KR100323484B1 - 고밀도 페라이트부재 및 이를 위한 페라이트 비즈 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 고밀도 페라이트부재 및 이를 위한 페라이트 비즈 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 압착성형하기에 적당한 페라이트 비즈 조성물을 압착성형된 페라이트체로 제조한 후, 소결가열처리를 실시함으로써, 전자기 물질로서 유용한 소결된 페라이트부재를 얻는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은,
페라이트 입자와 유기 바인더 화합물로부터 페라이트 비즈를 형성하는 단계; 및
예를 들어, 솔비탄 모노- 또는 세스퀴올레이트 등의 헥시탄 화합물의 고가의 지방산 에스테르의 제한된 함량을 상기 페라이트 비즈에 균일하게 혼합하는 단계;
를 포함한다. 본 발명의 페라이트 비즈 조성물은, 예를 들어 압착성형체의 고밀도와 금형으로부터의 저회수압력과 스프링백 현상의 감소와 같은 압착성형의 현상에 대하여 유리할 뿐만 아니라, 이외에도 소결후에 페라이트체의 특성에 대해서도 유리하다.

Description

고밀도 페라이트부재 및 이를 위한 페라이트 비즈 조성물{high-density ferrite member and ferrite beads composition therefor}
본 발명은, 고밀도 페라이트부재와, 이를 위한 페라이트 비즈 조성물, 및 상기 페라이트 비즈 조성물의 제조방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 본 발명은 전기 및 전자기계의 구성요소로서 유용함을 갖는 고밀도 페라이트부재와, 압착성형에 의해 상기 페라이트부재의 제조에 이용되는 페라이트 비즈 조성물, 및 이런 페라이트 비즈 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
잘 알려져 있는 바와 같이, 일반적으로 갖가지 유형의 페라이트 재료가, 고온저항, 화학적 안정성, 기계적 강도, 전기절연, 자기특성 등에 관하여 이들의 우수한 특성을 이용함으로써 예를 들어 전기절연부재 등의 갖가지 전자기계의 구조적 또는 기능적 부분으로서 유용함을 갖는 페라이트 부재의 제조용 재료로서 광범위하게 사용된다.
이런 페라이트부재는, 대부분의 경우에 예를 들면, 페라이트 재료의 미세한 입자와 바인더 화합물을 포함하는 페라이트 분말계 조성물을 건조공정 압착성형에 의해 제조한 다음, 소결가열처리를 실시한 압착성형체를 얻는다. 즉, 페라이트 입자를 바인더 화합물 및 물과 혼합한 후, 분무건조기에서 분무건조한 수성의 슬러리를 얻은 후, 건조공정 압착성형하기에 적당한 페라이트 비즈 조성물을 얻는다. 대안으로, 이런 페라이트 비즈 조성물은 페라이트 입자와 바인더 화합물의 수용액과의 혼합물의 과립화를 위한 건조와 발진압출성형을 반복함으로써 제조된다.
압착성형시에 만족스럽게 사용되기 위하여, 페라이트 비즈 조성물은 양호한 유동성을 갖도록 요구됨으로써, 페라이트부재의 품질과 압착성형공정의 생산성의 관점면에서 볼 때, 압착성형을 위한 금형공동의 신속하면서도 완전한 충전과 압착하에서 비즈의 양호한 압출성을 보장한다. 일본특개평 5-159918호 및 일본특허공고 7-17460호 공보에 제안된 것을 보면, 세라믹 비즈의 제조에 대한 수성의 슬러리가 분산제에 첨가된 비즈의 양호한 압출성을 나타내며 또 양호한 유동성을 갖는 세라믹 비즈 조성물의 제조방법이 기재되어 있다. 게다가, 일본특허공고 3-31660호 공보 및 일본특개평 10-59776호에 제안된 것을 보면, 바인더 화합물의 분정(segregation)을 감소하기 위한 측정을 착수함으로써 제조된다. 일본특개평 10-29871호에는, 우수한 기계적 특성을 갖는 세라믹 소결체의 제조를 위한 압착성형시의 양호한 성형성을 갖는 세라믹 비즈 조성물이 기재되어 있으며, 여기에서 세라믹 입자는 폴리비닐알콜, 폴리에틸렌글리콜을 포함하는 3종의 바인더 화합물과 예를 들어 솔비탄 스테아레이트 등의 폴리하이드릭 알콜의 고가의 지방산 에스테르와의 혼합물에 수성의 슬러리로 혼합된다.
이들 종래 방법은, 상기 세라믹 비즈 조성물이 수성의 슬러리의 분무건조과립화법에 의해 제조되는 경우 다소 효과가 있지만, 발진압출과립화법이 상기 세라믹 입자의 수성의 슬러리로부터 세라믹 비즈 조성물의 제조에 적용되는 경우 매우만족스럽지 못하다. 게다가, 이들 종래 방법은, 이에 의해 비교적 저압착력하에서 세라믹 비즈 조성물의 유동성과 세라믹 비즈의 압축성 면에서 개선을 개선을 달성하였지만, 세라믹 비즈 조성물로부터 제조된 세라믹 부재의 밀도의 비재현성과, 금형으로부터 압착성형체의 복구성과, 성형체의 소위 스프링백 현상에 기인한 세라믹부재의 크랙형성, 및 금형의 내구성의 관점에서 여러가지 문제점이 있다.
