CN117283920A - 聚四氟乙烯牙线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚四氟乙烯材料制备技术领域，具体的涉及一种聚四氟乙烯牙线的制备方法。所述的制备方法，由以下步骤组成：将聚四氟乙烯分散树脂、改性纳米铜和纳米氧化锌的混合物、改性滑石粉和预处理硼泥的混合物和IsoparTM‑G混匀，熟化后压制成毛坯，毛坯经挤出形成棒状物，将棒状物压出片材；将片材干燥，进行一次纵向拉伸，得到聚四氟乙烯拉伸材料；将聚四氟乙烯拉伸材料纵向分切成扁丝，进行二次纵向拉伸，最后经后处理制备得到聚四氟乙烯牙线。采用本发明所述方法制备得到的聚四氟乙烯牙线，在使用过程中不会出现起毛、劈丝现象，在牙线的移动过程中更容易带走牙缝中的食物嵌渣，能够很好的去除牙菌斑，不伤牙龈且耐用性能好。
Description
技术领域
本发明属于聚四氟乙烯材料制备技术领域，具体的涉及一种聚四氟乙烯牙线的制备方法。
背景技术
人们日常生活中使用牙膏、牙刷以及漱口液来清洁牙齿，但这往往只能清洁口腔内部和牙齿表面，牙齿的缝隙牙面却得不到有效清洁，牙邻面成了细菌滋生的温床。而牙线的出现可以很好地清理牙缝，减少口腔疾病的发生。
牙线用于移除牙齿间和牙龈线下方的牙斑和其他颗粒物。传统的牙线是由诸如亚麻、丝和棉等天然纤维以及诸如尼龙、涤纶等不同合成纤维的纱线制成。由于这类牙线是由多根细丝组成的，使用时，在较紧的牙缝处尤其容易扯断或分叉。
为了使牙线具有一定的杀菌功能，一般通过设置涂覆层实现。专利CN106620891A公开了一种生物活性矿物粉体齿间保健线刷及其应用，所述生物活性矿物粉体齿间保健线刷包括握持部、本体部和牙线体，牙线体上设置涂覆层，所述涂覆层的有效成分包括生物活性矿物粉体、聚赖氨酸、透明质酸钠、壳聚糖、磷酸盐、石蜡、蜂蜡、香精和精油。上述涂覆层成分复杂，多种原料混合在一起不能很好的发挥各成分的功效。
聚四氟乙烯纤维具有极低的摩擦系数且生物相容性好，是制备牙线的理想材料。虽然由聚四氟乙烯纤维制成的牙线具有高润滑性，但是在使用过程中容易造成起毛、劈丝、磨损甚至断裂现象，因此，有必要探索一种新型的聚四氟乙烯牙线，使其自身具有抗菌功能的同时还具有一定的力学性能。
发明内容
本发明的目的是：提供一种聚四氟乙烯牙线的制备方法。采用该方法制备得到的聚四氟乙烯牙线强力高、不劈丝、不伤牙龈且耐用性能好。
本发明所述的聚四氟乙烯牙线的制备方法，由以下步骤组成：
(1)纳米铜的预处理：将纳米铜与稀硫酸按照1:2的摩尔比进行混合反应，反应完毕静置25-30min，然后去除上层清液，底物用去离子水洗涤至pH值为7，最后于100-105℃干燥1-1.2h；
(2)制备改性纳米铜和纳米氧化锌的混合物：向纳米铜和纳米氧化锌的混合物中加入3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲基溴化铵的混合液进行搅拌反应，反应完毕后将反应物抽滤，并用丙酮清洗2-3遍，于105-110℃干燥1.5-2h，制备得到改性纳米铜和纳米氧化锌的混合物；
(3)预处理硼泥的制备：将硼泥烘干磨细后过300目筛，于空气气氛下以8℃/min的升温速率由室温升温至720-725℃煅烧1.1-1.3h，制备得到预处理硼泥；
(4)制备改性滑石粉和预处理硼泥的混合物：将无水乙醇与去离子水按照9:1的质量比混合，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，于58-62℃的恒温水浴中搅拌35-40min，然后向上述反应体系中加入滑石粉和步骤(3)制备得到的预处理硼泥进行搅拌反应2.5-3h，反应结束后于85-90℃干燥3.5-4h，制备得到改性滑石粉和预处理硼泥的混合物；
(5)将聚四氟乙烯分散树脂、改性纳米铜和纳米氧化锌的混合物、改性滑石粉和预处理硼泥的混合物以及IsoparTM-G混合均匀，然后于40-45℃熟化8-10h后真空压制成柱状毛坯，柱状毛坯经推压机挤出形成棒状物，将棒状物喂入压延机，压出片材；
(6)将步骤(5)制备得到的片材于183-185℃干燥30-35s，然后于295-300℃纵向拉伸7-8倍，制备得到聚四氟乙烯拉伸材料；
