KR19980019330A - 폴리머 전해질이 충전된 전극 및 그의 제조 방법(polymer impregnated electrode and method of making the same) - Google Patents

폴리머 전해질이 충전된 전극 및 그의 제조 방법(polymer impregnated electrode and method of making the same) Download PDF

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Abstract

본 발명은 폴리머 전해질이 함유된 리튬 이온 폴리머 전지용 전극의 제조 방법을 개시한다.
고분자 매트릭스, 용매, 액체 가소제, 전해액으로 구성된 고분자 용액을 전극의 표면에 코팅하여 전극의 기공에 흡수시키고 용매를 건조하여 고형화된 고분자 전해질을 전극의 공극 및 표면에 형성한다. 상기의 고분자 용액의 조성은 전극의 공극에 용이하게 침투할 수 있는 물성을 갖도록 조절된다. 이와 같이 제조된 전극은 활물질의 접착력이 강하고, 제조가 용이하다.

Description

폴리머 전해질이 충전된 전극 및 그의 제조 방법
본 발명은 폴리머 전해질이 함유된 전극의 제조에 관한 것이다. 보다 더 구체적으로 본 발명은 고분자 전해질 용액을 전극의 표면을 통하여 전극의 기공에 흡수시킨 후 건조하여 겔 상태의 고분자 전해질을 전극의 표면과 내부에 형성하여 고분자 전해질이 충전된 전극 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 전해액을 함유하고 있는 고분자 물질을 다공성 구조를 갖는 전극의 내부에 주입하는 방법을 특징으로 하여 제조되는 리튬 이온 폴리머 전지는 현재 상용화되어 있는 액체 전해질형 리튬 이온 전지의 단점인 안정성 문제, 고가의 제조 비용, 대형 전지 제조의 어려움 제한된 전지 성형성(얇고 평평한 전지 제작의 난점) 등의 문제를 해결할 수 있을 것으로 전망되는 전지이다. 그러나 리튬 이온 폴리머 전지가 기술적으로 실현 가능키 위해서는 고분자 전해질과 전극 사이의 계면을 효과적으로 형성할 수 있고 전지 조립 과정 중 수분이나 기타 다른 물질에 의한 고체 전해질의 오염을 방지할 수 있는 제조 방법의 개발이 선행되어야 한다. 본 발명은 이러한 문제점을 해결할 수 있는 전지 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
리튬 이온 폴리머 전지에 사용되는 고분자 전해질로는 통상적으로 젤-고분자 전해질 및 하이브리드(hybrid) 고분자 전해질이 사용된다. 젤-고분자 전해질은 많은 양의 액체 가소제와 전해질을 폴리머 용액에 첨가한 후 고형화하여 제조한 것이다. 위의 두 가지 고분자 전해질은 비교적 용이하게 필름(film)의 형태로 주조(鑄造)할 수 있으며 리튬 이온 전지를 제조할 때 전극의 분리막으로 사용된다.
그러나 전극 및 고분자 전해질 분리막으로만 제조된 전지는 고체 전해질과 전극 활물질의 접촉이 전극의 표면에 국한되기 때문에 매우 낮은 용량을 보인다. 따라서 고용량의 실용적인 리튬 이온 고분자 전지를 구현하기 위하여는 정극, 부극의 내부가 모두 전해질로 충전(充塡)되어야 하며 이러한 경우에 전극의 이론 용량을 충분히 발휘할 수 있다.
이러한 목적을 달성하기 위하여 고분자 전해질과 활물질로 이루어진 복합 전극을 제조하는 방법이 일반적으로 알려져 있다. 그 한가지 예로 미합중국 특허 제5,296,318호는 전해액, 고분자 매트릭스, 용매 및 전극 활물질을 모두 혼합하여 제조한 슬러리를 구리 포일(Cu foil) 등의 집전체(集電體)에 도포하여 복합 전극을 제조하는 방법에 관하여 기술하고 있다. 이와 같은 방법에 있어서, 고분자 매트릭스(matrix)는 전해질 용액의 담지체(擔池體)이자 전극 활물질의 접착제로서의 두가지 역할을 동시에 수행하게 되는데 이는 다음과 같은 문제점을 야기한다.
우선 적절한 이온 전도도를 유지하기 위하여 많은 양의 전해액을 담지해야 하는 것과 강한 접착력을 유지하는 서로 상반되는 요구 조건을 충족시켜야 한다는 점이다. 가소제 액체 성분의 함량이 높아진 고분자 물질은 폴리머 분자의 유동성이 상당히 증진된 상태이기 때문에 접착성이 현저히 약화되며 이를 이용한 전극은 그 활물질 입자들이 집전판으로 부터 쉽게 박리(剝離)된다. 이러한 전극의 박리 현상은 자연히 전지의 수율 및 성능을 치명적으로 저하시키는 요인이 된다.
