KR100404002B1 - 수행력이 증강된 아연 및 인 함유 변속기 유체 - Google Patents

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Abstract

아연 세제 및 하나 이상의 인-함유 첨가제를 함유하는 변속기 유체 (transmission fluid) 조성물이 수행력을 증강시켰다. 아연 세제 및 인-함유 첨가제를 사용함으로써, 특히 연속 가변성 변속 (CVT) 에 유용한 고 스틸-온-스틸 (steel-on-steel) 마찰 계수를 제시하는 변속기 유체를 제공하게 되었다.

Description

수행력이 증강된 아연 및 인 함유 변속기 유체{ZINC AND PHOSPHORUS CONTAINING TRANSMISSION FLUIDS HAVING ENHANCED PERFORMANCE CAPABILITIES}
본 발명은 변속 시스템이 경험하는 것과 유사한 조건하에서, 고 스틸-온-스틸(steel-on-steel) 마찰 계수를 포함하여 수행력이 증강된 아연 세제 및 하나 이상의 인-함유 첨가제를 함유하는 변속기 유체 (transmission fluid) 조성물에 관한 것이다.
전 세계적으로 자동차 제조업자들은 연속 가변성 변속기 (continuously variable transmissions: CVT) 를 개발하기 위해 활동한다. 상기 개발은 미국에서의 기업 평균 연료 경제기구 (Corporate Average Fuel Economy: CAFE) 의 요구 조건에 대한 CVT 로부터의 이점 때문에 이루어진다.
ECCC 및 연속 가변성 변속기 (CVT) 의 출현과 고 에너지 밀도 및 고 작동 온도로 작동하는 경향이 있는 더 작은 변속기를 부착한 승용차 제조는 윤활제 공급자들로 하여금 고 토르크 (torque) 를 포함하여 새롭고 유일무이한 수행성을 갖는 변속기 유체를 제조하도록 했다.
CVT는 종래의 자동차 변속기에 비해 연료 효율성을 개선하며 배기량을 감소시키고 드라이브 성능을 개선할 수 있다. CVT는 여러 면에서 종래의 자동차 변속기와는 상당히 다르다. CVT의 주요 특징은 입력 및 출력 축 사이의 연속 가변성 기어비를 제공하는, 강철 벨트 및 도르래 사이의 고 토르크 전송에 있다. 강철 벨트 및 도르래 사이의 고 토르크 전송을 실현시키기 위해서는, 금속/금속 접촉 사이의 높은 마찰이 정상 마멸과 함께 요구된다. 벨트와 도르래 사이의 전송 토르크의 손실은 비효율성을 가져오고 CVT에 손상을 초래할 수 있다. 고 토르크를 전송할 수 있는 CVT 유체는 고 마찰력을 발생하고, 결과적으로, 벨트 및 도르래가 효율적으로 고 토르크를 전송한다. 몇몇 CVT는 연료 경제성 및 구동성에서 추가된 이점을 얻기 위해 저 차량 속도에서 사용되는 전자 제어 록-업 (lock-up) 클러치를 갖춘 토르크 변환기를 사용한다. 또한 록-업 클러치를 갖춘 토르크 변환기가 CVT와 함께 사용될 때는 CVT 유체로서 허용가능한 금속/클러치 재료의 마찰 특성이 요구된다.
미국 특허 No.4,897,209에서는 금속 디히드로카르빌방향족 술포네이트 및 디알킬 또는 트리알킬 포스파이트를 함유하는 윤활 조성물 (금속은 칼슘, 바륨, 나트륨, 마그네슘 및 리튬인 것으로 교시되어 있음) 을 개시하고 있다. 상기 참조 문헌에는, 아연 세제 및 하나 이상의 인-함유 화합물의 혼합물을 함유하는 변속기 유체, 또는 본 발명의 유체를 사용함으로써 수득되는 스틸-온-스틸 마찰 계수의 증가가 교시되어 있지 않다.
본 발명에 따르면,본 발명의 한 실시형태에 있어서, 아연 세제 및 하나 이상의 인-함유 첨가제를 함유하는 변속기 유체가 제공된다.
본 발명의 다른 실시형태에서는, 연속 가변성 변속기에서의 스틸-온-스틸 마찰을 증가시키는 방법이 제공된다. 상기 방법은, 연속 가변성 변속기에 (1)다량의 베이스 오일, 및 (2) (A)아연 세제 및 (B)하나 이상의 인-함유 첨가제를 함유하는 소량의 첨가 조성물을 함유하는 유체를 첨가하여 상기 변속기 내에서 작동시키는 것을 포함하는데, 이 때, 변속기 유체는 변속기 유체 백만 중량부 당 약 10 내지 500 중량부 (중량/중량 ppm) 의 아연, 바람직하게는 약 20 내지 300 중량/중량 ppm의 아연을, 더욱 바람직하게는 약 30 내지 약 100 중량/중량 ppm의 아연을 포함하며, 약 50 내지 약 2000 중량/중량 ppm의 인, 바람직하게는 100 내지 1000 중량/중량 ppm의 인, 더욱 바람직하게는 약 200 내지 800 중량/중량 ppm의 인을 포함한다.
본 발명의 또다른 실시형태는 본 발명의 변속기 유체로 윤활된 자동차 변속기에 관한 것이다.
본 발명의 변속기 유체는 다량의 베이스 오일, 및 (A)하나 이상의 아연 세제 및 (B)하나 이상의 인-함유 첨가제를 함유하는 소량의 첨가 조성물을 함유한다.
본 발명에서 유용한 아연 세제로는 예를 들어 오일-용해성의, 중성 또는 과염기화된 아연과 하나 이상의 하기 산성 물질 (또는 그의 혼합물) 의 염이 있다: 술폰산, 카르복실산, 살리실산, 알킬 페놀, 및 황화 알킬 페놀.
오일-용해성 중성 아연-함유 세제는 세제에 존재하는 산성 부분의 양을 기준으로 화학양론적 등량인 아연을 함유하는 세제이다. 따라서, 통상 중성 아연 세제는 그의 과염기화된 부분과 비교할 경우 저염기도를 갖게 된다. 본 발명에서 가장 유용한 중성 아연 세제는 아연 술포네이트, 아연 카르복실레이트, 아연 살리실레이트, 아연 페네이트 및 황화 아연 페네이트 및 그의 혼합물을 포함한다.
과염기화된 아연 세제는 중성 아연 세제와 금속 수산화물 사이의 반응에 의해 형성될 수 있다. 이 반응은 통상 알콜형 물질인 촉진제의 존재 하에 이산화탄소를 사용해서 일어나게 된다. 촉진제는 소량의 금속 수산화물을 용해시키고, 이어서 이산화탄소와 반응해서 금속 카르보네이트를 형성한다. 과염기화 세제에 혼입되는 금속 카르보네이트의 양은 과염기화 세제가 사용되는 용도에 따라 달라질 수 있다.
본 발명에 사용되는 바람직한 아연 세제로는 아연 술포네이트를 들 수 있다. 본 발명에서 사용되기에 적절한 아연 술포네이트는 아연 디알킬나프탈렌 술포네이트와 같은 아연 디히드로카르빌 방향족 술포네이트을 포함한다. 아연 디알킬나프탈렌 술포네이트는 나프탈렌 중심의 하나의 고리에 부착된 술포네이트기 및 각각의 고리에 부착된 알킬기를 갖는다. 각각의 알킬기는 독립적으로 약 6 내지 약 20개의 탄소 원자를 포함할 수 있지만, 약 8 내지 12개의 탄소 원자를 포함하는 것이 바람직하다. 디알킬나프탈렌 술포네이트기는 술포네이트기를 통해 아연에 부착되어 있다. 특히 바람직한 아연 디알킬나프탈렌 술포네이트는 King Industries, Inc. 사로부터 NA-SUL (등록상표) ZS 로서 구매가능한 아연 디노닐나프틸렌 술포네이트이다.
