KR100372121B1 - 접착제시트재료 - Google Patents

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디. 칼호운 클라이드
이. 리델 존
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미네소타 마이닝 앤드 매뉴팩춰링 캄파니
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Abstract

본 발명은 습윤 표면, 특히 젖은 피부등에 사용하기에 적합한 접착제 테이프와 같은 접착제 시트 재료에 관한 것이다. 이 접착제 시트 재료는 습윤 표면에도 효과적으로 결합하고 수분을 표면으로 부터 이동시켜 제거한다. 접착제 시트 재료는 대향면을 지닌 다공성 백킹을 갖고 있고, 비습윤성 섬유로 제조된다. 불수용성 압감 접착제는 백킹의 한면상에 불연속 코팅되어 노출된 백킹의 영역에 산재된 접착제 영역을 제공한다.

Description

접착제 시트 재료
본 발명은 습윤 표면, 특히 젖은 피부에 사용하기에 적합한 접착제 테이프와 같은 접착제 시트 재료에 관한 것이다. 이 접착제 시트 재료는 습윤 표면에 효과적으로 결합하여 표면으로부터 수분을 이동 제거한다.
일반적인 공업, 포장 및 의약 /수술에 사용되는 접착제 시트 재료는 널리 알려져 있고 상당한 발전을 이루었다. 이 재료는 접착제 시트 재료에 바람직한 성질, 즉 접착성 및 탄성들의 적절한 균형을 제공할 수 있도록 선택된 압감 접착제(PSA) 코팅 및 백킹으로 구성된다. 또한, 박리강도 및 크리이프 내성과 같은 성질들도 종종 고려되어야 한다. 이러한 접착제 재료의 성질들은 문헌[Dahlquist in Interdisciplinary Science Review, 2, 2(1977) 및 보다 최신문헌인 Adhesives Age, March 1982]에서 검토된 바 있다.
일반적으로, 접착제 시트 재료 또는 테이프는 그 시트나 테이프가 표적 표면에 효과적으로 접착하도록 전술한 성질들을 선택적으로 변화시켜 디자인한다. 예를들면, 포장을 접착하는데 사용하는 시트 또는 테이프는 높은 응집력 및 접착성을 나타내야 하나 신축성 및 탄성은 낮아도 된다. 또한, 이러한 포장 테이프의 박리 강도는 낮아도 되나 전단 강도 및 크리이프 내성은 높아야 할 것이다.
종이 결합 테이프는 일반적으로 높은 접착성을 나타내나 실질적으로 어떤 탄성도 나타내지 않는다. 이것의 점착성은 매우 높아 약간의 압력을 가해도 접착될 것이다.
생체 피부상에 사용하기 위한 시트 또는 테이프는 중간 정도의 접착성 및 중간 정도 내지 고도의 신축성과 탄성을 나타내야만 할 것이다. 이러한 시트 또는 테이프의 응집 강도는 테이프가 제거된 후 어떤 PSA 잔류물도 피부상에 남아 있지 않을 정도로 충분히 높아야만 한다. 이 시트 또는 테이프는 또한 중간 정도의 압력으로도 접착될 수 있을 정도로 높은 점착성을 나타내야 할 것이다.
시이트 또는 테이프와 이것이 접착되는 표면간의 유체의 존재는 일반적으로 접착성에 나쁜 영향을 미칠 것이다. 물 및 다른 비점착성 물질, 예컨대 오일등은 피부에 테이프를 부치고자 했던 사람이라면 경험하는 잘 알려진 문제점이다. 유체에 의해 나타나는 물리적 장벽은 PSA가 표면에 결합하지 못하도록 한다. 이와 같이 유체가 도포된 표면은 접착제 시트 및 테이프를 사용할 때 지속되어온 문제점이므로, 이를 해결하기 위한 많은 연구가 이루어졌다.
이러한 문제점을 해결한 "통기성" 및 "흡수성" 접착제 테이프가 시판되고 있으며, 특허 문헌에 널리 개시되어 있다. 예컨대, 미국 특허 제3,121,021호에서 코펠랜드는 PSA의 부직 백킹 및 미소다공성 층으로 제조된 통기성 외과용 테이프를 개시하고 있다. 이러한 미소다공성 PSA 층을 통해 수증기가 통기될 수 있다.
이와 상이한 기법이 미국 특허 제3,579,628호에 갠더에 의해 개시되어 있다. 갠더는 필름 백킹이 수증기를 흡수하고 물이 필름을 구성하는 중합체의 가소제로서 작용하는 드레싱 필름을 개시하고 있다. 이 필름은 습윤시 자가 점착한다.
흡수성을 지닌 필름은 또한 유럽 특허 출원번호 제 0 091 800호에 포터에 의해 개시된 바 있다. 포터는 PSA가 필름상에 패턴 피복되어 있는 접착성 외과 필름에 대하여 개시한다. 이 필름은 수증기 흡수성이 있다.
롤링스는 또한 미국 특허 제5,010,883호에 흡수성 저장소의 개념을 더욱 발전시켰다. 롤링스는 접착제 코팅층이 천공되어 있어 액체 수가 투과할 수 있는 다중층 접착제 코팅 시트에 대하여 기술하고 있다. 표면층은 연속성의 수증기 투과 필름이다. 액체수는 두 층간의 저장 영역으로 이동되고 표면층으로부터 수증기로서 서서히 증발한다.
