KR100406794B1 - 리튬 전지 및 그 제조방법 - Google Patents

리튬 전지 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 캐소드, 애노드 및 이들사이에 개재되어 있는 세퍼레이타를 구비하고 있는 리튬 전지 및 그 제조방법을 제공한다. 상기 리튬 전지는 세퍼레이타가, 망목 구조를 갖는 절연성 수지 쉬트와, 상기 망목 구조내로 유지된 겔 상태의 고분자 전해질을 포함하는 고분자 전해질 함유 쉬트이고, 상기 고분자 전해질이, 아크릴로니트릴-비닐아세테이트 공중합체와, 카보네이트계 유기 용매와 리튬염으로 이루어진 전해액을 포함하는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따르면, 열압착시 아크릴로니트릴-비닐 아세테이트 공중합체가 전해액에 용해되었다가 상온에서 겔화되어 절연성 수지 쉬트상에 겔상태의 고분자 전해질을 형성한다. 이와 아울러 아크릴로니트릴-비닐 아세테이트 공중합체와 카보네이트계 유기용매 함유 전해액을 포함하여 상온에서 겔화된 고분자 전해질이 캐소드와 애노드 극판의 기공내에 존재하게 된다. 이로써, 캐소드, 애노드 및 세퍼레이타가 일체화됨으로써 이들간의 접착력이 개선되며 신뢰성 및 안전성이 개선된 리튬 전지를 얻을 수 있다.

Description

리튬 전지 및 그 제조방법{Lithium battery and preparing method thereof}
본 발명은 리튬 전지 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하기로는 겔 형태의 고분자 전해질을 포함하고 있는 세퍼레이타를 이용하여 전극과 세퍼레이타간의 접착력이 향상되고 신뢰성 및 안전성이 개선된 리튬 전지와 이를 제조하는 방법에 관한 것이다.
리튬 2차 전지는 전해질로서 액체 전해질이나 고체 전해질 특히, 고분자 고체 전해질이 사용된다. 그중에서도 고분자 전해질을 채용하는 리튬 2차 전지는 전해액 누출에 의하여 기기가 손상될 우려가 없고 전해질자체가 세퍼레이타 역할을 다하기 때문에 전지의 소형화를 도모할 수 있고 고에너지 밀도로 종래에는 없는 편리성이 높은 전지로 사용가능하다. 이러한 장점으로 인하여 휴대용 전자기기의 구동 전원이나 메모리 백업 전원으로서 주목받고 있다.
종래에는 리튬 이온 전지의 세퍼레이타로서 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리에틸렌/폴리프로필렌, 폴리에틸렌/폴리프로필렌/폴리에틸렌 3층 전해질을 사용하였다. 그런데, 이러한 세퍼레이타를 이용하여 고용량화된 전지를 만드는 경우, 전해액이 스웰링되며, 특히 케이스로서 파우치를 사용하는 경우 누액이 발생된다. 이러한 문제점을 개선하기 위하여 세퍼레이타의 표면에 라텍스(latex)를 코팅하는 방법(미국 특허 제5,340,672호), 세퍼레이타 및 극판중 적어도 하나의 표면에 폴리비닐리덴플루오라이드, 폴리아크릴로니트릴 등과 같은 겔화 폴리머(gelling polymer)를 코팅하는 방법(미국 특허 제5,689,293호), 세퍼레이타 또는 극판 표면에 폴리비닐리덴플루오라이드를 스프레이 코팅하는 방법 등이 제안되었다(미국 특허 제5,837,015호)
그런데, 이 방법에 따라 제조된 리튬 2차 전지의 신뢰성 및 안정성이 아직도 만족할만 한 수준에 이르지 못하여 개선의 여지가 많다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상기 문제점을 해결할 수 있는 고분자 전해질을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 상기 고분자 전해질을 이용함으로써, 전극과 세퍼레이타를 일체화시킴에 따라 신뢰성 및 안전성이 개선된 리튬 전지를 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 또 다른 기술적 과제는 상기 리튬 전지의 제조방법을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 리튬 2차 전지의 율별 충방전 특성을 나타낸 도면이다.
상기 첫번째 기술적 과제를 이루기 위하여 본 발명에서는, 아크릴로니트릴-비닐아세테이트 공중합체와, 카보네이트계 유기 용매와 리튬염으로 이루어진 전해액을 포함하는 것을 특징으로 하는 고분자 전해질을 제공한다.