본 발명에서 성분 (A)로서 유용한 아연 세제는 또한 아연 술포네이트 와 아연 카르복실레이트의 비가 약 1:3 내지 약 3:1 중량부인 아연 술포네이트 및 아연 카르복실레이트의 혼합물과 같은 세제 혼합물을 함유할 수 있다. 상기 혼합물은 King Industries, Inc. 사로부터 NA-SUL ZS-HT (등록상표) 로서 구매가능하다.
잘 알려져 있듯이, 과염기화된 금속 세제는 아마도 마이크로 분산액 또는 콜로이드 현탁액의 형태로 과량의 무기 염기를 함유하는 것으로 여겨진다. 따라서 아연 세제에 적용되는 용어 "오일 용해성"은, 베이스 오일과 혼합되었을 때 충분히, 그리고 완전히 베이스 오일에 용해된 것처럼 행동하는 세제와 같은 정도로 완전히 또는 실질적으로 오일-용해성일 필요는 없는 아연 세제를 포함한다.
본 발명의 한 실시형태에서는, 성분(A)는 유체의 10 중량% 이상의 총 아연 함량을 제공하기에 충분한 양으로서 존재한다. 본 발명의 바람직한 실시형태에서, 성분(A)는 실질적으로 모든 아연을 최종 유체에 제공한다. 상기 "실질적으로 모든 아연을 최종 유체에" 라는 어구는 최종 변속기 유체 중 50% 이상, 바람직하게는 75% 이상, 더 바람직하게는 90% 이상, 가장 바람직하게는 100% 의 총 아연 함량이 성분 (A) 에 의해 제공된다는 것을 의미한다.
성분 (B) 는 하나 이상의 오일-용해성 인-함유 첨가제를 함유한다. 바람직한 인-함유 첨가제로는 포스페이트 에스테르, 산 포스페이트 에스테르, 포스파이트 에스테르, 산 포스파이트 에스테르, 에스테르의 아민 염 및 인-함유 무회 (ashless) 분산제를 포함한다.
전형적인 포스페이트 에스테르는 트리부틸 포스페이트, 트리헥실 포스페이트, 트리-2-에틸헥실 포스페이트, 트리데실 포스페이트, 트리라우릴 포스페이트, 트리미리스틸 포스페이트, 트리팔미틸 포스페이트, 트리스테아릴 포스페이트, 트리올레일 포스페이트, 및 다른 C3-C30포스페이트 에스테르, 트리크레실 포스페이트, 및 다른 C6-C30아릴 포스페이트 에스테르, 및 그의 혼합물을 포함한다.
포스파이트 에스테르의 예는 트리부틸 포스파이트, 트리헥실 포스파이트, 트리-2-에틸헥실 포스파이트, 트리데실 포스파이트, 트리라우릴 포스파이트, 트리미리스틸 포스파이트, 트리팔미틸 포스파이트, 트리스테아릴 포스파이트, 트리올레일 포스파이트, 및 다른 C3-C30포스파이트 에스테르, 트리크레실 포스파이트, 및 다른 C6-C30아릴 포스파이트 에스테르, 및 그의 혼합물을 포함한다.
전형적인 산 포스페이트 에스테르는 모노- 또는 디부틸 히드로젠 포스페이트, 모노- 또는 디펜틸 히드로젠 포스페이트, 모노- 또는 디-2-에틸헥실 히드로젠 포스페이트, 모노- 또는 디팔미틸 히드로젠 포스페이트, 모노- 또는 디라우릴 히드로젠 포스페이트, 모노- 또는 디스테아릴 히드로젠 포스페이트, 모노- 또는 디올레일 히드로젠 포스페이트, 및 다른 C3-C30알킬 또는 알케닐 산 포스페이트, 모노- 또는 디크레실 히드로젠 포스페이트, 및 다른 C6-C30아릴 산 포스페이트, 및 그의 혼합물을 포함한다.
적절한 산 포스파이트 에스테르는 모노- 또는 디부틸 히드로젠 포스파이트, 모노- 또는 디펜틸 히드로젠 포스파이트, 모노- 또는 디-2-에틸헥실 히드로젠 포스파이트, 모노- 또는 디팔미틸 히드로젠 포스파이트, 모노- 또는 디라우릴 히드로젠포스파이트, 모노- 또는 디스테아릴 히드로젠 포스파이트, 모노- 또는 디올레일 히드로젠 포스파이트, 및 다른 C3-C30알킬 또는 알케닐 산 포스파이트, 모노- 또는 디크레실 히드로젠 포스파이트, 및 다른 C6-C30아릴 산 포스파이트, 및 그의 혼합물을 포함한다.
상기 에스테르는 모노-, 디- 또는 트리 치환된 아민과 함께 아민 염을 형성할 수 있다. 적절한 아민의 예는 부틸아민, 펜틸아민, 헥실아민, 시클로헥실아민, 옥틸아민, 라우릴아민, 스테아릴아민, 올레일아민, 벤질아민, 디부틸아민, 디펜틸아민, 디헥실아민, 디시클로헥실아민, 디옥틸아민, 디라우릴아민, 디스테아릴아민, 디올레일아민, 디벤질아민, 스테아릴 모노에탄올아민, 데실 모노에탄올아민, 헥실 모노프로판올아민, 벤질 모노에탄올아민, 페닐 모노에탄올아민, 톨릴 모노에탄올아민, 트리부틸아민, 트리페닐아민, 트리헥실아민, 트리시클로헥실아민, 트리옥틸아민, 트리라우릴아민, 트리스테아릴아민, 트리올레일아민, 트리벤질아민, 디올레일 모노에탄올아민, 디라우릴 모노프로판올아민, 디옥틸 모노에탄올아민, 디헥실 모노프로판올아민, 디부틸 모노프로판올아민, 올레일 디에탄올아민, 스테아릴 디프로판올아민, 라우릴 디에탄올아민, 옥틸 디프로판올아민, 부틸 디에탄올아민, 벤질 디에탄올아민, 페닐 디에탄올아민, 톨릴 디프로판올아민, 크실릴 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 및 트리프로판올아민, 및 그의 혼합물을 포함한다.
인-함유 무회 분산제는 염기성 질소 및/또는 하나 이상의 히드록실기를 분자 내에 보유하는 무회 분산제, 예를 들어 숙신이미드 분산제, 숙신산 에스테르 분산제, 숙신산 에스테르-아미드 분산제, 만니히 (Mannich) 염기 분산제, 히드로카르빌 폴리아민 분산제, 또는 중합체성 폴리아민 분산제, 및 그의 혼합물을 인산화시킴으로써 형성될 수 있다.
다양한 유형의 상기 무회 분산제가 미국 특허 제 3,184,411; 3,342,735; 3,403,102; 3,502,607; 3,511,780; 3,513,093; 4,615,826; 4,648,980; 4,857,214 및 5,198,133 에 기재된 방법을 통해 인산화될 수 있다.
