KR100428643B1 - Ｔｆｔ-ｌｃｄ의 게이트 절연막 피복 조성물 및 그의제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 TFT-LCD의 게이트 절연막 피복 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 특히 유전상수가 우수하여 액티브 매트릭스 액정표시장치의 박막 트랜지스터용 게이트 절연막으로 사용 가능한 피복 조성물에 관한 것이다.
본 발명은 이를 위하여, 하기 화학식 1로 표시되는 폴리포스파젠 고분자, 또는 하기 화학식 2로 표시되는 폴리포스파젠 공중합체 고분자를 제공하며, 이 고분자를 매트릭스로 하고, 금속알콕시드, 산화금속입자, 또는 이들의 졸 화합물이 분산된 피복 조성물, 및 이 피복 조성물을 피복하여 제막하는 게이트 절연막의 제조방법을 제공한다:
[화학식 1]
[화학식 2]
본 발명은 가용성, 고내열성, 및 접착성이 우수한 폴리포스파젠 고분자를 게이트 절연막에 사용함으로써 코팅성, 내열성, 경도, 및 투과도가 우수한 동시에 코팅이 가능하여 두꺼운 게이트 금속의 평탄화가 용이할 뿐만 아니라 절연막의 전기적인 특성 중 유전상수의 조절이 가능한 게이트 절연막 피복 조성물을 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 TFT-LCD의 게이트 절연막 피복 조성물과 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 유전상수가 우수하여 액티브 매트릭스 액정표시장치의 박막 트랜지스터용 게이트 절연막으로 사용 가능한 피복 조성물에 관한 것이다.
미국특허 제 4,839,402호와 미국특허 제 4,789,563호에서는 실리카, 티타니아, 및 알루미나의 졸-겔 형성과 이를 통한 접착력 향상에 대하여 언급하고 있으며, 미국특허 제 6,100,954호에서는 평탄화 재료로서 벤조사이클로뷰텐(benzocyclobutene) 등의 유기물을 사용하는 방법을 기술하고 있다.
지금까지의 가용성 폴리이미드 재료는 용해를 증가시키기 위하여 지방족 고리화 산무수물(alicyclic anhydride)을 단량체로 사용한 구로사키 등(T.Kurosaki et al.)의 논문(Macromolecules, 1994, 27, 1117)과 지방족 고리계 산이수물(alicyclic dianhydride)을 사용한 최길영 등의 논문, 그리고 고리와 디아민(cyclic diamine)을 사용하여 가용성 폴리이미드를 제조한 진 등(Qn Jin et al.)의 논문이 있다. 그러나 이러한 재료들을 박막 트렌지스터의 게이트 절연막 재료로서 요구되는 전기적인 특성과 접착성 등의 취약한 단점이 있다.
그 외에도 미국특허 제 5,942,592호와 미국특허 제 5,728473호에서는 실록산기를 포함하는 폴리이미드 수지의 제조방법에 대하여 기술하고 있다.
일반적으로 액정표시소자의 화소전극 구동용 스위칭소자로 사용되는 박막 트랜지스터는 활성층인 비정질 실리콘, 또는 다결정 실리콘 반도체층 사이에 게이트 전극과 소오스 드레인 전극이 형성되어 있는데, 이중 게이트 전극과 활성층은 게이트 절연막으로 분리되어 있으며 일반적으로 질화막이 사용되고 있다. 그런데 최근 수요가 증가하고 있는 면적이 크고 해상도가 높은 박막표시소자를 제작하는 경우 RC 배선 지연(RC line delay) 현상이 발생하는데 이를 해결하기 위한 방법으로 게이트 금속의 두께를 증가시켜 게이트 금속의 저항을 감소시키는 것이 있다. 그러나 상기의 방법에 있어서 질화막을 게이트 절연막으로 사용할 경우 평탄화 특성이 부족하여 게이트 전극과 소오스 드레인 전극간에 쇼트가 쉽게 발생되는 문제점이 있다.