본 발명의 두번째 기술적 과제는 캐소드, 애노드 및 이들사이에 개재되어 있는 세퍼레이타를 구비하고 있는 리튬 전지에 있어서,
상기 세퍼레이타가,
망목 구조를 갖는 절연성 수지 쉬트와, 상기 망목 구조내로 유지된 겔 상태의 고분자 전해질을 포함하는 고분자 전해질 함유 쉬트이고,
상기 고분자 전해질이,
아크릴로니트릴-비닐아세테이트 공중합체와, 카보네이트계 유기 용매와 리튬염으로 이루어진 전해액을 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬 전지에 의하여 이루어진다.
본 발명의 세번째 기술적 과제는 (a) 망목 구조를 갖는 절연성 수지 쉬트상에 아크릴로니트릴-비닐아세테이트 공중합체 및 용매를 함유하는 조성물을 코팅한 다음, 이를 건조하여 세퍼레이타를 형성하는 단계;
(b) 캐소드와 애노드 사이에 상기 세퍼레이타를 삽입하여 전극 구조체를 형성한 다음, 이를 전지 케이스에 넣는 단계;
(c) 전극 구조체가 수납된 전지 케이스내에, 카보네이트계 유기용매와 리튬염을 함유하는 전해액을 주입한 다음, 이를 열압착하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬 전지의 제조방법에 의하여 이루어진다.
본 발명에서는 세퍼레이타로서 망목 구조를 갖는 절연성 수지 쉬트와, 상기 망목 구조내 및 절연성 수지 쉬트 표면에 겔 형태의 고분자 전해질을 포함하는 고분자 고체 전해질 함유 쉬트를 사용한다. 이 때 상기 고분자 전해질은 아크릴로니트릴-비닐아세테이트 공중합체와 카보네이트계 유기 용매를 함유하는 전해액을 함유하고 있다. 또한, 이러한 겔 형태의 고분자 전해질은 전극 극판의 기공내에도 함유되어 있다. 이와 같이 본 발명의 고분자 전해질이 절연성 수지 쉬트의 망목 구조내에 겔 상태로 존재하므로 전해액 누출이 생기지 않고 전극과 세퍼레이타간의 접착력이 향상될 뿐만 아니라 순수 고체형 전해질을 사용한 경우와 비교하여 이온 이동의 자유도가 크므로 캐소드와 애노드간의 이온 도전이 원할해진다.
상기 고분자 전해질에 있어서, 아크릴로니트릴-비닐아세테이트 공중합체와 전해액의 혼합비는 1:0.1 내지 1:30 중량비인 것이 바람직하다. 만약 전해액에 대하여 아크릴로니트릴-비닐아세테이트의 함량이 상기 범위를 초과하는 경우에는 전지 성능이 열악하고 상기 범위 미만인 경우에는 필름 형성이 잘 안되어 바람직하지 못하다. 그리고 상기 아크릴로니트릴-비닐아세테이트 공중합체의 중량 평균 분자량은 5,000 내지 1,000,000인 것이 바람직하다. 아크릴로니트릴-비닐아세테이트 공중합체의 중량 평균 분자량이 상기 범위를 벗어나는 경우에는 가공성이 불량하다는 문제점이 있다.
상기 전해액을 구성하는 카보네이트계 유기용매로는 프로필렌 카보네이트, 에틸렌 카보네이트, 디메틸카보네이트, 디에틸카보네이트 등을 사용한다. 그리고 이의 함량은 고분자 고체 전해질을 겔 상태로 유지할 수 있을 정도로 포함되도록조절하며, 전해액 총중량 100 중량부에 대하여 5 내지 70 중량부를 사용한다.
리튬염은 전해액 총중량 100 중량부에 대하여 0.1 내지 20 중량부를 사용하며, 리튬염의 구체적인 예로는 과염소산 리튬(LiClO4), 사불화붕산 리튬(LiBF4), 육불화인산 리튬(LiPF6), 삼불화메탄술폰산 리튬(LiCF3SO3) 및 리튬 비스트리플루오로메탄술포닐아미드(LiN(CF3SO2)2)로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 사용한다.
상기 절연성 수지 쉬트는 고분자 전해질의 지지체 역할을 하면서 세퍼레이타의 강도를 유지하는 기능을 수행한다. 이러한 역할을 하는 구체적인 예로는 폴리에틸렌 수지 쉬트, 폴리프로필렌 수지 쉬트 등을 사용한다. 이 때 절연성 수지 쉬트의 두께는 10 내지 30㎛이고 공극율이 40 내지 90%인 것이 바람직하며, 절연성 수지 쉬트의 두께가 상기 범위를 벗어나는 경우에는 전지 성능이 열악한 문제점이 있고, 공극율이 상기 범위를 벗어나는 경우에는 제조가 용이하지 않은 문제점이 발생되므로 바람직하지 못하다.
