KR100272002B1 - 세정제,세정방법 및 세정장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 프론계 용제나 염소계 용제등을 대신하는 세정제, 세정방법 및 세정장치에 관한 것으로서,
특히 프린트기판과 실장부품 등의 전자부품 또는 금속부품 등을 세정할 때, 프론계 용제나 염소계 용제를 사용한 세정방법에 필적하는 각종 오염성분의 제거성과 건조성이 얻어지며, 세정제로서 용해도 매개변수가 9이상 또는 유전율이 4이상인 극성 세정제와 용해도 매개변수가 9이상 또는 유전율이 4이상인 극성세정제와 용매도 매개변수가 9미만 및 유전율이 4미만인 세정제와의 혼합세정제, 저분자 실록산화합물을 포함한 공비 또는 의공비조성물을 유효성분으로 하는 세정제가 있으며,
또한 세정방법으로서 용해도 매개변수가 9이상 또는 유전율이 4이상인 극성세정제로 세정대상물을 세정하는 공정과 용해도 매개변수가 9이상 또는 유전율이 4이상인 극성세정제와 용해도 매개변수가 9미만 및 유전율이 4미만인 세정제와의 혼합세정제로 상기 세정대상물을 헹구는 공정 및 건조하는 공정중에서 선택된 적어도 하나의 공정을 구비하는 것을 특징으로 한다.
Description
HIC, 모듈, 실제 장착된 기판 등의 전자부품, 트랜지스터용 리드프레임이나 후프재 등의 금속박막이 있고, 베어링이나 정밀 미세 부품 등에는 그 제조공정에서 레지스트제, 플럭스, 솔더페이스트, 절삭유, 담굼질유, 압연유, 프레스유, 천공유, 인발유, 조립유, 와이어드로잉유 등의 수계 또는 용제계의 공작유나, 분진, 먼지 등을 비롯하는 여러가지 오염물질이 부착된다.
예를 들어 프린트 기판의 제조 공정은, 기판 그 자체(베어보드)를 제조하는 공정과, 이 기판에 IC나 전자 부품을 설치하는 공정으로 크게 구별되지만, 베어보드를 제조하는 공정에 있어서는 인쇄, 에칭 작업에서 사용되는 주로 산, 알칼리 등이, 실장공정에서는 실장 부품을 납땜할 때의 땜납, 플럭스 등의 오염물질이 부착된다. 특히 제거해야 하는 오염물질은, 플럭스 중의 활성제나, 이것과 모재의 산화막의 반응생성물인 CuCl2및 (RCOO)2Cu 등의 유기산염이다. 이들은 극성물질이므로, 잔류하면 흡습에 의해 리크, 마이글레이션, 절연 저항값의 저하, 핀이나 배선의 부식 등을 발생시킨다. 그 외에, 반도체의 제조공정에서는 이온성 물질의 혼입이 중대한 문제가 되며, 예를 들어 「나트륨패닉」이라 불린다. 또한, 금속가공 부품에서는 상술한 바와 같은 오염 성분의 잔류에 의해, 부식이나 변색 등의 문제가 발생한다. 이와 같은 것으로부터 상술한 바와 같은 오염물질은, 다음 공정까지 또는 제조시에 제거해 둘 필요가 있다.
종래, 상술한 바와 같은 오염성분의 세정제로서는 프론(113)으로 대표되는 프론계 용제나 트리클로로에탄, 트리클로로에틸렌, 테트라클로로에틸렌, 사염화탄소 등의 유기용제가 폭넓게 사용되어 왔다. 그러나, 최근 프론의 방출이 오존층의 파괴로 이어져 인체나 생물계에 심각한 영향을 주는 것이 분명해져 왔으므로, 오존 파괴계수가 높은 프론12나 프론113 등은 세계적인 규모에서 전폐하는 방향으로 나아가고 있다. 또한, 트리클로로에틸렌이나 테트라클로로에틸렌 등의 염소계 유기용제도, 토양이나 지하수 등의 오염을 발생시키는 등의 환경 문제와 얽혀 사용규제가 강화되는 방향으로 나아가고 있다.
이와 같은 상황하에서 상술한 바와 같은 염소계 유기용제의 사용량을 삭감 또는 염소계 유기용제를 전폐할 수 있는 대체 세정제의 개발이 급선무이다. 대체 세정제로는 탈지력 및 건조성의 향상이나 난연성 또는 불연성 등이 구해지고 있고, 예를 들어 프론113과 이소프로필알콜이나 메틸에틸케톤의 혼합물과 같은 여러 종류의 혼합물이나, 프론234와 에탄올과 같은 지방족 저급 알콜의 공비 조성물 등, 또한 이소프로필알콜과 같은 알콜계, 아세톤과 같은 케톤계 또는 에테르계를 단독으로 사용하는 것이 검토되고 있다.
상술한 염소계 유기용제와 다른 유기용제의 혼합물이나 공비 조성물은, 염소계 이외의 유기용제를 병용함으로써 염소계 유기용제의 사용량을 삭감할 수는 있지만, 전폐할 수는 없다. 예를 들어, 프론113에 비해 오존층의 파괴계수가 작은 프론234을 사용했다고 해도 오존층의 파괴를 완전히 없앨 수는 없으므로, 대체 세정제로의 요구되는 특성을 완전히 만족시킬 수는 없다. 한편, 알콜계, 케톤계, 에테르계 등의 염소계 이외의 유기용제는, 플라스틱 등의 피세정물을 열화시키므로, 실용성에 문제가 있다. 또한, 이들은 가연성이므로 보관 및 사용상 위험을 가짐과 동시에, 인체에 대해서 독성이 강한 화합물도 있으므로, 작업을 실시하는 데에 작업에 악영향을 미칠 가능성을 갖고 있다.
이 때문에, 많은 공업제품의 세정을 물세정, 알칼리세정, 용제세정으로 대체하는 실험이 이루어지고 있다. 예를 들어, 프린트 기판 등의 세정에 현재 제안되어 있는 주된 대체 세정방법으로서는 수용성 플럭스를 순수하게 제거하는 수계 세정방법, 용제로 플럭스를 제거한 후에 물로 린스를 실시하는 준수계 세정방법, 탄화수소계 용제 등의 유기 용제를 사용하는 용제계 세정방법 등이 있다.
그런데, 상술한 수계 세정방법이나 준수계 세정방법은 고성능의 극성 물질의 제거가 기대되지만, 이들의 이용은 유리 에폭시 기판이나 종이 페놀 기판 등으로의 물의 흡착 또는 침투에 의해 표면절연저항 등의 전기저항이 저하되는 문제를 초래하고 있다. 또한, 이들의 정밀 세정은 건조성 등에 문제가 있고 녹, 변색, 건조얼룩 등이 발생함으로써, 건조후의 외관이나 특성의 저하를 초래한다.
세정후의 전기 특성이나 건조 특성 등을 고려한 경우, 탄화 수소계 용제 등의 무극성 용제에 의한 세정이 바람직해진다. 그러나, 탄화수소계 용제 등의 무극성 물질은 이온성 물질이나 극성 물질, 또한 강한 오염에 대한 세정성을 기대할 수 없다. 즉, 세정에 필요한 특성과 건조에 필요한 특성과는 상반되는 요소를 포함하고 있으므로, 많은 공업제품의 세정을 수세정, 알칼리세정, 용제세정으로 대체시키는 실험이 이루어지고 있지만, 전자부품이나 정밀부품 등의 대체 세정의 선정은 곤란을 겪고 있는 것이 현재의 실정이다.
상술한 바와 같이, 종래의 프론 대체 세정에 있어서, 수계 세정이나 준수계 세정은 극성 물질의 제거에 높은 성능이 기대되지만, 전기 특성의 저하나 건조후의 외관 및 특성의 저하를 초래하는 문제를 갖고 있었다. 한편, 탄화수소계 용제 등의 무극성 용제에 의한 세정은, 이온성 물질이나 극성 물질, 또한 강한 오염 물질에 대한 세정성을 기대할 수 없다는 문제를 갖고 있었다.
이와 같은 것으로부터 이온성 물질이나 극성물질 등의 각종 오염 성분에 대해서 높은 세정성을 발휘함과 동시에, 건조후의 피세정물의 외관이나 특성의 유지를 포함하는 건조 특성을 만족시킬 수 있는 세정 방법의 출현이 강하게 요망되고 있다.
