JP2022529450A - ショットクリート組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
a)セメント質結合材、
b)(i)グリオキシル酸縮合物及び/又はグリオキシル酸付加物を含むエトリンガイト形成制御剤、並びに
c)アルカリを含まずアルミニウムをベースとするショットクリート促進剤
を含む、ショットクリート組成物によって解決される。
-a)セメント質結合材、及びb)(i)グリオキシル酸縮合物及び/又はグリオキシル酸付加物を含むエトリンガイト形成制御剤を含むセメント質組成物を準備することと、
-アルカリを含まずアルミニウムをベースとするショットクリート促進剤をセメント質組成物に混和して、ショットクリート組成物を得ることと、
-ショットクリート組成物を表面上に塗布してショットクリート構造体を得て、ショットクリート構造体を硬化させることと、
を含む、方法にも関する。
M1はH又はカチオン等価物Krから独立して選択され、Kはアルカリ金属、アルカリ土類金属、亜鉛、銅、鉄、アルミニウム、アンモニウム若しくはホスホニウムのカチオン、又はこれらの混合物から選択され、rは1/vであり、vはカチオンの原子価である)
を有する。
(iii)全てのカルボキシル基が中和されていない形態であると仮定して、カルボキシル基のミリ当量数が5.00meq/g以上、好ましくは5.00~15.00meq/gであるポリカルボン酸又はその塩、及び
α-ヒドロキシカルボン酸又はその塩
から選択される成分
を含む。
低分子量ポリカルボン酸(例えば500g/mol以下の分子量を有する)、特に脂肪族ポリカルボン酸、例えばシュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、フマル酸、マレイン酸、イタコン酸、シトラコン酸、メサコン酸、又はリンゴ酸、
ホスホノアルキルカルボン酸、例えば1-ホスホノブタン-1,2,4-トリカルボン酸、2-ホスホノブタン-1,2,4-トリカルボン酸、3-ホスホノブタン-1,2,4-トリカルボン酸、4-ホスホノブタン-1,2,4-トリカルボン酸、2,4-ジホスホノブタン-1,2,4-トリカルボン酸、2-ホスホノブタン-1,2,3,4-テトラカルボン酸、1-メチル-2-ホスホノペンタン-1,2,4-トリカルボン酸、又は1,2-ホスホノエタン-2-ジカルボン酸、
アミノカルボン酸、例えばエチレンジアミン四酢酸、又はニトリロ三酢酸、
ポリマー性カルボン酸、例えばアクリル酸のホモポリマー、メタクリル酸のホモポリマー、ポリマレイン酸、コポリマー、例えばエチレン/アクリル酸コポリマー及びエチレン/メタクリル酸コポリマー、アクリル酸及び/又はメタクリル酸とスルホ又はスルホネート基含有モノマーとのコポリマーである。1つの実施形態において、スルホ又はスルホネート基含有モノマーは、ビニルスルホン酸、(メタ)アリルスルホン酸、4-ビニルフェニルスルホン酸又は2-アクリルアミド-2-メチルプロピルスルホン酸(ATBS)の群から選択され、ATBSが特に好ましい。前述のスルホ又はスルホネート基含有モノマーのうちの1種以上が、コポリマーに含有されることが可能である。
-ペンダントセメント固定基(anchoring group)及びポリエーテル側鎖が結合している炭素含有主鎖を有する櫛形ポリマー、
-ペンダント加水分解性基及びポリエーテル側鎖が結合している炭素含有主鎖を有する非イオン性櫛形ポリマー、ここで加水分解性基は、加水分解の際にセメント固定基を放出する、
-スルホン化メラミン-ホルムアルデヒド縮合物、
-リグノスルホネート、
-スルホン化ケトン-ホルムアルデヒド縮合物、
-スルホン化ナフタレン-ホルムアルデヒド縮合物、
-ホスホネート含有分散剤、
-ホスフェート含有分散剤、及び
-これらの混合物。
