DK176141B1 - Fremgangsmåde til fremstilling af polypropylenfibre - Google Patents

Description

DK 176141 B1 i FIG. 1 ® /1 v /1 0 ✓ \ 1 y \ ω _____.—.—«=—--- i ~ I-~l-1-1-[- 50.0 75.0 100.0 125.0 150.0 175.0

Temperatur (°C) > DK 176141 B1 i

BAGGRUND FOR OPFINDELSEN

1. Opfindelsens område

Den foreliggende opfindelse angår en fremgangsmåde til fremstilling af en polypropylenfiber og særligt en polypropylenfiber, som er nyttig som et 5 materiale til ikke-vævede stoffer, hvorved der muliggøres, at de ikke-vævede bliver glatte og fremragende med hensyn til styrke og frembryder bearbejdelighed og fysiske egenskaber til ikke-vævede stoffer under efterbehandlingerne.

10 2. Beskrivelse af den kendte teknik

Med henblik på at stabelfibre fremstilles af polyolefinpolymer skal de undergå en serie processer: polyolefinpolymererne blandes generelt med visse mængder additiver, og de resulterende smelter ekstruderes i ordinært kommercielle processer for at give fibre, som krympes og skæres i forudbestemte 15 længer.

Nar de anvendes til fremstilling af ikke-vævede stoffer behandles polyolefinstabelfibre typisk i en kartningsmaskine for at give ikke-vævede væv, som derefter bindes termisk.

For termisk binding anvendes et par kalandersvalser, ultrasonikering 20 eller varm luft sædvanligvis.

Særligt for polypropylenfilamenter eller stabelfibre anbringes de efter åbning og kartningprocesserne og brobindes for at frembringe væv. Disse væv bindes termisk ved hjælp af en kalandervalse med diamant eller delta-typemønstre for at frembringe ikke-vævede stoffer, som er industrielt nyttige i 25 forskellige områder. Alternativt kan varm luft anvendes i stedet for kalander-valser. I dette tilfælde efter at være underkastet en kartningsproces bindes væv for at give ikke-vævede stoffer ved hjælp af varm luft, som cirkuleres i en porøs tromle.

Polypropylen ikke-vævede stoffer finder mange anvendelser til 30 engangsbleer, bleer til patienter, som lider af urininkontinens, hygiejnebind, masker og medicinalske stofindustrier. Selv om de ikke kræver styrker så høje som vævede stoffer, skal de ikke-vævede stoffer anvendt til disse formål være bløde og tilfredsstille kravet for sikkerhed over for huden, fordi de er i direkte kontakt med huden.

35 Styrken af ikke-vævede stoffer varierer afhængig af deres fremstillingsprocesser såvel som af fysiske egenskaber af materialefibrene.

Med målet at forbedre produktivitet prøver producenter af ikke-vævede 2 DK 176141 B1 stoffer generelt at producere ved hjælp af højproduktionshastighed. Den høje produktionshastighed kræver imidlertid fremragende fysiske egenskaber af fibrene til ikke-vævede stoffer.

5 KORT BESKRIVELSE AF OPFINDELSEN

For at komme til den foreliggende opfindelse gentog de foreliggende opfindere med henblik på at overvinde de ovennævnte problemer, som imødeses i de kendte teknikker, den intensive og grundige forskning på polypropylengarner eller stabelfibre egnede til ikke-vævede stoffer, hvilket 10 resulterede i opdagelsen af, at isotaktiske polypropylen homopolymerer, som findes at have to endotermiske toppe som målt med et differentielt skanningskalorimeter (DSC), muliggør produktionen af nye fibre, som ikke er blevet rapporteret inden for teknikken og som garanterer fremragende styrke og blødhed af de ikke-vævede stoffer fremstillet af fibrene. Desuden blev 15 fibrene med sådan en struktur fundet at kunne opnås ved at kontrollere smelteindekserne og polydispersionsindekserne i hver procestrin under totalproceduren.