그러나, 접착제 시트 재료 또는 테이프에 있어 상기와 같은 개선점은 미량의 수분을 다루기 위해 고안된 것이다. 따라서, 이것은 상당량의 액체수를 다룰수는 없다. 또한, 이러한 "흡수성" 시트 및 테이프에 일반적으로 사용된 PSA 및 백킹의 흡수력은 표면으로 부터 제거될 수 있는 수증기의 양을 제한한다. 그러므로, 이러한 시트 및 테이프가 습윤 표면에 적용될 때 그 점착력은 매우 저조하다. 결과적으로, 현재까지 습윤성이 매우 큰 표면상에 사용가능한 접착제 시트재료 또는 테이프에 대해서는 개시된 바가 없다. 특히, 수류에 의해 완전히 젖은 피부와 같은 표면상이나 수중에서 효과적으로 사용할 수 있는 공지된 접착제 시트 재료 또는 테이프는 없다. 그러므로, 상당한 습윤 상태하에서 시용하기에 적합한 접착제 시트 재료 또는 테이프의 개발이 요구되고 있다. 또한, 수중에 침지되어 있거나 물에 싸인 피부와 같은 습윤성이 매우 큰 표면에 결합할 수 있는 시트 재료 또는 테이프의 개발이 요구되었다.
본 발명은 습윤 표면에 점착시키는데 사용하기에 적합한 접착제 시트 재료 또는 테이프에 관한 것이다. 이 접착제 시트 재료는 대향면을 지닌 다공성 백킹 및 이 백킹의 한면에 코팅된 압감 접착제(PSA)로 구성되어 있다. PSA 코팅은 노출된 백킹 영역에 산재되어 있는 PSA 영역을 제공하는 불연속성이다.
이 백킹은 실질적으로 비수성의 흡수제인 섬유의 부직, 편직 또는 제직 구조체이다. 이 섬유의 비흡수성은 섬유 조성물의 기능에 따라 나타나는 것이다. 본 발명에 유용한 섬유는 약 4중량% 이하; 바람직하게는 약 3중량% 이하의 물을 흡수하는 성질을 갖고 있다. 이러한 특성으로 인해, 물은 백킹을 통해 방해받지 않고 통과할 수 있다.
PSA는 불수용성이며 비교적 비흡수제이다. 전체 백킹(즉, 코팅 영역과 비코팅 영역)의 단위 면적당 코팅된 PSA의 양은 중간 정도 내지 다량으로, 약 2mg/㎠ 이상, 바람직하게는 약 6 내지 약 15mg/㎠ 이다. 이 양은 접착제 시트 재료가 사용될 때 그 접착제 시트 재료가 표면에 잘 접착할 수 있을 정도의 양이다. 이 PSA는 또한 접착성과 탄성이 균형을 이루고 있어 생체 피부에 잘 접착할 수 있는 것이 바람직하다. 또한, 이러한 PSA의 성질은 무생물 표면에 요구되는 특정한 필요성에 따라 조정될수 있다.
백킹상에 형성되는 PSA의 코팅 패턴에 따라 접착제 시트 재료가 사용될 때 백킹내로 표면수가 효과적으로 이동할 수 있다. PSA영역의 중간에서 부터 노출된 백킹 영역까지의 거리는 약 수초내에 PSA로부터 노출된 백킹으로 물이 이동할 수 있도록 한다. 접착제 시트 재료상에 존재하는 PSA 코팅 각 영역의 크기는 적어도 한차원이 5mm 이하이고, 바람직하게는 약 0.5mm 내지 약 5mm이며, 보다 바람직하게는 약 1 내지 약 3mm이며, 가장 바람직하게는 두개의 차원중 어느 한차원이 5mm이하인 것이다. 총 PSA 영역은 시트 재료 총 영역의 약 30% 내지 약 80%이고, 바람직하게는약 40% 내지 70%이다. 결과적으로, 접착제가 코팅되어 있지 않은 백킹의 영역은 백킹 면적의 약 20 내지 70% 사이이다. PSA 코팅의 패턴은 점 패턴, 스트라이프 패턴, 웨이브 패턴, 선형, 정사각형, 및 다른 규칙 또는 불규칙 패턴일 수 있다.
본 발명은 또한 물과 같은 수성 유체로 습윤화된 표면에 접착제 시트 재료를 점착시키는 방법에 관한 것이다. 이 방법은 표면으로 부터 시트 백킹을 통해 물을 이동시키는 접착제 시트 재료를 습윤 표면에 적용하는 단계를 포함한다. 백킹을 통한 물의 이동이 방해받지 않고 용이하며, PSA 코팅과 노출된 백킹 영역간의 거리가 짧기 때문에, 접착제 시트 재료를 적용하는 동안 표면상에 존재하는 물이 백킹의 외측 표면으로 압착된다. 따라서, 접착제 시트 재료는 물에 젖어있거나 물에 침지되어 있는 표면에 접착할 수 있다.
본 발명의 접착제 시트 재료는 수막, 유동수 또는 수중과 같이 물로 완전히 젖어 있거나 도포되어 있는 표면에 대해 상당히 강한 접착성을 나타낸다. 또한, 이 접착제 시트 재료는 유동수 또는 수류와 같이 수중에 지속적으로 침지되어 있는 표면이나, 또는 상당량의 물이 표면에 지속적으로 형성되는, 즉 발한이 일어나는 표면에 점착한다. 본 발명의 접착제 시트 재료는 또한 무수 표면에도 점착 가능하다.
본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니지만, 이러한 습윤 접착성은 백킹상에 제공된 불연속 PSA 패턴, PSA의 불수용성 및 비흡수성, 존재하는 PSA의 양, 백킹의 실질적으로 비수성의 흡수제 특성 및 바람직하게는 전체 접착제 시트 재료의 다공성과 같은 접착제 시트 재료의 성질에 의해 수득되는 것으로 사료된다. 이러한 성질들은 접착제 시트 재료가 습윤 표면에 압착될 때 표면의 물을 백킹내로 투과시키는 것으로 추정된다. 즉, PSA의 불연속 패턴 및 불수용성의 비흡수제 특성이 PSA에 접촉된 표면으로 부터 물을 배수시키는 것으로 사료된다. 적용 압력은 물이 백킹을 통해 투과하도록 한다. 백킹이 지닌 실질적으로 비수성의 흡수성은 접착제 시트 재료를 표면상에 적용하여 가압시 유발되는 수분 펌핑 작용동안 물이 시트 재료의 외측 표면으로 용이하게 투과되도록 하는 것으로 추정된다. PSA의 불수용성 및 비흡수성과 PSA의 양은 물이 표면을 다시 젖게 할 수 없도록 접촉된 표면을 차단하는 것으로 추정된다.
