KR100331924B1 - 극세 섬유의 염색 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폴리아미드, 나이론66 또는 개질 폴리아미드로 구성된 그룹으로부터 선택된 하나의 중합체를 성분 A로 하고, 성분 A로 선택된 것을 제외한 중합체를 성분B로 하여 제조된 단사섬도 1-10데니어의 부분 연신사를 분할도가 30-50%인 가공사로 제조한후, 상기 가공사를 알카리 0.5g/l 및 비이온계 정련제 0.5g/l를 사용하여 정련한 후 건조시킨 정련포를, 정련포를 구성하는 성분 A에 자외선 흡수제인 벤조페논계 화합물 5-20g/l를 처리하여 첫번째 반응조에서 50-70%로 픽업한후 1-2m의 에어링 구간을 통과하게 하고, 두번째 반응조에서 60-80%로 픽업하여 짜준 다음 100-110℃에서 2-3분 동안 건조시키고 이어서 상기 침지포를 구성하는 성분 B에 자외선 흡수제인 벤조트리아졸계 화합물 20-40g/l 및 아크릴 바인더 30-50g/l로 이루어진 혼합물을 처리하여 첫번째 반응조에서 50-70%로 픽업하고 1-2m의 에어링 구간을 통과하게 하고, 두번째 반응조에서는 60-80%로 픽업하여 짜준 다음 1-2m의 에어링 구간을 통과시켜 170-180℃에서 2-3분 동안 세팅 처리하여 전처리한후, 120℃에서 염색을 하되 이때의 승온 및 감온율은 1℃/분으로 하고 80℃에서 20-30분 동안 환원 세정을 하여 폴리아미드 성분에 오염된 분산 염료를 제거하고 수세후 다시 80℃에서 30-40 분 동안 건염 염료를 이용하여 환원 염색을 실시하는 것을 특징으로 하는 극세 섬유의 염색 방법에 관한 것으로서, 본 발명에 의하여 염색된 극세 섬유는 발색성 및 내광성이 우수하다.

Description

극세 섬유의 염색 방법{DYEING METHOD OF ULTRAFINE FIBER}
본 발명은 극세 섬유의 염색 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 두가지 성분이 혼합된 복합사의 각 성분을 서로 다른 자외선 흡수제로 패딩시켜 전처리한후 환원 염색을 실시하는 것을 특징으로 하는 극세 섬유의 염색 방법에 관한 것이다.
종래의 염색 기술에서 극세 섬유는 그 자체의 특성 때문에 염색후의 발색성 및 내광성이 떨어졌었다. 특히 자동차 내장용 소재는 더욱 극한 조건하에서도 염색품의 발색 및 내광성이 보장되어야 하기 때문에 제품 전개시 한계가 있었다.
극세 섬유는 유연성 및 촉감등이 우수하지만 그 염색성을 확실하게 보장할 수 있는 염료는 현재까지는 거의 전무한 실정이며, 그나마 몇가지의 사용 가능한 염료는 발색성에 문제가 있어서 사용되지 않고 있다.
내광 견뢰도를 향상시키기 위하여 안료를 중합 공정에서 투입하여 착색시킨 극세사는 내광성은 비교적 우수하나, 색상면에서 떨어지고 제조 공정중에서도 불량이 발생되는 등 여러 가지 문제점을 가지고 있다.
극세사를 제조하는 방법중의 하나로서 두가지 성분의 중합물을 방사시키고후가공 공정에서 하나의 성분을 제거하여 제조하는 방법이 있는데, 이 경우 염색성은 더욱 떨어진다. 왜냐하면 하나의 성분 제거 과정에서 섬유간 간극이 충분히 확보되지 못하는 경우 및 성분 제거가 완전히 이루어지지 않은 경우에는 염료 침투가 불량하게 되고, 이에 따라 섬유 내부로의 염료 이동 정도도 저하되기 때문에 염색품의 견뢰도가 떨어지는 것이다. 뿐만 아니라 하나의 성분을 제거하는 공정에서 사용된 용제가 섬유상에서 완전히 제거되지 않으면 본래의 발색성도 저하되며, 안료를 투입하여 내광 견뢰도를 향상시킨 경우에는 안료가 용출되기 때문에 용제를 사용하기 어려워진다.
