KR100367990B1

KR100367990B1 - 투명비누조성물

Info

Publication number: KR100367990B1
Application number: KR1019980001677A
Authority: KR
Inventors: 진 우 김; 세 민 장; 지 호 유
Original assignee: 주식회사 태평양
Priority date: 1998-01-21
Filing date: 1998-01-21
Publication date: 2003-02-26
Also published as: KR19990066059A

Abstract

본 발명은 음이온 계면활성제인 설포석시네이트와 비이온 계면활성제, 나트륨비누, 칼륨비누 등을 이용하여 제형화한 투명비누 조성물에 관한 것으로서, 본 발명의 장점은 순비누분이 40%-65%중량부를 함유함으로 사용시 쉽게 팽윤되어 물러지는 현상이 없고 투명도가 끝까지 지속되는 장점이 있고 제형시 숙성기간이 필요하지 않으므로 연속작업이 가능하다.

Description

투명비누 조성물

본 발명은 인체세정용 투명비누 조성물에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 음이온 계면활성제인 설포석시네이트와 비이온 계면활성제, 나트륨비누, 칼륨비누 등을 이용하여 제형화한 투명비누 조성물에 관한 것으로서, 본 발명의 장점은 순비누분이 40%-65%중량부를 함유함으로서 사용시 쉽게 팽윤되어 물러지는 현상이 없고 투명도가 끝까지 지속되는 장점이 있고 제형시 숙성기간이 필요하지 않으므로 연속작업이 가능하다.

본 발명에 대한 메카니즘의 이론을 살펴보면 일반비누의 경우 문헌(SOAPS J.G Kane, University Bombay l8p-22p; SOAP MANUFACTRE J.ADVIDSOHN. USA 50p-54p)에서 기술한 바와 같이, 비누의 상은 비누분의 농도에 따라 상 변화가 다르게 진행된다. 구체적으로 설명하면 α, β, ω , Δ 상으로 변화하는데, 여기서 일반적으로 사용하는 비누는 β , ω상으로 두 상에 따라 물에 대한 팽윤도, 단단함의 정도, 물에 용해되는 속도 등이 결정되며, 일반적으로 사용되는 상은 β상이다.

상기 β상과 ω상 모두 비누분이 60%이상에서 나타나며, 결정구조도 기존 특허(특허공고 90-4684 및 86-2070)에서 제시하는 결정 섬유상으로 설명하고 있으나,본 발명에서는 구체적으로 계면이론으로 접근하면 비누는 계면활성제 일종으로 CMC농도 이상에서는 마이셀을 형성하고 점점 농도를 증가시키면 원통형 구조의 라멜라 구조에서 농도를 증가시키며 판상의 거물구조를 갖는 것으로 알려져 있다.

일반적으로 사용하는 비누의 구조는 판상의 거물구조로 친수성기와 친유성기의 배열이 동일한 방향으로 형성되고 친수성기의 배열이 조밀하게 형성됨으로 일반비누에서는 불투명하게 나타나고 있다.

본 발명에서의 투명비누 생성원리는 비누구조와 유사하고 친수성기의 머리부분의 크기가 비대한 계면활성제를 사용함으로 친유성의 꼬리부분의 입체화를 형성시켜 비이온 폴리올을 배열함으로서 빛의 산란을 방지함으로 인하여 투명화비누를 제조하는 방법으로, 기존의 비체계적이고 단순히 원료만 조합하여 제조하는 투명비누와는 근본적으로 다른 새로운 제조방법이다.

또한 본 발명의 장점으로는 사용시 경도는 일반비누와 동일하고, 제조방법도 단순하여 대량생산으로 전환이 가능함으로 투명비누 대중화가 가능하다.

