NL8105150A

NL8105150A - Werkwijze voor het vervaardigen van zeefmateriaal, verkregen zeefmateriaal, alsmede inrichting voor het uitvoeren van de werkwijze.

Info

Publication number: NL8105150A
Application number: NL8105150A
Authority: NL
Original assignee: Veco Beheer Bv
Priority date: 1981-11-13
Filing date: 1981-11-13
Publication date: 1983-06-01
Also published as: ATE32532T1; JPS5891189A; DE3278119D1; HK10590A; JPH0158277B2; EP0079642A1; EP0079642B1; US4436591A

Description

* * -1-

815098/vdv/VL

Korte aanduiding: Werkwijze voor het vervaardigen van zeefmateriaal, ver-kregen zeefmateriaals alsmede inrichting voor het uit-voeren van de werkwij ze

De uitvinding heeft hetrekking op een werkwijze voor het vervaar-digen van zeefmateriaal langs elektrolytische weg, door op een basiszeef-materiaal in een elektrolytisch "bad een metaal af te zetten, waarbij in het elektrolytisch had tenminste een glansmiddel aanwezig is.

5 In het Amerikaanse octrooischrift 2.226.38k is een werkwijze be- schreven waarbij men op een in een eerste trap gevormd zeefskelet een zeef vormt door elektrolytische afzetting van een metaal. De door elektrolytische afzetting op het zeefskelet gevormde zeef kan eventueel verwij-derd worden, door vooraf op een zeefskelet een scheidingsmiddel, zoals 10 bijvoorbeeld bijenwas, aan te brengen; mits uiteraard de onderzijde en zijkanten van het skelet van een elektrisch isolerend materiaal zijn voor-zien, waardoor neerslaan van metaal op deze plaatsen voorkomen wordt.

Deze bekende werkwijze heeft het nadeel dat tijdens de elektrolytische afzetting de in het basiszeefmateriaa! of zeefskelet aanwezige 15 dammen in alle richtingen aangroeien, zodat tenslotte een zeefmateriaal verkregen wordt met een kleine doorlaat, waarvan de dammen een min of meer cirkelvormige dwarsdoorsnede bezitten.

De uitvinding beoogt nu een werkwijze te verschaffen, waarbij dit nadeel niet optreedt en in het bijzonder de aangroei van metaal op een 20 basiszeefmateriaal of een zeefskelet uitsluitend of vrijwel uitsluitend tot stand iomt in tenminste een richting, loodrecht op het basiszeefmate-riaal, zodat de afmetingen van de openingen in het basiszeefmateriaal of het zeefskelet in de zeef vrijwel volledig gehandhaafd blijven.

In het bijzonder is het mogelijk om volgens de werkwijze der uit-25 vinding metaalzeven te vervaardigen, al dan niet onder iribouwen van het basiszeefmateriaa!, die een maximale doorlaat combineren met een maximale sterkte in iedere praktiseh gewenste fijnheid, terwijl de openingen in het zeefmateriaal zodanig gevormd zijn dat zij in hoofdzaak slechts naar een zijde in afmeting kunnen toenemen, waardoor bij toepassing als filter-30 medium weinig kans op verstoppingen aanwezig is, in tegenstelling tot werkwijzen waarbij alzijdige aangroei van het basiszeefmateriaal plaats-vindt.

8105150 -2- . z

Dit oogmerk wordt volgens de uitvinding bereikt doordat/^het metaal op het basiszeefmateriaal afzet onder invloed van een pulserende stroom.

Bij toepassing van een dergelijke pulserende stroom treedt in hoofdzaak een aangroeiing loodrecht op bet oppervlak van bet basiszeefmate-5 riaal of bet basiszeefskelet op., vaardoor de doorlaat van de openingen •van bet basiszeefmateriaal of van bet zeefskelet in hoofdzaak bebouden blijft.

Bij voorkeur wordt de werkwijze volgens de uitvinding uitgevoerd met bebulp van een galvanisch bad dat tenminste glansmiddel bevat, 10 bestaande uit een organiscbe verbinding met tenminste een onverzadigde binding, die niet tot een =C-S-o/b!boof*t. Bij voorkeur is dit butyndiol » of ethyleencyaanhydrine.