R1はH、C1-C4アルキル、CH2COOH又はCH2CO-X-R3A、好ましくはH又はメチルであり、
XはNH-(Cn1H2n1)若しくはO-(Cn1H2n1)、n1=1、2、3又は4であるか、又は化学結合であり、窒素原子又は酸素原子はCO基に結合しており、
R2はOM、PO3M2、又はO-PO3M2であり、但しR2がOMであればXは化学結合であり、
R3AはPO3M2、又はO-PO3M2である)
R5はH又はC1-C4アルキル、好ましくはHであり、
ZはO又はNR7であり、
R7はH、(Cn1H2n1)-OH、(Cn1H2n1)-PO3M2、(Cn1H2n1)-OPO3M2、(C6H4)-PO3M2、又は(C6H4)-OPO3M2であり、
n1は1、2、3又は4である)
R6はH又はC1-C4アルキル、好ましくはHであり、
QはNR7又はOであり、
R7はH、(Cn1H2n1)-OH、(Cn1H2n1)-PO3M2、(Cn1H2n1)-OPO3M2、(C6H4)-PO3M2、又は(C6H4)-OPO3M2であり、
n1は1、2、3又は4であり、
ここで、各Mは独立して、H又はカチオン等価物である)
のうちの1つである。
R10、R11及びR12は、互いに独立してH又はC1-C4アルキル、好ましくはH又はメチルであり、
Z2はO又はSであり、
EはC2-C6アルキレン、シクロヘキシレン、CH2-C6H10、1,2-フェニレン、1,3-フェニレン又は1,4-フェニレンであり、
GはO、NH又はCO-NHであるか、或いは
E及びGは一緒になって化学結合であり、
AはC2-C5アルキレン又はCH2CH(C6H5)、好ましくはC2-C3アルキレンであり、
n2は0、1、2、3、4又は5であり、
aは2~350、好ましくは10~150、より好ましくは20~100の整数であり、
R13はH、非分岐状若しくは分岐状C1-C4アルキル基、CO-NH2又はCOCH3である)
R16、R17及びR18は、互いに独立してH又はC1-C4アルキル、好ましくはHであり、
E2はC2-C6アルキレン、シクロヘキシレン、CH2-C6H10、1,2-フェニレン、1,3-フェニレン、若しくは1,4-フェニレンであるか、又は化学結合であり、
AはC2-C5アルキレン又はCH2CH(C6H5)、好ましくはC2-C3アルキレンであり、
n2は0、1、2、3、4又は5であり、
LはC2-C5アルキレン又はCH2CH(C6H5)、好ましくはC2-C3アルキレンであり、
aは2~350、好ましくは10~150、より好ましくは20~100の整数であり、
dは1~350、好ましくは10~150、より好ましくは20~100の整数であり、
R19はH又はC1-C4アルキルであり、
R20はH又はC1-C4アルキルである)
R21、R22及びR23は、独立してH又はC1-C4アルキル、好ましくはHであり、
WはO、NR25、又はNであり、
Vは、W=O又はNR25であれば1であり、W=Nであれば2であり、
AはC2-C5アルキレン又はCH2CH(C6H5)、好ましくはC2-C3アルキレンであり、
aは2~350、好ましくは10~150、より好ましくは20~100の整数であり、
R24はH又はC1-C4アルキルであり、
R25はH又はC1-C4アルキルである)
R6はH又はC1-C4アルキル、好ましくはHであり、
QはNR10、N又はOであり、
Vは、Q=O又はNR10であれば1であり、Q=Nであれば2であり、
R10はH又はC1-C4アルキルであり、
AはC2-C5アルキレン又はCH2CH(C6H5)、好ましくはC2-C3アルキレンであり、
aは2~350、好ましくは10~150、より好ましくは20~100の整数であり、
ここで、各Mは独立して、H又はカチオン等価物である)
のうちの1つである。
Tはフェニル、ナフチル又は5~10個の環原子を有し、そのうちの1又は2個の原子がN、O及びSから選択されるヘテロ原子であるヘテロアリールであり、