본 발명의 주목적은, 세라믹재료 또는, 특히, 우수한 전자기 특성을 나타내는 소결된 페라이트 부재를 제공할 수 있는 고도의 균일성을 갖는 페라이트 재료로 된 압착성형된 고밀도 부재를 제공하는 것에 따른 것이며, 이것은 금형으로부터 좋은 복구력을 가지며 스프링백의 현상에 의한 크랙과 같은 성형결점이 없는 페라이트 비즈 조성물의 압착성형에 의해 제조될 수 있다.
본 발명의 부목적은, 금형의 내구성의 감소가 없으며 또 어려움없이 압착성형된 부재를 얻기 위하여, 압착성형시에 우수한 유동성과 압력투과계수를 나타내며 압착성형을 위해 적당한 페라이트 비즈 조성물을 제공하는 것이며, 이외에도 이런 페라이트 비즈 조성물의 제조를 위한 방법을 제공하는 것이다.
도 1a 및 도 1b는, 압착성형압력의 함수로서 실시예 1~5와 비교예 1~5 중 일부에서 제조된 압착성형체의 밀도를 보여주는 각각의 그래프이다.
도 2a 및 도 2b는 성형체의 밀도의 함수로서 실시예 1~5와 비교예 1~5 중 일부에서 금형으로부터 성형체의 회수압력을 보여주는 각각의 그래프이다.
도3a 및 도 3b는 성형체의 밀도의 함수로서 실시예 1~5와 비교예 1~5 중 일부에서 금형 밖으로 꺼낸 성형체의 팽창율을 보여주는 각각의 그래프이다.
도 4a, 도 4b 및 도 4c는 각각 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2에서 다른 성형압력하에서 제조된 막대형상의 성형체의 밀도분포를 보여주는 각각의 그래프이다.
도 5a 및 도 5b는 소결온도의 함수로서 실시예 1~5와 비교예 1~5에서 제조된 페라이트 비즈 조성물로부터 실시예 6과 비교예 6에서 제조된 페라이트 소결체의 밀도를 보여주는 각각의 그래프이다.
도 6a 및 도 6b는 소결온도의 함수로서 실시예 1~5와 비교예 1~5의 일부에서 제조된 페라이트 비즈 조성물로부터 실시예 6과 비교예 6에서 제조된 페라이트 소결체의 초기 자기투과율을 보여주는 각각의 그래프이다.
도 7a 및 도 7b는 소결온도의 함수로서 실시예 1~5와 비교예 1~5에서 제조된 페라이트 비즈 조성물로부터 실시예 7과 비교예 7에서 제조된 페라이트 소결체의 굽힘강도를 보여주는 각각의 그래프이다.
그러므로, 페라이트 비즈 조성물의 제조를 위한 본 발명의 방법은,
(a) 0.5~5㎛의 범위의 평균입자직경을 갖는 페라이트(ferrite) 입자와, 유기 바인더(binder) 화합물 0.2~10중량%를 균일하게 혼합함으로써, 페라이트 분말 혼합물을 제조하는 단계와;
(b) 상기 페라이트 분말 혼합물을, 0.05~0.5㎜의 범위의 평균입자직경을 갖는 페라이트 비즈(beads)로 과립화하는 단계와;
(c) 예를 들어, 올레익, 스테아릭 및 팔미틱 액시드 등의 고가의 지방산과, 예를 들어, 솔비탄 및 만니탄 등의 헥시탄 화합물의 에스테르에 상기 페라이트 입자의 비즈를 균일하게 혼합함으로써, 상기 페라이트 비즈 위에 코팅층을 형성하는 단계;
를 포함하며,
상기 고가의 지방산 헥시탄 에스테르의 함량은, 상기 페라이트 입자와 상기 유기 바인더 화합물로 이루어진 상기 페라이트 비즈의 함량에 의거하여 0.1~3중량%의 범위이다.
따라서, 상기 페라이트 비즈 조성물은,
(A) 0.5~5㎛의 범위의 평균입자직경을 갖는 페라이트 입자와, 상기 페라이트 입자에 의거하여 0.2~10중량%의 범위의 함량으로 유기 바인더 화합물을 포함하는 페라이트 분말 혼합물의 응괴(凝塊)로서, 0.05~0.5㎜의 범위의 평균입자직경을 갖는 페라이트 비즈; 및
(B) 상기 페라이트 비즈 위에 코팅층을 형성하는 헥시탄 화합물의 고가의 지방산 에스테르;
를 포함하며,
상기 고가의 지방산 헥시탄 에스테르의 함량은, 상기 페라이트 비즈의 함량에 의거하여 0.1~3중량%의 범위이다.