In bet bijzonder verkrijgt men in aanwezigheid van een dergelijk glansmiddel, de gewenste resultaten in de vorm van een gereed zeefmate-15 riaal ‘waarbij de openingen in bet gerede zeefmateriaal in hoofdzaak over-eenkomen met de openingen in bet basiszeefmateriaal, waarvan men uitge-gaan is.

Met bijzonder voordeel bestaat de pulserende stroom uit stroom- voerende perioden, afgewisseld met stroomloze perioden, of uit opeenvol- 20 gende stroomvoerende perioden van verscbillende ricbting.

De verbouding van de lengte van een stroomvoerende periode tot de lengte van een stroomloze periode, resp. stroomvoerende periode van omge- 1 . . 1 keerde stromingsriehtxng, bedraagt T:T , vaarbxj T en T afzonderlxjk xn-stelbaar zijn. tussen 0,1 en 9900 msec.

25 Een zeer goede aangroeiing van metaal in een richting, loodreeht op bet basiszeefmateriaal, wordt verkregen als de lengte van de stroomvoerende periode T ligt tussen 0,1 en 10 msec, en bij voorkeur tussen 0,1 en 1,0 msec.

Stroomvoerende perioden van korte lengten geven een betere voor- 30 keursopgroeiing van bet metaal op bet basiszeefmateriaal, in vergelijking met grotere lengten van de stroomvoerende perioden.

Doelmatxg lxgt de verhoudxng tussen T en T tussen 1:1 en 1:1000, in het bijzonder tussen 1:1 en 1:20 en meer in het bijzonder tussen 1:5 en 1:15.

35 Bijzonder goede resultaten worden verkregen vanneer men de stroom voerende periode onderverdeelt in kleine pulsen met stroomvoerende resp.

1 1 stroomloze perioden t en t , waarbij de frekventxe f - γ gekozen wordt 8105150 J* * -3- 2 k tv tussen 10 en 10 Hz en de verhouding C =-- x 100% gekozen wordt tussen 0 en 100%. t+t

Bij voorkeur wordt voor de afscheiding van het metaal op het basiszeefmateriaal een pulserende stroom toegepast, omvattende stroomvoerende 5 en stroomloze perioden, daar hiermee opgroeiverhoudingen van 25 en hoger warden verkregen,. zonder nadelige "beinvloeding van de oorsprohkelijke ope-ningen in het basiszeefmateriaal.

De uitvinding heeft eveneens "betrekking op een inrichting voor het uitvoeren van de werkwijze volgens de uitvinding omvattende een anode-10 bevestigingsorgaan, een kathodebevestigingsorgaan voor het bevestigen van een basiszeefmateriaal, een anode-aansluitelement en een kathodeaansluit-element alsmede een vat voor het opnemen van een galvanisch bad, welke inrichting gekenmerkt is doordat deze voorzien is van een orgaan voor het opvekken van een pulserende stroom.

15 De inrichting voor het opvekken van een pulserende stroom is alge- meen bekend (zie bijvoorbeeld Plating 1970; no. 5, biz. 1105*Design factors in Pulse plating^ A J Avila. M J Brovn).

De uitvinding zal nu toegelicht vorden aan de hand van een uit-voeringsvoorbeeld met behulp van de tekening, waarin 20 fig. 1 een inrichting toont voor het uitvoeren van de verkwij ze volgens de uitvinding; fig. 2 een doorsnede van een basiszeefmateriaal; fig. 3 een zeefmateriaal verkregen onder toepassing van de werkwij-ze volgens de uitvinding, uitgaande van een basiszeefmateriaal volgens 25 fig. 2; fig. k een zeefmateriaal, verkregen onder toepassing van een ande-re variant van de verkvijze volgens de uitvinding onder toepassing van een basiszeefmateriaal volgens fig. 2; fig. 5 een figuur, die de gegevens toont voor het berekenen van de 30 opgroeiverhouding; en fig. 6a een stroom (i) - tijd (t) grafiek die de stroomwisselingen aangeeft tussen stroomvoerende (l) en stroomloze perioden Τ’, bij de proeven is deze aangeduid als soort stroom PP; fig. 6b een stroom (I) - tijd (t) grafiek die de stroomwisselin-35 gen aangeeft tussen stroomvoerende perioden T van een richting afgewisseld door stroomvoerende perioden Τ' van tegengestelde richting; deze methode wordt aangeduid als soort stroom PR; 8105150 Λ -k- fig. 6c een stroom I - tijd (t) grafiek die de strooniwisselingen aangeeft zoals in fig. 6a, doch de stroomvoerende perioden T zijn op zichzelf elk onderverdeeld in stroonrvoerende perioden t en stroomloze perioden. t', deze methode is bij de proeven aangeduid als de soort stroom 5 PPP; fig. 6d een stroom (I) - ti«jd (t) grafiek die de stroomwisselingen aangeeft zoals in fig.. 6b doch de stroomvoerende perioden T in een rich-ting zijn onderverdeeld in stroomvoerende t^ en stroomloze t^ perioden terwijl de stroomvoerende perioden Τ' in tegengestelde richting onder-10 verdeeld zijn in stroomvoerende perioden t^ en stroomloze perioden t^', deze methode wordt aangeduid als soort stroom PPR.

