KR100298019B1 - 금속포움의제조방법및수득된금속포움 - Google Patents

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Abstract

금속 포움의 제조방법 및 수득된 금속 포움의 제조방법이 기술되어 있다. 적절한 포움재(1)은 필요시, 전기 전도성 피복 층(1')를 갖고 있으며, 그후 전해조내에서 금속으로 도금함으로써 성장된다.
본 발명에 따르면 사용된 전해조는 증백제, 특히 제2종 증백제의 성질을 갖는 회학적 화합물을 함유한다.
본 방법에 의해 수득된 금속 포움이 또한 기술되어 있다.

Description

금속 포움의 제조 방법 및 수득된 금속 포움
제1도는 제1실시예에 의한 방법으로 성장된 포움(foam) 성분의 횡단면도.
제2도는 다른 실시예에 의한 방법으로 성장된 포움 성분의 횡단면도.
제3도는 강제된 유체의 유동 및/또는 맥동 전류의 이용으로 성장된 포움 성분의 횡단면도.
제4도는 제2도와 동일하나, 두 방향을 가지는 유체의 유동 또는 조정된 맥동전류를 이용한 포움 성분의 횡단면도.
제5도는 제3도와 동일하나, 여러 가지 다른 방향을 가지는 전해조의 유체 유동 또는 맥동 전류를 이용한 포움성분의 횡단면도이다.
본 발명은 금속 포움의 제조방법에 관한 것으로서, 본 방법에 있어 적절한 포움재에 필요에 따라 전기 전도성 표면층이 제공되며, 그후 포움재는 전해조내에서금속 용착 처리된다.
상기 형태의 방법은 유럽 특허 출원 EP-B1-0151064호에 기술되어 있다.
상기 간행물에는 전기 전도성 표면층이 제1단계에서 고 다공도의 유기 지지재상에 음이온 스퍼터링(Sputtering) 또는 이온 용착에 의해 적용되는 한편, 제2단계에서는 바람직한 피복 두께가 얻어질 때까지 금속이 화학적 및/또는 전기 화학적 단계로 용착된다고 기술되어 있다.
전기 전도성 표면층의 용착이 또한 선행 기술에 개시된 바와 같이 화학적 방법으로 일어날 수도 있다는 것이 상기 유럽 특허 출원 EP-B1-0151064호에 개시되어있다.
이러한 형태의 금속 포움 구조물은 여러분야에 적용된다.
포움재는 연료전지용 전극 또는 전극 지지체외에도 축전지 또는 전지용 전극의 제조에 사용될 수 있다.
또한, 상기 형태의 포움재는 분해 시설과 같은 다양한 화학적 공정 유닛 및 자동차내의 촉매장치에도 사용될 수 있다.
상기 형태의 금속 포움재는 방음재로도 사용될 수 있다.
상술한 간행물에 기술된 포움재는 일반적으로 특정 용도에 부적합한 금속 용착물을 갖는데, 즉 예를 들면 물리적 및 기계적 특성이 일반적으로 목적하는 바에서 멀어질 것이다.
본 원의 목적은 특히 선행 기술의 방법으로 수득된 금속 포움의 표면과 비교하여 특정 물리적 및/또는 화학적 특성을 생성된 금속 포움의 표면에 제공할 수 있게하는 형태의 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 위하여, 본 발명 방법은 금속 용착물을 처리하기 위해 통상의 성분들 외에도 증백제(brightener) 특성을 갖는 하나 이상의 화학적 화합물이 함유된 전해조를 사용함을 특징으로 한다.
증백제를 가함으로써 특정용도에 바람직한 성질이 금속 용착물에 제공될 수 있다.
예를 들면, 니켈 용착물과 같은 금속 용착물의 경도 및 내부 장력은 황 함유 증백제를 첨가한 결과, 경도는 증가한 반면 내부장력은 감소한다.
특히, 제2종 증백제의 성질을 갖는 화합물이 본 발명 방법에 사용된다.
그러한 특정 증백제의 첨가는 대다수의 용도에 있어서 포움재와 상호작용하는 물질에 반응 및/또는 파괴 작용을 위한 최대 가능 기회가 부여 되도록 포움재의 비 표면적이 가능한 한 큰 것이 중요하다는 사실과 관련하여 주목된다.
