KR100371583B1 - 방사선 그래프트를 이용한 고분자 형광체의 제조방법 및그 고분자 형광체 - Google Patents

방사선 그래프트를 이용한 고분자 형광체의 제조방법 및그 고분자 형광체 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고분자 재료에 방사선(전자선 및 감마선)을 조사하여 비닐계 단량체를 도입 한 후 희토류 이온을 비닐계 단량체의 관능기에 결합시켜 고분자 형광체를 제조하는 방법 및 그 고분자 형광체에 관한 것으로, 고분자 재료에 카르복시기, 술폰산기, 인산기 및 아민기를 갖는 비닐계 단량체를 그래프트(graft)시키거나, 화학적으로 여러 관능기로 쉽게 변하는 비닐계 단량체를 그래프트시킨 후, 이러한 비닐계 단량체의 관능기와 희토류를 이온착물화시켜 고분자 형광체를 실온에서도 쉽게 제조할 수 있도록 한 것이다.
또한 본 발명에 의해 제조된 고분자 형광체는 자외선 및 전자선 등에 여기 되어 G(녹), B(청), R(적)로 이루어진 고분자 형광막을 제조하여 영상기기의 표시소자용 형광체 또는 광고표시소자로 이용할 수 있다.

Description

방사선 그래프트를 이용한 고분자 형광체의 제조방법 및 그 고분자 형광체{Preparation of Polymer Fluorescent Element by Radiation-Induced Graft Polymerization and Polymer Fluorescent Element}
본 발명은 광고판, 형광벽지, 영상이나 화상을 표현하는 디스플레이 소자 등에 다양하게 응용할 수 있는 방사선 그래프트(graft)를 이용한 고분자 형광체의 제조방법 및 그 고분자 형광체에 관한 것이다.
일반적으로 E.L 램프, 음극선관(브라운관), 액정표시기(LCD), 플라즈마 디스플레이(PDP), 전계방출 디스플레이(FED) 등과 같은 각종 발광소자나 표시소자 또는 영상표시소자에는 형광체가 사용되고 있으나, 특히 음극선관, 플라즈마 디스플레이 (PDP), 전계방출 디스플레이(FED) 등에 형광체를 피복하거나 증착 및 노광하는 제조공정과 검사공정들이 복잡하고 번거로울 뿐 아니라 진공상태를 유지와 불량율이 높아서 제조원가가 비싸고 무게가 무거운 등의 문제점이 있다.
따라서, 본 발명은 고분자 재료와 방사선 그래프트(graft)를 이용하여 상기 발광소자나 표시소자 또는 영상표시소자 등에 적용할 수 있는 고분자 형광체 제조방법을 제공함에 목적이 있다.
또한, 상기 방법으로 제조된 고분자 형광체를 제공함에 목적이 있다.
또한, 상기 고분자 형광체를 발광소자나 표시소자 또는 영상표시소자 등에 적용할 수 있도록 함을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 고분자 재료에 방사선(전자선 및 감마선)을 조사하여 비닐계 단량체를 도입 한 후 희토류 이온을 비닐계 단량체의 관능기에 결합시켜 고분자 형광체를 제조하게 되는 것으로, 고분자 재료에 카르복시기, 술폰산기, 인산기 및 아민기를 갖는 비닐계 단량체를 그래프트(graft)시키거나, 또는 화학적으로 여러 관능기로 쉽게 변하는 비닐계 단량체를 그래프트시킨 후이러한 비닐계 단량체의 관능기와 희토류를 이온착물화시켜 형광체를 실온에서도 쉽게 제조할 수 있도록 한 것이다.
또한, 본 발명은 비닐계 단량체를 폴리에틸렌 외에 폴리프로필렌, 셀로판, 폴리비닐알콜 필름에 그래프트한 후 희토류 원소를 도입하여 고분자 형광체를 제조할 수 있다.
또한, 폴리에틸렌 필름에 그리시딜 메타크리에이트를 그래프트 시킨 후 에폭시기를 술폰산기 및 인산기로 치환한 다음 여기에 희토류 원소와 결합하여 고분자 형광체를 제조할 수 있다.
또한, 스틸렌을 폴리에틸렌 필름에 그래프트 시킨 후 술폰산기로 치환한 후 희토류 원소를 도입하여 고분자 형광체를 제조할 수 있다.