Derfor er det et mål ved den foreliggende opfindelse at tilvejebringe en fremgangsmåde til fremstilling af polypropylenfibre til ikke-vævede stoffer, som 20 kan anvendes til højhastighedskartningsmaskiner og garantere fremragende styrke og blødhed af de ikke-vævede stoffer efter termisk binding.

I overensstemmelse med en anden udførelsesform af den foreliggende opfindelse tilvejebringes der en fremgangsmåde til fremstilling af polypropylen-fibre omfattende trinnene: (a) smeltning af en isotaktisk polypropylen-25 homopolymer med et isotaktisk indeks på 90 til 99%, et smelteindeks (MIa) på 10,0-40,0, fortrinsvis 10,0 til 25,0, og et polydispersitetsindeks (PIa) på 2,5 til 6,0, fortrinsvis 2,8 til 5,0 og mere foretrukket 3,5 til 4,3 for at give en smeltet polymer, som har et smelteindeks (Mlb) med forholdet af MIb/MIa i intervallet fra 1,01 til 1,50 og et polydispersitetsindeks (Pib) snævrere med 10% eller 30 mindre end PIa; (b) spinding af den smeltede polymer for at frembringe fibre med et smelteindeks (MIC) på 16,5 til 80,0 og et polydispersitetsindeks (PIC) mere snæver end 20% eller mindre end PIa, forholdet af MIc/MIa er i intervallet fra 1,65 til 7,50; og (c) eventuelt trækning af fibrene.

35 KORT BESKRIVELSE AF TEGNINGERNE

De ovennævnte og andre mål, træk og andre fordele ved den foreliggende opfindelse vil blive mere tydeligt forstået ud fra den følgende 3 DK 176141 B1 detaljerede beskrivelse set i forbindelse med de ledsagende tegninger, hvori:

Fig. 1 er en DSC endotermisk kurve, hvori to endotermiske toppe tilsyneladende forekommer i en polypropylenhomopolymerfiber ifølge den foreliggende opfindelse som målt med et DSC; 5 Fig. 2 er en DSC endotermisk kurve, hvori to endotermiske toppe tilsyneladende forekommer, hvor den anden top er en skulderform på den første top; og

Fig. 3 er en DSC endotermisk kurve, hvori kun en DSC endotermisk top forekommer i en konventionel polypropylenhomopolymerfiber.

10

DETALJERET BESKRIVELSE AF OPFINDELSEN

Den foreliggende opfindelse angår polypropylenfibre, som fremstilles ud fra polypropylenhomopolymerer med et isotaktisk indeks på 90 til 99% ved smeltespinding eller ved smeltespinding og trækning og har to differentielle 15 skanningskalorimetre (DSC) endotermiske toppe i området fra 155 til 170°C. Fortrinsvis udviser polypropylenfibrene ifølge den foreliggende opfindelse en primær endotermisk top ved 160 ± 3°C og en sekundær endotermisk top ved 165 ± 3°C.

Hvor ikke vævede-stoffer fremstilles ud fra polypropylenfibre ifølge den 20 foreliggende opfindelse ved termisk binding muliggør de ovennævnte fysiske egenskaber, at de ikke-vævede stoffer bliver glatte med fremragende styrke.

Denne fordel menes at resultere fra det faktum, at når fibrene, som er termisk smeltede på grund af varmen eller varmen og trykket mellem valserne bliver faste igen, forekommer hurtig rekrystallisation i områderne, som er rige på 25 smeltepunkter.

Nyttige som materialer til fremstilling af fibrene ifølge den foreliggende opfindelse er polypropylenhomopolymerer med et isotaktisk indeks på 90 til 99%.

Polypropylenfibrene ifølge den foreliggende opfindelse har et 30 smelteindeks (MIC) på 16,5 til 80,0, som fortrinsvis er 1,65 til 7,50 gange så stort som den (MIa) for materialet isotaktisk polypropylen.

Fortrinsvis ligger polypropylenfibrene ifølge den foreliggende opfindelse i polydispersitetsindeks (PIC) i intervallet fra 2,1 til 5,7 og mere foretrukket fra 3,5 til 4,3 med en værdi, som er snævrere med 20% end PIa af materialet 35 isotaktisk polypropylen.