이들에 대해서 저분자 폴리오르가노실록산으로 대표되는 실리콘계 용제는 건조성에 뛰어난 비수계 용제이고, 환경 및 인체에 대해서 안정성이 높고, 정밀 세정이 가능하여 대체용제로서 유망시되고 있다.
실리콘계 용제의 여러 특성을 표 1에 나타낸다.
| CFC113 | 물 | IPA | 염화메틸렌 | 저분자실록산 | |
| 인체로의 독성 | ○ | ○ | △ | × | ○ |
| ODP | × | ○ | ○ | × | ○ |
| GWP | × | ○ | × | △ | ○ |
| VOC규제 | × | ○ | × | × | ○ |
| 건조성(건조얼룩) | ○ | × | × | △ | ○ |
| 플라스틱스에라스토머로의 영향 ＊1 | ○ | ○ | × | × | ○ |
| 금속으로의 영향 | ○ | × | ○ | △ | ○ |
| 리사이클·재이용 | ○ | ×＊2 | ×＊3 | ○ | ○ |
| 인화성 | ○ | ○ | × | ○ | × |
＊1: 용제의 공격·팽윤(膨潤)의 영향
＊2: 폐수처리가 활성탄, 역침투막, 이온 교환 등의 설비가 팽대해지고 처리
가 곤란.
＊3: 물과 공비하기 때문에 증류에 의한 분리가 곤란.
○: 독성이나 규제, 각종 영향이 없고 각종 특성이 양호.
△: ○과 ×의 중간 특성.
×: 독성이나 규제, 각종 영향이 있고, 각종 특성이 불량.
표 1에 나타낸 바와 같이 저분자 실록산 화합물 이외의 할로겐화 탄화수소계 용제의 대체품은 세정 대상물의 건조시점에서 얼룩이 발생하는 등의 문제를 갖고 있다. 또한, 수계 세정제를 사용한 세정 시스템에 있어서는, 사용한 물의 저렴한 배수처리, 세정 대상물에 녹의 발생 방지, 전기적 신뢰성의 저하 등의 기술상의 문제가 충분하게는 해결되지 않고 있다. 이에 대해서 저분자 폴리오르가노실록산으로 대표되는 저분자 실록산화합물은 건조성에 뛰어나고 환경이나 인체에 대해서 안전성이 높으며, 각종 세정 분야의 정밀 세정에 사용이 가능하다는 특징을 갖고 있다. 그러나, 인화점을 갖으므로 안전 대책을 세우는 것이 요망되고 있다.
한편, 염소계 유기용제의 대체 세정제를 공업용 세정제로 이용하는 경우에 있어서는 세정의 최종 단계인 건조를 충분히 고려할 필요가 있다. 건조성에 관해서는, 용제의 증기를 이용하는 증기 건조가 우수하다. 증기 건조는 건조 속도가 빠르고 피세정물의 마무리성이 좋으므로, 정밀 세정이 가능해지기 때문이다. 이상적인 세정제는 프론113이나 트리클로로에탄 등과 같이, 세정에서부터 건조까지를 한가지 용액으로 실시할 수 있는 것이지만 프론113이나 트리클로로에탄 등은 상술한 바와 같이 환경 파괴를 초래하므로, 환경 파괴를 일으키지 않고 건조성에 뛰어난 불연성 용제를 가연성 용제와 혼합한 조성으로 형성되는 공업용 세정제에 관한 연구가 진행되고 있다.
그러나, 상술한 바와 같은 불연성 용제인 퍼플루오로카본류나 퍼플루오로에테르류는 인체에 대한 독성도 낮고 염소를 포함하지 않으므로 오존층의 파괴는 없지만, 유지류등의 오염에 대한 세정성이 전혀 없고 다른 유기용매와의 혼합에 대해서도 그 상용성이 부족하므로 단독으로는 물론 다른 유기용매와 혼합해도 용이하게 세정력을 향상시킬 수 없다. 또한, 이들은 가격이 높을 뿐만 아니라, 비교적 건조성이 양호한 것은 증기압이 높으므로, 증발에 의한 액의 손실이 많아 비용이 높아지는 문제를 갖고 있었다.
또한 상술한 바와 같은 세정 조성물로서는, 특히 공비 또는 의공비 조성물이 바람직하다. 공비 조성물은 액체가 끓어 오를때에는 분류를 일으키지 않으므로, 경우에 따라서는 가연성 용제의 인화성을 소실할 수 있다. 또한 오염 성분이 혼입된 세정제를 증기 세정장치를 이용하여 조성 변화를 일으키지 않고 재생시킬 수 있다는 이점이 있다.
상술한 바와 같은 조성물로서 예를 들면 일본국 특개평6-71238호 공보에 전불화탄화수소류 또는 전불화에테르류와 헥사메틸디실록산을 상용시킨 균일한 혼합 조성액이 기재되어 있다. 그러나, 이 혼합 조성액은 고도의 세정성이 요구되는 경우, 탈지력이 불충분하고 세정에서부터 건조까지를 한가지 용액으로 실시할 수 있도록 개선이 필요했다.
한편, 공비 또는 공비 조성물로서는, 예를 들어 일본국 특개평6-509836호 공보에 2-트리플루오로메틸-1,1,1,2-테트라플루오로부탄과 메탄올, 에탄올 또는 이소프로판올과의 공비혼합형조성물이 있고, 또한 일본국 특개평5-339275로 공보 및 일본국 특개평6-88098호 공보에는 헥사메틸디실록산과 메탄올, 2-프로판올 또는 에탈올로 이루어진 공비 또는 의공비조성물이 기재되어 있다.
그러나, 상술한 바와 같이 공비 또는 의공비조성물은 모두 메탄올, 에탄올, 이소프로판올과 같은 친수성의 높은 극성 용제를 사용하고 있으므로, 고도의 세정성이 요구되는 경우 유성 오염에 대한 세정성이 불충분한 경우가 있음과 동시에, 연속하여 세정을 계속한 경우 세정제로서 사용중에 수분을 포함하기 쉽고, 이에 의해 피세정물에 얼룩을 발생시키거나 피세정물이 금속인 경우에는 녹이 발생하기 쉽다는 문제가 있었다. 또한 상술한 공비 또는 의공비조성물은 불연성이나 건조성에 대해서도 보다 개선이 요망되고 있었다.
상술한 바와 같이 염소계 유기용제을 대신할 수 있는 종래의 공비 또는 의공비 조성물 등으로 이루어진 세정제에 있어서는, 탈지성과 건조성을 함께 만족시킬 수 있는 세정제는 얻어지지 않고 있고, 세정제의 난연화 또는 불연화에 대해서도 불충분했다.
이와 같은 점에서 오존층의 파괴나 플라스틱의 열화 등을 초래하지 않고 프론113이나 1,1,1-트리클로로에탄 등과 마찬가지로 한가지 용액으로 세정에서 건조까지를 양호하게 실시할 수 있음과 동시에, 사용중의 조성 변화를 강력히 억제할 수 있고 난연화 또는 불연화하는 것이 가능한 공비 또는 의공비조성물 및 이들을 유효 성분으로 하는 세정제가 강하게 요구되고 있다.
그런데, 종래의 할로겐화 탄화수소계 용제의 사용방법의 하나로서 도금 공정후 또는 수계 세정제의 사용후에, 얼룩 등이 생기지 않는 건조를 실시하는 것을 목적으로 한 「배수 건조」가 있다. 현재 이와 같은 용도에는, 알콜 특히 IPA(이소프로필알콜)이 사용되고 있지만, 증발열이 크므로 건조 얼룩이 발생하기 쉽고 공기중으로부터의 흡습에 의해 건조 얼룩이 현저해지는 문제를 갖고 있다.
또한, IPA 등의 알콜은 물과 공비하기 때문에, 증류에 의해 분리, 재생할 수 없고 사용하고 버릴수 밖에 없을 뿐만 아니라, 증기 밀도가 낮으므로 휘산 손실이 크며, 건조 속도가 느리므로 증기 세정후에도 경우에 따라서는 온풍 건조가 필요해지는 등의 문제를 갖고 있다.
