KR100502321B1 - 리튬 2차 전지용 고분자 매트릭스 형성용 조성물, 상기 조성물을 이용하여 형성된 고분자 매트릭스를 포함하는 리튬 2차전지및 상기 전지의 제조방법 - Google Patents

리튬 2차 전지용 고분자 매트릭스 형성용 조성물, 상기 조성물을 이용하여 형성된 고분자 매트릭스를 포함하는 리튬 2차전지및 상기 전지의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명에 따른 리튬 2차전지용 고분자 매트릭스 형성용 조성물은 고분자 수지, 무기염, 발포제 및 용매를 포함하며, 상기 발포제가 열분해성 발포제이고 그 함량이 조성물의 총중량에 대하여 1∼80중량%인 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따른 고분자 매트릭스 형성용 조성물은 통상의 가소제 대신 열분해성 발포제를 포함하므로 환경유해적인 가소제 추출공정을 실시하지 않더라도 균일한 분포를 갖는 고분자 매트릭스를 형성할 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 리튬 2차전지의 제조공정의 공정이 단순하고 환경친화적이며, 이 방법에 따라 제조된 본 발명의 리튬 2차 전지는 전지용량 및 고율 특성이 향상된다.

Description

리튬 2차전지용 고분자 매트릭스 형성용 조성물, 상기 조성물을 이용하여 형성된 고분자 매트릭스를 포함하는 리튬 2차전지 및 상기 전지의 제조방법{Composition for forming polymer matrix for lithium secondary battery, lithium secondary battery employing polymer matrix formed using said composition and method for manufacturing said battery}
본 발명은 리튬 2차전지에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 통상의 가소제를 포함하지 않는 리튬 2차전지용 고분자 매트릭스 형성용 조성물, 이 조성물을 이용하여 형성된 고분자 매트릭스를 포함하며 고율특성이 향상된 리튬 2차전지 및 이러한 리튬 2차전지의 제조방법에 관한 것이다.
리튬 2차전지는 음극과 양극 물질을 어떤 것을 사용하느냐에 따라 리튬 이온 전지, 리튬 이온 폴리머 전지 등으로 나누어진다.
리튬 이온 전지는 캐소드와 애노드 사이를 리튬 이온이 왕복함으로써 전기를 발생시킨다. 이와 같은 리튬 이온 전지는 종래의 니켈 카드뮴 전지 및 니켈 수소 전지에 비하여 방전 전압이 높고 훨씬 많은 충방전싸이클이 가능할 뿐만 아니라, 환경문제를 유발시키지 않는다는 장점을 갖고 있다.
한편, 리튬 이온 폴리머 전지는 액체 전해질을 사용하는 리튬 이온 전지와는 달리 고분자와 같은 고체형 전해질을 사용한다. 따라서 리튬 이온 폴리머 전지는 리튬 이온 전지에 비하여 무게가 가볍고 부피가 적으면서 자체방전율도 아주 적다.
그런데, 통상적인 리튬 이온 전지는 금속 박막상에 활물질 조성물을 충전하여 전극판을 제조하는데, 제조공정상 활물질 조성물의 손실이 생겨서 활물질 조성물의 이용률이 만족스러운 수준에 이르지 못하였다.
한편, 리튬 이온 폴리머 전지는 활물질, 도전제, 결합제, 및 용매가 혼합된 전극 활물질 조성물을 캐스팅법에 의하여 필름을 제조한 후, 이를 소정의 열과 압력조건하에서 집전체에 융착시키는 방법에 의하여 제조된다.
리튬 이온 폴리머 전지에서는 고체형 고분자 전해질을 사용하는 것이 통상적이다. 상기 고분자 전해질을 세분류로 나누면, 순수 고체 고분자 전해질, 겔 고분자 전해질 및 하이브리드(hybrid) 고분자 전해질로 나눌 수 있다. 여기에서 하이브리드 고분자 전해질은 서브마이크론 이하로 다공질화된 고분자 매트릭스내에 전해액이 충전된 것으로서 이온 전도도가 유기 용매 전해질의 이온전도도와 거의 동일하다.