En foretrukken finhed, som polypropylenfibrene ifølge den foreliggende opfindelse har, falder i intervallet fra 1,0 til 80,0 denier.

4 DK 176141 B1

Med hensyn til isotaktiske polypropylen anvendt i den foreliggende opfindelse ligger den fortrinsvis i intervallet i smelteindeks (MIa) fra 10 til 40 og polydispersitetsindeks (PIa) fra 2,5 til 6,0.

Når polypropylenen smeltes i en ekstruder formuleres en stabilisator eller 5 en antioxidant fortrinsvis i en mængde på 0,03 til 2,0 vægt%, fortrinsvis 0,03 til 0,7 vægt% og mere foretrukket 0,03 til 0,4 vægt%.

Ud over stabilisatorer eller antioxidanter kan almindelige additiver inden for området såsom et deoxideringsmiddel, et farvestof, metalcarboxylater osv. anvendes til fremstillingen af fibrene ifølge den foreliggende opfindelse.

10 Metalcarboxylatet, som er tilgængelig i den foreliggende opfindelse, udvælges fra gruppen bestående af nikkelsalte af 2-ethylhexansyre, caprylsyre, decanon-syre og dodecanonsyre, Fe, Co, Ca og Ba salte af 2-ethylhexansyre og kombinationer deraf. Angående deoxideringsmidlet eller farvestoffet kan calcium-stearat, som sædvanligvis anvendes til at fremstille polypropylenhomopoly-15 merer i petrokemiske anlæg vælges. For en række additiver, som er tilgængelige for d$n„ foreliggende opfindelse, kan henvises til europæisk patent nr.

279.511.

Den isotaktiske polypropylen, som er nyttig i den foreliggende opfindelse som tidligere nævnt, har fortrinsvis et smelteindeks (MIa) på 10 til 40. F.eks.

20 når MIa er under 10, forekommer en forøgelse i spindedysetrykket ved spinding, hvilket giver anledning til en nedgang i produktivitet. En høj varme kræves for smeltespinding af sådan polypropylen, hvilket resulterer i en forøgelse af energiforbrug. Desuden udviser fibrene opnået under sådanne en høj varme forøget tenacitet, således at de ikke er egnede til anvendelser til ikke-vævede 25 stoffer, som kræver blødhed. På den anden side, når den isotaktiske polypropylen har en MIa på mere end 40, er de resulterende fibre ikke egnede til ikke-vævede stoffer med henblik på styrke. Endvidere forekommer ufuldstændighed hyppigt i opfyldelsen af nedkølingen efter spindingen, hvilket fører til sammensmeltning mellem naboliggende fibre.

30 Det skal bemærkes, at fibrene ifølge den foreliggende opfindelse indbefatter sådanne, som opnås ved smeltning, spinding, størkning og optagelsesprocesser såvel som sådanne, som opnås gennem en trækningsproces efter smeltning og spindingsprocesser og som nødvendigvis har undergået processerne med krympning, termisk fiksering og skæring i 35 stabelfibre. Fibrene, som udsættes for smeltespinding, er næsten identisk med de, som yderligere udsættes for trækning, hvad angår MI, PI og DSC endotermisk top.

5 DK 176141 B1 I en udførelsesform af fremstillingen af polypropylenfilamenter eller stabelfibre ifølge den foreliggende opfindelse smeltes polymermaterialet i en ekstruder for at give en smeltet polymer, som har et smelteindeks (Mlb) inden 5 for området MIb/MIa i intervallet fra 1,01 til 1,50 og et polydispersitetsindeks (Pib), som er snævrere med 10% end Pib og mere foretrukket med 5%. En fortrukken Pib falden inden for intervallet fra 2,4 til 5,0.

F.eks., hvis Mlb overstiger 1,5 gange Mia, spaltes den molekylære kæde af polypropylenen således, at dens iboende styrke ikke kan opretholdes.