(7)将步骤(6)制备得到的聚四氟乙烯拉伸材料纵向分切成1.5-2.0mm宽的扁丝，然后于365-370℃纵向拉伸10-12倍，最后进行热定型、淬火、卷曲、切断和开松，制备得到聚四氟乙烯牙线。
其中：
步骤(1)中稀硫酸的质量浓度为10％。
步骤(1)中混合反应的温度为室温，混合反应的时间为30-35min。
对纳米铜进行预处理的目的是去除纳米铜表面的氧化铜。
步骤(2)中纳米铜与纳米氧化锌的质量比为1:1.5-2.0。
步骤(2)中所述3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲基溴化铵的混合液是将十六烷基三甲基溴化铵溶于3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中制备得到的，其中，十六烷基三甲基溴化铵与3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的质量体积比为1:2.5，单位为g/mL。
步骤(2)中搅拌反应的温度为60-65℃，搅拌反应时间为1.5-1.8h。
步骤(2)中纳米铜与纳米氧化锌的质量和与3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲基溴化铵的混合液的质量体积比为1:28，单位为g/mL。
步骤(3)中所述硼泥，以质量百分数计，化学组成如下所示：MgO 40.23％、SiO225.18％、B2O3 2.58％、Al2O3 2.49％、Fe2O3 3.34％、CaO 1.72％、Na2O 1.87％、其他22.59％。
步骤(3)中烘干温度为110-115℃，烘干时间为3.5-4h。
步骤(4)中控制γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量浓度为10％。
步骤(4)中γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量占滑石粉和预处理硼泥质量和的3.5-4.0％。
步骤(4)中滑石粉与预处理硼泥的质量比为1:0.3-0.5。
步骤(5)中聚四氟乙烯分散树脂、改性纳米铜和纳米氧化锌的混合物以及改性滑石粉和预处理硼泥的混合物的质量和为100％，其中，聚四氟乙烯分散树脂占90-92％，改性纳米铜和纳米氧化锌的混合物占2-4％，改性滑石粉和预处理硼泥的混合物占5-7％。
步骤(5)中IsoparTM-G的质量占聚四氟乙烯分散树脂质量的20％。
步骤(5)中IsoparTM-G在25℃的粘度为1.49mm2/s，IsoparTM-G属于异构烷烃溶剂油中的一种。
步骤(5)中混合温度为0-3℃，混合时间为7-8h；真空压制成柱状毛坯时的压力为0.05MPa，推压机的压缩比为300；压延机的压辊温度为70℃，压延线速度为15m/min。
步骤(7)中热定型温度为390-395℃，热定型时间为1-2min；淬火温度为0℃，淬火时间为1s；卷曲数为2个/25mm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述的聚四氟乙烯牙线的制备方法，制备工艺简单，参数易于控制，易于实现产业化生产。
(2)采用本发明所述的制备方法制备得到的聚四氟乙烯牙线，通过添加改性纳米铜和纳米氧化锌的混合物，在保证聚四氟乙烯牙线基体强度的同时还能够提高聚四氟乙烯牙线的耐磨性，此外，纳米铜还能够起到抗菌作用。硼泥经过720-725℃的高温煅烧，能够产生大量的活性氧化镁，而氧化镁对革兰氏阳性菌具备强抗菌性，且其含有的硼元素具有长久抗菌、杀菌作用，因此，创造性的将废弃物硼泥与纳米铜复配使用，使制备的聚四氟乙烯牙线达到优良的抗菌作用。通过控制改性滑石粉的用量，提高制备的聚四氟乙烯牙线的摩擦因数，使聚四氟乙烯牙线具有一定的粗糙度，进而能够更好的起到清洁作用。
(3)采用本发明所述的制备方法制备得到的聚四氟乙烯牙线，在使用过程中不会出现起毛、劈丝现象，在牙线的移动过程中更容易带走牙缝中的食物嵌渣，能够很好的去除牙菌斑，不伤牙龈、耐用且抗菌性能好。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
本实施例1所述的聚四氟乙烯牙线的制备方法，由以下步骤组成：