상술한 바와 같은 문제를 해결하는 방법으로서, 퍼플루오로헥산과 트리플루오로에탄올의 혼합계에 의한 배수 세정이 제안되고 있지만, 이 혼합계는 친수성이 없는 퍼플루오로헥산을 함유하므로 배수성이 부족하다는 문제를 갖고 있다. 당초 퍼플루오로헥산과 트리플루오로에탄올이라는 것은 액체 상태에서는 상용되지 않으므로, 액관리가 곤란함과 동시에 건조 대상물의 표면에 응축액이 불균일하게 적셔지기 때문에 건조 얼룩이 발생하기 쉽다는 문제를 갖고 있다.
또한, 트리플루오로에탄올을 탈지세정제로서 이용하는 것도 실험되고 있지만, 트리플루오로기의 전자 흡인 효과에 의해 매우 강한 극성을 보이므로, 유지나 로진 등에 대한 용해력이 부족하고 이와 같은 목적에는 적합하지 않다.
본 발명은, 이와 같은 과제에 대처하기 위해 이루어진 것으로, 제 1 목적으로서 프린트 기판이나 실장 부품 등의 전자 부품, 또는 금속 부품 등을 세정하는 데에 적합하고 프론계 용제나 염소계 용제를 사용한 세정 방법에 필적하는 각종 오염 성분의 제거성과 건조성이 얻어지는 세정 방법, 세정제 및 세정장치를 제공하는 데에 있다.
제 2 목적으로서 인화성을 갖는 저분자 실록산 화합물을 안전하고 효과적으로 사용하는 것이 가능한 세정 방법 및 세정 장치를 제공하는 데에 있다.
제 3 목적으로서, 오존층의 파괴나 플라스틱의 열화 등을 초래하지 않고 각종 오명에 대해서 높은 세정성과 뛰어난 세정품질을 나타냄과 동시에 건조 속도에 뛰어나며, 사용중의 조성변화를 강력히 억제할 수 있고 난연화 또는 불연화하는 것이 가능하고 수분의 혼입을 억제할 수 있는 공비 또는 의공비 조성물을 유효성분으로 하는 세정제를 제공하는 데에 있다.
제 4 목적으로서, 프론계나 염소계 용제를 사용한 배수 건조에 필적하는, 건조 속도나 건조후에 얼룩 등을 남기지 않는 건조품질이나 건조성 등이 얻어지는 배수 건조 방법 및 배수 건조장치를 제공하는 데에 있다.
본 발명은 프론계 용제나 염소계 용제 등을 대신하는 세정제, 세정방법 및 세정장치에 관한 것이다.
도 1은 본 발명의 한실시예에 의한 배수건조장치의 구성을 모식적으로 도시한 도;
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 의한 배수건조장치의 구성을 모식적으로 도시한 도;
도 3은 공비조성물의 배합비율을 정량하기 위해서 이용한 검량선의 일례;
도 4는 저분자 실록산화합물의 적외챠트;
도 5는 본 발명의 한실시예에 의한 세정장치의 구성을 모식적으로 도시한 도;
도 6은 본 발명의 다른 실시예에 의한 세정장치의 구성을 모식적으로 도시한 도;
도 7은 도 6에 도시한 세정장치에 있어서 세정조 등의 변형예를 도시한 도;
도 8은 도 6에 도시한 세정장치에 있어서 세정조 등의 다른 변형예를 도시한 도;
도 9는 저분자 실록산화합물과 플루오로카본류와의 혼합물의 비점과 응축점이 조성비에 따라서 변화하는 모양을 도시한 도;
도 10은 저분자 실록산화합물과 플루오르카본류와의 혼합물의 비중이 조성비에 따라서 변화하는 모양을 도시한 도;
도 11은 저분자 실록산화합물과 플루오로카본류의 혼합물의 굴절률이 조성비에 따라서 변화하는 모양을 도시한 도이다.
본 발명의 제 1 세정방법은, 용해도 매개변수가 9이상 또는 유전율이 4이상인 극성 세정제로 세정대상물을 세정하는 공정과, 용해도 매개변수가 9이상 또는 유전율이 4이상인 극성 세정제와 용해도 매개변수가 9미만 및 유전율이 4미만인 세정제와의 혼합세정제로, 상기 세정 대상물을 헹구는 공정 및 건조하는 공정으로부터 선택된 적어도 1개의 공정을 구비한 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명에서 대상으로 하는 오염물질은 공작유, 글리스, 왁스, 플럭스 등의 세정을 필요로 하는 오염 전반에 관해, 이와 같은 오염물질이 부착한 재료 또는 오염물질에 접촉하는 부분을 적어도 일부에 갖는 재료를, 본 발명은 세정 대상물로 하는 것이다. 세정 대상물의 재질은, 특별히 한정되는 것은 아니고 금속, 반금속, 세라믹스, 플라스틱 재료 등을 들 수 있다. 예를 들어, 금속이나 반금속으로서는 철, 알루미늄, 실리콘, 구리, 스텐레스 등이 있고, 세라믹스로서는 질화규소, 탄화규소, 산화알루미늄, 유리, 자기 등이 있고, 플라스틱으로서는 폴리아미드, 폴리이미드, 에폭시, 폴리올레핀, 폴리에스테르, 아크릴수지 등을 예로 들 수 있고, 또한 이들의 복합 재료이어도 좋다. 구체적으로는 프린트 기판이나 실장부품 등의 전자부품, 전기부품, 반도체부품, 액정부품, 금속부품, 표면 처리부품, 정밀기기부품, 광학부품, 유리부품, 세라믹스부품, 플라스틱부품 등이다.
또한, 본 명세서에서 세정이라는 것은 세정 대상물에 부착되어 있는 오염물질의 농도를 최소로 하거나 제거하는 것을 말한다. 또한, 헹굼이라는 것은 세정 대상물에 부착되어 있는 세정제의 농도를 최소로 하거나 제거하는 것을 말한다. 또한, 건조라는 것은 세정제 또는 헹굼제를 세정 대상물로부터 증발시키거나 제거하는 것을 말한다. 건조 방법으로서는 자연건조, 진공건조, 온풍건조, 증기건조, 또는 보다 증기압이 높은 용제로 치환하는 방법 등을 들 수 있다.
제 1 세정방법에 사용되는 세정제에 대해서 설명한다.
제 1 세정 방법에 사용하는 극성 세정제는 유기성 분자로 이루어진 세정제를 말한다. 유극성에 관련된 인자로서는, 용해도 매개변수(이하, δ로 나타낸다), 유전율, 쌍극자 모멘트, 분자분극율, 해리정수, 분자 굴절율이 있다. 본 발명에서는, δ값이 9이상 또는 유전율이 4이상이면 극성 세정제로서 사용할 수 있다.
또한, 쌍극자 모멘트가 1∼5D의 범위에 있는 것이 바람직하다. 또한, 1∼1.5D의 범위는 경계 영역이다.
본 발명에 관한 용해도 매개변수δ는, 다음의 수학식 1로 정의된다.
여기에서, △E는 분자 응집 에너지-(cal/mol)를, V는 분자용(ml/mol)을 각각 나타낸다. 즉, δ는 응집 에너지 밀도의 평방근에 상당한다.
혼합에 의해 용적이 변화되지 않는 경우, 성분 1과 성분 2를 혼합용해시킬 때의 용해열 △Hm은, J.H.Hildebrand에 의해 다음의 수학식 2로 나타내어진다.
여기에서 Vm은 혼합물의 전용적(ml)을, ø는 용적분율을, 첨자 1,2는 성분 1과 성분 2를 각각 나타낸다. 수학식 2에서, 성분 1과 성분 2는 δ1과 δ2의 차가 작을 수록 용해열 △Hm이 작아지고, 상용성에 뛰어난 것이 된다. 예를 들어, 본 발명의 세정제 및 세정 방법에 있어서는, 오염 성분과 세정제 성분의 δ의 차가 3이하이면 오염 성분을 충분히 용해 제거할 수 있다.
상기 용해도 매개변수δ는 증발잠열법 및 분자인력정수법 중 어느 하나의 방법을 이용하여 구할 수 있다. δ의 측정 방법에 대해서 특별한 제한은 없고, 어떤 방법으로 구한 δ값이 본 발명의 조건을 만족시키고 있으면 좋다. 일반적으로는 비점을 측정할 수 있는 물질에 대해서는 증발 잠열법으로 구해진 값을 사용하여 비점을 측정할 수 없거나 측정하기 어려운 물질이므로, 화학구조식이 이미 알려진 물질에 대해서는 분자인력정수법에 의한 값을 사용한다.