10 Desuden fører en sådan spaltning til en utilstrækkelig viskositet for molekylkæderne til at orientere sig ved dysen såvel som der ikke kan opretholdes et tryk, som er egnet til spinding. Endvidere er de opnåede fibre dårlige med hensyn til styrke, således at de ikke-vævede stoffer fremstillet fra fibrene føles grove ved berøring. Som resultat bliver produktiviteten dårlig. En 15 MI ændring så stor som eller større end 1% forekommer naturligt i polypropylenen ved ekstrudering. Nar MIb ændres til mindre end 1,01 gange Mia imødegås betydelig vanskelighed ved fremstillingsprocessen for fibrene.

Især lader en høj viskositet ved dysen til at forøge trykket ved dysen, hvilket gør spindingsprocessen meget ustabil. Følgelig er produktionsudbyttet lavere 20 med en betydelig afvigelse i fiberkvalitet.

Ved at kontrollere nedkølingsbetingelsen efter spindingen tillades polymeren, som har undergået en MI ændring i ekstruderingsprocessen, at blive sekundært ændret i MI. MI ændringen i nedkølingstrinnet bestemmes afhængig af temperaturen i det forsinkende nedkølende område, atmosfæren, 25 temperaturen, hastigheden og kvantiteten af nedkølingsluft. US patent nr. 4,193,961 beskriver anvendelsen af forsinket nedkøling og nedkølingsluft, til hvilket der også kan henvises til andre dokumenter, f.eks. M. Ahmed "Polypropylene Fibers-Science and Technology” sponsoreret af Society of Plastics Engineers, Inc.

30 I overensstemmelse med fremstillingen ifølge den foreliggende opfindelse kontrolleres fibrene, som udsættes for nedkølingstrinnet, fortrinsvis til at have en smelteindeks (MIC) 1,65 til 7,50 gange så stort som smelteindekset (MIa) af polymermaterialet og et polydispersitetsindeks (PIC), som er snævrere med 20% eller mindre end den (PIa) for polymermaterialet 35 (dvs. udgør 0,80 x PIa eller mere). Fibrene ligger fortrinsvis i intervallet i PIC fra 2,1 til 5,7, mere foretrukket fra 2,3 til 4,5 og mest foretrukket fra 3,0 til 4,0.

Når MIc er over det ovennævnte interval forringes styrken af de ublegede 6 DK 176141 B1 garner. Fremstillingen af ikke-vævede stoffer fra uvævede garner lider under dårlig bearbejdelighed pi grund af, at de ikke-vævede stoffer har tendens til at blive kontamineret med kartedug og smeltes delvis på kalandervalsen. I flere detaljer, hvis MIC afviger fra den øvre grænse, har garnet en for meget nedsat 5 molekylvægt, og nedkølingsvirkningen efter spindingen fra dysen nedsættes for at danne sammensmeltning mellem garner. Når garnerne anvendes til at lave ikke-vævede stoffer efter at være blevet tvunget fremstillet på trods af de ovennævnte betingelser, dannes der meget pulver fra de dårlige garner ved åbningen og kartningsprocesserne, hvilket har en negativ indflydelse på 10 fremstillingsprocessen. Desuden udsmeltes varmefølsomme dele af de dårlige garner ved kalandring, hvilket snavser overfladen af kalandervalsen, hvilket spiller en rolle i den endelige termiske binding af de ikke-vævede stoffer.

På den anden side, hvis MIC er under den laveste grænse, forbedres styrken af det ublegede garn, men det er vanskeligt for sådanne ublegede 15 garner at forbedre det termiske bindingsindeks (herefter henvist til som "TBI") i en ønsket grad. Det vil sige, de opnåede ikke-vævede stoffer udviser lav TBI og føles grove ved berøring. Selv om styrken eller TBI af de ikke-vævede stoffer kan forbedres ved forøgelse af temperaturen af kalandervalsen eller det termiske bindingsområde, forbliver de ikke-vævede stoffer stadig grove.

2 0 Ved fremstillingen af ikke-vævede stoffer kan deres maskin retningsorientering og tværretningsstyrke variere afhængig af typerne og arrangementerne af kartningsmaskiner. Forskelle kan findes i maskinretnings- og tværretningsstyrker af de ikke-vævede stoffer, som har passeret gennem kartningsmaskiner, hvis disse maskiner er fremstillet af forskellige producenter.

