KR100330805B1 - 폴리테트라플루오로에틸렌으로만든단일축으로신장된성형물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 충전제로서 활석 및/또는 운모 및/또는 내열성 폴리이미드 및 탄산칼슘을 포함하며, 최소한 10cN/tex의 신장강도를 가지는 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)으로 제조되는 단일축으로 신장된 성형물에 관한 것이다. 본 발명에 따른 성형물은 충전제로서 탄산칼슘을 포함하는 경우, 치과용 플로스 형태로 형성된다.

Description

폴리테트라플루오로에틸렌으로 만든 단일 축으로 신장된 성형물{MONOAXIALLY DRAWN POLYTETRAFLUOROETHYLENE MOULDING}
본 발명은 필름, 테이프, 방사 또는 섬유로서 형성되는 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)으로 만들어진 단일축으로 신장된 성형물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
열적 안정성 및 화학적 불활성 때문에 PTFE는 유용한 물질이다. AT-B 370,674호에는 신장 방향으로 50N/㎟ 및 140N/㎟의 신장율을 가지는 소결된 PTFE로 만든 단일축 신장 필름이 기재되어 있다. 이러한 필름은 실린더형 성형물을 형성하기 위하여 먼저 PTFE 분말을 가압하여 제조된다. 계속하여, 성형물을 소결시키고 필름을 벗겨내고 최소한 327℃의 온도까지 가열한 후, 신장시킨다.
GB-A-2 025 835호에는 페이스트-추출 방법에 의한 다공성 PTFE 성형물, 필수적으로 PTFE 분말, 및 염료에 의해 작용하고 건조에 의해 제거되는 윤활제(탄화수소)를 포함하는 페이스트 조성물의 생성이 기재되어 있다. 성형물은 PTFE의 결정 용융점 이상으로 가열되고(327℃), 가열 중에 신장된다.
AT-B 391,473호는 다수의 롤러 또는 롤위에 놓고 가열 및 신장시키는 몰딩을 형성하도록 연속적으로 처리되고, 몰딩이 신장되기 전에 327 내지 450℃의 온도로 가열되어 소결되는 페이스트 PTFE 조성물로 만들어진 단일축으로 신장된 성형물의 제조방법을 기재하고 있다. 이러한 방법은 PTFE로부터 단일축으로 신장된 성형물이신장 방향으로 최소한 22cN/tex(500N/㎟)의 신장율을 가질 수 있게 한다.
US-A-2,893,105호 및 US-A-2,933,154호에 따른 매트릭스 방적에 의해 제조되는 PTFE 멀티필라멘트 방사 및 AT-B-340,561호의 갭 필 방법(gap peel process)에 의해 제조된 것을 팩킹 글랜드를 위한 주름 코드를 만들기 위해 사용될 수 있음은 공지되어 있다. AT-B-347,003호로부터 미끄러짐 특성을 개선하기 위하여 PTFE 및 흑연에 의해 이러한 방사를 코팅하는 방법이 추가로 공지되었다.
또한, 페이스트 추출에 의해 제조되고, PTFE 분산제에 의해 함침되며 파라핀 오일에 의해 윤활되는 배향되나 소결되지 않은 필름 테이프가 팩킹 글랜드의 제조를 위하여 사용된다. 이러한 필름 테이프는 또한 흑연 충전제를 포함할 때 상업적으로 이용가능하다.
흑연으로 충전된 이러한 모든 생성물은 미끄러짐 특성을 증가시키기 위하여 제공되는 흑연 충전물이 흑색을 띠고, 따라서 이러한 생성물이 공업의 특정분야에 사용될 수 없는 단점을 갖는다. 부가적으로, 이러한 생성물은 천연적으로 내구성을 증가시키는 높은 유동성(냉각 흐름)을 나타낸다. 또한, 흑연만으로 충전되고 단일축으로 신장된 성형물은 10cN/tex 미만의 신장강도를 갖는다.
본 발명의 목적은 이러한 단점들을 해결하고, PTFE 물질의 이용가능성을 증가시키며, 흑연으로 충전된 PTFE 성형물보다 밝은 색상, 높은 강도 및 낮은 냉각 유동 경향을 가진 단일축으로 신장된 성형물을 제공하는 것이다. 이는 상이한 미끄러짐 특성을 가지는 성형 PTFE 물품을 제조하기가 용이하다.
본 발명에 따른 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)으로 만든 단일축으로 신장된 성형물은 충전제로서 활석, 운모, 내열성 폴리이미드 및 백아(whiting)로부터 선택된 하나 이상의 성분을 포함하며, 최소한 10cN/tex의 신장강도를 가지는 것을 특징으로 한다. 내열성 폴리이미드로서는 EP-A-0119 185호 및 US-A-3,985,934호에 기술되어 있는 것들이 특히 적합하다.