일본 특공소62-37152에서는 섬유 표면의 중합체를 코팅하여 용제 처리시 안료가 용출되지 않도록 하는 방법을 사용하고 있다. 그러나 이는 별도의 코팅 설비가 필요하고 중합체에 의하여 변색된다는 문제점이 있다.
내광성이 우수하면서도 고발색성을 실현시키기 위해서는 염색전 섬유에 전처리, 즉 자외선 흡수를 돕는 전처리가 필요하다. 자외선 흡수제로서는 대표적으로 살리실산계, 벤조페논계, 벤조트리아졸계 및 금속 착화합물이 사용된다.
살리실산계에는 페닐살리실레이트, p-t-부틸페닐살리실레이트, p-옥틸페닐살리실레이트등이 있는데, 이 계통의 흡수제는 화합물 자체의 융점이 매우 낮고 승화성이 강하며 유효 흡수 파장이 저파장(290-330㎚)이기 때문에 섬유 제품에 이용될 가능성은 희박하다.
벤조페논계에는 2,4-디히드록시벤조페논, 2-히드록시-4-메톡시벤조페논, 2-히드록시-4-옥톡시벤조페논, 2-히드록시-4-도데실옥시벤조페논, 2,2-디히드록시-4-메톡시벤조페논, 2,2-디히드록시-4-디메톡시벤조페논, 2-히드록시-4-메톡시-5-술포벤조페논등이 있는데, 이 계통의 흡수제는 가격이 매우 높아서 거의 이용되고 있지는 않지만, 반응기인 -OH기를 자유로이 조절할 수 있다는 점때문에 이온 결합이 가능한 섬유에 대해서는 이용 가능성이 크다고 볼 수 있다. 실제 사용할 때에는 유효 흡수 파장과 가공 온도등에 대해서 충분히 고려해야 한다.
벤조트리아졸계에는 2-(2'-히드록시-5'-t-메틸페닐)벤조트리아졸, 2-(2'-히드록시-5'-t-부틸페닐)벤조트리아졸, 2-(2'-히드록시-3-t-부틸-5'- 메틸페닐)-5-벤조트리아졸, 2-(2'-히드록시-3-t-부틸-5'-메틸페닐)-5-크로로벤조트리아졸, 2-(2'-히드록시-3,5'-디,t-부틸페닐)-5-크로로벤조트리아졸, 2-(2'-히드록시-3,5'-디,t-부틸페닐)벤조트리아졸등이 있는데, 이 계통의 자외선 흡수제는 화합물 자체가 반응기를 거의 갖고 있지 않아서 이용에 어려움이 있으나 자외선 차단에 필요한 근자외선 영역내에서의 흡수 능력이 뛰어나 현재까지는 가장 많이 이용되고 있다.
그런데 반응기를 가지고 있지 않은 화합물을 어떻게 단분자 상태로 섬유 표면에 흡착시킬 것인가 하는 것이 문제이다. 폴리에스테르 섬유에는 주로 벤조트리아졸계의 자외선 흡수제를 사용하는데, 그 이유는 가격이 저렴하고 분자구조 및 분자량이 폴리에스테르 섬유에 흡착되기 적합하며 고온수에서의 용해도가 높고 용융 온도가 비교적 높으며 독성이 적기 때문이다.
금속 착화합물은 금속 이온색을 가지고 있기 때문에 섬유 제품보다는 자동차의 내장재용 자외선 흡수제로서 사용되고 있다.
견뢰도가 우수한 염료는 선명함이 요구되는 색조합에는 적합하지 않아서 이에 대한 문제를 해결하는 것이 시급한데, 현재에는 내광성이 우수한 염료 즉, 적색, 황색 및 청색의 3원색을 조합 사용하여 염색에 따른 문제점을 부분적으로나마 해결한 상태이다. 그러나 이들 색을 조합 사용하여 염색한 염색품은 쉽게 변색 및 퇴색이 되기 때문에 견뢰도가 우수한 염료를 고가로 구입하여 사용하고 있는 실정이다.
본 발명의 목적은 상술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위하여 두가지 성분으로 혼합된 복합사의 각 성분을 서로 다른 자외선 흡수제로 패딩시켜 전처리한후 환원 염색을 하는 것을 특징으로 하는 극세 섬유의 염색 방법을 제공하는 것이다.