또한, 폴리에틸렌 필름에 그리시딜 메타크리에이트를 그래프트 시킨 후 에폭시기를 술폰산기 및 인산기로 치환한 다음 여기에 희토류 원소와 결합하여 고분자 형광체를 제조할 수 있다.
본 발명에서 관능기를 갖는 비닐계 단량체로는 카르본산을 갖는 아클릴산, 메타크릴산 유도체, 술폰산기를 갖는 스틸렌 유도체, 아민기를 갖는 아크릴아미드 등을 예로 들 수 있으며, 고분자 재료로는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 폴리비닐크로라이드, 셀로로우스 등의 필름, 섬유, 부직포 등을 예로 들 수 있으며, 희토류 원소로는 유로품, 가둘리늄, 디스프로슘, 세륨, 프라세오듐, 네오디늄, 프로메륨, 사마륨, 홀륨, 에르븀, 톨륨, 이테르븀, 루테늄 등을 예로 들 수 있다.
또한 본 발명에 의해 제조된 고분자 형광체는 자외선 및 전자선 등에 여기 되어 G(녹), B(청), R(적)로 이루어진 고분자 형광막을 제조하여 영상기기의 표시소자용 형광체 또는 광고표시소자로 이용할 수 있다.
도 1 : 본 발명 고분자 형광체의 FT-적외선 스펙트라 분석도로,
(1은 폴리에틸렌, 2는 아크릴산이 그래프트된 폴리에틸렌, 3은 형광체)
(a)-유로퓸(Eu)착화합물, (b)-가돌리늄(Gd)착화합물, (c)-테르븀(Tb)착화합물
도 2 : 본 발명 고분자 형광체의 엑스선(X-선) 광전자 스펙트라 분석도로,
(a)-유로퓸(Eu)착화합물, (b)-가돌리늄(Gd)착화합물, (c)-테르븀(Tb)착화합물
도 3 : 본 발명 고분자 형광체의 형광 스펙트라 분석도로,
(a)-유로퓸(Eu)고분자 형광체, (b)-가돌리늄(Gd)고분자 형광체
(c)-테르븀(Tb)고분자 형광체, (d)-디스프로슘(Dy)고분자 형광체
본 발명은 고분자 재료에 방사선(전자선 및 감마선)을 조사하여 비닐계 단량체를 도입 한 후 희토류 이온을 비닐계 단량체의 관능기에 결합시켜 고분자 형광체를 제조하게 되며, 고분자 재료에 카르복시기, 술폰산기, 인산기 및 아민기를 갖는 비닐계 단량체를 그래프트(graft)시키거나, 또는 화학적으로 여러 관능기로 쉽게 변하는 비닐계 단량체를 그래프트시킨 후 이러한 비닐계 단량체의 관능기와 희토류를 이온착물화시켜 고분자 형광체를 실온에서도 쉽게 제조할 수 있게된다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예 들을 첨부한 도면에 따라 상세히 설명하면 다음과 같다.
(실시예 1)
방사선 그래프트 방법을 이용한 본 발명 고분자 형광체 제조방법은 아래 화학식 1과 같으며, 폴리에틸렌 필름에 방사선 그래프트를 이용한 고분자 형광체를 제조하는 과정을 나타내고 있다.
[화학식 1]
먼저 고분자 재료의 일종인 폴리에틸렌 필름에 전체 에너지 양이 20kGy ~ 50kGy인 방사선을 조사하여 라디칼을 발생시킨 다음 라디칼을 보존하기 위하여 -130℃의 냉동고에 보존하여 라디칼을 갖는 반응시료로 사용하도록 한다.
상기 냉동 반응시료의 경우 발생된 라디칼이 저온냉동에 의해 폴리에틸렌 라디칼이 고정화되며(트랩이 된 라디칼), 약 -130℃의 저온으로 냉동하더라도 고분자 재료인 폴리에틸렌이 냉동되거나 얼지 않으므로 크릭이 발생하거나 파손 및 손상되는 일은 없다.
상기 냉동 반응시료는 -130℃의 냉동고로부터 끄집어 내어 실온에 방치하는 경우 공기중의 산소와 반응하여 라디칼이 깨지면서 과산화물의 일종인 하이드로폭사이드가 생성되며 60℃ 이상으로 가온하면 라디칼이 다시 생성된다.