제2종 증백제의 성질을 갖는 화합물을 금속 전해조에 혼입함으로써 일반적으로 금속 용착물에 의해 피복되는 전기적 전도성 표면층을 갖는 포움재가 음극으로 장치된 전해조의 음이온과 양이온 간의 최단 연결부에 평행인 방향으로 주로 발생하는 명백한 선택적 금속 성장이 일어나는 것으로 밝혀졌다.
하기에서 알 수 있는 바와 같이, 선택적 성장 방향은 상술한 방향에만 제한되는 것이 아니다.
일반적으로 상술한 바와 같은, 예를 들어 제1종 증백제와 같은 증백제가 사용되면, 전체적으로 균일한 성장을 얻을 수 있으며, 물리적 및/또는 기계적 성질의 스펙트럼은 성장시 공정 조건에 영향을 줌으로써 조정될 수 있다.
본 방법과 관련하여, 출발 물질로서 사용되는 포움재는 한편으로는 폴리우레탄, 폴리에스테르, 폴리스티렌, 폴리에틸렌, 폴리페놀, 폴리비닐 클로라이드 또는 폴리프로필렌 포움과 같은 유기 포움재일 수 있으며, 상기 포움은 음극 스퍼터링, 화학적 금속화 또는 기체 금속 카보닐 화합물의 분해에 의한 제1금속화 층을 갖고 있음을 지적할 수 있다.
그러나, 포움 출발물질은 또한 상술한 금속화 공정에 의한 전기 전도성 표면층이 제공된 유기 섬유로 이루어진 섬유부분품으로 이루어질 수 있다. 그러나, 포움 출발 물질은 역시 전기 전도성을 갖는 유기 섬유로부터 형성되거나 금속 섬유로 이루어질 수 있다.
상기 언급한 바의 전기 전도성 유기 섬유 또는 금속 섬유의 경우에는 전기 전도성 표면 층의 적용은 필요치 않아 생략할 수 있다. 전기 전도성 표면층은 금속으로 이루어지는 대신에 질화티탄, 탄화 텅스텐과 같은 전기 전도성 세라믹 물질로 구성될 수도 있다. 포움 출발 물질은 전기 전도성유기 물질 또는 금속으로 이루어지는 대신, 전기 전도성 세라믹 물질 또는 전기 전도성 금속 또는 세라믹 상부층으로 구성된 비전도성 세라믹 물질로 이루어질 수도 있다. 다공성 구조를 갖는 상기 모든 물질은 본 발명에 따른 방법으로 처리되어 금속 포움 구조를 갖는 물질을 제공할 수 있으며, 그 비표면적(마무리 처리된 금속 포움의 단위 중량당 유리 금속 표면의 평방 미터수)은 선행기술에 따른 방법으로 수득된 상응하는 금속 포움의 비 표면적에 비해 크다는 것이 중요한 성질이다.
그 밖에 상술한 화학적 화합물을 함유하는 전해조의 사용은 체 물질을 제조하기 위한 유럽 특허 출원 EP-B1-O038104호에 그 자체로 공지되어 있다. 상기 간행물은 상당히 확대된 비 표면적 및 소정의 특정 형태를 갖는 금속 포움재의 형성 가능성에 대해서는 언급하고 있지 않다.
제2종 증백제의 성질을 갖는 것으로서 사용될 수 있는 화학적 화합물을 검토하려면 하기 문헌을 참조할 수 있다. [Frederic A. Lowenheim의 Modern Electroplating ; third edition 1973; John Whiley & Sons, page 302 및 J.K. Dennis and T.E. Such; Nickel and Chromiumplating ; Butterworth, second edition 1986, 특히 Chapter 5 (Bright Nickel Electroplating)]
특히, 상기 언급한 화학적 화합물은 제2종 증백제 및 제1종 성질과 제1종 성질 양자 모두를 갖는 증백제 또는 둘 이상의 상기 화합물들의 혼합물중에서 선택한다.