이를 보완하거나 방지하기 위하여 집전판의 전처리 코팅(dag coating) 및 접착력을 증진시키는 관능기가 부착된 폴리머 바인더 등을 사용하는 방법이 다른 개발자들에 의하여 시도되었지만, 경미한 효과만이 관찰되었을 뿐이며, 그 후에 상업화에 있어서도 별로 진척된 점이 없는데, 이는 이러한 보완 방법이 크게 실효를 거두고 있지 못하다는 것을 의미한다.
본 발명에서는 앞서 설명한 종래 폴리머 복합 전극 제조 기술의 불리한 점을 피할 수 있는 방법을 제공하고자 한다. 본 발명자들은 종래 기술의 단점이 한가지의 고분자 물질이 전극 접착제로서의 역할과 전해질로서의 역할을 동시에 하도록 고안된 것에 기인하는 점에 주목하여, 고분자 재료에서 전해질 매트릭스로서의 기능과 접착제로서의 기능을 분화한다면 앞서 설명한 종래 기술의 문제점을 해결할 수 있다는 점에 착안하였다.
이러한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에서는 종래 기술에서의 복합 전극의 제조 과정을 2단계 과정으로 분화하여 수행한다. 즉, 1단계에서, 고분자 전해질을 포함하지 않는 상태로 초기 전극을 제조하고, 2단계에서 고분자 전해질을 충전(充塡)하여 복합 전극을 완성하는 것이다. 따라서 고분자 접착제와 고분자 전해질 매트릭스는 각각의 목적에 부합하도록 최적화된 재료와 조성 중에서 선택되어지고 각각의 목적에 적합한 공정 조건에서 제조되므로, 두가지의 역할을 동시에 수행하기 위하여 어느 한 쪽의 성능을 희생할 필요가 없게 된다.
보다 더 상세히 설명하면, 1단계로 초기 전극을 제조할 때, 접착제로 사용되는 고분자 재료는 오랫동안 접착력을 유지할 수 있어야 하므로, 전해액이나 가소제 등에 의하여 팽윤이 잘되지 않는 재료 가운데서 선택하여 사용할 수 있다. 이 단계에서는 전극의 접착력을 최대화하는 것이 목적이므로 전극의 제조 조건도 이 목적에 부합하도록 최적화된다. 즉 고분자 접착제의 접착력을 치명적으로 약화시키는 가소제의 투입이 1단계에서는 제한된다. 이러한 목적에 적합한 재료로는 PVdF 호모폴리머(homopolymer) 등을 들 수 있다. 2단계에서는, 앞서와 같이 제조된 전극에 고분자 전해질 용액을 표면에 도포하여 전극의 기공에 충전(充塡)한다. 이때에 고분자 재료는 순전히 전해액을 함침시키기 위한 목적으로 사용되므로 접착 능력과는 전혀 관계없이 오로지 전해질에 의하여 팽윤되기에 적절한 고분자 군(群)에서 선정된다. 전해질의 흡수를 최대화 하기 위하여 가소제 등을 첨가하는 것도 이 단계에서는 가능하다. 이러한 목적에 적합한 고분자 물질의 예로는 VdF(비닐리덴 플루오라이드)-hfp(헥사플루오로 프로필렌)의 copolymer나 고(高) 분자량의 PVdF 호모포리머 (homopolymer) 등을 들 수 있는데 이러한 고분자 용액이 전극 내부로 원활히 침투할 수 있도록 전해질, 가소제, 용매를 적절히 배합 사용하여 고분자 용액의 점도를 적절한 수준으로 조절한다.
본 발명의 단계중 1단계의 전극 제조 과정은 현재 상업화되어 있는 리튬 이온 전지용 전극의 제조 방법과 크게 다르지 않기 때문에 기존 제조 설비를 커다란 변경없이 사용할 수 있다는 장점이 있다. 또한 이 과정에서 제조된 전극은 종래의 고분자 복합 전극 제조 기술을 따라 제조된 전극과 달리 수분에 민감한 전해액이 함유되어 있지 않기 때문에 일반 대기하에서 제조할 수 있고, 또한 기(旣)제조된 전극을 이후에 고분자 전해질 용액을 충전할 때 까지 보존할 수도 있다.
도 1은 본 발명의 전극을 이용하여 제조된 전지의 충방전 횟수에 따른 전극 용량의 변화를 나타낸 도면
