KR100318327B1 - 에멀젼형 고분자응집제의 제조방법 - Google Patents

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    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
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    • C02F1/54—Treatment of water, waste water, or sewage by flocculation or precipitation of suspended impurities using organic material
    • C02F1/56—Macromolecular compounds

Abstract

본 발명은 아크릴아미드와 아크릴레이트계 4급 암모늄염으로부터 에멀젼 타입의 고분자 응집제를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 에멀젼은 유기계 오일과 물에 원료를 용해후 계면활성제를 이용하여 유화한다. 유화전에 수용상에 알르미늄화합물을 첨가하여 교반하여 용매를 혼합한후 개시제를 투입하여 중합을 하게되는데 중합을 어느정도 가게되는 시점, 즉 반응속도가 최고점에 도달하는 순간에 구리화합물을 추가로 투입하여 개시제를 보다 활성화 시키면 감량폐수슬러지의 회수시 회수된 슬러지의 함수율이 기존대비 10～20% 감소 되게 되는 고분자응집제로서 감량폐수에 적용시 슬러지의 함수율 및 플럭의 강도가 기존에 비해 훨씬 강화되는 유용한 발명이다.

Description

에멀젼형 고분자응집제의 제조방법
본 발명은 에멀젼형 고분자응집제의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 아크릴아미드와 아크릴레이트계 4급 암모늄염에 알루미늄계무기염과 개시제를 첨가하므로서 감량폐수의 적용시 슬러지 + 함수율을 낮추어 플럭(floc)의 강도를 높일수 있는 에멀젼타입의 고분자 응집제를 제조하는 방법에 관한 것이다.
종전의 기술인 USP 제 3284393 호, 제 4464505 호, 및 제 5019275 호의 경우, 감량폐수의 회수에 대한 플럭의 강도가 낮아 응집시 탈수에 있어서 부서지는 단점과 함수율이 높은 단점이 있어 이의 개선이 필요하게 되었다.
함수율이 낮게 되면 슬러지의 운송비가 절감이 되며, 제품이 슬러지와 재활용시 연료비의 절감에 따른 경제적효과가 나타나게 되는데 이를 위한 응집제의 성능을 증가시킬 필요가 요구되어 왔었다.
본 발명은 슬러지 회수시 기존의 단점을 보완하여 기존제품보다 감량폐수의 적용시 슬러지함수율이 75% 수준이던 것을 65% 수준으로 10% 이상 절감시키며 플록의 강도도 기존대비 동등양 투입시 보다 강한 특성을 갖는 것을 특징으로 한다.
종전의 일반적인 방법으로는 개시제의 경우, 아조계를 이용하여 중합을 시작하고 그결과 거대고분자를 만드나 감량폐수 적용시 응집제의 투입량이 많은 것이 경제적인 면에서 다소문제점으로 나타나게 되었다. 같은 효과를 내면서 보다 적게 고분자응집제를 사용한다면 이는 매우 유용한 것이며, 일반적으로 감량폐수의 처리시 일차로 무기응집제출 넣어 응결을 시킨후 재차 무기응집제를 첨가하여 플록의 크기를 키운는 방법을 취하게 되나 본 발명은 1회 사용으로 플록의 크기를 기존수준으로 만들며, 같은 강도를 내는 것으로 작업상 공정이 간단하다.
본 발명에 있어 또다른 특징은 철염 혹은 알루미늄계의 무기물을 이용하여 아크릴중합을 시작하는데 이들 무기염은 중합을 함에 있어서 보다 균일한 중합도를 만들어줄뿐아니라, 반응도중에 생길수 있는 분자간 상호결합을 감소시켜줌으로서 제품의 성능을 향상시켜주는 역할을 하는 것이며 또한 기존 구리화합물의 첨가에 따른 고중합도에 의해서 제조된 에멀젼응집제가 감량폐수에 적용시 슬러지의 함수율 및 플록강도가 기존대비 강하게 만들 수 있음을 확인하게 됨에 따라 기존에 사용되던 무기응결제의 사용이 본 발명에서는 불필요하게된 에멀견형 고분자응집제의 제조방법을 제공함에 있다.
한편 반응에 사용되는 무기계화합물은 철염, 알루미늄계를 사용하게 되는데 이는 구리계의 염과 함께 사용되면서 중합도를 기존의 것과 동등하게 유지시켜주는 것과 동시에 응결제의 역할을 동시에 수행함으로서 더욱 상승효과를 높일수 있다.
무기첨가제의 투입은 반응이 시작되기 전에 미리 투입하는 것을 원칙으로하며, 그렇게 될 경우에 기존의 중합도를 유지하며 감량폐수에 적용시 우수한 성능을 발휘할 수가 있다.
개시제는 주로 아조계화합물이며 첨가제는 구리제의 무기계물질로서 1차 중합반응후 소량의 잔존물이 다시 중합에 참여하는 활성제의 역할을 하는데 이때 투입되는 것은 Cupric Sulfate, Cupric Sulfide, Cupric chloride, Cupric acetate이다.