In fig. 1 is een inrichting weergegeven voor het vervaardigen van zeefmateriaal langs elektrolytische weg door op een basiszeefinateriaal in een elektrolytisch bad een metaal af te zetten, waarbij in het elektro-15 lytisch bad. tenminste e§n glansmiddel aanwezig is.

Deze inrichting omvat een vat 9 voor het opnemen van een galva-nisch bad 10. De inrichting is voorts voorzien van een kathode-vasthoud-orgaan 6 voor het vasthouden van een basiszeefmateriaaJ. 1.

Anderzijds is een anodevasthoudorgaan 7 aanwezig voor het vast-20 houden van een anodemateriaal.

Het kathodevasthoudorgaan 6 en anodevasthoudorgaan 7 zijn verbon-den met een orgaan 11 voor het opwekken van een pulserende stroom, welk orgaan 11 verbonden: is. met een gelijkstroombron 12.

Uitgaande van een basiszeefmateriaal 1, voorzien van zeefopenin-25 gen 3 begrensd door dammen 2 met bovenzijden2a en onderzijden 2b, verkrijgt men door toepassing van een pulserende stroom bestaande uit stroomloze perioden en stroomvoerende perioden, een zeefmateriaal volgens fig. 3» waarbij het tijdens de elektrolyse afgezette metaal zich in hoofdzaak op-gehoopt heeft in de aangroeizone 4* Deze aangroeizone strekt zich in 30 hoofdzaak loodrecht op het basiszeefmateriaal uit.

Slechts een geringe hoeveelheid metaal zet zich af op de onder-zijde 2b van de dammen, velk materiaal aangegeven is met de tweede aangroeizone 5·

Voor het weergeven van de resultaten, gebruikt men de definitie . . A1 + A2 35 opgroeiverhouding, met de formule + , waarbij de grootheden A1, A2, B1 en B2 weergegeven zijn in fig. 5-

De uitvinding zal nu worden toegelicht aan de hand van een aantal 8105150 * * -5- uitvoeringsvoorbeelden.

In een bekend Watt’s nikkelbad vaaraan per liter badvloeistof ten- minste 80 mg 2-butynM, 4-diol is toegevoegd, vordt een met bijenvas be- streken nikkelzeefplaat 1 vertikaal als kathode aangebracht. Het gebruikte 5 nikkelbad bevatte per liter 250 tot 300 g NiSO^.^H^O, 25 tot 35 g

NiClg.SHgO en 30 tot kO g H^BO^ en bezat een pH van 3,5 tot 4,5, terwijl de temperatuur 55 tot 65°C bedroeg. Het bad is bruikbaar tot stroomsterk-2 ten van 20 A/dm .

In de zeefplaat 1 bevinden zich spleetvormige openingen 3, van 10 120 yum breedte, velke openingen van elkaar gescheiden zijn door dammen 2, begrensd door dambovenzij den 2a en damonderzij den 2b.

In de onderstaande tabel zijn de verschillende omstandigheden bij de proeven veergegeven, met daarbij de opgroeiverhouding.

