KR100439603B1 - 수경 결합제용 고화 및 경화 촉진제 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 성분 a: 염기성 알루미늄 염 및/또는 수산화알루미늄, 성분 b: 황산알루미늄 및/또는 황산, 성분 c: 유기 카르복실산 또는 두개 이상의 유기 카르복실산의 혼합물, 성분 d: 유기 카르복실산의 알루미늄 염 및 성분 e: 유기 및/또는 무기 황산염 및/또는 황산수소염 및/또는 탄산염 및/또는 탄산수소염 및/또는 알칼리 토금속 산화물 및/또는 알칼리 토금속 수산화물을 150℃ 이하의 온도에서 수중에서 반응시켜 용액을 생성시키되, 1. 모든 성분 또는 선택된 성분이 서로 반응하여 최종 생성물중 알루미늄 대 황산염의 몰비가 0.83 내지 13.3이고, 알루미늄 대 유기 카르복실산의 몰비가 0.67 대 33.3이 되게 하거나, 2-1. 성분 e 이외의 모든 성분 또는 성분 e 이외에서 선택된 성분이 서로 반응하여 최종 생성물중 알루미늄 대 황산염의 몰비가 0.83 내지 13.3이고, 알루미늄 대 유기 카르복실산의 몰비가 0.67 대 33.3이 되게 하고, 2-2. 이후 성분 e를 2-1로부터의 반응 생성물에 용해시키는 공정에 의해 수득될 수 있는, 수경 결합제, 모르타르 및 이들로부터 생성된 콘크리트에 사용하기 위한 신규의 고화 및 경화 촉진제에 관한 것이다. 본 발명의 화합물은 다른 화합물과 혼합하여 사용될 수 있다.

Description

수경 결합제용 고화 및 경화 촉진제 {SOLIDIFICATION AND HARDENING ACCELERATOR FOR HYDRAULIC BINDERS}
EP 0 76 927 B1에는 수산화알루미늄을 기재로 하는 알칼리 금속 비함유 응결 촉진제가 기재되어 있다. 이의 청구항 제 1항에 따르면 상기 조성물의 추가 성분은 단순한 혼합에 의해 주 성분에 첨가되는 하나 이상의 알칼리 토금속과 전이 금속의 수용성 황산염 및/또는 질산염 및/또는 포름산염이다. 제 2면, 제 55행에는 상기 조성물은 고체 형태로 수경 결합제에 첨가되는 분말성 혼합물인 것으로 분명하게 기재되어 있다. 수팽윤성 화합물은 단지 과도한 먼지 형성을 피하기 위해 혼합물에 첨가된다.
DD 266 344 A1에는 침전 수산화알루미늄을 농축 포름산, 아세트산 또는 질산과 반응시켜 수득된 양이온성 알루미늄 염으로서, 분말 형태로 목적하는 수경식 응결 시멘트 또는 모르타르(mortar)에 혼합되는 염이 기재되어 있다. 수산화알루미늄과 적합한 산과의 반응에 의해 형성된 화합물은 예를 들어, Al(OH)2R x H2O, Al(OH)R2x H2O 또는 AlR3x H2O로 기술될 수 있다. 이들 알루미늄 염은 황산염 또는 클로라이드 이온을 전혀 함유하지 않는다.
FR 2 471 955호에는 용액 형태의 비술파이트-포름알데히드, 포름산칼슘, 및 질산칼슘이 촉진제로서 사용됨을 특징으로 하는 시멘트 응결 촉진 방법이 기재되어 있다[참고: 제 3면, 제 19행에서부터, 실시예].
끝으로, EP 0 657 398 A1에는 유사하게 촉진제가 하나 이상의 다가 양이온, 특히 알루미늄의 수용성 황산염, 및 예를 들어 칼슘 술포알루미네이트, 알루민산칼슘, 염기성 황산알루미늄과 같은 추가의 수불용성 성분 및 하나 이상의 추가 성분을 함유하는 혼합물임을 특징으로 하는 수경 결합제의 응결을 촉진시키는 방법이 기재되어 있다. 이의 청구항 제 24항에 따르면, 추가 성분으로 분산제, 무기 결합제, 유동화제 또는 탈기제가 있을 수 있다.
응결 촉진제는 또한, 수성 분산액의 형태로 사용될 수 있는 것으로 기재되어 있다.
응결 촉진제는 특히, 액체 형태로 사용될 수 있는 경우가 산업상 특별한 가치가 있다.
고체 촉진제에 비교하여, 액체 형태의 촉진제는 계측성이 우수하고, 활성 성분의 방출이 더욱 신속하고, 처리하는 동안의 먼지 또는 에어로졸 형성이 무난하게 무시할 정도일 수 있다.