즉 본 발명은, 폴리아미드, 나이론66 또는 개질 폴리아미드로 구성된 그룹으로부터 선택된 하나의 중합체를 성분 A로 하고, 성분 A로 선택된 것을 제외한 중합체를 성분B로 하여 제조된 단사섬도 1-10데니어의 부분 연신사를 분할도가 30-50%인 가공사로 제조한후, 상기 가공사를 알카리 0.5g/l 및 비이온계 정련제 0.5g/l를 사용하여 정련한 후 건조시킨 정련포를, 정련포를 구성하는 성분 A에 자외선 흡수제인 벤조페논계 화합물 5-20g/l를 처리하여 첫번째 반응조에서 50-70%로 픽업한후 1-2m의 에어링 구간을 통과하게 하고, 두번째 반응조에서 60-80%로 픽업하여 짜준 다음 100-110℃에서 2-3분 동안 건조시키고 이어서 상기 침지포를 구성하는 성분 B에 자외선 흡수제인 벤조트리아졸계 화합물 20-40g/l 및 아크릴 바인더 30-50g/l로 이루어진 혼합물을 처리하여 첫번째 반응조에서 50-70%로 픽업하고 1-2m의 에어링구간을 통과하게 하고, 두번째 반응조에서는 60-80%로 픽업하여 짜준 다음 1-2m의 에어링 구간을 통과시켜 170-180℃에서 2-3분 동안 세팅 처리하여 전처리하는 것을 특징으로 하는 극세 섬유의 염색 방법을 제공하는 것이다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명에서 고발색성 및 고내광성 섬유 제품의 소재가 되는 섬유는 물리적으로 분할이 가능하며 서로 다른 2가지 성분으로 구성되는 분할형 복합 섬유 형태의 단면을 가진다. 두 성분중 하나(성분 A)는 폴리아미드, 나이론66, 개질 폴리아미드, 폴리에스테르 또는 개질 폴리에스테르등으로 구성된 그룹으로부터 선택된 중합체이며, 다른 하나(성분 B)는 상기 그룹에서 성분 A로 선택된 것을 제외한 중합체이다.
본 발명에서는 나이론66와 폴리에스테르가 혼합된 형태의 복합사를 사용하였는데, 상기 복합사를 구성하는 나이론66은 이온 결합이 가능한 반면에 폴리에스테르는 이온 결합력은 없으나, 가격이 비교적 저렴한 벤조트리아졸계 자외선 흡수제를 사용할 수 있다.
본 발명에서 사용된 섬유는 상기 성분 A와 성분 B의 복합비를 85:15-15:85로 하여 방사한후 부분 연신하여 제조되며, 상기 부분 연신사를 분할도가 30-50%가 되도록 가연 공정에서 물리적으로 분할시킨다. 상기 분할도의 기준은 샘플링한 전체 단섬유 개수에 대한 분할된 단섬유 개수의 비로 정의할 수 있으며, 성분 A가 성분 B로부터 하나라도 분할되어 있으면 분할된 것으로 본다.
제직 공정을 통하여 상기와 같이 준비된 가연사를 직물로 제조한후 정련을 실시한다. 정련은 알카리 0.5g/l 및 비이온계 정련제 0.5g/l를 사용하여 98℃에서 40-60분 동안 수행하며 정련시킨후 세정하여 탈수시키고 150℃에서 2분 동안 건조시킨다.
본 발명에서 사용된 자외선 흡수제는 벤조페논계 화합물 및 벤조 트리아졸계 화합물이며 전처리 방법은 패딩법을 사용하였다.
우선 나이론66 부분에 적용시킬 2,4-디히드록시벤조페논 5-20g/l의 반응조(bath)를 2개 만들고, 폴리에스테르 부분에 적용시킬 2-(2'-히드록시-5'-t-메틸페닐)벤조트리아졸 20-40g/l 및 연섬성(softness;軟纖性)이 우수한 아크릴 바인더 30-50g/l를 혼합한 반응조를 2개 만든다.