따라서 코팅이 가능하여 평탄화가 용이하며 절연막의 전기적인 특성 중 유전상수의 조절이 가능한 게이트 절연막용 복합재료에 대한 연구가 필요한 실정이다.
본 발명은 상기 종래 기술의 문제점을 고려하여, 코팅이 가능하여 두꺼운 게이트 금속을 평탄화시킬 수 있을 뿐만 아니라, 절연막의 전기적인 특성 중 유전상수의 조절이 용이하여 액정표시장치의 박막 트랜지스터용 게이트 절연막으로 사용될 수 있는 피복 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 다른 목적은 종래의 실리콘 질화막에 상응하는 유전상수를 갖는 액정표시장치의 박막트랜지스터용 게이트 절연막의 제조방법을 제공하는 것이다.
도 1, 및 도 2는 실시예 8의 폴리포스파젠 고분자로부터 제조된 절연막 조성물을 전자현미경으로 30,000 배 확대한 사진이다.
도 3은 실시예 12의 게이트 절연막의 유전상수, 및 굴절율을 나타낸 그래프이다.
본 발명은 상기의 목적을 달성하기 위하여, 액정표시장치의 박막트랜지스터용 게이트 절연막 피복 조성물에 있어서,
a)ⅰ) 하기 화학식 1로 표시되는 폴리포스파젠 고분자; 또는
ⅱ) 하기 화학식 2로 표시되는 폴리포스파젠 공중합체인 고분자
를 포함하는 매트릭스 고분자;
b) 금속알콕시드, 산화금속입자, 및 이들의 졸로 이루어지는 군으로부터 선
택되는 금속 화합물
c) 용매
를 포함하는 게이트 절연막 피복 조성물을 제공한다:
[화학식 1]
상기 화학식 1의 식에서,
n은 10 내지 1,000,000의 정수이다.
[화학식 2]
상기 화학식 2의 식에서,
R1과 R2는 각각 H 또는 CH3이고,
n은 10 내지 1,000,000의 정수이다.
또한 본 발명은 액정표시장치의 박막트랜지스터용 게이트 절연막의 제조방법에 있어서,
a)ⅰ) 하기 화학식 1로 표시되는 폴리포스파젠 고분자; 또는
하기 화학식 2로 표시되는 폴리포스파젠 공중합체인 고분자를 포함하
는 매트릭스 고분자;
ⅱ) 금속알콕시드, 산화금속입자, 및 이들의 졸로 이루어지는 군으로부터
선택되는 금속 화합물
ⅲ) 용매
를 블렌딩 혼합하여 혼합 코팅액을 제조하는 단계;
b) 상기 혼합 코팅액을 기판 위에 코팅하여 코팅막을 형성시키는 단계; 및
c) 상기 코팅막을 가열하여 경화시키는 단계
를 포함하는 게이트 절연막의 제조방법을 제공한다.
이하에서 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명은 내열성, 가용성, 및 접착성이 우수하며, 두꺼운 게이트 금속을 충분히 평탄화시킬 수 있는 스핀코팅이 가능한 상기 화학식 1로 표시되는 폴리포스파젠 고분자, 또는 상기 화학식 2로 표시되는 폴리포스파젠 공중합체 고분자를 포함하는 게이트 절연막 피복 조성물 및 게이트 절연막의 제조방법을 제공하는 것이다.
이러한 고분자는 액정표시장치의 박막트랜지스터용 게이트 절연막에서 매트릭스로 적합하다.
이를 위하여, 헥사클로로시클로트리포스파젠을 200 내지 300 ℃의 고온에서 고상중합하여 상기 화학식 1로 표시되는 폴리포스파젠 고분자를 제조하며, 이를 용매에 용해시키고 여기에 치환된 메틸 페놀과 촉매를 가한 후, 가열하여 중합하여 상기 화학식 2로 표시되는 폴리포스파젠 공중합체 고분자를 제조한다.