증발잠열법은, 하기의 수학식 3에 의해 △H를 구하고, 이 값을 기초로 수학식 4에서 △E를 구하며, 수학식 1에서 유도되는 수학식 5에서 δ를 구하는 방법이다. 이 방법으로 가장 직접적이고 정확하게 δ을 계산할 수 있다.
여기서 Tb는 비점(K)을, R은 기체 정수(1986cal/㏖)를, T는 절대 온도(K)를, d는 밀도(g/ml)를, M은 분자량(g/㏖)을 각각 나타낸다.
예를 들어, 공작기유의 베이스 오일의 한 예인 유동 파라핀의 경우, 주성분을 C10H22로 하면, M=142.29, Tb=200℃(=478K), d=0.896(g/ml)이므로,
△H25= 23.7 x 473 + 0.020 x 4732- 2950 = 12192.5
△E = 12192.5 - 1.986 x 298 = 11600.7
δ={(0.896/142.29) x 11600.7}1/2= 8.55
가 된다.
수소결합을 포함하는 화합물의 용해도 매개변수(δc) 경우는, 이와 같이 하여 얻어진 δ값으로 아래의 보정값, 즉 알콜류;δc=δ+1.4, 에스테르류;δc=δ+ 0.6, 케톤류; δc= δ + 0.5을 가함으로써 얻어진다.
또한, 비점이 373K 이상의 경우는 보정을 필요로 하지 않는다.
분자인력정수법은, 화합물의 분자를 구성하는 각 관능기(원자 또는 원자단)의 특성값, 즉 분자인력(G)의 총계와 분자용으로부터 δ을 구하는 방법에 있어서, 용제류와 다른 증발하기 어려운 수지 등의 δ값을 구하는 경우에 유용하다. 분자인력정수법에 의한 δ는 수학식 6에 의해 구해진다.
여기에서 G는 분자 응집 에너지와 분자용의 곱(분자용 응집 에너지)에 상당하고, Small 등에 의해 G값이 발표되어 있다. 예를 들어, 공작기유의 극압제의 한예로서 사용되고 있는 황화유지의 유황의 경우에는, M=32.07, d=2.07(g/ml)이고, Small에 의한 G값은 225[(cal-ml)1/2/㏖]이므로,
δ=2.07 x 225/32.07=14.5가 된다.
또한, 혼합물의 δm은 일반적으로 각 성분의 δ의 몰분율에 대한 가중 평균값으로서 수학식 7에 의해 구해진다.
여기서, 첨자 i는 i성분을 나타낸다. 예를 들어, 베이스오일인 유동 파라핀을 0.43몰, 유황을 1몰 함유하는 황화유지의 경우에는,
δm={(1/(1+0.43)} x 14.5 + {0.43/(1+0.43)} x 8.58 = 12.7
이 된다.
본 발명에 있어서 바람직한 극성 세정제는, δ값이 9∼14의 범위 또는 유전율이 4∼45의 범위인 것이다. 여기에서 유전율은 25℃의 값이다. 특히, 플럭스의 활성제 성분이나 가공유, 절삭유 등의 극압 첨가제 등의 제거에 사용하는 극성 세정제는, δ값이 9∼14의 범위 또는 유전율이 4∼45의 범위이면 좋고, 보다 바람직한 것은 δ값이 10∼13의 범위 또는 유전율이 10∼30의 범위이다. δ값이 9이상 또는 유전율이 4이상의 극성 세정제이면, 플럭스나 가공유, 절삭유 중의 이온성 물질의 제거와 이온성이 없는 유성 물질의 제거를 동시에 실시할 수 있다. 또한, δ값이 14이하 또는 유전율이 45 이하이면, 헹굼제나 증기 세정제로서 사용하는 혼합 세정제 중의 δ값이 9 미만 및 유전율이 4 미만인 세정제 성분과 상용성이 양호하게 유지되므로 헹굼 공정이나 증기 건조 공정에서의 극성 세정제의 제거 효과를 충분히 부여할 수 있다.
δ값이 9∼14 또는 유전율이 4∼45의 범위를 취할 수 있는 극성 세정제로서는, 알콜류, 글리콜류, 페놀류, 케톤류, 지방산 및 산무수물류, 에스테르류, 아민류, 아미드류, 제 4 급 암모늄염, 니트릴류, 몰포린류, 설폭시드류, 설톤류, 인산류, 및 이들의 유전체류, N-메틸-2-피롤리돈 등으로부터 선택되는 적어도 1종의 성분을 함유하는 것이 예시된다.
구체적으로는 알콜류로서 메탄올, 에탄올, 프로판올, 노르말헥산올, 3,5,5-트리메틸헥산올, 2-에틸헥산올, 노르말옥탄올, 노르말부탄올, 시클로헥산올, 벤질알콜이 있고, 글리콜류로서 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노부틸에테르, 에틸글리콜모노부틸에테르나 그 유도체를, 페놀류로서 오르토크레졸, 메타크레졸, 파라크레졸이나 그 유도체가 있고, 케톤류로서 아세트페논, 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 디이소부틸케톤, 시클로헥사논이나 그 유도체가 있고, 지방산 및 산무수물류로서 초산, 무수초산이나 그 유도체가 있고, 에스테르류로서 초산메틸, 초산에틸, 초산부틸, 젖산에틸, 젖산메틸, 옥살산디에틸이나 그 유도체가 있고, 아민류로서 에틸아민, N,N-디메틸니트로아민이나 그 유도체가 있고, 아미드류로서 N,N-디메틸아세트아미드, N,N-디메틸포름아미드, N,N-디에틸포름아미드, N-에틸아세트아미드나 그 유도체가 있고, 제 4급 암모늄염으로서 테트라메틸암모늄이나 그 유도체가 있고, 니트릴류로서 이소부틸니트릴, 프로피오니트릴, 아세트니트릴이나 그 유도체가 있고, 몰포린류로서 에틸몰포린, N-아세틸몰포린, N-포르밀몰포린이나 그 유도체가 있고, 설폭시드류로서 디메틸설폭시드나 그 유도체가 있고, 설톤류로서 프로판설톤이나 그 유도체가 있고, 인산류로서 인산트리에틸, 인산트리부틸이나 그 유도체를 예시할 수 있다. 이들은 단독 또는 조합하여 사용할 수 있다. 단지 무수초산과 아민류 등 서로 반응하는 극성 세정제는, 각각 단독으로 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 제 1 세정방법으로 사용하는 용해도 매개변수가 9미만 및 유전율이 4미만인 세정제로서는 저분자 실록산류, 탄화수소류, 플루오로카본류, 에테르류 및 아세탈류로부터 선택되는 적어도 1종이 예시된다.
상기 저분자 실록산류로서는,
(식중, R은 동일 또는 상이한 치환 또는 비치환의 1가의 유기기, l은 0∼5인 정수를 나타낸다)
로 나타내는 사슬형 폴리오르가노실록산과 그 유도체, 및
(식중, R은 동일 또는 상이한 치환 또는 비치환의 1가의 유기기, m은 3∼7의 정수를 나타낸다)
로 나타나는 고리형 폴리오르가노실록산과 그 유도체로부터 선택되는 적어도 1종이 예시된다.
상술한 화학식 1 및 화학식 2 중의 R기는, 치환 또는 비치환의 1가의 유기기이고, 예를 들어 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기와 같은 알킬기나 페닐기 등의 1가의 비치환 탄화수소기, 트리플루오로메틸기, 3,3,3-트리플루오로프로필기와 같은 1가의 치환탄화수소기 등을 예로 들 수 있으며, 상기 화학식 1에서의 말단의 R기로서는, 아미노기, 아미드기, 아크릴산에스테르기, 멜캅탄기 등을 예로 들 수 있지만, 계의 안정성, 휘발성의 유지 등에서 메틸기가 바람직하다. 저분자 실록산류의 구체예로서는, 예를 들어 헥사메틸디실록산, 옥타메틸트리실록산, 옥타메틸시클로테트라실록산, 데카메틸시클로펜타실록산 등을 들 수 있다.