본 발명의 주목적으로서의 고밀도 페라이트부재는 적어도 0.5톤/㎠의 압착력하에서 금형에 상기에서 한정된 페라이트 비즈 조성물의 압착성형에 의해 용이하게 얻어질 수 있다.
상기 페라이트 비즈의 제조에 대한 독창적인 방법의 (a)단계에서, 페라이트의 입자를 유기 바인더 화합물과 혼합하여, 페라이트 분말 혼합물을 얻는다. 상기 유기 바인더 화합물은 특별히 한정적이지 않으며, 폴리비닐알콜, 폴리비닐 아세테이트의 부분비누화물, 폴리아크릴릭 액시드, 메틸 셀룰로오스와 같은 셀룰로오스 유도체, 폴리아크릴아미드 등을 포함하는 압착성형을 위한 세라믹 비즈의 제조에 종래 사용되는 것으로부터 선택될 수 있으며, 이중에서 폴리비닐알콜이 바람직하다. 상기 페라이트 분말과 혼합된 상기 유기 바인더 화합물의 함량은, 상기 페라이트 입자의 100중량부당, 0.2~10중량부의 범위이며, 또는 0.5~8중량부의 범위인 것이 바람직하며, 또는 0.7~5중량부의 범위인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 방법은 상기 성형된 페라이트부재의 특히 유도된 적용에 의존하여 특별한 한정없이 어느 종류의 페라이트 재료에도 적용될 수 있다. 만약 원한다면, 2종 이상의 다른 페라이트 분말이, 혼합되어 사용될 수 있다. 상기 페라이트 입자는 0.5~5㎛, 또는 바람직하게는 0.7~3㎛의 범위의 평균입자직경을 가져야 한다.
과립화를 위한 상기 페라이트 분말 혼합물이 각각 한정된 함량으로 갖가지 종래 첨가제에 첨가된다는 것은, 필요에 따라 임의적이다. 임의의 첨가제의 예로는, 폴리카르복실릭 액시드 염, 농축된 나프탈렌설포네이트 염 등의 분산제; 글리세린, 글리콜 화합물, 트리올 화합물 등의 가소제; 왁스, 스테아릭 액시드, 스테아릭 액스드 염 등의 윤활제; 폴리에테르, 우레탄 성형된 폴리에테르, 폴리아크릴릭 액시드, 변형된 폴리아크릴릭 액시드 등의 유기집적(集積)제; 알루미늄 설페이트, 알루미늄 클로라이드, 알루미늄 니트레이트 등의 무기집적제 등이 있다.
상기 페라이트 분말과 상기 유기 바인더 화합물과의 혼합은, 물의 첨가에 의해, 또는 개별적으로 제조된 수용액의 형태로 상기 유기 바인더 화합물을 사용함으로써 수행된다. 물로 적셔진 상기 페라이트 분말과 상기 유기 바인더 화합물로부터 제조된 상기 페라이트 분말 혼합물은, 분무건조기를 이용한 분무건조법과 발진압출과립화법 등의 종래 과립화법에 의해 페라이트 비즈로 상기 (b)단계에서 과립화된다. 이렇게 하여 제조된 상기 페라이트 비즈는, 0.05~0.5㎜, 또는 바람직하게는 0.07~0.3㎜의 범위의 평균입자직경을 가져야 한다.
상기 페라이트 비즈 조성물의 제조에 대한 독창적인 방법의 (c)단계에서, 상술한 방법으로 제조된 상기 페라이트 비즈는, 소정의 비율로 헥시탄 화합물의 고가의 지방산 에스테르와 혼합된다. 포화, 또는 불포화될 수 있는 상술한 고가의 지방산으로는, 바람직하게는 스테아릭, 올레익, 및 팔미틱 액스드를 포함하지만 여기에서 특별히 한정적이지는 않으며, 라우릭, 미리스틱, 팔미틱, 스테아릭, 및 올레익 액시드를 포함하는, 분자내에 12~18의 탄소원자를 갖는 지방산이 사용될 수 있다. 상기 헥시탄 화합물은 솔비탄, 만니탄, 및 둘시탄에 의해 예시되며, 이 중에서 솔비탄 및 만니탄이 바람직하며, 솔비탄이 더욱 바람직하다. 여기에 수반된 '헥시탄'이란 용어는, 헥시톨 또는 헥소스의 설탕알콜로부터 물분자를 제거함으로써 형성된 인트라에테르 화합물에 대한 것이다. 2종 이상의 다른 고가의 지방산 헥시탄 에스테르를 혼합하여 사용하는 것은 임의적인 것이다. 헥시탄과 고가의 지방산과의 에스테르화반응은, 상기 헥시탄 화합물의 분자내에 일부 또는 모든 하이드록실 그룹에 대하여 유효하다. 상기 헥시탄 에스테르가 부분 또는 전체 에스테르화반응 생성물의 혼합물인 것은 물론 임의적인 것이다.