백킹 및 이를 구성하는 섬유
접착제 시트 재료의 백킹은 섬유로 구성되며, 부직, 편직 또는 제직 구조를 갖고 있다. 섬유는 실질적으로 비수성의 흡수제로서, 약 4 중량% 미만의 물, 바람직하게는 약 3중량% 미만의 물을 흡수한다. 기능적인 면에서 볼 때, 이러한 성질은 물이 섬유로 흡수되지 않거나 섬유에 보유되지 않는다는 것을 의미한다. 섬유는 여러 작용제(소수성 또는 친수성)로 표면 처리될 수 있는데, 단 이 작용제는 섬유에 흡수성을 부여하지 않아야 한다. 이러한 섬유의 성질은 물이 백킹을 통해 방해받지 않고 투과할 수 있도록 하며 백킹에 의한 흡수성 또는 보유성을 최소화한다.
본 발명에 유용한 섬유 구조체는 다중층 형태, 코팅 형태 및 일체의 균일 형태를 포함한다. 이 섬유들은 당해 기술분야에 공지되어 있고 문헌[Encyclopedia of Textiles, Third Edition, "The Manmade Fibers", pp. 1-69, by the Editors of American Fabrics and Fashions Magazine, Prentice-Hall, Inc., Englewood Cliffs, NJ, 1980, 특히 pp. 66-69]에 기술되어 있다.
다중층의 섬유는 바람직하게는 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리아미드 또는 폴리우레탄중에서 선택되는 1종 이상의 중합체 및 이의 치환형으로 구성된 코어를 갖고 있으며, 상기 치환형의 치환체는 알킬(바람직하게는 탄소원자 1 내지 6), 아릴(바람직하게는 탄소 원자 6 내지 10), 에스테르 및 할로겐 기(하기 "중합체 목록" 참조)와 같은 반양성자성 측기이다. 다중층 섬유의 외부층은 또한 중합체 목록에 기술된 1종 이상의 중합체로 구성되며, 이것은 적합한 플루오로 화학물질 또는 실리콘과 같은 1종 이상의 매립형 또는 중합형 소수성 작용제를 함유할 수 있다.
코팅된 섬유는 코어 및 코팅으로 구성된다. 코어는 중합체 목록에 기술하고 있는 1종 이상의 중합체로 구성되는 것이 바람직하다. 코팅은 실리콘, 플루오로탄소 및 다른 방수제(예, 카펫 및 직물에 사용되는 물 및 비에 대한 방수제) 같이, 섬유에 대한 1종 이상의 소수성 작용제가 공유 결합, 매립 또는 점착된 필름이다.
일체의 균일 섬유는 중합체 목록상에 기술되어 있는 1종 이상의 중합체로 구성될 수 있다.
다중층 섬유, 코팅된 섬유 및 일체의 균일 섬유는 용액 또는 유탁액 방적, 압출 및 섬유 제조 기술분야에 공지된 다른 기법을 사용하여 제조할 수 있다. 예컨대, 문헌["Elements of Textiles", Jules Labarthe, MacMillan Publishing Co., Inc., New York, NY, 1975, Chapters 4 and 6]을 참조하라. 다중층 또는 코팅된 섬유를 제조하는데에는 반응성 또는 기계적/가열 코팅 또는 표면층 중합과 같은 성형후 기법이 사용될 수 있다. 일체 균일 섬유는 다중층 섬유 및 코팅된 섬유의 코어를 구성할 수 있다.
섬유는 공지의 제직, 편직 또는 부직 기법을 사용하여 백킹으로 제조한다. 예컨대, 문헌["Fabric Constructions" in "Elements of Textiles", Jules Labarthe, MacMillan Publishing Co., Inc., New York, NY, 1975, Chapters 4and 6]을 참조하라. 반응성 또는 기계적/가열 코팅이나 표면층 중합과 같은 성형후 기법도 다중층 또는 코팅된 섬유를 제조하는데 사용할 수 있다. 일체의 균일 섬유는 다중층 및 코팅된 섬유의 코어를 구성할 수 있다.
섬유는 공지된 제직, 편직, 또는 부직 기법을 사용하여 백킹으로 제조한다. 예컨대, 문헌["Fabric Constructions" in "Elements of Textiles", Jules Labarthe, MacMillan, (1975) Chapter 6]을 참조하라. 섬유, 이 섬유의 필라멘트 또는 이 섬유를 구성하는 실을 편직하거나 제직하는 방법은 종방향 및 측방향으로 진행되는 섬유를 지닌 편직 또는 제직 백킹을 제조하는데 효과적이다. 이러한 편직물 또는 제직물을 생산하는데에는 기계적 직조기 및 편직 또는 제직기를 사용할 수 있다.
부직 백킹은 화학적, 열적, 기계적 공정 또는 유체결합(hydroentanglement)에 의한 결합공정과 함께 용융 성형, 예컨대, 스핀 취입, 또는 용융 취입, 공기 성형, 기계적 성형에 의해 제조될 수 있다. 이러한 기법들은 공지되어 있고, 상기 문헌 "Elements of Textiles"에 개시되어 있다. 섬유들은 종방향 및 측방향으로 진행하게 배열되어 있다.
