KR100581846B1 - 리튬 2차전지의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 80∼95중량%의 리튬복합산화물, 5∼15중량%의 결합제 및 4∼10중량%의 도전제를 포함하는 캐소드 활물질 슬러리 조성물을 집전체 상에 캐스팅한 다음 건조시켜 비다공성 캐소드 극판을 제조하는 단계; (b) 80∼95중량%의 리튬 금속 또는 탄소, 5∼15중량%의 결합제 및 4∼10중량%의 도전제를 포함하는 애노드 활물질 슬러리 조성물을 집전체 상에 캐스팅한 다음 건조시켜 비다공성 애노드 극판을 제조하는 단계; (c) 고분자 수지 및 가소제를 포함하는 고분자 매트릭스 형성용 조성물로부터 필름을 제조한 다음, 가소제를 추출하여 다공성 고분자 매트릭스를 제조하는 단계; 및 (d) 상기 비다공성 캐소드 극판, 다공성 고분자 매트릭스 및 비다공성 애노드 극판을 순차적으로 적층한 다음 비수용성 유기용매와 리튬염을 포함하는 유기 전해액에 함침시키는 단계를 포함하는 리튬 2차전지의 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명에 따르면 극판 제조시 가소제를 첨가하지 않는 대신 가소제 첨가량만큼의 활물질을 더 첨가함으로써 전지의 용량을 증가시킬 수 있으며, 극판으로부터 가소제를 제거하는 공정을 생략할 수 있어 공정의 간략화 및 제조단가 절감 효과를 얻을 수 있다는 점에서 유용하다.

Description

리튬 2차전지의 제조방법{Method for manufacturing lithium secondary battery}
도 1은 본 발명에 따라 제조된 리튬 2차전지의 0.1C 충방전 곡선이다.
본 발명은 리튬 2차전지에 관한 것으로서 고용량의 리튬 2차전지의 제조방법에 관한 것이다.
노트북 컴퓨터, 캠코더 등의 휴대용 전자정보기기와 이동전화, PCS, TRS, GPS 등의 무선통신기기의 보급이 활발해짐에 따라, 이에 필수적인 충방전 가능한 2차전지의 소형화 및 경량화에 대한 요구가 점점 증대되고 있는 실정이다. 지금까지 개발된 2차 전지는 그 종류가 10여개에 달하지만, 가장 많이 이용되고 있는 것으로 니켈카드륨 전자, 니켈수소전지, 리튬이온전지 등이 있다. 이중에서도 리튬이온전지는 장수명, 고용량 등과 같은 우수한 특성으로 인하여 차세대 동력원으로서 가장 주목받고 있는 전지중의 하나이다.
리튬 2차전지에서는 캐소드 활물질로서 리튬코발트산화물 (LiCoO2), 리튬니 켈산화물 (LiNiO2), 리튬망간산화물 (LiMn2O4) 등의 리튬복합산화물을 사용하고 있고, 애노드 활물질로는 리튬 금속이나 그 합금, 탄소재료 등이 사용된다.
또한, 전해질로는 유기용매로 이루어진 액체 전해질과 고체 고분자 전해질이 사용되는데, 액체 전해질을 채용하는 것이 리튬이온 전지이고 고체 고분자 전해질을 채용하는 것이 리튬이온 폴리머 전지이다.
고체 고분자 전해질중 현재 가장 빈번하게 사용되고 있는 것은 하이브리드 고분자 전해질이다. 하이브리드 고분자 전해질은 서브마이크론 이하로 다공질화된 고분자 매트릭스 내에 전해액이 충전된 것으로서 이온전도도가 유기 용매 전해질의 이온전도도와 거의 동일하다는 잇점이 있다.