상기 페라이트 비즈와 혼합된 헥시탄 화합물의 고가의 지방산 에스테르의 함량은, 상기 페라이트 입자와 상기 유기 바인더 화합물로 이루어진 상기 페라이트 비즈의 함량에 의거하여, 0.1~3중량%, 또는 바람직하게는 0.2~2중량%, 또는 더욱 바람직하게는 0.3~1.5중량%의 범위인 것이 좋다. 상기 페라이트 비즈와 상기 고가의 지방산 헥시탄 에스테르와의 혼합에 대한 방법은, 하기의 방법에 의해 수행될 수 있으며, 여기에서 특별히 한정적이지 않다. 예를 들면, 상기 페라이트 비즈는, 예를 들어, 알콜, 톨루엔 등의 적절한 유기용매에 고가의 지방산 헥시탄 에스테르를 용해함으로써 제조된 용액에 첨가되며, 이들은 드럼믹서 등에서 함께 혼합된 다음, 건조된다. 대안으로, 상기 페라이트 비즈는, 적절한 유동기구에서 유동화 상태로 유지되며, 상기 용액은 분무에 의해 여기에 첨가되어, 상기 페라이트 비즈의 코팅을 달성한다. 또한, 상기 페라이트 비즈와 상기 헥시탄 에스테르는 적절한 혼합기계를 이용함으로써 건조·혼합될 수 있다.
상기 독창적인 방법을 실시하기 위한 바람직한 구현예는 다음과 같다. 그러므로, 상기 페라이트의 분말은, 예를 들어, 분무건조법, 분무과립화법 및 발진압출과립화법 등의 종래의 과립화법에 의해 0.1~0.3㎜의 평균입자직경을 갖는 비즈로 과립화된다. 그런 다음, 상기 페라이트 비즈는 상술한 절차에 의해 헥시탄 화합물의 지방산 에스테르와 혼합되어, 상기 페라이트 비즈의 전체 표면의 상기 헥시탄 에스테르 화합물로 코팅되는 것이 바람직하지만, 상기 페라이트 비즈의 표면의 적어도 30% 위에 상기 헥시탄 에스테르 화합물의 코팅층을 형성한다. 상기 코팅층을 형성하는 상기 헥시탄 에스테르 화합물의 일부가 상기 페라이트 비즈의 표면층으로 침투하는 경우에도, 특별한 손실이 없을 것이다.
상술한 방법으로 제조된 상기 페라이트 비즈 조성물은, 소결에 의해 얻어진 전자기 물질의 전구체로서 유용한 페라이트 성형체로 금형에서 압착성형에 의해 형성될 수 있다. 이 압착성형에서의 상기 성형압력은 0.5~5톤/㎠의 범위이거나, 또는 1~4톤/㎠의 범위인 것이 바람직하다. 이렇게 하여 얻어진 페라이트 성형체의 밀도는, 상기 페라이트 물질의 유형 및 다른 요인에 좌우되지만, 상기 페라이트 재료가 니켈/구리/아연계 페라이트인 경우, 3.0~4.0g/㎤의 범위이다. 상기 페라이트 성형체는, 상기 금형으로부터 비교적 저회수압력을 요구하는 상기 금형으로부터 양호한 복구력을 나타낸다. 게다가, 상기 금형으로부터 회수된 상기 성형체는 스프링백 현상의 감소를 나타내어, 이에 의해 상기 성형체는 크랙, 피셜현상 및 다른 성형결합이 없어서, 높은 전자기특성을 보장한다.
이 예상하지 않은 이점은, 금형으로부터의 성형체 회수압력의 감소와, 금형밖으로 배출된 성형체에서 피할 수 없는 다소의 스프링백현상의 감소에 따라서, 금형의 내구성 확대에 기여하는 성형압력의 감소와 금형공동에 대한 양호한 견고함을 보장하는 페라이트 비즈의 평활성, 유동성 및 압력투과계수의 개선을 결과하는 지방산 헥시탄 에스테르의 표면활성 때문이다.
상기 압착성형된 페라이트체는, 800~1400℃의 범위, 또는 바람직하게는 1000~1300℃의 범위의 온도에서 가열처리에 의해 소결될 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예 및 비교예에 의해 더욱 상세하게 기재하며, 상기 실시예 및 비교예는 본 발명의 범위를 어떤 식으로든지 제한하지 않는다.
(실시예 1)
슬러리된 페라이트 분말 혼합물을, 1㎛의 평균입자직경을 갖는 니켈/구리/아연계 페라이트 입자 66중량부, 물 34중량부, 바인더로서 폴리비닐알콜 1.0중량부, 및 분산제로서 암모늄 폴리카르복실레이트 0.25중량부를, 습식분쇄혼합기에서 균일하게 혼합함으로써 제조하였다. 이 페라이트 분말 슬러리를 분무건조기에서 분무과립함으로써, 0.125㎜의 평균입자직경을 갖는 구형입자로 된 페라이트 비즈를 얻었다.
그런 다음, 상기 페라이트 비즈를, 상기 페라이트 비즈에 의거하여 1.0중량%의 함량으로 솔비탄 세스퀴올레이트(sorbitan sesquioleate)의 에탄올 용액 50중량%에 첨가하였으며, 이들은 드럼믹서에서 회전혼합되어, 굵은 응집이 없는 페라이트 비즈 조성물을 얻었다.