종래의 액체 알칼리성 촉진제, 예를 들어, 알루민산나트륨 및 물유리(water glass)는 높은 pH로 인해 부식성을 띨 뿐만 아니라, 도입되는 다량의 알칼리 금속으로 인해 때때로 콘크리트의 최종 강도를 급격히 감소시키게 한다.
보다 새로운 액체 촉진제는 주로 염기성 황산알루미늄의 수성 현탁액을 포함한다. 그러나, 이들 액체 촉진제는 일반적으로 냉동에 안정하지 않아 침전하는 경향이 있으며, 습식 분무 공정으로 액체 형태로 사용될 수 있다고 하더라도 만족스럽지 못한 초기 강도 전개를 나타내며, 또한, 시멘트의 유형에 따라 단지 약간의 촉진 효과를 갖는다. 다른 상업적으로 입수할 수 있는 농축 알루미늄 염 용액, 예를 들어, 약 8 중량%의 Al2O3를 함유하는 Al2(SO4)3또는 약 5중량%의 Al2O3를 함유하는 알루미늄 트리포르메이트 용액은, 콘크리트 조성물에 도입되는 물의 증가량과 이와 관련된 증가된 물-시멘트 인자로 인해 바람직하지 않게 낮은 압축 강도를 초래하므로 적어도 습식 분무 공정에는 부적합하다.
본 발명은 수경 결합제용의 용해된 형태의 안정한 고화 및 경화 촉진제 및 이의 제조 방법 및 용도에 관한 것이다.
따라서, 본 발명의 목적은 알루민산나트륨 및 물유리와 같은 종래의 액체 촉진제의 단점을 가지지 않으면서, 특히, 습식 분무 공정에 적합한 수경 결합제용의 수용액 형태의 농축된 고화 및 경화 촉진제를 제공하는 데 있다.
이러한 목적은 놀랍게도,
성분 a : 염기성 알루미늄 염 및/또는 수산화알루미늄,
성분 b : 황산알루미늄 및/또는 황산,
성분 c : 유기 카르복실산 또는 두개 이상의 유기 카르복실산의 혼합물,
성분 d : 유기 카르복실산의 알루미늄 염, 및
성분 e : 유기 및/또는 무기 황산염 및/또는 황산수소염 및/또는 탄산염 및/또는 탄산수소염 및/또는 알칼리 토금속 산화물 및/또는 알칼리 토금속 수산화물을 150℃ 이하의 온도에서 수중에서 반응시켜 용액을 생성시키되,
1. 모든 성분 또는 선택된 성분이 서로 반응하여 최종 생성물중 알루미늄 대 황산염의 몰비가 0.83 내지 13.3이고, 알루미늄 대 유기 카르복실산의 몰비가 0.67 대 33.3이 되게 하거나,
2-1. 성분 e 이외의 모든 성분 또는 성분 e 이외에서 선택된 성분이 서로 반응하여 최종 생성물중 알루미늄 대 황산염의 몰비가 0.83 내지 13.3이고, 알루미늄 대 유기 카르복실산의 몰비가 0.67 대 33.3이 되게 하고,
2-2. 이후 성분 e를 2-1로부터의 반응 생성물에 용해시는 공정에 의해 수득될 수 있는, 시멘트와 같은 수경 결합제에 사용하기 위한 신규한 액체 고화 및 경화 촉진제에 의해 달성될 수 있었다.
염기성 알루미늄 염으로서, 바람직한 것은 염기성 황산염, 탄산염, 황산탄산염, 질산염, 및 이들 성분의 2가지 이상의 혼합물이다.적합한 유기 카르복실산은 실질적으로 모노카르복실산, 히드록시카르복실산 및 디카르복실산이고, 예를 들어, 포름산, 아세트산, 글리콜산, 락트산 및 이들의 혼합물이 있다.
무기 및 유기 황산염 또는 황산수소염으로서, 황산의 알칼리 토금속 염 및/또는 트리에탄올아민 염 및/또는 디에탄올아민 염이 사용된다. 그러나, 황산의 알칼리 금속 염 또한, 황산염 또는 황산수소염으로서 사용된다.
탄산염 및/또는 탄산수소염으로서, 알칼리 토금속 염을 사용할 수 있다. 알칼리 토금속 산화물 또는 알칼리 토금속 수산화물 또한, 사용될 수 있다.
본 발명의 응결 촉진제는 필요에 따라 응결 지연제, 유동화제, 및 반동 감소제(rebound-reducing agent)와 같은 다른 화합물과 함께 사용될 수 있다.
