KR100401248B1 - 폴리프로필렌 섬유 및 그 제조방법 - Google Patents

폴리프로필렌 섬유 및 그 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR100401248B1
KR100401248B1 KR10-2000-0013319A KR20000013319A KR100401248B1 KR 100401248 B1 KR100401248 B1 KR 100401248B1 KR 20000013319 A KR20000013319 A KR 20000013319A KR 100401248 B1 KR100401248 B1 KR 100401248B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
polypropylene
fiber
index
polypropylene fiber
melt
Prior art date
Application number
KR10-2000-0013319A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20010103156A (ko
Inventor
박평렬
최원준
Original Assignee
박평렬
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 박평렬 filed Critical 박평렬
Priority to KR10-2000-0013319A priority Critical patent/KR100401248B1/ko
Priority to TW089110582A priority patent/TW477835B/zh
Priority to US09/599,878 priority patent/US6270892B1/en
Priority to JP2000188604A priority patent/JP4011265B2/ja
Priority to MYPI20004879A priority patent/MY120636A/en
Priority to MXPA02001814A priority patent/MXPA02001814A/es
Priority to CA002372453A priority patent/CA2372453C/en
Priority to AU11778/01A priority patent/AU768809B2/en
Priority to ES200250025A priority patent/ES2237983B1/es
Priority to BRPI0010462-0A priority patent/BR0010462B1/pt
Priority to GB0121728A priority patent/GB2365438B/en
Priority to PCT/KR2000/001270 priority patent/WO2001034884A2/en
Priority to EP00973247A priority patent/EP1234065B1/en
Priority to DE10084374T priority patent/DE10084374B4/de
Priority to CNB008024685A priority patent/CN1174129C/zh
Priority to US09/865,689 priority patent/US6669888B2/en
Priority to DK200101392A priority patent/DK175963B1/da
Priority to LU90849A priority patent/LU90849B1/en
Publication of KR20010103156A publication Critical patent/KR20010103156A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR100401248B1 publication Critical patent/KR100401248B1/ko
Priority to DK200501079A priority patent/DK176141B1/da

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/02—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D01F6/04—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polyolefins
    • D01F6/06—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polyolefins from polypropylene
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/08—Melt spinning methods
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
    • D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
    • D01F1/10—Other agents for modifying properties
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
    • D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
    • D04H3/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of yarns or like filamentary material of substantial length
    • D04H3/08—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of yarns or like filamentary material of substantial length characterised by the method of strengthening or consolidating
    • D04H3/14—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of yarns or like filamentary material of substantial length characterised by the method of strengthening or consolidating with bonds between thermoplastic yarns or filaments produced by welding
    • D04H3/147—Composite yarns or filaments

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Nonwoven Fabrics (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)

Abstract

본 발명은 폴리프로필렌 섬유에 관한 것으로서, 호모폴리머이며 이소택틱 지수가 90 내지 99%인 이소택틱 폴리프로필렌의 용융방사한 또는 용융방사후 연신한 섬유이며, 155∼170℃ 사이에서 두 개의 시차주사열량계(DSC) 흡열피크를 갖는 것을 특징으로 하며, 이러한 폴리프로필렌 섬유를 열융착하여 제조한 부직포는 강도가 우수하고 부드러운 등의 장점이 있고, 고속의 카딩기에서도 상기한 특성의 부직포를 제조할 수 있어 높은 생산성으로 고 품질의 부직포를 제조하는 것을 가능하게 한다.

