KR100396370B1 - Ｔｆｔ-ｌｃｄ의 게이트 절연막용 유무기 복합재료, 이를포함하는 게이트 절연막 및, 그의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 TFT-LCD의 게이트 절연막용 졸-겔 복합재료, 및 이를 포함하는 게이트 절연막과 그 제조방법에 관한 것으로, 특히 내열성 및 유전특성이 우수하여 액티브 매트릭스 액정표시장치의 박막 트랜지스터용 게이트 절연막으로 사용 가능한 졸-겔 복합재료에 관한 것이다. 본 발명은 이를 위하여, 하기 화학식 1로 표시되는 호모폴리머, 또는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물과 하기 화학식 2 또는 화학식 3으로 표시되는 화합물의 공중합체인 고분자 수지를 제공하며, 이 고분자 수지를 매트릭스로 하고, 금속알콕사이드, 산화금속, 또는 이들의 졸 화합물이 분산된 유무기 복합재료, 이들의 피복 조성물, 및 이 피복 조성물을 피복하여 제막하는 게이트 절연막의 제조방법을 제공한다:
[화학식 1] [화학식 2] [화학식 3]
상기 화학식들에서, R1은 수소 또는 메틸기이며; R은 치환되거나 치환되지 않은 탄소수 1∼8의 알킬렌기이며; M은 실리콘, 티타늄, 알루미늄, 지르코늄, 및 바륨으로 이루어진 군으로부터 선택되는 금속이며; R2는 메틸기, 에틸기, 프로필기,부틸기 또는 메틸렌기이며; R3은 수소 또는 메틸기이며; R4는 벤젠 또는 탄소수 1∼8의 알킬기, 탄소수 1∼6의 치환기를 갖는 아릴기(aryl), 또는 할로겐이 치환된 벤젠이며; n은 100 내지 1000의 정수이며; m은 5 내지 10의 정수이며; k는 100 내지 1000의 정수이다.
본 발명에 따르면 가공성과 내열성 및 접착성이 우수한 고분자 매트릭스를 제공하고, 또한 여기에 금속알콕사이드, 산화금속입자, 또는 이들의 졸 화합물을 이용하여 코팅성, 내열성, 경도 및 투과도에서 매우 우수한 물성을 나타내는 비정질 박막 트랜지스터의 게이트 절연막을 제공하여 두꺼운 게이트 전극을 사용하는 대형 박막 트랜지스터에서 발생하는 게이트 질화막의 평탄화 문제 및 이로부터 발생되는 활성층과의 쇼트문제를 해결하여 대형 TFT-LCD 제작에 유용하게 사용될 수 있다.

Description

ＴＦＴ-ＬＣＤ의 게이트 절연막용 유무기 복합재료, 이를 포함하는 게이트 절연막 및, 그의 제조방법{ORGANIC-INORGANIC HYBRID MATERIAL FOR GATE INSULATION FILM OF TFT-LCD, GATE INSULATION FILM AND ITS PREPARATION COMPRISING THE SAME}
본 발명은 TFT-LCD의 게이트 절연막용 졸-겔 복합재료, 및 이를 포함하는 게이트 절연막과 그 제조방법에 관한 것으로, 특히 내열성 및 유전특성이 우수하여 액티브 매트릭스 액정표시장치의 박막 트랜지스터용 게이트 절연막으로 사용 가능한 졸-겔 복합재료에 관한 것이다.
일반적으로 액정표시소자의 화소 전극 구동용 스위칭 소자로 사용되는 박막 트랜지스터는 활성층인 비정질 실리콘 또는 다결정 실리콘 반도체 층 사이에 게이트 전극과 소오스 드레인 전극이 형성되어 있는데, 이중 게이트 전극과 활성층은 게이트 절연막으로 분리되어 있으며, 일반적으로 질화막이 사용되고 있다.
최근에 수요가 증가하고 있는 대면적, 고해상도의 박막 표시소자를 제작하는 경우에 있어서, RC 배선 지연현상(RC line delay)이 발생한다. 이를 해결하기 위하여 게이트 금속의 두께를 증가시켜 게이트 금속의 저항을 감소시키는 방법을 사용한다. 그러나 게이트 금속의 두께를 증가시키고, 질화막을 게이트 절연막으로 사용하면 평탄화 특성이 부족하여 게이트 전극과 소오스 드레인 전극간에 쇼트(short)가 쉽게 발생되는 문제점이 있다.
이러한 게이트 절연막에 있어서, 미국특허 제4,839,402호와 미국특허 제4,789,563호는 실리카, 티타니아 및 알루미나의 졸-겔 형성과 이를 통한 접착력 향상에 대하여 개시하고 있으며, 미국특허 제6,100,954호는 평탄화 재료로 벤조사이클로부텐(BCB) 등의 유기물을 사용하는 방법을 개시하고 있다.
또한 게이트 절연막의 평탄화에 대하여 제-쉬웅 란(Je-Hsiung Lan) 및 제르지 카닉키(jerzy Kanicki) 등은 구리 혹은 크롬 게이트 전극 위에 평탄화 막으로 BCB(Benzocyclobutene)를 이용하고, 이 유기막 위에 질화막을 PECVD(Plasma enhanced chemical vapor deposition) 방법으로 형성시키는 이중 층의 구조를 연구하였다. 이러한 용도로 유기 절연막이 사용되려면 여러 가지 물성 중에서, 특히 높은 유전상수, 고내열성, 우수한 경도 특성 및 투과도 등의 다양한 물성을 만족시켜야 한다. 그러나 BCB 는 게이트 절연막으로 요구되는 유전 상수에 비해 매우 낮은 비유전상수 값(＜3)을 가지고 있으며, 여러 가지 공정 특성을 만족시키기 위해서는 보다 개선된 내열특성이 요구되고 있다.