하기 실시예는 본 발명의 요지를 예시하며, 이를 제한하는 것은 아니다.하기에서 특별히 다르게 언급되어 있지 않는 한, 모든 %는 중량%이다.
제조예
실시예 1
675g의 염기성 탄산알루미늄 (17.77중량% Al2O3)을 90g의 85% 농도의 포름산중에서 슬러리화시키고, 324g의 황산알루미늄 (17.5중량% Al2O3)과 혼합하였다. 50 내지 60℃에서 교반하여 1.5시간 후에 사실상 맑은 용액을 얻었다. 이 용액은 3개월 넘게 안정하다.
실시예 2
490g의 염기성 황산알루미늄 (16.7중량% Al2O3)을 36.9g의 80% 농도의 락트산중에서 슬러리화시키고, 375g의 황산알루미늄 (17.5중량% Al2O3)과 혼합하였다. 51 내지 72℃에서 교반하여 1.5시간 후에 약간 탁한 용액을 얻었다.
실시예 3
500g의 염기성 황산알루미늄 (17.8중량% Al2O3)을 76g의 옥살산 이수화물 및 375g의 황산알루미늄 (17.5중량% Al2O3)과 혼합하였다. 75℃에서 교반하여 1시간 후에 맑은 용액을 얻었다. 이 용액을 846.5g의 중량으로 농축시켰다.
실시예 4
101kg의 염기성 탄산알루미늄 (19.15중량% Al2O3)을 8.2kg의 물과 15.2kg의 85% 농도의 포름산중에서 슬러리화시키고, 72kg의 황산알루미늄 (17.5중량% Al2O3)과 혼합하였다. 35 내지 80℃에서 교반하여 3시간 후에 사실상 맑은 용액을 얻었다. 이 용액은 3개월 넘게 안정하다.
실시예 5
101kg의 염기성 탄산알루미늄 (19.15중량% Al2O3)을 8.3kg의 물과 14.5kg의 85% 농도의 포름산중에서 슬러리화시키고, 65.1kg의 황산알루미늄 (17.5중량% Al2O3)과 혼합하였다. 33 내지 62℃에서 교반하여 4시간 후에 사실상 맑은 용액을 얻었다.
실시예 6
67.7g의 황산마그네슘 (27.5중량% MgO)을 실시예 5로부터의 용액 500g에 용해시켰다.
실시예 7
105.5g의 알루미늄 트리포르메이트 (11.7중량% Al, 61.3% 포름산)를 356.3g의 염기성 황산탄산알루미늄 (18.4중량% Al2O3) 및 375g의 황산알루미늄 (17.5중량% Al2O3)과 혼합하였다. 75℃에서 교반하여 90분 후에 약간 탁한 용액을 얻었다.
비교예 1
16.5중량%의 Al2O3를 함유하는 염기성 황산탄산알루미늄의 분산액
비교예 2
16중량%의 Al2O3를 함유하는 염기성 황산알루미늄의 분산액
표 1: 응결 시간에 대해 본 발명에 따라 사용된 화합물의 효과
촉진제 포트랜드 시멘트를 기재로 한 농도 시멘트 응결 개시(초) 응결 종료(초)
실시예 1 10 % A 195 390
실시예 2 10 % A 240 450
실시예 3 10 % A 240 360
실시예 4 7.3 % B 75 180
실시예 5 5 % C 135 240
실시예 6 7.5 % B 80 200
실시예 7 6.5 % B 90 240
비교예 1 5 % A >500 n.d.
비교예 1 10 % A >500 n.d.
비교예 2 5 % A >500 n.d.
비교예 2 10 % A >500 n.d.
비교예 1 10 % B >500 n.d.
비교예 1 10 % C >500 n.d.
A, B 및 C는 상이한 회사의 포트랜드 시멘트이다.
응결 시간의 측정은 비캣법(Vicat method)에 근거하였다. 290g의 포트랜드 시멘트와 2.9g의 유동화제 (1중량%)를 각각의 경우에 사용하였다. W/C 값은 0.41이었다. 시멘트 혼합물을 30분 동안 교반한 후 촉진시켰다.