또한, 탄화수소류로서는 노말 및 이소파라핀, 올레핀 등의 지방족 탄화수소화합물이나 시클로파라핀, 시클로올레핀 등의 지환족 탄화수소화합물을 예로 들 수 있다.
또한, 플루오로카본류로서는 퍼플루오로카본류, 하이드로플루오로카본류, 하이드로클로로플루오로카본류, 플루오로아이오다이드카본류, 하이드로플루오로에테르 및 플루오로알콜류 등을 예로 들 수 있고, 특히 난연성 또는 불연성을 갖는 것이 적당하다. 또한, 하이드로클로로플루오로카본류는 오존 파괴계수가 매우 작은 것이 바람직하다.
상기 퍼플루오로카본류로서는 예를 들어,
(식중, n은 4∼12의 정수를 나타낸다)
로 나타나는 퍼플루오로알칸이나,
(r 및 s는 임의의 정수를 나타낸다)
등으로 나타나는 퍼플루오로폴리에테르 등이나, (C4F9)3N, (C5F11)3N, (C2F5)3N, (C2F5)(C3F8)NF, (CF3)2NC2F5, (CF3)2NC2F4Br, (CF3)2NCF=CF2, (CF3)2NCF2H, (CF3)2NCF2CF3, C5F10NC2F5, OC4F8NCF2Br 등의 트리플루오로라디칼을 발생시키는 퍼플루오로아민, 또는 퍼플루오로몰포린 등을 들 수 있다. 또한
(x는 1∼7인 정수를 나타낸다)
로 나타나는 퍼플루오로에테르 화합물을 사용할 수 있고, 또한 구체적으로는 (CF3CF2)2 O을 들 수 있다.
하이드로플루오로카본류로서는,
(p는 1∼10, q는 1∼20의 정수를 나타낸다)
로 나타내는 화합물을 사용할 수 있고, 구체적으로는 C5H1F11, C5H2F10, C5H3F9, C4H3F7, C6H2F12등을 들 수 있다. 플루오로이오다이드카본류로서는, 예를 들어 CF3CF2CF2I, CH2FI, CF3CF2CF2CF2I, CF2I2, CF3(CF2)4I 등을 들 수 있다. 또한 하이드로플루오로에테르류로서는,
(t, u, v 및 w는 임의의 정수를 나타내고, 바람직한 것은 u=2t+1, w=0이다)
로 나타내는 화합물을 사용할 수 있고, 구체적으로는 C3F7OCH3, C4F9OCH3, C5F11OCH3, C3F7OC2H5, C4F9OC2H5, C5F11OC2H5등을 들 수 있다. 또한, 하이드로플루오로에테르류는 극성 세정제로 혼합한 혼합 세정제로서 사용하는 경우, 극성 세정제와의 용해성의 자유도가 높고, 혼합세정제를 조정하기 쉽다는 특징을 갖는다.
또한, 상기 용해도 매개변수가 9미만 및 유전율이 4미만인 세정제로서의 에테르류로서는, 디-n-프로필에테르나 그 유도체가, 또한 아세탈류로서는 메틸알이나 그 유도체를 예로 들 수 있다. 이들 중에서도, 용해도 매개변수가 9미만 및 유전율이 4미만인 세정제로서, 바람직한 것은 저분자 실록산유, 탄화수소류, 플루오로카본류가 사용된다.
상술한 저분자 실록산류, 탄화수소류, 플루오로카본류, 에테르류, 아세탈류 등은, 단독 또는 조합하여 용해도 매개변수가 9미만 및 유전율이 4미만인 세정제로서 사용할 수 있다. 표 2에 용해도 매개변수가 9이상 또는 유전율이 4이상인 극성 세정제의 예를, 또한 표 3에 용해도 매개변수가 9미만 및 유전율이 4이상인 극성 세정제의 예를, 그들의 δ값, 유전율 및 쌍극자 모멘트와 함께 나타낸다. 또한, 유전율은 표 2 및 표 3의 하기 란에 나타낸 물질을 제외하고 25℃의 값이다.
| 물질명 | δ값 | 유전율 | 쌍극자 모멘트 | |
| 극성세정제 | 3,5,5-트리메틸헥산올 | 10∼11 | ||
| 3-메톡시-3-메틸-1-부탄올 | 9.3 | |||
| n-헥산올 | 10.77 | 13.3 | ||
| 2-메틸시클로헥산올 | 13.3＊1 | 1.95 | ||
| 이소펜틸알콜 | 10.0 | 14.7 | 1.82 | |
| 에탄올 | 12.78 | 23.8 | 1.68 | |
| 에틸렌글리콜모노메틸에테르 | 11.4 | 16.93 | 2.04 | |
| 0-크레졸 | 10.2 | 11.5 | 1.41 | |
| 아세트페논 | 10.6 | 17.39 | 2.96 | |
| 무수초산 | 10.3 | 20.7＊2 | 2.82 | |
| 초산에틸 | 9.1 | 6.02＊1 | 1.88 | |
| 이소프로필알콜 | 11.44 | 18.3 | 1.68 | |
| 에틸아민 | 10.0 | 8.7＊4 | 1.09 | |
| N,N-디메틸니트로아민 | 13.1 | |||
| N,N-디메틸아세트아미드 | 10.8 | 37.78 | 3.72 | |
| N-에틸아세트아미드 | 12.3 | |||
| N,N-디에틸포름아미드 | 12.1 | |||
| 몰포린 | 10.8 | 7.42 | 1.50 | |
| N-아세틸몰포린 | 11.6 | |||
| N-포밀몰포린 | 13.0 | |||
| 이소부티로니트릴 | 9.8 | 20.4＊3 | 3.61 | |
| 프로피오니트릴 | 10.8 | |||
| 아세트니트릴 | 11.9 | |||
| 디메틸설폭시드 | 12.0 | 48.9 | 4.3 | |
| N-메틸-2-피롤리돈 | 11.3 | |||
| 젖산에틸 | 10.0 | 13.1＊1 | ||
| 젖산부틸 | 9.4 | |||
| 프로판설톤 | 4.70 | |||
| 인산트리에틸 | 3.07 |
＊1: 20℃에서의 값 ＊2: 19℃에서의 값 ＊3: 24℃에서의 값 ＊4: 0℃에서의 값
쌍극자 모멘트의 단위: D
| 물질명 | δ값 | 유전율 | 쌍극자 모멘트 | |
| 세정제 | 옥타메틸시클로테트라실록산 | 6.0 | 2.39 | 1.09 |
| IP솔벤트 | 7.3 | 2 | ||
| 셀졸D40 | 7.6 | 2.1 | 0 | |
| 옥타메틸트리실록산 | 6.0 | 2.30 | 0.99 | |
| 나프테졸L | 8.0 | 2 | ||
| 헥산메틸디실록산 | 6.2 | 2.17 | 0.79 | |
| 도데칸 | 6.6 | 2.016＊1 | ||
| 퍼플루오로카본 | 5.5∼6.0 | 1.7∼1.9 | ||
| 하이드로클로로플루오로카본 | 6∼7 | |||
| 디-n-프로필에테르 | 7.8 | 3.3 | ||
| 메틸알 | 2.7 | 0∼0.45 | ||
| 하이드로플루오로카본 | 5∼7 |
＊1: 20℃에서의 값 쌍극자 모멘트 단위: D
제 1 세정방법에서, 세정대상물의 세정 공정은 상술한 바와 같은 극성 세정제를 사용하여 실시한다. 따라서, 이온성 물질이나 극성 물질, 또한 이온성이 없는 유성물질 등을 포함하는 각종 오염 물질을 양호하게 제거할 수 있다.
제 1 세정방법에서는 상기 세정공정 후에 상술한 바와 같은 극성 세정제와, 용해도 매개변수가 9미만 및 유전율이 4미만인 세정제, 즉 무극성 또는 극성이 낮은 세정제(이하, 비극성 세정제로 기재함)의 혼합 세정제이고, 세정 대상물을 헹구는 공정(헹굼 공정) 및 건조하는 공정(건조 공정)으로부터 선택된 적어도 1개의 공정을 실시한다. 또한, 헹굼 공정 및 건조 공정은, 극성 세정제에 의한 세정 공정 후에 연속하여 실시해도 좋고, 또한 헹굼 공정 또는 건조 공정의 한쪽을 생략할 수도 있다.
