KR100325865B1 - 리튬 2차 전지 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 리튬 함유 금속 산화물을 포함하는 리튬 캐소드; 금속 리튬, 리튬 합금 또는 탄소재를 포함하는 애노드; 및 고분자 수지와, 리튬 이온과 착물 형성이 가능하거나 리튬 이온을 포획할 수 있는 공동(cavity)을 가지고 있는 전자공여성 화합물을 포함하는 세퍼레이타;를 구비하는 것을 특징으로 하는 리튬 2차전지를 제공한다. 본 발명에 따르면, 리튬 이온 통로를 형성하는 전자공여성 화합물인 크라운 에테르, 사이클로덱스트린, 제올라이드 등을 부가하여 리튬 이온의 이동이 원할해짐으로써 이온전도도 특성이 향상된다.

Description

리튬 2차전지{Lithium secondary battery}
본 발명은 리튬 2차전지에 관한 것으로서, 보다 상세하기로는 리튬 이온의 이동을 위한 이온 경로를 만들어 줌으로써 이온 전도도 특성이 개선된 리튬 2차전지에 관한 것이다.
리튬 2차전지는 세퍼레이타의 종류에 따라서 액체 전해질을 사용하는 리튬 이온 전지와 고체형 전해질을 사용하는 리튬 이온 폴리머 전지로 나눌 수 있다. 그중에서도 리튬 이온 폴리머 전지는 고체형 전해질인 고체 고분자 전해질을 사용하므로 전해액이 누출될 염려가 적고, 가공성이 우수하여 배터리팩으로 만들 수 있다. 그리고 무게가 가볍고 부피가 적으며 자체 방전율도 아주 작다. 이와 같은 특성으로 말미암아, 리튬 이온 폴리머 전지는 리튬 이온 전지에 비하여 안전할 뿐만 아니라 각형 및 대형 전지로 제작하기가 용이하다.
그런데, 고체 고분자 전해질은 상온에서 이온전도도가 낮은 편이라서 전도성 폴리머(예를 들어, 폴리에틸렌옥사이드(PEO) 또는 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA)와 유기용매를 포함하는 전해액을 사용하여 이온전도도를 10-3S/cm 정도로 개선하였다.
고체 고분자 전해질은 고분자 매트릭스와 전해액을 함께 겔화하여 얻은 겔형 고분자 전해질과, 고분자 매트릭스내에 미세기공을 형성한 다음, 이 미세기공내에 유기 전해액을 주입하는 하이브리드형 고분자 전해질로 나눌 수 있다.
상기 겔형 고분자 전해질의 경우는 무수 조건하에서 고분자 전해질을 제조해야 한다는 단점을 가지고 있다. 반면, 하이브리드형 전지의 경우는 최종 단계에서 전해액을 주입함으로써 겔형 타입 전지에서의 이러한 문제점을 극복할 수 있다.
하이브리드형 고분자 전해질에서는 고분자 매트릭스내에 기공을 형성하기 위하여 디부틸 프탈레이트와 같은 가소제를 사용하는 것이 일반적이다. 그리고 이 가소제는 에테르, 메탄올 등과 같은 유기용매로 추출하여 제거되며, 이 취출된 공간에 전해액을 함침시킨다. 이와 같이 가소제를 제거하기 위한 유기용매 추출공정이 필요하므로 제조공정이 복잡해지며, 추출시 사용되는 용매의 유독성과 취급상의 안정성 문제로 인하여 개선의 여지가 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상기 문제점을 해결하기 위하여 상술한 바와 같은 가소제 추출공정을 거치지 않고서도 세퍼레이타의 이온전도도 특성을 개선시킬 수 있는 리튬 2차전지를 제공하는 것이다.
상기 기술적 과제를 이루기 위하여 본 발명에서는, 리튬 함유 금속 산화물을 포함하는 리튬 캐소드;
금속 리튬, 리튬 합금 또는 탄소재를 포함하는 애노드; 및
고분자 수지와, 리튬 이온과 착물 형성이 가능하거나 리튬 이온을 포획할 수 있는 공동(cavity)을 가지고 있는 전자공여성 화합물을 포함하는 세퍼레이타;를 구비하는 것을 특징으로 하는 리튬 2차전지를 제공한다.
