KR100472002B1 - 다공성 산질화규소 요업체의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 다공성 산질화 규소 요업체의 제조 방법에 관한 것으로서, Si3N4 56 내지 58 중량%, AlN 1 내지 5 중량% 및 CaO 39 내지 40 중량%를 혼합하고; 상기 혼합물을 구상화처리하여 구상화 저융점 분말을 제조하고; 상기 구상화 저융점 분말을 Si3N4 61 내지 88 중량%, AlN 8 내지 28 중량% 및 CaO 3 내지 11 중량%를 포함하는 α-사이알론 산질화 규소 분말에 첨가하고; 상기 구상화 저융점 분말과 α-사이알론 산질화 규소 분말의 혼합물을 1600 내지 1700℃의 온도에서 1 내지 8시간 소결하는 공정을 포함하는 다공성 산질화 규소 요업체의 제조 방법을 제공한다.

Description

다공성 산질화 규소 요업체의 제조 방법{METHOD OF PREPARING POROUS SIALON}
[산업상 이용 분야]
본 발명은 다공성 산질화 규소 요업체의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 기공이 균일하게 분포되어 있는 다공성 산질화 규소 요업체의 제조 방법에 관한 것이다.
[종래 기술]
질화규소를 기본으로 하는 산질화 규소 요업체(ceramics)는 비중이 낮고, 경도가 우수하며 화학적 안정성 및 내열성이 우수하다.
상기 요업체로는 α-Si3N4의 출발 원료에 마그네시아(MgO), 알루미나(Al2O 3) 등을 보조제로서 첨가하고, 이 혼합물을 소결하여 제조되는 β-Si3N4, 알루미나와 질화 알루미늄, 또는 실리카(Si2C)와 질화알루미늄을 특정한 비율로 첨가하여 β-Si3N4의 결정 구조를 유지하면서 Si과 Ni이 Al과 O로 치환된 β-사이알론(sialon), 또한 기본적으로 α-Si3N4의 결정 구조를 유지하면서 Si와 N이 Al과 O로 치환된 α-사이알론이 있다.
이중에서 β-사이알론과, 이 β-사이알론과 결정구조상이 다른 α-사이알론이 널리 사용되고 있다.
α-사이알론은 질화규소 및 다른 소결 보조제인 실리카와 함께 혼합, 성형, 소결되는 과정에서 발달한 액상이 치밀화를 촉진한 후 점차 사이알론의 입자에 고용되어 최종적으로 고상 및 불규칙한 형태의 기공이 남는다.
이런 잔류 기공의 형태를 제어하기 위하여 최종적으로 탄화규소 및 질화규소로 분해되는 세라믹 전구체(ceramic precursor)를 첨가하여 요업체를 제조하는 방법(미국 특허 제 5,643,987 호) 등이 있으나, 이 경우 발달되는 기공은 수십 옹스트롬의 극미세기공으로서 내화물에 요구되는 수밀리미터 크기의 기공발달에는 부적합하다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 수밀리미터 크기의 미세 기공이 균일하게 형성되어 있는 다공성 산질화 규소 요업체의 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 Si3N4 56 내지 58 중량%, AlN 1 내지 5 중량% 및 CaO 39 내지 40 중량%를 혼합하고; 상기 혼합물을 구상화처리하여 구상화 저융점 분말을 제조하고; 상기 구상화 저융점 분말을 Si3N4 61 내지 88 중량%, AlN 8 내지 28 중량% 및 CaO 3 내지 11 중량%를 포함하는 α-사이알론 산질화 규소 분말에 첨가하고; 상기 구상화 저융점 분말과 α-사이알론 산질화 규소 분말의 혼합물을 1600 내지 1700℃의 온도에서 1 내지 8시간 소결하는 공정을 포함하는 다공성 산질화 규소 요업체의 제조 방법을 제공한다.
이하 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명은 저융점 조성 분말을 구상화하여 첨가함으로써, α-사이알론의 소결체 제조 공정시 상기 저융점 조성 분말이 액상화되어 α-사이알론 입자간에 형성되는 모세관에 빨려들어가 최종적으로는 구형의 기공들이 균일하게 분포되는 기공의 크기 및 분율제어 방법을 제공한다.
이하 본 발명을 설명한다.
본 발명의 다공성 산질화 규소 요업체는 저융점 조성 분말을 α-사이알론 산질화 규소 조성 분말에 첨가하여 제조된다. 먼저, 저융점 조성 분말을 제조하기 위해서는, 먼저 Si3N4 56 내지 58 중량%, AlN 1 내지 5 중량% 및 CaO 39 내지 40 중량%을 혼합하고 이 혼합물을 구상화한다. 상기 저융점 조성 분말은 α-사이알론 산질화 규소 조성 분말과 상적 평형을 이루는 액상 조성으로써, 상기 함량 범위를 벗어나는 경우 고상 입자가 발달하여 구형 기공 발달을 방해할 수 있다.