먼저 벤조페논계 화합물의 반응조에 정련포를 50-70%로 픽업(pick up)하여 통과시키고 1-2m의 에어링 구간을 통과시킨후 다시 2번째 반응조에서 60-80%로 픽업하여 짜준 다음 100-110℃에서 2-3분 동안 건조시키거나 또는 다시 1-2m의 에어링 구간을 통과시킨다. 그후 상기 건조된 침지포를 벤조트리아졸계 화합물의 반응조에 50-70%로 픽업하여 짜준 다음 1-2m의 에어링 구간을 통과시키고 다시 2번째 반응조에서 60-80%로 픽업하여 짜준 다음 1-2m의 에어링 구간을 통과시킨후 170-180℃에서 2-3분 동안 세팅 처리한다. 또는 벤조페논계 화합물로 처리된 침지포를 건조시키지 않고 1-2m의 에어링 구간을 통과시킨후 즉시 상기와 같은 방법에 의해서 벤조트리아졸계 화합물로 침지시켜 170-180℃에서 2-3분 동안 세팅 처리한다.이때 벤조트리아졸계 화합물의 사용량은 40g/l를 초과하지 않도록 하는 것이 바람직한데, 만일 사용량이 40g/l를 초과하면 폴리에스테르에 벤조트리아졸계 화합물이 패딩되는 것이 방해되어 바람직하지 않다. 또한 벤조트리아졸계 반응조에 함께 사용되는 바인더는 연섬성이 그대로 유지되는 것을 선택해야 한다. 상기 바인더의 사용량은 50g/l를 초과하지 않도록 하는것이 바람직한데, 만일 사용량이 50g/l를 초과하면 비용이 증가할 뿐만아니라 섬유의 감촉도 뻣뻣해 지는 경향이 있어서 바람직하지 않다.
두가지 성분의 소재로 이루어진 전처리된 직물중 폴리에스테르 성분은 분산 염료로 염색하고 폴리아미드 성분은 산성 염료로 염색하거나 또는 두가지 성분에 공통적으로 이용될 수 있는 분산 염료를 사용하는 염색법이 주류를 이루어 왔지만, 본 발명자는 폴리에스테르계 성분은 분산 염료로, 폴리아미드 성분은 건염 염료로 염색하였다.
-C-ONa)로 변하고 이것이 섬유에 흡착되면 공기와 접촉하여 산화되고 이로써 카르보닐기가 재생되어 염색의 목적을 이루게 된다. 이와 같은 건염 염료는 가용성기를 함유하고 있지 않기 때문에 견뢰도가 우수하다.
상기 섬유를 구성하는 두 성분중 폴리아미드 성분은 장시간의 열 및 고온에 약하기 때문에, 상기 염료 중 분산 염료를 사용한 염색 및 상기 염료를 조제하여 사용한 염색의 경우에는 120-130℃에서 30-40분 동안 행하여 지는 것이 바람직하다. 이때의 승온 및 감온율은 1℃/분으로 하고 80℃에서 20-30분 동안 환원 세정을 하여 폴리아미드 성분에 오염된 분산 염료를 제거하고 수세후 80℃에서 30-40분 동안 건염 염료를 이용하여 환원 염색을 실시한다.
이하 실시예를 들어 본 발명을 더욱 구체화할 것이며, 다음의 실시예는 어디까지나 본 발명을 예시하기 위한 목적으로 기재된 것이지 본 발명의 보호 범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예 1
20부의 나이론66 및 80부의 폴리에스테르로 이루어진 섬유(9분할 복합 섬유)를 방사한후 부분 연신시켜 가연하여 분할도가 35%인 가공사를 만들고 이를 위사로 사용하여 직물을 제조하였으며, 알카리 0.5g/l 및 비이온 정련제 0.5g/l를 사용하여 상기 직물을 95℃에서 40분 동안 정련시킨후 다시 150℃에서 2분 동안 건조시켜서 정련포를 수득하였다.
전처리 패딩을 위하여 나이론66 부분에 적용시킬 2,4-디히드록시벤조페논 10g/l의 반응조 2개를 준비하고, 폴리에스테르 부분에 적용시킬 2-(2'-히드록시-5'-t-메틸페닐)벤조트리아졸 20g/l 및 연섬성이 우수한 아크릴 바인더 30g/l를 혼합한 반응조 2개를 준비하였다.
먼저 벤조페논계 화합물의 반응조에서 정련포를 70%로 픽업하여 통과하게 한후 1m의 에어링 구간를 통과시키고 이후 다시 2번째 반응조에서 80%로 픽업하여 짜준 다음 110℃에서 2분 동안 건조시켜 침지포를 만들었다. 이후 상기 침지포를벤조트리아졸계 화합물 반응조에서 70%로 픽업하여 짜준 다음 1m의 에어링 구간을 통과시키고 2번째 반응조에서 80%로 픽업하여 짜준 다음 다시 1m의 에어링 구간을 통과시킨후 170℃에서 2분 동안 세팅 처리시켰다.