제1 및 2종 증백제간의 차이를 규정하려면 상기 언급한 참조문헌을 참고한다.
유리하게는 본 발명에 사용될 수 있는 화학적 화합물은 제2종 성질을 갖는 대표적인 증백제로서의 1.4-부틴디올 및 에틸렌 시아노히드린 및 제1종 증백제의 성질도 또한 갖는 제2종 증백제로서의 1-(3-설포프로필)-피리딘 및 1-(2-하이드록시-3-설포프로필)-피리딘 중에서 선택된다.
부가적으로 증대된 비표면적을 갖는 금속 포움을 수득하기 위하여 매우 바람직하게는 하기 조건중 하나 이상을 이용하여 금속 용착 처리를 행한다.
- 금속 용착시간중 적어도 일부기간동안 포움재의 구멍들을 통과하는 전해조의 유체 유동, 및
- 금속 용착시 맥동 전류의 사용 (여기서, 맥동전류는 맥동 전류주기(T) 및 무전류 또는 역맥동 전류주기 (T')로 이루어지며, 이 주기들 T 및 T'는 0 내지 9,900msec 사이에서 서로 독립적으로 조정된다).
포움재에 존재하는 구멍들을 통과하는 전해조의 강제된 유체 유동을 이용하거나 금속 용착시 맥동 전류를 이용함으로써. 매우 분명하고도 실제에 있어 재생가능한 선택적 성장이 수득될 수 있다.
전해조의 유체 유동을 이용하는 경우, 일반적으로 구멍들을 통해 공급되는 전해조의 유체 유동 방향에 평행인 방향의 선택적 성장이 얻어진다.
적용가능한 전해조의 강제된 유체 유동은 여러 방법으로 조정할 수 있다.
A. 레이놀드(Reynold)수 2,100 이하의 유체 유동의 경우, 선택적 성장 특성은 이러한 층류의 경우에 가장 강하게 나타난다.
B. 레이놀드수 2,100 내지 4,000의 유체 유동의 경우, 특정 성장 형태는 제2종 성질을 갖는 증백제의 농도가 작용한 것이다.
C. 레이놀드 수 4,000 이상의 난류 영역에서는 균일하지 못한 선택적 성장이 초래될 것이며 그 특성은 포움재내부의 위치에 크게 좌우될 것이다.
맥동 전류를 사용하는 경우, 매우 광범위하며 다양한 선택적 성장은 맥동 전류의 주기 및 무전류 또는 역맥동 전류의 주기를 조정함으로써 얻어질 수 있다. 금속 용착 전해조의 분산력, 즉 전해조의 금속 분배의 질적인 면에서의 증가는 전류 변조기를 사용하여 측정할 수도 있는 것으로 알려져 있는데, 그 방법은 펄스-도금(pulse-plating)으로 공지되어 있다. 변조기 설정을 적절히 선택함으로써, 성장비 R은 R=1(전체적으로 균일) 내지 고도로 선택적인 R>>1의 무한대에 걸쳐 영향을 줄 수 있다.
그 외에 선택적 성장의 정도는 일반적으로 성장비 R로 표시됨이 주목되는데 상기 R은 음극과 양극간의 연결선 또는 흐름 방향에 평행인 방향의 총 성장량을 그에 수직인 방향의 총 성장량으로 나눈 값이다.
물론, 상기 논의된 성장 특성은 역시 전해조의 강제된 유체 유동 및 맥동-도금 기술 모두를 사용함으로써 영향받을 수 있다.