또한, 헹굼 공정 및/ 또는 건조 공정에 사용되는 혼합 세정제는 불연성 또는 난연성을 갖는 것을 특징으로 한다. 여기에서 불연성 및 난연성은 인화성의 평가 결과에 의해 아래와 같이 정의한다.
즉, 각 혼합 세정제의 인화성을, JIS-K-2265에 따라서 인화점을 태그 밀폐식 인화점 측정기 및 클리브랜드 개방식 인화점 측정기로 측정한다. 그 결과, 태그 밀폐식 및 클리브랜드 개방식 중 어느 것에서도, 인화점이 측정 불가능한 것을 불연성과, 태그 밀폐식 또는 클리브랜드 개방식 중 어느 것에서 인화점이 측정 불가능한 것을 난연성으로 정의한다.
상술한 바와 같은 극성 세정제와 비극성 세정제의 혼합 세정제를 헹굼제나 증기 건조제로서 사용함으로써 세정 공정에서부터 들어가는 극성 세정제의 헹굼제 또는 증기 세정제에 의한 액치환 및 건조 효과에 더하여, 극성 세정제 중의 오염 성분의 용해성도 동시에 부여할 수 있으므로, 건조 특성 및 오염 제거성을 함께 만족시킬 수 있는 뛰어난 정밀 세정을 실시하는 것이 가능해진다.
여기에서, 헹굼 공정이나 건조 공정에서 사용하는 극성 세정제는 세정 공정에서 사용하는 극성 세정제와 성분이 반드시 동일한 것일 필요는 없고, 헹굼 공정이나 건조공정에서는 세정 공정에서 사용되는 극성 세정제 보다도 상대적으로 증기압이 높은 극성 세정제를 사용하는 것이 바람직하며, 또한 상기 비극성 세정제의 비점 이하인 것이 바람직하다.
또한, 비극성 세정제와 극성 세정제의 혼합물에서 극성 세정제는 비극성 세정제와 상용하는 것이 바람직하다, 예를 들어, 비극성 세정제인 플루오로카본류는 극성 세정제와 상용성을 나타내지만, 마찬가지로 비극성 세정제인 저분자 폴리오르가노실록산류는 거의 극성 세정제와 상용성을 나타낸다. 한편, 플루오로카본류와 저분자 폴리오르가노실록산류는 임의의 첨가 비율로 상용하므로, 이 2성분의 비극성 세정제에 극성 세정제를 적당량 첨가함으로써, 서로 분리되지 않는 균일한 혼합 세정제가 얻어진다.
또한, 상기 혼합 세정제는 공비 조성물 또는 의공비 조성물인 것이 바람직하다. 공비성 발현은 극성 세정제의 종류와 혼합 비율의 적절한 선택에 의해 나타난다. 여기에서 공비 조성물은 액상 조성과 기상 조성이 일치하고, 조성의 변화 없이 증류할 수 있는 혼합물이며, 또한 공비 조성물계를 형성하지 않지만 온도-조성에 의해 나타나는 비점도에서 비등곡선과 응축곡선이 근접하고 있는 경우, 각각의 성분의 휘발성이 근접한 경우, 각각의 성분의 비점이 근접하고 있는 경우 등과 같이, 액상의 조성과 기상의 조성이 근사하는 현상을 의공비라 하고, 이와 같은 의공비를 형성하는 혼합물을 의공비 조성물이라고 한다.
제 1 세정 방법에서 사용하는 혼합 세정제에서, 극성 세정제의 배합량은 헹굼 공정 또는 건조 공정 중 어느것에 사용하는가에 따라서도 다르지만, 건조성을 손상시키지 않는 정도의 필요량이면 좋고 세정제 전량에 대해서 0.1∼30중량%의 범위로 하는 것이 바람직하다. 극성 세정제의 배합량이 0.1∼30중량%의 범위로 하면 건조성을 손상시키지 않고 세정 공정에서부터 들어가는 극성 세정제 중의 오염 성분을 보다 원활하게 제거할 수 있다. 특히, 바람직한 범위는 1∼20중량%의 범위이다.
헹굼 공정이나 건조 공정에서 사용하는 혼합 세정제, 특히 건조 공정에서 사용하는 혼합 세정제는 불연성 또는 난연성을 갖는 것이 바람직하다. 불연성이나 난연성을 혼합 세정제의 주성분을 불연성 또는 난연성의 플루오로카본류로 함으로써 부여할 수 있다. 또한, 인화성을 갖는 저분자 폴리오르가노실록산류 등을 사용하는 경우에도 난연성 또는 불연성의 플루오로카본류와의 혼합계로서 사용함으로써 헹굼 공정이나 건조 공정에 사용하는 혼합 세정제에 난연성 또는 불연성의 성질을 부여할 수 있다.
또한, 제 1 세정 방법에서의 건조 공정은 특별히 한정되지 않고 증기건조, 온풍건조, 진공건조 또는 자연건조에 의한 방법을 들 수 있으며 부품의 형상 등에 의해 수시로 나누어 사용할 수 있고, 조합하는 것이 가능하다. 특히, 정밀 세정성이 요구되는 경우에는 마무리성이 비교적 우수한 증기 건조를 실시하는 것이 바람직하고 이 증기 건조에는 상술한 혼합세정제를 사용하는 것이 바람직하다. 증기 건조제로서 사용하는 혼합 세정제 중의 혼합 세정제는, 플루오로카본류를 주성분으로 하는 것이 정밀 세정에 보다 바람직하다. 또한, 플루오로카본류와 저분자 폴리오르가노실록산류를 조합하여 사용하면 극성 세정제와의 상용성이 보다 뛰어나므로, 우수한 건조 마무리성을 얻을 수 있다.
상술한 바와 같이, 플루오로카본류와 저분자 폴리오르가노실록산류를 조합하여 사용하는 경우의 혼합비는, 플루오로카본류의 배합비를 저분자 폴리오르가노실록산류 100중량부에 대해서 10∼10000중량부의 범위로 하는 것이 바람직하다. 플루오로카본류를 저분자 실록산화합물 100중량부에 대해서 10중량부 이상 배합함으로써 난연성 또는 불연성을 부여할 수 있고, 한편 플루오로카본류를 10000중량부 이하, 또한 바람직하게는 20∼5000중량부의 범위로 배합함으로써 플루오로카본류와 극성 세정제가 서로 분리되는 것을 방지할 수 있다.
상술한 제 1 세정방법에서는 우선 극성 세정제로 세정 대상물을 세정한 후에, 무극성 또는 보다 극성이 낮은 세정제(비극성 세정제)를 주성분으로 하는 혼합 세정제로 헹굼 공정이나 건조 공정을 실시하기 위해, 전자 부품 등의 정밀 세정을 비롯한 세정 전반에서, 세정성(오염물질의 제거성 등)과 건조성을 양립시키는 것이 가능해진다.
제 1 세정 방법을 사용하는 데에 있어서, 세정조나 헹굼조의 수 등은 세정 대상물에 부착되어 있는 오염 물질의 양이나 종류에 의해 임의로 설정할 수 있고, 특별히 한정되는 것은 아니다. 또한, 헹굼 수단이나 건조 수단은 필요에 따라서 배치할 수 있는 등, 여러 가지 형태의 세정 장치로서 이용할 수 있다.
또한, 제 1 세정 방법을 적용한 세정장치에서 세정수단, 헹굼 수단, 건조 수단으로 사용되는 세정제는, 증류 재생하여 재이용하는 것이 바람직하다. 특히, 세정조나 헹굼조가 복수조로 이루어진 경우에는 그것들을 캐스케이드(오버플로우) 방식으로 연결할 수 있으므로, 증류장치에서 오염된 액을 재생하여 다시 최종 세정조나 헹굼조로 반송하여 액 수명을 연장할 수 있다. 이로써, 러닝 코스트의 대폭적인 저하를 도모하는 것이 가능해진다. 또한, 세정제 성분이 복수 조성으로 이루어진 혼합물의 경우에는 각 성분의 비점은 가능한한 근접한 것이 바람직하고, 조성비의 안정성으로부터 세정 공정에서 사용하는 세정제 성분의 비점은 373K 이하인 것이 바람직하다.