또한 한 실시형태에서는, 본 발명의 인-함유 분산제가 붕소화된다. 다양한 유형의 상기 무회 분산제를 붕소화 (붕산화) 하는데 사용될 수 있는 방법은 미국 특허 번호 3,087,936; 3,254,025; 3,281,428; 3,282,955; 2,284,409; 2,284,410; 3,338,832; 3,344,069; 3,533,945; 3,658,836; 3,703,536; 3,718,663; 4,455,243; 및 4,652,387 에 기재되어 있다. 무회 분산제를 인산화 및 붕소화시키는 바람직한 방법은 미국 특허 번호 4,857,214 및 5,198,133 에 설명되어 있다.
성분 (B) 는 유체에 50 중량/중량 ppm 이상, 바람직하게는 약 50 내지 2000 중량/중량 ppm 의 인을 공급하기에 충분한양으로 존재한다.
본 발명의 변속기 유체는 또한 분산제, 마찰 개질제, 점도 지수 개선제, 알칼리 금속 세제, 알칼리 토금속 세제, 밀봉 팽창제, 산화방지제, 부식 억제제, 기포 억제제, 구리 부식 억제제, 황 및/또는 인-함유 항-마모/극압 첨가제, 윤활제, 및 염료로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 구성원을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 변속기 유체 조성물은 통상 숙신이미드 분산제, 숙신산 에스테르 분산제, 숙신산 에스테르-아미드 분산제, 만니히 염기 분산제, 히드로카르빌 폴리아민 분산제, 또는 중합체성 폴리아민 분산제와 같이 분자내 염기성 질소 및/또는 하나 이상의 히드록실기를 가지고 있는 하나 이상의 무회 분산제를 함유한다. 본 발명에 적절한 분산제로는 상기 인-비함유 분산제, 인-함유 분산제 뿐만 아니라 인 및 인-비함유 분산제의 혼합물을 포함한다.
숙신기가 30개 이상의 탄소 원자를 함유하는 히드로카르빌 치환체를 함유하는, 폴리아민 숙신이미드는 예를 들어 미국 특허 번호 3,172,892; 3,202,678; 3,216,936; 3,219,666; 3,254,025; 3,272,746; 및 4,234,435 에 개시되어 있다. 알케닐 숙신이미드는 알케닐 숙신산 무수물, 산, 산-에스테르, 산 할라이드, 또는 저급 알킬 에스테르를, 하나 이상의 일차 아미노기를 함유하는 폴리아민과 함께 가열하는 것과 같은 통상적인 방법으로 형성될 수 있다. 알케닐 숙신산 무수물은 올레핀 및 말레산 무수물의 혼합물을, 예를 들어 약 180 내지 220℃ 로 가열하여 용이하게 얻을 수 있다. 올레핀은 바람직하게는 에틸렌, 프로필렌, 1-부텐, 이소부텐 및 그의 혼합물 등과 같은 저급 모노올레핀의 중합체 또는 공중합체이다. 더욱 바람직한 알케닐기의 원으로는 10,000 이하, 바람직하게는 약 500 내지 약 2,500 의 범위에 있는, 가장 바람직하게는 약 800 내지 약 1,200의 범위에 있는 겔 투과 크로마토그래피 (GPC) 수평균 분자량을 갖는 폴리이소부텐으로부터이다.
본원에서 사용되는 "숙신이미드" 라는 용어는 하나 이상의 폴리아민 반응물과 탄화수소-치환된 숙신산 또는 무수물 (또는 숙신산 아실화제와 같은) 사이의 반응으로부터의 완료 반응 생성물을 포함하고, 생성물이 일차 아미노기 및 무수 부분의 반응으로부터의 생성된 형태의 이미드 결합에 부가적으로 아미드, 아미딘, 및/또는 염 결합을 함유할 수 있는 화합물을 포함하는 것을 의미한다.
알케닐 숙신산 에스테르 및 2 내지 20 개의 탄소 원자 및 2 내지 6 개의 히드록실기를 함유하는 다가 알콜의 디에스테르는 인-함유 무회 분산제의 형태로 사용될 수 있다. 전형적인 예는 미국 특허 번호 3,331,776; 3,381,022; 및 3,522,179 에 기재되어 있다. 이들 에스테르의 알케닐 숙신산 부분은 상기 숙신이미드의 알케닐 숙신산 부분에 해당한다.
인산화 무회 분산제를 형성하는데 적절한 알케닐 숙신산 에스테르-아미드는 미국 특허 번호 3,184,474; 3,576,743; 3,632,511; 3,804,763; 3,836,471; 3,862,981; 3,936,480; 3,948,800; 3,950,341; 3,957,854; 3,957,855; 3,991,098; 4,071,548; 및 4,173,540 에 예로서 기재되어 있다.
인산화될 수 있는 히드로카르빌 폴리아민 분산제는 통상 평균적으로 약 40개 이상의 탄소 원자를 함유하는 지방족 또는 지방족 고리 화합물 (또는 그의 혼합물) 을 하나 이상의 아민, 바람직하게는 폴리알킬렌 폴리아민과 반응시켜서 생산할 수 있다. 그러한 히드로카르빌 폴리아민 분산제의 예는 미국 특허 번호 3,275,554; 3,394,576; 3,438,757; 3,454,555; 3,565,804; 3,671,511; 및 3,821,302 에 기재되어 있다.
통상, 히드로카르빌-치환된 폴리아민은 분자 안에 염기성 질소를 함유하는 고분자량의 히드로카르빌-N-치환된 폴리아민이다. GPC 측정에 따르면, 히드로카르빌기는 전형적으로 약 750 내지 10,000 의 범위, 더 일반적으로는 약 1,000 내지 5,000 의 범위의 평균 분자량을 갖고, 적절한 폴리올레핀으로부터 유도된다. 바람직한 히드로카르빌-치환된 아민 또는 폴리아민은 아민 질소원자수 2 내지 약 12 개 및 탄소원자수 2 내지 약 40 개의 폴리아민 및 폴리이소부테닐 클로라이드로부터 제조된다.
인산화된 무회 분산제 형성에 활용될 수 있는 만니히 폴리아민 분산제는 전형적으로 고리상에 긴사슬 알킬 치환체를 갖는 알킬 페놀과 탄소원자수 1 내지 약 7 개의 하나 이상의 지방족 알데히드 (특히 포름알데히드 및 그의 유도체), 및 폴리아민 (특히 폴리알킬렌 폴리아민) 과의 반응 생성물이다. 만니히 축합 생성물의 예와 그 제조 방법은 다수의 미국 특허에 기재되어 있다.
만니히 폴리아민 분산제 제조에 대한 바람직한 탄화수소 원은 실질적으로 포화된 석유 분획 및 올레핀 중합체, 바람직하게는 탄소원자수 2 내지 약 6 개의 모노-올레핀의 중합체로부터 유도된 것들이다. 탄화수소 원은 일반적으로 약 40 개 이상, 바람직하게는 약 50 개 이상의 탄소원자를 포함하고 분산제에 실질적인 오일 용해성을 부여한다. 약 600 내지 5,000 사이의 GPC 수평균 분자량을 갖는 올레핀 중합체는 용이한 반응성 및 저비용의 이유 때문에 바람직하다. 그러나, 고분자량의 중합체 또한 사용될 수 있다. 특히 적절한 탄화수소 원은 이소부틸렌 중합체이다.
본 사용을 위한 바람직한 만니히 베이스 분산제는 긴사슬 탄화수소-치환된 페놀의 약 1 몰비율을 약 1 내지 2.5 몰의 포름알데히드 및 약 0.5 내지 2 몰의 폴리알킬렌 폴리아민과 축합시켜서 형성되는 만니히 베이스 무회 분산제이다.