(1)纳米铜的预处理：将纳米铜与稀硫酸按照1:2的摩尔比进行混合反应，反应完毕静置28min，然后去除上层清液，底物用去离子水洗涤至pH值为7，最后于103℃干燥1.1h；
(2)制备改性纳米铜和纳米氧化锌的混合物：向纳米铜和纳米氧化锌的混合物中加入3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲基溴化铵的混合液进行搅拌反应，反应完毕后将反应物抽滤，并用丙酮清洗3遍，于108℃干燥1.8h，制备得到改性纳米铜和纳米氧化锌的混合物；
(3)预处理硼泥的制备：将硼泥烘干磨细后过300目筛，于空气气氛下以8℃/min的升温速率由室温升温至723℃煅烧1.2h，制备得到预处理硼泥；
(4)制备改性滑石粉和预处理硼泥的混合物：将无水乙醇与去离子水按照9:1的质量比混合，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，于60℃的恒温水浴中搅拌38min，然后向上述反应体系中加入滑石粉和步骤(3)制备得到的预处理硼泥进行搅拌反应2.7h，反应结束后于88℃干燥3.8h，制备得到改性滑石粉和预处理硼泥的混合物；
(5)将聚四氟乙烯分散树脂、改性纳米铜和纳米氧化锌的混合物、改性滑石粉和预处理硼泥的混合物以及IsoparTM-G混合均匀，然后于43℃熟化9h后真空压制成柱状毛坯，柱状毛坯经推压机挤出形成棒状物，将棒状物喂入压延机，压出片材；
(6)将步骤(5)制备得到的片材于184℃干燥33s，然后于298℃纵向拉伸8倍，制备得到聚四氟乙烯拉伸材料；
(7)将步骤(6)制备得到的聚四氟乙烯拉伸材料纵向分切成1.5mm宽的扁丝，然后于368℃纵向拉伸10倍，最后进行热定型、淬火、卷曲、切断和开松，制备得到聚四氟乙烯牙线。
其中：
步骤(1)中稀硫酸的质量浓度为10％。
步骤(1)中混合反应的温度为室温，混合反应的时间为33min。
步骤(2)中纳米铜与纳米氧化锌的质量比为1:1.8。
步骤(2)中所述3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲基溴化铵的混合液是将十六烷基三甲基溴化铵溶于3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中制备得到的，其中，十六烷基三甲基溴化铵与3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的质量体积比为1:2.5，单位为g/mL。
步骤(2)中搅拌反应的温度为63℃，搅拌反应时间为1.7h。
步骤(2)中纳米铜与纳米氧化锌的质量和与3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲基溴化铵的混合液的质量体积比为1:28，单位为g/mL。
步骤(3)中所述硼泥，以质量百分数计，化学组成如下所示：MgO 40.23％、SiO225.18％、B2O3 2.58％、Al2O3 2.49％、Fe2O3 3.34％、CaO 1.72％、Na2O 1.87％、其他22.59％。
步骤(3)中烘干温度为113℃，烘干时间为3.7h。
步骤(4)中控制γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量浓度为10％。
步骤(4)中γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量占滑石粉和预处理硼泥质量和的3.8％。
步骤(4)中滑石粉与预处理硼泥的质量比为1:0.4。
步骤(5)中聚四氟乙烯分散树脂、改性纳米铜和纳米氧化锌的混合物以及改性滑石粉和预处理硼泥的混合物的质量和为100％，其中，聚四氟乙烯分散树脂占92％，改性纳米铜和纳米氧化锌的混合物占3％，改性滑石粉和预处理硼泥的混合物占5％。
步骤(5)中IsoparTM-G的质量占聚四氟乙烯分散树脂质量的20％。
步骤(5)中IsoparTM-G在25℃的粘度为1.49mm2/s，IsoparTM-G属于异构烷烃溶剂油中的一种。
步骤(5)中混合温度为0℃，混合时间为8h；真空压制成柱状毛坯时的压力为0.05MPa，推压机的压缩比为300；压延机的压辊温度为70℃，压延线速度为15m/min。