감압 접착제
본 발명에 따라 사용된 감압 접착제(PSA)는 불수용성이며 비흡수성이고, 바람직하게는 점탄성의 중합체 조성물로 구성되어 있다. PSA는 또한 내수성이어서, 다량의 물의 존재하에서도 접착제로서 지속적으로 작용한다. PSA는 또한 목적하는 특정 표면에 대해 적절한 접착성(박리 강도로 나타냄), 리프트성(즉, 테이프가 적용된 표면으로부터 접착제가 조기 분리되는 정도), 및 크리이프 저항성(즉, 유동 저항성)을 나타낸다. 일반적으로, 적절한 박리 강도 및 리프트성을 제공하는 성분들의 종류 및 양의 선택은 대상 표면의 본성과 수득되어야 하는 점착성에 따라 달라질 것이다. 중간 정도의 박리 강도 및 낮은 리프트성은 생체 피부에 사용하기에 바람직하다. 높은 박리 강도 및 낮은 리프트성은 무생물 대상에 사용하기에 바람직하다. PSA 성분들의 종류 및 양과 관련된 박리 강도 및 리프트성에 대한 설명은 문헌[Kirk Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, 4th Ed., New York, NY 1992, Vol.1 "Adhesives"]에 기술되어 있다.
PSA에 존재하는 성분들은 점탄성 중합체 및 임의의 점증제를 포함한다. 충전제, 산화방지제, 안정화제 및 가교제가 또한 첨가될 수 있다. 점탄성 중합체는 어떤 점착성 성분도 필요로 되지 않는 경우에 그 자체가 점착성을 가질 수 있다. 점탄성 중합체로는 폴리아크릴레이트, 폴리올레핀, 폴리에테르, 폴리이소프렌, 부틸 고무, 천연 고무, 스티렌-부타디엔 고무, 폴리우레탄, 폴리에스테르등일 수 있다. 점탄성 중합체는 이러한 중합체들의 혼합물 또는 배합물일 수 있다. 점착성 성분은 당해 기술분야에 공지되어 있고, 예컨대, 수지, 검, 덱스트린 등을 포함한다.
PSA에 대한 조성물이 소수성 및 친수성 성분들의 조합물을 포함할 수 있을지라도, 그 조성물의 전반적인 특성은 비흡수성, 불수용성 및 내수성이어야만 한다. "비흡수성"이란 PSA가 약 10중량% 이하; 바람직하게는 약 7중량% 이하의 물을 흡수할 수 있는 것을 의미하는 것이다. "불수용성"이란 수중 용해도가 2중량% 이하; 바람직하게는 0.5중량% 이하인 것을 의미한다. 내수성이란 PSA가 수중에 용해, 분해되거나 또는 분산되지 않고 그 접착성도 물에 의해 악영향을 받지 않는다는 것을 의미한다.
접착제 시트재료를 제조하는 방법
당해 기술분야에 공지된 기법에 따라 접착제 시트 재료를 제조하기 위해 PSA를 패턴대로 백킹에 적용한다. 그러한 기법으로는 분무 적용, 롤러 프린팅, 스크린 프린팅 및 유사한 일회 접촉 기법을 포함한다. 롤러 프린팅의 경우, 실리더상에 부각된 바람직한 패턴을 함유하는 캘린더링 장치는 먼저 PSA 또는 그 용액내로 롤링한 다음, 백킹상에 롤링한다. 캘린더는 실리콘, 폴리퍼플루오로-올레핀 또는 다른 비점착성 재료과 같은 박리제로 제조된 표면을 갖고 있어, 캘린더로부터 PSA가 방출되고 백킹을 코팅한다. 캘린더 열상에 존재하는 함몰부는 PSA 용액으로 충전되어 있고 백킹상에 일정 패턴의 PSA를 코팅한다. 롤러 프린팅 기법과 같이 블록, 스크린 및 평판 프린팅 기법이 접착제 시트 재료를 직접 생성하는데 사용될 수 있다.
바람직한 한가지 적용 방법은 박리 종이상에 PSA를 스크린 패턴화하고 코팅된 박리 종이를 백킹에 접촉시키거나 적층시키는 단계를 포함한다. 박리 종이 공정은 연속 또는 배치식 기법으로 수행할 수 있다. 연속 기법은 스크린 프린트, 분무 프린트, 또는 다른 코팅 기법을 이용하여 이동하는 박리 종이 시트에 일정 패턴의 PSA를 적용한 다음 박리 종이 및 편직, 제직 또는 부직 백킹을 적층시킬 수 있다. 배치 기법은 상기 박리 종이상에 블록 또는 평판 프린트한 다음 이어서 백킹을 적층시키는 단계를 포함한다. 이러한 박리 종이 기법은 당해 기술분야에 공지된 것이다.
PSA가 경화성 조성물이라면, 예비접착제 조성물은 백킹상에 분무, 캘린더링, 스크린 프린트 등으로 패턴 코팅될 수 있다. 경화는 자외선 조사 또는 코팅된 예비접착제 조성물에 자유 라디칼 경화제를 첨가하므로써 수행할 수 있다.
또다른 기법으로서, PSA는 전술한 바와 같은 패턴으로 용액을 사용하여 코팅할 수 있다.
접착제 시트 재료의 물리적 특성
접착제 시트 재료의 1차 크기는 접착제 시트 재료의 임의의 목적하는 형태와 크기를 제공하는 디자인을 포함할 수 있다. 이 크기는 자가 권선형 또는 안을 댄 로울, 테이프를 구비하거나, 또는 박리 라이너상에 시트, 패치, 플러그, 패드, 라벨, 스트링, 라인, 전통적 모양의 디자인, 임의의 크기와 형태로 절단될 수 있는 직사각형 시트 및 이와 유사한 모든 점착제 및 테이핑 재료중 어느 하나를 구비할 수 있다. 시트 재료의 두께는 건조되는 시트 재료의 용량 및 활성과 같은 실질적인 문제에만 제한된다.
본 발명의 접착제 시트 재료는 그 조성, 편직성, 제직성 또는 부직성 및 접착제 패턴 코팅으로 인해 다공성이다. 전체 접착제 시트 재료의 다공성은 ASTM D726-58 방법 A에 따라 구레이 덴소미터(Gurley Densometer) 모델 4110을 사용하여 측정했을 때, 구레이 값이 바람직하게는 공기 100cc 당 0 내지 15초 범위, 특히 바람직하게는 공기 100cc당 2초 미만인 정도이다.
