JP7307055B2 - セメント質系のための凝結制御組成物 - Google Patents
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Description
a) アミン-グリオキシル酸縮合物、
b) (i)ボレート源および(ii)カーボネート源のうちの少なくとも1種、ここで、カーボネート源は、0.1gL-1以上の水溶解度を有する無機カーボネート、および有機カーボネートから選択される
を含む、セメント質系のための凝結制御組成物により解決される。
c) 以下のもの:
- すべてのカルボキシル基が非中和形態であると想定して、カルボキシル基のミリ当量の数値が、5.00meq/g以上、好ましくは5.00~15.00meq/gであるポリカルボン酸またはその塩、
- 2個または3個のホスホネート基を含み、かつカルボキシル基を含まないホスホネート、
- α-ヒドロキシカルボン酸またはその塩
から選択される成分をさらに含む。
- ペンダントセメント固定基およびポリエーテル側鎖が結合した炭素含有骨格を有する櫛形ポリマー
- 加水分解するとセメント固定基を放出するペンダント加水分解性基およびポリエーテル側鎖が結合した炭素含有骨格を有する非イオン性櫛形ポリマー
- スルホン化されたメラミン-ホルムアルデヒド縮合物
- リグノスルホネート
- スルホン化されたケトン-ホルムアルデヒド縮合物
- スルホン化されたナフタレン-ホルムアルデヒド縮合物
- ホスホネート含有分散剤、このホスホネート含有分散剤は、少なくとも1個のポリアルキレングリコール単位を含むことが好ましい
- カチオン(コ)ポリマー、および
- それらの混合物。
R1は、H、C1~C4アルキル、CH2COOH、またはCH2CO-X-R3、好ましくはHまたはメチルであり、
Xは、NH-(CnH2n)またはO-(CnH2n)であり、n=1、2、3もしくは4、または化学結合であり、窒素原子または酸素原子は、CO基に結合されており、
R2は、PO3M2またはO-PO3M2であるか、Xが存在しない場合、R2はOMであり、
R3は、PO3M2またはO-PO3M2であり、
R3は、HまたはC1~C4アルキル、好ましくはHまたはメチルであり、
nは、0、1、2、3または4であり、
R4は、PO3M2またはO-PO3M2であり、
R5は、HまたはC1~C4アルキル、好ましくはHであり、
Zは、OまたはNR7であり、
R7は、H、(CnH2n)-OH、(CnH2n)-PO3M2、(CnH2n)-OPO3M2、(C6H4)-PO3M2、または(C6H4)-OPO3M2であり、
nは、1、2、3または4であり、
R6は、HまたはC1~C4アルキル、好ましくはHであり、
Qは、NR7またはOであり、
R7は、H、(CnH2n)-OH、(CnH2n)-PO3M2、(CnH2n)-OPO3M2、(C6H4)-PO3M2、または(C6H4)-OPO3M2であり、
nは、1、2、3または4であり、
ここで、各Mは、それぞれ独立して、Hまたはカチオン等価物である。
R10、R11およびR12は、互いに独立して、HまたはC1~C4アルキル、好ましくはHまたはメチルであり、
Zは、OまたはSであり、
Eは、C2~C6アルキレン、シクロヘキシレン、CH2~C6H10、1,2-フェニレン、1,3-フェニレンまたは1,4-フェニレンであり、
Gは、O、NHまたはCO-NHであるか、あるいは
EおよびGはともに、化学結合であり、
Aは、C2~C5アルキレンまたはCH2CH(C6H5)、好ましくはC2~C3アルキレンであり、
nは、0、1、2、3、4または5であり、
aは、2~350、好ましくは10~150、より好ましくは20~100の整数であり、
R13は、H、非分枝鎖状または分枝鎖状のC1~C4アルキル基、CO-NH2またはCOCH3である]
R16、R17およびR18は、互いに独立して、HまたはC1~C4アルキル、好ましくはHであり、
Eは、C2~C6アルキレン、シクロヘキシレン、CH2~C6H10、1,2-フェニレン、1,3-フェニレンもしくは1,4-フェニレン、または化学結合であり、
Aは、C2~C5アルキレンまたはCH2CH(C6H5)、好ましくはC2~C3アルキレンであり、
nは、0、1、2、3、4および/または5であり、
Lは、C2~C5アルキレンまたはCH2CH(C6H5)、好ましくはC2~C3アルキレンであり、