지금까지 투명비누 제조방법의 대표성을 갖는 발명으로 미합중국특허 제 2,820,768호는 나트륨 비누와 트리에탄올아민 비누를 사용하여 제조하고 지방산으로 코코넛, 우지, 팜지방산과 카스터오일(Caster oil)로 중화한후 폴리올을 첨가시켜 뉴트로지나(Netrogena)라는 상품으로 제조판매를 하고 있다. 그러나 이 상품은 사용감이 우수한 반면 트리에탄올아민비누의 물에 대한 팽윤도가 급격히 진행되어 매우 무른 형태를 가지고 사용시 항상 건조시키면서 사용하는 단점과 투명도를 향상시키기 위하여 수산기와 불포화도가 높은 카스터오일을 사용함으로 제조후 일정시간이 경과하면 트리에탄올아민의 아민화 반응으로 갈색으로 변색되는 단점을 가지고 있다. 이러한 이유에서 색상을 갈색으로 상품화 하였다.

또다른 제법으로 일본 공개특허 1981-116800호의 경우 지방산 비누를 기재로 하고 중화반응시 과량 알콜류를 사용하고 설탕, 글리세린, 솔비톨, 프로필렌 글리콜 및 다가 알콜류 등의 투명화제 및 에탄올과 물 등의 용제를 가열 혼합시킨후 냉각 및 고화시켜 수주간 건조공정을 거쳐 수반과 에탄올 등을 휘발시켜 제조하는 방법으로, 표면의 광택을 주어 제품화를 하면 투명성은 우수하고 사용중 투명성은 끝까지 지속되나 공정기간과 공간의 확보가 필요하고 작업공수 소요가 많아 제조원가의 상승 요인이 되고 있다.

미국특허 3,969,259에는 향균성분을 갖는 트로클로로산인 Igasan DP300을 사용한 예는 기존 투명비누 제법에 단순히 향균성분을 부가시킨 경우와 미국특허 85-4493786의 경우 나트륨비누 25%-55%, 음이온,양쪽이온 계면활성제 10%-40%를 사용하고 15%-65%의 다가 알콜을 사용한 예 등이 있으나 상기 방법들은 위에서 언급한 내용에 단순히 몇가지 조성물만 변경하여 발명하였고, 투명비누는 크게 수산기를 함유한 불포화 지방산에 트리에탄올 아민을 사용하여 비결정화를 형성하고 입체내에 폴리올을 형성하는 방법과 나트륨비누와 과량의 에탄올과 다당류를 사용하는 알콜법으로 크게 구분되고 있다. 이는 거시적 관점에서 미합중국특허 2,820,768호와 일본공개특허 1981-116800호 발명에 포함되는 발명이다.

본 발명은 상기에 언급한 바와 같이 비누상에서 판상 입체거물 배열형태를유지시키면서 친수성기의 배열구조를 입체공간으로 만들 수 있는 칼륨비누와 알킬형의 설포석시네이트, 알킬설페이트형 계면활성제, 입체공간의 투명도를 형성하는 다가 알콜류, D-글루코스, 트리에탄올 아민 등이 비누 결정구조에 배열되어 투명도를 나타내며 나트륨, 칼륨비누 성분이 경도를 향상시켜 사용시 경도는 일반 불투명비누와 동일한 사용감을 나타내는 장점과 제조과정에서 숙성 기간이 필요하지 않으므로 자동화가 가능하고 제조경비도 일반 비누 수준으로 양산할 수 있는 장점을 가지는 투명비누 조성물을 제공한다.

본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.

나트륨비누로서 지방산의 카본 조성이 10 내지 18 정도의 조성을 갖는 혼합지방산으로 팜지방산과 코코넛 또는 팜핵지방산을 사용하고, 통상 팜지방산을 65% 내지 75%사용하고 코코넛 또는 팜핵지방산을 25% 내지 35% 사용한 나트륨비누 40 내지 60중량부와 비누 분자중 나트륨비누 보다 수용성기가 큰 칼륨비누 1 내지 10중량부를 첨가한다. 이때 칼륨비누의 지방산은 팜스테아린산을 이용하여 중화한다. 이는 투명비누 경도를 높이고 투명도를 증가하는 분자배열을 갖게 한다. 또한 알킬설포석시네이트와 알킬설페이트도 또한 투명도를 향상시키는 분자배열과 계를 가용화하는 역할로 각각 1 내지 10중량부 첨가한다.