이하, 본 발명에 따른 리튬 전지의 제조방법에 대하여 살펴보면 다음과 같다.
먼저, 망목 구조를 갖는 절연성 수지 쉬트상에 아크릴로니트릴-비닐아세테이트 공중합체 및 용매를 함유하는 조성물을 코팅한다. 이어서, 이 결과물을 건조하여 세퍼레이타를 형성한다. 여기서 용매로는 아크릴로니트릴-비닐아세테이트 공중합체를 용해시킬 수 있는 것이라면 모두 다 사용가능하며, 구체적인 예로서 테트라하이드로퓨란, N-메틸 피롤리돈 등을 사용한다. 이 때 용매의 함량은 아크릴로니트릴-비닐 아세테이트 공중합체 100 중량부에 대하여 500 내지 1000 중량부를 사용한다.
그리고 상기 건조온도는 20 내지 170℃인 것이 바람직하며, 건조온도가 상기 범위를 벗어나면 제조가 쉽지 않은 문제점이 있다.
이와 별도로, 리튬 전지 제조시 사용되는 통상적인 방법에 따라 캐소드와 애노드를 각각 제조한다. 이 때 캐소드 활물질로는 리튬 금속 복합 산화물, 전이금속 화합물, 설퍼 화합물 등을 사용하며, 애노드 활물질로는 리튬 금속, 탄소재, 흑연재 등을 사용한다.
그 후, 상기 캐소드와 애노드 사이에 상기 과정에 따라 형성되 세퍼레이타를 삽입하고 이를 와인딩(winding)하거나 스택킹(stacking)하여 전극 구조체를 형성한 다음, 이를 전지 케이스에 넣어 전지를 조립한다.
이후, 전극 구조체가 수납된 전지 케이스내에, 카보네이트계 유기용매와 리튬염을 함유하는 전해액을 주입한 다음, 열압착을 실시한다. 이 때 전해액은 감압조건하에서 실시하는 것이 보다 효율적이다.
상기 열압착온도는 40 내지 200℃범위에서 실시한다. 만약 열압착이 40℃ 미만에서 실시하면, 접착성이 떨어지고, 200℃를 초과하면 전지의 성능이 불량해지는 문제점이 발생된다.
상술한 바와 같은 제조공정에 따르면, 열압착시 아크릴로니트릴비닐아세테이트 공중합체가 전해액에 완전히 용해되었다가 상온에서 겔화된다. 따라서, 절연성수지 쉬트상에 겔 형태의 고분자 전해질이 형성되고 절연성 수지 쉬트의 망목 구조내에 존재하는 고분자 고체 전해질 함유 쉬트가 완성된다. 이와 아울러 상술한 열압착공정시 아크릴로니트릴-비닐아세테이트 공중합체가 전해액에 용해된 조성물이 전극 극판 기공내로 스며들고, 이것이 상온에서 겔화된다.
상기 망목 구조를 갖는 절연성 수지 상에 코팅된 고분자 전해질의 두께 5 내지 90㎛인 것이 바람직하며, 만약 고분자 전해질의 두께가 90㎛를 초과하면 전지 성능이 나쁘고, 5㎛ 미만이면 코팅 효과가 떨어지는 문제가 생겨 바람직하지 못하다.
이하, 본 발명을 하기 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 하되, 본 발명이 하기 실시예로만 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
LiCoO294 중량부, 슈퍼-P 3 중량부 및 폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF) 3 중량부를 N-메틸-2-피롤리돈 30 중량부에 용해하여 캐소드 활물질 슬러리를 제조하였다. 이 캐소드 활물질 슬러리를 폭이 4.9㎝, 두께가 147㎛인 Al-호일에 도포하고, 이를 건조 및 압연한 뒤 소정치수로 절단하여 캐소드를 제조하였다.
메조카본파이버(MCF: Petoca사) 89.8 중량부, 옥살산 0.2 중량부, PVDF 10 중량부를 N-메틸-2-피롤리돈 100 중량부에 용해하여 애노드 활물질 슬러리를 제조하였다. 이 애노드 활물질 슬러리를 폭이 5.1㎝, 두께가 178㎛인 구리 호일상에 도포한 다음, 이를 건조 및 압연하고 소정 치수로 절단하여 애노드를 제조하였다.