상기 페라이트 비즈 조성물의 1.2g 부분을, 0.5~4톤/㎠의 범위에서 변화된 성형압력하에서 6.0㎜의 직경을 갖는 금형공동에서 압착성형함으로써, 크랙 및 다른 성형결함이 없는 12~14㎜ 길이의 원통형의 성형체를 얻었다.
개별적으로, 상기 금형의 내구성 시험이, 약 3톤/㎠의 성형압력하에서 금형에 동일한 페라이트 비즈 조성물을 사용함으로써 1.3㎜ 직경과 1.5㎜ 높이의 펠렛을 성형하기 위해 착수되어, 1.2백만 쇼트(shots)만큼의 압착성형이, 상기 금형의 현저한 손상 또는 낡음 없이 단일의 금형을 이용하여 수행될 수 있다는 것을 알았다.
도 1a, 2a, 3a는, 각각의 곡선 Ⅰ에 의해, 상기 페라이트 성형체의 밀도와 성형압력과의 관계, 상기 금형으로부터의 회수압력과 상기 페라이트 성형체의 밀도와의 관계, 상기 페라이트 성형체의 밀도와 상기 성형체의 팽창율, 즉, 스프링백의 정도와의 관계를 각각 나타낸다.
상기 성형체의 밀도분포변화를 조사하기 위하여, 6㎜의 직경과 20~22㎜의 길이를 갖는 막대형 성형체가, 0.5, 1.0 또는 2.0톤/㎠의 성형압력하에서 상기 페라이트 비즈 조성물의 2.0g 부분으로부터 각각 제조되었다. 도 4a는 상기 막대의 길이를 따라서 다섯개의 동일한 부분 A, B, C, D, E로 나눠진 상기 성형체의 밀도분포를, 0.5, 1.0, 2.0톤/㎠의 성형압력에 대한 곡선 Ⅰ, Ⅱ, Ⅲ에 의해 각각 나타낸다.
(실시예 2)
본 실험절차는, 1.0중량%~0.6중량% 솔비탄 에스테르 용액의 감소를 제외하고는 실시예 1과 실질적으로 동일하였다.
도 2a는 성형체의 밀도와 금형으로부터의 회수압력과의 관계를 곡선 Ⅱ에 의해 나타낸다. 성형체의 밀도와 성형압력과의 관계와, 상기 성형체의 팽창율과 밀도와의 관계를 보여주는 그래프는, 실시예 1 각각에 대한 도 1a 및 도 3a의 각각의 곡선 Ⅰ에 각각 매우 근접하며 실질적으로 중복되었다.
(실시예 3)
본 실험절차는, 솔비탄 세스퀴올레이트 용액을 솔비탄 모노올레이트의 동량의 50중량% 에탄올 용액으로 대체한다는 것을 것을 제외하고 실시예 1과 실질적으로 동일하였다.
각각의 도 1a, 도 2a, 도 3a의 곡선 Ⅰ에 대응하는 그래프는, 실시예 1에 대한 각각의 곡선 Ⅰ에 매우 근접하며 실질적으로 중복되었다.
(실시예 4)
본 실험절차는 솔비탄 에스테르 용액의 함량이 1.0중량%~0.6중량% 감소한다는 것을 제외하고는 실시예 3과 실질적으로 동일하였다.
성형체의 밀도와 성형압력과의 관계, 및 성형체의 팽창율과 밀도와의 관계를 보여주는 그래프는, 실시예 1에 대한 각각의 도 1a의 곡선 Ⅰ와, 도 3a의 곡선 Ⅰ에 각각 매우 근접하며 실질적으로 중복되었다. 성형체의 회수압력과 밀도와의 관계를 보여주는 그래프는 실시예 2에 대한 도 2a의 곡선 Ⅱ에 매우 근접하며 실질적으로 중복되었다.
(비교예 1)
본 실험절차는, 제조된 페라이트 비즈가 페라이트 성형체로 압착성형되었다는 것을 제외하고는 실시예 1과 실질적으로 동일하였다.
도 1a, 도 2a, 도 3a는, 각각의 곡선 C-Ⅰ에 의해, 성형체의 밀도와 성형압력과의 관계와, 성형체의 밀도와 금형으로부터의 회수압력과의 관계, 및 성형체의 밀도와 성형체의 팽창율, 즉, 스프링백 정도와의 관계를 각각 나타낸다. 도 4a와유사하게도, 도 4b는, 0.5, 1.0 및 2.0톤/㎠의 변화있는 성형압력하에서 제조되며, 동시에 상기 곡선 Ⅰ, Ⅱ, Ⅲ에 의해 막대형 성형체의 길이에 따라서 다섯개의 부분으로 나눠진 성형체의 밀도분포를 각각 보여준다.