그러나, 이러한 하이브리드 고분자 전해질을 채용하는 리튬이온 폴리머 전지에서는, 극판 또는 고분자 매트릭스에 유연성을 부여하여 작업성을 높이면서 전해액 주입을 위한 공극이 형성되도록 하기 위하여 전극 활물질 조성물과 고분자 매트릭스 형성용 조성물에 디부틸프탈산 (DBP)과 같은 가소제를 첨가하여야 한다. 그런데 전극 활물질 조성물에 가소제를 첨가하게 되면 그만큼 활물질 함량이 감소되기 때문에 전지용량이 감소될 수 밖에 없다. 또한, 상기 가소제는 전지 조립전이나 조립후에 용매 추출법 등의 방법에 의해 반드시 게거되어야 하는데, 이러한 가소제 추출공정은 그 공정 자체가 까다롭고 위험할 뿐 아니라 환경오염의 가능성도 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 전지용량이 개선된 리튬 2차전지의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 기술적 과제는, 80∼95중량%의 리튬복합산화물, 5∼15중량%의 결합제 및 4∼10중량%의 도전제를 포함하는 캐소드 활물질 슬러리 조성물을 집전체 상에 캐스팅한 다음 건조시켜 비다공성 캐소드 극판을 제조하는 단계; (b) 80∼95중량%의 리튬 금속 또는 탄소, 5∼15중량%의 결합제 및 4∼20중량%의 도전제를 포함하는 애노드 활물질 슬러리 조성물을 집전체 상에 캐스팅한 다음 건조시켜 비다공성 애노드 극판을 제조하는 단계; (c) 고분자 수지 및 가소제를 포함하는 고분자 매트릭스 형성용 조성물로부터 필름을 제조한 다음, 가소제를 추출하여 다공성 고분자 매트릭스를 제조하는 단계; 및 (d) 상기 비다공성 캐소드 극판, 다공성 고분자 매트릭스 및 비다공성 애노드 극판을 순차적으로 적층한 다음 비수용성 유기용매와 리튬염을 포함하는 유기 전해액에 함침시키는 단계를 포함하는 리튬 2차전지의 제조방법에 의하여 이루어질 수 있다.
본 발명에 따른 리튬 2차전지의 제조방법에 있어서, 상기 리튬복합산화물, 리튬 금속, 탄소, 결합제 및 도전제로는 본 발명의 분야에서 사용될 수 있는 것이면 제한없이 사용될 수 있다.
또한, 상기 단계 (c)에서 상기 고분자 매트릭스 형성용 조성물은 고분자 수지와 가소제 이외에도 실리카와 같은 무기염을 고형분 총함량에 대하여 26±5중량%만큼 더 포함함으로써 전지의 성능을 저하시키지 않으면서 고분자 매트릭스의 표면에 끈적임이 발생하는 것을 방지하여 고분자 매트릭스의 취급을 용이하게 하고 전지의 제조공정을 수월하게 할 수 있다.
또한, 상기 고분자 수지는 본 발명의 분야에서 사용될 수 있는 것이면 특별하게 제한되지 않으나, 바람직하게는 폴리비닐리덴디플루오라이드/헥사플루올프로필렌 공중합체이고, 상기 가소제는 디부틸프탈레이트이며, 상기 가소제의 추출은 에테르와 같은 유기용매를 이용한 추출법에 의해 이루어진다.
상기 유기 전해액에서, 유기용매로는 비수용성 유기용매, 특히 유전상수와 극성이 커서 해리되기가 용이한 비수용성 유기용매가 사용되는데, 바람직하게는 프로필렌카보네이트, 에틸렌카보네이트, γ-부티로락톤, 1,3-디옥소란, 디메톡시에탄, 디메틸카보네이트 및 디에틸카보네이트, 테트라하이드로퓨란, 디메틸설폭사이드, 및 폴리에틸렌글리콜디메틸에테르 중에서 선택된 1종 이상이며, 더 바람직하게는 에틸렌카보네이트, 디메틸카보네이트 및 디에틸카보네이트의 혼합물 (혼합 부피비는 3:3:4)인 것이 바람직하다.
또한, 리튬염으로는 용매중에서 해리되어 리튬 이온을 내는 리튬 화합물이라면 특별하게 제한되지는 않으나, 그 구체적인 예로서 과염소산리튬 (LiClO4), 사불화붕산리튬 (LiBF4), 육불화인산리튬, 삼불화메탄술폰산리튬 (LiCFSO3) 및 리튬비스트리플루오로 (LiN(CF3SO2)2)로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 이온성 리튬염이며 그의 함량은 리튬 2차전지에서 사용하는 통상적인 수준이다.
전술한 바와 같은 비수용성 유기용매와 리튬염을 포함하는 유기 전해액은 전류의 방향에 따라 리튬 이온을 이동시키는 경로로서 작용하게 된다.
한편, 상기 본 발명의 제조방법의 단계 (d)에서 함침은 진공함침법에 따라 실시될 수 있으며, 이 경우에 함침시간은 5분 이내, 바람직하게는 10분 이내이다.