본 발명의 접착제 시트 재료의 물리적 특성으로는 일정하지 않은 표면에 대한 높은 정합성 및 유연성을 포함한다.
접착제 시트 재료의 박리 강도(접착성의 크기) 성질은 특정 용도에 바람직한 매개변수에 따라 달라질 수 있다. 이러한 성질의 목적하는 변화는 공지의 기법에 의해 백킹 강도, 백킹내의 편직, 제직 또는 터프팅의 내밀성을 적절히 조합 선택하므로써 수득할 수 있다. 예컨대, 피부에 점착시키기 위한 것인 경우에는, 접착제 시트 재료는 너비 1인치당 약 25g 이상의 박리 강도(즉, 너비 1cm 당 약 0.1뉴톤)를 가질 것이다
본 발명의 제 1 양태에 있어서, 접착제 시트 재료는 일체 폴리프로필렌 섬유를 스펀 결합한 부직 웨브로 제조할 수 있다. 이 백킹은 당해 기술분야의 전문가에게 잘 알려진 방법에 따라 제조할 수 있다(예컨대, "Elements of Textiles"(상기 문헌 참조)). 이 백킹은 약 0.2 내지 2mm의 두께를 갖고 있다. 이러한 양태에 대한 코팅물은 예컨대, 미국 특허 Re 24,906호에서 Ulrich에 의해 개시된 바와 같은 자가 점착성, 점탄성 폴리아크릴레이트로 구성된 PSA이다. 이 폴리아크릴레이트 PSA는 백킹 면적에 대해 약 2mg/㎠ 이상, 바람직하게는 약 6 내지 15mg/㎠의 양으로 백킹상에 코팅되고, 약 1mm 이하의 반경을 지닌 점이나 원으로서 이 점들간의 노출된 백킹은 5mm 이하(바람직하게는 1mm이하)의 간격을 둔다.
이러한 접착제 시트 재료의 양태를 제조하기 위해, PSA는 전술한 크기를 지닌 점들의 부각된 음화 릴리이프 패턴을 함유하는 금속 판상에 코팅될 수 있다. 이러한 패턴의 PSA는 실리콘 박리 종이로 전이될 수 있고, 이 박리 종이는 부직 백킹에 적층되어 접착제 시트 재료를 형성한다.
다른 바람직한 양태들도 레이온, 폴리에스테르, 폴리아미드 또는 폴리올레핀 섬유, 또는 이들 섬유들의 배합물로 구성된 부직 웨브의 백킹으로 제조되고, 이것은 방수성 플루오로 화학물질 코팅제, 플루오르화된 중합체 또는 폴리실리콘과 같은 비수성 흡수제로 코팅된다. 비수성 흡수제는 용융 스펀 섬유의 표면층에 결합 또는 매립될 수 있거나, 또는 임의의 부직 웨브에 표면 도포될 수 있다. 예컨대, 미국 특허 제 5,027,803호를 참조하라. 이러한 백킹들은 폴리아크릴레이트 에스테르, 점착부여제를 지닌 점성 폴리올레핀, 또는 이와 유사한 다른 소수성 PSA와 같은 불수용성 비흡수성 PSA로 패턴 코팅될 수 있다. 이러한 양태에 사용된 PSA의 패턴 코팅은 너비가 약 0.1 내지 1mm이고 이격 간격이 0.1 내지 1mm인 PSA의 스트립으로 제조되고 백킹 1㎠당 PSA 약 6 내지 15mg이 코팅될 수 있다.
용도
본 발명의 접착제 시트 재료 및 테이프는 의약 및 비의약 또는 공업 분야에 모두 사용할 수 있다. 이러한 용도는 테이프 처리되거나 결합되어야 하는 표면이 습윤성이 큰 환경하에 있는 경우 특히 바람직하다. 본 발명의 시트 재료나 테이프는 PSA가 표면으로부터 물을 제거할 수 있도록 수초간 지압한 후 습윤 표면에 강하게 점착한다는 것이 일반적으로 관찰된다. 통상적으로, 시트 또는 테이프의 초기 박리 강도는 0.1 뉴톤/너비㎝ 이상, 바람직하게는 약 0.15 내지 0.20 뉴톤/너비㎝ 정도일 것이다.
다음 실시예는 본 발명을 추가 예시하기 위해 기술한 것이다. 이러한 실시예들은 전술한 개요를 통해 충분히 설명할 본 발명을 제한하고자 하는 것이 아니다.
실시예 1
점형 PSA 테이프 제조 및 비교
점형 PSA 테이프는 레이온/폴리에스테르 부직 백킹상에 부타디엔과 스티렌 감압 접착제의 점착화된 합성 블록 공중합체를 프린트하여 제조하였다. 이 테이프의 매개변수는 다음과 같다.
a. 백킹은 다음과 같은 특성을 지닌 시판용 유체결합 레이온/폴리에스테르 부직 백킹, "HEF 703-2"(매사츄세츠 월폴에 소재하는 인터내쇼날 페이퍼사의 베라텍 논우븐스 그룹으로부터 입수용이함)이다:
i. 백킹 너비 20cm(8인치);
ii. 백킹 두께 약 0.1 내지 0.2mm;
iii. 백킹 다공도 공기 100cc 당 0.1초(구레이 값); 및
iv. 흡수성 약 2중량% 미만
b. PSA는 Tg가 260.5 K인 "TuffloTM Process Oil 6056 Mineral Oil"(텍사스 휴스톤에 소재하는 라이온델 페트로케미칼 컴패니로부터 입수용이함) 20부, "KratonTM 1112 고무"(텍사스 휴스톤에 소재하는 쉘 케미칼 컴패니에서 입수용이한 부타디엔과 스티렌의 고무상 블록 공중합체) 25부 및, "Wingtack PlusTM 탄화수소 수지"(오하이오 아크론에 소재하는 굳이어 타이어 앤드 케미칼 코오포레이션으로 부터 입수용이한 탄화수소 수지 점착제) 55부로 구성된 배합물을 300℉(149℃)에서 혼합하여 제조한 접착제이다.