본 발명은, 세퍼레이타에 리튬 이온과 착물을 형성할 수 있고 리튬 이온을 포획할 수 있는 공동을 갖고 있는 전자공여성 화합물을 부가하여 리튬 이온 경로를 확보함으로써 리튬 이온의 이동을 더욱 용이하게 하고자 한 것이다.
상기 전자공여성 화합물로는 비공유전자쌍을 가지고 있는 물질로서, 특별히 제한되지는 않으나, 특히, 크라운 에테르, 사이클로덱스트린, 제올라이트 및 그 유도체중에서 선택된 하나 이상을 사용하는 것이 바람직하다.
크라운 에테르는 반복단위 (-CH2-CH2-O-)n(n은 2이상의 수임)을 갖고 있는 거대고리 폴리에테르 화합물로서, 이 화합물은 전자공여성 원자로서 산소(O), 질소(N), 황(S) 등의 헤테로 원자를 갖고 있는 대환상 화합물이다. 구체적인 예로서, 18-크라운-6, 15-크라운-5, 4,13-디아자-18-크라운-6, 디벤조-18-크라운-6-, 디사이클로헥사노-18-크라운-6, 등이 있다. 그리고 사이클로덱스트린의 구체적인 예로는 반복단위의 갯수가 각각 6, 7 및 8개인 α-사이클로덱스트린, β-사이클로덱스트린 및 γ-사이클로덱스트린이 있다.
전자공여성 화합물의 함량은 그 종류에 따라 다르긴 하나 세퍼레이타 고형분 100 중량부를 기준으로 하여 10 내지 30 중량부인 것이 바람직하다. 전자공여성 화합물중 크라운 에테르의 경우는 특히 10 내지 30중량부, 사이클로 덱스트린과 제올라이트의 경우는 10 중량부인그러나 전자공여성 화합물중 사이클로 덱스트린의 경우 함량이 20 중량부 초과시, 지올라이트의 경우는 10 중량부 초과시 폴리머 사슬의 움직임을 방해하여 이온전도도 향상에 역효과가 날 수가 있으며, 대개의 경우 10 중량부 미만이면 이온전도도 향상 효과가 미미하므로 바람직하지 못하다.
상기한 바와 같은 전자공여성 화합물들은 세퍼레이타의 백본(backbone)에 주입되어 이들의 공동(cavity)을 통하여 리튬 이온이 이동함으로써 세퍼레이타의 이온전도도가 향상된다. 특히, 세퍼레이타를 구성하는 고분자 수지가 특히 전자공여성 화합물과 수소 결합, 반데르바알스 결합 등과 같은 화학결합을 형성할 수 있는 작용기를 가지고 있다면, 이온 전도도 향상 효과가 보다 더 개선된다.
이하, 본 발명에 따른 세퍼레이타의 제조방법과 이 세퍼레이타를 채용하고 있는 리튬 2차전지의 제조방법에 대하여 설명하기로 한다.
먼저, 고분자 수지와 전자공여성 화합물을 용매에 용해시켜 세퍼레이타 형성용 조성물을 준비한다. 고분자 수지와 전자공여성 화합물의 혼합중량비는 9:1 내지 3:1인 것이 바람직하며, 전자공여성 화합물의 종류에 따라 이상적인 혼합중량비는 변한다. 이 범위일 때 세퍼레이타의 이온전도도 개선 효과가 우수하다. 경우에 따라서는 세퍼레이타의 기계적 강도와 이온전도도를 향상시키기 위하여 상기 세퍼레이타 형성용 조성물에 충진제를 더 부가하기도 한다. 여기에서 충진제로는 리튬 2차전지에서 통상적으로 사용되는 것이라면 모두 다 사용가능하나. 그중에서도 실리카, 카올린, 알루미나, LiAlO2등을 사용하는 것이 바람직하다. 충진제 함량은 세퍼레이타 고형분 100 중량부를 기준으로 하여 10 내지 30 중량부인 것이 바람직하다. 여기에서 충진제의 함량이 30중량부를 초과하면, 이온 전도도의 저하를 유발하고 10 중량부 미만이면, 충진제로서의 역할을 하지 못하므로 바람직하지 못하다.