비누구조와 계면활성제의 판결정 분자배열상에서 투명도를 형성하는 성분으로 글리세린 1 내지 20중량부, 폴리에칠렌 글리콜 1 내지 20중량부, D-글루코스 1 내지 20중량부, 트리에탄올아민 1 내지 20중량부를 사용하고 나트륨비누와 칼륨비누의 공정중 용해도를 높이기 위하여 1가 알콜을 1 내지 20중량부 사용한다. 그 외에 산화방지제, 향, D-글루코스 등을 첨가한다.

본 발명의 투명비누에 사용되는 알킬 설포석시네이트는 화학식 l로 나타내고, 알킬 설페이트는 화학식 2로 나타낸다.

[화학식 1]

여기서, R_l은 알킬, 알켄 또는 알칸그룹의 지방산이다.

[화학식 2]

여기서, R_l은 알킬, 알켄 또는 알칸그룹의 지방산이다.

상기 화학식에서 나타난 바와같이 수용성기 부분이 나트륨비누에 비하여 크다.

본 발명에 따른 투명비누 조성물은 비누의 결정이론에서 형성되는 마이셀, 라멜라, 판상거물 입체구조를 갖는 배열에 화학식 1, 2의 계면활성제가 공동으로 입체화가 되므로 투명성이 우수하고 물에 대한 용해도가 좋고 분자의 크기가 입체구조중 유용성기 사이에 배열될 수 있는 구조의 폴리올과 당류 등이 첨가됨으로 투명화를 형성한다.

일반비누의 구조와 칼륨비누의 구조는 각각 하기 화학식 3, 4와 같다.

[화학식 3]

[화학식 4]

상기 화학식 3 및 4에서, R₂은 C_l2- C_l8조성을 갖는 혼합지방산이다.

이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.

실시예는 상기에서 기술한 메카니즘에 따른 처방예를 따르고 비교예는 현재까지 발명된 대표적인 투명비누로써 미국특허 4,165,293호와 일본공개특허 1981-116800호를 비교예로 하였다.

실시예 1

나트륨비누 60중량부, 칼륨비누 5중량부, 1가알콜 7중량부, 증류수 7중량부, 글리세린 7중량부, 폴리에칠렌 글리콜 3중량부를 90℃에서 용해한 다음, 트리에탄올아민 3중량부와 알킬설포석시네이트인 디소듐코코아미도MEA설포석시네이트 3중량부, 산화방지제인 BHT(디부틸하이드록시톨루엔) 0.5중량부, 설탕 3중량부, 조합향인 그린후로랄향(제조사, 한불화농) 1.5중량부를 첨가하여 완전히 용해한 다음 몰드에 투입한후 -5℃에서 10분간 냉각시켜 탈착하였다.

실시예 2

나트륨비누 55중량부, 칼륨비누 6중량부, 1가알콜 7중량부, 증류수 7중량부, 글리세린 8중량부, 폴리에칠렌 글리콜 3중량부를 90℃에서 용해한 다음, 트리에탄올아민 3중량부와 알킬설포석시네이트인 디소듐코코아미도MEA설포석시네이트 5중량부, 산화방지제인 BHT(디부틸하이드록시톨루엔) 0.5중량부, D-글루코스 4중량부, 조합향인 그린후로랄향(제조사, 한불화농) 1.5중량부를 첨가하여 완전히 용해한 다음 몰드에 투입한후 -5℃에서 10분간 냉각시켜 탈착하였다.