프린트는 통상적인 회전 스크린 프린트법으로 수행하였다. 프린트의 매개변수는 다음과 같다:
a. 접착제 적용 온도 150-155℃;
b. 20 메시의 PSA 점 패턴을 제공하기 위한 20 메시의 회전식 프린트용 스크린;
c. 1분당 15 내지 16미터의 프린트 속도; 및
d. 백킹 1㎠당 PSA 적용양 7.95 내지 8.37mg.
이와 같이 제조된 점형의 PSA 테이프를 흠뻑 젖은 페이퍼 타올로 습윤화시킨 6명의 지원자의 등 피부에 대해, 그리고 무수 상태하에서 평가하였다. 또한, 비교용으로서 시판용 "MicroporeTM 상표명의 외과용 테이프"에 대해서도 평가하였다. 이러한 평가 결과는 하기 제시하였고, 평균치로서 나타내었다:
Figure pct00001
이 데이터는 프린트된 불연속 코팅, 소수성 PSA 및 비습윤성 백킹의 조합물이 습윤 피부에 대해 높은 유용한 접착성을 제공한다는 것을 나타내고 있다.
프로토콜
피부 접착성
인체 피부에 대한 조성물의 접착성 평가는 본래 변동이 심한 측정법이다. 인체 피부는 조성, 지형, 및 여러 체액의 존재/부재등 다양한 변화를 나타낸다. 그러나, 접착성의 평균 비교 값은 본원에 기술된 바와 같이 여러 사람에게 테이프를 사용한 시험 결과를 가지고 수득할 수 있다.
초기 피부 접착성(T0), 피부와 24시간동안 연속 접촉시킨 후의 피부 접착성(T24), 및 습윤 피부에 대한 피부 접착성(TWET)은 일회 코팅된 접착제 테이프에 대해 180°의 제거각도에서 수행된, 널리 사용되고 있는 PSTC-1 박리 접착성 시험법에 따라 측정하였다. PSTC-1 박리 접착성 시험은 일리노이, 스코키에, 올드 오차드 로드 5700에 소재하는 스페서피케이션스 앤드 테크니칼 컴미티 오브 더 프레셔 센서티브 테이프 카운실에서 수립한 시험 프로토콜이다. 이 시험법은 테이프를 인체 피부에 적용하기 위해 일부 변형시켰다.
피검체 6인(남자 3명과 여자 3명)의 각 등에 2.5cm 너비 x 7.6cm 길이의 3가지 샘플을 적용하였다. 이 피검체들을 팔은 측면에 두고 머리는 한쪽을 향하게 하여 부복 자세를 취하게 하였다. 샘플을 척주에 대해 직각으로 위치시킨 일정 길이의 각 샘플을 척주의 양면에 적용한다.
습윤 피부 접착성에 대해 시험하는 샘플들을, 이 샘플이 적용되기 바로 전에 가시적으로 관찰가능한 고인 물방울을 남기는 수 포화시킨 직물로 습윤화된 피부에 적용한다.
이 샘플들을 약 2.5cm/sec의 속도로 이동되는 2kg 롤러에 위치시켜 전후로 일회 통과시키면서 가압한다. 적용하는 동안 롤러에는 지압을 가하지 않아야 한다.
그 다음, 2.5cm 클립에 점착된 25 lb(11.3kg)의 시험 라인이 장착된 통상적인 접착성 시험기를 사용하여, 샘플을 적용한 후 즉시(T0) 또는 피부에 24시간동안 지속적으로 접촉시킨 후(T24), 180°의 제거 각도와 15cm/분의 제거 속도로 제거한다. 클립은 피부로부터 샘플 약 1cm를 손으로 들어올린 뒤, 그 클립을 융기된 말단에 점착시켜 척주로부터 가장 먼 위치의 샘플 말단에 점착한다. 접착성 시험기는 모터 구동식 캐리지상에 장착된 변형 게이지이다.
제거하는데 필요로 되는 힘의 측정치는 뉴톤/cm로 나타낸다. 습윤 피부에 점착시키기 위해, T-O-습윤성 값은 약 0.1 뉴톤/cm 보다 커야만 한다. 따라서, 표 I의 결과는 본 발명의 테이프가 습윤 피부에 점착하는 반면, 표준 "MicroporeTM 테이프"는 점착하지 않는다는 것을 나타내고 있다.
접착제 리프트성
인체 피부에 대한 조성물의 접착제 점착성 평가는 인체 피부에 대한 조성물의 접착성 평가와 관련하여 전술한 바와 같은 이유로 인해 본래 변동인 심한 측정법이다.
그러나, 접착제 점착성(리프트성)에 대한 관측값은 일반적으로 재현가능하며 유사한 성질에 대한 주관적인 평가치와 일치한다.
접착제 리프트성 시험은 피부 접착제 시험에 따라 샘플을 적용한 후 인체로부터 접착제 테이프가 조기 분리되는 정도의 주관적인 평가치이다. 적용된 샘플의 가장자리가 피부로부터 분리되는 정도를 측정하기 위해 피부 접착성에 대한 시험에 앞서(즉, 적용후 24시간 후), 육안으로 관찰한다. 각 샘플을 다음과 같은 관찰에 근거하여 0 내지 5의 수치 등급으로 나눈다:
Figure pct00002
각 샘플에 대해 각 패널군에 의해 나타나는 전술한 목록중의 하나의 정수를 지정했다. 그 다음 패널 군들(일반적으로 6군)로부터 지정된 값을 평균화하여 소수점 한자리까지 나타냈다. 시험이 주관적인 성향이 있기 때문에, 평균화된 나머지 값에서 0.5 이하의 차이는 실질적으로 동일한 값으로 간주되어야 한다. 표 I은 본 발명의 테이프가 인체 피부에 사용되는 표준 테이프와 실질적으로 동일한 리프트성을 갖는다는 것을 나타낸다.