상기 고분자 수지는 특별히 제한되지는 않으나, 폴리비닐리덴플루오라이드, 비닐리덴플루오로라이드-헥사플루오로프로필렌 코폴리머, 폴리비닐알콜, 폴리아크릴레이트, 폴리비닐아세테이트, 폴리비닐피롤리디논(polyvinylpyrrolidinone), 폴리우레탄 및 폴리글리콜로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 이용한다. 이중에서 고분자수지로서 폴리비닐알콜을 사용하는 경우에는 이 폴리머 내부에 존재하는 하이드록시기의 수소와 전자공여성 화합물중의 하나인 크라운 에테르의 산소가 수소 결합을 형성함으로써 크라운 에테르가 폴리머 사슬안에 잘 붙잡혀 있게 되므로 이온전도도 향상 효과가 크다.
그리고 상기 용매는 고분자 수지와 전자공여성 화합물을 용해시킬 수 있는 물질이라면 모두 다 사용가능하며, 이러한 화합물로는 아세톤, N-메틸피롤리돈 등이 있다.
이어서, 상술한 바와 같이 얻어진 세퍼레이타 형성용 조성물을 전극 상부에 직접 코팅하여 필름 형태로 만든다. 또는 상기 세퍼레이타 형성용 조성물을 별도의 지지체 상부에 캐스팅 및 건조한 후, 지지체로부터 박리하여 세퍼레이타 필름을 얻는다.
상기 세퍼레이타 필름을 캐소드와 애노드 사이에 배치하여 전지 구조체를 형성한다. 여기에서 캐소드와 애노드는 리튬 2차전지에서 통상적으로 제조하는 방법에 따라 형성된 전극들로서, 그 제조방법은 다음과 같다.
전극 활물질, 결합제, 도전제를 포함하는 전극 활물질 조성물을 집전체상에 직접적으로 코팅하고 건조하거나, 상기 전극 활물질 조성물을 별도의 지지체상에 코팅 및 건조하고, 상기 지지체상으로부터 박리된 활물질층 필름을 집전체상에 라미네이팅함으로써 애노드와 캐소드를 각각 제조한다.
상기 전극 활물질로서 캐소드의 경우에는 리튬 함유 금속 산화물로서, 특히 LiNi1-xCoxMyO2,(X=0-0.2, M=Mg, Ca, Sr, Ba, La, Y=0.001-0.02), LiCoO2, LiMnxO2x, LiNi1-xMnxO2x(x=1, 2) 등을 사용하며, 애노드의 경우는 리튬 금속, 리튬 합금 또는 탄소재료를 사용하는데, 그중에서도 메조페이스 구형입자를 사용하고, 이를 탄화시켜서 얻은 탄소 물질, 또는 섬유형 메조페이스 피치 파이버를 사용하여 이를 탄화 및 흑연화시켜서 얻은 섬유형 흑연(graphite fiber)는 것이 바람직하다. 그리고 도전제로는 카본 블랙 등을 사용하며, 결합제로는 비닐리덴플루오라이드/헥사플루오로프로필렌 코폴리머, 폴리비닐리덴플루오라이드, 폴리아크릴로니트릴, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리테트라플루오로에틸렌 및 그 혼합물을 사용하며, 용매로는 N-메틸피롤리돈, 아세톤 등을 사용한다. 이 때 캐소드 활물질, 도전제, 결합제 및 용매의 함량은 리튬 2차전지에서 통상적으로 사용하는 수준이다.
경우에 따라서는, 상기 전극 활물질 조성물에 가소제를 부가하기도 한다. 이 때 가소제로는 디부틸프탈레이트 또는 전해액의 유기용매 성분을 사용하는데, 전해액의 유기용매 성분으로는 디알킬 카보네이트, 알킬렌 카보네이트 및 디알콕시 에탄이 있고, 이에 대한 구체적인 예로서 에틸렌 카보네이트, 프로필렌 카보네이트, 디메틸 카보네이트, 디프로필 카보네이트, 디에틸 카보네이트, 디에톡시에탄, 디메톡시에탄 및 그 혼합물이 있다. 이 가소제의 함량은 리튬 2차전지에서 통상적으로 사용하는 수준이다. 또는 상기 전극 활물질 조성물에 디부틸 프탈레이트 등과 같은 가소제를 부가하지 않고 에탄올을 부가하기도 한다. 이 방법은 에탄올을 이용한 상 반전현상을 이용하여 전극판내에 기공을 형성하는 방법으로서, 에탄올이 전극 활물질 조성물내에 존재하다가 코팅처리된 조성물을 건조하는 과정에서 증발되어 제거되고, 에탄올이 원래 존재하는 자리에 기공이 남게 되는 것이다. 디부틸 프탈레이트와 같은 가소제는 에테르, 메탄올 등의 유기용매를 이용하여 추출하여 반드시 제거해야 전극판이나 세퍼레이타내에 기공이 형성되지만, 이 방법에 따르면, 가소제를 사용하지 않아도 되고 이러한 유기용매를 이용한 추출, 제거과정을 거치지 않아도 된다. 따라서, 유기용매를 사용함으로써 야기되는 여러 가지 문제점을 예방할 수 있게 된다.