상술한 바와 같은 고체 고분자 전해질을 채용하고 있는 리튬 이온 폴리머전지에서는, 극판 또는 고분자 매트릭스에 유연성을 부여하여 작업성을 높이면서 전해액 주입을 위한 공극이 형성되도록 하기 위하여 전극 활물질 조성물 또는 고분자 매트릭스 형성용 조성물에 가소제를 첨가하는 방법이 제안되었다. 이러한 가소제로서 디부틸프탈산 등과 같은 화합물이 통상 사용되는데, 이 가소제는 전지 조립전에 제거되어야 한다. 현재 가장 널리 사용하고 있는 가소제 제거방법은 에테르 등의 유기용매를 사용한 추출방법인데, 이 방법은 공정자체가 매우 까다롭고 위험할 뿐 아니라 환경오염의 소지를 안고 있다는 문제점이 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 통상의 가소제 대신 열분해성 발포제를 포함하는 리튬 2차전지용 고분자 매트릭스 형성용 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 상기 조성물을 이용하여 형성된 리튬 2차전지용 고분자 매트릭스를 포함하는 리튬 2차전지를 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 또 다른 기술적 과제는 공정이 단순화되고 환경친화적인 상기 리튬 2차전지의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 기술적 과제는 고분자 수지, 무기염, 발포제 및 용매를 포함하며, 상기 발포제가 열분해성 발포제이고 그 함량이 조성물의 총중량에 대하여 1∼80중량%인 것을 특징으로 하는 고분자 매트릭스 형성용 조성물에 의하여 이루어질 수 있다.
본 발명에 따른 고분자 매트릭스 형성용 조성물에 있어서, 상기 열분해성 발포제는 본 발명의 분야에서 통상 사용되는 것으로서 25∼300℃ 범위에서 열분해가능한 것이면 특별하게 제한되지 않으며, 그의 구체적인 예로는 탄산수소나트륨, 탄산수소칼륨, 탄산리튬 또는 탄산암모늄과 같은 탄산염; 벤젠설포닐히드라지드 또는 톨루엔설포닐히드라지드와 같은 설포닐히드라지드 화합물; 및 아조비스포름아미드, 아조비스이소부티로니트릴 또는 디아조아미노벤젠과 같은 아조 화합물 등을 들 수 있다.
또한, 상기 고분자 수지로는 본 발명의 분야에서 사용되는 것이라면 특별하게 제한되지 않으나, 바람직하게는 비닐클로라이드, 헥사플루오로프로필렌, 퍼플루오로알콕시, 헥사플루오로이소부텐 및 아크릴로니트릴로부터 선택된 단량체의 호모폴리머 또는 코폴리머, 또는 그의 혼합물을 예로 들 수 있다.
이때, 코폴리머는 상기 언급된 단량체와 비닐리덴플루오라이드와의 공중합물인 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 기술적 과제는 전극판 및 고분자 매트릭스가 교대로 라미네이트된 전극조립체, 및 상기 전극조립체에 함습된 전해액을 포함하는 리튬 2차전지에 있어서, 상기 고분자 매트릭스가 고분자 수지를 포함하며 공극 분포가 균일한 것을 특징으로 하는 리튬 2차전지에 의하여 이루어질 수 있다.
본 발명의 조성물을 이용하여 형성된 고분자 매트릭스는 공극 분포가 균일하다는데 특징이 있는데, 이는 본 발명에 따른 고분자 매트릭스 형성용 조성물에 포함되는 열분해성 발포제가 종래의 가소제와는 달리 고체형이기 때문이다. 따라서, 균일한 공극 분포를 갖는 고분자 매트릭스를 포함하는 본 발명의 리튬 2차전지는 종래의 리튬 2차전지에 비해 고율 특성이 우수하다.
본 발명의 또 다른 기술적 과제는 (a) 전극 활물질, 도전제, 결합제 및 용매를 혼합하여 전극 활물질 조성물을 제조하는 단계; (b) 상기 전극 활물질 조성물을 집전체상에 캐스팅한 다음, 건조하여 전극판을 제조하는 단계; (c) 고분자 수지, 무기염, 발포제 및 용매를 포함하며 상기 발포제가 열분해성 발포제이고 그 함량이 조성물 총량에 대하여 1∼80중량%인 고분자 매트릭스 형성용 조성물을 제조하는 단계; (d) 상기 고분자 매트릭스 형성용 조성물을 지지체 상에 캐스팅한 다음, 건조하여 고분자 매트릭스를 제조하는 단계; (e) 상기 전극판 및 고분자 매트릭스를 라미네이트한 다음, 25∼300℃에서 열처리하여 전극조립체를 제조하는 단계; 및 (f) 상기 전극조립체에 비수계 유기용매 및 무기염을 포함하는 전해액을 주입하는 단계를 포함하는 리튬 2차전지의 제조방법에 의하여 이루어질 수 있다.