步骤(7)中热定型温度为393℃，热定型时间为1.5min；淬火温度为0℃，淬火时间为1s；卷曲数为2个/25mm。
实施例2
本实施例2所述的聚四氟乙烯牙线的制备方法，由以下步骤组成：
(1)纳米铜的预处理：将纳米铜与稀硫酸按照1:2的摩尔比进行混合反应，反应完毕静置30min，然后去除上层清液，底物用去离子水洗涤至pH值为7，最后于105℃干燥1h；
(2)制备改性纳米铜和纳米氧化锌的混合物：向纳米铜和纳米氧化锌的混合物中加入3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲基溴化铵的混合液进行搅拌反应，反应完毕后将反应物抽滤，并用丙酮清洗2遍，于110℃干燥1.5h，制备得到改性纳米铜和纳米氧化锌的混合物；
(3)预处理硼泥的制备：将硼泥烘干磨细后过300目筛，于空气气氛下以8℃/min的升温速率由室温升温至720℃煅烧1.3h，制备得到预处理硼泥；
(4)制备改性滑石粉和预处理硼泥的混合物：将无水乙醇与去离子水按照9:1的质量比混合，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，于58℃的恒温水浴中搅拌40min，然后向上述反应体系中加入滑石粉和步骤(3)制备得到的预处理硼泥进行搅拌反应2.5h，反应结束后于85℃干燥4h，制备得到改性滑石粉和预处理硼泥的混合物；
(5)将聚四氟乙烯分散树脂、改性纳米铜和纳米氧化锌的混合物、改性滑石粉和预处理硼泥的混合物以及IsoparTM-G混合均匀，然后于45℃熟化8h后真空压制成柱状毛坯，柱状毛坯经推压机挤出形成棒状物，将棒状物喂入压延机，压出片材；
(6)将步骤(5)制备得到的片材于185℃干燥30s，然后于300℃纵向拉伸7倍，制备得到聚四氟乙烯拉伸材料；
(7)将步骤(6)制备得到的聚四氟乙烯拉伸材料纵向分切成2.0mm宽的扁丝，然后于370℃纵向拉伸12倍，最后进行热定型、淬火、卷曲、切断和开松，制备得到聚四氟乙烯牙线。
其中：
步骤(1)中稀硫酸的质量浓度为10％。
步骤(1)中混合反应的温度为室温，混合反应的时间为35min。
步骤(2)中纳米铜与纳米氧化锌的质量比为1:2.0。
步骤(2)中所述3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲基溴化铵的混合液是将十六烷基三甲基溴化铵溶于3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中制备得到的，其中，十六烷基三甲基溴化铵与3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的质量体积比为1:2.5，单位为g/mL。
步骤(2)中搅拌反应的温度为60℃，搅拌反应时间为1.8h。
步骤(2)中纳米铜与纳米氧化锌的质量和与3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲基溴化铵的混合液的质量体积比为1:28，单位为g/mL。
步骤(3)中所述硼泥，以质量百分数计，化学组成如下所示：MgO 40.23％、SiO225.18％、B2O3 2.58％、Al2O3 2.49％、Fe2O3 3.34％、CaO 1.72％、Na2O 1.87％、其他22.59％。
步骤(3)中烘干温度为110℃，烘干时间为4h。
步骤(4)中控制γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量浓度为10％。
步骤(4)中γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量占滑石粉和预处理硼泥质量和的4.0％。
步骤(4)中滑石粉与预处理硼泥的质量比为1:0.5。
步骤(5)中聚四氟乙烯分散树脂、改性纳米铜和纳米氧化锌的混合物以及改性滑石粉和预处理硼泥的混合物的质量和为100％，其中，聚四氟乙烯分散树脂占91％，改性纳米铜和纳米氧化锌的混合物占2％，改性滑石粉和预处理硼泥的混合物占7％。
步骤(5)中IsoparTM-G的质量占聚四氟乙烯分散树脂质量的20％。
步骤(5)中IsoparTM-G在25℃的粘度为1.49mm2/s，IsoparTM-G属于异构烷烃溶剂油中的一种。