이들 결과가 나타내는 바로는, 제조된 페라이트 비즈는 평활성 및 압력투과계수가 열악하여, 이에 의해 성형체가 밀도의 감소를 겪는데, 특히, 밀도분포의 변화가 커짐에 따라 성형압력이 저조할 경우에 그러하다. 게다가, 금형으로부터 성형체의 회수압력이 실시예 1에 비하여 현저하게 높음으로써, 금형 스퀵스(squeaks)를 수반하며, 특히 층 크랙의 발생시에 성형압력이 높은 경우에 그러하다.
(비교예 2)
본 실험절차는, 솔비탄 세스퀴올레이트의 50중량% 에탄올 용액이 상기 페라이트 비즈에 의거하여 0.1중량%의 함량으로 아연 스테아레이트의 미세한 건조분말로 대체되었다는 것을 제외하고는 실시예 1과 실질적으로 동일하였다.
도 2a는 성형체의 밀도와 회수압력과의 관계를, 곡선 C-Ⅱ에 의해 나타낸다. 성형체의 밀도와 성형압력과의 관계와, 성형체의 밀도와 성형체의 팽창율, 즉, 스프링백 정도와의 관계를 보여주는 그래프는, 비교예 1 각각에 대한 각각의 도 1a 및 도 3a의 곡선 C-Ⅰ에 각각 매우 근접하며 실질적으로 중복되었다.
이들 각 결과로부터 알 수 있듯이, 아연 스테아레이트의 첨가는 회수압력의 감소에 의해 페라이트 성형체의 성형 복구력을 향상시키는 효과가 있었지만, 그러나 성형체는 여전히 밀도분포에 있어서 비균등성이 큼에 따라서 밀도의 감소를 겪는다.
페라이트 펠렛의 성형을 반복함으로써 실시예 1과 동일한 방법으로 착수된 금형의 내구성 시험은, 800×천 쇼트 이상을 계속하는데 실패하였다. 왜냐하면 금형이 육안검사에 의해 현저한 손상이 없었지만 금형의 낡음에 의한 외관과 치수에 대한 시험을 성형된 펠렛이 통과하지 못하였기 때문이다.
(실시예 5)
1㎛의 평균입자직경을 갖는 니켈/구리/아연계 페라이트 분말의 100중량부와, 폴리비닐알콜의 6중량% 수용액의 17중량부와의 혼합물은, 교반식 제립기(Model TM Mixer, manufactured by Mitsui Kozan Co.)을 이용하여 과립화된 분말로 과립화되었다. 벨트건조기상에서 건조후에, 상기 과립화된 분말을 발진과립분쇄기(oscillating granulating disintegrator; manufactured by Nippon Seiki Co.)에서 발진-압출 과립화한 다음, 계속하여 시프터(shifter)에서 체로 침으로써, 0.250㎜의 평균입자직경을 갖는 페라이트 비즈를 얻었다. 상기 페라이트 비즈를 드럼믹서를 이용하여 상기 건조 페라이트 비즈의 함량에 의거하여 1.0중량%의 함량으로 솔비탄 세스퀴올레이트의 50중량% 에탄올 용액에 첨가함으로써, 응집이 없는 페라이트 비즈 조성물을 얻었다.
상기 페라이트 비즈 조성물의 1.2g 부분을 0.5~4.0톤/㎠의 성형압력하에서 금형에서 압착성형함으로써, 6㎜의 직경과 12~14㎜의 길이를 갖는 원통형상의 성형체를 얻었다.
도 1b, 2b, 3b는, 각각의 곡선 V에 의해, 금형으로부터 회수후의 성형체의 밀도와 이것의 성형압력과의 관계와, 성형체의 밀도와 금형으로부터 회수압력과의관계, 및 성형체의 밀도와 성형압력과의 관계를 각각 나타낸다.
(비교예 3)
본 실험절차는, 원통형상의 성형체가 솔비탄 세스퀴올레이트의 에탄올 용액의 첨가 없이도 그것 나름대로 0.250㎜의 평균입자직경을 갖는 페라이트 비즈로부터 제조된다는 점을 제외하고는 실시예 5와 실질적으로 동일하였다.
도 1b, 2b, 3b는, 각각의 곡선 C-Ⅲ에 의해, 성형체의 밀도와 성형압력과의 관계, 성형체의 밀도와 금형으로부터 회수압력과의 관계, 및 성형체의 밀도와 이것의 팽창율과의 관계를 각각 나타낸다.
실시예 5와의 비교에 의해 명백한 바와 같이, 페라이트 비즈에 솔비탄 세스퀴올레이트을 첨가하는 것은, 성형체 밀도증가와 회수압력감소 및 팽창율감소에 효과적이다. 이외에도, 금형으로부터 성형체의 회수동안 금형 시퀵스를 억제하는 것과, 상기 경우에서 금형체에 층 피셜의 발생에 효과적이며, 특히 성형압력이 높은 경우에 그러하다.
(비교예 4)
본 실험절차는, 솔비탄 세스퀴올레이트의 에탄올 용액을, 아연 스테아레이트의 미세한 분말과 상기 페라이트 비즈의 함량에 의거하여 0.1중량%의 함량으로 대체한다는 점을 제외하고는, 실시예 5와 실질적으로 동일하였다.