비교예 1(일본 공개특허 제 1981-116800호)

우지와 야자유에서 추출한 혼합지방산 30중량부와 에탄올 20중량부를 반응조에 투입시킨후 50℃ 내지 70℃에서 혼합, 가온하고 별도로 수산화나트륨 4중량부와 수산화 칼륨1.5중량부를 물에 용해, 혼합시킨 다음 서서히 첨가하여 중화반응시킨다. 반응이 완료되면 설탕 11중량부, 물 16.5중량부, 글리세린 16중량부, 향 1중량부를 첨가용해하여 몰드에 투입, 냉각, 고화, 절단, 숙성 및 형타하여 비교예로써 제조했다.

비교예 2(미합중국특허 제 4,165,293호)

우지와 야자유를 7:3의 비율로 나트륨비누 50중량부, 프로필렌글리콜 30중량부 및 트리에탄올아민 라우릴설페이트 20중량부를 혼합하여 80℃까지 가열 교반용해시킨후, 이것을 금형에 붓고 냉각 및 고화하여 비누를 제조하였다.

비교예 3(뉴트로게나 투명비누)

우지, 야자유, 카스터 오일, 수산화나트륨, 트리에탄올아민, 글리세린, 증류수, 코코아미도DEA,TEA라우릴설페이트, 아세틸 아세테이트, 방부제, 향

평가예

이상 상기 실시예 1, 2와 비교예 1, 2, 3에 의해 제조된 투명비누를 다음과같이 비교 평가하였다.

1. 투명도 평가

투명비누를 20mm두께로 절단하여 4호 크기의 글자 위에서 읽을 수 있는 지를 평가하였으며, 평가점수는 글자를 완전히 읽을 수 있슴(5점); 글자일부만 읽을 수 있슴(4점); 글자의 형태만 확인이 가능함(3점); 글자부분이 검게 나타남(2점); 불투명한 상태(1점)으로 하였다. 그 결과는 표 1과 같다.

[표 1]

투명도 평가 결과

2. 팽윤도 평가

팽윤도 평가는 수용액상에서 일반비누와 비교하여 단단하고 끝까지 사용가능한지 여부를 알아보기 위한 것으로서, 제조된 비누를 중량 100g(80mm*50mm*25mm)정도로 절단한후 25℃수용액에 침전시킨후 4시간 경과후 초기무게와 수분을 흡수한 무게비로 측정(일반비누 팽윤도를 12%를 기준으로 평가)하였으며, 평가점수는 5점(일반비누와 동일한 팽윤 12%-13%); 4점(13% - 15% 팽윤); 3점(15% - 18% 팽윤); 2점(18% - 21% 팽윤); 1점(21% 이상 팽윤)으로 하였다. 결과는 표 2와 같다.

[표 2]

팽윤도 평가 결과

3. 공정작업시간(몰드작업후 숙성시간) 평가

제조후 몰드에 투입한후 휘발분이 15%이내까지 숙성시 걸리는 기간을 측정하였으며, 평가점수는 5점(24시간이내); 4점(2일 - 4일); 3점(4일 - 7일), 2점(1주 -2주); 1점(2주이상)으로 하였다. 결과는 표 3과 같다.

[표 3]

공정작업시간(몰드작업후 숙성시간) 평가 결과

4. 비누 경도측정

비누경도는 제조된 화장비누에 날카로운 아답터로 15mm까지 힘을 가하여 이때의 저항값으로 경도를 측정(일본 후도사의 레오메타 사용)하였으며, 평가점수는 5점(250이상); 4점(200 - 250), 3점(150 - 200); 2점(150이하)로 하였다. 결과는 표 4와 같다.