놀랍게도, PTFE 분말을 페이스트 추출에 의해 충전제와 혼합하고, 예컨대 필름으로 처리하며, 이 필름을 소결시키고 이를 연속적으로 신장시켜 충전제의 존재에도 불구하고 매우 높은 강도를 얻을 수 있다. 예컨대 충전되지 않은 PTFE 방사(AT-B-370,674호에 따라 제조)의 강도는 5 내지 15cN/tex이며, 본 발명에 따른 충전된 방사는 25cN/tex 이하의 신장강도를 갖는다. 본 발명에 따른 성형물은 40중량% 이하의 충전제를 포함할 수 있다. 파괴점에서의 연장이 감소하고 크립 내성이 증가하면서 파괴점에서의 신장강도가 감소하는데, 이는 팩킹 글랜드에 대한 실링으로서 방사를 사용하는데 중요한 특징이 된다.
본 발명에 따른 성형물은 최소한 10cN/tex 이하의 신장강도를 가지는 40중량% 이하의 충전제를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 성형물의 바람직한 구체예는 충전제로서 20 내지 30중량%의 내열성 폴리이미드, 활성 및 운모로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 성분을 포함하는 것을 특징으로 한다. 이러한 성형물은 우수한 미끄러짐 특성을 갖는다. DIN 53 375에 따른 측정을 통해 순수 PTFE로 만든 방사는 약150(110-200)의 동적 마찰값(μp), 충전제로서 흑연을 포함하는 방사는 50내지 100의 마찰값, 충전제로서활석을 포함하는 본 발명에 따른 방사는 30 내지 70의 동적 마찰값을 나타냄이 밝혀졌다.
본 발명에 따른 성형물은 장점적으로 30% 이하의 신장율을 추가로 가지는 경우, 예컨대 실링 샤프트(팩킹 글랜드의 캐스팅내)에 대한 펌프내의 물질로서 매우 적합하다. 상기 흑연 충전제를 가지는 성형 PTFE 물질은 상기 용도로 사용될 수 있다. 이러한 공지의 성형물은 불충분한 크립 내성 및 높은 내구성을 나타내어 흑연 충전의 경우, 팩킹 글랜드의 케이싱으로부터 흑색으로 연마되며, 바람직하지 못하게 탈색되고 실링되는 옅은 색의 액체로 오염된다. 본 발명에 따른 성형물의 본 구체예는 이러한 결점을 나타내지 않는다. 본 발명에 따른 성형물이 방사로서 형성되는 경우에는 장점적으로 주름 실링의 생성을 위해 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 성형물의 보다 바람직한 구체예는 충전제로서 최소한 5중량%의 백아를 포함하는 것을 특징으로 한다. 이는 백아가 최소한 200의 동적 마찰값(μp)까지 증가하며, 이러한 물질이 높은 동적 마찰값 (μp)을 필요로 하는 모든 경우에 적합하다.
본 발명에 따른 성형물이 바람직한 구체예는 충전제로서 백아만을 포함하며, 치실(dental floss)형태인 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따른 치실의 사용이 선행기술의 치실의 경우보다 더 많은 검을 보유하는 것으로 나타났다. 백아의 양을 조정함으로서 치실의 동적 마찰값을 변경시킬 수 있다. 실험을 통해 0.1 내지 15중량%의 백아를 포함하는 치실이 특히 바람직함이 밝혀졌다.
본 발명은 또한 본 발명에 따른 성형물의 제조방법에 관한 것으로,
a) 폴리테트라플루오로에틸렌 분말을 활석, 운모, 내열성 폴리이미드 및 백아로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 성분 및 탄화수소와 혼합하는 단계,
b) 얻어진 혼합물을 예비 성형물로 성형하고 탄화수소를 제거하는 단계,
C) 탄화수소를 제거한 예비 성형물을 소결시킨 후, 소결된 상태에서 신장시키는 단계를 조합하는 것을 특징으로 한다.
충전제는 성형물 내에서 40중량%를 초과하지 않는 것이 바람직하다.
예비 성형물을 소결시키기 위하여 최소한 327℃, 바람직하게는 380 내지 400℃의 온도로 가열하였다.
본 발명에 따른 성형물의 상기 신장율을 얻기 위하여 소결된 예비 성형물을 1:5 내지 1:20, 바람직하게는 1:5 내지 1:15의 비로 신장시켰다.
본 발명에 따른 방법의 특정 구체예에 있어서 예비 성형물은 소결 및 신장된 후 테이프로 절삭되는 필름이며, 이러한 테이프는 편리하게 니들 롤러에 의해 피브릴화(fibrillation) 처리된다.
이하에서 본 발명의 바람직한 실시예를 보다 상세히 기재한다. 본 발명에 따른 성형물은 AT-B 391.473에 기재된 신장장치 및 소결장치를 사용하여 제조된다.
[실시예 1]
100중량부의 상업적으로 이용가능한 PTFE 분말(Hostaflon TF 2029, Hoechst AG)을 25중량부의 활석(Naintsch A-30) 및 페이스트 추출에 정상적으로 사용되는 윤활제 (186 내지 214℃의 비점 범위를 나타내는 탄화수소) 30중량부와 혼합하고,실린더형 성형물로 가압하였다. 이러한 실린더형 성형물을 계속하여 스트랜드로 가압하고 필름으로 롤링시키고 건조에 의해 윤활제를 제거하였다. 건조된 필름을 385℃의 온도에서 소결시키고, 1:7의 비로 신장시켰다. 우수한 미끄러짐 특성 및 6.5%의 신장율에서 21.3cN/tex의 신장강도를 가지는 부드러운 필름(30-38 Shore D)를 수득하였다.