접착제 잔류물
접착제 리프트의 등급과 관련하여, 인체 피부에 대한 조성물의 접착제 잔류 등급(잔류물)의 평가는 본래 변동이 심하지만 재현가능한 측정법이다.
접착제 잔류 시험은 피부 접착성 시험에 따라 접착제 샘플을 제거한 후 피부상에 남아있는 접착제 양의 주관적인 평가이다. 접착제가 접촉되었던 영역에 남아있는 잔류 접착제의 정도를 측정하기 위해 각 샘플과 직접적으로 접촉했던 피부를 육안으로 관찰한다. 그 다음 각 샘플을 다음과 같은 관찰을 기준으로 하여 0 내지 5의 수치 등급으로 나눈다.
Figure pct00003
각 샘플마다 각 패널군으로 전술한 목록중의 하나의 정수를 지정했다. 그 다음 패널 군들(일반적으로 6군)로부터 지정된 값을 평균화하여 소수점 한자리까지 나타냈다. 시험이 주관적인 성향이 있기 때문에, 평균화된 나머지 값에서 0.5 미만의 차이는 실질적으로 동일한 값으로 간주되어야 한다.
바람직한 피부 접착제는 일반적으로 약 2.5 이하의 평균 잔류물 등급을 나타낼 것이다.
실시예 2
플루오로 화학물질 코팅된 섬유 백킹을 지닌 점형 PSA 테이프
실시예 1에 기술된 접착제, 장치 및 절차를 사용하여 회전식 스크린 프린트법으로 레이온 점형 테이프를 제조하였다. 사용된 백킹은 실시예 1에 기술된 유형의 레이온 및 폴리에스테르 섬유의 유체결합된 웨브이다. 백킹은 15cm의 너비와, 약 0.1 내지 0.2mm의 두께 및 100cc 공기당 0.1초의 다공도(구레이 값)를 갖고 있었다(이 백킹을 표 II에서 "703-1"로서 나타내었다).
또다른 양태에 있어서, 전술한 백킹을 플루오르화된 지방족 화학 혼합물 FC-270(미네소타 세인트폴에 소재하는 3엠 컴패니에서 시판함) 1.6중량%로 포화 코팅한 다음, 주위 조건하에서 건조시켰다. (이 플루오로 화학물질 코팅된 백킹을 표 II에서 "703-1 FC"로서 나타냈다).
또다른 양태에서는 3엠 컴패니 제품인 플루오로 화학물질 "FM 3559"를 1% 표면 코팅하여 전술한 바와 같이 백킹을 제조하였다. 이 백킹으로부터 상기 기술한 절차, 매개변수 및 PSA에 따라 테이프를 제조하였다. (코팅되지 않은 백킹 및 플루오로 화학물질 코팅된 백킹을 표 II에서 각각 "703-2" 및 "703-2, FC"로서 나타냈다).
본 발명의 패턴 코팅된 테이프는 전술한 바와 같은 여러 비코팅된 백킹과 플루오로 화학물질 코팅된 백킹을 사용하여 실시예 1에 기술된 절차에 따라 제조하였다. 접착제는 백킹 1㎠당 9.2mg의 양으로 코팅되는 실시예1에 기술한 공중합체이다.
다음 표는 전술한 테이프와 3M 사의 "MicroporeTM Tape"에 대하여 실시예 1에 제공된 절차에 따라 수행한 시험 결과를 제공한 것이다.
Figure pct00004
실시예 3
평판 프린트된 테이프
평판 프린트법에 의해 여러 상이한 백킹을 사용하여 패턴 코팅된 압감 접착제 테이프를 제조하였다. 평판은 정사각형 격자 패턴내에 융기부(높이 0.2 내지 0.25mm, 너비 0.25mm)를 지닌 금속 금형으로, 격자 정사각형의 중심간 거리는 2.5mm이다. 이 평판을 7.5%의 "Syloff 23A Catalyst 176"(MI, 미들랜드에 소재하는 다우 코닝 코오포레이션으로 부터 입수용이한 촉매)과 혼합된 실리콘 박리제(MI, 미들랜드에 소재하는 다우 코닝 코오포레이션으로부터 입수용이한 "Syloff 23")로 코팅하였다. 이 실리콘/촉매 혼합물을 50/50의 펜탄/헵탄을 사용하여 6% 일체량으로 희석하고, 프린트 평판상에 프린트한 다음 150℃에서 10 내지 15분간 경화시켰다. 이와 같이 코팅된 평판을 박리제 제조에 대해 기술한 바와 같이 약 25℃에서 수시간동안 후경화시켰다.
그 다음 접착제를 평판상에 코팅하고 약 25℃에서 건조시켰다. 이 접착제는 70중량%의 이소옥틸아크릴레이트, 15중량%의 아크릴산 및 유니온 카바이드 코오포레이션에서 "Carbowax 750"으로서 입수용이한 아크릴화된 폴리에틸렌 옥사이드 소중합체 15중량%(60% 에틸 아세테이트, 30% 이소프로필 알콜 및 10% 톨루엔으로 구성된 용매중에 50중량% 로서 존재함)로 구성된다. 다양한 부직 웨브의 스트립을 표면상에 가압하고 강모 브러시로 접착제를 삽입시켰다. 사용한 부직 테이프 백킹은 다음과 같다:
(a) CFX 나일론(RI, 이스트 프로비던스에 소재하는 얼라이드 시그널 코오포레이션으로부터 입수용이함),
(b) 상표명 "Triton X-100"인 옥틸 페녹시폴리에톡시에탄올(코네티컷 댄버리에 소재하는 유니온 카바이드 케미칼 앤드 플라스틱스 컴패니에서 입수용이함) 5중량%로 피복된 폴리프로필렌 용융 취입형 웨브, 및
(c) 상표명 "Atmer 685"인 계면활성제(델라웨어 윌밍톤에 소재하는 아이씨아이 아메리카스로부터 입수용이함) 1%로 코팅된 방적 섬유 웨브 폴리에틸렌.