본 발명에 따른 종합메카니즘은 다음 여러 단계로 설명된다.
1) RADICAL 생성
M, N은 모노머 몰수에 의존
5) 감량폐수에 탁월한 수용성 고분자합성
이하 본 발명에 따른 에멀젼형 고분자응집제의 제조방법에 대하여 상세하게 기술 하기로 한다.
용액의 제조는 수용액층에 아크릴아마이드와 양이온 모노머를 용해시켜 혼합용액을 만든후 이 혼합용액에 철염 또는 알루미늄계 무기물을 투입한다.
3종의 계면활성제를 오일에 용해하고 믹서를 이용 유화시킨다.
반응은 기계적 교반기를 갖춘 G/L reactor에서 행하여 모노머용액은 호모믹서에서 유화시킨다.
질소를 이용자여 용존된 산소를 제거하며, 개시제로서 아조계 화합물을 소량 첨가하고 50℃로 승온시켜 5시간 반응시킨후 자연냉각시키며, 계면활성제를 이용 역 에멀젼으로 제조하고 물성분석을 하였다.
이하 본 발명을 실시예로 의거 설명하면 다음과 같으며 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
적당한 용기에 순수 80g, 아크릴아마이드 51g, 78% 메타아크릴옥시에칠트리메칠암모니옴크로라이드 56g을 용해 시키고 A12(SO4)318H2O을 13g을 투입하여 교반한다. 다른용기에 오일 1SU-200(이수화학제품 미네랄오일) 126g, 유화제인 SPAN80(Sorbitan monooleate) 13g, TWEEN81 4g, 안정제인 B246 2g투입하고 호모믹서를 이용하여 유화시킨후 질소를 이용하여 용존된 산소를 제거한다. 다음에 아조계 타입의 개시제인 V65를 0.01g 투입하고 50℃로 승온하여 4시간 반응시킨다. 내부온도가 최고점에 도달시에 2차첨가제인 CURPRIC SULFATE 0.01g를 투입한다. 냉각후 NP계 계면활성제 (poly oxy ethylene nonylphenyl ether)를 이용하여 역상을 만든후 냉각하여 토출하고 수용액점도를 측정한다. HPLC에 의한 잔존모노머를 측정하고 감량폐수에 적용하여 FLOC SIZE 및 함수율을 측정하였다.
* V65 : 2, 2-AZOBIS(2,4-DIMETHYL VALERONITRILE)
* 점도측정 : RROOKFIELD SPIN #2 (RPM=5)
실시예2
실시예1에서 알루미늄계 무기물로 A12(SO4)318H2O를 사용한 것을 4A1C132A1(OH)3로 대체한 것 이외는 실시예 1과 동일한 방법과 조건으로 행하였다.
비교예1
실시예 1에서 A12(SO4)318H2O를 사용한 것을 FsSO47H2O로 대체할 것 이외는 실시예 1과 동일하게 행하였다.
비교예2
비교예 1에서 철염으로 FeSO47H2O를 사용한 것을 Fe2(SO4)3로 대체한 것 이외는 비교예 1과 동안하게 행하였다.
비교예3
비교예 1에서 FeSO47H2O를 사용한 것을 NaCl로 대체할 것 이외는 비교예 1과 동일하게 행하였다.
비교예4
비교예 1에서 FeSO47H2O를 사용할 것을 제외시킨 외에는 비교예 1과 동일하게 행하였다.
비교예5
비교예 4에서 개시제로 V65를 사용한 것을 V70으로 대체할 것 이외는 비교예4와 동일하게 행하였다.
o.물성분석
보관안정성 : (점도이용)
분석기기 : BROOKFIELD VISCOMETER
방법 : 원액점도 및 0.5% 용액점도
HPLC 이용하여 잔존 모노머를 분석한다.
o.성능평가: 감량폐수에 제품을 적용한다.
상기 대비표에서 보는 바와 같이 첨가제로 알루미늄계 무기물을 사용한 실시예 1.2와 철염무기물을 사용하거나 무첨가 실시한 비교예를 대비하면, 슬러지의 함수율에서 실시예는 63%, 65%인 반면 비교예 1.2는 73%, 75%를 나타내고 있고 실시예가 비교예 보다 10% 정도의 낮은 함수율율 나타내고 있음을 알 수 있다.

Claims (2)

  1. 아크릴아미드와 아크릴레이트 4급 암모늄염을 포함하는 수성상을 유화제를 이용하여 마이셀을 형성한후 중합하여 에멀젼타입의 고분자 응집제를 제조함에 있어서, 중합 반응전 상기 수성상에 알루미늄계 무기물염을 고형분 대비 3～15 wt%첨가하고, 중합시 산소가 없는 분위기하에서 개시제로서 2.2-아조비스(2.4-디메칠발로나이트릴)을 투입한후 중합반응 도중에 Cupric Sulfate을 10～100ppm 투입함을 특징으로 하는 에멀젼형 고분자 응집제의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 알루미늄계 무기물염이 A12(SO4)318H20, 4A1C132A1(OH)3에서 선택된 것임을 특징으로 하는 에멀젼형 고분자응집제의 제조방법.
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