[표 4]

비누 경도 측정 결과

5. 비누의 기포력 측정

기포력은 다이나믹폼 테스트에 의해 측정하였다. 즉, 0.5%농도에서 3,00rpm에서 4.5분후 기포력의 높이로 측정하였다. 측정 기준은 70:30(팜오일:야자유)의 조성으로 된 일반비누 폼의 높이를 5점으로 하였다. 평가점수는 5점(1,200mm 이상); 4점(1,100mm - 1,200mm); 3점(1,000mm - 1,100mm); 2점(900mm - 1,000mm), 1점(900mm 이하)으로 하였다. 결과는 표 5와 같다

[표 5]

기포력 측정 결과

6. 피부자극실험(20-30대 남여 25명)

실험방법 : 각 시료 0.5%수용액을 18mm 힐탑 챔버(hilltop chamber)에 시료 150㎕를 적하시킨후 3M 마이크로 테이프를 이용하여 볼라 포암(volar forearm)에 고정시킨후 1일 24시간 첨포후 1시간 육안검사하고 3일차부터 6시간 첨포후 1시간 육안검사 후 홍반(erythema), 비늘발생(scaling), 피부균열(fissures)에 대한 검사를 한후 평가하였다.

평가항목 및 판정기준

평가점수는 5점(평균 Ramk 1.5이하); 4점(3.0이하), 3점(5.0이하); 2점(7.0 이하); l점(7.0이상)으로 하였다 결과는 표 6과 같다.

[표 6]

피부자극실험결과

상기와 같이 본 발명의 투명비누의 물성및 사용감, 피부자극도 등 6항목에대한 평가의 종합결과는 다음과 같다.

이상과 같이 본 발명에 대한 제품력 비교 결과 실시예 1, 2가 현재까지 투명 비누에 대한 발명 중 대표적인 제조방법과 현재 상품화된 제품과 비교한 결과 투명도는 비교예 1이 매우 우수하다. 그러나 제조공정이 복잡하고 공정시간이 길어 상품화된 경우 가격이 고가인 단점과 비교예 3인 경우 모든항목에서 제품력이 있는 반면에 사용시 물에 대한 용해도가 TEA비누가 매우 우수함으로 쉽게 팽윤되는 단점으로 인하여 사용시 불쾌한 느낌을 부여하는 반면 실시예 2의 경우 비교항목의 모든 항목이 화장용 세안비누로써의 장점을 가지고 있으며 본 발명은 비누상에서 출발하여 투명화의 메카니즘을 규명하여 투명화제형을 형성시키고 사용시 불투명비누의 마모도와 제조공정이 단순하여 자동화가 가능함으로 현재까지 발명된 투명비누의 단점을 대폭개선시킨 발명으로 투명비누의 대중화가 가능하다.

이상에서 설명한 것처럼, 본 발명은 일반적으로 비누라는 계면활성제를 농도에 따른 물성거동에서 마이셀을 형성하고 판상거물 ω 상에서 수용성기 머리에 전체분자길이가 비슷한 계면활성제와 계면활성제의 머리크기가 수용성기를 배열시키고 유용성기에는 투명도가 우수한 다당류, 폴리올류를 배열함으로써 새로운 방법의 투명비누가 가능하고 단순한 공정으로 투명비누 생산이 가능하고, 또한 사용시 경도는 일반비누와 동일하고, 제조방법도 단순하여 대량생산으로 전환이 가능함으로 투명비누 대중화가 가능하다.

Claims

나트륨비누, 칼륨비누, 알킬설포석시네이트, 알킬설페이트, 글리세린, 폴리에틸렌글리콜, D-글루로스, 트리에탄올아민, 1가알콜을 주요성분으로 포함하는 투명비누 조성물에 있어서,

나트륨비누 40 내지 60중량부, 아래 화학식 4로 표시되는 칼륨비누 1 내지 5 중량부, 아래 화학식 1로 표시되는 알킬설포석시네이트 1 내지 5중량부, 아래 화학식 2로 표시되는 알킬설페이트 1 내지 5중량부, 글리세린 1 내지 20중량부, 폴리에칠렌 글리콜 1 내지 20중량부, D-글루코스 1 내지 20중량부, 트리에탄올아민 1 내지 20중량부, 1가 알콜 1 내지 20중량부를 포함하는 투명비누 조성물.

여기서, R_l은 알킬, 알켄 또는 알칸그룹의 지방산이고, R₂은 C_l2- C_l8조성을 갖는 혼합지방산이다.