따라서 종래의 게이트 절연막의 취약점을 개선하기 위해서는 코팅이 가능하여 평탄화가 용이하며, 절연막 재료로 요구되는 여러 가지 특성 중 BCB 보다 우수한 내열성, 고투과도 및 경도를 보이고 유전상수의 조절이 가능한 재료의 개발이 필요하다.
본 발명은 상기 종래 기술의 문제점을 고려하여, 가공성, 내열성, 및 접착성이 우수하여 액정표시장치의 박막트랜지스터용 게이트 절연막의 매트릭스 수지로 사용될 수 있는 신규의 고분자 수지 및 그의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 다른 목적은 절연성, 코팅성, 내열성, 경도, 및 투과도가 우수하고, 유전상수의 조절이 용이하여 액정표시장치의 박막트랜지스터용 게이트 절연막으로 사용될 수 있는 유무기 복합재료를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 내열성과 투과특성 및 접착성과 절연성이 우수하여 두꺼운 게이트 금속을 충분히 평탄화시킬 수 있는 스핀 코팅이 가능한 게이트 절연막용 피복 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 종래의 질화막의 유전특성에 상응되는 액정표시장치의 박막트랜지스터용 게이트 절연막의 제조방법을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명에 의해 제조되는 고분자 수지 매트릭스로 이루어진 필름의 경화시간에 따른 경도를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명에 의해 제조되는 게이트 절연막의 경화시간에 따른 경도를 나타낸 것이다.
본 발명은 상기의 목적을 달성하기 위하여, 하기 화학식 1로 표시되는 호모폴리머를 제공한다:
[화학식 1]
상기 화학식 1의 식에서,
R은 치환되거나 치환되지 않은 탄소수 1∼8의 알킬렌기이며,
R1은 수소 또는 메틸기이며,
R2는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기 또는 메틸렌기이며,
M은 실리콘, 티타늄, 알루미늄, 지르코늄, 및 바륨으로 이루어진 군으로부터 선택되는 금속이며,
n은 100 내지 1000의 정수이며,
m은 5 내지 10의 정수이다.
또한, 본 발명은 상기 호모폴리머의 제조방법에 있어서,
a) 하기 화학식 1a로 표시되는 모노머를 용매에 용해시키는 단계;
b) 상기 a)단계의 용액에 개시제를 모노머양의 0.1 내지 10 중량%로 가하는
단계; 및
c) 상기 b)단계의 용액을 가열하여 중합하는 단계
를 포함하는 제조방법을 제공한다:
[화학식 1a]
상기 화학식 1a의 식에서,
R은 치환되거나 치환되지 않은 탄소수 1∼8의 알킬렌기이며,
R1은 수소 또는 메틸기이며,
R2는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기 또는 메틸렌기이며,
M은 실리콘, 티타늄, 알루미늄, 지르코늄, 및 바륨으로 이루어진 군으로부터 선택되는 금속이며, m은 5 내지 10의 정수이다.
또한 본 발명은 상기 화학식 1의 화합물과 하기 화학식 2 또는 화학식 3으로 표시되는 화합물의 코폴리머를 제공한다:
[화학식 2] [화학식 3]
상기 화학식 2 및 화학식 3의 식에서,
R3은 수소 또는 메틸기이며,
R4는 벤젠 또는 탄소수 1∼8의 알킬기, 탄소수 1∼6의 치환기를 갖는 아릴기(aryl), 또는 할로겐이 치환된 벤젠이며,
각각의 k는 100 내지 1000의 정수이다.
또한 본 발명은 상기 코폴리머의 제조방법에 있어서,
a) ⅰ) 상기 화학식 1a로 표시되는 모노머; 및
ⅱ) 하기 화학식 2a 또는 화학식 3a로 표시되는 모노머
를 용매에 용해시키는 단계;
b) 상기 a)단계의 용액에 개시제를 모노머양의 0.01 내지 10 중량%로 가하는
단계; 및
c) 상기 b)단계의 용액을 가열하여 중합하는 단계
를 포함하는 제조방법을 제공한다:
[화학식 2a] [화학식 3a]
상기 화학식 2a 및 화학식 3a의 식에서,
R3은 수소 또는 메틸기이며,
R4는 벤젠 또는 탄소수 1∼8의 알킬기, 탄소수 1∼6의 치환기를 갖는아릴기(aryl), 또는 할로겐이 치환된 벤젠이다.
또한 본 발명은 유전상수의 조절이 용이한 유무기 복합재료에 있어서,
a) ⅰ) 상기 화학식 1로 표시되는 호모폴리머; 또는
ⅱ) 상기 화학식 1의 화합물과 상기 화학식 2 또는 화학식 3으로 표시
되는 화합물의 코폴리머
를 포함하는 고분자 수지 매트릭스; 및
b) 상기 고분자 수지 매트릭스에 분산되는 금속알콕사이드, 금속알콕사이드
졸, 산화금속, 및 산화금속 졸로 이루어진 군으로부터 선택되는 금속
화합물
을 포함하는 유무기 복합재료를 제공한다.
또한 본 발명은 액정표시장치의 박막트랜지스터용 게이트 절연막 피복 조성물에 있어서,
a) ⅰ) 상기 화학식 1로 표시되는 호모폴리머; 또는
ⅱ) 상기 화학식 1의 화합물과 상기 화학식 2 또는 화학식 3으로 표시
되는 화합물의 코폴리머
를 포함하는 고분자 수지;
b) 금속알콕사이드, 금속알콕사이드 졸, 산화금속, 및 산화금속 졸로 이루
어진 군으로부터 선택되는 금속 화합물; 및
c) 용매
를 포함하는 게이트 절연막 피복 조성물을 제공한다.