상기 용매는 메틸에틸케톤, 사이클로헥사논, 메틸이소부틸케톤, 메틸셀로솔브, 에틸셀로솔브, 테트라히드로푸란, 디메틸에테르, 프리필렌글리콜디메틸에테르,프로필렌글리콜디에틸에테르, 프로필렌글리콜에틸메틸아세테이트, 클로로포름, 메틸에테르아세테이트, 에틸-3-에톡시프로피오네이트, 에틸셀로솔브아세테이트, 및 부틸아세테이트로 이루어진 군으로부터 1 종 이상 선택되는 것이 바람직하다.
상기 치환된 메틸 페놀은 폴리포스파젠과 같은 몰비로 첨가한다.
또한 상기 중합은 200 내지 300 ℃의 온도에서 24 내지 48 시간 동안 실시되는 것이 바람직하다.
본 발명은 상기 화학식 1로 표시되는 폴리포스파젠 고분자, 또는 상기 화학식 2로 표시되는 폴리포스파젠 공중합체 고분자를 매트릭스로 포함하는 유기-무기 복합재료를 제공한다. 이러한 유기-무기 복합재료는 상기 매트릭스 고분자 이외에 금속알콕시드, 산화금속입자, 또는 이들의 졸의 금속 화합물를 포함하며, 이 금속 화합물들은 매트릭스 고분자에 고르게 분산되어 있으며, 금속 화합물이 졸 형태로 상기 매트릭스 고분자와 혼합되면 졸-겔 복합재료를 형성하게 된다.
이를 위하여, 상기 고분자와 금속 화합물의 혼합 중량비율은 10 내지 90 : 90 내지 10인 것이 바람직하다. 이때, 그 혼합 중량비가 상기 범위 미만이면 유기-무기 복합재료가 무르다는 문제가 있고, 상기 범위를 초과하면 탄력성이 없어서 부스러지기 쉬운 문제가 있다.
상기 금속 알콕시드는 실리콘 알콕시드, 티타늄 알콕시드, 지르코늄 알콕시드, 바륨 알콕시드 및 알루미늄 알콕시드로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것이 바람직하며, 산화금속입자는 실리카, 티타니아, 지르코니아, 및 알루미나로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다.
또한 상기 금속 알콕시드 또는 산화금속입자로부터 제조되는 졸 화합물은 각 금속 알콕시드, 또는 산화금속에 3차 증류수를 각 금속 알콕시드, 또는 산화금속의 당량비 또는 당량비의 수배를 첨가하여 가수분해 및 축합반응을 통해 제조하며, 금속알콕시드 및 산화금속의 함량은 20 내지 80 중량%인 것이 좋다. 이때, 반응촉진을 위해 산촉매를 3차 증류수에 대하여 0.01 내지 0.5 중량%를 더욱 포함한다. 상기 산촉매는 염산, 질산, 초산, 및 이타코닉산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다. 또한, 반응성 조절을 위해 가해진 물에 대하여 에탄올을 5 내지 15 중량%, 또는 아세틸 아세토네이트 0.5 내지 1.5 당량을 첨가할 수 있다.
따라서 이러한 유무기 복합재료는 절연성, 코팅성, 내열성, 경도, 및 투과도가 우수하고, 유전상수의 조절이 용이하여 액정표시장치의 박막트랜지스터용 게이트 절연막으로 바람직하다.
또한 본 발명은 내열성과 투과특성 및 접착성과 절연성이 우수하여 두꺼운 게이트 금속을 충분히 평탄화시킬 수 있는 스핀 코팅이 가능한 게이트 절연막 피복 조성물을 제공한다. 즉, 상기 고분자와 금속알콕시드, 산화금속입자 또는 이들의 졸 화합물을 졸-겔 반응 또는 혼용을 통하여 박막 트랜지스터의 게이트 절연막 피복 조성물을 제공하는 것이다. 이러한 방법은 코팅성, 접착성, 내열성 및 내화학성이 우수한 박막 트랜지스터의 게이트 절연막을 제조하여 대형의 고급화된 TFT-LCD제작에 사용될 수 있다.