[실시예 2]
PTFE 분말(Hostaflon TF 2029) 70중량부를 30중량부의 활석 A-30 및 30중량부의 윤활제와 혼합하고, 필름으로 롤링시키고 실시예 1에서와 같이 건조, 소결 및 신장시켰다. 신장은 5.5%의 신장율에서 19.5cN/tex였다.
[실시예 3]
실시예 1에서 기재된 혼합물을 실시예 1에서와 동일한 방식으로 필름으로 처리하되 395℃에서 소결시킨 다음 1:8.5의 비로 신장시켰다. 신장강도는 5% 신장율에서 24.5cN/tex였다. 필름을 피브릴화 처리하고 22% 파라핀 오일을 사용하여 침지시켰다.
최종 생성물은 주름 코드로 직접 처리할 수 있는 멀티필라멘트 방사형식이었다. 파라핀 오일을 윤활제로서 사용하였다.
[실시예 4]
PTFE 분말(Algoflon DF 200)(생산업체: Ausimont S.p.A.) 100중량부를 47중량부의 활석 A-60 및 30중량부의 윤활제와 혼합하고 필름으로 처리하였다. 이 필름을 390℃에서 소결시키고 1:6의 비로 신장시켰다. 얻어진 필름의 신장강도를 8%의신장율에서 16cN/tex였다.
[실시예 5]
실시예 4에 기재된 바와 같이 혼합물을 실시예 4에서와 동일한 방식으로 필름으로 처리하되 395℃에서 소결시키고 1:7의 비로 신장시켰다. 신장강도는 5% 신장율에서 17,5cN/tex였다. 신장시킨 후에 필름을 피브릴화 처리하고 20% 파라핀 오일을 사용하여 침지시켰다.
[실시예 6]
PTFE 분말(Hostaflon TF 2029) 75중량부를 25중량부의 운모 및 27중량부의 윤활제와 혼합하고 실시예 1에서와 같이 필름으로 처리하고 신장시켰다. 신장은 8.5%의 신장율에서 16.5cN/tex였다.
[실시예 7]
PTFE 분말(Algoflon DF 200) 100중량부를 10중량부의 백아 및 25중량부의 윤활제와 혼합하고 필름으로 처리하였다. 이 필름을 390℃에서 소결시키고 1:13.5의 비로 신장시키고 테이프로 절삭하였다. 얻어진 테이프의 신장강도는 4.5%의 신장율에서 26cN/tex였다. 백아를 혼합함으로서 생성물의 동적 마찰값을 증가시켰다. 생성물은 치실로서 사용될 수 있다.

Claims (15)

  1. 충전제로서 활석, 운모, 내열성 폴리이미드 및 백아로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 성분을 포함하며, 신장 방향으로 최소한 10cN/tex의 신장강도를 가지는 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)으로 제조되는 단일축 신장된 성형물.
  2. 제1항에 있어서, 40중량% 이하의 충전제를 포함하는 것을 특징으로 하는 성형물.
  3. 제2항에 있어서, 충전제로서 20내지 30중량%의 활석, 운모 및 내열성 폴리이미드로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 성분을 포함하는 것을 특징으로 하는 성형물.
  4. 제2항에 있어서, 충전제로서 최소한 5중량%의 백아를 포함하는 것을 특징으로 하는 성형물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 30% 이하의 신장율을 가지는 것을 특징으로 하는 성형물.
  6. 제2항에 있어서, 충전제로서 백아만을 포함하며 치실 형태인 것을 특징으로하는 성형물.
  7. 제6항에 있어서, 0.1내지 15중량%의 백아를 포함하는 것을 특징으로 하는 성형물.
  8. a) 폴리테트라플루오로에틸렌 분말을 활석, 운모, 내열성 폴리이미드 및 백아로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 성분 및 탄화수소와 혼합하는 단계.
    b) 생성된 혼합물을 예비 성형물로 성형시키고 탄화수소를 제거하는 단계.
    C) 탄화수소를 제거한 예비 성형물을 소결시킨 후, 소결된 상태에서 신장시키는 단계를 조합하는 것을 특징으로 하는, 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 성형물을 제조하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 충전제가 성형물에서 40중량%를 초과하지 않도록 하는 양으로 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서, 예비 성형물이 327℃이상의 온도로 가열되어 소결되는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제8항 또는 제9항에 있어서, 소결된 예비 성형물이 1:5내지 1:20의 비로 신장되는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제8항 또는 제9항에 있어서, 예비 성형물이 소결되고 신장된 이후에 테이프로 절삭되는 필름인 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제12항에 있어서, 소결되고 신장된 테이프가 피브릴화 (fibrillation) 처리되는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제8항 또는 제9항에 있어서, 예비 성형물이 380 내지 400℃의 온도로 가열되어 소결되는 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제8항 또는 제9항에 있어서, 소결된 예비 성헝물이 1:5내지 1:15의 비로 신장되는 것을 특징으로 하는 방법.
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