또한 본 발명은 액정표시장치의 박막트랜지스터용 게이트 절연막의 제조방법에 있어서,
a) ⅰ) 상기 화학식 1로 표시되는 호모폴리머, 또는
상기 화학식 1의 화합물과 상기 화학식 2 또는 화학식 3으로 표시
되는 화합물의 코폴리머를 포함하는 고분자 수지;
ⅱ) 금속알콕사이드, 금속알콕사이드 졸, 산화금속, 및 산화금속 졸로
이루어진 군으로부터 선택되는 금속 화합물; 및
ⅲ) 용매
를 블렌딩 혼합하여 혼합 코팅액을 제조하는 단계;
b) 상기 혼합 코팅액을 기판 위에 코팅하여 코팅막을 형성시키는 단계; 및
c) 상기 코팅막을 열처리하는 단계
를 포함하는 게이트 절연막의 제조방법을 제공한다.
이하에서 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명은 가공성, 내열성, 및 접착성이 우수한 신규의 고분자 수지로 상기 화학식 1로 표시되는 호모폴리머, 및 상기 화학식 1과 화학식 2 또는 화학식 3으로 표시되는 화합물의 코폴리머, 및 각각의 제조방법을 제공하는 것이다. 특히 화학식 1의 화합물은 우수한 경도 및 접착성을 부여하며, 화학식 2 또는 화학식 3으로 표시되는 화합물은 우수한 코팅성을 부여한다.
이러한 고분자 수지는 액정표시장치의 박막트랜지스터용 게이트 절연막에서 매트릭스 수지로 적합하다.
이를 위하여, 상기 고분자 수지들은 라디칼 중합을 통해 용이하게 제조될 수 있으며, 각각의 상기 화학식 1a, 및 화학식 2a, 또는 화학식 3a의 단량체 성분을 일정 몰비로 하여 교반기, 질소 투입구가 부착된 플라스크에 투입하고 개시제 및 용매를 사용하여 고형분 함량 5 내지 30 중량%, 바람직하게는 5 내지 15 중량%가 되도록 제조한다. 상기 개시제는 아조비스(이소부티로니트릴)인 것이 바람직하며, 추입된 각각의 모노머 총량에 대하여 0.01 내지 10 중량%를 가하는 것이 바람직하다.
상기 용매는 메틸에틸케톤, 사이클로헥사논, 메틸이소부틸케톤, 메틸셀로솔브, 에틸셀로솔브, 테트라하이드로푸란, 디메틸에테르, 프리필렌글리콜디메틸에테르, 프로필렌글리콜디에틸에테르, 프로필렌글리콜에틸메틸아세테이트, 클로로포름, 메틸에테르아세테이트, 에틸-3-에톡시프로피오네이트, 에틸셀로솔브아세테이트, 및 부틸아세테이트로 이루어진 군으로부터 1 종 이상 선택되는 것이 바람직하다.
또한 중합 조건은 70 내지 120 ℃의 온도에서 1 내지 5 시간 동안 실시되는 것이 바람직하다.
이렇게 합성되는 각각의 호모폴리머, 및 코폴리머는 게이트 절연막의 매트릭스로 사용될 경우에는 수평균 분자량이 1,000 내지 100,000인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 10,000 내지 40,000이다.
본 발명은 상기 화학식 1로 표시되는 호모폴리머, 및 상기 화학식 1과 화학식 2 또는 화학식 3으로 표시되는 화합물의 코폴리머를 매트릭스 수지로 포함하는 유무기 복합재료를 제공한다. 이러한 유무기 복합재료는 상기 매트릭스 수지 이외에 금속알콕사이드, 금속알콕사이드 졸, 산화금속, 또는 산화금속 졸의 금속화합물을 포함하며, 이 금속 화합물들은 매트릭스 수지에 고르게 분산되어 있으며, 금속 화합물이 졸 형태로 상기 매트릭스 수지와 혼합되면 졸-겔 복합재료를 형성하게 된다. 이러한 유무기 복합재료는 금속 화합물의 함유량에 따라서 유전상수 및 절연파괴전압을 조절할 수 있다.
이를 위하여, 상기 고분자 수지와 금속 화합물의 혼합 중량비율은 5 내지 95: 95 내지 5인 것이 바람직하다. 이때, 그 혼합 중량비가 상기 범위 미만이면 경도가 낮아지는 문제가 있고, 상기 범위를 초과하면 필름이 쉽게 갈라지는 문제가 있다.
또한 상기 금속 알콕사이드는 실리콘 알콕사이드, 티타늄 알콕사이드, 지르코늄 알콕사이드, 바륨 알콕사이드, 및 알루미늄 알콕사이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하며, 산화금속입자는 실리카, 티타니아, 지르코니아 및 알루미나로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다.
또한 상기 금속 알콕사이드 또는 산화금속입자로부터 제조되는 졸 화합물은 각 금속 알콕사이드, 또는 산화금속에 3차 증류수를 각 금속 알콕사이드, 또는 산화금속의 당량비 또는 당량비의 수배를 첨가하여 가수분해 및 축합반응을 통해 제조하며, 금속알콕사이드 및 산화금속의 함량은 20 내지 80 중량%인 것이 좋다. 이때, 반응촉진을 위해 산촉매를 3차 증류수에 대하여 0.01 내지 0.5 중량%를 더욱 포함한다. 상기 산촉매는 이타코닉산, 염산, 질산 및 초산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다. 또한, 반응성 조절을 위해 가해진 물에 대하여 에탄올을 5 내지 15 중량%, 또는 아세틸 아세토네이트 0.5 내지 1.5 당량을 첨가할 수 있다.
