KR100463296B1 - 수불용성칼슘염용분산제및이분산제를함유하는음료 - Google Patents
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Abstract
분산성이 좋고, 장기 안정성에 우수하며, 수불용성 칼슘염, 예컨대 탄산칼슘용의 분산제, 이 수불용성 칼슘염을 함유하는 분말상 조성물 및 저장 안정성이 우수한 수불용성 칼슘염을 분산시킨 음료를 제공한다.
슈크로오즈 지방산 에스테르 및 음이온성 계면활성제를 특정의 비로 함유하는 분산제를 사용하면, 이 분산제 및 수불용성 칼슘염을 함유하는 음료는 수불용성 칼슘염의 분산성이 좋고 장기 안정성이 우수하다.
Description
본 발명은 칼슘 강화등의 목적으로 사용되는 수불용성 칼슘을 예를들면, 음료중에서 양호하게 분산시키기 위해 사용되는, 슈크로오즈 지방산 에스테르를 주체로 하는 분산제, 이 분산제를 함유하는 수불용성 칼슘염 조성물, 이 분산제를 함유하는 칼슘염의 수분산액 및 이 분산제를 함유하는 음료에 관한 것이다.
칼슘은 골격 형성 등에 필요하며, 특히 왕성하게 자라는 어린이, 혹은 최근의 고령화 사회로의 이행에 수반하여 골조소증이 되기 쉬운 노인에 대하여 섭취의 필요성이 높아지고 있으며, 현재는 칼슘을 강화한 많은 식품이 시판되고 있다.
예를들면, 수용성 유기산 칼슘염을 첨가한 우유가 개발되어 판매되고 있으나, 이 방법에서는 우유의 풍미가 손상된다는 결점이 있다.
그래서, 탄산칼슘, 인산칼슘 등의 수불용성 무기 칼슘염을 첨가하는 방법이 제안되었다. 예를들면, 슬러리상 탄산칼슘에 HLB가 10 이상인 친수성 유화제를 첨가한 것에 초음파를 조사하는 방법(일본국 특개소64-69513호)이나, 슬러리상 탄산칼슘에 슈크로오즈 지방산 에스테르를 첨가한 것을 습식 분쇄기를 사용하여 입자의 평균 입경을 작게하여, 분산시키는 방법(일본국 특개평7-111879호) 등을 들 수 있다.
그러나, 초음파를 조사하는 방법에서는 열이 발생하기 때문에 온도제어를 행할 필요가 있으며, 게다가 방대한 분산 시간, 분산 경비를 필요로하여 바람직한 방법이라고 말할 수 없다. 습식 분쇄기를 사용하여 제조된 유액은, 보존 중에 예컨대 탄산칼슘이 분해되거나, 액성이 알칼리성으로 된 경우에, 에스테르의 가수분해가 일어나, 시간이 경과되면서 증점하기 때문에, 분산액 제조후 1, 2일 이내에 우유 등의 음료에 첨가하지않으면 안되고, 장기 보존은 곤란하였다. 또한 분산액을 살균한 경우에 가열에 의해 액이 증점하는 것이 있기 때문에, 고온에서의 살균을 행할 수가 없었다.
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위해 수불용성 칼슘염용 분산제, 이 분산제를 함유하는 칼슘염 조성물, 이 분산제를 함유하는 보존 안정성이 양호한 음료를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해 본 발명자 등이 연구 검토한 결과, 특정의 슈크로오즈 지방산 에스테르 및 음이온 계면 활성제를 특정의 비로 함유하는 분산제를 탄산칼슘에 첨가함으로써, 보존 안정성이 양호한 탄산칼슘 조성물, 탄산칼슘 분산액 및 음료가 수득되는 것을 발견하였다.
즉, 본 발명의 제 1 주제는 HLB가 10 이상인 슈크로오즈 지방산 에스테르 및 음이온성 계면활성제를 하기의 (a) 또는 (b)의 중량비로 함유하는 것을 특징으로 하는 수불용성 칼슘염용 분산제를 제공하는 것이다.
(a) 음이온성 계면활성제가 지방산 금속염의 경우, 슈크로오즈 지방산 에스테르/음이온성 계면활성제의 중량비가 20/1 내지 1/1 이며,
(b) 음이온성 계면활성제가 지방산 금속염이외의 음이온성 계면활성제의 경우는, 슈크로오즈 지방산 에스테르/음이온성 계면활성제의 중량비가 99/1 내지 1/99 이다.
본 발명의 제 2 주제는, 탄산칼슘과 같은 수불용성 칼슘염과 상기 분산제를 중량비 60/1 내지 1/1의 비율로 함유하는 액상, 분말상, 혹은 수분산액상의 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 제 3 주제는, HLB가 10 이상인 슈크로오즈 지방산 에스테르, 음이온성 계면활성제 및 수불용성 칼슘염을 하기의 (i) 또는 (ii)의 중량비로 함유하는 것을 특징으로 하는 음료를 제공하는 것이다.