n3は1又は2であり、
BはN、NH又はOであり、但しBがNであればn3は2であり、BがNH又はOであればn3は1であり、
AはC2-C5アルキレン又はCH2CH(C6H5)、好ましくはC2-C3アルキレンであり、
a2は1~300の整数であり、
R26はH、C1-C10アルキル、C5-C8シクロアルキル、アリール、又は5~10個の環原子を有し、そのうちの1又は2個の原子がN、O及びSから選択されるヘテロ原子であるヘテロアリールである)
及び(IV)を含み、
ここで、構造単位(IV)は、構造単位(IVa)及び(IVb)
Dはフェニル、ナフチル又は5~10個の環原子を有し、そのうちの1又は2個の原子がN、O及びSから選択されるヘテロ原子であるヘテロアリールであり、
E3はN、NH又はOであり、但しE3がNであればmは2であり、E3がNH又はOであればmは1であり、
AはC2-C5アルキレン又はCH2CH(C6H5)、好ましくはC2-C3アルキレンであり、
bは0~300の整数であり、
Mは独立して、H又はカチオン等価物である)
V2はフェニル又はナフチルであり、場合によりR8、OH、OR8、(CO)R8、COOM、COOR8、SO3R8及びNO2から選択される1又は2個の基により置換されていてもよく、
R7AはCOOM、OCH2COOM、SO3M又はOPO3M2であり、
MはH又はカチオン等価物であり、
R8はC1-C4アルキル、フェニル、ナフチル、フェニル-C1-C4アルキル又はC1-C4アルキルフェニルである)
から選択される。
を含んでいる(J. Plank et al., J. Appl. Poly. Sci. 2009, 2018-2024による)。また他の芳香族単位、例えば没食子酸、アミノベンゼンスルホン酸、スルファニル酸、フェノールスルホン酸、アニリン、アミノ安息香酸、ジアルコキシベンゼンスルホン酸、ジアルコキシ安息香酸、ピリジン、ピリジンモノスルホン酸、ピリジンジスルホン酸、ピリジンカルボン酸及びピリジンジカルボン酸を縮合により組み込むことも可能である。適切なスルホン化-アセトンホルムアルデヒド縮合物の例は、BASF Construction Solutions GmbHから供給されているMelcret K1L製品である。
R-(OA2)n6-N-[CH2-PO(OM3 2)2]2
(式中、
RはH又は炭化水素残基、好ましくはC1-C15アルキル基であり、
A2は独立してC2-C18アルキレン、好ましくはエチレン及び/又はプロピレン、最も好ましくはエチレンであり、
n6は5~500、好ましくは10~200、最も好ましくは10~100の整数であり、
M3はH、アルカリ金属、1/2アルカリ土類金属及び/又はアミンである)
によるものである。
-アミン、アミノアルコール、グリコール、グリコール誘導体、グリセロール、グリセロール誘導体、モラッセ、コーンシロップのような粉砕助剤、
-細粒形態のケイ酸カルシウム水和物化合物のような造核剤、
-アルカリ金属水酸化物、アルカリ土類金属水酸化物、アルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物、アルカリ金属硝酸塩、アルカリ土類金属硝酸塩、アルカリ金属亜硝酸塩、アルカリ土類金属亜硝酸塩、アルカリ金属チオシアン酸塩、アルカリ土類金属チオシアン酸塩、アルカリ金属ハロゲン化物、アルカリ土類金属ハロゲン化物及びアルカリ土類金属ギ酸塩のような強度増強剤、
-スクロース、グルコース、ポリマー糖及びホスホン酸のような凝結遅延剤、
-合成ポリマー性繊維(例えばポリプロピレン)、天然繊維、鋼繊維、又はこれらの材料のメッシュのような機械的補強材、
-セルロースエーテル及びセルロース誘導体、デンプン、デンプンエーテル及びその他のデンプン誘導体、キサンタンガム、ウェランガム、ジウタンガム、高分子量ポリアクリルアミド並びにそのアクリル酸及び/又はATBSを含むコポリマーのような安定化剤又は増粘剤、