따라서 이러한 유무기 복합재료는 절연성, 코팅성, 내열성, 경도, 및 투과도가 우수하고, 유전상수의 조절이 용이하여 액정표시장치의 박막트랜지스터용 게이트 절연막으로 바람직하다.
또한 본 발명은 내열성과 투과특성 및 접착성과 절연성이 우수하여 두꺼운 게이트 금속을 충분히 평탄화시킬 수 있는 스핀 코팅이 가능한 게이트 절연막용 피복 조성물을 제공한다. 즉, 상기 고분자 수지와 금속알콕사이드, 산화금속입자 또는 이들의 졸 화합물을 졸-겔 반응 또는 혼용을 통하여 박막 트랜지스터의 게이트 절연막용 피복 조성물을 제공하는 것이다. 이러한 방법은 코팅성, 접착성, 내열성 및 내화학성이 우수한 박막 트랜지스터의 게이트 절연막을 제조하여 대형의 고급화된 TFT-LCD제작에 사용될 수 있다.
이를 위하여 상기 고분자 수지와 금속 화합물을 용매에 분산, 용해시켜서 절연막의 제조에 용이한 피복 조성물을 제조한다.
상기 용매는 고분자 수지 성분을 녹이고 졸-겔 용액의 분산을 용이하게 한다. 여기에서, 고분자 수지: 금속 화합물: 용매의 혼합 중량비율은 20: 80 내지 30: 70 인 것이 바람직하다. 이때, 그 혼합 중량비가 상기 범위 미만이면 경도가 취약한 문제가 있고, 상기 범위를 초과하면 필름이 쉽게 갈라지는 문제가 있다.
상기 용매는 고분자 수지의 제조에 사용되는 용매를 그대로 사용할 수 있으며, 메틸에틸케톤, 사이클로헥사논, 메틸이소부틸케톤, 메틸셀로솔브, 에틸셀로솔브, 테트라하이드로푸란, 디메틸에테르, 프리필렌글리콜디메틸에테르, 프로필렌글리콜디에틸에테르, 프로필렌글리콜에틸메틸아세테이트, 클로로포름, 메틸에테르아세테이트, 에틸-3-에톡시프로피오네이트, 에틸셀로솔브아세테이트, 및 부틸아세테이트로 이루어진 군으로부터 1 종 이상 선택되는 것이 바람직하다.
이러한 게이트 절연막 피복 조성물은 하기 두 가지 방법으로 제조될 수 있다.
하나는 상기 화학식 1로 표시되는 고분자, 또는 상기 화학식 1로 표시되는 고분자와 상기 화학식 2로 표시되는 화합물 또는 상기 화학식 3으로 표시되는 화합물의 공중합체인 고분자 수지 매트릭스에 그대로 여러 가지 금속알콕사이드 또는 산화금속입자를 용매와 혼합하는 하이브리드 방법을 사용할 수 있다.
다른 하나는 금속알콕사이드 또는 산화금속입자로부터 졸을 형성시킨 후 반응생성물을 얻어 용매와 혼합한 후 상기 고분자 수지 매트릭스에 균일하게 분산시켜 제조하는 것으로, 졸-겔 복합재료로 형성된다.
이렇게 제조되는 피복 조성물은 8H 이상의 높은 경도와 99 % 이상의 높은 투과도(400 nm, 1 마이크론 두께) 및 고내열성을 보여 게이트 절연막 재료로서 요구되는 공정조건을 만족시키며, 각 알콕사이드의 조성에 따라 유전상수 및 절연특성을 조절할 수 있다.
상기 피복 조성물은 기본적인 성분 이외에도 필요에 따라 제막 성능을 좋게 하기 위하여, 소포제, 계면활성제 등을 소량 첨가하여 사용할 수 있다.
본 발명은 종래의 질화막의 유전특성에 상응되는 액정표시장치의 박막트랜지스터용 게이트 절연막의 제조방법을 제공한다. 즉, 상기 피복 조성물을 이용하여 게이트 절연막을 제조하는 것이다.
먼저, 상기 고분자 수지와 금속 화합물 및 용매 성분을 균일하게 분산시켜 혼합하는 단계를 실시한다. 이때, 상기 고분자 수지: 금속 화합물: 용매의 혼합 중량비는 상기한 바와 같다.
다음으로, 상기에서 얻은 코팅액을 기재(기판) 위에 코팅시키는 단계를 실시한다. 즉, 최종적으로 얻어진 졸-겔 조성물 용액은 투명하게 얻어지며, 고형분 함량 5 내지 15 중량%로 조절하여 0.1 내지 5 ㎛의 멤브레인 필터를 사용하여 여과한다. 이 여과된 수지 조성물을 1000 rpm에서 15 내지 30 초간 스핀 코팅법, 롤 코팅법, 스프레이 코팅법 등의 공지의 방법을 사용하여 제막한다. 제막용 기판으로는 유리판이나 실리콘웨이퍼를 사용할 수 있다. 이때, 필름 면의 두께는 조성물의 점도, 고형분의 농도, 제막 속도 등과 같은 제막 조건에 의하여 결정되며, 바람직하게는 0.1 내지 3.0 ㎛ 두께의 박막을 얻을 수 있다.
다음으로, 상기 박막을 일정한 조건에서 열처리하는 단계를 실시하여 게이트 절연막을 제조한다. 본 발명은 얻어진 박막을 50 내지 150 ℃의 온도에서 가열판 또는 오븐을 이용하여 100 초 내지 500 초간 유지하면서 전처리를 하며, 이후 250 내지 300 ℃의 온도에서 후 열처리하는 과정을 거치면 물성이 우수한 게이트 절연막을 얻을 수 있다.