이어서, 상기 전지 구조체를 와인딩하거나 접어서 원통형 전지 케이스나 또는 각형 전지 케이스에 넣은 다음, 본 발명의 유기 전해액을 주입하면 리튬 이온 전지가 완성된다. 또는 상기 전지 구조체를 바이셀 구조로 적층한 다음, 이를 유기 전해액에 함침시키고, 얻어진 결과물을 파우치에 넣어 밀봉하면 리튬 이온 폴리머 전지가 완성된다.
상기 전해액은 유기용매와 리튬염으로 구성되며, 여기에서 전해액은 리튬염과 유기용매로 구성되는데, 리튬 2차전지에서 통상적으로 사용되는 것이라면 모두다 사용가능하다. 상기 유기용매로는 프로필렌 카보네이트, 에틸렌 카보네이트, γ-부티로락톤, 1,3-디옥소란, 디메톡시에탄, 디메틸카보네이트, 메틸에틸 카보네이트 및 디에틸카보네이트, 테트라하이드로퓨란, 디메틸설폭사이드 및 폴리에틸렌글리콜 디메틸에테르중에서 선택된 적어도 1종의 용매를 사용한다. 그리고 용매의 함량은 리튬 2차 전지에서 사용하는 통상적인 수준이다. 그리고 리튬염으로는 과염소산 리튬(LiClO4), 사불화붕산 리튬(LiBF4), 육불화인산 리튬(LiPF6), 삼불화메탄술폰산 리튬(LiCF3SO3) 및 리튬 비스트리플루오로메탄술포닐아미드(LiN(CF3SO2)2)로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 이온성 리튬염을 사용하고 그 함량은 리튬 2차 전지에서 사용하는 통상적인 수준이다.
이하, 본 발명을 하기 실시예를 들어 상세히 설명하기로 하되, 본 발명이 하기 실시예로만 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF) 6g에 18-크라운-6 1g(PVDF와 18-크라운-6-의 혼합중량비=6:1)과 N-메틸피롤리돈을 부가하여 혼합하였다. 이를 유리기판상에 캐스팅한 다음, 110 ℃ 오븐에서 4시간 가량 말려 NMP를 날려 보내고, 50℃로 조절된 진공오븐에서 건조하였다.
상기 결과물을 전해액(1M LiPF6in 에틸렌카보네이트:디메틸카보네이트:디에틸카보네이트=2:1:1)에 함침시킨 다음, 0.1Mpa의 진공조건하에서 10분동안 활성화시켰다.
실시예 2
PVDF과 18-크라운-6-의 함량이 각각 3g 및 1g으로 각각 변화된 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하였다.
실시예 3
폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF) 9g에 β-사이클로덱스트린 1g(PVDF와 β-사이클로덱스트린의 혼합중량비=9:1)과 N-메틸피롤리돈을 부가하여 혼합하였다. 이를 유리기판상에 캐스팅한 다음, 50℃로 조절된 진공오븐에서 2-3시간동안 건조하였다.
상기 결과물을 전해액(1M LiPF6in 에틸렌카보네이트:디메틸카보네이트:디에틸카보네이트=2:1:1)에 함침시킨 다음, 0.1Mpa의 진공조건하에서 10분동안 활성화시켰다.
실시예 4
폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF)와 β-사이클로덱스트린의 함량이 각각 6 및 1g으로 변화된 것을 제외하고는, 실시예 3과 동일한 방법에 따라 실시하였다.
실시예 5-8
폴리비닐리덴플루오라이드 대신 비닐리덴플루오라이드-헥사플루오로프로필렌 코폴리머를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1-4와 동일한 방법에 따라 실시하였다.
실시예 9
폴리비닐리덴플루오라이드와 18-크라운-6-의 혼합물에 실리카가 더 부가된것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하였다.