25 Selv for kartningsmaskiner fremstillet af de samme producenter udviser de ikke-vævede stoffer forskellige fysiske egenskaber afhængig af formen og materialet af kartedugen og tilstedeværelsen af vilkårlige valser. Desuden er de ikke-vævede stoffer forskellige i fladevægt afhængig af kravene for efterbehandlingen. De målte styrkeværdier for de ikke-vævede stoffer repræ-30 senterer simpel tenacitet, og deres enheder er karakteristisk forskellige fra et firma til et andet. Derfor, idet der kan forekomme et tilfælde, hvori overlegenhed ikke kan skelnes derved, er den simple tenacitet ikke egnet til at bestemme, hvorvidt de fysiske egenskaber af de ikke-vævede stoffer er forbedret. Imidlertid kan strukturen og iboende fysiske egenskaber af garnet eller 35 stabelfiberen sammenlignes med henblik på indflydelsen på de ikke-vævede stoffer med henvisning til bindingsindekser af de fremstillede ikke-vævede stoffer, selv om en forskel kan forekomme i typer eller arrangementer af 7 DK 176141 B1 kartningsmaskinerne.

For nøjagtigt at bestemme indflydelsen af de fysiske egenskaber af garner eller stabelfibre på de ikke-vævede stoffer deraf er konceptet af TBI 5 derfor anerkendt som meget korrekt. En detalje angående TBI beskrives i en artikel angående polypropylenfibre og tekstiler rapporteret i Fourth International Conference holdt af The Plastics and Rubber Institute. Særligt indføres TBI i den foreliggende opfindelse som den mest værdifulde parameter til sammenlignende at bestemme indflydelsen af de fysiske egenskaber af garner 10 eller stabelfibre på de ikke-vævede stoffer.

Af fibrene ifølge den foreliggende opfindelse, hvoraf de ikke-vævede stoffer kan fremstilles, er sådanne, som er 2,0 eller højere i TBI med god blødhed.

En bedre forståelse af den foreliggende opfindelse kan opnås i lyset af de 15 følgende eksempler, som er fremsat for at illustrere, men som ikke skal betragtes som begrænsende for den foreliggende opfindelse.

I de følgende eksempler blev fibre og ikke-vævede stoffer foreslået i den foreliggende opfindelse analyseret for fysiske egenskaber.

DSC endotermiske toppe: fiberprøver blev tilstrækkeligt vasket for at 20 fjerne smørende midler. Efter at være blevet tørret i 30 minutter i luften blev prøverne vakuumtørret i 1 time i en exsikkator og skåret i en længde på 2-4 mm. De skårede prøver på 5 mg blev anbragt i en måleskål, som derefter blev underkastet til termisk analyse med anvendelse af Perkin Elmer 7 serie Thermal Analysis System, hvori temperaturen blev forhøjet med en hastighed på 25 5°C/min fra 30eC til 190eC, for således at opnå endotermiske kurver. Andre betingelser for denne måling var overensstemmende med ASTM 3418-82 metoden. Konventionelle polypropylenhomopolymerfibre udviste enkelte endotermiske toppe, mens fibrene ifølge den foreliggende opfindelse har dobbelte endotermiske toppe som vist i de medfølgende tegninger. Fig. 1 viser 3 0 to synlige DSC endotermiske toppe af fiberen ifølge den foreliggende opfindelse, og Fig. 2 viser, at en sekundær DSC endotermisk top forekommer i en skulderform på en primær DSC endotermisk top. Fig. 3 er en endotermisk kurve, der viser, at kun en DSC endotermisk top forekommer i en konventionel fiber.

35 Denier af garn og stabelfiber: målt med anvendelse af Vibroskop fremstillet af Lenzing.

Styrke og forlængelse af garn og stabelfibre: målt med anvendelse af 8 DK 176141 B1

Vibrodyn fremstillet af Lenzing i overensstemmelse med ASTM D 638.

Smelteindeks (MI): målt med anvendelse af Model MP 993 af Tinius Olsen i overensstemmelse med ASTM D 1238. For måling af MI blev fiberprøverne vasket med rigeligt vand, centrifugeret, tørret ved 105°C i 15 minut-5 ter i en ovn og skåret til lem.