본 발명은 상기 게이트 절연막을 포함하여 통상의 방법으로 대형의 고급화된 TFT-LCD를 제작할 수 있다.
이와 같이, 본 발명에 따르면 내열성과 접착성 등의 물성이 우수한 금속알콕사이드를 포함하는 고분자 수지를 제공하고, 또한 여기에 절연막 특성이 우수한 졸 재료로서 금속알콕사이드, 산화금속입자, 또는 이들의 졸 화합물을 하이브리드 또는 졸-겔 반응을 통하여 균일하게 혼용시켜 코팅성, 접착성 및 내열성 등의 물성이 개선되어 투명성, 절연특성 등이 우수한 복합재료를 제공할 수 있다. 이에 따라, 본 발명은 상기 복합재료를 이용하여 물성이 우수한 게이트 절연막과 이를 포함하는 TFT-LCD를 제공할 수 있다.
이하, 본 발명을 다음의 실시예에 의거하여 상세히 설명하겠는바, 본 발명이 이들에 한정되는 것은 아니다.
[비교예 1 내지 5]
(게이트 절연막의 제조)
하기 표 1과 같은 조성의 코팅 조성물을 유리기판, 금속이 스퍼터 되어 있는 기판 및 컬러필터가 스핀코팅 되어 있는 기판에 회전속도 800 rpm으로 하여 10 초간 스핀 코팅하고 이후 100 ℃에서 5 분간, 150 ℃에서 30 분간 그리고 250 ℃에서 1시간 동안 열처리하여 각 게이트 절연막을 형성시킨 후 졸과 고분자 하이브리드 용액의 각 기판위에서의 제막 및 겔화 특성 실험을 실시하였고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
구 분 (중량%) 비교예
1 2 3 4 5
용매 72 72 72 72 72
졸 22.4 19.6 8.4 5.6 2.8
고분자 수지 5.6 8.4 19.6 22.4 25.2
유리기판위 제막특성 우수 우수 우수 우수 우수
금속기판위 제막특성 박리현상 박리현상 경도불량(＜4H) 경도불량(＜4H) 경도불량(＜4H)
아크릴기판위 제막특성 박리현상 박리현상 경도불량(＜4H) 경도불량(＜4H) 경도불량(＜4H)
[실시예 1]
(고분자 수지 매트릭스의 제조)
질소분위기 하에서 500 ㎖ 반응기에 감마-메타크릴옥시 프로필 트리메톡시 실란 30 g을 용매인 메틸에틸케톤 50 g에 혼합한 후 플라스크의 온도를 70 ℃까지 서서히 올리고 개시제인 아조비스(이소부티로니트릴)을 용매에 충분히 용해시킨 후 감마-메타크릴옥시 프로필 트리메톡시 실란에 대하여 0.5 중량%로 주입하였다. 그런 다음, 반응온도를 70 ℃에서 3 시간에 걸쳐 유지하여 수평균 분자량 30,000이고 다분산도 2.5인 고분자를 제조하였다.
용액의 고체함량을 9 중량%로 하여 점도 3 cp의 용액을 얻은 후 1000 rpm에서 30초간 스핀 코팅한 후, 100 ℃에서 5분, 300 ℃에서 5 시간 동안 열처리를 하여 0.36 ㎛ 두께의 필름을 얻을 수 있었다. 이렇게 얻은 필름은 유리표면에서의 접착성이 우수하였으며, 도 1에 나타낸 경화시간에 따른 연필경도를 보면 5시간 이후 5H의 연필경도를 나타내었다.
[실시예 2]
(고분자 수지 매트릭스의 제조)
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 모노머로서 감마-메타크릴옥시 프로필 트리에톡시 실란을 사용하여 고분자 수지를 제조하였다. 이렇게 얻은 고분자 수지를 이용하여 박막을 형성하였을 경우 5H 이상의 경도와 99% 이상의 투과도를 얻을 수 있었다.
[실시예 3]
(고분자 수지 매트릭스의 제조)
질소분위기 하에서 500 ㎖ 반응기에 모노머로서 감마-메타크릴옥시 프로필 트리메톡시 실란 30 g과 알릴 트리에톡시 실란 35 g을 용매인 메틸에틸케톤 70 g에 혼합한 후 플라스크의 온도를 70 ℃까지 서서히 올리고 개시제인 아조비스(이소부티로니트릴)을 용매에 충분히 용해시킨 후 모노머에 대하여 0.5 중량%로 주입하였다. 이후 반응온도를 70 ℃에서 3 시간에 걸쳐 유지하여 수평균 분자량 28,000이고 다분산도 2.8인 고분자를 제조하였다.
용액의 고체함량을 9 중량%로 하여 점도 3 cp의 용액을 얻은 후 1000 rpm에서 30 초간 스핀 코팅한 후, 100 ℃에서 5 분, 300 ℃에서 5 시간 동안 열처리를 하여 0.36 ㎛ 두께의 필름을 얻을 수 있었다. 이렇게 얻은 필름은 유리표면에서의 접착성이 우수하였으며, 도 1에 나타낸 경화시간에 따른 연필경도를 보면 5시간 이후 5H의 연필경도를 나타내었다.
[실시예 4]
(고분자 수지 매트릭스의 제조)
상기 실시예 3과 동일한 방법으로 실시하되, 모노머로서 감마-메타크릴옥시프로필 트리메톡시 실란 대신에 알릴 트리에톡시 실란만을 사용하여 고분자 수지를 제조하였다. 이렇게 얻은 고분자 수지를 이용하여 박막을 형성하였을 경우 5H 이상의 경도와 99% 이상의 투과도를 얻을 수 있었다.