Description

폴리프로필렌 섬유 및 그 제조방법 {Polypropylene fiber and preparation thereof}
본 발명은 폴리프로필렌 섬유에 관한 것으로, 특히 부직포 제조용 원료로서 적합하고 제조된 부직포가 부드럽고 강도가 우수하며 부직포 후가공시 우수한 작업성 및 물성을 제공하는 폴리프로필렌 섬유의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 폴리올레핀 폴리머로 스테이플 섬유를 제조함에 있어서, 폴리머와 일정량의 첨가제를 혼합하고 이를 통상의 상업적인 공정으로 용융압출하여 섬유를 생산한 다음, 용융압출된 섬유에 크림프를 부여하고 일정길이로 절단하는 일련의 공정을 거치게 된다.
폴리올레핀 스테이플로 부직포를 제조하는 일반적인 과정은 스테이플을 카딩기(carding machine)를 거쳐서 부직포 상태의 웹(web)으로 제조하고 이를 열결합시키는 것이다.
웹을 열결합시키는 데에는 한쌍의 캘린더 로울러(calender roller)를 이용하는 방법, 초음파를 이용하는 방법 및 열풍을 이용하는 방법 등이 주로 이용된다.
특히, 폴리프로필렌 섬유 또는 스테이플의 경우에는 오프닝(opening) 및 카딩(carding) 공정을 거쳐 섬유가 배열되고 교락이 이루어져 웹 형태로 제조되며, 이것이 다이아몬드 혹은 델타형 무늬가 있는 캘린더 로울러에 의해 열결합되어 산업적으로 여러 가지 용도로 사용될 수 있는 부직포로 제조되거나, 또는 캘린더 로울러를 이용하지 않고 열풍을 이용하는 것으로 카딩(소면) 공정을 거친 웹을 환류(還流)하는 다공성 드럼에서 가열공기에 의해 결합시키는 방법으로 부직포가 제조된다.
폴리프로필렌 부직포는 일회용 기저귀, 요실금자용 기저귀, 마스크, 위생용 부직포, 의료용 부직포 등의 용도로 사용된다. 이러한 용도의 부직포는 제직된 직물만큼의 강도를 필요로 하지는 않지만, 2차 가공 및 사용가능한 정도의 강도가 필요하며 피부에 직접 닿는 제품인 경우에는 부드럽고 피부의 안전성 측면에서 적합해야 한다.
부직포의 강도는 부직포를 제조하는 기술에 따라 다르게 나타나며, 또한 부직포 제조원료인 섬유의 물성에 따라 차이가 난다.
부직포 생산업체에서는 생산성 향상을 위해 생산속도를 고속화하고 있다. 생산속도가 고속화됨에 따라 부직포에 사용되는 섬유 역시 더 우수한 물성이 요구되고 있다.
이러한 부직포 산업에서의 요구에 부응하기 위하여 본 발명자는 다년간 연구개발 경험을 바탕으로 이에 적합한 폴리프로필렌 섬유 또는 스테이플을 생산할 수 있는 방법을 발명하게 되었다.
본 발명의 목적은 고속의 카딩기에서도 적합하며 열융착후에 우수한 강도와 소프트니스를 발현하는 부직포용 폴리프로필렌 섬유를 제공하는 데에 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기한 특성의 부직포용 폴리프로필렌 섬유를 제조하는 방법을 제공하는 데에 있다.
또한 본 발명의 목적은 상기한 특성의 부직포용 폴리프로필렌 섬유로 제조된 부직포를 제공하는 데에 있다.
상기한 목적들을 달성하기 위한 본 발명자의 연구에서 시차주사열량계(DSC)로 측정하였을 때 두 개의 흡열피크를 갖는 폴리프로필렌 단독중합체 섬유는 종래당분야에서 전혀 보고되지 않은 새로운 구조의 섬유로서 상기 목적한 바와 같은 특성을 나타낸다는 놀라운 사실을 알게 되었다.
상기한 구조의 섬유는 예를 들어 섬유제조공정 전반에 걸쳐 각 공정의 용융지수(MI)와 다분산지수(polydispersity index: PI)를 특정한 수준으로 관리하는 것에 의해 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따르는 폴리프로필렌 단독중합체 섬유가 시차주사열량계(DSC)로 열분석하였을 때 2개의 DSC 흡열피크가 뚜렷하게 나타나는 것을 보여주는 DSC 흡열피크 곡선도.
도 2는 본 발명에 따르는 폴리프로필렌섬유가 시차주사열량계(DSC)로 열분석하였을 때 2개의 DSC 흡열피크가 나타나되, 2차 DSC 흡열피크가 1차 DSC 흡열피크의 숄더(shoulder) 형태로 나타나는 것을 보여주는 DSC 흡열피크 곡선도.
도 3은 종래의 폴리프로필렌 단독중합체 섬유가 1개의 DSC 흡열피크만이 나타나는 것을 보여주는 DSC 흡열피크 곡선도.
그러므로 본 발명에 의하면 호모폴리머이며 이소택틱 지수가 90 내지 99%인 이소택틱 폴리프로필렌의 용융방사한 또는 용융방사후 연신한 섬유이며, DSC 흡열피크가 155∼170℃ 사이에서 두 개가 존재하는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 섬유가 제공된다.