이를 위하여 상기 고분자와 금속 화합물을 용매에 분산, 용해시켜서 절연막의 제조에 용이한 피복 조성물을 제조한다.
상기 용매는 고분자 성분을 녹이고 졸-겔 용액의 분산을 용이하게 한다. 이때, 피복 조성물 고분자 5 내지 20 중량부, 금속 화합물 10 내지 35 중량부를 용매 45 내지 85 중량부에 분산, 용해시키는 것이 바람직하다.
상기 용매는 고분자의 제조에 사용되는 용매를 그대로 사용할 수 있으며, 감마뷰티로락톤, 디메틸아세트아미드, N-메틸피롤리돈, 메틸에틸케톤, 사이클로헥사논, 메틸이소부틸케톤, 메틸셀로솔브, 에틸셀로솔브, 테트라하이드로푸란, 디메틸에테르, 프리필렌글리콜디메틸에테르, 프로필렌글리콜디에틸에테르, 프로필렌글리콜에틸메틸아세테이트, 클로로포름, 메틸에테르아세테이트, 에틸-3-에톡시프로피오네이트, 에틸셀로솔브아세테이트, 및 부틸아세테이트로 이루어진 군으로부터 1 종 이상 선택되는 것이 바람직하다.
이러한 게이트 절연막 피복 조성물은 하기 두 가지 방법으로 제조될 수 있다.
하나는 상기 화학식 1로 표시되는 폴리포스파젠 고분자, 또는 상기 화학식 2로 표시되는 폴리포스파젠 공중합체 고분자 매트릭스에 그대로 여러 가지 금속 알콕시드 또는 산화금속입자를 용매와 혼합하는 하이브리드 방법을 사용할 수 있다.
다른 하나는 금속 알콕시드 또는 산화금속입자로부터 졸을 형성시킨 후 반응생성물을 얻어 용매와 혼합한 후, 상기 매트릭스 고분자에 균일하게 분산시켜 제조하는 것으로 졸-겔 복합재료로 형성된다.
상기 피복 조성물은 기본적인 성분 이외에도 필요에 따라 제막 성능을 좋게 하기 위하여, 소포제, 계면활성제 등을 소량 첨가하여 사용할 수 있다.
본 발명은 종래의 질화막의 유전특성에 상응되는 액정표시장치의 박막트랜지스터용 게이트 절연막의 제조방법을 제공한다. 즉, 상기 피복 조성물을 이용하여 게이트 절연막을 제조하는 것이다.
먼저, 상기 고분자와 금속 화합물 및 용매 성분을 균일하게 분산시켜 혼합하는 단계를 실시한다. 이때, 상기 고분자, 금속 화합물, 및 용매의 중량은 상기한 바와 같다. 또한 상기 용매에는 상간의 상분리를 방지하기 위하여 아미노프로필실록산을 더욱 포함하여 반응성을 부과할 수 있다.
다음으로, 상기에서 얻은 코팅액을 기재(기판) 위에 코팅시키는 단계를 실시한다. 즉, 최종적으로 얻어진 졸-겔 조성물 용액은 투명하게 얻어지며, 고형분 함량 5 내지 30 중량%로 조절하여 0.1 내지 5 ㎛의 멤브레인 필터를 사용하여 여과한다. 이 여과된 수지 조성물을 1000 rpm에서 15 내지 30 초간 스핀 코팅법, 롤 코팅법, 스프레이 코팅법 등의 공지의 방법을 사용하여 제막한다. 제막용 기판으로는 유리판이나 실리콘웨이퍼를 사용할 수 있다. 이때, 필름 면의 두께는 조성물의 점도, 고형분의 농도, 제막 속도 등과 같은 제막 조건에 의하여 결정되며, 바람직하게는 0.1 내지 10 ㎛ 두께의 박막을 얻을 수 있다.