[실시예 5]
(고분자 수지 매트릭스의 제조)
상기 실시예 3과 동일한 방법으로 실시하되, 모노머로서 감마-메타크릴옥시 프로필 트리메톡시 실란 대신에 알릴 트리메톡시 실란만을 사용하여 고분자 수지를 제조하였다. 이렇게 얻은 고분자 수지를 이용하여 박막을 형성하였을 경우 5H 이상의 경도와 99% 이상의 투과도를 얻을 수 있었다.
[실시예 6]
(금속 산화물 졸의 제조)
트리에톡시 실란 30 g과 3차 증류수 10 g을 혼합하고 여기에 산촉매로 염산을 증류수의 0.1 중량%인 0.01 g을 첨가하였다. 그런 다음, 졸 반응을 3 시간 동안 진행시켜 용액이 투명해지는 것을 확인한 후 용매로 희석시켜 졸을 제조하였다.
[실시예 7]
(금속 산화물 졸의 제조)
티타늄테트라이소프로폭사이드 30 g과 3차 증류수 10 g을 혼합하고 여기에 반응성 조절을 위한 아세틸 아세톤 15 g과 산촉매로 염산을 증류수의 0.1 중량%인 0.01 g을 첨가하였다. 그런 다음, 졸 반응을 3 시간 동안 진행시켜 용액이 투명해지는 것을 확인한 후 용매로 희석시켜 졸을 제조하였다.
[실시예 8]
(유무기 복합재료의 제조)
상기 실시예 1에서 제조된 고분자 수지와 실시예 6에서 제조된 졸을 5: 95의 중량비로 혼합하였다.
이렇게 제조된 복합재료를 1000 rpm으로 막을 형성시킬 경우 0.1 ∼ 0.3 마이크론 두께를 얻을 수 있었으며, 이후 100 ℃에서 5 분, 300 ℃에서 1 시간 동안 유지시킨 경우 8H 이상의 높은 경도(도 2)와 99% 이상의 높은 투과도(400 nm, 1 마이크론 두께) 및 고내열성을 보였다.
[실시예 9]
(게이트 절연막 코팅 조성물의 제조)
고분자 수지와 졸의 혼합 중량비가 5: 95가 되도록 상기 실시예 1에서 제조된 고분자 수지 4.5 중량%, 상기 실시예 6에서 제조된 졸 18.75 중량% 및 메틸에틸케톤 76.75 중량%를 혼합하여 코팅 조성물을 제조하였다. 이렇게 제조된 코팅 조성물의 경우 3 cp의 점도를 보였으며, 1000 rpm으로 막을 형성시킬 경우 0.1 ∼ 0.3 마이크론 두께를 얻을 수 있었으며, 이후 100 ℃에서 5 분, 300 ℃에서 1 시간 동안 유지시킨 경우 8H 이상의 높은 경도(도 2)와 99% 이상의 높은 투과도(400 nm, 1 마이크론 두께) 및 고내열성을 보였다.
[실시예 10]
(게이트 절연막 피복 조성물의 제조)
고분자 수지와 졸의 혼합 중량비가 5: 95가 되도록 상기 실시예 3에서 제조된 고분자 수지 4.5 중량%, 상기 실시예 7에서 제조된 졸 18.75 중량% 및 메틸에틸케톤 76.75 중량%를 혼합한 후 코팅 조성물을 제조하였다. 이렇게 제조된 코팅 조성물의 경우 3 cp의 점도를 보였으며, 1000 rpm으로 막을 형성시킬 경우 0.1 ∼ 0.3 마이크론 두께를 얻을 수 있었으며, 이후 100 ℃에서 5분, 300 ℃에서 1 시간 동안 유지시킨 경우 8H 이상의 높은 경도와 99% 이상의 높은 투과도(400 nm, 1 마이크론 두께) 및 고내열성을 보였다.
[실시예 11 내지 13]
(게이트 절연막의 제조)
상기 실시예 4에서 제조된 고분자 수지를 매트릭스로 사용하고, 여기에 상기 제조예 7에서 제조된 졸을 이용하여 하기 표 1과 같은 조성으로 코팅 조성물을 제조하였다.
그리고, 각 시료를 유리기판, 금속이 스퍼터 되어 있는 기판 및 컬러필터가 스핀코팅 되어 있는 기판에 회전속도 800 rpm으로 하여 10 초간 스핀 코팅하고 이후 100 ℃에서 5 분간, 150 ℃에서 30 분간 그리고 250 ℃에서 1시간 동안 열처리하여 각 게이트 절연막을 형성시킨 후 졸과 고분자 하이브리드 용액의 각 기판위에서의 제막 및 겔화 특성 실험을 실시하였고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
구 분 (중량%) 실시예
1 2 3
용매 72 72 72
졸 16.8 14 11.2
고분자 수지 11.2 14 16.8
유리기판위 제막특성 우수 우수 우수
금속기판위 제막특성 우수 우수 우수
아크릴기판위 제막특성 우수 우수 우수
[실시예 14]
(게이트 절연막의 제조)
상기 실시예 11과 같은 방법으로 실시하되, 금속 알콕사이드로 티타늄테트라이소프로폭사이드를 사용하여 졸-겔 반응을 통해 고분자-티타니아 복합재료를 제조하였다. 이때, 반응성 조절을 위하여 아세틸 아세토네이트를 15 g을 사용하고 에틸 알코올을 30 g 사용한 졸을 이용하였다.