상기 성형체의 밀도와 성형압력과의 관계를 보여주는 그래프는, 비교예 3에 대한 도 1b의 곡선 C-Ⅲ에 매우 근접하며, 실질적으로 중복되었다. 도 2b 및 도 3b는, 각각의 곡선 C-Ⅳ에 의해, 성형체의 밀도와 금형으로부터의 회수압력과의 관계와, 성형체의 밀도와 이것의 팽창율과의 관계를 각각 보여준다.
(비교예 5)
본 실험절차는, 상기 원통형상의 성형체의 압착성형이 상기 페라이트 분말의 100중량부와, 폴리비닐알콜의 6중량% 수용액의 17중량부와, 솔비탄 세스퀴올레이트의 1.0중량부를 혼합함으로써 제조된 페라이트 비즈를 사용하여 착수되었다는 점을 제외하고는, 실시예 5와 실질적으로 동일하였다.
성형체의 성형압력과 밀도와의 관계를 보여주는 그래프는, 실시예 5에 대한 도 1b의 곡선 V에 매우 근접하며 실질적으로 중복되었다. 도 2b 및 도 3b는, 각각의 곡선 C-Ⅴ에 의해 상기 성형체의 밀도와 금형으로부터의 회수압력과의 관계, 및 성형체의 밀도와 이것의 팽창율과의 관계를 각각 나타낸다.
(실시예 6 및 비교예 6)
실시예 1~5 및 비교예 1~5에서 제조된 페라이트 비즈 조성물은, 1.0톤/㎠의 성형압력하에서 21㎜의 외경, 12㎜의 내경, 및 7㎜의 높이를 갖는 고리형상의 성형체로 각각 압착성형되었다.
상기 성형체는 1030℃, 1050℃. 1070℃ 또는 1090℃의 온도에서 2시간동안 공기중에서 소결가열처리를 실시하여, 약 15%의 선형수축을 갖는 고리형상의 자기코어를 얻었다.
이들 소결된 코어시료에 아르키메데스법에 따른 밀도측정을 실시하였다. 상기 결과를 실시예 1~5의 페라이트 비즈 조성물에 대한 각각의 곡선 Ⅰ~Ⅴ에 의해서와, 비교예 1~5에서 사용된 페라이트 비즈 또는 비즈 조성물에 대한 곡선 C-Ⅰ~C-Ⅴ에 의해서 소결온도의 함수로서 도 5a 및 도 5b에 각각 도식화되었다.
게다가, 초기 자기투과도의 측정은, LCR 미터(Model 4274A, manufactured by Hewlett Packard Co.)를 이용하여 100㎑의 주파수에서 이들 시료에 대하여 착수되었다. 상기 결과는, 실시예 1 및 5와 비교예 1, 2, 3, 5의 페라이트 비즈 조성물에 대한 곡선 Ⅰ, Ⅴ, C-Ⅰ, C-Ⅱ, C-Ⅲ, C-Ⅴ에 의해 소결온도의 함수로서 도 6a 및 도 6b에서 각각 도식화되었다. 실시예 2~4에 대한 곡선은, 실시예 1에 대한 곡선 Ⅰ에 각각 매우 근접하며 실질적으로 중복되었다. 비교예 4에 대한 곡선은 비교예 3에 대한 곡선 C-Ⅲ에 매우 근접하며 실질적으로 중복되었다.
(실시예 7 및 비교예 7)
페라이트 소결체의 굽힘강도측정은, 실시예 1~5 및 비교예 1~5에서 제조된 페라이트 비즈 조성물의 압착성형과 소결에 의해 얻어진 시험표본에 대한 JIS R 1601에 기재된 순서에 따라 착수되었다. 그러므로, 각각의 페라이트 비즈 조성물은, 1.0톤/㎠의 압력하에서 55㎜의 길이와 12㎜의 폭과 5㎜의 두께를 갖는 성형체로 압착성형되었다. 상기 성형체는 1030℃, 1060℃ 또는 1090℃에서 2시간동안 소결가열처리되었다. 상기 측정결과는, 실시예 1~5의 비즈 조성물에 대한 각각의 곡선 Ⅰ~Ⅴ에 의해서와, 비교예 1~5의 비즈 조성물에 대한 각각의 곡선 C-Ⅰ~C-Ⅴ에 의해 소결온도의 함수로서 도 7a 및 도 7b에 도식화된다.
본 발명에 의해, 세라믹재료 또는, 특히, 우수한 전자기 특성을 나타내는 소결된 페라이트 부재를 제공할 수 있는 고도의 균일성을 갖는 페라이트 재료로 된압착성형된 고밀도 부재를 얻을 수 있으며, 이것은 금형으로부터 좋은 복구력을 가지며 스프링백의 현상에 의한 크랙과 같은 성형결점이 없는 페라이트 비즈 조성물의 압착성형에 의해 제조될 수 있다.