인산화된 무회 분산제의 제조에 적절한 중합체성 폴리아민 분산제는 염기성 아민기 및 오일 용해성기 (예를 들어, 탄소원자수 약 8 개 이상의 펜던트 알킬기) 를 함유하는 중합체이다. 그러한 물질들은 데실 메트아크릴레이트, 비닐 데실 에테르 또는 비교적 고분자량의 올레핀과 같은 다양한 모노머들과 아미노알킬 아크릴레이트 및 아미노알킬 아크릴아미드로부터 형성된 혼성중합체에 의해 예시될 수 있다. 중합체성 폴리아민 분산제의 예는 미국 특허 번호 3,329,658; 3,449,250; 3,493,520; 3,519,565; 3,666,730; 3,687,849; 및 3,702,300 에 설명되어 있다.
본 발명의 조성물은 하나 이상의 마찰 개질제를 함유할 수 있다. 본 발명에서 사용되기에 적절한 마찰 개질제는 통상 상기 지방족기가 탄소원자수 약 8 개를 포함하여 화합물이 적절히 오일 용해성이게 하는 지방족 지방 아민 또는 알콕시화 지방족 지방 아민, 알콕시화 지방족 에테르 아민, 지방족 카르복실산, 폴리올 에스테르, 지방족 지방산 아미드, 알콕시화 지방족 지방산 아미드, 지방족 지방 이미다졸린, 및 지방족 지방 3차 아민과 같은 화합물을 포함한다. 또한 하나 이상의 지방족 숙신산 또는 무수물이 암모니아 또는 EP-A-0389237에 교시된 다른 일차 아민과 반응하여 형성된 지방족 치환된 숙신이미드 뿐아니라 두개 이상의 마찰 개질제의 혼합물이 적절하다. 본 발명에서 사용되기에 적절한 마찰 개질제는 하기 미국 특허; 5,344,579; 5,372,735; 및 5,441,656 에 개시되어 있는데, 마찰 개질제에 관한 그의 개시 내용이 참고로 본원에 포함되어 있다. 본 발명에 사용되기에 적절한 폴리올 에스테르는 글리세롤 및 소르비탄과 같은 폴리올을 지방산과 반응시켜서 수득하는 에스테르를 포함한다. 바람직한 폴리올 에스테르의 예는 글리세롤 모노올레에이트, 글리세롤 디올레에이트, 글리세롤 모노라우레이트, 소르비탄 모노올레에이트 및 그의 혼합물을 포함한다.
일반적으로, 본 발명의 조성물은 활성 성분에 기재해서 약 1.25 중량% 이하, 바람직하게는 하나 이상의 마찰 개질제의 활성 성분에 기재해서 약 1 중량% 이하를 함유한다.
본 발명의 조성물은 선택적으로, 그러나 바람직하게는 점도 지수 개선제 (Ⅶ) 를 함유한다. 바람직한 Ⅶ 는 올레핀 공중합체 Ⅶ, 폴리알킬 (메트) 아크릴레이트 Ⅶ, 스티렌-말레산 에스테르 Ⅶ 및 선행하는 생성물의 혼합물을 포함하나, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한 본 발명에서 사용하기에 적절한 것으로는 분산제 및 분산제/산화방지제 Ⅶ 뿐만 아니라 분산제 및 비분산제 Ⅶ 의 혼합물이다. 점도 지수 개선제는 불활성 용매 내의 용액의 형태로 공급되고, 전형적으로 미네랄 오일 용매이고, 통상 엄격하게 정제된 미네랄 오일이다. 점도 지수 개선제 용액은 종종 비점이 200℃ 이상이고 비중은 25 ℃에서 1 미만이다. 활성 성분에 기재해서 (즉, 불활성 희석액 또는 공급된 점도 지수 개선제와 결합된 용매의 중량을 제외하고), 본 발명의 최종 유체 조성물은 일반적으로 중합체성 점도 지수 개선제의 약 1 내지 약 20 중량 % 의 범위에 포함된다. 임의의 주어진 상황에서 필요하거나 바람직할 경우 상기 범위로부터의 약간의 이탈은 가능할 수 있다.
본 발명에서 유용한 점도 지수 개선제의 구체적인 예는 Lubrizol Corporation 사로부터 LUBRIZOL (등록상표) 3702, LUBRIZOL (등록상표) 3706 및 LUBRIZOL (등록상표) 3715 와 같은 스티렌-말레산 에스테르 Ⅶ; ROHN GmbH (담스타드, 독일) 사로부터 VISCOPLEX (등록상표) 5543, VISCOPLEX (등록상표) 5548, VISCOPLEX (등록상표) 5549, VISCOPLEX (등록상표) 5550, VISCOPLEX (등록상표) 5551 및 VISCOPLEX (등록상표) 5151 로서 구매가능한, Rohm Haas Company (필라델피아, 펜실바니아) 사로부터 ACRYLOID (등록상표) 1277, ACRYLOID (등록상표) 1265 및 ACRYLOID (등록상표) 1269 로서 구매가능한, 및 Ethyl Corporation (리치몬드, 버지니아) 사로부터 HiTEC (등록상표) 5710 점도 지수 개선제로서 구매가능한 폴리알킬메타크릴레이트 Ⅶ; 및 Ethyl Corporation 사로부터 HiTEC (등록 상표) 5747 Ⅶ, HiTEC (등록상표) 5751 Ⅶ, HiTEC (등록상표) 5770 Ⅶ 및 HiTEC (등록상표) 5772 Ⅶ 및 Shell Chemical Company 사로부터 SHELLVIS (등록상표) 200 로서 구매가능한 올레핀 공중합체 Ⅶ 를 포함하지만, 이들에 한정되는 것은 아니다.
바람직하게는, 점도 지수 개선제는 중합체 함량 약 25 내지 약 80 중량% 의 범위 및 질소 함량 약 0 내지 약 0.5 중량% 범위인 탄화수소 용액으로서 제공될 수 있다.
본 발명의 변속기 유체는 상기 기재된 아연 세제에 부가적으로 알칼리 금속 세제 및/또는 알칼리-토금속 세제를 포함할 수 있다. 본 발명에 유용한 알칼리 및 알칼리-토금속 세제는 오일 용해성 중성 또는 하나 이상의 하기 산성 물질(또는 그의 혼합물): 술폰산, 카르복실산, 살리실산, 알킬페놀, 및 황화 알킬페놀과의 알칼리 및 알칼리-토금속의 과염기화된 염에 의해 예시될 수 있다.
오일 용해성 중성 알칼리 및 알칼리-토금속 함유 세제는 세제안에 존재하는 산성 부분의 양에 대해 알칼리 및 알칼리-토금속의 화학량론적 등량을 함유하는 세제이다. 따라서, 통상 중성 알칼리 및 알칼리-토금속 세제는 그의 과염기화된 부분과 비교할 때 저염기성을 띤다. 과염기화된 알칼리 및 알칼리-토금속 함유 세제의 제조 방법은 당 업계에 공지되어 있고 시장에는 상당수의 공업적으로 이용가능한 과염기화된 세제가 있다.
알칼리 및 알칼리-토금속 세제는 중성 및 과염기화된 술폰산 나트륨, 카르복실산 나트륨, 살리실산 나트륨, 페놀산 나트륨, 황화 페놀산 나트륨, 술폰산 칼슘, 카르복실산 칼슘, 살리실산 칼슘, 페놀산 칼슘, 황화 페놀산 칼슘, 술폰산 리튬, 카르복실산 리튬, 살리실산 리튬, 페놀산 리튬, 황화 페놀산 리튬, 술폰산 마그네슘, 카르복실산 마그네슘, 살리실산 마그네슘, 페놀산 마그네슘, 황화 페놀산 마그네슘, 술폰산 칼륨, 카르복실산 칼륨, 살리실산 칼륨, 페놀산 칼륨, 황화 페놀산 칼륨을 포함한다.
