KR100562990B1 - 다공성 산질화규소 요업체의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 다공성 산질화규소 요업체의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 미세한 구형의 기공이 균일하게 분포되어 있는 다공성 산질화 규소 요업체의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명은 다공성 산질화 규소 요업체의 제조 방법에 관한 것으로서, Si3N4 26 중량%, SiO2 74 중량% 를 혼합하고; 상기 혼합물을 구상으로 성형하여 구상화 저융점 분말을 제조하고; 상기 구상화 저융점 분말을 Si3N4 70 중량%, SiO2 30 중량% 를 포함하는 사이알론 산질화규소 분말에 첨가하고; 상기 구상화 저융점 분말과 사이알론 산질화규소 분말의 혼합물을 불활성 분위기 중에서 1700 내지 1750℃의 온도에서 1 내지 4시간 소결하는 공정을 포함하는 다공성 산질화 규소 요업체의 제조 방법을 제공한다.
사이알론, 저융점, 산질화규소

Description

다공성 산질화규소 요업체의 제조 방법{METHOD OF PREPARING POROUS SIALON}
본 발명은 다공성 산질화규소 요업체의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 미세한 구형의 기공이 균일하게 분포되어 있는 다공성 산질화 규소 요업체의 제조 방법에 관한 것이다.
질화규소를 기본으로 하는 산질화규소 요업체(ceramics)는 비중이 낮고, 경도가 우수하며 화학적 안정성 및 내열성이 우수하다.
상기 요업체로는 α-Si3N4의 출발 원료에 마그네시아(MgO), 알루미나(Al2O3) 등을 보조제로서 첨가하고, 이 혼합물을 소결하여 제조되는 β-Si3N4, 알루미나와 질화알루미늄, 또는 실리카와 질화알루미늄을 특정한 비율로 첨가하여 β-Si3N4의 결정 구조를 유지하면서 Si과 Ni이 Al과 O로 치환된 β-사이알론(sialon), 또한 기본적으로 α-Si3N4의 결정 구조를 유지하면서 Si와 N이 Al과 O로 치환된 α-사이알론이 있다.
상기 산질화규소 요업체와 더불어 질화규소와 실리카가 몰비로서 1:1로 고용되어 형성되는 산질화규소 요업체가 존재하며, 주로 고온내화재료로서 이용되고 있다.
이러한 사이알론은 질화규소 및 다른 소결 조제와 함께 혼합, 성형, 소결되는 과정에서 발달한 액상이 치밀화를 촉진한 후 점차 사이알론의 입자에 고용되어 최종적으로 고상 및 불규칙한 형태의 기공이 남는다.
이런 잔류 기공의 형태를 제어하기 위하여 최종적으로 탄화규소 및 질화규소로 분해되는 세라믹 전구체(ceramic precursor)를 첨가하여 요업체를 제조하는 방법(미국 특허 제 5,643,987 호) 등이 있으나, 이 경우 발달되는 기공은 수십 옹스트롬의 극미세기공으로서 내화물에 요구되는 밀리미터 크기의 기공발달에는 부적합하다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 수밀리미터 크기의 미세 기공이 균일하게 형성되어 있는 다공성 산질화 규소 요업체의 제조 방법을 제공하는 것이다.
상술한 목적은 Si3N4 와 SiO2 를 혼합하는 단계와, 상기 혼합물을 구상으로 성형하여 구상화 저융점 분말을 제조하는 단계와, 상기 구상화 저융점 분말을 Si3N4 70 중량%, SiO2 30 중량% 를 포함하는 산질화규소 분말에 첨가하는 단계와, 상기 구상화 저융점 분말과 사이알론 산질화 규소 분말의 혼합물을 소결하는 단계를 포함하는 다공성 산질화 규소 요업체의 제조 방법에 의하여 달성된다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 Si3N4 26 중량%, SiO2 74 중량% 를 혼합하고; 상기 혼합물을 구상으로 성형하여 구상화 저융점 분말을 제조하고; 상기 구상화 저융점 분말을 Si3N4 70 중량%, SiO2 30 중량% 를 포함하는 사이알론 산질화 규소 분말에 첨가하고; 상기 구상화 저융점 분말과 사이알론 산질화 규소 분말의 혼합물을 1700 내지 1750℃의 온도에서 1 내지 4시간 소결하는 공정을 포함하는 다공성 산질화 규소 요업체의 제조 방법을 제공한다.
이하 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명은 저융점 조성 분말을 구상화하여 첨가함으로써, 사이알론의 소결체 제조 공정시 상기 저융점 조성 분말이 액상화되어 사이알론 입자 간에 형성되는 모세관에 빨려 들어가 최종적으로는 구형의 기공들이 균일하게 분포되는 기공의 크기 및 분율 제어 방법을 제공한다.