[실시예 15]
(게이트 절연막의 제조)
상기 실시예 11과 같은 방법으로 실시하되, 금속 알콕사이드로 지르코늄 부톡사이드를 사용하여 게이트 절연막용 박막을 제조하였다.
[실시예 16]
(게이트 절연막의 제조)
상기 실시예 11과 같은 방법으로 실시하되, 금속 알콕사이드로 알루미늄 부톡사이드를 사용하여 게이트 절연막용 박막을 제조하였다.
[실시예 17]
상기 실시예 11과 같은 방법으로 실시하되, 졸-겔용 산화금속 입자로 실리카를 사용하였다. 이렇게 제조된 박막은 400 nm에서 99% 이상의 투과도를 나타내며, 표면경도는 ＞8H를 보였다.
[실시예 18]
(게이트 절연막의 제조)
상기 실시예 11과 같은 방법으로 실시하되, 졸-겔용 산화금속 입자로 지르코니아를 사용하였다. 이렇게 제조된 박막은 400 nm에서 99% 이상의 투과도를 나타내며, 표면경도는 ＞8H를 보였다.
[실시예 19]
상기 실시예 11과 같은 방법으로 실시하되, 졸-겔용 산화금속 입자로 티타니아를 사용하였다. 이렇게 제조된 박막은 400 nm에서 99% 이상의 투과도를 나타내며, 표면경도는 ＞8H를 보였다.
본 발명에 따르면 가공성과 내열성 및 접착성이 우수한 고분자 매트릭스를 제공하고, 또한 여기에 금속알콕사이드, 산화금속입자, 또는 이들의 졸 화합물을 이용하여 코팅성, 내열성, 경도 및 투과도에서 매우 우수한 물성을 나타내는 비정질 박막 트랜지스터의 게이트 절연막을 제공하여 두꺼운 게이트 전극을 사용하는 대형 박막 트랜지스터에서 발생하는 게이트 질화막의 평탄화 문제 및 이로부터 발생되는 활성층과의 쇼트문제를 해결하여 대형 TFT-LCD 제작에 유용하게 사용될 수 있다.

Claims (19)

  1. 하기 화학식 1로 표시되는 호모폴리머:
    [화학식 1]
    상기 화학식 1의 식에서,
    R은 치환되거나 치환되지 않은 탄소수 1∼8의 알킬렌기이며,
    R1은 수소 또는 메틸기이며,
    R2는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기 또는 메틸렌기이며,
    M은 실리콘, 티타늄, 알루미늄, 지르코늄, 및 바륨으로 이루어진 군으로부터 선택되는 금속이며,
    n은 100 내지 1000의 정수이며,
    m은 5 내지 10의 정수이다.
  2. 제 1 항 기재의 호모폴리머의 제조방법에 있어서,
    a) 하기 화학식 1a로 표시되는 모노머를 용매에 용해시키는 단계;
    b) 상기 a)단계의 용액에 개시제를 모노머양의 0.01 내지 10 중량%로 가하는
    단계; 및
    c) 상기 b)단계의 용액을 가열하여 중합하는 단계
    를 포함하는 제조방법:
    [화학식 1a]
    상기 화학식 1a의 식에서,
    R은 치환되거나 치환되지 않은 탄소수 1∼8의 알킬렌기이며,
    R1은 수소 또는 메틸기이며,
    R2는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기 또는 메틸렌기이며,
    M은 실리콘, 티타늄, 알루미늄, 지르코늄, 및 바륨으로 이루어진 군으로부터 선택되는 금속이며,
    m은 5 내지 10의 정수이다.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 a)단계의 용매가 메틸에틸케톤, 시클로헥사논, 메틸이소부틸케톤, 메틸셀로솔브, 에틸셀로솔브, 테트라하이드로퓨란, 디메틸에테르, 프로필렌글리콜디메틸에테르, 프로필렌글리콜디에틸에테르, 프로필렌글리콜에틸메틸아세테이트, 클로로포름, 메틸에테르아세테이트, 에틸-3-에톡시프로피오네이트, 에틸셀로솔브아세테이트, 및 부틸아세테이트로 이루어진 군으로부터 1 종 이상 선택되는 제조방법.
  4. 제 2 항에 있어서,
    상기 b)단계의 개시제가 아조비스(이소부티로니트릴)인 제조방법.
  5. 제 2 항에 있어서,
    상기 c)단계의 중합은 70 내지 120 ℃의 온도에서 1 내지 5 시간 동안 실시되는 제조방법.
  6. 하기 화학식 1의 화합물과 하기 화학식 2로 표시되는 화합물 또는 화학식 3으로 표시되는 화합물의 코폴리머:
    [화학식 1]
    상기 화학식 1의 식에서,
    R은 치환되거나 치환되지 않은 탄소수 1∼8의 알킬렌기이며,
    R1은 수소 또는 메틸기이며,
    R2는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기 또는 메틸렌기이며,
    M은 실리콘, 티타늄, 알루미늄, 지르코늄, 및 바륨으로 이루어진 군으로부터 선택되는 금속이며,
    n은 100 내지 1000의 정수이며,
    m은 5 내지 10의 정수이며;
    [화학식 2]
    [화학식 3]
    상기 화학식 2 및 화학식 3의 식에서,
    R3은 수소 또는 메틸기이며,
    R4는 벤젠 또는 탄소수 1∼8의 알킬기, 탄소수 1∼6의 치환기를 갖는 아릴기(aryl), 또는 할로겐이 치환된 벤젠이며,
    각각의 k는 100 내지 1000의 정수이다.