본 발명에 유용한 밀봉 팽창제는 에스테르, 알콜, 술폴란, 또는 탄성 물질의 팽창을 일으키는 미네랄 오일을 포함한다. 에스테르 기재의 밀봉 팽창제는 모노알콜과의 일염기 및 이염기, 또는 일염기성 에스테르와의 폴리올 에스테르를 포함한다. 적절한 디에스테르는 아디페이트, 아젤레이트, 및 C8-C13알카놀의 세바케이트 (또는 그의 혼합물), 및 C4-C13알카놀의 프탈레이트 (또는 그의 혼합물) 를 포함한다. 디에스테르 (예를 들어, 디알킬아디페이트 및 디알킬 아젤레이트 등) 의 둘 이상의 다른 형태의 혼합물 또한 사용될 수 있다. 그러한 물질의 예는 아디프산, 아젤라산 및 세박산의 n-옥틸, 2-에틸헥실, 이소데실, 및 트리데실 디에스테르 및 프탈산의 n-부틸, 이소부틸, 펜틸, 헥실, 헵틸, 옥틸, 노닐, 데실, 운데실, 도데실, 및 트리데실 디에스테르를 포함한다. Emery Group of Henkel Corporation 사의 EmeryTM2935, 2936 및 2939 에스테르, 및 Hatco Corporation 사의 HatcolTM2352, 2962, 2925, 2938, 2939, 2970, 3178, 및 4322 폴리올 에스테르와 같은 폴리올 에스테르 또한 적절하다.
알콜 형태의 밀봉 팽창제는 전형적으로 저휘발성의 선형 알킬 알콜이다. 적절한 알콜의 예는 데실 알콜, 트리데실 알콜 및 테트라데실 알콜을 포함한다. 치환된 술폴란의 예는 미국 특허 번호 4,029,587 및 4,029,588 에 기재되어 있다. 밀봉 팽창제로서 유용한 미네랄 오일은 전형적으로 고 나프텐 함량 또는 고 방향족 함량의 저점도 미네랄 오일이다. 적절한 미네랄 오일의 예는 Exxon Necton-37 (FN 1380) 및 Exxon Mineral Seal Oil (FN 3200) 이다. 본 발명에 의해 생산되는 전형적인 유체는 약 1 내지 30 중량 %의 밀봉 팽창제를 함유한다. 밀봉 팽창제의 바람직한 범위는 약 2 내지 약 20 중량 %이고 가장 바람직하게는 약 5 내지 약 15 중량 %이다.
본 발명의 변속기 유체는 또한 화학식 ((R3O)(R4O)PSS)zM [식 중, R3및 R4는 각각 독립적으로 3 내지 약 13 개의 탄소원자를, 바람직하게는 3 내지 약 8개의 탄소원자를 함유하는 히드로카르빌기이고, M은 금속이고, z는 M 의 원자가와 동등한 정수이다.] 을 특징으로하는 금속 디히드로카르빌 디티오포스페이트를 함유한다.
디티오포스페이트 중의 히드로카르빌기 R3및 R4는 알킬, 시클로알킬, 아르알킬 또는 알카릴기이다. 실례가 되는 알킬기로는 이소프로필, 이소부틸, n-부틸, sec-부틸, 다양한 아밀기, n-헥실, 메틸이소부틸 카르비닐, 헵틸, 2-에틸헥실, 디이소부틸, 이소옥틸, 노닐, 베헤닐, 데실, 도데실, 트리데실 등을 포함한다. 실례가 되는 저급 알킬페닐기로는 부틸페닐, 아밀페닐, 헵틸페닐 등을 포함한다. 또한 시클로알킬기는 유용하고 이들은 주로 시클로헥실 및 저급 알킬-시클로헥실 라디칼을 함유한다. 또한 다수의 치환된 탄화수소기, 예를 들어 클로로펜틸, 디클로로페닐, 및 디클로로데실이 사용될 수 있다.
포스포로디티오산으로부터 본 발명에서 유용한 금속염이 제조되는 포스포로디티오산은 잘 공지되어 있다. 디히드로카르빌 포스포로디티오산 및 금속 염의 예, 및 상기 산과 염의 제조 방법은, 예를 들어 미국 특허 번호 4,263,150; 4,289,635; 4,308,154; 및 4,417,990 에 기재되어 있다. 상기 특허는 개시 내용이 참고로 본원에 포함되어 있다.
포스포로디티오산은 오황화인과 알콜 또는 페놀 또는 알콜의 혼합물과의 반응에 의해 제조된다. 반응은 오황화인 1몰 당 4몰의 알콜 또는 페놀을 필요로 하고, 약 50℃ 내지 약 200℃의 온도 범위에서 수행될 수 있다. 따라서 O,O-디-n-헥실 포스포로디티오산의 제조는 약 100℃에서 약 2시간 동안 오황화인과 4몰의 n-헥실 알콜과의 반응을 필요로 한다. 황화수소는 유리되고 잔류물은 정의된 산이다. 상기 산의 금속염의 제조는 금속 산화물과의 반응에 의해 영향받을 수 있다. 이들 두 반응물을 단지 혼합하고 가열하는 것으로도 반응을 불러일으키기에 충분하고 수득된 생성물은 본 발명의 목적에 맞게 충분히 순수하다.
본 발명에 유용한 디히드로카르빌 디티오포스페이트의 금속염은 Ⅰ족 금속, Ⅱ족 금속, 알루미늄, 납, 주석, 몰리브덴, 망간, 코발트, 및 니켈을 함유하는 염을 포함한다. Ⅰ족 및 Ⅱ족 (Ⅰa, Ⅰb, Ⅱa 및 Ⅱb 를 포함하여) 은 Merck Index, 9판 (1976) 에 있는 원소 주기율표에 정의되어 있다. 바람직한 금속으로는 Ⅱ족 금속인 알루미늄, 주석, 철, 코발트, 납, 몰리브덴, 망간, 니켈 및 구리가 있다. 아연은 특히 바람직한 금속이다.
바람직한 실시 형태에서는, 알킬기 R3및 R4는 이소프로필 알콜, 2차 부틸 알콜, 2-펜탄올, 2-메틸-4-펜탄올, 2-헥산올, 및 3-헥산올과 같은 2차 알콜로부터 유도된다.
특히 유용한 금속 포스포로디티오에이트는 오황화인을 알콜의 혼합물과 반응시켜서 제조된 포스포로디티오산으로부터 제조될 수 있다. 부가적으로, 상기 혼합물의 사용은 자체적으로 오일 용해성 포스포로디티오산 또는 그의 염을 수득할 수 없는 저가의 알콜 활용을 가능하게 한다. 따라서 이소프로필 및 헥실 알콜의 혼합물은 매우 효과적이고 오일 용해성인 금속 포스포로디티오에이트를 제조하는데 사용될 수 있다. 같은 이유로 포스포로디티오산의 혼합물은 금속 화합물과 반응하여 덜 비싼, 오일 용해성 염을 형성할 수 있다.
알콜의 혼합물은 상이한 일차 알콜의 혼합물, 상이한 이차 알콜의 혼합물 또는 일차 및 이차 알콜의 혼합물일 수 있다.