본 발명의 제 2 세정 방법은, 용해도 매개변수가 9 이상 또는 유전율이 4이상인 극성 세정제로 세정 대상물을 세정하는 공정과,
(식중, t, u, v는 임의의 정수를 나타낸다) 으로 나타나는 하이드로플루오로에테르를 유효성분으로 하는 세정제이고, 상기 세정대상물을 헹구는 공정 및 건조하는 공정으로부터 선택한 적어도 1개의 공정을 구비하는 것을 특징으로 한다.
헹굼 공정 및, 또는 건조 공정은 제 1 세정방법에 나타낸 바와 같이 혼합 세정제를 사용하는 것이 바람직하지만, 혼합 세정제를 대신하여 하이드로플루오로에테르를 유효 성분으로 하는 세정제이어도 좋다. 하이드로플루오로에테르는 전(前) 공정인 세정 공정에서 사용하는 극성 세정제와의 조합의 자유도가 높고, 양호한 세정성을 얻을 수 있는 것이 바람직하다. 하이드로플루오로에테르의 구체적인 예로서는 C3F7OCH3, C4F9OCH3, C5F11OCH3, C3F7OC2H5, C4F9OC2H5, C5F11OC2H5등을 들 수 있고, 그 중에서도 C5F11OCH3, C5F11OC2H5가 바람직하게 사용된다. 이 경우, 하이드로플루오로에테르류 단독, 또는 하이드로플루오로에테르류와 탄화수소류 또는 저분자 폴리오르가노실록산류를 혼합하여 사용하는 것이 바람직하며, 하이드로플루오로에테르류가 10∼100중량%, 특히 50∼100중량%가 되도록 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 극성 세정제는 제 1 세정 방법에 나타난 것을 사용할 수 있다.
본 발명의 제 3 세정 방법은, 저분자 실록산화합물과, 플루오로카본류 및 용해도 매개변수가 9이상 또는 유전율이 4이상인 극성 세정제 중에서 선택된 적어도 1개를 함유하는 세정제를 사용하고, 세정공정, 헹굼공정 및 건조공정으로부터 선택되는 적어도 1개의 공정을 실시하는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명의 제 4 세정 방법은 저분자 실록산화합물, 플루오로카본류 및 용해도 매개변수가 9이상 또는 유전율이 4이상인 극성 세정제를 함유하는 세정제를 사용하여, 세정공정, 헹굼공정 및 건조공정을 실시하는 것을 특징으로 한다.
제 3 및 제 4의 세정방법에서 대상으로 하는 오염물질, 세정대상물, 세정, 헹굼이나 건조의 정의, 용해도 매개변수나 유전율의 정의, 및 적당한 극성 세정제, 저분자 실록산화합물 및 플루오로카본류의 종류등은, 제 1 세정방법에서 기재한 사항과 동일하다.
제 3 및 제 4 세정방법에서 사용되는 세정제 중의 각 성분, 즉 플루오로카본류, 저분자 실록산화합물 및 용해도 매개변수가 9이상 또는 유전율이 4이상인 극성 세정제는 각각 아래에 나타낸 바와 같은 역할을 갖는다.
즉 플루오로카본류는, 일반적으로 불연성 액체이고 증발잠열이 낮아 건조시 특히 증기 세정제로서의 사용에 적합하지만, 오염 성분으로 예를 들어 가공유나 플럭스 등의 용해성을 나타내지 않는다. 한편, 용해도 매개변수가 9이상 또는 유전율이 4이상인 극성 세정제는, 플루오로카본류와 상반되는 성질, 즉 오염성분의 용해성에는 뛰어나지만, 건조시에 얼룩이나 액의 잔류가 발생하기 쉽다. 이에 반해서, 저분자 실록산화합물은 플루오로카본류와 극성 세정제 중 어떤 것도 상용성을 갖고 건조성에도 뛰어나다. 따라서, 플루오로카본류와 극성 세정제에 저분자 실록산화합물을 혼합함으로써 상분리가 되지 않고 각각의 장점을 살린 세정제, 즉 오염물질의 제거성과 건조성을 동시에 만족시킨 세정제를 얻는 것이 가능해진다. 이와 같이, 본 발명의 세정제는 오염물질의 제거성과 건조성이 양립하여 세정공정, 헹굼공정 및 건조공정 중 어느 것에도 사용할 수 있다.
제 3 및 제 4 세정방법의 세정제에서, 용해도 매개변수가 9이상 또는 유전율이 4이상인 극성 세정제의 배합량은, 세정공정, 헹굼공정 또는 건조 공정 중 어느것에 사용하는가에 따라서도 다르지만, 세정제 전량에 대해서 0.1∼30중량%의 범위로 하는 것이 바람직하다. 특히, 헹굼 공정이나 건조 공정에 사용하는 경우에는 건조성을 손상시키지 않는 정도의 필요량이면 좋고 0.1∼30중량%의 범위이면 건조성을 손상시키지 않으며, 세정공정에서부터 들어가는 오염성분을 보다 원활하게 제거할 수 있다. 특히 바람직한 범위는 1∼20중량%의 범위이다.
또한, 플루오로카본류의 배합비는 세정공정, 헹굼공정 또는 건조공정 중 어느 것에 사용하는가에 따라서도 다르지만, 저분자 실록산화합물 100중량부에 대해서 10∼10000중량부의 범위로 하는 것이 바람직하다. 플루오로카본류를 저분자 실록산 화합물 100중량부에 대해서 10000중량부 이하, 바람직한 것은 5000중량부 이하 배합함으로써, 플루오로카본류와 극성 세정제가 서로 분리되는 것을 방지할 수 있다. 또한, 플루오로카본류를 저분자 실록산화합물 100중량부에 대해서 10중량부 이상 배합함으로써 충분한 건조성을 얻을 수 있다. 또한, 플루오로카본류로서 난연성 또는 불연성인 것을 사용함으로써 인화성을 갖는 저분자 실록산 화합물을 사용함에도 불구하고, 예를 들어 헹굼 공정이나 건조 공정에 사용되는 세정제에 난연성 또는 불연성의 성질을 부여할 수 있다. 특히, 불연성의 성질을 부여하기 위해서는 플루오로카본류는 저분자 실록산 화합물 100중량부에 대해서 400중량부 이상 배합하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 세정제는 공비조성물 또는 의공비조성물인 것이 바람직하다. 공비성의 발현은, 극성 세정제의 종류와 혼합비율의 적절한 선택에 의해 드러난다.
제 3 세정방법은, 상술한 세정제를 사용하여 세정공정, 헹굼공정 및 건조공정으로부터 선택되는 적어도 1개의 공정을 실시하는 것이다. 또한, 세정공정 후의 헹굼공정 및 건조 공정은 연속하여 실시해도 좋고, 또한 헹굼 공정이나 건조공정을 생략할 수도 있다. 특히, 본 발명의 세정제를 사용하여 제 4 세정방법에 나타낸 바와 같이 헹굼 및 건조의 일련의 공정을 실시함으로써 한층 더 양호한 세정을 실시할 수 있다. 또한 이 경우, 세정제 중의 각 성분비는 달라도 좋다.
또한, 제 3 및 제 4의 세정방법에서의 건조공정은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 온풍건조, 자연건조, 진공건조 또는 증기건조에 의한 방법을 들 수 있고 부품의 형상 등에 의해 수시로 나누어 사용할 수 있으며, 또한 조합이 가능하다. 특히, 정밀세정성이 요구되는 경우에는 마감성이 비교적 뛰어난 증기건조를 실시하는 것이 바람직한데, 본 발명의 세정제는 이와 같은 증기 건조에도 적합하다.
제 3 및 제 4 세정방법은, 건조성과 오염물질 제거성을 동시에 만족시키는 세정제를 사용하여 세정공정, 헹굼공정 및 건조공정에서 선택되는 적어도 1개의 공정 또는 모든 공정을 실시하기 위한, 전자부품 등의 정밀세정을 비롯한 세정 전반에서 세정성과 건조성을 양립시킬 수 있다.
제 3 및 제 4 세정방법을 사용하는 데에 있어서, 제 1 세정방법에서 사용할 수 있는 세정장치와 동일한 세정장치를 사용할 수 있다.