Polydispersitetsindeks (PI): med anvendelse af Model RMS-800 (skive; parallel plade) fra Rheometrics, USA, blev Gc målt ved 200°C ved en forskydningshastighed på 0,1-100 under en 10%'s strækningsbetingelse og substitueret ind i den følgende ligning.

10 PI-106

Gc hvori Gc er et modul på et punkt, på hvilket et opbevaringsmodul (G’) og et 15 tabsmodul (G") krydses med hinanden ved to til seks frekvenser i et frekvensinterval fra 5-250 Hz. Når der ikke forekom krydspunkter, blev Gc bestemt ved ekstrapolation.

Isotaktisk indeks (I.I.): en polypropylenhomopolymerprøve blev skåret i en længde på 5 mm, vasket med vand og tørret ved 105°C i 1 time i en ovn.

20 Efter udtagning af ca. 5 g, som derefter blev nøjagtig vejet, blev en portion af den tørrede prøve kogt i ca. 5 timer i heptan for ekstraktion. Efter færdiggørelse af ekstraktionen blev prøven tilstrækkeligt vasket med vand, tørret ved 105°C i 1 time i en ovn og derefter vejet. Vægtene målt før og efter ekstraktionen blev substitueret ind i den følgende ligning for at give det 25 isotaktiske indeks.

Isotaktisk indeks (%) = Vap0<‘ pft?r ekstraktion χ ^qq Vægt før ekstraktion 30 Termisk bindingsindeks (TBI) af ikke-vævet stof: betegnet i overens stemmelse med den følgende matematiske ligning: TBI = (MD x CD)* x —20

Fladevægt hvori MD er en maskinretningsstyrke (kg/50 mm), CD er en tværretningsstyrke (kg/50 mm), og fladevægten er en vægt pr. areal af et ikke-vævet stof.

Styrke af ikke-vævet stof: prøver med en dimension på 50 mm's bredde 35 9 DK 176141 B1 og 140 mm's længde blev milt ved en spændingshastighed pi 100 mm/min med anvendelse af en instron.

Blødhed: følelse ved berøring blev gradueret: 1 meget grov; 2 grov; 3 almindelig; 4 blød; 5 meget blød.

5 EKSEMPEL 1 Til 7 OG SAMMENLIGNINGSEKSEMPLER 1 TIL 7

Isotaktisk polypropylenhomopolymerer med et isotaktisk indeks pi 97% og MI som indikeret i Tabel 1 nedenfor indeholdende en antioxidant og stabilisator i en mængde pi 0,09 vægt% blev smeltespundet ved en ekstruder-10 temperatur fra 250 til 290°C, mens opvarmningen i omridet fra ekstruderen til dysen blev kontrolleret i intervallet fra 285 til 310‘C ved hjælp af et varme-medium for at tillade smelten at have MIt> som indikeret i Tabel 1 nedenfor. Til sammenligning af MI mellem rimaterialet og smelten før dysen blev omløbsledning anbragt for at udtage prøver, mens en minimering var tilvejebragt fra 15 trykket umiddelbart før en gearpumpe, som tjente for konstant at føde smelten ind i dysen.

Derefter blev smelten ekstruderet ved en spindingshstighed pi 1500 m/min gennem en spindedyse, passeret gennem en varmeopholdszone for forsinket afkøling og derefter afkølet for at tilvejebringe primære garner pi 2,4 20 denier, som havde MIC, PIc og DSC endotermiske toppe som vist i Tabel 1.

De primære garner opnået på denne måde blev opsamlet i et bundt og trukket med et trækningsforhold på 1,5 gange, mens de krympes i et krympeapparat fulgt af skæring deraf til stabelfibre på 40 mm’s længde.

Angivet i Tabel 2 er MI, PI, fiberstyrke, antal af krympninger og DSC 25 endotermiske toppe for de opnåede stabelfibre.