금속 디히드로카르빌 디티오포스페이트가 사용될 때, 최종 유체에 공급되는 인의 양은 최종 유체의 인의 총 양을 계산하는데 고려되어야 한다. 마찬가지로, 아연 디히드로카르빌 디티오포스페이트가 사용될 때, 아연 및 인의 양은 최종 유체의 아연과 인의 총 양을 결정하는데 고려되어야만 한다. 만약 아연 디히드로카르빌 디티오포스페이트가 사용된다면, 최종 유체의 총 아연 함량의 약 90 중량% 미만, 바람직하게는 약 50 중량% 미만, 더욱 바람직하게는 약 25 중량% 미만, 가장 바람직하게는 최종 유체의 총 아연 함량의 약 10 중량% 미만으로 사용된다.
본 발명의 윤활제 조성물은 전형적으로 약간의 억제제를 함유한다. 억제제 성분은 녹 억제, 부식 억제 및 발포 억제를 포함하는 다른 기능을 갖는다. 억제제들은 본 발명의 조성물에 사용되는 하나 이상의 다른 성분을 부가적으로 함유할 수 있는 예비형성된 부가적 패키지에 도입될 수 있다. 선택적으로, 상기 억제제 성분은 단독으로 또는 다양한 하위 조합으로 도입될 수 있다. 양은 합당한 제한 내에서 다양할 수 있는데, 본 발명의 최종 유체는 전형적으로 "활성 성분 기재" 로--즉, 용매 또는 일반적으로 그와 관련된 희석액과 같은 불활성 물질의 중량을 배제하고 약 0 내지 약 4 중량%, 바람직하게는 약 0.1 내지 약 2 중량% 범위의 총 억제제 함량을 갖는다.
발포 억제제는 본 발명의 조성물에서 억제제 성분으로서 사용되기에 적절한 하나의 형태의 억제제를 형성한다. 이들은 실리콘, 폴리아크릴레이트, 계면활성제, 습윤제 등을 함유한다. 적절한 아크릴 소포제 물질은 PC-1244 (Monsanto Company) 이다.
구리 부식 억제제는 본 발명의 조성물에 함유하기 적절한 임의의 첨가제의 또 다른 부류를 이룬다. 그러한 화합물로는 티아졸, 트리아졸 및 티아디아졸을 포함한다. 그러한 화합물의 예는 벤조트리아졸, 톨릴트리아졸, 옥틸트리아졸, 데실트리아졸, 도데실트리아졸, 2-메르캅토 벤조티아졸, 2,5-디메르캅토-1,3,4-티아디아졸, 2-메트캅토-5-히드로카르빌티오-1,3,4-티아디아졸, 2-메르캅토-5-히드로카르빌디티오-1,3,4-티아디아졸, 2,5-비스(히드로카르빌티오)-1,3,4-티아디아졸 및 2,5-비스(히드로카르빌디티오)-1,3,4-디아디아졸을 포함한다. 바람직한 화합물은 1,3,4-티아디아졸 [이들 다수가 시판품으로 구매가능하다.], 또한 2,5-비스(알킬디티오)-1,3,4-티아디아졸과 같은 1,3,5-티아디아졸과의 톨릴트리아졸과 같은 트리아졸의 배합물이다. 개방 시장에서 구입가능한 이들 형태의 물질은 CobratecTMTT-100 및 HiTEC (등록상표) 4313 첨가제 (Ethyl Petroleum Additives, Inc.) 을 포함한다. 1,3,4-티아디아졸은 통상 공지된 과정에 의해 히드라진 및 이황화탄소로부터 합성된다. 예를 들어, 미국 특허 번호 2,765,289; 2,749,311; 2,760,933; 2,850,453; 2,910,439; 3,663,561; 3,862,798; 및 3,840,549 가 있다.
녹 또는 부식 억제제는 본 발명에서 임의로 사용되는 억제제 첨가제의 또 다른 형태를 이룬다. 상기 물질은 모노카르복실산 및 폴리카르복실산을 포함한다. 적절한 모노카르복실산의 예는 옥타노산, 데카노산 및 도데카노산이 있다. 적절한 폴리카르복실산은 톨유 지방산, 올레산, 리놀레산 등과 같은 산으로부터 제조되는 이량체 및 삼량체산을 포함한다. 이러한 형태의 생성물은 예를 들어 Humko Chemical Division of Witco Chemical Corporation 사로부터 상표명 HYSTRENE, 및 Henkel Corporation 사로부터 상표명 EMPOL 으로 판매되는 이량체 및 삼량체 산과 같은 다양한 공업적 시판원에 의해 널리 사용될 수 있다. 본 발명의 실시에서 녹 억제제의 또 다른 유용한 형태는 알케닐 숙신산 및 알케닐 숙신산 무수물 부식 억제제, 예를 들어 테트라프로페닐숙신산, 테트라프로페닐숙신산 무수물, 테트라데세닐숙신산, 테트라데세닐숙신산 무수물, 헥사데세닐숙신산, 헥사데세닐숙신산 무수물을 포함한다. 폴리글리콜과 같은 알콜과 함께 알케닐기에 8 내지 24 개의 탄소원자를 가지고 있는 알케닐 숙신산의 반 에스테르 또한 유용하다. 다른 적절한 녹 또는 부식 억제제는 에테르 아민; 산 포스페이트; 아민; 폴리알콕실화된 화합물, 예를 들어 알콕실화 아민, 알콕실화 페놀, 및 알콕실화 알콜; 이미다졸린; 아미노숙신산 또는 그의 유도체 등을 포함한다. 이들 형태의 물질은 공업품으로서 사용가능하다. 그러한 녹 또는 부식 억제제의 혼합물이 사용될 수 있다.
산화방지제는, 요구되지는 않지만, 전형적으로 본 발명의 윤활제 제제중에 존재한다. 적절한 산화방지제는 페놀 산화방지제, 방향족 아민 산화방지제 및 황화 페놀 산화방지제 등을 포함한다. 페놀 산화방지제의 예는 2,6-디-tert-부틸페놀, 삼차 부틸화 페놀의 액체 혼합물, 2,6-디-tert-부틸-4-메틸페놀, 4,4'-메틸렌비스 (2,6-디-tert-부틸페놀), 2,2'-메틸렌비스(4-메틸-6-tert-부틸페놀), 혼합된 메틸렌-가교 폴리알킬 페놀, 및 4,4'-티오비스(2-메틸-6-tert-부틸페놀) 을 포함한다. 방향족 아민 산화방지제의 예는 N,N'-디-sec-부틸-p-페닐렌디아민, 4-이소프로필아미노디페닐아민, 페닐-나프틸아민, 및 고리-알킬화 디페닐아민이 있다. 가장 바람직한 것은 입체적 장해 삼차 부틸화 페놀, 고리-알킬화 디페닐아민 및 그의 배합물이 있다.
앞선 선택적 첨가제를 택하는데 있어서, 전반적인 최종 조성물에 대한 최소한의 요구사항인 선택한 조성물(들) 이 첨가 패키지 및 최종 조성물에서 용해성이 있고 안정되게 분산할 수 있는지, 조성물의 다른 성분들과 융화되는지, 마찰, 점도 및/또는 절단 안전성이 있는지를 확인하는 것이 중요하다.