본 발명의 응결 촉진제를 사용하는 습식 분무 실험
기계: 가속 계측기가 구비된 진동식 콘크리트 펌프 PB 750 RE
탑 샷 노즐
호스 직경 : 65mm
분무 호스 직경 : 50mm
분무 호스 길이 : 5m
재료 처리율 (kg/분) : 162
반동율 (%) : 3.5
입도 분포 : B8
포트랜드 시멘트 C 함량 (kg/m3) : 425
W/C 값 : 0.485
유동화제 (%) : 1.3
지연제 (%) : 0.1
촉진제 : 실시예 5로부터, 6.6%
초기 강도 : 카인들-메이코법(Kaindl-Meyco method)
경화된 콘크리트 시험 : 천공된 코아, 직경 10cm
슬럼프 : 약 50cm
표 2 : 압축 강도 (N/mm2)
시간 실시예 5로부터의 촉진제, 6.6% 촉진제 비함유
1h 1.4 -
2h 2.0 -
4h 3.7 -
6h 6.9 -
8h 9.5 -
24h 14.1 -
2d 29 -
7d 36 -
28d 51 55
모든 데이타는 2개의 병행 실험에 근거한 것이다.
표 3 : 초기 강도 전개에 대한 본 발명에 따라 사용된 화합물의 효과
촉진제를 사용한 초기 강도 (N/mm2)
시간 (h) 실시예 4 (5.9%) 실시예 6 (6.7%) 실시예 4(냉동됨, 5.9%) 실시예 6(냉동됨, 6%)
2 1.41 1.56 1.5 1.6
6 4.5 5.4 4.9 6.2
8 5.8 7.2 6.1 8.2
24 17.9 21.8 19.0 22.5
상기 강도는 DIN 1164, 파트 7에 근거한 방법을 사용하여 조사하였다. 이 방법에 대해 하기와 같은 변경이 이루어졌다 :
골재 : 0-8mmW/C 값 : 0.55유동화제 : 1.5%촉진제 첨가 : 콘크리트 구성하고 60분 후포트랜드 시멘트(유형 B) : 400kg/m3

Claims (8)

  1. 하기 a, b, c, d 및 e를 포함하는 반응 혼합물을 150℃ 이하의 온도에서 수중에서 반응시키되,
    1. 모든 성분 또는 선택된 성분이 서로 반응하여 최종 생성물중 알루미늄 대 황산염의 몰비가 0.83 내지 13.3이고, 알루미늄 대 유기 카르복실산의 몰비가 0.67 대 33.3이 되게 하거나,
    2-1. e 이외의 모든 성분 또는 e 이외에서 선택된 성분이 서로 반응하여 최종 생성물중 알루미늄 대 황산염의 몰비가 0.83 내지 13.3이고, 알루미늄 대 유기 카르복실산의 몰비가 0.67 대 33.3이 되게하고,
    2-2. 이후 e를 2-1로부터의 반응 생성물에 용해시키는 공정에 의해 수득될 수 있는,
    수경 결합제, 모르타르 또는 이들로부터 제조된 콘크리트에 사용되는 고화 및 경화 촉진제:
    a: 염기성 알루미늄 염, 수산화알루미늄 또는 이둘 모두,
    b: 황산알루미늄, 황산 또는 이둘 모두,
    c: 유기 카르복실산 또는 두개 이상의 유기 카르복실산의 혼합물,
    d: 유기 카르복실산의 알루미늄 염, 및
    e: 유기 황산염, 무기 황산염, 황산수소염, 탄산염, 탄산수소염, 알칼리 토금속 산화물 및 알칼리 토금속 수산화물로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 성분.
  2. 제 1 항에 있어서, 사용된 염기성 알루미늄 염이 염기성 황산염, 탄산염, 황산탄산염 및 질산염으로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 성분임을 특징으로 하는 고화 및 경화 촉진제.
  3. 제 1 항 또는 제 2항에 있어서, 사용된 유기 카르복실산이 모노카르복실산, 히드록시카르복실산 및 디카르복실산으로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 성분임을 특징으로 하는 고화 및 경화 촉진제.
  4. 제 1 항에 있어서, 사용된 황산염 또는 황산수소염이 황산의 알칼리 토금속 염, 트리에탄올아민 염 및 디에탄올아민 염으로 구성된 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 성분임을 특징으로 하는 고화 및 경화 촉진제.
  5. 제 1 항에 있어서, 사용된 탄산염이 알칼리 토금속 탄산염이고, 사용된 탄산수소염이 알칼리 토금속 탄산수소염임을 특징으로 하는 고화 및 경화 촉진제.
  6. 제 1 항에 있어서, 사용된 유기 카르복실산이 포름산, 아세트산, 글리콜산 및 락트산으로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 성분임을 특징으로 하는 고화 및 경화 촉진제.
  7. 제 1 항에 있어서, 사용된 황산염 또는 황산수소염이 황산의 알칼리 금속 염임을 특징으로 하는 고화 및 경화 촉진제.
  8. 제 1 항에 있어서, 응결 지연제, 유동화제 또는 반동 감소제와 같은 다른 화합물과 혼합되어 사용됨을 특징으로 하는 고화 및 경화 촉진제.
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