(i) 음이온성 계면활성제가 지방산 금속염의 경우는, 수불용성 칼슘염/슈크로오즈 지방산 에스테르/음이온성 계면활성제의 중량비가 1260/20/1 내지 2/1/1이다.
(ii) 음이온성 계면활성제가 지방산 금속염 이외의 음이온성 계면활성제의 경우는, 수불용성 칼슘염/슈크로오즈 지방산 에스테르/음이온성 계면활성제의 중량비는 6000/99/1 내지 1/0.01/1이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명하고자 한다.
수불용성 칼슘염용 분산제
본 발명에서 사용하는 슈크로오즈 지방산 에스테르(이하, SE라 약칭함)로서는, 탄산칼슘, 인산칼슘 등의 수불용성 칼슘염의 표면이 친수성이므로, HLB가 10 이상인 SE가 바람직하고, 그 중에서도 HLB가 16 이상, 더욱 바람직하게는 HLB가 16 내지 20의 SE가 보다 바람직하다. HLB 10 미만인 SE를 사용한 경우는, 용액의 점도가 증대하거나, 안정된 분산액으로 되지 않는 일이 있다. 또한, HLB(Hydrophilic Lipophilic Balance)란 친수성 부분과 소수성 부분의 비를 나타내는 것으로, 수치가 클수록 친수성인 것을 표시한다.
또한, SE를 구성하는 지방산으로서는, 특별한 제한은 없고 임의의 것을 사용할 수가 있으나, 스테아린산을 50 중량% 이상 함유하는 것이 바람직하고, 스테아린산을 70 중량% 이상 함유하는 것이 보다 바람직하다. 스테아린산 이외의 나머지 지방산은 어느 것이라도 좋으나, 음료등에 사용할 때는 쓴맛을 주지않고 맛에 악영향을 끼치지않는 등의 이유에서 팔미틴산이 바람직하다. 스테아린산과 팔미틴산의 총량을 90 중량% 이상으로 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 음이온성 계면활성제로서는 식품 용도에 사용되는 것이면 임의의 것을 사용할 수가 있다. 예컨대 지방산 금속염, 락트산 지방산 에스테르염, 시트르산 모노글리세라이드, 숙신산 모노글리세라이드, 디아세틸타르타르산 모노글리세라이드, 푸마르산 스테아릴에스테르나트륨, 스테아린산 타르타르산 에스테르, 스테아린산 시트르산 에스테르, 디옥틸술포숙신산나트륨, 라우릴 황산나트륨, 모노글리세라이드 인산나트륨, 모노글리세라이드 인산암모늄, 레시틴(식물, 난황, 분별레시틴), 리조레시틴 등을 들 수가 있으며, 이들 중 1종 또는 2종 이상을 임의의 비율로 조합하여 사용하여도 좋다.
지방산 금속염으로서는, 구성지방산이 라우린산, 밀리스틴산, 팔미틴산 및 스테아린산 등의 탄소수 12 내지 23의 포화지방산, 리놀산, 리시놀산, 올레인산 및 엘카산 등의 탄소수가 12 내지 23의 불포화지방산인 것, 그리고 금속이 리튬, 나트륨 및 칼륨 등의 알칼리금속, 마그네슘 및 칼슘 등의 알칼리토금속인 것을 들 수 있으며, 구체적으로는 스테아린산 칼륨, 올레인산 나트륨 등이다.
시트르산 모노글리세라이드, 숙신산 모노글리세라이드, 디아세틸 타르타르산 모노글리세라이드가 물에 용해되기 힘든 경우는, 수산화칼륨 등의 알칼리를 첨가하여 중화하는 것으로 분산 용해성을 향상시켜서 사용하는 것도 가능하다. 이들의 음이온성 계면활성제 중 숙신산 모노글리세라이드염은, 장기간에 걸쳐서 수불용성 칼슘염의 입경 증대, 즉 분산액의 증점을 억제함으로서 특히 바람직하게 사용할 수 있다.