바람직하게, 본 발명에 따르는 상기한 특성의 폴리프로필렌 섬유는 (a) 호모폴리머이며 이소택틱 지수가 90 내지 99%이고 용융지수 MIa가 10 내지 40, 보다 바람직하게는 10 내지 25이고 다분산지수 PIa는 2.5 내지 6.0, 보다 바람직하게는 2.8 내지 5.0, 더욱 바람직하게 3.5 내지 4.3인 이소택틱 폴리프로필렌을 용융시키되 얻어지는 용융폴리머의 용융지수(MIb)가 10.1∼40.0이고, MIb/MIa가 1.10∼1.50이며, 다분산지수(PIb)가 PIa보다 10% 이하로 좁아지도록 용융시키고; (b) 용융폴리머를 방사하여 또는 방사후 연신하여 섬유화하되 얻어지는 섬유의 용융지수(MIc)가15.0∼80.0이고, MIc/MIa=1.65∼7.50이며, 다분산지수(PIc)가 PIa보다 20% 이하로 좁아지도록 하는 것을 포함하는 방법에 의해 제조될 수 있다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명의 폴리프로필렌 섬유는 호모폴리머이며 이소택틱 지수가 90 내지 99%인 이소택틱 폴리프로필렌의 용융방사한 또는 용융방사후 연신한 섬유로서, 155∼170℃ 사이에서 두 개의 DSC 흡열피크를 갖는다. 바람직하게, 본 발명의 폴리프로필렌 섬유는 1차흡열피크가 160±3℃에 나타나고, 2차흡열피크가 165±3℃에 나타난다.
본 발명에 따르는 섬유는 열융착 방식에 의한 부직포 제조시 열융착후에 우수한 강도와 부드러운 특성을 나타내게 되는데, 이는 열융착시 열 또는 열과 롤간의 압력에 의해 열용융된 섬유가 다시 고화되는 과정에서 용융온도가 높은 부분들이 재결정되는 속도가 빠르게 되면서 이에 따른 순간적인 고화 (빨라진 고화속도) 때문인 것으로 추정된다.
본 발명의 섬유를 제조하는데 원료로서 사용되는 폴리프로필렌 호모폴리머는 이소택틱 지수가 90 내지 99%인 이소택틱 폴리프로필렌이다.
본 발명의 폴리프로필렌 섬유는 용융지수(MIc)가 15.0∼80.0이고, 원료인 이소택틱 폴리프로필렌의 용융지수(MIa) 보다 1.65∼7.50배 큰 것이 바람직하다.
또한, 섬유의 용융지수(MIc)가 15.0∼80.0이고, 다분산지수(PIc) 가 2.1 내지5.7, 보다 바람직하게 3.5 내지 4.3인 것이 바람직하다. 또한, 섬유의 다분산지수(PIc)가 원료인 이소택틱 폴리프로필렌의 다분산지수(PIa) 보다 20% 이하로 좁은 것이 바람직하다.
본 발명의 폴리프로필렌 섬유는 섬도가 1.0∼80.0 데니어인 것이 바람직하다.
바람직하게 상기 이소택택폴리프로필렌은 용융지수(MIa)가 10 내지 40이고, PIa가 2.5∼6.0인 것이다.
이러한 폴리프로필렌을 익스트루더에서 용융시킬 때 안정화제 또는 산화방지제를 0.03∼2.0중량%, 바람직하게 0.03∼0.7중량%, 보다 바람직하게 0.03∼0.2중량%의 양으로 배합하는 것이 바람직하다.
본 발명의 섬유 제조에는 상기한 안정화제 또는 산화방지제 이외에도, 제산제, 착색제, 카르복실산 금속염 등과 같은 당분야 통상의 첨가제를 배합하여도 무방하다. 상기 카복실산 금속염은 2-에틸헥사노산, 카프릴산, 데카노산 및 도데카노산의 니켈 염 및 Fe, Co, Ca 및 Ba의 2-에틸헥사노에이트 염으로 구성된 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 구성원을 포함할 수 있다. 또한 제산제 및 착색제 등은 석유화학공장에서의 폴리프로필렌 단독중합체를 제조하는 공정에서 사용되는 칼슘 스테아레이트와 같은 물질이 포함될 수 있다. 유럽특허 제279,511호에는 본 발명에서 사용가능한 다양한 종류의 첨가제가 기재되어 있다.
MIa가 10 미만인 경우는 방사시 구금압력이 상승하여 생산성이 저하되고, 용융방사시 높은 열을 부여하여야 하므로 에너지 소모가 증대하며, 섬유의 강직성이 증대하여 부드러운 성질이 요구되는 부직포 용도로 부적합하다. 따라서 MIa가 10 이상인 폴리프로필렌을 사용하는 것이 바람직하지만 그렇다고 무한정 높은 것을 사용할 수 없다. MIa가 40을 초과하는 경우에는 섬유의 강도가 부직포용으로 부적합하고, 방사후 냉각공정에서 불완전한 냉각이 자주 발생하며, 만일 불완전한 냉각이 일어나면 인접섬유와의 융착현상이 발생되기도 한다.
본 발명의 섬유는 원료의 용융, 방사, 고화 및 권취 만으로 이루어져 제조되는 용융방사한 섬유; 또는 원료의 용융, 방사, 연신하고, 경우에 따라, 크림핑, 열고정, 스테이플로 절단 등의 일련의 공정이 연속적 또는 불연속적으로 이루어져 제조되는 용융방사후 연신한 섬유를 의미한다. 용융방사한 섬유와 용융방사후 연신한 섬유는 MI, PI 및 DSC 흡열피크가 거의 차이가 나지 않는다.
본 발명에 따르는 폴리프로필렌 섬유 또는 스테이플을 제조하기 위한 방법의 하나에 있어서, 상기한 원료 폴리머는 익스트루더에서 용융시켜 용융폴리머를 제조하되, 용융폴리머의 용융지수(MIb)가 10.1∼40.0이고, MIb/MIa가 1.10∼1.50이며, PIb가 PIa보다 10% 이하, 바람직하게 5% 이하로 좁아지도록 하는 것이 바람직하다. 바람직하게 PIb는 2.4∼5.0의 범위내에서 관리한다.
만일 MIb가 MIa의 1.5배를 초과하면 분자쇄가 분해되어 고유강도의 유지가 불가능하게 되고, 방사공정에서 분해가 너무 많이 발생되어 점도가 저하되며, 구금에서 분자쇄들이 배향을 하기에 불충분하게 되기도 하며, 방사되기에 적당한 압력을 유지하지 못할 뿐만아니라 제조된 섬유의 강도가 저하하고 또한 이러한 섬유를 이용한 부직포는 촉감이 거칠게(harsh) 되며, 따라서 생산성 저하의 원인이 된다. 압출공정시 1% 이상의 MI 변화가 자연스럽게 발생되며, MIa보다 1.10배 이하로 변화되면 섬유 제조공정이 매우 곤란하게 된다. 특히 방사구금에서의 점도가 매우 높게 되어 구금의 압력이 상승하게 되고 방사공정이 매우 불안정하게 된다. 또한 생산성이 저하되고 섬유품질이 편차가 심하게 된다.