다른 또 하나는 폴리에틸렌 필름에 전체 에너지 양이 20kGy ~ 50kGy인 방사선을 폴리에틸렌 필름에 조사하여 라디칼을 발생시킨 다음 실온에 방치하여 하이드로폭사이드(Hydroperoxide)를 생성시켜 반응시료로 사용하도록 한다. 상기 실온 반응시료의 경우 공기중의 산소와 반응하여 하이드로폭사이드가 생성된다.
한편, 상기 2가지 반응시료 중 한가지 반응시료에 카르본산를 갖는 아크릴산을 도입하기 위하여 물/메탄올 혼합용매(용매비: 0%, 20%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 90%, 100% 부피비)를 사용하여 30℃ ~ 70℃의 온도에서 반응시키고, 반응이 종결되면 물로서 미 반응 단량체 및 호모 폴리머를 제거하도록 한다.
상기의 방법으로 얻어진 그래프트 폴리머를 실온의 가성소다(NaOH) 수용액에 1시간 내지 5시간 침전시켜 카르복실산기를 나트륨(Na)으로 치환시킨 후, 이것을 50℃ 전ㆍ후의 희토류 원소 수용액에 넣어 충분히(24시간 전ㆍ후)침전시키고, 침전 후 증류수로 닦고 건조시켜 새로운 형태의 고분자 형광체를 얻도록 한다.
상기에서 반응을 빠르게 수행하기 위하여 온도를 80℃ 전ㆍ후로 올리면 반응이 훨씬 빠른 고분자 형광체를 얻을 수 있다.
상기 방법으로 얻어진 고분자 형광체의 제조가 성공적으로 이루어진 것을 확인하기 위하여 FT-적외선 스펙트라와, 엑스선(X-선) 광전자 스펙트라 및 형광분석에 의한 형광스펙트라를 측정하였다.
도 1은 제조된 고분자 형광체의 FT-적외선 스펙트라를 나타내고 있으며, 적외선 분광 결과 카르보닐산기를 갖는 아크릴산에 희토류 원소가 착물화 된 것을 볼 수 있으며, 이 적외선 분광 스펙트럼에서 희토류 원소가 카르보닐산기에 착물화되면 카르보닐기가 분리되는 것을 알 수 있다.
도 2는 제조된 고분자 형광체의 엑스선(X-선) 광전자 스펙트라를 나타내고있으며, 이러한 엑스선(X-선) 광전자 스펙트라로부터 희토류 원소의 착물화가 안전하게 이루어짐을 알 수 있다.
도 3은 본 발명 고분자 형광체가 실제 형광 스펙트라를 나타내는지를 측정한 형광 스펙트라를 나타내고 있으며, 이 결과로서 방사선 그래프트를 이용하여 제조된 형광체는 매우 성능이 우수한 형광체 임을 알 수 있다.
본 발명에서 관능기를 갖는 단량체란 카르본산을 갖는 아크릴산ㆍ메타크릴산 유도체ㆍ술폰산기를 갖는 스틸렌 유도체ㆍ아민기를 갖는 아크릴아미드 등을 포함하며, 화학적으로 변환하기 쉬운 단량체로는 에폭시기를 갖는 메타크릴산 유도체 및 스틸레 등을 포함하며, 고분자 재료로는 폴리에틸렌ㆍ폴리프로필렌ㆍ폴리에스테르ㆍ폴리비닐크로라이드ㆍ셀로로우스 등의 필름ㆍ섬유ㆍ부직포 등을 포함한다.
또한, 본 발명에서 희토류 원소란 유로퓸(Eu)ㆍ가돌리늄(Gd)ㆍ테브륨(Tb)ㆍ디스프로슘(Dy) 외 세륨(Ce)ㆍ프라세오뮴(Pr)ㆍ네오디늄(Nd)ㆍ프로메륨(Pm)ㆍ사마륨(Sm)ㆍ홀륨(Ho)ㆍ에르븀(Er)ㆍ톨륨(Tm)ㆍ이테르븀(Yb)ㆍ루테늄(Lu) 등을 포함한다.
본 발명의 방법으로 제조된 고분자 형광체는 자외선 및 전자선 등에 여기 되어 G(Green), B(Blue), R(Red)로 이루어진 고분자 형광막을 제조하여 광고판ㆍ형광표시소자ㆍ음극선관 (브라운관) 등과 같은 영상(화상)기기의 표시소자로 충분히 이용할 수 있다.