본 발명에 따른 리튬 2차전지의 제조방법에 있어서, 상기 단계 a)에서 전극 활물질 조성물은 에틸렌카보네이트, 프로필렌카보네이트, 디메틸카보네이트와 같은 가소제를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 단계 (c)에서 열분해성 발포제는 본 발명의 분야에서 통상 사용되는 것으로서 단계 (e)의 열처리 온도인 25∼300℃ 범위에서 열분해가능한 것이면 특별하게 제한되지 않으며, 그의 구체적인 예는 전술한 바와 같다. 이러한 열분해성 발포제의 함량은 조성물의 총중량에 대하여 1∼80중량%인 것이 바람직하다.
또한, 상기 단계 (f)에서 전해액은 리튬 이온 폴리머 전지에서 통상적으로 사용되는 것으로서 유기용매 및 이 용매에 포함되는 무기염을 포함한다.
이중, 전해액용 유기용매로는 본 발명의 분야에서 통상적으로 사용되는 비수용성 유기 용매, 특히 유전상수와 극성이 커서 해리되기가 용이한 비수용성 유기 용매가 사용되는데, 구체적으로는 프로필렌 카보네이트(propylene carbonate: PC), 에틸렌 카보네이트(ethylene carbonate: EC), γ-부티로락톤(γ-butyrolactone), 1,3-디옥소란(1,3-dioxolane), 디메톡시에탄(dimethoxyethane), 디메틸카보네이트(dimethylcarbonate) 및 디에틸카보네이트(diethylcarbonate), 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran: THF), 디메틸설폭사이드(dimethylsulfoxide) 및 폴리에틸렌글리콜 디메틸에테르(polyethyleneglycol dimethylether)중에서 선택된 적어도 1종의 용매를 사용하는 것이 바람직하다. 그리고 용매의 함량은 리튬 2차전지에서 사용하는 통상적인 수준이다.
무기염으로는 용매중에서 해리되어 리튬 이온을 내는 리튬 화합물이라면 특별히 제한되지는 않으며, 그 구체적인 예로서 과염소산 리튬(lithium perchlorate, LiClO4), 사불화붕산 리튬(lithium tetrafluoroborate, LiBF4), 육불화인산 리튬(lithium hexafluorophosphate, LiPF6), 삼불화메탄술폰산 리튬(lithium trifluoromethansulfonate, LiCF3SO3) 및 리튬 비스트리플루오로메탄술포닐아미드(lithium bistrifluoromethansulfonylamide. LiN(CF3SO2)2)로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 이온성 리튬염을 사용한다. 이러한 무기염을 함유하는 유기전해액이 고분자 매트릭스안에 투입되면 전류의 방향에 따라 리튬 이온을 이동시키는 경로로서 작용하게 된다. 그리고 무기염의 함량은 리튬 2차전지에서 사용하는 통상적인 수준이다.
한편, 단계 (f)에서 전해액의 주입이 진공분위기하에서 실시되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 리튬 2차전지의 제조방법을 보다 구체적으로 개시하면 다음과 같다:
먼저, 전극 활물질을 도전제 및 결합제와 함께 용매에 용해시켜서 전극 활물질 조성물을 제조하고, 이 조성물을 집전체상에 캐스팅한 다음, 상기 캐스팅된 결과물을 건조하여 리튬 2차전지용 전극판을 제조한다.
상기 전극 활물질 조성물에서 전극 활물질은 통상적으로 사용되는 활물질을 사용하는데, 구체적으로 캐소드 활물질로는, LiMn2O4, LiNiO2, LiCoO2 등을 사용하며, 애노드 활물질로는 카본, 그래파이트 등을 사용한다. 또한, 도전제로는 카본블랙 등이 사용되고, 결합제로는 폴리비닐알콜, 메틸 셀룰로오즈, 카르복시메틸 셀룰로오즈, 폴리에틸렌글리콜 및 폴리비닐리덴플루오라이드 등과 같은 불소계 폴리머중에서 선택된 하나 이상이 사용되며, 용매로는 N-메틸 2-피롤리돈(N-methyl 2-pyrrolidone: NMP), 아세톤 또는 그 혼합물을 사용하는데, 바람직하기로는 N-메틸피롤리돈과 아세톤의 10:90 내지 90:10 혼합용매가 사용된다. 이때, 조성물 중의 각 성분의 함량은 통상적인 수준이다.