-ポリアクリレート、スチレン-ブタジエンコポリマー及びエチレン-酢酸ビニルコポリマーのような液体形態又は固体形態、例えば粉末形態のポリマー分散物、並びに
-これらの混合物
を含んでいてもよい。
-a)セメント質結合材、及びb)(i)グリオキシル酸縮合物及び/又はグリオキシル酸付加物を含むエトリンガイト形成制御剤を含むセメント質組成物を準備することと、
-アルカリを含まずアルミニウムをベースとするショットクリート促進剤をセメント質組成物に混和してショットクリート組成物を得ることと、
-ショットクリート組成物を表面上に塗布してショットクリート構造体を得て、ショットクリート構造体を硬化させることと、
を含む。
A.)材料
ドイツ及びオーストリアの2つの典型的なショットクリートセメントタイプを使用した:Mergelstetten CEM I 52,5R及び混合セメント2:1(w/w)Eiberg CEMI 52,5N:Fluasit(後者は石灰岩、スラグ及びフライアッシュの混合物である)。両方のセメントタイプは、ポルトランドセメントクリンカー及び硫酸塩源を含む。
BMF:グリオキシル酸尿素縮合物を、グルコン酸ナトリウム及び炭酸ナトリウムと、固体/活性物質の重量割合3:1:3で混合した。
ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)
カラムの組合せ:OH-Pak SB-G、OH-Pak SB 804 HQ及びOH-Pak SB 802.5 HQ、Shoed, Japanより;溶離剤:80vol.-% HCO2NH4水溶液(0.05mol/l)及び20vol.-%アセトニトリル;注入容積100μl;流量0.5ml/分。分子量の較正は、PSS Polymer Standards Service, Germanyから購入したRI検出器用ポリ(アクリレート)標準を用いて行った。
C.1)コンクリート試験
コンクリートミックスは、次表による組成に従って調製した。
コンクリートの混合は、容量4.7リットルのボウルを用いて二重混合機能(シャフト及び遊星)を有するHobartミキサーで行った。砂、あら砂及びセメントをボウルに入れ、乾燥状態においてスピード1で混合した。続いて、水の80%を加え、得られた混合物をスピード1で更に2分間混合した。その後、残りの20%の水中の可塑剤、及び該当する場合にMasterRoc HCA 10の水溶液を加え、混合物を再び2分間、スピード1で混合した。
ミニスランプ試験は、小さい容積のコンクリート用の修正されたコンクリートスランプ試験であり、規格化されたコンクリートスランプ試験DIN EN 12350-2の結果の正確な予測が可能である。ミニスランプ試験では、標準のAbramsコーンの「半分」を表す修正されたミニスランプコーンを使用する(上部内径、低部内径及び高さが50、100及び150mmの寸法の円すい台)。このコーンを平らなプレート上に載せ、新鮮なコンクリートミックスをほぼ等しい容積で二段階に満たし、各層を15回突き固める。その後、上部のコンクリート表面を平らにし、次にコーンを除き、スランプ(コーンの高さと、得られるコンクリート塊の高さとの差)を記録する。
次表による組成のモルタルミックスM1~M12を、調製した。
促進剤を除いて全ての成分を3.5分間混合し、同じ初期稠度をもたせ、等しい大きさのバケツで調製した。その後、促進剤を加え、混合物を更に40秒混合し、得られた加速モルタルミックスをバケツ内で圧縮して滑らかな平面を作成した。上部の滑らかにした表面からモルタルミックス内へのニードル(直径1.6mm)の貫入抵抗力を、促進剤の添加からはじめて6分~6時間の期間にわたって(平均を計算するために各時点で10回の測定を行う)上述の針入度計(Mecmesin AFG 500N)を用いて測定した。貫入抵抗力測定の結果はモルタルミックスの強度と直接関連し、対応する大規模なコンクリート試験の予測として使用することができる。測定結果を図4a、4b、5a及び5bに示す。