상기 전처리 직물을 3%owf의 아조계 분산 염료로 염색시키고, 폴리아미드 성분을 2%owf의 건염 염료로 염색시켰다. 먼저 120℃에서 30분 동안 분산 염료로 염색을 실시하고, 80℃에서 30분 동안 환원 세정시킨후 수세하고 다시 80℃에서 30-40분 동안 건염 염료를 이용하여 환원 염색을 실시하였다. 환원 염색후 수세하고 다시 170℃에서 건조시켜 최종적으로 본 발명에 의한 극세 섬유 염색 제품을 수득하였다.
비교예 1
침지포 제조시 벤조페논계 화합물만으로 전처리 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
실시예 2
벤조페논계 화합물로 전처리된 직물을 건조시키지 않고 즉시 에어링 공정을 통하여 연속적으로 벤조트리아졸계 화합물로 처리한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
비교예 2
벤조페논계 화합물로 전처리하지 않고 벤조트리아졸계 화합물만으로 전처리 한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 수행하였다.
상기 실시예 및 비교예에 의하여 제조된 극세 섬유 염색 제품의 촉감, 내광 견뢰도 및 발색성 등을 평가하였으며 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
촉감 발색성 내광 견뢰도
실시예 1 4
비교예 1 3
실시예 2 4
비교예 2 × 3
[비고]
◎ : 가장 우수
○ : 우수
△ : 보통
× : 불량
[물성 평가 방법]
*내광 견뢰도; 그레이 스케일(Grey scale)로 측정하였다.
상기 표 1의 결과를 통하여 확인되는 바와 같이, 본 발명의 방법으로 염색된 극세 섬유 염색 제품은 내광 견뢰도 및 촉감이 우수하고 발색성이 뛰어난 이점을 갖는다.

Claims (3)

  1. 폴리아미드, 나이론66 또는 개질 폴리아미드로 구성된 그룹으로부터 선택된 하나의 중합체를 성분 A로 하고, 성분 A로 선택된 것을 제외한 중합체를 성분B로 하여 제조된 단사섬도 1-10데니어의 부분 연신사를 분할도가 30-50%인 가공사로 제조한후, 상기 가공사를 알카리 0.5g/l 및 비이온계 정련제 0.5g/l를 사용하여 정련한 후 건조시킨 정련포를, 정련포를 구성하는 성분 A에 자외선 흡수제인 벤조페논계 화합물 5-20g/l를 처리하여 첫번째 반응조에서 50-70%로 픽업(pick up)한후 1-2m의 에어링 구간을 통과하게 하고, 두번째 반응조에서 60-80%로 픽업하여 짜준 다음 100-110℃에서 2-3분 동안 건조시키고 이어서 상기 침지포를 구성하는 성분 B에 자외선 흡수제인 벤조트리아졸계 화합물 20-40g/l 및 아크릴 바인더 30-50g/l로 이루어진 혼합물을 처리하여 첫번째 반응조에서 50-70%로 픽업하고 1-2m의 에어링 구간을 통과하게 하고, 두번째 반응조에서는 60-80%로 픽업하여 짜준 다음 1-2m의 에어링 구간을 통과시켜 170-180℃에서 2-3분 동안 세팅 처리하여 전처리하는 것을 특징으로 하는 극세 섬유의 염색 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 정련포를 침지시킬때 벤조페논계 화합물로 침지시킨후 건조시키지 않고 1-2m의 에어링 구간을 통과시키고 즉시 벤조트리아졸계 화합물로 침지시켜 이후의 공정을 진행시키는 것을 특징으로 하는 극세 섬유의 염색 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 120-130℃에서 30-40분 동안 염색을 하되 이때의 승온 및 감온 속도를 1℃/분으로 하고 80℃에서 20-30분 동안 환원 세정을 하여 폴리아미드 성분에 오염된 분산 염료를 제거하고 수세한후, 다시 80℃에서 30-40분 동안 건염 염료를 이용하여 환원 염색하는 것을 특징으로 하는 극세 섬유의 염색 방법.
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