통상, 부속적인 첨가 성분은 베이스 유체의 수행성 및 고유성을 증진시키기에 충분할 만큼의 소량으로 오일에 첨가된다. 따라서 양은 첨가되는 베이스 유체의 점도 특성, 최종 유체 내에서 바람직한 점도 특성, 최종 유체가 의도하는 서비스 조건, 최종 유체 내에서 원하는 수행 특성과 같은 요소에 따라 달라진다. 그러나, 일반적으로는, 베이스 유체 내의 첨가 성분 (활성 성분) 의 하기 농도 (질량%) 를 예로 들 수 있다:
전형적인 범위 바람직한 범위
총 분산제 0-15 1-8
마찰 개질제(들) 0-1.25 0-1.0
점도 지수 개선제 0-20 0-10
밀봉 팽창제 0-30 0-20
산화방지제 0-1 0.1-0.6
녹 억제제 0-0.5 0.01-0.3
발포 억제제 0-0.1 0.0001-0.08
구리 부식 억제제 0-1.5 0.01-0.05
항-마모/극압 0-1 0.25-1
윤활제 0-1.5 0.5-1
염료 0-0.05 0.015-0.035
필요할 경우, 사용되는 각각의 조성물이 베이스 유체로 개별적으로 혼합될 수 있거나 다양한 하위-배합으로 혼합될 수 있는 것으로 이해된다. 게다가, 그러한 성분들은 희석액에 분리 용액의 형태로 혼합될 수 있다. 그러나, 농축물의 형태로 사용되는 첨가 성분을 혼합해서 혼합 공정을 간단히 하고, 혼합 실수를 감소시키고, 농축물에 의한 전반적인 공존성 및 용해성의 이점을 취하는 것이 바람직하다.
따라서 첨가 농축물은 첨가 성분 모두를, 필요할 경우, 상기 농축물과 일치하는 최종 유체 혼합물을 수득하기 위한 비례량으로 몇몇의 베이스 오일 성분을 포함하도록 고안될 수 있다. 대부분의 경우에서, 첨가 농축물은 라이트 미네랄 오일과 같은 하나 이상의 희석액을 포함하여 농축물의 취급 및 혼합을 수월하게 한다. 따라서 약 50 중량% 이하의 하나 이상의 희석액 또는 용매를 함유하는 농축물이 사용될 수 있고, 고·저온 및 인화점 특성 및 마감 동력 변속기 유체 조성물의 수행력을 저해하지 않는 양의 용매가 공급될 수 있다. 이에 관하여, 본 발명에 따라 이용되는 첨가 성분은 ASTM D-92 시험 과정을 사용하여 그러한 조성물로부터 제형된 첨가 농축물 또는 패키지가 170℃ 이상의 인화점, 바람직하게는 180℃ 이상의 인화점을 갖도록 선택되고 할당되어야 한다.
본 발명의 변속기 유체를 형성하는데 사용되는 베이스 오일은 용도에 필요한 점성을 갖는 천연 오일 또는 합성 오일 어느 것이든 적절할 수 있다. 천연 오일은 동물성 오일 및 식물성 오일 (예를 들어 피마자유, 라드유 등), 액체 석유 및 파라핀계, 나프텐계 및 혼합된 파라핀-나프텐 형의 수정제된 (hydrorefined), 격렬히 수처리된, 등(iso)-탈왁스된, 용매-처리된 또는 산-처리된 광윤활유를 포함한다. 석탄, 혈암으로부터 유도된 윤활 점도 오일 또한 유용한 베이스 오일이다. 본 발명에서 이용되기 적절한 합성 윤활유는 일반적으로 사용되는 합성 탄화수소유 중 하나, 즉, 폴리-알파-올레핀, 합성 에스테르, 알킬화 방향족, 알킬렌 산화물 중합체, 공중합체, 말단 히드록실기가 에스테르화, 에테르화 등으로 변형된 공중합체 및 그의 유도체, 디카르복실산의 에스테르 및 실리콘계 오일을 포함하지만, 이들에 한정되는 것은 아니다. 따라서, 베이스 오일은 전적으로 적절한 점도를 가진 광오일과 같은 천연 오일 또는 적절한 점도를 가진 폴리-알파-올레핀 올리고머와 같은 합성 오일로 구성될 수 있다. 마찬가지로, 베이스 오일은 천연 베이스 오일과 합성 베이스 오일의 혼합물일 수 있고, 혼합물은 변속기 유체의 형성에 사용되기에 필수적인 특성을 가지고 있다. 통상, 베이스 오일은 100℃ 에서 1 내지 10 센티스톡 (centistokes (cSt))의 범위, 바람직하게는 3 내지 8 센티스톡의 범위에 있는 동점도를 가져야 한다. 본 발명에 사용되는 바람직한 변속유체는 점도 지수 개선제 없이 100℃ 에서 4.0 cSt 이상의 동점도를 갖도록, 그리고 -40℃ 에서 약 50,000 cP 이하의, 바람직하게는 약 30,000 cP 이하의, 더욱 바람직하게는 약 20,000 cP 이하의 브룩필드 (Brookfield) 점도를 갖도록 제형되거나, 점도 지수 개선제를 사용하여 100℃ 에서 5.0 cSt 이상의, 바람직하게는 6.8 cSt 이상의 동점도를 갖도록, 그리고 -40℃ 에서 20,000 cP 이하의 브룩필드 점도를 갖도록 제형될 수 있다.
자동차 산업에서의 변속기 유체는 광대한 수행 범위를 갖추도록 요구된다. 본 발명의 첨가 시스템은 스틸-온-스틸 마찰 계수의 바람직한 증가 뿐 아니라 변속기 유체에 의해 제공되는 청결함, 유체의 증가된 TBN, ASTM D-130 에 의해 결정되는 녹 방지, 산화방지 및 항유화도에 기여한다. 본 발명의 첨가 시스템은 변속기 유체를 제형하는데 융통성을 부여한다.
실시예
변속기 유체의 스틸-온-스틸 마찰성은 팔렉스 블록-온-링 (Falex Block-On-Ring) 테스트를 사용하여 측정할 수 있다. 본 발명의 유체는 팔렉스 블록-온-링 테스트로 측정했다. 테스트 블록의 정상으로부터의 로드는 1000N 이었다. 테스트링이 반시계 방향으로 회전하고 블록과 링 사이의 직렬 접촉에서 생성된 마찰력이 로드 셀에 의해 측정된다. 테스트 유체는 테스트 장치 위의 절반 이상 수준이다. 사용되는 테스트 조건은 하기와 같다: 오일 온도: 110℃; 로드: 1000N; 활주 속도: 1.5 시간 동안 60 RPM; 테스트 링: S-10; 테스트 블록: H-60.
하기 표는 팔렉스 블록-온-링 테스트에 첨가제 함유 인과 배합된 아연 세제를 사용한 이점을 명시한다. 모든 예는 동일한 DI/VII 첨가 패키지 및 베이스 오일을 함유했다. 금속 및/또는 유체에 사용된 인의 양은 하기 표에 설명했다. 유체는 표에 지시된 금속 0 또는 100 ppm 을 함유하고, 디부틸 히드로젠 포스파이트로부터 인 0 또는 500 ppm 을 함유했다. 사용되는 아연 세제는 King Industries, Inc. 사로부터 NA-SUL (등록상표) ZS 로서 판매되는 아연 술포네이트이다. 사용되는 칼슘 세제는 Ethyl Corpotation 에 의해 HiTEC (등록상표) 614 세제로서 판매되는 중성 칼슘 술포네이트이다. 사용되는 나트륨 세제는 Lubrizol Corporation 사로부터 Lubrizol (등록상표) 6198B 로서 판매되는 나트륨 술포네이트이다. 평균 마찰 계수는 60 내지 90 분의 테스트 시간에 걸쳐 측정했고 하기 표에 기록했다. CVT 에서는, 고 스틸-온-스틸 계수가 바람직하다.