실시예 10
폴리비닐플루오라이드 대신 폴리비닐알콜을 사용하고, N-메틸피롤리돈 대신 아세톤을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하였다.
실시예 11
18-크라운-6 대신 제올라이트를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하였다.
비교예
폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF) 10g에 N-메틸피롤리돈을 부가하여 혼합하였다. 이를 유리기판상에 캐스팅한 다음, 110 ℃ 오븐에서 4시간 가량 말려 NMP를 날려 보내고, 50℃로 조절된 진공오븐에서 건조하였다.
상기 결과물을 전해액(1M LiPF6in 에틸렌카보네이트:디메틸카보네이트:디에틸카보네이트=2:1:1)에 함침시킨 다음, 0.1Mpa의 진공조건하에서 10분동안 활성화시켰다.
상기 실시예 1-4 및 비교예에 따른 세퍼레이타를 이용하여 스테인레스로 만든 애노드와 캐소드로 이온전도도 측정셀을 조립한 후, 임피던스(Ac 주파수=500kHz-10Hz)를 이용하여 이온전도도를 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
구분 전해액 함침전의 세퍼레이타 두께(㎛) 전해액 함침후의 세퍼레이타 두께(㎛) 저항(Ω) 이온전도도(S/cm)
실시예 1 13 13 19.8 8.4×10-5
실시예 2 8 12 9.37 1.6×10-4
실시예 3 15 32 70.1 5.8×10-5
실시예 4 10 15 53.9 3.6×10-5
비교예 15 20 495 5.2×10-6
상기 표 1로부터, 실시예 1-4에 따른 세퍼레이타는 비교예의 경우와 비교하여 이온전도도가 높아진다는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 상기 실시예 5-11의 세퍼레이타도 실시예 1-4와 유사한 이온전도도 특성을 나타냈다.
또한, 상기한 바와 같이 실시예 1-11의 경우는 종래의 경우와는 달리 세퍼레이타내에 존재하는 가소제 추출 공정이 불필요하므로 제조공정이 단순해짐을 알 수 있었다.
본 발명에 따르면, 리튬 이온 통로를 형성하는 전자공여성 화합물인 크라운 에테르, 사이클로덱스트린, 제올라이트 등을 부가하여 리튬 이온의 이동이 원할해짐으로써 이온전도도 특성이 향상된다.

Claims (6)

  1. 리튬 함유 금속 산화물을 포함하는 리튬 캐소드;
    금속 리튬, 리튬 합금 또는 탄소재를 포함하는 애노드; 및
    고분자 수지와, 리튬 이온과 착물 형성이 가능하거나 리튬 이온을 포획할 수 있는 공동(cavity)을 가지고 있는 전자공여성 화합물을 포함하는 세퍼레이타;를 구비하는 것을 특징으로 하는 리튬 2차전지.
  2. 제1항에 있어서, 상기 세퍼레이타가 충진제를 더 포함하며,
    충진제의 함량이 세퍼레이타 고형분 100 중량부를 기준으로 하여 10 내지 30 중량부인 것을 특징으로 하는 리튬 2차전지.
  3. 제2항에 있어서, 상기 충진제가 실리카, 카올린, 알루미나 및 LiAlO2으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 것을 특징으로 하는 리튬 2차전지.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 전자공여성 화합물이 크라운 에테르, 사이클로덱스트린 및 제올라이트로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상이고,
    전자공여성 화합물의 함량이 세퍼레이타 고형분 100중량부를 기준으로 하여 10 내지 30 중량부인 것을 특징으로 하는 리튬 2차전지.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 고분자 수지가 폴리비닐리덴플루오라이드, 비닐리덴플루오로라이드-헥사플루오로프로필렌 코폴리머, 폴리비닐알콜, 폴리아크릴레이트, 폴리비닐아세테이트, 폴리비닐피롤리디논(polyvinylpyrrolidinone), 폴리우레탄 및 폴리글리콜로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상이고,
    고분자 수지의 함량이 세퍼레이타 고형분 100 중량부를 기준으로 하여 40 내지 90 중량부인 것을 특징으로 하는 리튬 2차전지.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 고분자 수지와 전자공여성 화합물간의 혼합중량비는 9:1 내지 3:1인 것을 특징으로 하는 리튬 2차전지.
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