다음, 방사이후의 냉각조건을 조절하여 압출공정에서 MI 변화된 폴리머를 2차적으로 MI를 변화시킨다. 냉각단계에서 MI 변화는 지연냉각부분의 온도, 분위기, 냉각공기 온도, 속도, 량의 조정으로 수행한다. 지연냉각과 냉각공기의 이용에 대한 것은 미국특허 제4,193,961호 공보 및 기타 문헌(예: SOCIETY OF PLASTICS ENGINEERS, Inc.에서 스폰서한 M. AHMED의 "POLYPROPYLENE FIBERS-SCIENCE AND TECHNOLOGY"라는 제명하의 논문) 등에 기술되어 있다.
본 제조방법에 있어서, 냉각단계를 거친 섬유는 그 용융지수(MIc)가 MIa보다 1.65∼7.50배 높고, 다분산지수(PIc)가 원료폴리머의 다분산지수(PIa) 보다 20% 이하로 좁아지도록(즉, 0.80×PIa보다는 넓게) 관리하는 것이 바람직하다. 바람직한 PIc범위는 2.1∼5.7, 보다 바람직하게는 2.3∼4.5, 더욱 바람직하게는 3.0∼4.0 이다.
만일 MIc가 상기한 범위를 초과하면 원사강도가 저하하고 그 원사로 부직포를 제조하면 침포에 오염되기 쉽고 카렌다롤에 부분적으로 용융하는 등의 문제가 발생하여 공정성이 불량하게 된다. 즉, 분자량의 저하가 너무 크게 발생되어 섬유의 강도가 저하되고, 구금에서 방사이후 냉각효과가 저하되어 섬유간 융착현상이 발생되며, 억지로 섬유를 제조한 후 부직포를 제조하게 되면 개섬, 카딩 공정에서 섬유가 파손된 분말이 많이 발생되어 공정에 악영향을 미친다. 또한 최종 열결합시키는 카렌다롤의 표면에 열에 약한 부분이 용출되기도하고 카렌다롤 표면이 더러워지기 쉽다.
또한 MIc가 상기한 범위를 밑돌면 원사강도는 증대되지만 이러한 원사를 사용해서는 소망하는 정도로 부직포의 열접착지수(THERMAL BONDING INDEX)(이하, 'TBI'라 약칭합니다.) 향상을 달성하는 것이 어렵게 된다. 즉, 부직포 제조후 TBI의 값이 낮아지게 되고, 부직포가 하쉬(harsh)한 성질을 가진다. 부직포 제조시 캘린다롤의 온도를 높이거나 열결합면적을 높이는 방법 등을 통하여 강도를 향상시키거나 TBI 값을 향상시킬 수도 있으나 하쉬한 성질은 여전히 잔존하게 된다.
부직포 제조에 있어서, 카딩기(carding machine)의 종류 및 기계 배열에 따라 카딩기를 거친 섬유의 기계방향배열 정도와 횡방향배열 정도가 상이하게 나타난다. 즉 카딩기의 제조회사에 따라서 부직포의 기계방향강도와 횡방향강도에 차이가 있으며, 동일 제조회사의 카딩기라 하더라도 침포의 모양, 침포의 재질, 랜덤 로울(random roll)의 유무 등에 의해서 물성차이가 발생됨을 알 수 있다. 또한 부직포는 후가공에서의 요구에 따라 평량도 차이가 난다. 이러한 부직포의 강도측정값은 단순 강력이고, 요구하는 단위가 각 회사별로 특성있게 다르다. 그러므로 서로 비교 우위를 가릴 수 없는 경우가 발생되므로 단순한 강력비교로는 부직포의 물성이 향상되었다는 것을 판단하기에 부적합하다. 그러나 상기 카딩기의 종류 또는 기계 배열에 차이가 있더라도 제조된 부직포의 접착지수를 비교하면 섬유 또는 스테이플의 구조 및 고유물성이 부직포에 미치는 영향을 비교할 수 있게 된다.
이와 같이 부직포에서 섬유 또는 스테이플의 고유물성에 의한 영향을 정확히 판단하기 위하여 TBI의 단위 개념이 매우 적절함을 알 수 있다. TBI는 문헌[The Plastics and Rubber Institute에서 개최한 Fourth International Conference에서 발표된 Polypropylene Fibres and Textiles에 관한 논문)에 상세하게 설명되어 있다. 실제로 본 발명에서는 섬유 또는 스테이플의 고유성질에 의한 부직포의 평가를 상대 비교할 수 있도록 하기 위하여 연구한 결과 TBI를 도입하는 것이 가장 바람직하다는 것을 알 수 있었다.
본 발명의 섬유를 이용하면 TBI 2.0 이상의 우수한 물성을 가지며 소프트니스가 매우 양호한 부직포를 제조할 수 있게 된다.
상기한 바와 같은 본 발명의 특징 및 기타의 장점은 후술되는 실시예로부터 보다 명백하게 될 것이다. 단 하기 실시예는 본 발명의 구현을 위한 바람직한 예로서 제시되는 것으로서 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
본 명세서에서 제시되는 섬유 및 부직포의 특성은 다음과 같은 분석방법을 사용하여 측정한 것이다.