본 발명의 수불용성 칼슘염용 분산제는 상기의 슈크로오즈 지방산에스테르(SE) 및 음이온성 계면활성제를 특정의 비로 함유한다. 음이온성 계면활성제가 지방산 금속염의 경우는, SE/음이온성 계면활성제는 중량비로 20/1 내지 1/1의 범위가 바람직하고, 음이온성 계면활성제가 지방산 금속염 이외의 음이온성 계면활성제의 경우는, SE/음이온성 계면활성제는 중량비로 99/1 내지 1/99의 범위가 바람직하다. SE/음이온성 계면활성제는 중량비가 상기 범위의 상한 보다 큰 경우는, 음이온성 계면활성제의 함유량이 적기 때문에 그의 효과가 발현되지 않고, 분산액 중의 탄산칼슘에 응집이 일어나기 쉽기 때문에 안정된 탄산칼슘 분산액을 얻지 못하는 것이 있다. 또, SE/음이온성 계면활성제의 중량비가 상기 범위의 하한 보다 작은 경우는, 음이온성 계면활성제의 함유량이 많기 때문에, 음이온성 계면활성제가 지방산 금속염의 경우 분산액에서 탈수가 일어나고, 침전이 생기기 때문에 안정된 수불용성 칼슘염의 수분산액을 얻지 못하는 일이 있으며, 음이온성 계면활성제가 지방산 금속염 이외의 경우는 분산 기능을 저하시키는 것이 있다. 음이온성 계면활성제가 지방산 금속염 이외의 경우는 상기 비율(슈크로오즈 지방산 에스테르/음이온성 계면활성제) 중에서도 9/1 내지 0.6/1이 좋고, 특히 음이온성 계면활성제가 숙신산 모노글리세라이드의 경우는 4/1 내지 1.5/1의 범위가 바람직하며, 분산액이 현저하게 안정화된다.
수불용성 칼슘염 조성물
본 발명의 조성물은 상기 분산제와 수불용성 칼슘염을 함유한다. 수불용성 칼슘염으로서는 탄산칼슘, 인산칼슘 등을 들 수 있다.
수불용성 칼슘염은 석회유에 탄산가스를 통과시켜서 제조되는 평균입경 0.04 μm 정도의 경질 탄산칼슘인 것이 바람직하다. 또, 탄산칼슘의 1차 입자가 응집하여 평균직경이 5 μm 정도의 2차 입자로 된 것도 분쇄기를 사용함으로써 재분산시킬 수 있다. 특히 미리 슬러리상으로 한 탄산칼슘을 사용하면 작업성도 좋고 바람직하다.
다른 수불용성 칼슘염으로서는, 예컨대 일본국 특개평6-125741호 공보에 기재되는 합성 인산칼슘(필로인산2수소칼슘, 인산1수소칼슘, 인산3칼슘), 특개평7-284383호 공보에 기재되는 조개껍데기소성칼슘, 계란껍데기소성칼슘, 뼈소성칼슘,시트르산칼슘, 조개껍데기미소성칼슘, 산호미소성칼슘, 뼈미소성칼슘, 인산3칼슘, 인산1수소칼슘, 인산2수소칼슘, 일본국 특개평8-23880호 공보에 기재되는 밀크칼슘(시트르산칼슘, 히드록시아파타이트, 제2인산칼슘, 제3인산칼슘 등을 함유하는 복합칼슘염) 등을 들 수 있다.
수불용성 칼슘염과 상기의 분산제를 함유하는 분말상의 조성물을 제조하는 방법은 임의적이다. 예컨대 수불용성 칼슘염을 상기 분산제를 사용하여 물에 분산시켜, 이것을 건조시킴으로서 분말로서 얻을 수가 있다. 건조는 분산제를 열적 저하시키지 않는 온도, 예컨대 -50℃에서 실온(+30℃)의 온도 범위에서 감압처리하는 것이 바람직하고, 예컨대 0℃, 0.1 토르(torr)로 분산액을 동결건조하는 방법으로 분말상의 조성물을 얻을 수가 있다. 이 분말의 조성물은 수불용성 칼슘염, 슈크로오즈 지방산 에르테르 음이온성 계면활성제를 적어도 함유하고 있다.
이 분말상의 수불용성 칼슘염 함유 조성물은 HLB가 10 이상인 슈크로오즈 지방산 에스테르, 음이온성 계면활성제 및 수불용성 칼슘염을 하기의 (i) 또는 (ii)의 중량비로 함유한다.
(i) 음이온성 계면활성제가 지방산 금속염인 경우는, 수불용성 칼슘염/슈크로오즈 지방산 에스테르/음이온성 계면활성제의 중량비는 1260/20/1 내지 2/1/1 이다.
(ii) 음이온성 계면활성제가 지방산 금속염 이외의 음이온성 계면활성제인 경우는, 수불용성 칼슘염/슈크로오즈 지방산 에스테르/음이온성 계면활성제의 중량비는 6000/99/1 내지 1/0.01/1 이다.
수불용성 칼슘염과 이 분산제(SE+음이온성 계면활성제)의 비율은 60/1 내지 1/1 이 바람직하고, 25/1 내지 3/1의 비율이 보다 바람직하다. 1/1 보다 더 탄산칼슘이 적어도, 분산은 가능하지만, 분산제가 과잉으로 되기 때문에 공업적으로는 바람직한 것은 아니다. 이 분말은 재분산성이 좋기 때문에, 그대로 우유 등 음료에 첨가하여 분산시켜도 좋고, 한번 물에 용해한 분산액을 음료에 첨가하여도 좋다.