aは、2~350、好ましくは10~150、より好ましくは20~100の整数であり、
dは、1~350、好ましくは10~150、より好ましくは20~100の整数であり、
R19は、HまたはC1~C4アルキルであり、
R20は、HまたはC1~C4アルキルであり、
nは、0、1、2、3、4または5である]
R21、R22およびR23は、独立して、HまたはC1~C4アルキル、好ましくはHであり、
Wは、O、NR25またはNであり、
Vは、W=OまたはNR25の場合1であり、W=Nの場合2であり、
Aは、C2~C5アルキレンまたはCH2CH(C6H5)、好ましくはC2~C3アルキレンであり、
aは、2~350、好ましくは10~150、より好ましくは20~100の整数であり、
R24は、HまたはC1~C4アルキルであり、
R25は、HまたはC1~C4アルキルである]
R6は、HまたはC1~C4アルキル、好ましくはHであり、
Qは、NR10、NまたはOであり、
Vは、W=OまたはNR10の場合1であり、W=Nの場合2であり、
R10は、HまたはC1~C4アルキルであり、
Aは、C2~C5アルキレンまたはCH2CH(C6H5)、好ましくはC2~C3アルキレンであり、
aは、2~350、好ましくは10~150、より好ましくは20~100の整数である]
のうちの1つである。
Tは、5~10個の環原子を有するフェニル、ナフチルまたはヘテロアリールであり、そのうち、1個または2個の原子は、N、OおよびSから選択されたヘテロ原子であり、
nは、1または2であり、
Bは、N、NHまたはOであり、ただし、nは、BがNである場合2であり、nは、BがNHまたはOである場合1であり、
Aは、C2~C5アルキレンまたはCH2CH(C6H5)であり、
aは、1~300の整数であり、
R25は、H、C1~C10アルキル、C5~C8シクロアルキル、5~10個の環原子を有するアリールまたはヘテロアリールであり、そのうち、1個または2個の原子は、N、OおよびSから選択されたヘテロ原子である]
ここで、構造単位(IV)は、構造単位(IVa)および(IVb)から選択される:
Dは、5~10個の環原子を有するフェニル、ナフチルまたはヘテロアリールであり、そのうち、1個または2個の原子は、N、OおよびSから選択されたヘテロ原子であり、
Eは、N、NHまたはOであり、ただし、mは、EがNである場合2であり、mは、EがNHまたはOである場合1であり、
Aは、C2~C5アルキレンまたはCH2CH(C6H5)であり、
bは、0~300の整数であり、
Mは、独立して、Hまたはカチオン等価物である]
Vは、フェニルまたはナフチルであり、R8、OH、OR8、(CO)R8、COOM、COOR8、SO3R8およびNO2から選択される1~4個の基、好ましくは2個の基により任意で置換されており、
R7は、COOM、OCH2COOM、SO3MまたはOPO3M2であり、
Mは、Hまたはカチオン等価物であり、
R8は、C1~C4アルキル、フェニル、ナフチル、フェニルC1~C4アルキルまたはC1~C4アルキルフェニルである]。
の(大幅に簡略化され理想的な)単位を包含する。分子量は、2500~80000の範囲にあることが好ましい。スルホン化されたメラミン単位に加えて、その他のモノマーを縮合により組み込むことが可能である。尿素が特に適している。さらに、さらなる芳香族単位、例えば、没食子酸、アミノベンゼンスルホン酸、スルファニル酸、フェノールスルホン酸、アニリン、アンモニオ安息香酸(ammoniobenzoic acid)、ジアルコキシベンゼンスルホン酸、ジアルコキシ安息香酸、ピリジン、ピリジンモノスルホン酸、ピリジンジスルホン酸、ピリジンカルボン酸およびピリジンジカルボン酸も縮合により組み込まれてもよい。メラミンスルホネート-ホルムアルデヒド縮合物の例は、BASF Construction Solutions GmbHにより販売されている製品Melment(登録商標)である。
の単位を含む。リグノスルホネートは、2000~100000g/molの分子量を有する。通常、これらは、それらのナトリウム塩、カルシウム塩および/またはマグネシウム塩の形態で存在する。適切なリグノスルホネートの例は、ノルウェーのBorregaard LignoTechにより販売されている製品Borresperseである。