한편, 상기 전극 활물질 조성물 제조시, 전해액용 유기 용매와 같은 성분인 에틸렌카보네이트, 프로필렌카보네이트 또는 디메틸카보네이트중 선택된 1종 이상의 가소제를 조성물 총중량에 대하여 1∼20중량%만큼 더 첨가하여 전극판의 유연성 및 접착성을 개선함으로써 후속의 라미네이션 공정을 용이하게 하고 전지의 성능도 개선할 수도 있다.
이어서, 고분자 수지, 무기염 및 열분해성 발포제를 용매에 용해시켜서 고분자 매트릭스 형성용 조성물을 제조하고, 이 조성물을 적당한 지지체, 예를 들면 폴리에스테르 필름 상에 캐스팅한 다음 건조하여 고분자 매트릭스를 형성한다.
상기 고분자 매트릭스 형성용 조성물에 있어서, 고분자 수지로는 본 발명의분야에서 사용되는 것이면 어느 것을 사용하여도 무방하나, 전해액을 다량으로 용이하게 함습할 수 있는 구조를 제공할 수 있는 고분자 수지인 것이 바람직하다. 그러한 고분자 수지의 예로는 비닐클로라이드, 헥사플루오로프로필렌, 퍼플루오로알콕시, 헥사플루오로이소부틸렌, 아크릴로니트릴과 같은 단량체로부터 형성된 호모폴리머 또는 코폴리머, 또는 그의 혼합물이 포함된다.
특히, 코폴리머인 경우 상기 단량체와 공중합될 수 있는 성분으로서 가장 통상적인 것이 디비닐플루오라이드이다.
또한, 무기염으로는 실리카 등을 들 수 있는데, 무기염을 첨가하면 고분자 매트릭스의 기계적 특성이 향상될 수 있다.
용매로는 전극 활물질 형성용 조성물에서와 같이 N-메틸 2-피롤리돈(N-methyl 2-pyrrolidone: NMP), 아세톤 또는 그 혼합물, 바람직하기로는 N-메틸피롤리돈과 아세톤의 10:90 내지 90:10 혼합용매를 사용한다.
전술한 고분자 수지, 무기염 및 용매의 함량은 통상적인 수준이다.
또한, 상기 고분자 매트릭스 형성용 조성물의 일성분인 열분해성 발포제는 조성물의 가장 특징적인 성분으로서 그 종류가 특별하게 한정되는 것은 아니나 25∼300℃ 범위의 온도에서 열분해될 수 있는 것이어야 한다. 즉, 열처리에 의해 완전하게 분해될 수 있는 것이라면 특별하게 제한되지는 않는다. 그 구체적인 예는 전술한 바와 같다.
한편, 상기 전극판 및 고분자 매트릭스의 건조공정은 소정량의 전해액이 잔류하도록 실시됨으로써 후속의 라미네이션 공정이 용이하게 이루어질 수 있도록 하는 것이 바람직한데, 이는 건조공정후 잔류하는 소정량의 용매가 조성물 내의 각 구성성분들을 결합시키는 역할을 보조적으로 수행함으로써 후속의 라미네이션 공정시 작업성을 향상시키며 전지의 성능 향상에도 기여하기 때문이다.
전술한 바와 같이 제조된 전극판 및 고분자 매트릭스를 순차적으로 라미네이트한 다음, 50∼300℃의 온도에서 열처리하여 고분자 매트릭스 내에 존재하는 열분해성 발포제를 완전히 제거함으로써 전극구조체를 형성한다. 이때, 상기 열처리온도가 50℃ 미만이면 발포제를 완전히 제거하기가 어렵고, 300℃를 초과하면, 극판 및 고분자 매트릭스가 열화되는 등 바람직하지 않다.
이어서, 형성된 전극구조체를 비수용성 유기 용매 및 이 용매에 용해되어 있는 이온성 리튬염을 포함하는 통상의 리튬이온폴리머전지용 전해액에 침적하여 전해액이 전극구조체 내부로 충분량 함습되도록 한다. 이때, 진공분위기하에 전해액을 주입하면 전해액 주입시간이 크게 단축될 수 있는 것은 물론 전극판이 공극을 포함하지 않는 구조일지라도 전극판 내부로 상당량의 전해액을 함습시킬 수 있다. 즉, 전극 활물질의 분자구조 자체가 초미세한 기공을 포함하기 있기 때문에 전해액에 주입시 소정량의 전해액이 전극판 내부로 스며들 수 있으며, 특히 진공분위기 하에 전해액 주입이 실시될 경우 그 양이 증가될 수 있음을 당연하다.