步骤(5)中混合温度为3℃，混合时间为7h；真空压制成柱状毛坯时的压力为0.05MPa，推压机的压缩比为300；压延机的压辊温度为70℃，压延线速度为15m/min。
步骤(7)中热定型温度为395℃，热定型时间为1min；淬火温度为0℃，淬火时间为1s；卷曲数为2个/25mm。
实施例3
本实施例3所述的聚四氟乙烯牙线的制备方法，由以下步骤组成：
(1)纳米铜的预处理：将纳米铜与稀硫酸按照1:2的摩尔比进行混合反应，反应完毕静置25min，然后去除上层清液，底物用去离子水洗涤至pH值为7，最后于100℃干燥1.2h；
(2)制备改性纳米铜和纳米氧化锌的混合物：向纳米铜和纳米氧化锌的混合物中加入3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲基溴化铵的混合液进行搅拌反应，反应完毕后将反应物抽滤，并用丙酮清洗3遍，于105℃干燥2h，制备得到改性纳米铜和纳米氧化锌的混合物；
(3)预处理硼泥的制备：将硼泥烘干磨细后过300目筛，于空气气氛下以8℃/min的升温速率由室温升温至725℃煅烧1.1h，制备得到预处理硼泥；
(4)制备改性滑石粉和预处理硼泥的混合物：将无水乙醇与去离子水按照9:1的质量比混合，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，于62℃的恒温水浴中搅拌35min，然后向上述反应体系中加入滑石粉和步骤(3)制备得到的预处理硼泥进行搅拌反应3h，反应结束后于90℃干燥3.5h，制备得到改性滑石粉和预处理硼泥的混合物；
(5)将聚四氟乙烯分散树脂、改性纳米铜和纳米氧化锌的混合物、改性滑石粉和预处理硼泥的混合物以及IsoparTM-G混合均匀，然后于40℃熟化10h后真空压制成柱状毛坯，柱状毛坯经推压机挤出形成棒状物，将棒状物喂入压延机，压出片材；
(6)将步骤(5)制备得到的片材于183℃干燥35s，然后于295℃纵向拉伸7倍，制备得到聚四氟乙烯拉伸材料；
(7)将步骤(6)制备得到的聚四氟乙烯拉伸材料纵向分切成1.8mm宽的扁丝，然后于365℃纵向拉伸11倍，最后进行热定型、淬火、卷曲、切断和开松，制备得到聚四氟乙烯牙线。
其中：
步骤(1)中稀硫酸的质量浓度为10％。
步骤(1)中混合反应的温度为室温，混合反应的时间为30min。
步骤(2)中纳米铜与纳米氧化锌的质量比为1:1.5。
步骤(2)中所述3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲基溴化铵的混合液是将十六烷基三甲基溴化铵溶于3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中制备得到的，其中，十六烷基三甲基溴化铵与3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的质量体积比为1:2.5，单位为g/mL。
步骤(2)中搅拌反应的温度为65℃，搅拌反应时间为1.5h。
步骤(2)中纳米铜与纳米氧化锌的质量和与3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲基溴化铵的混合液的质量体积比为1:28，单位为g/mL。
步骤(3)中所述硼泥，以质量百分数计，化学组成如下所示：MgO 40.23％、SiO225.18％、B2O3 2.58％、Al2O3 2.49％、Fe2O3 3.34％、CaO 1.72％、Na2O 1.87％、其他22.59％。
步骤(3)中烘干温度为115℃，烘干时间为3.5h。
步骤(4)中控制γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量浓度为10％。
步骤(4)中γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量占滑石粉和预处理硼泥质量和的3.5％。
步骤(4)中滑石粉与预处理硼泥的质量比为1:0.3。
步骤(5)中聚四氟乙烯分散树脂、改性纳米铜和纳米氧化锌的混合物以及改性滑石粉和预处理硼泥的混合物的质量和为100％，其中，聚四氟乙烯分散树脂占90％，改性纳米铜和纳米氧化锌的混合物占4％，改性滑石粉和预处理硼泥的混合物占6％。