2차 응집한 수불용성 칼슘염을 사용하여 분산액을 제조할 때에 사용하는 습식 분쇄기로서는, 보울밀 등의 공지의 분쇄기를 들 수가 있다. 분쇄시에 이물질의 혼입을 피하기위해, 분쇄 용기 및 메디아로서는 지루코니아를 사용하는 것이 바람직하다. 200 rpm 정도의 회전속도에서 약 2 또는 3 시간 분쇄를 행함으로써, 평균입경이 0.38 μm의 수불용성 칼슘염을 함유하는 분산액을 얻을 수가 있다. 분쇄에 의해, 2차 응집한 수불용성 칼슘염이 더욱 가늘게되는 동시에 슈크로오즈 지방산 에스테르 및 음이온성 계면활성제가 수불용성 칼슘염 입자에 흡착하여, 그 결과 수중에 용이하게 분산되도록 된다. 또한, 음이온성 계면활성제의 음전하의 반발에 의해 입자간의 응집이 억제되어 안정된 상태를 유지할 수 있다.
분산액중의 수불용성 칼슘염 입자의 평균입경은 0.04 내지 1 μm가 바람직하다. 우유 등의 음료중에서는, 평균입경이 0.04 μm 미만의 경우, 칼슘염의 우유에의 용해성이 증대하여, 우유중의 단백질 등을 응집시키는 경향이 발생하기 쉽게된다. 또, 1 μm를 초과하는 경우, 입자가 크기 때문에 침전이 생기는 것이 있다.
상기와 같이 하여 제조된 분산액은, 식품에 의하여 통상 이루어지는 가열살균을 행하여도 좋다. 예컨대 오토클레이브 등으로 100℃, 10분간의 가열살균을 행한 경우에도, 분산액은 증점하지 않으며, 장기간 안정상태를 유지할 수 있다.
음료
본 발명의 수불용성 칼슘염 및 분산제를 함유하는 음료로서는, 칼슘의 강화를 목적으로 하는 음료로, 예컨대 탄산칼슘 및 분산제를 함유하는 우유, 유(乳)음료, 두유, 과즙, 쥬스, 청량음료, 커피, 홍차, 우롱차 등의 것을 들 수가 있다. 그 중에서도, 우유 또는 조제유에 탄산칼슘 및 분산제를 가하여 칼슘 강화 유음료로 하는 경우에는, 유음료 100 g 당 칼슘 200 내지 300 mg를 함유하도록 제조하는 것이 바람직하다. 즉, 통상의 우유의 칼슘 함유량(100 g 당 약 100 mg)보다는 칼슘이 2 또는 3배 강화된 것이 된다.
분산액은 그 까닦에, 수불용성 칼슘염, 상기의 분산제 및 물 등의 수성매체를 함유하는 것이다.
칼슘염함유 분산액 중의 상기 분산제의 함유량은 0.7 내지 10 중량%가 바람직하고, 1 내지 3 중량%가 보다 바람직하다. 해당 분산제의 함유량이 0.7 중량% 미만의 경우에는, 제조 중에 분산액이 증점하여, 안정된 분산액이 얻어지지 못하는 일이 있어서, 또한 10 중량%를 초과하는 경우는 분산액의 점도가 높게되어, 분산액을 첨가한 음료의 맛을 손상시키는 일이 있다.
분산액중에서 수불용성 칼슘염의 고형분 농도는 1 내지 40 중량%가 바람직하고, 10 내지 25 중량%가 보다 바람직하다. 1 중량% 미만의 경우, 분쇄에 필요한 시간이 길게되어, 또한 40 중량%를 초과하는 경우 분쇄시 부하가 크게되어 분쇄의 효율이 우수하게 행하여지지않는 것이 있다. 수성매체는 음료 등에 첨가한다는 이유에서 물, 에탄올 등의 마실 수 있는 매체를 사용하는 것이 좋다.
수불용성 칼슘염을 함유하는 분산액의 제조방법은 수불용성 칼슘, 분산제 및 수성매체를 혼합한 현탁액을 충분하게 분쇄·분산하면 좋고, 이의 첨가 순서에 특히 제한은 없다. 슈크로오즈 지방산 에스테르와 음이온성 계면활성제를 미리 혼합한 후에 수불용성 칼슘염에 첨가하여도 좋고, 수불용성 칼슘염을 슈크로오즈 지방산 에스테르로 수성매체중에 분산 후에 음이온성 계면활성제를 첨가하여도 좋고, 수불용성 칼슘염을 음이온성 계면활성제에 분산한 후에 슈크로오즈 지방산 에스테르를 첨가하여도 좋다. 이때 상기 분산제 또는 슈크로오즈 지방산 에스테르 또는 음이온성 계면활성제의 수용액은, 60 내지 70℃에서 용해 후에 15 내지 20℃까지 신속하게 냉각하여, 수불용성 칼슘염에 첨가하는 것이 좋다. 용해후의 냉각속도가 느린 경우는, 수용액의 점도가 증대하여 수불용성 칼슘염에 첨가하여도 분쇄·분산이 효율이 우수하게 행하여지지 않고, 안정된 분산액을 얻지 못하는 것이 있다.