구상화하는 방법으로는 혼합되는 각 조성을 진동 혼합기에 투입하고, 이 진동 혼합기를 돌려가면서 혼합하는 방법을 사용할 수 있다. 이어서, 얻어진 구상의 생성물을 300 내지 500℃에서 0.5 내지 2시간 동안 열처리하여 구상의 저융점 조성 분말을 제조한다.
이때, 저융점 조성 분말과 α-사이알론 산질화 규소 분말의 혼합 비율은 5 내지 15 중량% : 85 내지 95 중량%로 한다. 저융점 조성 분말의 사용량이 5 중량% 미만일 경우에는 다공성 산질화물 요업체의 제조에 대한 효과가 적고 15% 초과 경우에는 소결 중 발생되는 액상의 양이 많아 구형의 기공 형태 유지가 어렵다.
상기 α-사이알론 산질화 규소 조성 분말은 Si3N4 61 내지 88 중량%, AlN 8 내지 28 중량% 및 CaO 3 내지 11 중량%로서, Ca계 사이알론의 이론적 조성 범위로 제한된다.
상기 혼합물을 1600 내지 1700℃에서 1 내지 8시간 동안 소결한다. 소결 온도가 1600℃ 보다 낮을 경우에는 치밀한 소결체의 제조가 어렵고, 1700℃보다 높을 경우에는 저융점 조성 액상의 휘발이나 질화규소의 분해로 강도 저하가 심한 문제점이 있다. 소결 시간은 소결 온도가 높을수록 짧아지며, 1600℃ 소결 온도에서는 최소한 8시간 이상 가열함으로써 치밀하고 강한 소결체를 얻을 수 있다.
이 소결 공정에서, 저융점 조성 분말을 용융되어, α-사이알론 산질화 규소 조성 분말 입자 사이의 모세관에 침투되어 α-사이알론의 상생성 및 소결을 촉진하는 한편 저융점 조성의 구상체가 있던 자리는 빈 공간, 즉 구형의 기공으로 남게 된다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기한 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일 뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
Si3N4 57 중량%, AlN 3 중량% 및 CaO 40 중량%를 V형 혼합기에 넣고 30분 이상 진동혼합하여 구상화하였다. 구상화된 혼합물을 400℃에서 1시간 가량 열처리하여, 구상화 저융점 조성 분말을 제조하였다. 제조된 분말을 분급하여 그 크기가 0.5 내지 1㎜인 것들을 모았다.
얻어진 0.5 내지 1㎜의 크기를 갖는 구상화 저융점 조성 분말을 α-사이알론 산질화 규소 조성 분말과 혼합하였다. 구상화 저융점 조성 분말과 α-사이알론 산질화 규소 조성 분말의 혼합 비율은 하기 표 1에 나타내었다. 이때, α-사이알론 산질화 규소의 조성은 Si3N4 75 중량%, AlN 20 중량% 및 CaO 5 중량%로 하였다. 혼합물을 1700℃에서 1시간 소결하여 다공성 산질화 규소 요업체를 제조하였다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3
저융점분말첨가율 [중량%] 5 10 15
기공율 [%] 11 15 21
상기 표 1에 나타난 바와 같이 소결체의 기공율은 저융점 분말 첨가율에 비례함을 확인하였으며 또한 0.5 내지 1㎜ 크기의 기공의 형태는 대부분 구형이었다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 제조 방법은 균일한 크기의 기공이 형성되어 있어 가볍고 내열성이 우수한 다공성 산질화 규소 요업체를 제조할 수 있다.

Claims (2)

  1. Si3N4 56 내지 58 중량%, AlN 1 내지 5 중량% 및 CaO 39 내지 40 중량%를 혼합하고;
    상기 혼합물을 구상화처리하여 구상화 저융점 분말을 제조하고;
    상기 구상화 저융점 분말을 Si3N4 61 내지 88 중량%, AlN 8 내지 28 중량% 및 CaO 3 내지 11 중량%를 포함하는 α-사이알론 산질화 규소 분말에 첨가하고,
    상기 구상화 저융점 분말과 α-사이알론 산질화 규소 분말의 혼합물을 1600 내지 1700℃의 온도에서 1 내지 8시간 소결하는
    공정을 포함하는 다공성 산질화 규소 요업체의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 구상화 저융점 분말 5 내지 15 중량%와, α-사이알론 산질화 규소 분말을 85 내지 95 중량%로 혼합하는 것인 제조 방법.
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