步骤(5)中IsoparTM-G的质量占聚四氟乙烯分散树脂质量的20％。
步骤(5)中IsoparTM-G在25℃的粘度为1.49mm2/s，IsoparTM-G属于异构烷烃溶剂油中的一种。
步骤(5)中混合温度为2℃，混合时间为7.5h；真空压制成柱状毛坯时的压力为0.05MPa，推压机的压缩比为300；压延机的压辊温度为70℃，压延线速度为15m/min。
步骤(7)中热定型温度为390℃，热定型时间为2min；淬火温度为0℃，淬火时间为1s；卷曲数为2个/25mm。
对比例1
本对比例1所述的聚四氟乙烯牙线的制备方法，由以下步骤组成：
(1)预处理硼泥的制备：将硼泥烘干磨细后过300目筛，于空气气氛下以8℃/min的升温速率由室温升温至723℃煅烧1.2h，制备得到预处理硼泥；
(2)制备改性滑石粉和预处理硼泥的混合物：将无水乙醇与去离子水按照9:1的质量比混合，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，于60℃的恒温水浴中搅拌38min，然后向上述反应体系中加入滑石粉和步骤(1)制备得到的预处理硼泥进行搅拌反应2.7h，反应结束后于88℃干燥3.8h，制备得到改性滑石粉和预处理硼泥的混合物；
(3)将聚四氟乙烯分散树脂、改性滑石粉和预处理硼泥的混合物以及IsoparTM-G混合均匀，然后于43℃熟化9h后真空压制成柱状毛坯，柱状毛坯经推压机挤出形成棒状物，将棒状物喂入压延机，压出片材；
(4)将步骤(3)制备得到的片材于184℃干燥33s，然后于298℃纵向拉伸8倍，制备得到聚四氟乙烯拉伸材料；
(5)将步骤(4)制备得到的聚四氟乙烯拉伸材料纵向分切成1.5mm宽的扁丝，然后于368℃纵向拉伸10倍，最后进行热定型、淬火、卷曲、切断和开松，制备得到聚四氟乙烯牙线。
其中：
步骤(1)中所述硼泥，以质量百分数计，化学组成如下所示：MgO 40.23％、SiO225.18％、B2O3 2.58％、Al2O3 2.49％、Fe2O3 3.34％、CaO 1.72％、Na2O 1.87％、其他22.59％。
步骤(1)中烘干温度为113℃，烘干时间为3.7h。
步骤(2)中控制γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量浓度为10％。
步骤(2)中γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量占滑石粉和预处理硼泥质量和的3.8％。
步骤(2)中滑石粉与预处理硼泥的质量比为1:0.4。
步骤(3)中聚四氟乙烯分散树脂与改性滑石粉和预处理硼泥的混合物的质量和为100％，其中，聚四氟乙烯分散树脂占92％，改性滑石粉和预处理硼泥的混合物占8％。
步骤(3)中IsoparTM-G的质量占聚四氟乙烯分散树脂质量的20％。
步骤(3)中IsoparTM-G在25℃的粘度为1.49mm2/s，IsoparTM-G属于异构烷烃溶剂油中的一种。
步骤(3)中混合温度为0℃，混合时间为8h；真空压制成柱状毛坯时的压力为0.05MPa，推压机的压缩比为300；压延机的压辊温度为70℃，压延线速度为15m/min。
步骤(5)中热定型温度为393℃，热定型时间为1.5min；淬火温度为0℃，淬火时间为1s；卷曲数为2个/25mm。
对比例2
本对比例2所述的聚四氟乙烯牙线的制备方法，由以下步骤组成：
(1)纳米铜的预处理：将纳米铜与稀硫酸按照1:2的摩尔比进行混合反应，反应完毕静置28min，然后去除上层清液，底物用去离子水洗涤至pH值为7，最后于103℃干燥1.1h；
(2)制备改性纳米铜和纳米氧化锌的混合物：向纳米铜和纳米氧化锌的混合物中加入3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲基溴化铵的混合液进行搅拌反应，反应完毕后将反应物抽滤，并用丙酮清洗3遍，于108℃干燥1.8h，制备得到改性纳米铜和纳米氧化锌的混合物；
(3)将聚四氟乙烯分散树脂、改性纳米铜和纳米氧化锌的混合物和IsoparTM-G混合均匀，然后于43℃熟化9h后真空压制成柱状毛坯，柱状毛坯经推压机挤出形成棒状物，将棒状物喂入压延机，压出片材；
(4)将步骤(3)制备得到的片材于184℃干燥33s，然后于298℃纵向拉伸8倍，制备得到聚四氟乙烯拉伸材料；