Claims (14)
- a)セメント質結合材、
b)(i)グリオキシル酸縮合物及び/又はグリオキシル酸付加物を含むエトリンガイト形成制御剤、並びに
c)アルカリを含まずアルミニウムをベースとするショットクリート促進剤
を含む、ショットクリート組成物。 - グリオキシル酸縮合物が、アミン-グリオキシル酸縮合物、好ましくはメラミン-グリオキシル酸縮合物、尿素-グリオキシル酸縮合物、メラミン-尿素-グリオキシル酸縮合物及び/又はポリアクリルアミド-グリオキシル酸縮合物である、請求項1に記載の組成物。
- エトリンガイト形成制御剤が更に、(ii)好ましくは0.1gL-1以上の水溶解度を有する無機炭酸塩、有機カーボネート、及びこれらの混合物から選択されるカーボネート源を含む、請求項1~3のいずれか一項に記載の組成物。
- 無機炭酸塩が炭酸ナトリウム、炭酸リチウム及び炭酸マグネシウムから選択され、有機カーボネートがエチレンカーボネート及びプロピレンカーボネートから選択される、請求項4に記載の組成物。
- エトリンガイト形成制御剤が更に、(iii)
-全てのカルボキシル基が中和されていない形態であると仮定してカルボキシル基のミリ当量数が5.00meq/g以上、好ましくは5.00~15.00meq/gであるポリカルボン酸又はその塩、及び
-α-ヒドロキシカルボン酸又はその塩
から選択される成分を含む、請求項1~5のいずれか一項に記載の組成物。 - ポリカルボン酸が、ホスホノアルキルカルボン酸、アミノカルボン酸、及びポリマー性カルボン酸から選択される、請求項6に記載の組成物。
- セメント質結合材が、ポルトランドセメント、アルミン酸カルシウムセメント及び/又はスルホアルミネートセメントから選択される、請求項1~7のいずれか一項に記載の組成物。
- 更に、潜在性の水硬性結合材若しくはポゾラン結合材、又はこれらの混合物を含む、請求項1~8のいずれか一項に記載の組成物。
- 更に分散剤を含む、請求項1~9のいずれか一項に記載の組成物。
- 分散剤が
-ペンダントセメント固定基及びポリエーテル側鎖が結合している炭素含有主鎖を有する櫛形ポリマー、
-ペンダント加水分解性基及びポリエーテル側鎖が結合している炭素含有主鎖を有しており、加水分解性基が加水分解の際にセメント固定基を放出する、非イオン性櫛形ポリマー、
-スルホン化メラミン-ホルムアルデヒド縮合物、
-リグノスルホネート、
-スルホン化ケトン-ホルムアルデヒド縮合物、
-スルホン化ナフタレン-ホルムアルデヒド縮合物、
-ホスホネート含有分散剤、
-ホスフェート含有分散剤、及び
-これらの混合物
の群から選択される、請求項10に記載の組成物。 - アルカリを含まずアルミニウムをベースとするショットクリート促進剤が、アルミニウム塩、アルミニウム錯体、アルミニウム酸化物、アルミニウム水酸化物、及びこれらの混合物から選択される、請求項1~11のいずれか一項に記載の組成物。
- -a)セメント質結合材、及びb)(i)グリオキシル酸縮合物及び/又はグリオキシル酸付加物を含むエトリンガイト形成制御剤を含むセメント質組成物を準備することと、
-アルカリを含まずアルミニウムをベースとするショットクリート促進剤をセメント質組成物に混和して、ショットクリート組成物を得ることと、
-ショットクリート組成物を表面上に塗布してショットクリート構造体を得て、ショットクリート構造体を硬化させることと、
を含む、方法。 - 請求項13に記載の方法により得られる硬化したショットクリート構造体。
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