본 발명에 따른 고분자 매트릭스 형성용 조성물은 통상의 가소제 대신 열분해성 발포제를 포함하므로 환경유해적인 가소제 추출공정을 실시하지 않더라도 균일한 분포를 갖는 고분자 매트릭스를 형성할 수 있다. 따라서, 본 발명에 따른 리튬 2차전지의 제조공정의 공정이 단순하고 환경친화적이며, 이 방법에 따라 제조된 본 발명의 리튬 2차 전지는 전지용량 및 고율 특성이 향상된다.

Claims (13)

  1. 고분자 수지, 무기염, 발포제 및 용매를 포함하며,
    상기 발포제가 25～300℃ 범위에서 열분해가능한 열분해성 발포제이고 그 함량이 조성물의 총중량에 대하여 1～80중량%인 것을 특징으로 하는 리튬 2차전지용 고분자 매트릭스 형성용 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 열분해성 발포제가 탄산염, 설포닐히드라지드 화합물 및 아조 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것임을 특징으로 하는 리튬 2차전지용 고분자 매트릭스 형성용 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 고분자 수지가 비닐클로라이드, 헥사플루오로프로필렌, 퍼플루오로알콕시, 헥사플루오로이소부텐 및 아크릴로니트릴로부터 선택된 단량체의 호모폴리머 또는 코폴리머, 또는 그의 혼합물인 것을 특징으로 하는 리튬 2차전지용 고분자 매트릭스 형성용 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 상기 코폴리머가 제4항 기재의 모노머중 하나와 비닐리덴플루오라이드가 공중합된 것임을 특징으로 하는 리튬 2차전지용 고분자 매트릭스 형성용 조성물.
  5. 전극판 및 고분자 매트릭스가 교대로 라미네이트된 전극조립체, 및 상기 전극조립체에 함습된 전해액을 포함하는 리튬 2차전지에 있어서,
    상기 고분자 매트릭스가 고분자 수지를 포함하며 공극 분포가 균일한 것을 특징으로 하는 리튬 2차전지.
  6. 제5항에 있어서, 상기 고분자 수지가 비닐클로라이드, 헥사플루오로프로필렌, 퍼플루오로알콕시, 헥사플루오로이소부텐 및 아크릴로니트릴로부터 선택된 단량체의 호모폴리머 또는 코폴리머, 또는 그의 혼합물인 것을 특징으로 하는 리튬 2차전지.
  7. 제6항에 있어서, 상기 코폴리머가 제7항 기재의 모노머중 하나와 비닐리덴플루오라이드가 공중합된 것임을 특징으로 하는 리튬 2차전지.
  8. (a) 전극 활물질, 도전제, 결합제 및 용매를 혼합하여 전극 활물질 조성물을 제조하는 단계;
    (b) 상기 전극 활물질 조성물을 집전체상에 캐스팅한 다음, 건조하여 전극판을 제조하는 단계;
    (c) 고분자 수지, 무기염, 발포제 및 용매를 포함하며, 상기 발포제가 열분해성 발포제이고 그 함량이 조성물의 총중량에 대하여 1～80중량%인 고분자 매트릭스 형성용 조성물을 제조하는 단계;
    (d) 상기 고분자 매트릭스 형성용 조성물을 지지체 상에 캐스팅한 다음, 건조하여 고분자 매트릭스를 제조하는 단계;
    (e) 상기 전극판 및 고분자 매트릭스를 라미네이트한 다음, 25～300℃에서 열처리하여 전극조립체를 제조하는 단계; 및
    (f) 상기 전극조립체에 비수계 유기용매 및 무기염을 포함하는 전해액을 주입하는 단계를 포함하는 리튬 2차전지의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 단계 a)에서 전극 활물질 조성물이 에틸렌카보네이트, 프로필렌카보네이트 또는 디메틸카보네이트로부터 선택된 1종 이상의 가소제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬 2차전지의 제조방법.
  10. 제8항에 있어서, 상기 단계 (c)에서 열분해성 발포제가 25～300℃ 범위에서 열분해가능한 것임을 특징으로 하는 리튬 2차전지의 제조방법.
  11. 제10항에 있어서, 열분해성 발포제가 탄산염, 설포닐히드라지드 화합물 및 아조 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 것임을 특징으로 하는 리튬 2차전지의 제조방법.
  12. 제7항에 있어서, 상기 단계 (f)에서 상기 전해액이 비수용성 유기용매 및 이 용매에 용해된 무기염을 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬 2차전지의 제조방법.
  13. 제11항에 있어서, 상기 단계 (f)에서 전해액의 주입을 진공분위기 하에 실시하는 것을 특징으로 하는 리튬 2차전지의 제조방법.
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