※ DSC 흡열피크 : 섬유 시료는 메탄올로 충분히 씻어서 유제를 제거하고, 30분간 대기중에 건조시킨 후 데시케이터에서 1시간 진공 건조하여 준비하고, 준비된 시료를 2 내지 4㎜의 길이로 절단하여 측정용 팬(pan)에 담아서 퍼킨 엘머 7 시리즈 써말 분석 시스템(Perkin Elmer 7 series Thermal Analysis System)로 열분석하였다. 이때, 온도는 30℃에서 190℃까지 승온속도는 5℃/min으로 하여 흡열곡선을 얻었다. 기존의 폴리프로필렌 호머폴리머 섬유의 흡열곡선은 1개의 피크가 나타나지만, 본 발명에 따르는 섬유는 2개의 흡열피크가 나타난다. 도 1은 뚜렷한 2개의 DSC 흡열피크가 나타나는 것을, 도 2는 2차 DSC 흡열피크가 1차 DSC 흡열피크의 숄더(shoulder) 형태로 나타나는 것을, 도 3은 1개의 DSC 흡열피크만이 나타나는 것을 각각 보여주는 DSC 흡열피크 곡선도이다.
※ 섬유 및 스테이플의 데니어 : 바이브로스콥(Vibroskop)[렌징사(Lenzing) 제품]을 사용하여 측정.
※ 섬유 및 스테이플의 강신도 : 바이브로딘(Vibrodyn) [렌징사(Lenzing) 제품]을 사용하여 ASTM D 638의 방법으로 측정.
※ 용융지수(MI) : 티니우스 올센사(Tinius Olsen)의 MODEL MP 993을 사용하여 ASTM D 1238에 의하여 측정. MI측정에 사용하는 섬유 시료는 충분히 물로 씻고원심분리시킨후 105℃ 오븐에서 15분 건조한 섬유를 1㎝ 길이로 잘게 잘라서 준비한 것을 사용하였다.
※ 다분산지수(PI) : 미국의 레오메트릭스사(Rheometrics)의 RMS-800모델(Disk: parallel plate)을 사용하여 10% 스트레인(strain), 전단속도(shear rate) 0.1∼100, 200℃의 조건하에 Gc를 구하고 이를 다음 식에 대입하여 계산함.
PI = 106/Gc
여기서 Gc는 주파수 범위 5∼250Hz에서 2 내지 6개의 주파수에서 저장모듈러스(G')와 손실 모듈러스{G")를 측정하여 교차점이 발생되는 지점의 모듈러스(Gc)로서, 교점이 없는 경우에는 외삽법을 이용하여 Gc값을 구한다.
※ 원료의 이소택틱 지수(Isotatic Index: I.I.) : 폴리프로필렌 단독중합체 시료를 5mm 크기로 절단한 후 물로 씻고 105℃ 오븐에서 1시간 건조하고, 건조된 시료를 약 5g 정도 채취하여 정확한 무게를 측정한 후, 헵탄중에서 끓이면서 약 5시간 동안 추출한다. 추출후 시료를 물로 충분히 헹구고 105℃ 오븐에서 1시간 건조시킨 다음 추출후 무게를 측정한다. 이렇게 얻어진 추출 전,후의 무게를 다음 식에 대입하여 이소택틱지수를 산출한다.
Isotatic Index(%) = (추출후 무게÷ 추출전 무게) × 100
※ 부직포의 접착지수(TBI) : 다음 수학식에 의거 계산.
TBI=(MD×CD)1/2×(20/평량)
[식중, MD는 부직포의 기계방향강도(㎏/50㎜), CD는 부직포의 횡방향강도(㎏/50㎜), 평량은 부직포의 단위면적당 무게(g/㎡)이다.]
※ 부직포의 강도: 폭 50㎜, 길이 140㎜로 절단한 시료를 인스트론을 사용하여 100㎜/분의 인장속도에서 측정.
※ 소프트니스(softness) : 사람의 감각을 등급으로 표시. 1은 매우 하시(harsh), 2는 하시, 3은 보통, 4는 소프트, 5는 매우 소프트한 것을 각각 나타낸다.
〈실시예 및 비교예〉
첨가제로서 산화방지제 및 안정화제가 0.09중량% 함유되며, 하기 표 1에 나타낸 바와 같은 MI를 갖는 이소택틱 폴리프로필렌 폴리머를 용융방사하되, 압출기의 온도는 250 내지 290℃로 조정하면서 압출기 이후 구금까지의 가열은 열매를 이용하여 285 내지 310℃의 범위에서 조정하여 용융물의 MIb가 표 1에 나타내는 바와같게 되도록 관리하였다. 원료와 구금전 용융물의 MI 비교를 위하여 구금에 정량공급시키는 기어펌프 입구 바로전에서 압력의 저하를 최소화하면서 시료를 얻을 수 있도록 바이패스를 설치하여 시료를 채취하였다.
다음, 용융물을 1500 m/min의 방사속도에서 방사구금을 통해 압출하고, 보온통을 통과시켜 지연냉각한 후 급냉하여 표 1에 제시되는 용융지수와 다분산지수를 갖는 2.4 데니어의 1차 섬유를 제조하였다. 제조된 1차 섬유의 용융지수, 다분산지수, DSC 흡열피크는 하기 표 1에 제시된다.
이렇게 제조된 1차 섬유를 모아서 다발을 만들어 연신공정에서 1.5배의 연신배율로 연신하여 크림퍼에서 권축을 부여하여 이를 40mm로 절단하여 스테이플을 제조하였다. 제조된 스테이플의 용융지수, 다분산지수, 섬유강도, 크림프개수 및 DSC 흡열피크는 하기 표 2에 제시된다.
이렇게 제조된 스테이플을 부직포를 제조하기 위하여 카딩기의 제작회사별로 적용시켜보았다. 부직포 제조시 사용된 상단롤의 결합면적(sealing area)은 22%이고, 상단 롤 형태는 다이아몬드 타입이었으며, 캘린더롤 온도는 147℃이고, 캘린더롤 압력은 95kg/cm이었다. 제조된 부직포의 평량, 기계방향(MD) 및 횡방향(CD) 강도, TBI 및 소프트니스는 하기 표 3에 제시된다.
상기한 실험결과로부터 알수 있는 바와 같이, 본 발명에 따라 두 개의 DSC 흡열피크를 갖는 이소택택 폴리프로필렌 단독중합체 섬유를 열융착하여 제조한 부직포는 강도가 우수하고 부드러운 등의 장점이 있고, 고속의 카딩기에서도 상기한특성의 부직포를 제조할 수 있어 높은 생산성으로 고 품질의 부직포를 제조하는 것을 가능하게 한다.