본 발명의 핵심 기술은 전술한 2단계에서의 고분자 전해질의 충전인데, 이와 같은 목적을 달성하기 위하여 유용한 폴리머 용액은 고분자 재료, 가소제, 전해액, 그리고 용매 구성된다. 본 발명의 목적에 적절한 고분자 재료는 분자량 100,000 이상의 폴리(비닐리덴 플루오라이드)호모 폴리머, 또는 비닐리덴 플루오라이드와 헥사플루오로프로필렌(hfp)의 공중합체(hfp의 질량 %가 0∼25 % 범주)를 들 수 있다. 이러한 고분자 물질의 용매로는 저비점 유기 용매인 테트라히드로푸란(THF), 아세톤, 디메틸 카보네이드(DMC) 등이 적절하다. 가소제로서는 N,N-디메틸아세트아미드(DMA), n-메틸-2-피롤리톤(NMP), 프로필렌 카보네이트, 에틸렌 카보네이트(EC) 등을 사용할 수 있다. 전해질은 프로필렌 카보네이트(PC), 에틸렌 카보네이트(EC), 디메틸 카보네이트(DMC), 디에틸 카보네이트(DEC) 등의 유기 용매에 리튬염을 녹여 사용한다. 일반적으로 리튬염은 LiPF6, LiBF4, LiCIO4, LiN(CF3SO2)2, LiCF3SO3, LiSbF6, LiASF6중에서 선택되며 0.5∼2 mol 농도가 적절하다.
위의 재료들의 혼합에 의하여 제조된 고분자 용액을 1단계에서 제조한 전극의에 코팅하여 전극의 기공에 흡수시키고 건조하면 고분자 전해질이 전극의 공극에 충전됨과 동시에 전극의 표면에 분리막의 역할을 하는 고분자 전해질이 형성된다. 기계적 강도와 이온 전도도가 좋은 분리막이 생성되기 위한 고분자의 함량은 코팅에 사용되는 고분자 용액의 3∼30 wt% 범위가 적당하다.
이하에서는 본 발명을 구체적으로 표현하기 위하여, 본 발명의 비제한적인 여러 실시예에 대해 설명한다.
실시예 1
본 실시예에서는 음극의 제조에 관하여 기술한다. PVdF homolymer(Atoch em Kyner) 10g을 n-methyl-2-pyrrolidone (NMP) 60g에 용해시키고, 흑연계 탄소(MCMB, Osaka Gas) 90 g을 첨가하여 잘 분산시킨후 이 슬러리를 Doctor blade 타입의 도포 장치를 이용하여 동박 위에 도포하여 상온에서 30분간 건조하고, 130도에서 30분동안 재차 건조한 후 롤 프레스(roll press) 압착하여 전극을 완성하였다.
실시예 2
Dry box 안에서 LiPF61M 농도의 EC/DEC (부피비 1:1) 용액 20 g, 프로필렌 카보네이트 4.5 g, N,N-디메틸 아세트아미드 (DMA) 9 g, DMC 25 g을 혼합하여 자석 교반기(magnetic stirrer)를 이용 교반한 후, PVdF homopolymer (Solef 1015, Solvay) 5 g을 첨가하고 PVdF 고분자가 완전히 녹도록 적당히 가열하여 고분자 용액을 제조하였다. 이렇게 제조된 고분자 용액을 실시예 1에서와 같이 제조한 전극의 표면위에 흡수시키고 주조(casting)한 후 상온에서 건조하여 고분자 전해질이 충전된 전극을 제조하였다.
이와 같이 제조된 전극을 리튬 포일(foil)에 포갠 후 적층하고, 각 전극에 단자를 연결한 후, 진공 포장하여 셀(cell)을 완성시킨다. 이 셀을 0.2 C 속도로 충방전을 반복하여 얻어진 용량의 변화를 도표 1에 도시하였다. 본 결과는 본 방법에 의하여 제조된 셀이 안정되게 작동함을 보여준다.
실시예 3
Dry box 안에서 LiPF61M 농도의 EC/DEC (부피비 1:1) 용액 30 g, 프로필렌 카보네이트 4.5 g, N,N-디메틸 아세트아미드 (DMA) 9 g, DMC 20 g을 혼합하여 자석 교반기(magnetic stirrer)를 이용 교반한 후, PVdF copolymer (12 % HFP, Atochem Kyner Flex 2801) 5 g을 첨가하고 PVdF 고분자가 완전히 녹도록 적당히 가열하여 고분자 용액을 제조하였다. 이렇게 제조된 고분자 용액을 실시예 1에서와 같이 제조한 전극의 표면위에 흡수시키고 주조(casting)한 후 상온에서 건조하여 고분자 전해질이 충전된 전극을 제조하였다. 실시예 2와 같이 셀을 조립하고 같은 방법으로 충방전하여 얻어진 전극 용량의 변화는 도 1과 유사한 경향을 보였다.
고분자 매트릭스, 용매, 액체 가소제, 전해액으로 구성된 고분자 용액을 전극의 표면에 코팅하여 전극의 기공에 흡수시키고 용매를 건조하여 고형화된 고분자 전해질을 전극의 공극 및 표면에 형성한다. 상기의 고분자 용액의 조성은 전극의 공극에 용이하게 침투할 수 있는 물성을 갖도록 조절된다. 이와 같이 제조된 전극은 활물질의 접착력이 강하고, 제조가 용이하다.