다음으로, 상기 박막을 일정한 조건에서 열처리하는 단계를 실시하여 게이트 절연막을 제조한다. 본 발명은 얻어진 박막을 50 내지 150 ℃의 온도에서 가열판 또는 오븐을 이용하여 100 초 내지 500 초간 유지하면서 전처리를 하며, 이후 200 내지 300 ℃의 온도에서 후 열처리하는 과정을 거치면 물성이 우수한 게이트 절연막을 얻을 수 있다.
본 발명은 상기 게이트 절연막을 포함하여 통상의 방법으로 대형의 고급화된 TFT-LCD를 제작할 수 있다.
이와 같이, 본 발명에 따르면 내열성과 접착성 등이 우수한 폴리포스파젠 고분자를 제공하고, 또한 여기에 절연막 특성이 우수한 졸 재료로서 금속알콕시드, 산화금속입자, 또는 이들의 졸 화합물을 하이브리드 또는 졸-겔 반응을 통하여 균일하게 혼용시켜 코팅성, 접착성 및 내열성 등의 물성이 개선되어 투명성, 절연특성 등이 우수한 복합재료를 제공할 수 있다. 이에 따라, 본 발명은 상기 복합재료를 이용하여 물성이 우수한 게이트 절연막과 이를 포함하는 TFT-LCD를 제공할 수 있다.
본 발명에서 제조된 폴리이미드계 공중합체를 포함하는 절연막 조성물의 유전상수는 ε'=7 인 것이 바람직하다.
이하의 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 단, 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이지 이들만으로 한정하는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1
(폴리포스파젠 고분자 제조)
헥사클로로시클로트리 포스파젠을 진공승화장치로 정제하고 헥산으로 재결정한 후, 폴리디클로로포스파젠 6.13 g(0.053 mol)을 진공으로 봉합된 시험관에 담은 후 250 ℃에서 고상중합하였다. 치환된 메틸 페놀을 진공승화장치로 정제한 후 건조기에서 말렸다. 소듐히드라이드(NaH)를 헥산으로 정제하였다. 중합된 폴리포스파젠을 테트라히드로퓨란(THF)에 녹인다. 치환된 메틸 페놀 6.5 g(0.055 mol)과 나트륨 1.2 g (0.055 mol)을 테트라히드로퓨란과 테트라부틸암모니나브로마이드(tetra-n-butylammonium bromide)를 혼합한 용액에 천천히 적가하였다.
3 L의 용기에 나트륨금속 12.05 g(0.524 mol)을 테드라히드로퓨란(THF)용액에 녹였다. 치환된 메틸 페놀을 테드라히드로퓨란 용액에 녹인 후, 나트륨용액에 천천히 적가하였다. 이를 실온에서 12 시간 동안 교반하고 60 ℃에서 12 시간 동안 반응시켰다. 헥사클로로시클로트리포스파젠을 테드라히드로퓨란 용액에 녹인 후, 나트륨용액에 적가한 후 48 시간 동안 반응시킨 후, 상기 혼합물을 냉각시켜 실리카젤로 거르고 디에틸에테르에 녹인 후, 0.05 M 수산화나트륨 용액으로 추출하고 헥산으로 재결정하였다.
실시예 2
(폴리포스파젠 고분자 제조)
헥사클로로시클로트리 포스파젠을 진공승화장치로 정제하고 헥산으로 재결정한 후, 폴리디클로로포스파젠 6.13 g(0.053 mol)을 진공으로 봉합된 시험관에 담은 후 250 ℃에서 고상중합하였다. 치환된 메틸 페놀을 진공승화장치로 정제한 후 건조기에서 말렸다. 소듐히드라이드(NaH)를 헥산으로 정제하였다. 중합된 폴리포스파젠을 테트라히드로퓨란(THF)에 녹인다. 치환된 메틸 페놀 6.5 g(0.055 mol)과 나트륨 1.2 g (0.055 mol)을 테트라히드로퓨란과 테트라부틸암모니나브로마이드(tetra-n-butylammonium bromide)를 혼합한 용액에천천히 적가하였다. 이렇게 얻어진 폴리포스파젠을 디메틸아세트아미드(DMAc)용매에 용해시켜 25 ℃에서 점도를 측정한 결과 0.3∼0.5 dL/g이었다.