또한, 본 발명에 의해, 금형의 내구성의 감소가 없으며 또 어려움없이 압착성형된 부재를 얻기 위하여, 압착성형시에 우수한 유동성과 압력투과계수를 나타내며 압착성형을 위해 적당한 페라이트 비즈 조성물을 얻을 수 있으며, 이외에도 이런 페라이트 비즈 조성물의 제조를 위한 방법을 제공받을 수 있다.

Claims (16)

  1. (a) 0.5~5㎛의 범위의 평균입자직경을 갖는 페라이트(ferrite) 입자와, 유기 바인더(binder) 화합물 0.2~10중량%를 균일하게 혼합함으로써, 페라이트 분말 혼합물을 제조하는 단계와;
    (b) 상기 페라이트 분말 혼합물을, 0.05~0.5㎜의 범위의 평균입자직경을 갖는 페라이트 비즈(beads)로 과립화하는 단계와;
    (c) 상기 페라이트 입자의 비즈를, 헥시탄 화합물의 지방산 에스테르와 균일하게 혼합함으로써, 상기 페라이트 비즈 위에 코팅층을 형성하는 단계;
    를 포함하며,
    상기 지방산 헥시탄 에스테르의 함량은, 상기 페라이트 입자와 상기 유기 바인더 화합물로 이루어진 상기 페라이트 비즈의 함량에 의거하여 0.1~3중량%의 범위인 것을 특징으로 하는 페라이트 비즈 조성물의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 (a)단계에 사용된 상기 유기 바인더 화합물은, 폴리비닐알콜, 폴리비닐 아세테이트의 부분비누화물, 폴리아크릴릭 액시드, 메틸 셀룰로오스, 및 폴리아크릴아미드로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 페라이트 비즈 조성물의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 (a)단계에서 사용된 상기 유기 바인더 화합물이 폴리비닐알콜임을 특징으로 하는 페라이트 비즈 조성물의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 (a)단계에서 사용된 상기 유기 바인더 화합물의 상기 함량은, 상기 페라이트 입자에 의거하여 0.7~5중량%의 범위인 것을 특징으로 하는 페라이트 비즈 조성물의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 페라이트 입자는, 0.7~3㎛의 범위의 평균입자직경을 갖는 것을 특징으로 하는 페라이트 비즈 조성물의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 (b)단계에서 제조된 상기 페라이트 비즈는, 0.07~0.3㎜의 범위의 평균입자직경을 갖는 것을 특징으로 하는 페라이트 비즈 조성물의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 헥시탄 화합물과 함께 에스테르를 형성하는 상기 지방산은, 분자내에 12~18의 탄소원자를 갖는 것을 특징으로 하는 페라이트 비즈 조성물의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 헥시탄 화합물과 함께 에스테르를 형성하는 상기 지방산은, 라우릭 액시드, 미리스틱 액시드, 팔미틱 액시드, 스테아릭 액시드 및 올레익 액스드로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 페라이트 비즈 조성물의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 헥시탄 화합물은, 솔비탄, 만니탄, 및 둘시탄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 페라이트 비즈 조성물의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 헥시탄 화합물이 솔비탄인 것을 특징으로 하는 페라이트 비즈 조성물의 제조방법.
  11. 제1항에 있어서, 상기 헥시탄 화합물의 상기 지방산 에스테르의 상기 함량은, 상기 페라이트 비즈에 의거하여 0.2~2중량%의 범위인 것을 특징으로 하는 페라이트 비즈 조성물의 제조방법.
  12. 0.5~5㎛의 범위의 평균입자직경을 갖는 페라이트 입자와, 상기 페라이트 입자에 의거하여 0.2~10중량%의 범위의 함량으로 유기 바인더 화합물을 포함하는 페라이트 분말 혼합물의 응괴(凝塊)로서, 0.05~0.5㎜의 범위의 평균입자직경을 갖는 페라이트 비즈; 및
    상기 페라이트 비즈 위에 코팅층을 형성하는 헥시탄 화합물의 지방산 에스테르;
    를 포함하며,
    상기 지방산 헥시탄 에스테르의 상기 함량은, 상기 페라이트 비즈의 상기 함량에 의거하여 0.1~3중량%의 범위인 것을 특징으로 하는 페라이트 비즈 조성물.
  13. 제12항에 있어서, 상기 페라이트 비즈는, 0.07~0.3㎜의 범위의 평균입자직경을 갖는 것을 특징으로 하는 페라이트 비즈 조성물.
  14. 제12항에 있어서, 상기 페라이트 입자는 0.7~3㎛의 범위의 평균입자직경을 갖는 것을 특징으로 하는 페라이트 비즈 조성물.
  15. 제12항에 있어서, 상기 헥시탄 화합물과 함께 에스테르를 형성하는 상기 지방산은, 라우릭 액시드, 미리스틱 액시드, 팔미틱 액시드, 스테아릭 액시드, 및 올레익 액스드로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 페라이트 비즈조성물.
  16. 제12항에 있어서, 상기 헥시탄 화합물은, 솔비탄, 만니탄, 및 둘시탄으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 페라이트 비즈 조성물.
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