(실시예 2)
카르보닐산기를 갖는 메타크릴산을 그래프트시킨 후 희토류 원소와 결합하여아래 화학식 2와 같은 고분자 형광체를 제조하였다.
[화학식 2]
(실시예 3)
폴리에틸렌 필름에 그리시딜 메타크리에이트를 그래프트 시킨 후 에폭시기를 술폰산기 및 인산기로 치환한 다음 여기에 희토류 원소와 결합하여 아래 화학식 3과 같은 고분자 형광체를 제조하였다.
상기에서 인산기를 도입하는 경우 85% 인산용액에 그래프트 된 폴리에틸렌 필름을 넣고 80℃에서 24시간 반응시켰으며, 인산기의 경우 1.0M의 황산나트륨 (Na2SO4) 용액에 반응시킨 후 80℃에서 희토류 용액과 반응시켰다.
[화학식 3]
(실시예 4)
스틸렌을 폴리에틸렌 필름에 그래프트 시킨 후 술폰산기로 치환 후 희토류 원소를 도입하여 아래 화학식 4와 같은 고분자 형광체를 제조하였다.
본 실시예에서 술폰산크로라이드/디크로로에탄(CISO3H/CICH2CH2CI) 및 술폰산크로라이드/황산(CISO3H/H2SO4)을 30% : 70%의 부피비로 10분간 실온에서 반응시켜 술폰산기를 도입하였다.
[화학식 4]
(실시예 5)
아크리로아미드를 폴리에틸렌 필름에 그래프트 시킨 후 술폰산기로 치환 후 희토류 원소를 도입하여 고분자 형광체를 제조하였다. 희토류 원소를 도입하는 경우 85℃의 온도로 가열하였다.
(실시예 6)
상기 실시예 1, 2, 3, 4 의 비닐계 단량체를 폴리에틸렌 외에 폴리프로필렌, 셀로판, 폴리비닐알콜 필름에 그래프트시킨 후 희토류 원소를 도입하여 고분자 형광체를 제조하였다.
이상 여러 실시예로 제조 된 고분자 형광체는 자외선 및 전자선 등에 여기 되어 G(녹)ㆍB(청)ㆍR(적)로 이루어진 고분자 형광막을 제조하여 E.L 램프, 음극선관(브라운관), 액정표시기(LCD), 플라즈마 디스플레이(PDP), 전계방출 디스플레이 (FED) 등과 같은 각종 발광소자나 표시소자 또는 영상표시소자 또는 이와는 다른 별도 구성의 영상표시소자의 형광체로 각각 사용(적용)할 수 있으며, 형광체를 피복하거나 증착ㆍ노광 및 진공시키는 복잡하고 번거로운 제조공정과 검사공정이 불필요하고 제조원가가 싸고 무게가 가볍고 간편히 제조 및 설치할 수 있다.
이상과 같이 본 발명은 기존의 고분자 재료에 카르복시기ㆍ술폰산기ㆍ인산기 및 아민기를 갖는 비닐계 단량체를 그래프트시키거나, 또는 화학적으로 여러 관능기로 쉽게 변하는 비닐계 단량체를 그래프트시킨 후 이러한 비닐계 단량체의 관능기와 희토류를 이온착물화시켜 형광체를 실온에서 쉽게 제조할 수 있는 효과가 있다.
또한, G(녹)ㆍB(청)ㆍR(적)의 고분자 형광막을 갖는 본 발명 고분자 형광체는 E.L 램프, 음극선관(브라운관), 액정표시기(LCD), 플라즈마 디스플레이(PDP), 전계방출 디스플레이(FED) 등과 같은 각종 발광소자나 표시소자 또는 영상표시소자 또는 이와는 다른 별도 구성의 영상표시소자의 형광체로 각각 사용(적용)할 수 있으며, 종래처럼 형광체를 피복하거나 증착ㆍ노광 및 진공시키는 복잡하고 번거로운 제조공정과 검사공정이 불필요하고 제조원가가 싸고 무게가 가볍고 간편히 설치할 수 있는 등의 효과가 있다.