상기와 같이하여 제조된 분산액은, 식품에 의하여 통상 이루어지는 가열살균을 행하여도 좋고, 예컨대 오토클레이브 등으로 100℃, 10분간의 가열살균을 행한 경우에도, 분산액이 증점하지 않고 장기간 안정된 상태를 유지할 수가 있다.
수불용성 칼슘염 및 분산제의 음료에의 첨가방법은, 상기와 같이 미리 제조된 수불용성 칼슘염의 분산액을 사용하는 방법이 바람직하나, 상기한 분말상의 조성물을 음료에 첨가하여도 좋다.
상기와 같이 하여 얻어지는 수불용성 칼슘염을 함유하는 음료는 HLB가 10 이상인 슈크로오즈 지방산 에스테르, 음이온성 계면활성제 및 수불용성 칼슘염을 하기의 (i) 또는 (ii)의 중량비로 함유한다.
(i) 음이온성 계면활성제가 지방산 금속염의 경우는, 수불용성 칼슘염/슈크로오즈 지방산 에스테르/음이온성 계면활성제의 중량비는 1260/20/1 내지 2/1/1이며,
(ii) 음이온성 계면활성제가 지방산 금속염 이외의 음이온성 계면활성제의 경우는, 수불용성 칼슘염/슈크로오즈 지방산 에스테르/음이온성 계면활성제의 중량비는 6000/99/1 내지 1/0.01/1이다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 의해 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 그 요지를 벗어나지 않는 한 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다. 또, 비, % 및 부는 각각 중량비, 중량% 및 중량부를 나타낸다.
분산액의 평가
제조된 분산액을 ① 분산액 제조직후의 평균입경 및 ② 보존 안정성으로 평가하였다.
① 분산액 제조직후의 평균입경은, 20℃의 탈염수의 교반하에 분산액을 예비분산하지 않고 몇 개의 물방울을 낙하시켜서, 중량입도분포측정 장치(LA-500, 호리바세이사쿠쇼제)를 사용하여 측정하였다.
② 보존 안정성은 제조한 분산액을 30 mL 의 나사구 시험관에 넣어, 25℃에서 보존하여, 평균입경 측정 및 눈으로 보면서 관찰하여 시간 경과의 변화를 추적하여, 그 결과를 다음과 같이 3단계로 표시하였다. 제조직후의 분산액중 탄산칼슘의 입도분포에 있어서 중량 평균입경은, 0.37 내지 0.43 μm 이나, 분산액이 증점하면 30 내지 60 μm 정도로 입경이 증대한다.
보존 안정성 ◎ : 30 일이내에 입경이 증대하여, 증점.
○ : 20 일이내에 입경이 증대하여, 증점.
△ : 5 일이내에 입경이 증대하여, 증점.
실시예 1
슈크로오즈 지방산 에스테르(SE)로서 HLB 16, 구성 지방산이 스테아린산 70%, 팔미틴산 30%인 SE를, 음이온성 계면활성제로서 스테아린산칼륨(이하, PS로 약기함)을 사용하여, PS가 SE에 대하여 5%로 되는 비율로 배합하여 20 내지 30℃에서, 분산제 농도 7.06%의 분산제 수용액을 얻었다. 얻어진 분산제 수용액을 65 내지 70℃로 가열하여 20분간 교반 용해한 후, 20℃까지 신속하게 냉각하였다. 냉각한 분산제 수용액 21.3부를 슬러리상 탄산칼슘(평균입자경 4.9 μm, 고형분 13.3%) 78.7부에 첨가하여 교반혼합하여, 탄산칼슘 현탁액을 얻었다. 더욱이 현탁액을 습식분쇄기(보울밀)을 사용하여 2시간 분쇄·분산함으로써, 탄산칼슘 분산액을 제조하였다. 얻어진 탄산칼슘 분산액은, 탄산칼슘 고형분 10.2%, SE가 1.46%, PS가 0.07%였다.
얻어진 탄산칼슘 분산액을 ① 분산액 조정직후의 평균입경 및 ② 보존 안정성으로 평가하여, 이들의 결과를 표 1에 표시하였다.
실시예 2
음이온성 계면활성제로서 락트산 스테아린산 에스테르칼륨(이하, PSL이라 약기함)을 사용하여, SE/PSL의 비가 9/1로 되도록 배합하는 것 이외는, 실시예 1과 동일한 방법으로 분산제 수용액을 얻었다. 또한 실시예 1과 동일한 방법으로 탄산칼슘 현탁액을 얻어서, 분쇄처리하여, 탄산칼슘 분산액을 얻었다. 얻어진 탄산칼슘 분산액은 탄산칼슘 고형분 10.5%, SE가 1.35%, PSL이 0.15%의 탄산칼슘 분산액을 제조하였다. 평가결과를 표 1에 표시하였다.