이와 별도로, 폭이 5.35㎝ 및 두께가 18㎛인 폴리에틸렌 세퍼레이타(아사히카제이 주식회사 제품)(공극률: 70 %)의 양 면에 아크릴로니트릴-비닐아세테이트 공중합체 10g을 테트라하이드로피란 100g에 용해한 조성물을 10㎛ 두께로 코팅한 다음, 이를 60℃에서 24시간동안 건조하여 세퍼레이타를 형성하였다.
상기 캐소드와 애노드 사이에 세퍼레이타를 배치하고, 이를 와인딩(winding)하여 전극 조립체를 만들었다. 이 전극 구조체를 전지 케이스에 넣은 다음, 이를 감압하여 전해액 25g을 주입하였다. 이어서, 상기 결과물을 140℃에서 열압착함으로써 리튬 2차 전지를 완성하였다. 여기에서 전해액으로는 1.15M 3:3:4 부피비의 LiPF6EC:DMC:DEC(UBE사)을 사용하였다.
실시예 2
캐소드와 애노드 사이에, 폭이 5.35㎝, 두께가 18㎛인 폴리에틸렌 세퍼레이타(아사히 카제이 주식회사 제품)을 배치하고, 이를 스택킹(stacking)하여 전극 조립체를 만든 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하여 리튬 2차 전지를 완성하였다.
비교예 1
폴리에틸렌 세퍼레이타의 양 면에 폴리비닐아세테이트를 코팅한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하여 리튬 2차 전지를 완성하였다.
비교예 2
폴리에틸렌 세퍼레이타의 양 면에 폴리아크릴로니트릴을 코팅한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하여 리튬 2차 전지를 완성하였다.
상기 비교예 1 및 2에 따라 폴리에틸렌 세퍼레이타 양면에 폴리비닐아세테이트나 폴리아크릴로니트릴을 코팅하는 경우, 이들 폴리머의 전해액에 대한 용해도가 불량하여 겔화 자체가 어려울 뿐만 아니라, 이들 폴리머로 이루어진 코팅층의 물성도 불량하였다.
상기 실시예 1에 따라 제조된 리튬 2차 전지의 율별 충방전 특성을 조사하였고, 그 결과는 도 1에 나타난 바와 같다.
도 1을 참조하면, 실시예 1의 리튬 2차전지는 고율 특성이 우수하다는 것을 알 수 있었다.
한편, 상기 실시예 1-2 및 비교예 1-2에 따라 제조된 리튬 2차 전지에 있어서, 전지의 신뢰성 및 안전성을 테스트하였다. 여기서, 전지의 신뢰성은 파우치 사용시 85도에서 4시간 방치시의 스웰링 정도를 측정하여 평가하며, 안전성은 과충전, 관통, 압축 및 단락 테스트를 실시하여 발화 여부를 측정하여 평가한다.
실시예 1-2 및 비교예 1-2에 따른 리튬 2차 전지의 신뢰성 및 안전성 테스트 결과, 실시예 1-2에 따라 제조된 리튬 2차 전지는 전극과 세퍼레이터간의 접착력이 우수하여 비교예 1-2의 경우에 비하여 신뢰성 및 안전성이 우수한 것을 알 수 있었다.
특히, 하기 표 1은 실시예 1에 따라 제조된 리튬 2차 전지를 5개 제조하고, 이들의 안전성 테스트 결과를 나타낸 것이다.
시험항목 시료번호 시험전 시험 결과 판정
OCV(V) 누액 섬광 불꽃 연기 발화 파열 초기온도 최고온도 레벨
1 4.19 × × × × × × 5.88 47.5 L0 O.K.
3C 2 4.1945 × × × × × × 5.99 64 L0 O.K.
과충전 3 4.1915 × × × × × × 6.1 76.3 L0 O.K.
4 4.1935 × × × × × × 5.99 59.3 L0 O.K.
5 4.1955 × × × × × × 6.1 64.6 L0 O.K.
상기 표 1로부터, 실시예 1에 따라 제조된 리튬 2차전지는 안전성이 우수하는 것을 쉽게 확인할 수 있다.
본 발명에 따르면, 열압착시 아크릴로니트릴-비닐 아세테이트 공중합체가 전해액에 용해되었다가 상온에서 겔화되어 절연성 수지 쉬트상에 겔 상태의 고분자 전해질을 형성한다. 이와 아울러 아크릴로니트릴-비닐 아세테이트 공중합체와 카보네이트계 유기용매 함유 전해액을 포함하여 상온에서 겔화된 고분자 전해질이 캐소드와 애노드 극판의 기공내에 존재하게 된다. 이로써, 캐소드, 애노드 및 세퍼레이타가 일체화됨으로써 이들간의 접착력이 개선되며 신뢰성 및 안전성이 개선된 리튬 전지를 얻을 수 있다.