Claims (19)

  1. 호모폴리머이며 이소택틱 지수가 90 내지 99%인 이소택틱 폴리프로필렌의 용융방사한 또는 용융방사후 연신한 섬유이며, 155∼170℃ 사이에서 두 개의 DSC 흡열피크를 갖는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 섬유.
  2. 제 1 항에 있어서, 1차흡열피크가 160±3℃에 나타나고 2차흡열피크가 165±3℃에 나타나는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 섬유.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 섬유의 용융지수(MIc)가 15.0∼80.0이고, 원료인 이소택틱 폴리프로필렌의 용융지수(MIa) 보다 1.65∼7.50배 큰 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 섬유.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 섬유의 용융지수(MIc)가 15.0∼80.0이고, 다분산지수(PIc) 가 2.1 내지 5.7 인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 섬유.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 섬유의 다분산지수(PIc)가 원료인 이소택틱 폴리프로필렌의 다분산지수(PIa) 보다 20% 이하로 좁은 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 섬유.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 섬유의 섬도가 1.0∼80.0 데니어인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 섬유.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 폴리프로필렌이 용융지수(MIa) 10.0∼40.0, 다분산지수(PIa) 2.5∼6.0인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 섬유.
  8. 제 7 항에 있어서, MIc15∼80인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 섬유.
  9. 제 7 항에 있어서, PIc가 2.1∼5.7인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 섬유.
  10. 제 9 항에 있어서, PIc가 2.3∼4.5인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 섬유.
  11. 제 1 항에 있어서, 안정화제 및/또는 산화방지제를 0.03 내지 2.0중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 섬유.
  12. 제 11 항에 있어서, 안정화제 및/또는 산화방지제를 0.03 내지 0.7중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 섬유.
  13. 제 12 항에 있어서, 안정화제 및/또는 산화방지제를 0.03 내지 0.2중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 섬유.
  14. 폴리프로필렌 섬유의 제조방법에 있어서, (a) 호모폴리머이며 이소택틱 지수 90 내지 99%, 용융지수(MIa) 10.0∼40.0, 다분산지수(PIa) 2.5∼6.0인 이소택틱 폴리프로필렌을 용융시키되 얻어지는 용융폴리머의 용융지수(MIb)가 10.1∼40.0이고, MIb/MIa가 1.10∼1.50이며, 다분산지수(PIb)가 PIa보다 10% 이하로 좁아지도록 용융시키고; (b) 얻어진 용융폴리머를 방사 또는 방사후 연신하여 섬유화하되 얻어지는 섬유의 용융지수(MIc)가 15.0∼80.0이고, MIc/MIa=1.65∼7.50이며, 다분산지수(PIc)가 PIa보다 20% 이하로 좁아지도록 방사 또는 방사후 연신하는 것을 포함하는 폴리프로필렌 섬유의 제조방법.
  15. 제 14 항에 있어서, 상기 공정(a)에서 폴리프로필렌에 안정화제 및/또는 산화방지제를 0.03∼2.0중량% 배합하는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 섬유의 제조방법.
  16. 제 14 항에 있어서, MIa가 10∼25인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 섬유의 제조방법.
  17. 제 14 항에 있어서, PIa가 2.8∼5.0인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 섬유의 제조방법.
  18. 제 17 항에 있어서, PIa가 3.5∼4.3인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 섬유의 제조방법.
  19. 제 14 항에 있어서, 상기 섬유의 섬도가 1.0∼80.0 데니어인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 섬유의 제조방법.
KR10-2000-0013319A 1999-07-06 2000-03-16 폴리프로필렌 섬유 및 그 제조방법 KR100401248B1 (ko)