불연속 코팅된 접착제 테이프의 스트립을 평판으로부터 분리하여, 젖은 손바닥에 5 내지 10초간 가압하에 고정시켰다. 1 내지 2분후, 테이프들은 모두 박리 저항성을 나타냈다.
비교 실시예 4
피검체로서 단지 3명에 대해 테이프를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1에 기술된 바와 같이 시판용 패턴 코팅된 감압 접착제 테이프를 평가하였다. 이 테이프는 상표명 "SuperporeTM Tape"로서, 미네소타 민네톤카에 소재하는 렉텍 코오포레이션으로 부터 입수용이한 시판품이다. 접착제는 이소프렌/스티렌 탄성중합체, 로진 에스테르 점착성 수지 및 장쇄 지방산의 염이다. 백킹은 폴리에스테르 및 셀룰로스 섬유로 구성된다. 접착제 및 백킹은 147중량%의 물을 흡수한다.
그 결과는 표 III에 평균치로서 나타냈다.
Figure pct00005
표 III은 "SuperporeTM Tape"가 습윤 피부에 적용했을 때 본 발명의 테이프만큼 높은 박리 강도를 갖지 못한다는 것을 입증하고 있다.

Claims (10)

  1. 4중량% 미만의 물을 흡수하는 섬유로 제조되고 대향면을 지닌 다공성 백킹, 및 10중량% 이하의 물을 흡수할 수 있는 불수용성 감압 접착제를 포함하는 접착제 시트 재료로서, 상기 접착제는 백킹의 한면에 불연속 코팅되어 비코팅 백킹 영역으로 산재된 감압 접착제 영역을 제공하고, 접착제에 의해 코팅되지 않은 백킹 영역이 백킹 면적의 20 내지 70% 사이이고, 백킹의 다공성이 공기 100cc당 0 내지 15초의 구레이 값을 지닌 접착제 시트 재료를 제공하기에 충분한 것인 접착제 시트 재료.
  2. 제1항에 있어서, 섬유가 다중층 섬유, 코팅 섬유 및 일체의 균일 섬유로 구성된 군 중에서 선택되는 접착제 시트 재료.
  3. 제2항에 있어서, 섬유가 폴리올레핀, 치환된 폴리올레핀, 폴리에스테르, 치환된 폴리에스테르, 폴리아미드, 치환된 폴리아미드, 폴리우레탄 및 치환된 폴리우레탄으로 구성된 군중에서 선택되는 중합체로 일부분 이상이 제조되고, 이 치환된 중합체들의 치환체가 반양성자성 측기인 것을 특징으로 하는 접착제 시트 재료.
  4. 제2항에 있어서, 섬유가 플루오로 화학물질 또는 실리콘으로 코팅되어 있는 것을 특징으로 하는 접착제 시트 재료.
  5. 제1항에 있어서, 백킹상에 존재하는 감압 접착제 코팅의 양이 약 2mg/㎠ 이상인 것을 특징으로 하는 접착제 시트 재료.
  6. 제1항에 있어서, 접착제로 코팅된 백킹의 면적이 한차원 이상에서 약 5mm 이하인 것을 특징으로 하는 접착제 시트 재료.
  7. 제6항에 있어서, 접착제로 코팅된 백킹의 면적이 두개의 차원에서 약 5mm 이하인 것을 특징으로 하는 접착제 시트 재료.
  8. 제1항에 있어서, 감압 접착제는 점탄성 중합체가 폴리아크릴레이트, 폴리올레핀, 폴리에테르, 폴리이소프렌, 부틸 고무, 천연 고무, 폴리우레탄, 폴리에스테르, 및 부타디엔과 스티렌의 블록 공중합체로 구성된 군중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 접착제 시트 재료.
  9. 제1항에 있어서, 백킹이 소수성 작용제를 함유하는 표면층을 지닌 다중층 섬유, 소수성 작용제의 표면 코팅을 지닌 코팅된 섬유, 및 일체의 균일 섬유로 구성된 군중에서 선택되는 섬유로 구성되고, 대향면을 지닌 제직, 편직 또는 부직의 다공성, 섬유상 백킹을 포함하고, 감압 접착제의 면적이 각 크기가 한차원 이상에서 5mm 이하이며, 백킹상에 코팅된 감압 접착제 양이 2mg/㎠ 이상이고, 감압 접착제로 코팅된 총면적이 백킹 총면적의 30 내지 80%인 접착제 시트 재료.
  10. 수성 액체가 제 1 항의 접착제 시트 재료를 통해 이동할 수 있을 정도의 충분한 시간 및 압력 조건하에서 수성 액체로 습윤화된 표면에 상기 접착제 시트 재료를 적용하는 단계를 포함하여 상기 습윤 표면에 상기 접착제 시트 재료를 점착시키는 방법으로서, 상기 접착제 시트 재료는 4중량% 미만의 물을 흡수하는 섬유로 제조되고 대향면을 지닌 다공성 섬유상 백킹 및 10중량％ 이하의 물을 흡수할 수 있는 불수용성 감압 접착제를 함유하고, 상기 접착제는 백킹의 한면에 불연속 코팅되어 코팅되지 않은 백킹 영역으로 산재된 감압 접착제 영역을 제공하고, 접착제에 의해 코팅되지 않은 백킹 영역으로 백킹 면적의 20 내지 70％ 사이이며, 백킹의 다공성이 공기 100cc당 0 내지 15초의 구레이 값을 지닌 접착제 시트 재료를 제공하기에 충분한 것을 특징으로 하는 방법.
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