본 발명에 대해 상기 실시예를 참고하여 설명하였으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 발명에 속하는 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다.

Claims (17)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 캐소드, 애노드 및 이들사이에 개재되어 있는 세퍼레이타를 구비하고 있는 리튬 전지에 있어서,
    상기 세퍼레이타가,
    망목 구조를 갖는 절연성 수지 쉬트와, 상기 망목 구조내로 유지된 겔 상태의 고분자 전해질을 포함하는 고분자 전해질 함유 쉬트이고,
    상기 고분자 전해질이, 아크릴로니트릴-비닐아세테이트 공중합체와, 카보네이트계 유기 용매와 리튬염으로 이루어진 전해액을 포함하는 것을
    상기 절연성 수지 쉬트가 폴리에틸렌 수지 쉬트 및 폴리프로필렌 수지 쉬트로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 리튬 전지.
  7. 제6항에 있어서, 상기 아크릴로니트릴-비닐아세테이트 공중합체와 전해액의 혼합비는 1:0.1 내지 1:30 중량비인 것을 특징으로 하는 리튬 전지.
  8. 제6항에 있어서, 상기 아크릴로니트릴-비닐아세테이트 공중합체의 중량 평균 분자량은 5,000 내지 1,000,000인 것을 특징으로 하는 리튬 전지.
  9. 제6항에 있어서, 상기 카보네이트계 유기용매가 프로필렌 카보네이트, 에틸렌 카보네이트, 디메틸카보네이트, 디에틸카보네이트로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상이고,
    상기 리튬염이 과염소산 리튬(LiClO4), 사불화붕산 리튬(LiBF4), 육불화인산리튬(LiPF6), 삼불화메탄술폰산 리튬(LiCF3SO3) 및 리튬 비스트리플루오로메탄술포닐아미드(LiN(CF3SO2)2)로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 리튬 전지.
  10. 제6항에 있어서, 상기 고분자 전해질의 두께가 5 내지 90㎛인 것을 특징으로 하는 리튬 전지.
  11. 제6항에 있어서, 상기 절연성 수지 쉬트의 공극률이 40 내지 70%이고, 두께가 10 내지 30㎛인 것을 특징으로 하는 리튬 전지.
  12. (a) 폴리에틸렌 수지 쉬트 및 폴리프로필렌 수지 쉬트로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 망목 구조를 갖는 절연성 수지 쉬트상에 아크릴로니트릴-비닐아세테이트 공중합체 및 용매를 함유하는 조성물을 코팅한 다음, 이를 건조하여 세퍼레이타를 형성하는 단계;
    (b) 캐소드와 애노드 사이에 상기 세퍼레이타를 삽입하여 전극 구조체를 형성한 다음, 이를 전지 케이스에 넣는 단계;
    (c) 전극 구조체가 수납된 전지 케이스내에, 카보네이트계 유기용매와 리튬염을 함유하는 전해액을 주입한 다음, 이를 열압착하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬 전지의 제조방법.
  13. 제12항에 있어서, 상기 (c) 단계에서의 열압착온도가 40 내지 200℃인 것을 특징으로 하는 리튬 전지의 제조방법.
  14. 제12항에 있어서, 상기 (a) 단계에 있어서, 용매가 테트라하이드로퓨란, N-메틸피롤리돈으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상이고, 건조가 40 내지 90 ℃에서 실시되는 것을 특징으로 하는 리튬 전지의 제조방법.
  15. 제12항에 있어서, 상기 아크릴로니트릴-비닐아세테이트 공중합체와 전해액의 혼합비는 1:0.1 내지 1:30 중량비인 것을 특징으로 하는 리튬 전지의 제조방법.
  16. 제12항에 있어서, 상기 아크릴로니트릴-비닐아세테이트 공중합체의 중량 평균 분자량은 5,000 내지 1,000,000인 것을 특징으로 하는 리튬 전지의 제조방법.
  17. 제12항에 있어서, 상기 카보네이트계 유기용매가 프로필렌 카보네이트, 에틸렌 카보네이트, 디메틸카보네이트, 디에틸카보네이트로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상이고,
    상기 리튬염이 과염소산 리튬(LiClO4), 사불화붕산 리튬(LiBF4), 육불화인산 리튬(LiPF6), 삼불화메탄술폰산 리튬(LiCF3SO3) 및 리튬 비스트리플루오로메탄술포닐아미드(LiN(CF3SO2)2)로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 리튬 전지의 제조방법.
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