Claims (12)

  1. 관능기를 갖는 비닐계 단량체에 방사선을 조사하여 라디칼을 발생시키는 단계와,
    상기 반응시료에 물/메탄올 혼합용매를 30℃ ~ 70℃에서 반응시켜 카르본산를 갖는 아크릴산을 도입하는 단계와,
    반응이 종결하면 물로 세척하여 얻어진 그래프트 폴리머를 실온의 가성소다(NaOH) 수용액에 1시간 내지 5시간 침전시켜 카르복실산기를 나트륨(Na)으로 치환시킨 후 50℃ 전ㆍ후의 희토류 원소 수용액에 침전시키는 단계와,
    침전 후 증류수로 닦고 건조시켜 고분자 형광체를 제조하는 단계로 이루어진 방사선 그래프트를 이용한 고분자 형광체의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 관능기를 갖는 비닐계 단량체로는 카르본산을 갖는 아클릴산, 메타크릴산 유도체, 술폰산기를 갖는 스틸렌 유도체, 아민기를 갖는 아크릴아미드 중 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 방사선 그래프트를 이용한 고분자 형광체의 제조방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 고분자 재료로는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에스테르, 폴리비닐크로라이드, 셀로로우스 등의 필름, 섬유, 부직포 중 적어도 하나임을 특징으로 하는 방사선 그래프트를 이용한 고분자 형광체의 제조방법.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 희토류 원소로는 유로품, 가돌리늄, 디스프로슘, 세륨, 프라세오듐, 네오디늄, 프로메륨, 사마륨, 홀륨, 에르븀, 톨륨, 이테르븀, 루테늄 중 적어도 하나 임을 특징으로 하는 방사선 그래프트를 이용한 고분자 형광체의 제조방법.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 비닐계 단량체를 폴리에틸렌 외에 폴리프로필렌, 셀로판, 폴리비닐알콜 필름에 그래프트한 후 희토류 원소를 도입하여서 된 방사선 그래프트를 이용한 고분자 형광체 제조방법.
  6. 폴리에틸렌 필름에 그리시딜 메타크리에이트를 그래프트 시킨 후 에폭시기를 술폰산기 및 인산기로 치환한 다음 여기에 희토류 원소와 결합하여 아래 화학식으로 표시되는 방사선 그래프트를 이용한 고분자 형광체 제조방법.
  7. 스틸렌을 폴리에틸렌 필름에 그래프트 시킨 후 술폰산기로 치환 후 희토류 원소를 도입하여 아래 화학식으로 표시되는 방사선 그래프트를 이용한 고분자 형광체 제조방법.
  8. 방사선 그래프트 방법을 이용하여 아래 화학식으로 표시되는 방사선 그래프트를 이용한 고분자 형광체 제조방법.
    [화학식]
  9. 폴리에틸렌 필름에 그리시딜 메타크리에이트를 그래프트 시킨 후 에폭시기를 술폰산기 및 인산기로 치환한 다음 여기에 희토류 원소와 결합하여 아래 화학식으로 표시되는 방사선 그래프트를 이용한 고분자 형광체.
  10. 스틸렌을 폴리에틸렌 필름에 그래프트 시킨 후 술폰산기로 치환 후 희토류 원소를 도입하여 아래 화학식으로 표시되는 방사선 그래프트를 이용한 고분자 형광체.
  11. 방사선 그래프트 방법을 이용하여 아래 화학식으로 표시되는 방사선 그래프트를 이용한 고분자 형광체.
    [화학식]
  12. 제 9 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서, 제조된 고분자 형광체는 자외선 및 전자선 등에 여기 되어 G(녹), B(청), R(적)로 이루어진 고분자 형광막을 제조하여 영상기기의 표시소자용 형광체로 이용하도록 함을 특징으로 하는 방사선 그래프트를 이용한 고분자 형광체.
KR10-2000-0049939A 2000-08-26 2000-08-26 방사선 그래프트를 이용한 고분자 형광체의 제조방법 및그 고분자 형광체 KR100371583B1 (ko)

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KR10-2000-0049939A KR100371583B1 (ko) 2000-08-26 2000-08-26 방사선 그래프트를 이용한 고분자 형광체의 제조방법 및그 고분자 형광체

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR890010128A (ko) * 1987-12-31 1989-08-07 도날드 밀러 셀 불소- 및 발색단-함유 중합체
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KR100249405B1 (ko) * 1995-06-08 2000-03-15 로데릭 더블류 루이스 전계 방사 디스플레이에 사용되는 고순도 인광 물질의 제조방법

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