금속 인 ( ppm w/w) 평균 마찰 계수
1* 아연 없음 0.137
2* 없음 없음 0.136
3* 없음 500 0.166
4 아연 500 0.167
5* 칼슘 500 0.155
6* 나트륨 500 0.133
*본 발명의 범위에 있지 않는 비교예
상기 표로부터 본 발명의 유체 (실시예 4) 가 인 화합물의 존재 하에서는 스틸-온-스틸 마찰 계수를 감소시키지 않은 반면, 칼슘 또는 나트륨 함유 유체 (비교예 5 및 6) 는 인 함유 유체의 마찰 계수를 감소시켰다.
본 발명은 그 실시에서의 상당한 다양성에 영향받기 쉽다. 따라서, 본 발명은 상기 설명되는 특정 예에 한정되지 않는다. 그보다, 본 발명은 법적인 사항으로서 유효한 그의 해당물을 포함하여 첨부된 청구항의 취지 및 범위 내에 있다.
본 특허권자는 개시된 실시형태를 공공에 바치려는 것은 아니고, 개시되는 변경 또는 변형의 정도가 청구항의 범위 내에 완전히 포함되지 않을 수도 있으며, 이들은 해당물의 교시 하에서 본 발명의 일부로 간주된다.
자동차 산업에서의 변속기 유체는 광대한 수행 범위를 갖추도록 요구된다. 본 발명의 첨가 시스템은 스틸-온-스틸 마찰 계수의 바람직한 증가 뿐 아니라 변속기 유체에 의해 제공되는 청결함, 유체의 증가된 TBN, ASTM D-130 에 의해 결정되는 녹 방지, 산화방지 및 항유화도에 기여한다. 본 발명의 첨가 시스템은 변속기 유체를 제형하는데 융통성을 부여한다.

Claims (27)

  1. (1) 다량의 베이스 오일; 및 (2) 하기를 함유하는 소량의 첨가 조성물의 배합에 의해 수득되는, 자동 변속에 사용되는 변속기 유체 (transmission fluid) 조성물:
    (A) 변속기 유체 1,000,000 중량부 당 아연 약 10 내지 약 500 중량부이며, 아연 살리실레이트, 아연 페네이트 및 황화 아연 페네이트로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 중성 아연 세제; 및
    (B) 포스페이트 에스테르, 산 포스페이트 에스테르, 포스파이트 에스테르, 산 포스파이트 에스테르, 상기 에스테르의 아민염 및 인-함유 무회 분산제로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 인-함유 첨가제.
  2. 제 1항에 있어서, 아연 세제가 황화 아연 페네이트인 변속기 유체.
  3. (1) 다량의 베이스 오일; 및 (2) 하기를 함유하는 소량의 첨가 조성물의 배합에 의해 수득되는, 자동 변속에 사용되는 변속기 유체 조성물:
    (A) 아연 술포네이트 및 아연 카르복실레이트의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 중성 아연 세제; 및
    (B) 포스페이트 에스테르, 산 포스페이트 에스테르, 포스파이트 에스테르, 산 포스파이트 에스테르, 상기 에스테르의 아민염 및 인-함유 무회 분산제로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 인-함유 첨가제.
  4. 삭제
  5. 제 3항에 있어서, 아연 술포네이트가 아연 디히드로카르빌 방향족 술포네이트를 포함하는 변속기 유체.
  6. 제 5항에 있어서, 아연 디히드로카르빌 방향족 술포네이트가 아연 디알킬나프탈렌 술포네이트를 포함하는 변속기 유체.
  7. 제 6항에 있어서, 아연 디알킬나프탈렌 술포네이트가 아연 디노닐나프탈렌 술포네이트를 포함하는 변속기 유체.
  8. 삭제
  9. 제 1항 또는 제 3항에 있어서, 인-함유 첨가제가 디부틸 히드로젠 포스파이트를 함유하는 변속기 유체.
  10. 제 1항 또는 제 3항에 있어서, 인-함유 첨가제가 2-에틸헥실 산 포스페이트를 함유하는 변속기 유체.
  11. 제 1항 또는 제 3항에 있어서, 인-함유 첨가제가 아밀 산 포스페이트를 함유하는 변속기 유체.
  12. 제 1항 또는 제 3항에 있어서, 인-함유 첨가제가 트리크레실 포스페이트를 포함하는 변속기 유체.
  13. 제 1항 또는 제 3항에 있어서, 인-함유 첨가제가 인-함유 분산제를 함유하는 변속기 유체.
  14. 제 1항 또는 제 3항에 있어서, 인-함유 첨가제가, 인-함유 분산제, 인-함유 숙신이미드를 함유하는 인-함유 분산제를 함유하는 변속기 유체.
  15. 제 1항 또는 제 3항에 있어서, 인-함유 첨가제가, 인-함유 분산제, 인 및 붕소 함유 숙신이미드를 함유하는 인-함유 분산제를 함유하는 변속기 유체.
  16. 제 1항 또는 제 3항에 있어서, 인-함유 첨가제가 디부틸 히드로젠 포스파이트를 함유하고 아연 세제가 아연 술포네이트를 함유하는 변속기 유체.
  17. 제 1항 또는 제 3항에 있어서, 변속기 유체 1,000,000 중량부 당 아연 약 10 내지 약 500 중량부 (중량/중량 ppm) 및 인 약 50 내지 2000 중량/중량 ppm 을 함유하는 변속기 유체.
  18. 제 1항 또는 제 3항에 있어서, 성분 (A) 가 총 아연 함량 10 중량% 이상을 유체에 제공할 만큼 충분한 양으로 존재하는 변속기 유체.
  19. 제 1항 또는 제 3항에 있어서, 분산제, 마찰 개질제, 점도 지수 개선제, 밀봉 팽창제, 산화방지제, 부식 억제제, 발포 억제제, 구리 부식 억제제, 황 및/또는 인-함유 항-마모/극압 첨가제, 윤활제, 및 염료로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 첨가제를 더 함유하는 변속기 유체.
  20. 제 1항 또는 제 3항에 있어서, 점도 지수 개선제를 더 함유하는 변속기 유체.
  21. 제 1항 또는 제 3항에 있어서, 점도 지수 개선제를 더 함유하며, 점도 지수 개선제 (Ⅶ) 가 올레핀 공중합체, 폴리알킬 (메트) 아크릴레이트 및 스티렌-말레산 에스테르로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상의 구성원을 함유하는 변속기 유체.
  22. 제 1항 또는 제 3항에 있어서, 금속 디히드로카르빌 디티오포스페이트를 더 함유하는 변속기 유체.
  23. 제 1항 또는 제 3항에 있어서, 금속 디히드로카르빌 디티오포스페이트를 더 함유하며, 금속 디히드로카르빌 디티오포스페이트가 아연 디히드로카르빌 디티오포스페이트인 변속기 유체.
  24. 제 1항 또는 제 3항에 있어서, 알칼리 또는 알칼리 토금속 세제를 더 함유하는 변속기 유체.
  25. 제 1항 또는 제 3항의 변속기 유체를 연속 가변성 변속기에 첨가하여 상기 변속기에서 작동시키는 것을 포함하는, 연속 가변성 변속기에서 스틸-온-스틸 (steel-on-steel) 마찰 계수를 증가시키는 방법.
  26. 제 1항 또는 제 3항의 변속기 유체 조성물로 윤활된 자동차 변속기.
  27. 제 1항 또는 제 3항의 변속기 유체 조성물로 윤활된 자동차 변속기로서, 변속기가 연속 가변성 변속기인 자동차 변속기.
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