(5)将步骤(4)制备得到的聚四氟乙烯拉伸材料纵向分切成1.5mm宽的扁丝，然后于368℃纵向拉伸10倍，最后进行热定型、淬火、卷曲、切断和开松，制备得到聚四氟乙烯牙线。
其中：
步骤(1)中稀硫酸的质量浓度为10％。
步骤(1)中混合反应的温度为室温，混合反应的时间为33min。
步骤(2)中纳米铜与纳米氧化锌的质量比为1:1.8。
步骤(2)中所述3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲基溴化铵的混合液是将十六烷基三甲基溴化铵溶于3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中制备得到的，其中，十六烷基三甲基溴化铵与3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的质量体积比为1:2.5，单位为g/mL。
步骤(2)中搅拌反应的温度为63℃，搅拌反应时间为1.7h。
步骤(2)中纳米铜与纳米氧化锌的质量和与3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲基溴化铵的混合液的质量体积比为1:28，单位为g/mL。
步骤(3)中聚四氟乙烯分散树脂与改性纳米铜和纳米氧化锌的混合物的质量和为100％，其中，聚四氟乙烯分散树脂占92％，改性纳米铜和纳米氧化锌的混合物占8％。
步骤(3)中IsoparTM-G的质量占聚四氟乙烯分散树脂质量的20％。
步骤(3)中IsoparTM-G在25℃的粘度为1.49mm2/s，IsoparTM-G属于异构烷烃溶剂油中的一种。
步骤(3)中混合温度为0℃，混合时间为8h；真空压制成柱状毛坯时的压力为0.05MPa，推压机的压缩比为300；压延机的压辊温度为70℃，压延线速度为15m/min。
步骤(5)中热定型温度为393℃，热定型时间为1.5min；淬火温度为0℃，淬火时间为1s；卷曲数为2个/25mm。
对实施例1-3以及对比例1-2制备的聚四氟乙烯牙线进行性能测试，结果如下表1所示：
表1实施例1-3以及对比例1-2聚四氟乙烯牙线性能测试结果
Claims (10)
1.一种聚四氟乙烯牙线的制备方法，其特征在于：由以下步骤组成：
(1)纳米铜的预处理：将纳米铜与稀硫酸按照1:2的摩尔比进行混合反应，反应完毕静置25-30min，然后去除上层清液，底物用去离子水洗涤至pH值为7，最后于100-105℃干燥1-1.2h；
(2)制备改性纳米铜和纳米氧化锌的混合物：向纳米铜和纳米氧化锌的混合物中加入3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲基溴化铵的混合液进行搅拌反应，反应完毕后将反应物抽滤，并用丙酮清洗2-3遍，于105-110℃干燥1.5-2h，制备得到改性纳米铜和纳米氧化锌的混合物；
(3)预处理硼泥的制备：将硼泥烘干磨细后过300目筛，于空气气氛下以8℃/min的升温速率由室温升温至720-725℃煅烧1.1-1.3h，制备得到预处理硼泥；
(4)制备改性滑石粉和预处理硼泥的混合物：将无水乙醇与去离子水按照9:1的质量比混合，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，于58-62℃的恒温水浴中搅拌35-40min，然后向上述反应体系中加入滑石粉和步骤(3)制备得到的预处理硼泥进行搅拌反应2.5-3h，反应结束后于85-90℃干燥3.5-4h，制备得到改性滑石粉和预处理硼泥的混合物；
(5)将聚四氟乙烯分散树脂、改性纳米铜和纳米氧化锌的混合物、改性滑石粉和预处理硼泥的混合物以及IsoparTM-G混合均匀，然后于40-45℃熟化8-10h后真空压制成柱状毛坯，柱状毛坯经推压机挤出形成棒状物，将棒状物喂入压延机，压出片材；
(6)将步骤(5)制备得到的片材于183-185℃干燥30-35s，然后于295-300℃纵向拉伸7-8倍，制备得到聚四氟乙烯拉伸材料；
(7)将步骤(6)制备得到的聚四氟乙烯拉伸材料纵向分切成1.5-2.0mm宽的扁丝，然后于365-370℃纵向拉伸10-12倍，最后进行热定型、淬火、卷曲、切断和开松，制备得到聚四氟乙烯牙线。