  7. 제 6 항 기재의 코폴리머의 제조방법에 있어서,
    a) ⅰ) 하기 화학식 1a로 표시되는 모노머; 및
    ⅱ) 화학식 2a 또는 화학식 3a로 표시되는 모노머
    를 용매에 용해시키는 단계;
    b) 상기 a)단계의 용액에 개시제를 모노머양의 0.01 내지 10 중량%로 가하는
    단계; 및
    c) 상기 b)단계의 용액을 가열하여 중합하는 단계
    를 포함하는 제조방법:
    [화학식 1a]
    상기 화학식 1a의 식에서,
    R은 치환되거나 치환되지 않은 탄소수 1∼8의 알킬렌기이며,
    R1은 수소 또는 메틸기이며,
    R2는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기 또는 메틸렌기이며,
    M은 실리콘, 티타늄, 알루미늄, 지르코늄, 및 바륨으로 이루어진 군으로부터 선택되는 금속이며,
    m은 5 내지 10의 정수이며;
    [화학식 2a]
    [화학식 3a]
    상기 화학식 2a 및 화학식 3a의 식에서,
    R3은 수소 또는 메틸기이며,
    R4는 벤젠 또는 탄소수 1∼8의 알킬기, 탄소수 1∼6의 치환기를 갖는 아릴기(aryl), 또는 할로겐이 치환된 벤젠이다.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 a)단계의 용매가 메틸에틸케톤, 시클로헥사논, 메틸이소부틸케톤, 메틸셀로솔브, 에틸셀로솔브, 테트라하이드로퓨란, 디메틸에테르, 프로필렌글리콜디메틸에테르, 프로필렌글리콜디에틸에테르, 프로필렌글리콜에틸메틸아세테이트, 클로로포름, 메틸에테르아세테이트, 에틸-3-에톡시프로피오네이트, 에틸셀로솔브아세테이트, 및 부틸아세테이트로 이루어진 군으로부터 1 종 이상 선택되는 제조방법.
  9. 제 7 항에 있어서,
    상기 b)단계의 개시제가 아조비스(이소부티로니트릴)인 제조방법.
  10. 제 7 항에 있어서,
    상기 c)단계의 중합은 70 내지 120 ℃의 온도에서 1 내지 5 시간 동안 실시되는 제조방법.
  11. 유전상수의 조절이 용이한 유무기 복합재료에 있어서,
    a) ⅰ) 하기 화학식 1로 표시되는 호모폴리머; 또는
    ⅱ) 하기 화학식 1의 화합물과 하기 화학식 2로 표시되는 화합물 또는
    화학식 3으로 표시되는 화합물의 코폴리머
    를 포함하는 고분자 수지 매트릭스; 및
    b) 상기 고분자 수지 매트릭스에 분산되는 금속알콕사이드, 금속알콕사이드
    졸, 산화금속, 및 산화금속 졸로 이루어진 군으로부터 선택되는 금속
    화합물
    을 포함하는 유무기 복합재료:
    [화학식 1]
    상기 화학식 1의 식에서,
    R은 치환되거나 치환되지 않은 탄소수 1∼8의 알킬렌기이며,
    R1은 수소 또는 메틸기이며,
    R2는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기 또는 메틸렌기이며,
    M은 실리콘, 티타늄, 알루미늄, 지르코늄, 및 바륨으로 이루어진 군으로부터 선택되는 금속이며;
    n은 100 내지 1000의 정수이며,
    m은 5 내지 10의 정수이며,
    [화학식 2]
    [화학식 3]
    상기 화학식 2 및 화학식 3의 식에서,
    R3은 수소 또는 메틸기이며,
    R4는 벤젠 또는 탄소수 1∼8의 알킬기, 탄소수 1∼6의 치환기를 갖는 아릴기(aryl), 또는 할로겐이 치환된 벤젠이며,
    각각의 k는 100 내지 1000의 정수이다.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 a)의 고분자 수지 매트릭스는 수평균 분자량이 1,000 내지 100,000인 유무기 복합재료.
  13. 제 11 항에 있어서,
    상기 a)의 고분자 수지 매트릭스와 b)의 금속 화합물의 혼합 중량비가 20: 80 내지 30: 70인 유무기 복합재료.
  14. 제 11 항에 있어서,
    상기 b)의 금속알콕사이드는 실리콘알콕사이드, 티탄알콕사이드, 지르코늄알콕사이드, 바륨알콕사이드, 및 알루미늄알콕사이드로 이루어진 군으로부터 선택되고, 산화금속은 실리카, 티타니아, 지르코니아, 산화바륨, 및 알루미나로 이루어진 군으로부터 선택되는 유무기 복합재료.
  15. 제 11 항에 있어서,
    상기 b)의 금속알콕사이드 졸, 및 산화금속 졸은 각각의 금속알콕사이드, 또는 산화금속에 금속알콕사이드, 또는 산화금속의 농도가 20 내지 80 중량% 되도록 물을 가하고, 가해진 물에 대하여 0.01 내지 0.5 중량%의 산촉매를 가하여 가수분해 및 축합반응시키는 단계를 포함하는 방법으로 제조되는 유무기 복합재료.
  16. 제 15 항에 있어서,
    상기 산촉매가 이타코닉산, 아세트산, 질산, 및 염산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 유무기 복합재료.
  17. 제 15 항에 있어서,
    상기 가수분해 및 축합반응은 가해진 물에 대하여 5 내지 15 중량%의 에탄올을 더욱 가하여 실시되는 유무기 복합재료.
  18. 제 15 항 또는 제 17 항에 있어서,
    상기 가수분해 및 축합반응은 금속알콕사이드에 대하여 0.5 내지 1.5 당량의 아세틸 아세토네이트를 더욱 가하여 실시되는 유무기 복합재료.
  19. 제 11 항 기재의 복합재료를 게이트 절연막으로 포함하는 액정표시장치.
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