본 발명은 기존의 리튬이온 폴리머 전지의 제조과정중 극판 제조용 슬러리 조성물에 가소제를 첨가한 다음 이를 추출하여 극판을 다공질화시키는 공정을 생략하더라도 극판의 전해액 함침율이 크게 달라지지 않고 이온전도도 역시 저하되지 않을 뿐 아니라 오히려 가소제 대신 활물질을 더 첨가할 수 있어 전지의 용량증대에 크게 기여할 수 있으며 통상의 리튬이온 폴리머 전지에 비하여 제조공정이 간소화되고 제조비용도 절감될 수 있는 것을 특징으로 한다.
즉, 본 발명의 제조방법에 따르면 기존의 리튬 이온전지와 리튬이온 폴리머 전지의 잇점만을 살린 우수한 리튬 2차전지를 얻을 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 보다 상세하게 설명할 것이나, 본 발명이 이로써 한정되는 것이 아니다.
실시예 1
먼저, 16.7g의 LiCoO2, 1.3g의 카본블랙 (상품명: Super-P, MMM.Carbon 제품) 및 2g의 결합제 (상품명: Kynar 2801, Elf-Atochem 제품), N-메틸-2-피롤리돈 (NMP)과 아세톤의 혼합용매에 용해시켜 캐소드 슬러리 조성물을 형성한 다음, 두께가 50㎛인 알루미늄 강망에 캐스팅하고 100℃에서 5분 동안 열풍건조하여 캐소드 극판을 제조하였다.
이와는 별도로, 17.35g의 그라파이트 (상품명: MCF, Petoca 제품), 0.65g의 카본블랙 (상품명: Super-P, MMM.Carbon 제품) 및 2g의 결합제 (상품명: Kynar 2801, Elf-Atochem 제품), N-메틸-2-피롤리돈(NMP)과 아세톤의 혼합용매에 용해시 켜 애노드 슬러리 조성물을 형성한 다음, 두께가 50㎛인 구리 강망에 캐스팅하고 100℃에서 5분 동안 열풍건조하여 애노드 극판을 제조하였다.
다음으로, 6.4g의 폴리비닐리덴디플루오라이드/헥사플루오로프로필렌 공중합체 (상품명: Kynar 2801, Elf-Atochem 제품)와 0.52g의 디부틸프탈레이트를 아세톤에 용해시킨 다음, 볼밀을 첨가하여 20시간 동안 혼합하였다. 이어서, 상기 혼합물을 폴리에스테르 필름 상에 캐스팅한 다음 에테르로 추출하여 고분자 매트릭스를 제조하였다.
전술한 바와 같이 제조된 캐소드 극판, 고분자 매트릭스 및 애노드 극판을 순차적으로 적층하고 130℃에서 라미네이팅하고 120℃에서 10시간 동안 열처리하여 전극구조체를 제조하였다.
에틸렌클로라이트, 디메틸렌클로라이드 및 디에틸렌클로이드의 혼합용매에 1.15M의 LiPF6를 용해시켜 제조한 비수용성 유기전해질에 상기에서 얻어진 전극구조체를 1시간 동안 함침시켜 전지를 완성하였다.
완성된 전지의 방전용량을 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었으며, 0.1C 충방전 곡선을 도 1에 나타내었다.
비교예 1
먼저, 13g의 LiCoO2, 1.3g의 카본블랙 (상품명: Super-P, MMM.Carbon 제품), 2g의 결합제 (상품명: Kynar 2801, Elf-Atochem 제품) 및 3.7g의 디부틸프탈레이트를 N-메틸-2-피롤리돈(NMP)과 아세톤의 혼합용매에 용해시켜 캐소드 슬러리 조성물 을 형성한 다음, 두께가 50㎛인 알루미늄 강망에 캐스팅하고 100℃에서 5분 동안 열풍건조하여 캐소드 극판을 제조하였다.
이와는 별도로, 13g의 그라파이트 (상품명: MCF, Petoca 제품), 0.65g의 카본블랙 (상품명: Super-P, MMM.Carbon 제품), 2g의 결합제 (상품명: Kynar 2801, Elf-Atochem 제품) 및 3.7g의 디부틸프탈레이트를 N-메틸-2-피롤리돈(NMP)과 아세톤의 혼합용매에 용해시켜 애노드 슬러리 조성물을 형성한 다음, 두께가 50㎛인 구리 강망에 캐스팅하고 100℃에서 5분 동안 열풍건조하여 애노드 극판을 제조하였다.