2.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯牙线的制备方法，其特征在于：步骤(1)中混合反应的温度为室温，混合反应的时间为30-35min；
步骤(1)中稀硫酸的质量浓度为10％。
3.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯牙线的制备方法，其特征在于：步骤(2)中纳米铜与纳米氧化锌的质量比为1:1.5-2.0；
步骤(2)中所述3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲基溴化铵的混合液是将十六烷基三甲基溴化铵溶于3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中制备得到的，其中，十六烷基三甲基溴化铵与3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的质量体积比为1:2.5，单位为g/mL。
4.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯牙线的制备方法，其特征在于：步骤(2)中搅拌反应的温度为60-65℃，搅拌反应时间为1.5-1.8h；
步骤(2)中纳米铜与纳米氧化锌的质量和与3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷和十六烷基三甲基溴化铵的混合液的质量体积比为1:28，单位为g/mL。
5.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯牙线的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述硼泥，以质量百分数计，化学组成如下所示：MgO 40.23％、SiO2 25.18％、B2O3 2.58％、Al2O32.49％、Fe2O3 3.34％、CaO 1.72％、Na2O 1.87％、其他22.59％；
步骤(3)中烘干温度为110-115℃，烘干时间为3.5-4h。
6.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯牙线的制备方法，其特征在于：步骤(4)中控制γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量浓度为10％；
步骤(4)中γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量占滑石粉和预处理硼泥质量和的3.5-4.0％；
步骤(4)中滑石粉与预处理硼泥的质量比为1:0.3-0.5。
7.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯牙线的制备方法，其特征在于：步骤(5)中IsoparTM-G的质量占聚四氟乙烯分散树脂质量的20％；
步骤(5)中IsoparTM-G在25℃的粘度为1.49mm2/s。
8.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯牙线的制备方法，其特征在于：步骤(5)中聚四氟乙烯分散树脂、改性纳米铜和纳米氧化锌的混合物以及改性滑石粉和预处理硼泥的混合物的质量和为100％，其中，聚四氟乙烯分散树脂占90-92％，改性纳米铜和纳米氧化锌的混合物占2-4％，改性滑石粉和预处理硼泥的混合物占5-7％。
9.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯牙线的制备方法，其特征在于：步骤(5)中混合温度为0-3℃，混合时间为7-8h；真空压制成柱状毛坯时的压力为0.05MPa，推压机的压缩比为300；压延机的压辊温度为70℃，压延线速度为15m/min。
10.根据权利要求1所述的聚四氟乙烯牙线的制备方法，其特征在于：步骤(7)中热定型温度为390-395℃，热定型时间为1-2min；淬火温度为0℃，淬火时间为1s；卷曲数为2个/25mm。
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