실시예 3
SE로서 HLB 16, 구성 지방산이 스테아린산 70%, 팔미틴산 30%인 SE를 음이온성 계면활성제로서 시트르산 모노글리세라이드칼륨(이하, PCMG라 약기함)을 사용하여 SE/PCMG의 비로 9/1이 되도록 배합하여, 20 내지 30℃에서 분산제 농도 8.33%의 분산제 수용액을 얻었다. 얻어진 분산제 수용액을 65 내지 70℃로 가열하여 20분간 교반 용해한후, 20℃까지 신속하게 냉각시켰다. 냉각된 분산제 수용액 18.0부를 슬러리상 탄산칼슘(평균입자경 5.2 μm, 고형분 12.8%) 82.0부에 첨가하여, 교반혼합하여, 탄산칼슘 현탁액을 얻었다. 또한 얻어진 현탁액을 실시예 1과 동일하게 분쇄·분산함으로써, 탄산칼슘 분산액을 제조하였다. 얻어진 탄산칼슘 분산액은, 탄산칼슘 고형분 10.5%, SE가 1.35%, PCMG가 0.15%였다. 평가 결과를 표 1에 표시하였다.
실시예 4
음이온성 계면활성제로서 숙신산 모노글리세라이드칼륨(이하, PSMG라 약기함)을 사용하여, SE/PSMG의 비를 4/1로 배합하는 것 이외는, 실시예 3과 동일한 방법으로 분산제 수용액, 탄산칼슘 현탁액 및 탄산칼슘 분산액을 얻었다. 얻어진 탄산칼슘 분산액은 탄산칼슘 고형분 10.5%, SE가 1.2%, PSMG가 0.3%였다. 평가결과를 표 1에 표시하였다.
실시예 5
SE/PSMG의 비를 7/3로 배합하는 것 이외는, 실시예 3과 동일한 방법으로 분산제 수용액, 탄산칼슘 현탁액 및 탄산칼슘 분산액을 얻었다. 얻어진 탄산칼슘 분산액은 탄산칼슘 고형분 10.5%, SE가 1.05%, PSMG가 0.45%였다. 상기 탄산칼슘 분산액을 오토클레이브로 100℃, 10분간 가열살균하여, 20℃까지 급냉하였다. 평가결과를 표 1에 표시하였다.
비교예 1
음이온성 계면활성제를 사용하지않는 것 이외는, 실시예 1과 동일한 방법으로 분산제 수용액, 탄산칼슘 현탁액 및 탄산칼슘 분산액을 얻었다. 얻어진 탄산칼슘 분산액은 탄산칼슘 고형분 10.5%, SE가 1.5%였다. 탄산칼슘 분산액은 제조직후는 안정된 분산 상태를 표시하였으나, 제조 후 3일째에 증점하였다. 평가 결과를 표 1에 표시하였다.
비교예 2
SE로서 DK 에스테르 F-160(HLB 15, Ash 0.87%, 구성 지방산은 스테아린산이 주체, 다이니치 고오교 세이야쿠샤제)를 사용하여 SE/PS의 비가 26/1이 되도록 배합하는 것 이외는, 실시예 3과 동일한 방법으로 분산제 수용액, 탄산칼슘 현탁액 및 탄산칼슘 분산액을 얻었다. 얻어진 탄산칼슘 분산액은 탄산칼슘 고형분 10.5%, F-160이 1.44%, PS가 0.06%였다. 탄산칼슘 분산액은 제조직후는 안정된 분산 상태를 표시하였으나, 제조 후 2일째에 증점하였다. 평가 결과를 표 1에 표시하였다.
비교예 3
SE를 사용하지 않는 것 이외는, 실시예 1과 동일한 방법으로 분산제 수용액, 탄산칼슘 현탁액을 얻었다. 또한 탄산칼슘 현탁액을 실시예 1과 동일한 방법으로 분쇄처리하였으나, 거품 및 백색 침전이 발생하여, 탄산칼슘 분산액은 제조할 수 없었다. 평가 결과를 표 1에 표시하였다.
비교예 4
SE를 사용하지 않는 대신에 폴리글리세린 지방산 에스테르(리요토-폴리글리에스테르 DS 13 W, HLB 13, 미쓰비시 가가꾸후즈샤제)를 사용하는 것 이외는, 실시예 3과 동일한 방법으로 분산제 수용액, 탄산칼슘 현탁액을 얻었다. 또한 탄산칼슘 현탁액을 실시예 1과 동일한 방법으로 분쇄처리하였으나, 발포에 의해 크림상의 것이 얻어지며, 탄산칼슘 분산액은 제조할 수 없었다. 평가 결과를 표 1에 표시하였다.