예를 들면, 환형 횡단면을 갖는 철선을 통상적인 니켈전해조에서 성장시키면 성장비는 대략 1일 것이고, 제2종 증백제 성질을 갖는 화합물이 함유된 전해조에서 성장시키면 상기 성장비는 1.5 내지 5일 것인 반면, 전해조의 강제된 유체 유동을 사용하면 1.5 내지 25 이상의 성장비가 얻어질 것이다. 금속 용착시 전해조의 강제된 유체 유동의 이용 및 맥동 전류의 이용은 유럽 특허 출원 EP-B-O049022호 및 EP-B-O079642호에 공지되어 있다. 부수되는 자정에 관한 상세한 것은 상기 간행물들을 참조한다. 그러나, 상기 간행물들은 체(sieve) 재료의 형성에 관한 것으로서 전극재료 또는 전극용 지지재, 촉매 또는 방음재용 지지재등으로 사용될 수 있는 금속 포움의 제조에 관한 것은 아니다. 전기 전도성 표면층이 있는 포움재의 공극을 통해 강제된 유체의 유동이 사용되는 경우, 포움재에 대한 전해조의 유체 유동의 방향은 바람직하게는 성장 처리시 여러 가지 바람직한 성장방향을 적용하게끔 금속 용착 처리시에 변화될 수 있을 것이다. 이러한 형태의 변화는 예를 들면 특정시간동안 유체 유동 방향의 반전에 관련된것이나, 역시 총 성장시간에 걸쳐 다수의 다른 방향들을 선택할 수도 있으며, 그 결과 환형 횡단면의 철선으로 이루어진 금속 포움은 상기 횡단면을 둘러싼 여러 위치의 상이한 선택적 성장을 보인다.
상술한 방법은 선행 기술에 공지된 전해에 의한 모든 금속용착에 사용될 수 있으며, 광범위한 분야에 적응한 결과 본 방법은 니켈용착에 매우 빈번히 사용될 것이다.
상기에서, 전해조에 있어서의 금속 용착 단계는 항상 출발물질로서 유기 포움 물질을 사용함과 관련하여 최종 처리로서 표시된다.
그러나, 금속 용착 단계후 상부 층을 형성할 수도 있으며, 이때 상부 충은 금속 포움의 후속용도에 바람직한 성질을 가진다. 상부 층으로서 적절한 많은 물질이 있으나, 상부 층은 크롬, 인-니켈, 분산니켈, 금 또는 은으로 구성되는 것이 바람직하다.
필요시, 본 방법은 금속 용착후에 열 처리 단계를 추가할 수도 있으며 그 목적은 내부적으로 존재하는 유기 포움물질을 예를 들어 열분해로써 제거하기위한 것이다.
최종 포움중의 금속 용착물이 예를 들면 제1종 및 제2종 성질을 모두 갖는 증백제로부터 기인한 황을 함유하는 경우, 금속 용착에 선행하여 전도성 박층 제공 후 열분해 처리를 행하는 것이 바람직할 수 있는데, 상기 전도층은 자연적으로 그때까지 포움의 모양을 유지하기에 충분히 강해야 한다.
출발포움은 열분해대신에 예를 들면 적절한 용매로 제거될 수 있다.
열처리 조건은 또한 용착된 금속이 소결되도록 선택될 수 있어서 그 결과 구조는 기계적으로 더 강해진다.
본 발명은 또한 상기 방법으로 수득된 금속포움에 관한 것으로서, 본 금속 포움은 포움재가 니켈 또는 구리와 같은 금속으로 구성되고 0.1 내지 5㎛, 특히 0.1 내지 1㎛의 두께를 갖는 전기 전도성 표면충을 가지며 최대 두께 5 내지 250㎛, 특히 10 내지 50㎛의 니켈 층으로 피복된 폴리우레탄 포움과 같은 오픈 셀(open-cell)형 합성 포움임을 특징으로 한다.
본 발명 방법으로 생산된 금속 포움은 생산 조건에 따라 매우 바람직한 성질을 갖는다.
제2종 증백제의 성질을 갖는 물질 존재하에 전해 금속 용착 처리를 이용함으로써 선택적 두께성장이 달성되며, 그 결과 굽힘 저항(bending resistance)이 증가한다.
인-니켈 및 코발트-니켈과 같은 특히 적절한 형태의 금속을 사용함에 따라 보다 큰 경도 및 보다 높은 내마모성을 얻을 수 있고, 상기 형태의 금속은 또한 금속 용착기간 중 일정기간동안 침전될 수도 있다.
제2종 증백제 성질을 갖는 물질을 사용하면 침전된 금속표면이 그 물질을 함유하지 않은 전해조를 사용한 경우에 비해 보다 더 매끄럽고 반짝이게 된다.