Med henblik på at fremstille ikke-vævede stoffer blev stabelfibrene anbragt i kartningsmaskinerne i overensstemmelse med producenterne. Den øvre valse anvendt til fremstillingen af ikke-vævede stoffer var af en diamanttype med et forseglingsareal, der udgjorde 22%, mens kalandervalsen 3 0 udførte dens funktion ved 147°C med et tryk på 95 kg/cm.

De opnåede ikke-vævede stoffer beskrives angående fladevægt, styrke i maskinretningen og tværretningen TBI og blødhed i Tabel 3 nedenfor.

10 TABEL 1 DK 176141 B1

Numre Materialer Smelter Fibre påeks. ______ Mlb/Mla Mlc/Mla __Mla Pl3 Mli, Plb MIc PIc___ 1 17,2 4,1 18,2 3,9 52,0 3.8 1,1 3,0 2 22 3.2 23,0 3,1 56,0 2,9 1,0 2,5 3 12,2 5.5 18,0 5,1 57,0 4,5 1,5 4,7 4 12,2 6,0 17,0 5,5 36,5 4,9 1,4 3,0 5 13,2 4.3 15,0 3,9 45,0 3,6 1,1 3,4 6 11,0 3,8 14,6 3,6 46,0 3.5 1,3 4,2 _7__11,0 5,8 13,6 5,6 31,2 4,9 1,2__2,8 C.1 12,2 2,4 17,0 2,3 24,3 2.2 1,4 2,0 C.2 17,1 10,8 29,2 9,5 106,5 6,5 1,7 6,2 C.3 3,9 6,5 5,6 6,4 32,5 5,1 1,4 8,3 C.4 12,2 5,5 15,4 4,9 80,2 4,7 1,3 6,6 C.5 8,1 5,6 11,6 5,1 28,0 4,2 1,4 3,5 C.6 10,8 12,0 19,1 11,0 39,5 10,2 1,8 3,7 C.7 42,5 5,9 62,4 5,7 698,0 5,1 1,5__4,7 TABEL 1 (fortsat) DK 176141 B1 11

Numre {1-(Plb/Pla)}x100 {1-(Ple/Pla)}x100 DSC

på (%) (%) Endotermiske toppe af eks. primære gam (eC) V__2' 1 4,9 7,3 159,6 164,2 2 3,1 9,4 . 160,2 164,5 3 7,3 18,2 159,8 165,2 4 8,3 18,3 158,9 164,8 5 9,3 16,3 160,1 163,9 6 5,3 7,9 160,0 166,2 7 _3^4__15J5__159,5__164,2 C.1 4,2 8,3 159,8 C.2 12,0 39,8 160,2 C.3 1,5 21,5 160,2 C.4 10,9 14,5 159,2 C.5 8,9 25.0 160,0 C.6 8,3 15,0 159,9 C.7 M__13,6__159,8__- TABEL 2 12 DK 176141 B1

Numre Mlc Plc Styrke Antal DSC Endotermi- af af fi-ber krymp- ske toppe af eks. (g/d) nin- stabelfibre _i____ ger (°C)

Fiber Stabel Fiber Stabel 1' 2' spundet trukket spun- trukket efter s- det efter pinding spin- _____ding_____ 1 52,0 51,0 3,8 3,7 1,9 7,7 159,4 164,2 2 56,0 55,0 2,9 2,8 2,2 6,2 160,1 164,5 3 57,0 57,6 4,5 4,5 2,3 6,4 159,7 165,8 4 36,5 36,9 4.9 5,0 1,9 6,4 158,9 165,1 5 45,0 44,0 3.6 3,8 2,4 7,2 160,2 164,1 6 46,0 47,3 3,5 3,4 2,2 6,2 159,8 165,8 7 __31,2 33,0 4,9 4,8 2,6 5,9 159,9 163,7 C.1 24,3 24,3 2,2 2,3 2,2 7,5 160,1 C.2 106,5 104,2 6,5 6,5 1,7 7,6 160,2 C.3 32,3 33,6 5,1 5,2 2.2 6,5 160,3 C.4 80,2 81,2 4,7 4,9 1,9 8,1 160,4 C.5 28,0 29,3 4,2 4,3 2,1 6,9 160,1 C.6 39,6 41,2 10,2 10,3 1,6 7,2 160,2 C.7 201,0 197,0 5,1 5,2 1,7 6,5 106,1 13 DK 176141 B1 TABEL 3