(절연막 조성물의 제조)
디메틸아세트아미드(DMAc)에 상기에서 제조된 폴리포스파젠을 6 중량 %로 용해시키고 불소계평탄화제를 첨가하고 점도 10∼15 cP의 용액을 수득하였다. 이를 1000 rpm에서 30 초 동안 스핀 코팅하고, 100 ℃에서 30 분 동안, 190 ℃에서 1 시간 동안 열처리하여 0.18 ㎛ 두께의 필름을 수득할 수 있었다. 또한 상기 필름은 유리표면에서의 접착성이 우수하였으며, 연필경도는 3∼4 H로서 게이트 절연막 재료로의 사용이 가능하였다.
실시예 3
상기 실시예 2에서 디메틸아세트아미드에 폴리포스파젠을 8 중량%로 가한 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일한 방법으로 실시하여 0.36 ㎛ 두께의 필름을 수득할 수 있었다. 또한 상기 필름의 연필경도는 3∼4 H로 게이트 절연막 재료로의 사용이 가능하였다.
실시예 4
상기 실시예 2에서 디메틸아세트아미드에 폴리포스파젠을 10 중량%로 가한 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일한 방법으로 실시하여 0.5 ㎛ 두께의 필름을 수득할 수 있었다. 또한 상기 필름의 연필경도는 3∼4 H로 게이트 절연막 재료로의 사용이 가능하였다.
실시예 5
상기 실시예 2에서 디메틸아세트아미드에 폴리포스파젠을 12 중량%로 가한 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일한 방법으로 실시하여 0.67 ㎛ 두께의 필름을 수득할 수 있었다. 또한 상기 필름의 연필경도는 3∼4 H로 게이트 절연막 재료로의 사용이 가능하였다.
실시예 6
상기 실시예 2에서 디메틸아세트아미드에 폴리포스파젠을 14 중량%로 가한 것을 제외하고는 상기 실시예 2와 동일한 방법으로 실시하여 1.07 ㎛ 두께의 필름을 수득할 수 있었다. 또한 상기 필름의 연필경도는 3∼4 H로 게이트 절연막 재료로의 사용이 가능하였다.
실시예 7
상기 실시예 1에서 제조한 폴리포스파젠을 테트라히드로퓨란에 5 % 용액으로 만들고, 광개시제인 벤조페논(benzophenone)을 첨가하여 혼합용액을 제조하였다(벤조페논/포스파젠 = 0.01∼0.25). 상기 혼합용액을 염화나트륨 지지판에 캐스팅한 후, 빛을 차단한 조건에서 12 시간 동안 공기 중에서 건조시켰다. 60 ㎛ 두께의 필름을 진공건조기에서 말린 후, 그 위에 상기 염화나트륨 지지판을 덮고 각 모서리를 밀봉하였다. 자외선 램프 챔버에서 필름을 고정시킨 후 아르곤 가스를 20 분 동안 주입하고, 자외선 램프를 300 분 동안 주사하여 자외선 경화 필름을 제조하였다.
실시예 8
게이트 절연막용 유기-무기 복합재료를 제조하기 위하여 감마뷰티로락톤, 디메틸아세트아미드, 및 N-메틸피롤리돈 용매에 상기 실시예 1에서 제조한 폴리포스파젠을 15 중량%를 가하고, 여기에 상간의 상분리를 방지하기 위하여 감마아미노 프로필실록산을 0.5∼1.5 당량 혼입하여 반응성 폴리포스파젠을 제조하였다.