の単位を含む。さらに、その他の芳香族単位、例えば、没食子酸、アミノベンゼンスルホン酸、スルファニル酸、フェノールスルホン酸、アニリン、アンモニオ安息香酸、ジアルコキシベンゼンスルホン酸、ジアルコキシ安息香酸、ピリジン、ピリジンモノスルホン酸、ピリジンジスルホン酸、ピリジンカルボン酸およびピリジンジカルボン酸を縮合により組み込むことも可能である。適切なアセトン-ホルムアルデヒド縮合物の例は、BASF Construction Solutions GmbHにより販売されている製品MelcretK1Lである。
R-(OA)n-N-[CH2-PO(OM2)2]2
[式中、
Rは、Hまたは炭化水素残基、好ましくはC1~C15アルキル基であり、
Aは、独立して、C2~C18アルキレン、好ましくはエチレンおよび/またはプロピレン、最も好ましくはエチレンであり、
nは、5~500、好ましくは10~200、最も好ましくは10~100の整数であり、
Mは、H、アルカリ金属、1/2アルカリ土類金属および/またはアミンである]
に記載のものである。
a) 3~100mol%、好ましくは10~90mol%、より好ましくは25~75mol%の式(V):
式中、
R1は、それぞれの場合で、同じまたは異なり、水素および/またはメチルを表し、
R2は、それぞれの場合で、同じまたは異なり、
式中、
R3、R4およびR5は、それぞれの場合で、同じまたは異なり、それぞれ独立して、水素、1~20個の炭素原子を有する脂肪族炭化水素部分、5~8個の炭素原子を有する脂環式炭化水素部分、6~14個の炭素原子を有するアリール、および/またはポリエチレングリコール(PEG)部分を表し、
lは、それぞれの場合で、同じまたは異なり、0~2の整数を表し、
mは、それぞれの場合で、同じまたは異なり、0または1を表し、
nは、それぞれの場合で、同じまたは異なり、0~10の整数を表し、
Yは、それぞれの場合で、同じまたは異なり、基なし(absent group)、酸素、NHおよび/またはNR3を表し、
Vは、それぞれの場合で、同じまたは異なり、-(CH2)x-、
xは、それぞれの場合で、同じまたは異なり、0~6の整数を表し、
(X-)は、それぞれの場合で、同じまたは異なり、ハロゲン化物イオン、C1~4アルキルスルフェート、C1~4アルキルスルホネート、C6~14(アルカ)アリールスルホネート、ならびに/またはスルフェート、ジスルフェート、ホスフェート、ジホスフェート、トリホスフェートおよび/もしくはポリホスフェートから選択される多価アニオンの一価等価物である。
b) 0~97mol%、好ましくは10~90mol%、より好ましくは25~75mol%の式(VI):
式中、
R6は、それぞれの場合で、同じまたは異なり、以下の式(VII):
式中、
oは、それぞれの場合で、同じまたは異なり、1~300の整数を表し、
R1、R3、l、m、Y、Vおよびxは、上記の意味を有し、
ただし、双方の構造単位(V)および(VI)において、Yは、x=0である場合、基なしを表す。
例において、以下の材料および方法を使用した:
分散剤1:分散剤は、PCE、より具体的には、平均64モルのエチレンオキシドでエトキシル化された4-ヒドロキシブチルモノビニルエーテルとアクリル酸との1/10の比でのコポリマーである。
カラムの組み合わせ:日本のShodexのOH-Pak SB-G、OH-Pak SB804HQおよびOH-Pak SB802.5HQ;溶離液:80体積%のHCO2NH4(0.05mol/l)水溶液および20体積%のメタノール;注入量100μl;流速0.5ml/分。分子量の較正を、RI検出器のためにポリ(アクリレート)標準物を用いて実施した。標準物を、ドイツのPSS Polymer Standards Serviceから購入した。
合成手順A
グリオキシル酸(量は、表1にしたがって100%のグリオキシル酸として記載)を容器に加え、水酸化カリウムにより中和して適切な開始pH(表1)にした。その他すべての原料を添加した。混合物を80℃に加熱し、水捕捉体を用いて水を分離した。7時間後、高粘性物質を、以下に記載のようにゲル浸透クロマトグラフィー法(GPC)により分析した。
グリオキシル酸(50%の水溶液)(量は、表1にしたがって100%のグリオキシル酸として記載)を容器に加え、水酸化カリウムにより中和して適切な開始pH(表1)にした。その他すべての成分を添加した後に、混合物を80℃に加熱した。7時間後、高粘性物質を、以下に記載のようにゲル浸透クロマトグラフィー法(GPC)により分析した。