8105150 -6-

, P

0 Η α} ft bO a) p a I ·Η • Η Ό LA (D-d· d VD ΙΛ d φ A 4^A| ΛΑΛ Α 00 CM LA CM ft· LA NO to-

14 ,0 OJ -P

bo m (D

ft ¢) *H

o i> a .---- a i i> i i i i ο ο o ft· LA LA r- ώ ^ £

A

ft I I I I I I Ο O ON 0 ‘Η N.

<U

my ^ P 0 ,r? a> ca ·η

ft t- JT-OOOOO’-OO N

0 EH g oo o o in 1 νΞ· o *- OO r- 0) u s nj o ft ^ o g <U t— t— t— w 0H CQ I A A A c3 oooooooo £j Or— t— T- Ο ·Η w r- ON 0' ON 0

bO

< g +3 aj ft 0

bO 0 Ό P

H p p £> p f> >» i> !> I> t> 0 •h cl3 t-<dnooooooonooo τι

Pq Np. A ^AA AAAA p •1-3 Q. t— 0 NO 00 00 OO. OO CM o <d <h oJ i \ bo \ ^ \ \ n

Ism

Eh PH OD Ή CO r- t— VO M3 LA

θ3ρ Λ ,—{ Λ Λ Λ «V ft Λ Φ

<0 ρ. LAWLA<M<MCM<MOJ

•A) •Η

N

u a

0 P

-p £

bD ft . O

0 ο !> !> A

•H-HLA LA _ >>> N p a a >. LA O NO ft T3ftlA t— Nfti 0 •rt ·η \ I I \ a I \ ''v. \ |S ·ι-Γ <0 -0-=0 0 <!' <! ·Η drift 00 OO CM LA 0 CO0A Λ 0V AAA 0

0 bC LA LA CM CM CM CM

bQ Ο 0 Ο 0 p s ^ oj -p ft ο H -a 5j o Li Qj CL 0 ft 00 Oftftftftft ftftft 0 ,r3 Ο ft ft ft ft ft ft ft ft ft ft 0 Ή

CQ W Η H

H 0

0 bO

H H '

Η Η Η X H

H H 0 ft 0 M

. <J pq O 0 ft <- v- 00 O t-r-r-r-CMCMftft S oftftftftftftftft

Oftftftftftftftft

H

Η Η H

Η H t> Η Η H HI

8105150 -7-

Uit het bovenstaande blijkt dat micropulsen met een grootte van 0,1 tot 1 msec, werkzamer zijn dan macropulsen van 10 tot 100 msec, (zie ter vergelijking proef II en IV.

De bovengenoemde resultaten duiden aan, dat bij gebruik Tan een 5 pulserende stroom, bestaande uit stroomvoerende perioden gescbeiden door stroomloze perioden, goede resultaten worden verkregen; bet toepassen van stroomvoerende perioden, waarbij een stroomvoerende periode in Sen bepaal de ricbting gevolgd wordt door een stroomvoerende periode in tegengestelde ricbting geeft verlijkbare resultaten, bet stroomrendement neemt ecbter af. 10 let is bovendien duidelijk bij vergelijking van proef II en proef VI met proef I dat een pulserende stroom een duidelijke invloed beeft op de opgroeiverbouding, mits gewerkt wordt met micropulsen. Bij gebruik van macropulsen treden deze opmerkelijke verscbillen in opgroeiverbouding minder op.

15 Het toepassen van langere stroomloze perioden die de stroomvoeren de perioden scheiden, verhoogt de opgroeiverhouding van de metaalafzet-ting (zie bijvoorbeeld voorbeelden IV en VI), terwijl bet toepassen van stroomvoerende perioden, opgebouwd uit een groot aantal kleine stroomvoerende en stroomloze perioden niet tot een bogere opgroeiverbouding leidt 20 (Zie bijvoorbeeld voorbeeld II en VI3¾ echter in bet geval van macropulsen is er wel een positief effect, (zie bijvoorbeeld voorbeeld IV en VIII).

Een en ander blijkt ecbter sterk afhankelijk van de materialen die toegepast worden.