여기에 금속알콕시드로 실록산알콕시드, 및 3 차 증류수를 당량비로 혼합하고 1000 rpm에서 15∼30 초 동안 스핀 코팅을 하여 0.3∼0.5 ㎛ 두께의 박막을 수득하였다. 이를 70∼90 ℃ 에서 3 시간 동안 가열한 후, 300 ℃ 질소분위기 하에서 3 시간 동안 가열하여 축합반응하여 게이트 절연막을 제조하였으며, 이를 전자현미경으로 30000 배 확대하여 관찰한 결과를 도 1, 및 도 2에 나타내었다.
도 1에서부터 도 2에 보인 바와 같이, 본 발명의 폴리포스파젠 고분자를 포함하는 게이트 절연막의 분산입자 크기가 줄어드는 것을 확인할 수 있다.
실시예 9
상기 실시예 8에서 금속알콕시드로 티타늄테트라아이소프로폭시드를 사용하고 에틸알코올을 사용하여 졸-젤 반응을 완화시킨 것을 제외하고는 상기 실시예 8과 동일한 방법으로 실시하여 게이트 절연막을 제조하였다.
실시예 10
상기 실시예 8에서 금속알콕시드로 지르코늄알콕시드를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 8과 동일한 방법으로 실시하여 게이트 절연막을 제조하였다.
실시예 11
상기 실시예 8에서 금속알콕시드로 알루미늄 알콕시드를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 8과 동일한 방법으로 실시하여 게이트 절연막을 제조하였다.
실시예 12
상기 실시예 1에서 제조한 폴리포스파젠 용액을 5∼15 중량%로 만든 후, 산화금속입자로 4∼20 nm의 티타니아를 0, 27.3, 42.9, 52.9, 및 60 중량%로 각각 균일하게 분산시켜 복합재료 원액을 제조하였고, 이를 1000 rpm에서 30 초 동안 스핀 코팅한 후, 0.3∼0.5 ㎛ 두께의 게이트 절연막을 수득하였고, 70∼90 ℃에서 30 분 동안 가열하고, 150∼200 ℃에서 1 시간 동안 가열하여 투과도, 굴절율, 및 유전상수를 측정하여 하기의 표 1, 및 도 3에 나타내었다.
| 구분 | 티타니아0 중량% | 티타니아27.3 중량% | 티타니아42.9 중량% | 티타니아52.9 중량% | 티타니아60 중량% |
| 투과도(400 nm, 0.35 ㎛ 두께) | 97 | 96 | 96 | 96 | 95 |
| 굴절율 | 1.554 | 1.701 | 1.755 | 1.862 | 1.924 |
실시예 13
상기 실시예 12에서 산화금속 입자로 알루미나를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 13과 동일한 방법으로 실시하여 400 nm에서 95 %이상의 투과도를 나타내고, 표면경도가 3∼4 H인 게이트 절연막을 수득하였다.
실시예 14
상기 실시예 12에서 산화금속 입자로 지르코니아를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 13과 동일한 방법으로 실시하여 400 nm에서 95 %이상의 투과도를 나타내고, 표면경도가 3∼4 H인 게이트 절연막을 수득하였다.
본 발명에 따르면 가용성, 내열성, 및 접착성이 우수한 폴리포스파젠 고분자를 제공하고, 또한 여기에 절연막 특성이 우수한 졸 재료로서 금속알콕시드, 산화금속입자, 또는 이들의 졸 화합물을 이용하여 코팅성, 경도, 및 투과도에서 매우 우수한 물성을 나타내는 게이트 절연막용 유기-무기 복합재료를 제공할 수 있다. 또한 본 발명은 상기 복합재료를 이용하여 물성이 우수한 게이트 절연막과 이를 포함하는 TFT-LCD를 제공할 수 있다.