グリオキシル酸を、50%の水溶液(量は、表1にしたがって100%のグリオキシル酸として記載)として使用した。これを容器に加え、水酸化カリウムにより中和して適切な開始pH(表1)にした。その他すべての成分を添加した後に、混合物を2時間にわたり撹拌した。2時間後、高粘性物質を、以下に記載のようにゲル浸透クロマトグラフィー法(GPC)により分析した。
Claims (17)
- a) アミン-グリオキシル酸縮合物、
b) (i)ボレート源および(ii)カーボネート源のうちの少なくとも1種、ここで、カーボネート源は、0.1gL-1以上の水溶解度を有する無機カーボネート、および有機カーボネートから選択される
を含み、かつ、成分b)に対する成分a)の重量比は、10:1~1:100の範囲である、セメント質系のための凝結制御組成物。 - 前記凝結制御組成物が、水性系であり、6.5以上のpHを有するか、または前記凝結制御組成物が、粉末であり、水を粉末に添加することにより前記粉末から水性系が形成されている場合、6.5以上のpHを発現する、請求項1記載の凝結制御組成物。
- 前記アミン-グリオキシル酸縮合物が、メラミン-グリオキシル酸縮合物、尿素-グリオキシル酸縮合物、メラミン-尿素-グリオキシル酸縮合物、およびポリアクリルアミド-グリオキシル酸縮合物から選択される、請求項1または2記載の凝結制御組成物。
- 0.1gL-1以上の水溶解度を有する前記無機カーボネートが、炭酸カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸リチウムおよび炭酸マグネシウムから選択される、請求項1から3までのいずれか1項記載の凝結制御組成物。
- 前記有機カーボネートが、炭酸エチレンおよび炭酸プロピレンから選択される、請求項1から3までのいずれか1項記載の凝結制御組成物。
- 前記ボレート源が、ホウ砂、ホウ酸およびテトラホウ酸ナトリウムから選択される、請求項1から5までのいずれか1項記載の凝結制御組成物。
- - カルボキシル基のミリ当量の数値が、5.00meq/g以上であるポリカルボン酸またはその塩、
- 2個または3個のホスホネート基を含み、かつカルボキシル基を含まないホスホネート、
- α-ヒドロキシカルボン酸またはその塩
から選択される成分をさらに含む、請求項1から6までのいずれか1項記載の凝結制御組成物。 - 前記カルボキシル基のミリ当量の数値が、5.00~15.00meq/gである、請求項7記載の凝結制御組成物。
- 前記ポリカルボン酸が、ホスホノアルキルカルボン酸、アミノカルボン酸および分子量1000~30000g/molの範囲である高分子カルボン酸から選択される、請求項7または8記載の凝結制御組成物。
- 分散剤をさらに含む、請求項1から9までのいずれか1項記載の凝結制御組成物。
- 前記分散剤が、
- ペンダントセメント固定基およびポリエーテル側鎖が結合した炭素含有骨格を有する櫛形ポリマー
- 加水分解するとセメント固定基を放出するペンダント加水分解性基およびポリエーテル側鎖が結合した炭素含有骨格を有する非イオン性櫛形ポリマー
- スルホン化されたメラミン-ホルムアルデヒド縮合物
- リグノスルホネート
- スルホン化されたケトン-ホルムアルデヒド縮合物
- スルホン化されたナフタレン-ホルムアルデヒド縮合物
- ホスホネート含有分散剤
- カチオン(コ)ポリマー
からなる群から選択される1以上である、請求項10記載の凝結制御組成物。 - 前記ホスホネート含有分散剤は、少なくとも1個のポリアルキレングリコール単位を含む、請求項11記載の凝結制御組成物。
- 少なくとも1種の水硬性バインダーおよび/または潜在水硬性バインダーと、請求項1から12までのいずれか1項記載の凝結制御組成物とを含む、建設材料用組成物。
- 前記水硬性バインダーが、ポルトランドセメント、アルミン酸カルシウムセメントおよびスルホアルミン酸塩セメントから選択される、請求項13記載の建設材料用組成物。
- 前記潜在水硬性バインダーが高炉スラグである、請求項13記載の建設材料用組成物。
- 水硬性バインダーが含まれており、クリンカーの重量を基準としたスルフェートの重量パーセントが4~14重量%である、請求項14記載の建設材料用組成物。
- 少なくとも1種の水硬性バインダーおよび/または潜在水硬性バインダーを含有する水性組成物のオープンタイムを延ばすための、請求項1から12までのいずれか1項記載の凝結制御組成物の使用。
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