| 실시예 | 비교예 | |||||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 1 | 2 | 3 | 4 | ||||
| 분산제 수용액 | 분산제 | SE | 지방산 wt비 S/P | 70/30 | 70/30 | 70/30 | 70/30 | 70/30 | 70/30 | S주성분*1 | 없음 | (S주성분)*2 |
| HLB | 16 | 16 | 16 | 16 | 16 | 16 | 15*1 | (13)*2 | ||||
| 음이온성계면활성제 | PS | PSL | PCMG | PSMG | PSMG | 없음 | PS | PS | - | |||
| SE/음이온성 계면활성제(중량비) | 20/1 | 9/1 | 9/1 | 4/1 | 7/3 | SE만 | 26/1 | PS만 | PoGE만 | |||
| 분산제 농도 | 7.06 | 7.06 | 8.33 | 8.33 | 8.33 | 7.06 | 8.33 | 7.06 | 7.06 | |||
| 슬러리상 탄산칼슘 | 평균입경(μm) | 4.9 | 4.9 | 5.2 | 5.2 | 5.2 | 4.9 | 5.2 | 4.9 | 5.2 | ||
| 탄산칼슘농도wt% | 13.3 | 13.3 | 12.8 | 12.8 | 12.8 | 13.3 | 12.8 | 13.3 | 12.8 | |||
| 분산액 | 배합조성 | 분산제 수용액(wt부) | 21.3 | 21.3 | 18.0 | 18.0 | 18.0 | 21.3 | 18.0 | 21.3 | 18.0 | |
| 슬러리상탄산칼슘(wt부) | 78.7 | 78.7 | 82.0 | 82.0 | 82.0 | 78.7 | 82.0 | 78.7 | 82.0 | |||
| 분쇄처리후 조성 | 탄산칼슘 wt% | 10.2 | 10.5 | 10.5 | 10.5 | 10.5 | 10.5 | 10.5 | 분산액은 제조할 수 없음 | |||
| SE wt% | 1.46 | 1.35 | 1.35 | 1.2 | 1.05 | 1.5 | 1.44 | |||||
| 음이온성계면활성제 wt% | 0.07 | 0.15 | 0.15 | 0.3 | 0.45 | - | 0.06 | |||||
| 평가 | 분산액 제조직후의 평균입경(μm) | 0.41 | 0.38 | 0.38 | 0.38 | 0.37 | 0.43 | 0.37 | ||||
| 보존 안정성*3 | ○ | ◎ | ○ | ◎ | ◎ | △ | △ |
*1 DK 에스테르 F-160(구성지방산의 주성분은 스테아린산,다이니치 고오교 세이야쿠샤제)
*2 리요토-폴리글리에스테르 DS 13 W(미쓰비시 가가꾸후즈샤제)
*3 보존 안정성 평가 ◎ : 30 일이내에 입경이 증대하여, 증점.
○ : 20 일이내에 입경이 증대하여, 증점.
△ : 5 일이내에 입경이 증대하여, 증점.
PS : 스테아린산칼륨 PCMG : 시트르산 모노글리세라이드칼륨
PSL : 락트산스테아린산 에스테르칼륨 PSMG : 숙신산 모노글리세라이드칼륨
실시예 6
실시예 2에서 제조한 탄산칼슘 분산액을 25℃에서 7일간 보존한 후, 우유에 첨가하여, 칼슘함량이 음료 100g 중에 250mg가 되도록 배합하여 칼슘강화 우유를 제조하였다. 이것을 내열병에 충전하여, 5℃에서 7일간 보존 후, 병내의 우유를 조용히 배출하여 병바닥을 관찰한 바, 침전은 전혀 볼 수 없었고, 얻어진 탄산칼슘 분산액은 분산성이 우수한 것을 확인하였다.
실시예 7
실시예 5에서 제조한 탄산칼슘 분산액을 동결건조하여 백색 미세 분말을 얻었다. 이것을 우유에 첨가하여 칼슘 함량이 음료 100g 중에 250mg가 되도록 배합하여, 호모게나이자(제1단 150 kg/cm2, 제2단 50 kg/cm2)에서 균질화를 행하여, 칼슘강화 우유를 제조하였다. 이것을 내열 유리병에 충전하여 5℃에서 7일간 보존후, 병내의 우유를 조용히 배출하여 병바닥을 관찰한 바, 침전은 전혀 볼 수 없었고, 얻어진 탄산칼슘 분산액은 분산성이 우수한 것이 확인되었다.
비교예 5
비교예 1에서 제조한 탄산칼슘 분산액을 제조 후, 곧 우유에 첨가하는 것 이외는 실시예 4와 동일한 방법으로 칼슘강화 우유를 제조하여 보존하였다. 보존 7일후, 병바닥을 관찰한 바, 병을 격렬하게 진탕하면 재분산 가능한 백색 침전이 형성되었다.