Priority Applications (19)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR10-2000-0013319A KR100401248B1 (ko) 2000-03-16 2000-03-16 폴리프로필렌 섬유 및 그 제조방법
TW089110582A TW477835B (en) 1999-07-06 2000-05-31 Polypropylene fiber and preparation thereof
US09/599,878 US6270892B1 (en) 1999-07-06 2000-06-23 Polypropylene fiber and preparation thereof
JP2000188604A JP4011265B2 (ja) 1999-07-06 2000-06-23 ポリプロピレン繊維及びその製造方法
MYPI20004879A MY120636A (en) 1999-11-10 2000-10-18 Polypropylene fiber and preparation thereof
CNB008024685A CN1174129C (zh) 1999-11-10 2000-11-07 聚丙烯纤维及其制造方法
AU11778/01A AU768809B2 (en) 1999-11-10 2000-11-07 Polypropylene fiber and preparation thereof
ES200250025A ES2237983B1 (es) 1999-11-10 2000-11-07 Fibra de polipropileno y preparacion de la misma.
MXPA02001814A MXPA02001814A (es) 1999-11-10 2000-11-07 Fibra de polipropileno y preparacion de la misma.
GB0121728A GB2365438B (en) 1999-11-10 2000-11-07 Polypropylene fiber and preparation thereof
PCT/KR2000/001270 WO2001034884A2 (en) 1999-11-10 2000-11-07 Polypropylene fiber and preparation thereof
EP00973247A EP1234065B1 (en) 1999-11-10 2000-11-07 Polypropylene fiber and preparation thereof
DE10084374T DE10084374B4 (de) 1999-11-10 2000-11-07 Polypropylenfaser und deren Herstellung
CA002372453A CA2372453C (en) 1999-11-10 2000-11-07 Polypropylene fiber and preparation thereof
BRPI0010462-0A BR0010462B1 (pt) 1999-11-10 2000-11-07 fibra de polipropileno e método para o preparo da mesma.
US09/865,689 US6669888B2 (en) 1999-07-06 2001-05-29 Process of making polypropylene fibers
DK200101392A DK175963B1 (da) 1999-11-10 2001-09-25 Polypropylenfiber
LU90849A LU90849B1 (en) 1999-11-10 2001-10-10 Polypropylene fiber and preparation thereof
DK200501079A DK176141B1 (da) 1999-11-10 2005-07-21 Fremgangsmåde til fremstilling af polypropylenfibre