Claims (10)
- 액정표시장치의 박막트랜지스터용 게이트 절연막 피복 조성물에 있어서,a)ⅰ) 하기 화학식 1로 표시되는 폴리포스파젠 고분자; 또는ⅱ) 하기 화학식 2로 표시되는 폴리포스파젠 공중합체인 고분자를 포함하는 매트릭스 고분자;b) 금속알콕시드, 산화금속입자, 및 이들의 졸로 이루어지는 군으로부터 선택되는 금속 화합물c) 용매를 포함하는 게이트 절연막 피복 조성물:[화학식 1]상기 화학식 1의 식에서,n은 10 내지 1,000,000의 정수이다.[화학식 2]상기 화학식 2의 식에서,R1과 R2는 각각 H 또는 CH3이고,n은 10 내지 1,000,000의 정수이다.
- 제 1 항에 있어서,a)의 매트릭스 고분자 5 내지 40 중량부b)의 금속 화합물 10 내지 50 중량부; 및c)의 용매 10 내지 85 중량부를 포함하는 게이트 절연막 피복 조성물.
- 제 1 항에 있어서,상기 a)ⅰ)의 폴리포스파젠 고분자가 헥사클로로시클로트리포스파젠을 200 내지 300 ℃의 고온에서 고상중합하는 단계를 포함하는 방법으로 제조되는 게이트 절연막 피복 조성물.
- 제 1 항에 있어서,상기 a)ⅱ)의 폴리포스파젠 공중합체 고분자가 a)ⅰ)의 폴리포스파젠 고분자에 치환된 메틸 페놀, 및 촉매를 가하여 가열중합하는 단계를 포함하는 방법으로 제조되는 게이트 절연막 피복 조성물.
- 제 4 항에 있어서,상기 중합이 200 내지 300 ℃의 온도에서 12 내지 48 시간 동안 실시되는 게이트 절연막 피복 조성물.
- 제 1 항에 있어서,상기 b) 단계의 금속 알콕시드가 실리콘 알콕시드, 티타늄 알콕시드, 지르코늄 알콕시드, 바륨 알콕시드 및 알루미늄 알콕시드로 이루어지는 군으로부터 선택되는 게이트 절연막 피복 조성물.
- 제 1 항에 있어서,상기 b) 단계의 산화금속입자가 실리카, 티타니아, 지르코니아, 및 알루미나로 이루어지는 군으로부터 선택되는 게이트 절연막 피복 조성물.
- 제 1 항에 있어서,상기 b)의 금속알콕사이드 졸, 및 산화금속 졸은 각각의 금속알콕사이드, 또는 산화금속에 금속알콕사이드, 또는 산화금속의 농도가 20 내지 80 중량% 되도록 물을 가하고, 가해진 물에 대하여 0.01 내지 0.5 중량%의 산촉매를 가하여 가수분해 및 축합반응시키는 단계를 포함하는 방법으로 제조되는 게이트 절연막 피복 조성물.
- 액정표시장치의 박막트랜지스터용 게이트 절연막의 제조방법에 있어서,a)ⅰ) 하기 화학식 1로 표시되는 폴리포스파젠 고분자; 또는하기 화학식 2로 표시되는 폴리포스파젠 공중합체인 고분자를 포함하는 매트릭스 고분자;ⅱ) 금속알콕시드, 산화금속입자, 및 이들의 졸로 이루어지는 군으로부터선택되는 금속 화합물ⅲ) 용매를 블렌딩 혼합하여 혼합 코팅액을 제조하는 단계;b) 상기 혼합 코팅액을 기판 위에 코팅하여 코팅막을 형성시키는 단계; 및c) 상기 코팅막을 가열하여 경화시키는 단계를 포함하는 게이트 절연막의 제조방법:[화학식 1]상기 화학식 1의 식에서,n은 10 내지 1,000,000의 정수이다.[화학식 2]상기 화학식 2의 식에서,R1과 R2는 각각 H 또는 CH3이고,n은 10 내지 1,000,000의 정수이다.
- 제 9 항에 있어서,상기 a)ⅲ)의 용매에 아미노프로필실록산을 더욱 포함하는 게이트 절연막의 제조방법.
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