상술한 바람직한 성질들은 또한 전해조의 강제된 유체 유동을 이용한 금속 용착물과 같은 종속항들에 기술된 수단의 이용 및 금속 용착시 맥동 전류의 이용에 의해 증진될 수도 있다.
상기 언급한 두가지 조건하에서 고도의 선택적 성장이 가능하며, 그 결과 선택적 성장 방향에 본질적으로 평행인 축을 갖는 공극들이 본질적으로 동일한 횡단면 치수를 유지한다.
마지막으로, 본 발명은 금속층이 그 주위에 존재하는 코어(core)형으로 된 금속 포움에 관한 것으로서, 상기 코어형의 횡단면은 금속 포움에 선택적으로 존재하는 포움 출발 물질에 의해 형성된다. 이러한 금속 포움은 적어도 일부에서 금속 층의 외부 경계의 형상은 적용된 상기 포움 출발 물질의 외부 경계 형상과는 대부분 편향되게끔 한 것을 특징으로 한다.
본 발명을 이제 도면과 관련하여 설명할 것이다.
제1 및 제2도는 포옴 성분(1)의 횡단면을 개략적으로 도시한 것이다. 포움, 예를 들어 폴리우레탄 포움은 선행기술에 개시되어 있는 방법으로, 예를 들면 니켈카보닐의 무전류 니켈-도금 또는 구리 도금 분해, 음극 스퍼터링등에 의해 전도성 표면층(1')(제1도)이 제공되었다. 대표적인 예에 있어서, 그와 같이 형성된 전도 표면 층은 1마이크로미터 두께를 가지며, 이러한 방법으로 전도성을 가지는 합성 포움재는 니켈조는 음극으로 삽입된다. 제1도의 포움 성분을 도금하기 위하여 사용되는 메타-벤젠디설폰 산의 이나트륨염 150mg/ℓ를 함유하는 한편, 제2도의 포움 성분의 경우, 니켈조는 1.4-부틴디올 80mg/ℓ 를 함유한다. 제2도에 도시된 바와 같이 니켈 용착물(2)이 형성되며 필라멘트(1) 하측의 선택적 성장이 명백히 식별되고, 제1도에 도시된 바와 같이 니켈조에 상술한 화합물 1,4-부틴디올이 함유되지 않은 경우 유사한 선택적 성장은 관찰되지 않는다.
증백제 성분과는 별도로 전해조는 본 분야에 잘 알려진 통상적인 와트조(Watt's bath)이다.
전도성 표면 층(1')는 제2도 및 그 이하 도면들에 도시되어 있지 않으나 존재한다. 도금된 포움 성분이 완결된 후, 합성 포움코어는 열분해로 제거할 수 있다.
제3도는 제1도에 나타낸 상태를 도시한 것으로서 용착물(2)은 팽창부(3)형태의 보다 명백한 선택적 성장을 보이고, 그러한 고도의 선택적 성장은 도면 용지의 길이방향에 평행한 방향의 전해조의 유체 유동을 적용한 결과이다.
제4도는 제3도의 상태를 나타내되, 단 이 경우에 제1기 동안에는 도면 용지의 길이방향에 평행한 하측방향으로 전해조의 유체 유동을 유지하는 한편, 제2기 동안에는 도면 용지의 길이 방향에 평행한 상부측 방향으로 전해조의 유체 유동을 적용하여 팽창부(3) 및 (4)를 얻는다.
마지막으로. 제5도는 침전 처리도중에 여러 상이한 방향들로 변환시킨 전해조의 강제된 유체 유동을 생성시킨 상태를 나타낸 것으로서, 그에 의해 다수의 불규칙한 형태의 팽창부(3),(4),(5) 및 (6)이 생긴다.
상술한 상태들은 적어도 제2종 증백제의 성질을 갖는 하나 이상의 화학적 화합물이 함유된 전해조에서 강제된 유체 유동을 이용한 결과이다. 상기 언급한 효과들은 또한 맥동 전류를 이용하여 선택된 방향의 매우 강한 선택적 성장을 달성할 수 있다.
증백제 형태로 금속 용착에 선택된 첨가제에 따라 하기 성질들이 영향 받는다.