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR10-2000-0013319A KR100401248B1 (ko) 2000-03-16 2000-03-16 폴리프로필렌 섬유 및 그 제조방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20010103156A KR20010103156A (ko) 2001-11-23
KR100401248B1 true KR100401248B1 (ko) 2003-10-11

Family

ID=45789145

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR10-2000-0013319A KR100401248B1 (ko) 1999-07-06 2000-03-16 폴리프로필렌 섬유 및 그 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR100401248B1 (ko)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102251754B1 (ko) * 2019-12-24 2021-05-12 도레이첨단소재 주식회사 기계적 강도가 향상된 부직포

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR960021485A (ko) * 1994-12-20 1996-07-18 김은영 종방향의 인장 특성이 개선된 폴리프로필렌 필름의 제조방법
US5747549A (en) * 1995-04-05 1998-05-05 Jsp Corporation Foamed particles of polypropylene homopolymer and molded article of the foamed particles
KR19980019129A (ko) * 1996-08-29 1998-06-05 훽스트 아크티엔게젤샤프트 부직포 제조용 폴리올레핀 성형 조성물(Polyolefin molding composition for producing nonwovens)
KR20010046033A (ko) * 1999-11-10 2001-06-05 박평렬 폴리올레핀 섬유의 제조방법

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR960021485A (ko) * 1994-12-20 1996-07-18 김은영 종방향의 인장 특성이 개선된 폴리프로필렌 필름의 제조방법
US5747549A (en) * 1995-04-05 1998-05-05 Jsp Corporation Foamed particles of polypropylene homopolymer and molded article of the foamed particles
KR19980019129A (ko) * 1996-08-29 1998-06-05 훽스트 아크티엔게젤샤프트 부직포 제조용 폴리올레핀 성형 조성물(Polyolefin molding composition for producing nonwovens)
KR20010046033A (ko) * 1999-11-10 2001-06-05 박평렬 폴리올레핀 섬유의 제조방법

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102251754B1 (ko) * 2019-12-24 2021-05-12 도레이첨단소재 주식회사 기계적 강도가 향상된 부직포
WO2021133110A1 (ko) * 2019-12-24 2021-07-01 도레이첨단소재 주식회사 기계적 강도가 향상된 부직포
US12091791B2 (en) 2019-12-24 2024-09-17 Toray Advanced Materials Korea Inc. Nonwoven fabric with improved mechanical strength

Also Published As

Publication number Publication date
KR20010103156A (ko) 2001-11-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US10174442B2 (en) Polypropylene fibers and fabrics
US5272003A (en) Meso triad syndiotactic polypropylene fibers
US9382411B2 (en) Propylene polymers
JPS599255A (ja) 熱接着不織布
JP6508654B2 (ja) 捲縮した２成分又は多成分繊維から成るバット
JP2003522853A (ja) ポリプロピレン繊維
JP4011265B2 (ja) ポリプロピレン繊維及びその製造方法
KR100401248B1 (ko) 폴리프로필렌 섬유 및 그 제조방법
CN112219102A (zh) 评价聚丙烯树脂的性质的方法，制备聚丙烯非织造织物的方法以及聚丙烯非织造织物
JP7429779B2 (ja) 不織布
JPH0734369A (ja) 生分解性長繊維不織布
KR100401246B1 (ko) 폴리올레핀 섬유의 제조방법
DK175963B1 (da) Polypropylenfiber
KR20010008911A (ko) 폴리올레핀 섬유, 부직포 및 그 제조방법
DK176141B1 (da) Fremgangsmåde til fremstilling af polypropylenfibre
JPH03260115A (ja) 熱接着性複合繊維
JP2788140B2 (ja) ポリプロピレン系複合短繊維と不織布の製造方法
Kotra Spunbonding studies with polypropylene polymers
JPH05230714A (ja) 複合繊維

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20120917

Year of fee payment: 10

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20130910

Year of fee payment: 11

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20140905

Year of fee payment: 12

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20150930

Year of fee payment: 13

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20160629

Year of fee payment: 14

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20170629

Year of fee payment: 15

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20180306

Year of fee payment: 16

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20190701

Year of fee payment: 17