슈크로오즈 지방산 에스테르 및 음이온성 계면활성제를 함유하는 분산제를 사용하여 수성매체중에 탄산칼슘을 분산시킨 분산액은, 장기에 걸쳐서 증점이 억제되어, 안정한 분산상태를 유지할 수가 있다. 그리고, 이 분산액에서 분말 등의 고형물로서 얻는 수불용성 칼슘염을 함유하는 조성물은, 장기에 걸친 보존이 가능하게되어, 사용할 때에 이것을 수성매체에 분산하여 사용하는 것으로 우수한 수불용성 칼슘염을 함유하는 분산액을 얻는다. 더군다나, 이 수불용성 칼슘염을 함유하는 분말상 조성물은 음료중에서의 분산성이 우수하며, 이 음료를 장기간 보존하여도 침전이 생기지 않는다. 특히, 숙신산 모노글리세라이드염을 함유하는 분산제를 사용하여 분산액 및 음료를 제조한 경우는, 장기간 안정에 우수하다는 특징을 가진다.
Claims (14)
- HLB가 10 이상인 슈크로오즈 지방산 에스테르 및 음이온성 계면활성제를 하기의 (a) 또는 (b)의 중량비로 함유하는 것을 특징으로 하는 수불용성 칼슘염용 분산제.(a) 음이온성 계면활성제가 지방산 금속염인 경우는, 슈크로오즈 지방산 에스테르/음이온성 계면활성제의 중량비는 20/1 내지 1/1이며,(b) 음이온성 계면활성제가 지방산 금속염 이외의 음이온성 계면활성제인 경우는, 슈크로오즈 지방산 에스테르/음이온성 계면활성제의 중량비는 99/1 내지 1/99이다.
- 제 1 항에 있어서, 슈크로오즈 지방산 에스테르를 구성하는 지방산의 50 중량% 이상이 스테아린산인 것을 특징으로 하는 분산제.
- 제 1 항에 있어서, 슈크로오즈 지방산 에스테르를 구성하는 지방산의 90 중량% 이상이 스테아린산 및 팔미틴산인 것을 특징으로 하는 분산제.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 음이온성 계면활성제가, 지방산 금속염, 락트산 지방산 에스테르염, 시트르산 모노글리세라이드, 숙신산 모노글리세라이드, 디아세틸타르타르산 모노글리세라이드, 푸마르산 스테아릴에스테르나트륨, 스테아린산 타르타르산 에스테르, 스테아린산 시트르산 에스테르, 디옥틸술포숙신산나트륨, 라우릴 황산나트륨, 모노글리세라이드 인산나트륨, 모노글리세라이드 인산암모늄, 레시틴, 리조레시틴으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 분산제.
- 제 4 항에 있어서, 슈크로오즈 지방산 에스테르/음이온성 계면활성제의 중량비가 9/1 내지 0.6/1인 것을 특징으로 하는 분산제.
- 제 4 항에 있어서, 음이온성 계면활성제가 숙신산 모노글리세라이드이며, 슈크로오즈 지방산 에스테르/숙신산 모노글리세라이드가 중량비로 4/1 내지 1.5/1인 것을 특징으로 하는 분산제.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 수불용성 칼슘염이 탄산칼슘인 것을 특징으로 하는 분산제.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항의 분산제 및 수불용성 칼슘염을 함유하며, 수불용성 칼슘염/분산제의 중량비가 60/1 내지 1/1인 것을 특징으로 하는 수불용성 칼슘염 조성물.
- HLB가 10 이상인 슈크로오즈 지방산 에스테르, 음이온성 계면활성제 및 수불용성 칼슘염을 하기의 (i) 또는 (ii)의 중량비로 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물.(i) 음이온성 계면활성제가 지방산 금속염인 경우는, 수불용성 칼슘염/슈크로오즈 지방산 에스테르/음이온성 계면활성제의 중량비는 1260/20/1 내지 2/1/1이며,(ii) 음이온성 계면활성제가 지방산 금속염 이외의 음이온성 계면활성제인 경우는, 수불용성 칼슘염/슈크로오즈 지방산 에스테르/음이온성 계면활성제의 중량비는 6000/99/1 내지 1/0.01/1이다.
- 제 8 항에 있어서, 조성물이 액상 또는 분말상인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항의 분산제를 함유하고 있는 것을 특징으로 하는 음료.
- 제 11 항에 있어서, HLB가 10 이상인 슈크로오즈 지방산 에스테르, 음이온성 계면활성제 및 수불용성 칼슘염을 하기의 (i) 또는 (ii)의 중량비로 함유하는 것을 특징으로 하는 음료.(i) 음이온성 계면활성제가 지방산 금속염인 경우는, 수불용성 칼슘염/슈크로오즈 지방산 에스테르/음이온성 계면활성제의 중량비는 1260/20/1 내지 2/1/1이며,(ii) 음이온성 계면활성제가 지방산 금속염 이외의 음이온성 계면활성제인 경우는, 수불용성 칼슘염/슈크로오즈 지방산 에스테르/음이온성 계면활성제의 중량비는 6000/99/1 내지 1/0.01/1이다.
- 제 11 항에 있어서, 음료가 유음료인 것을 특징으로 하는 음료.
- 제 13 항에 있어서, 음료가 우유인 것을 특징으로 하는 음료.
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