다음으로, 6.4g의 폴리비닐리덴디플루오라이드/헥사플루오로프로필렌 공중합체 (상품명: Kynar 2801, Elf-Atochem 제품)와 0.52g의 디부틸프탈레이트를 아세톤에 용해시킨 다음, 볼밀을 첨가하여 20시간 동안 혼합하였다. 이어서, 상기 혼합물을 폴리에스테르 필름 상에 캐스팅한 다음 에테르로 추출하여 고분자 매트릭스를 제조하였다.
전술한 바와 같이 제조된 캐소드 극판, 고분자 매트릭스 및 애노드 극판을 순차적으로 적층하고 130℃에서 라미네이팅한 다음, 에테르를 이용하여 상기 극판 및 고분자매트릭스로부터 디부틸프탈레이트를 추출하여 전극구조체를 제조하였다.
에틸렌클로라이트, 디메틸렌클로라이드 및 디에틸렌클로이드의 혼합용매에 1.15M의 LiPF6를 용해시켜 제조한 비수용성 유기전해질에 상기에서 얻어진 전극구조체를 1시간 동안 함침시켜 전지를 완성하였다.
완성된 전지의 방전용량을 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 비교예
방전용량 (mAh) 140 101
상기 표 1의 결과로부터 알 수 있듯이, 본 발명에 따른 리튬 2차전지의 방전용량이 종래의 리튬 2차전지의 방전용량에 비하여 월등하게 우수한 것을 알 수 있다.
또한, 도 1로부터, 본 발명에 따라 제조된 리튬 2차전지는 충방전 특성 역시 우수하다는 것을 알 수 있다.
본 발명에 따르면 극판 제조시 가소제를 첨가하지 않는 대신 가소제 첨가량만큼의 활물질을 더 첨가함으로써 전지의 용량을 증가시킬 수 있으며, 극판으로부터 가소제를 제거하는 공정을 생략할 수 있어 공정의 간략화 및 제조단가 절감 효과를 얻을 수 있다는 점에서 유용하다.

Claims (6)

  1. (a) 80∼95중량%의 리튬복합산화물, 5∼15중량%의 결합제 및 4∼10중량%의 도전제를 포함하는 캐소드 활물질 슬러리 조성물을 집전체 상에 캐스팅한 다음 건조시켜 비다공성 캐소드 극판을 제조하는 단계;
    (b) 80∼95중량%의 리튬 금속 또는 탄소, 5∼15중량%의 결합제 및 4∼10중량%의 도전제를 포함하는 애노드 활물질 슬러리 조성물을 집전체 상에 캐스팅한 다음 건조시켜 비다공성 애노드 극판을 제조하는 단계;
    (c) 고분자 수지 및 가소제를 포함하는 고분자 매트릭스 형성용 조성물로부터 필름을 제조한 다음, 가소제를 추출하여 다공성 고분자 매트릭스를 제조하는 단계; 및
    (d) 상기 비다공성 캐소드 극판, 다공성 고분자 매트릭스 및 비다공성 애노드 극판을 순차적으로 적층한 다음 비수용성 유기용매와 리튬염을 포함하는 유기 전해액에 함침시키는 단계를 포함하는 리튬 2차전지의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 고분자 수지가 폴리비닐리덴디플루오라이드/헥사플루오로프로필렌 공중합체인 것을 특징으로 하는 리튬 2차전지의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 가소제가 디부틸프탈레이트인 것을 특징으로 하는 리튬 2차전지의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 단계 (c)에서 상기 고분자 매트릭스 형성용 조성물에 무기염을 더 첨가하는 것을 특징으로 하는 리튬 2차전지의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 무기염이 실리카인 것을 특징으로 하는 리튬 2차전지의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 단계 (d)에서 전해액 함침이 진공함침에 의해 이루어 지며 함침시간이 10분 이내인 것을 특징으로 하는 제조방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR19980019330A (ko) * 1998-03-06 1998-06-05 성재갑 폴리머 전해질이 충전된 전극 및 그의 제조 방법(polymer impregnated electrode and method of making the same)
KR19980036252A (ko) * 1996-11-18 1998-08-05 손욱 고체 고분자 전해질 조성물

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