Nr. Kartning Styrke TBI Blød- Noter af (kg/5 cm) hed eks. _____

Maskiner Hastig- Flade- MD CO

hed vægt (m/min) (g/m2)__ 1 THIBEAU__180 21,0 5,3 1,4 2,6 5__- 2 SPINNBAU 175 19,0 5,2 1,2 2,6 4__- 3 SPINN8AU 100 19,5 7,2 2,6 4,4 5__- 4 SPINNBAU 210 17,8 6,2 1.5 3,4 4__- 5 HERGETH 95 20,1 4.9 1,8 3,0 5__- 6 HERGETH 95 22,1 6,8 1,8 3,2 4__- 7 HERGETH 180 20,3 3,9 1,4 2,3 4__- C.1 SPINNBAU 100 20,2 3,2 0,9 1,7 1 Grov_

C.2 HERGETH 150 21,0 3.5 0,8 1,6 3 TBI

nedgang

C.3 SPINNBAU 150 20,3 3,4 0,9 1,7 1 TBI

nedgang

C.4 SPINNBAU 160 20,4 3,5 1.0 1,8 2 TBI

nedgang I C.5 SPINNBAU 100 19,8 3,8 0,9 1,9 2 Grov_ C.6 SPINNBAU 105 18,9 3,9 0,8 1,9 2 Grov_ C.7 SPINNBAU 90 19,5 3,8 0,9 1,9 3 Vanskelig,

meget N EP

5 1,1 1 - —---- 14 DK 176141 B1

Som det fremgår af de ovenstående eksempler, udviser de ikke vævede stoffer, som er fremstillet ved termisk binding, af de isotaktiske polypropylenhomopolymerfibre med to DSC endotermiske toppe i overensstemmelse med den foreliggende opfindelse, fremragende styrke ud over at 5 være blød. Endvidere kan de ikke-vævede stoffer fremstilles i højhatigheds-kartningsmaskiner. Derfor tillader den foreliggende opfindelse produktionen af højkvalitets ikke-vævede stoffer med et højt udbytte.

Claims (9)

15 DK 176141 B1

1. Fremgangsmåde til fremstilling af polypropylenfibre, kendetegnet ved at omfatte trinnene: (a) smeltning af et isotaktisk polypropylenhomopolymer med et 5 isotaktisk indeks på 90-99%, et smelteindeks (MIa) på 10,0-40,0 og et polydispersitetsindeks (PIa) på 2,5-6,0 for at give en smeltet polymer, som har et smelteindeks (MIt>) med forholdet af MIb/MIa liggende i intervallet fra 1,01 til 1,50 og et polydispersitetsindeks (Pib) snævrere med 10% eller mindre end PIa værdien; 10 (b) spinding af den smeltede polymer for at frembringe fibre med et smelteindeks (MIC) på 16,5-80,0 og et polydispersitetsindeks (PIc), som er snævrere med 20% eller mindre end PIa værdien, hvor forholdet af MIc/MIa ligger i intervallet fra 1,65 til 7,50; og (c) eventuelt trækning af fibrene.

2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at polypropy- lenhomopolymeren indeholder en stabilisator og/eller en antioxidant i en mængde på 0,03-2,0 vægt% i trin (a).

3. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at MIa ligger i intervallet fra 10 til 30.

4. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at PIa ligger i intervallet fra 2,8 til 5,0.

5. Fremgangsmåde ifølge krav 4, kendetegnet ved, at PIa ligger i intervallet fra 3,5 til 4,3.

6. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at fibrene 25 ligger i intervallet for finhed fra 1,0 til 80,0 denier pr. filament.

7. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at Mlb ligger i intervallet fra 10,1 til 41,0.

8. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at fiberen har PIc værdien pa 2,1 til 5,7.

9. Fremgangsmåde ifølge krav 8, kendetegnet ved, at fiberen har PIc værdien på 2,3 til 4,5.