- 완성된 재료의 강도
- 표면 구조
- 인장 강도
- 치수 안정성 특성
- 경도
- 내마모성
- 내부식성
승온에서 및 바람직하게는 불활성 기체 환경에서 완성된 재료를 소결 처리하면 응집력이 또한 상당히 개선되며, 그 경우에 증백제는 바람직하게는 예를 들어 1,4-부틴디올 또는 에틸렌 시아노히드린과 같은 황을 함유하지 않은 증백제이어야 한다.
합성 코어가 제거된 합성 포움 출발 물질을 원하는 경우, 소결처리는 열분해처리에 선행되거나 후속될 수 있다.
최종 형태의 금속 용착물에 황이 함유된 경우에 열분해 처리는 제1전도성 박층 형성 후 즉시 수행하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 방법에 의해 수득된 재료의 용도와 관련하여, 상기 언급한 용도외에도 본 재료의 이용 가능성중에서, 필요시 사용되었던 유기 포움물질을 제거한 후, 전자 화학적 정화용 여과재로서의 용도를 언급할 수 있다. 그러나, 상기 언급한 용도들에만 제한된 것은 아니며 본 분야에의 숙련자는 여러 가지로 달리 사용 할 수 있을 것이다.

Claims (9)

  1. 적절한 포움재(1)가, 필요하다면 전기 전도성 표면층을 구비하고, 후에 상기 재료는 니켈전해조에서 금속용착처리가 실시되는 금속포움의 제조방법에 있어서, 상기 금속용착처리(2)를 위하여, 니켈전해조가 이용되며, 상기 니켈전해조는 통상의 성분 이외에도 제2종의 증백제의 성질을 가지며 또 하나 이상의 하기의 군:
    을 포함하는 적어도 하나의 화학적 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 화합물은 제2종 증백제; 및 제2종 증백제 및 제1종 증백제 성질을 모두 갖는 증백제;로부터 선택되거나 또는 둘 이상의 상기 화합물들의 혼합물로부터 선택됨을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 화학적 화합물이 1, 4-부틴디올, 에틸렌 시아노히드린, 1-(3-설포트로필)-피리딘, 1-(2-하이드록시-3-설포프로필)-피리딘중에서 선택됨을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 금속 용착물(2)의 용착처리과정은 하기의 조건들 : 금속 용착물(2)의 용착기간중의 적어도 일부 동안에 상기 포움재의 개구를 통과하는 전해조 유체의 유동; 및 맥동전류주기(T) 및 무전류 또는 역맥동 전류주기(T')를 포함하는 금속용착시 맥동전류의 사용; 중 어느 하나 또는 그 이상을 이용하여 수행되며, 또 상기 주기들 T 및 T'는 9900msec 까지로 독립적으로 조정되는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 금속용착처리는 적어도 일부의 금속용착주기동안 포움재의 개구를 통하여 전해조의 흐름의 조건을 이용하여 수행되며, 상기 포움재에 대하여 상기 전해조의 흐름의 방향이 금속용착의 처리중에 다양화됨을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 금속층(2) 위에 최상층을 도포하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 최상층이 크롬, 인-니켈, 분산니켈, 금 또는 은으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항에 따른 방법으로 수득된 금속포움에 있어서, 상기 포움재(1)은, 니켈 또는 구리와 같은 금속으로 구성되고, 0.1 내지 5㎛, 특히 0.1 내지 1㎛의 두께를 갖는 전기 전도성 표면층을 가지며, 최대 두께 5 내지 250㎛, 특히 10 내지 50㎛의 니켈층(2)으로 피복된 오픈 셀형 합성 포움인 것을 특징으로 하는 금속포움.
  9. 주위에 금속층(2)이 존재하는 코어형으로 이루어지고, 상기 코어형의 단면은 상기 금속포움내에 임의로 존재하는 포움출발물질(1)에 의해 결정되는 금속포움에 있어서, 상기 금속포움의 적어도 일부에서 상기 금속층(2)의 외부경계의 형상은 적용된 상기 포움출발물질의 외부경계의 형상과는 대부분 편향되게끔 한 것을 특징으로 하는 금속포움.
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