Claims (9)

  1. 고분자 전해질 용액을 전극의 표면을 통하여 전극의 기공에 흡수시킨 후 건조하여 겔 상태의 고분자 전해질을 전극의 표면과 내부에 형성하여 고분자 전해질이 충전된 전극을 제조함에 있어서, 고분자 재료, 접착제, 리튬염으로 초기 전극을 제조하는 제 1단계 및 상기 제 1단계에서 제조된 초기 전극 표면에 매트릭스 형성 고분자, 전해질, 가소제, 용매를 포함하는 전해질 용액을 도포하는 제 2단계를 포함하는 고분자 전해질 충전 전극의 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 매트릭스 형성 고분자는 분자량이 100,000 이상인 폴리(비닐리덴 플루오라이드) 호모폴리머, 또는 비닐리덴 플루오라이드와 헥사플루오로프로필렌(hfp)의 공중합체인 고분자 전해질 충전 전극의 제조 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 가소제는 N,N-디메틸 아세트아미드(DMA), n-메틸-2-피롤리돈(NMP), 프로필렌 카보네이트, 에틸렌 카보네이트 및 이들의 혼합물로 구성된 군(群)에서 선택되는 고분자 전해질 충전 전극의 제조 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 리튬염은 LiPF6, LiBF4, LiCIO4, LiN(CF3SO2)2, LiCF3SO3, LiSbF6, LiASF6중에서 선택되는 고분자 전해질 충전 전극의 제조 방법.
  5. 제 1항에 있어서, 용매는 프로필렌 카보네이트, 에틸렌 카보네이트, 디메틸 카보네이트, 디에틸 카보네이트, 아세톤 테르라하이드로푸란과 이들의 혼합물로 구성된 군에서 선택되는 고분자 전해질 충전 전극의 제조 방법.
  6. 폴리머 전해질이 충전된 전극을 제조하는 방법에 있어서, 고분자 매트릭스, 가소제, 리튬염, 용매로 구성된 고분자 전해질 용액을 전극의 표면을 통하여 전극의 공극에 흡수시킨 후 건조하여 겔 상태의 고분자 전해질을 전극의 표면과 내부에 형성하는 것을 특징으로 하는 폴리머 전해질이 충전된 전극의 제조 방법.
  7. 고분자 전해질 용액을 전극 표면에 코팅하는 방법에 의하여 분자량이 100,000 이상인 폴리(비닐리덴 플루오라이드)호모폴리머, 또는 비닐리덴 플루오라이드와 헥사플루오로프로필렌(hfp)의 공중합체, 전해질, 가소제, 용매를 포함하는 용액을 전극 공극에 흡수시키는 것을 특징으로 하는 폴리머 전해질이 충전된 전극의 제조 방법.
  8. 고분자 재료, 적합체, 리튬염으로 초기 전극을 제조하는 제 1단계 및 상기 제 1단계에서 제조된 초기 전극 표면에 매트릭스 형성 고분자, 전해질, 가소제, 용매를 포함하는 전해질 용액을 도포하는 제 2단계를 포함하는 방법에 의하여 제조되어 지는 고분자 전해질이 충전된 전극.
  9. 폴리머 전해질이 충전된 전극을 제조하는 방법에 있어서, 고분자 매트릭스, 가소제, 리튬염, 용매로 구성된 고분자 전해질 용액을 전극의 표면을 통하여 전극의 공극에 흡수시킨 후 건조하여 겔 상태의 고분자 전해질을 전극의 표면과 내부에 형성하는 것에 의하여 제조되어지는 전극을 정극 또는 부극으로 하는 리튬 고분자 이차 전지.
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