본 발명의 다공성 산질화규소 요업체는 저융점 조성 분말을 상기 사이알론 산질화규소 조성 분말에 첨가하여 제조된다. 먼저, 저융점 조성 분말을 제조하기 위해서는, 먼저 Si3N4 26 중량%, SiO2 74 중량% 를 혼합하고 이 혼합물을 구상화한다. 이 저융점 조성 분말은 상기 사이알론 산질화규소 조성과 액상-고상 평형을 이루는 특정한 액상 조성으로써, 상기 조성 범위를 벗어나는 경우 본 발명에서 목적하지 않는 고상 입자가 발달하여 구형 기공 발달을 방해할 수 있다.
구상화하는 방법으로는 혼합되는 각 조성을 진동 혼합기에 투입하고, 이 진동 혼합기를 돌려가면서 혼합하는 방법을 사용할 수 있다. 이어서, 얻어진 구상의 생성물을 300 내지 500℃에서 0.5 내지 2시간 동안 열처리하여 구상의 저융점 조성 분말을 제조한다.
이때, 저융점 조성 분말과 사이알론 산질화규소 분말의 혼합 비율은 5 내지 15 중량% : 85 내지 95 중량%로 한다. 저융점 조성 분말의 사용량이 5 중량% 미만일 경우에는 다공성 산질화규소 요업체의 제조에 대한 효과가 적고 15% 초과 경우에는 소결 중 일시적으로 발생되는 액상의 양이 많아 구형의 기공 형태 유지가 어렵다.
사이알론 산질화규소 분말 조성은 Si3N4 70 중량%, SiO2 30 중량% 로서, 상기 저융점 평형 액상 조성과 상적 평형을 이루는 고상 사이알론의 이론적 조성으로 제한된다.
상기 혼합물을 1700 내지 1750℃에서 1 내지 4시간 동안 소결한다. 소결 온도가 1700℃ 보다 낮을 경우에는 치밀한 소결체의 제조가 어렵고, 1750℃보다 높을 경우에는 저융점 조성 액상의 휘발이나 질화규소의 분해로 강도 저하가 심한 문제점이 있다. 소결 시간은 소결 온도가 높을수록 짧아지며, 1700℃ 소결 온도에서는 최소한 4시간 이상 가열함으로써 치밀하고 강한 소결체를 얻을 수 있다.
이 소결 공정에서, 저융점 조성 분말이 용융되어 액상이 형성되며, 이 액상은 사이알론 산질화규소 조성 분말 입자 사이의 모세관에 침투되어 사이알론의 상생성 및 소결을 촉진하는 한편 저융점 조성의 구상체가 있던 자리는 빈 공간, 즉 구형의 기공으로 남게 된다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 기재한다. 그러나 하기한 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일 뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니 다.
실시예 1
Si3N4 26 중량%, SiO2 74 중량% 를 V형 혼합기에 넣고 30분 이상 혼합하여 구상화하였다. 구상화된 혼합물을 400℃에서 1시간 가량 열처리하여, 구상화 저융점 조성 분말을 제조하였다. 제조된 분말을 분급하여 그 크기가 0.5 내지 1㎜인 것들을 모았다.
얻어진 0.5 내지 1㎜의 크기를 갖는 구상화 저융점 조성 분말을 사이알론 산질화규소 조성에 해당하는 Si3N4 70 중량%, SiO2 30 중량% 와 혼합하였다. 구상화 저융점 조성 분말과 사이알론 산질화규소 조성 분말의 혼합 비율은 하기 표 1에 나타내었다. 혼합물을 1750℃에서 1시간 소결하여 다공성 산질화규소 요업체를 제조하였다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3
저융점분말첨가율(중량%) 5 10 15
기공율(%) 3 7 12
상기 표 1에 나타난 바와 같이 소결체의 기공율은 저융점 분말 첨가율에 비례함을 확인하였으며 또한 0.5 내지 1㎜ 크기의 기공의 형태는 대부분 구형이었다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 제조 방법은 균일한 크기의 기공이 형성되어 있어 가볍고 내열성이 우수한 다공성 산질화 규소 요업체를 제조할 수 있는 우수한 효과가 있다.

Claims (3)

  1. Si3N4 와 SiO2 를 혼합하는 단계와,
    상기 혼합물을 구상으로 성형하여 구상화 저융점 분말을 제조하는 단계와,
    상기 구상화 저융점 분말을 Si3N4 70 중량%, SiO2 30 중량% 를 포함하는 산질화규소 분말에 첨가하는 단계와,
    상기 구상화 저융점 분말과 사이알론 산질화 규소 분말의 혼합물을 소결하는 단계를 포함하는 다공성 산질화 규소 요업체의 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 혼합물을 소결하는 소결조건은 1700~1750℃의 온도에서 1~ 4시간 소결하는 것을 특징으로 하는 다공성 산질화 규소 요업체의 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 구상화 저융점 분말과 사이알론 산질화 규소 분말의 혼합 비율이 5 ~ 15 중량% : 85 ~ 95 중량%인 것을 특징으로 하는 다공성 산질화 규소 요업체의 제조방법.
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