De af stand tussen de als nikkelzeefplaat uitgevoerde kathode 1 en 25 een nikkelanode 8 bedraagt 60 mm, terwijl de stroomsterkte van de inge- 2 scbakelde gelijkstroom 5 A/dm bedroeg, gemeten op bet totale oppervlak van kathode 1. De temperatuur van de badvloeistof bedraagt 60°C, terwijl de in de tabel weergegeven resultaten verkregen werden na een elektroly-tische bebandeling van 60 minuten. Door bet aanbrengen van bijenwas op 30 de bovenzijde 2a van de dammen 2, kan men na afloop een gerede nikkelzeef verwijderen, gevormd door dammen welke bestaan uit de tijdens de elektro-lyse gevormde aangroeiingen 4.

Vanzelfsprekend kan men ook de onderzijde 2b van de dammen be-strijken, vaardoor men een gereed zeefmateriaal kan verwijderen met dammen, 35 gevormd door tweede aangroeiingen 51.

Het is vanzelfsprekend ook mogelijk om het eindprodukt zoals weergegeven in fig. 3 als zodanig te gebruiken, zonder toepassing van aanbrengen 8105150 -8- * van scheidingsmiddelen, zoals bijenwas op de bovenzijde 2a en onderzijde 2b van een basisnikkelzeefplaat 11. De basisnikkelzeefplaat 11 bezit doelmatig een dikte van 75 micron.

Λ 8105150

Claims

1. Werkwijze voor het vervaardigen van zeefmateriaal langs elektro-lytische veg door op een basiszeefinateriaal in een elektrolytisch bad een metaal af te zetten, waarhij in het elektrolytisch bad tenminste Sen glansmiddel aanwezig is^met het kenmerkjdat men het metaal afzet onder 5 toepassing van een pulserende stroom.

2. Werkwijze volgens conclusie 1,met het kenmerk>dat in het galva-nisch bad tenminste een glansmiddel aanvezig is, bestaande nit een orga-nische verbinding met tenminste eSn onverzadigde binding die niet tot een π =C-S=0 groep behoort.

3. Werkwijze volgens conclusie 1 of 2 met het kenmerk dat de pulserende stroom bestaat uit stroomvoerende perioden, gescheiden door stroom-loze perioden.

4. Werkwijze volgens conclusie 1 of 2 met het kenmerk dat de pulserende stroom bestaat uit stroomvoerende perioden in een bepaalde stroom- 15 richting, gescheiden door stroomvoerende perioden in een tegengestelde stroomrichting.

5. Werkwijze volgens conclusies 1 tot 4 met het kenmerk dat de lengte van de stroomvoerende periode zich tot de lengte van de stroomloze resp. 1 . . 1 omgekeerde stroomrichtmgsperiode verhoudt als T : T waarbij T en T af-20 zonderlijk instelbaar zijn tussen 0S1 en 9900 msec.

6. Werkwijze volgens een of meer der voorgaande conclusies met het kenmerk dat de lengten van de stroomvoerende perioden van de pulserende stroom ligt tussen 0,1 en 10 msec, bij voorkeur tussen 0,1 en 1 msec.

7* Werkwijze volgens een of meer der voorgaande conclusies met het 25 kenmerk dat de verhouding tussen de lengte van de stroomvoerende perioden T en de lengte van de stroomloze resp. omgekeerde stroomrichtingsperio-de ligt tussen 1:1 en 1:1000 en bij voorkeur tussen 1:5 en 1:20, en in het bijzonder tussen 1:5 en 1:15·

8. Werkwijze volgens een of meer der voorgaande conclusies met het 30 kenmerk dat een stroomvoerende periode onderverdeeld wordt in kleine . 1 1 stroomvoerende en stroomloze perioden t en t waarbij de frekwentie f=—— t+t1 2. t gekozen wordt tussen 10 en 10 Hz en de verhouding C --- x 100% ge- t+t kozen wordt tussen 0 en 100%. 8105150 <* -10-

9. Inrichting voor het uitvoeren van een werkvijze volgens een of meer der voorgaande conclusies, omvattende een vat voor het opnemen van een galvanisch had,, een. kathodevasthoudorgaan voor het vasthouden van een basiszeefmateriaal, een anodevasthoudorgaan voor het vasthouden van een 5 anode alsmede een stroomhron^met het kenmerkj dat tussen stroombron (12) en anodevasthoudorgaan (7) en kathodevasthoudorgaan {$) een orgaan (11) aanwezig is voor het opwekken van een pulserende stroom. 8105150