본 발명의 제 5 세정방법은, 저분자 실록산 화합물과 플루오로카본류와의 혼합물을 주성분으로 하고 불연성 또는 난연성을 갖는 혼합 세정제를 밀폐 용기내에 충전하며, 이 밀폐용기로부터 혼합 세정제를 세정 대상물에 노출시켜 세정을 실시하는 것을 특징으로 한다.
저분자 실록산 화합물은 플루오로카본류에 대해서 높은 용해성을 나타내고, 어떤 것은 서로 용해되어 섞임과 동시에, 저분자 실록산화합물 자체는 가연성이지만 화학적으로 비활성인 플루오로카본류, 즉 불연성 또는 난연성의 플루오로카본류를 혼합함으로써, 이 혼합물에는 불연성 또는 난연성을 부여할 수 있다는 것을 본 발명자들은 발견했다.
그러나, 한편으로 저분자 실록산 화합물과 플루오로카본류의 혼합물은, 그 조합에 의해서는 반드시 공비성 또는 의공비성을 나타내는 것은 아니고, 예를 들어 개방형태로 사용하면 한쪽의 성분의 소모가 다른쪽 성분의 소모보다도 많아지고 조성비에 변화가 생겨 불연성 또는 난연성이 손상되거나, 세정성 등이 저하될 우려가 있다. 이와 같은 점에 대해서, 저분자 실록산 화합물과 플루오로카본류 혼합물을 예를 들어 스프레이에 충전하여 사용함으로써 조성비의 변화를 방지할 수 있는 것을 발견했다. 제 5의 세정방법은 상술한 바와 같은 견지에 기초하여 이루어진 것이다.
저분자 실록산화합물 및 플루오로카본류의 구체예에 대해서는 제 1의 세정방법에 기재한 사항과 동일하다. 또한, 플루오로카본류 중에는 환경 문제 및 건강장해 중 어느 것에 대해서도 문제가 없고, 그 자신이 연소되지 않음과 동시에 분위기 중의 산소의 차단에 유효한 것이 있다. 그래서, 본 발명의 세정방법에서는 저분자 실록산화합물을 용해하고 불연성 또는 난연성을 갖는 플루오로카본류를 선택하여 이것과 저분자 실록산화합물의 혼합물을 주성분으로 하는 혼합 세정제를 사용한다. 이와 같은 혼합 세정제는, 불연성 또는 난연성의 세정제로서 사용할 수 있다.
상기 혼합 세정제 중의 플루오로카본류의 배합비는 사용용도에 따라서도 다르지만, 저분자 실록산화합물 100중량부에 대해 10∼10000중량부의 범위로 하는 것이 바람직하다. 플루오로화합물류를 저분자 실록산화합물 100중량부에 대해서 10중량부 이상 배합함으로써 혼합 세정제에 난연성 또는 불연성의 성질을 부여할 수 있다. 플루오로카본류의 배합비는 저분자 실록산화합물 100중량부에 대해서 20∼5000중량부의 범위로 하는 것이 보다 바람직하다.
또한, 본 발명에서 사용하는 혼합 세정제는 상술한 저분자 실록산화합물과 플루오로카본류의 혼합물을 주성분로 하는 것이면 좋고 상기 혼합물 단독의 세정제에 한정되지 않으며, 극성 용제, 탄화수소계 용제, 에테르계 용제, 아세탈계 용제 등의 다른 용제를 혼합한 것이나 계면 활성제나 친수성 용제 등의 각종 첨가제를 배합한 것이면 좋다.
제 5 세정방법은 상술한 바와 같은 혼합 세정제를 스프레이병 등의 밀폐용기에 충전하여 보존 및 사용하는 것이고 구체적인 세정은 상기 밀폐 용기로부터 혼합 세정제를 세정 대상물에 노출시킴으로써 실시한다.
상술한 바와 같이 혼합 세정제를 스프레이병 등의 밀폐 용기에 충전하여 보존 및 사용함으로써 혼합 세정제 중의 저분자 실록산 화합물과 플루오로카본류의 혼합물의 조성비 변화를 방지할 수 있으므로, 혼합 세정제의 불연성 또는 난연성이라는 성질이나 세정성능 등을 장기간에 걸쳐서 유지하는 것이 가능해진다.
본 발명의 제 6 세정방법은 물과의 상용성을 갖고 물과의 공비성이 없으며, 증발열이 100cal/g 이하의 액체를 사용하여 대상물의 배수 건조를 실시하는 것을 특징으로 한다.
본 발명자들은 트리플루오로에탄올의 증발열은 84cal/g으로 매우 작고 트리플루오로에탄올은 물과의 상용성을 갖지만 물과 공비성은 나타나지 않으며, 이와 같은 트리플루오로에탄올은 배수 건조에 많은 효과를 발휘하는 것을 발견함과 동시에, 트리플루오로에탄올에 한정되지 않고 동일한 성질을 갖는 액체가 배수 건조에 많은 효과를 발휘하는 것을 발견했다. 제 6 세정방법은 이와 같은 견지에 기초하여 이루어진 것이다.
본 발명에서 배수 건조액으로서 사용하는 액체는 우선, 물과의 상용성을 갖고 물과의 공비성을 나타내지 않는 것이다. 이와 같은 성질을 갖음으로써 양호한 물 치환 효과를 얻고, 예를 들어 증류 조작에 의해 물과 용이하게 분리, 재생할 수 있다. 따라서, 물에 의한 건조 얼룩 등의 발생을 방지하는 것이 가능해짐과 동시에 액 수명을 연장하여 러닝 비용의 대폭적인 저하를 도모하는 것이 가능해진다.
또한 제 6 세정방법에서 배수 건조액으로서 사용하는 액체는, 증발액이 100cal/g 이하이고, 이와 같은 증발열을 갖음으로써 물 치환후에 휘산할 때에 공기중 등으로부터 흡습하지 않으므로 건조 얼룩 등을 발생시키지 않고 매우 양호한 건조면, 즉 배수 건조 품질이 얻어진다.
상술한 바와 같은 성질을 만족하는 액체의 대표예로서, 트리플루오로에탄올을 들 수 있다. 트리플루오로에탈올(CF3CH2OH; 비점=347K, 인화점=303K)은 상술한 바와 같이 물과 완전 상용함과 동시에 물과 공비하지 않고 증발열이 84 cal/g로 매우 작으며, 표면 장력이 작고 배수 건조의 대상물의 표면에 균일하게 적셔지기 때문에 양호한 건조 속도 및 건조품질이 얻어지는 등의 특징을 갖는다. 또한, 트리플루오로에탄올 단독의 배수 건조액을 사용함으로써 번거로운 액 관리 등을 할 필요도 없다. 트리플루오로에탄올은 특히 난세정물의 하나인 렌즈나 유리의 배수 건조에 특히 효과가 있다.
제 6 세정방법에서는 상술한 바와 같이 트리플루오로에탄올 단독의 배수 건조액을 사용하는 것이 바람직하지만, 트리플루오로에탄올에 불연성 또는 난연성을 부여하기 위해, 용해 가능한 범위에서 플루오로카본류를 첨가하는 것도 효과적이다. 여기에서 트리플루오로에탄올에 용해 가능한 플루오로카본류로서는,
등의 퍼플루오로카본류, 하이드로플루오로카본류나 제 1 세정방법에 사용한 하이드로플루오로에탄올을 예로 들 수 있다.
제 6 세정방법에서 말하는 배수 건조라는 것은, 상술한 바와 같은 배수 건조액에 대상물을 침지하거나 배수 건조액을 대상물에 노출시키거나, 또는 대상물을 배수 건조액의 증기에 노출시키는 등에 의해 대상물의 표면에 존재하는 물과 배수 건조액을 치환(물치환)하고 그 후 적어도 자연 건조시키는 것을 의미하며, 이에 더하여 온풍 건조나 진공 건조, 또한 증기 건조 등을 병용하는 것도 가능하다. 이 때, 증기 건조액으로서는 트리플루오로에탄올이나 트리플루오로에탄올과 용해 가능한 퍼플루오로카본류, 하이드로플루오로카본류, 하이드로플루오로에테르류 등과의 혼합액 등의 배수 건조액 그것을 사용할 수 있다.
또는 배수 건조액이 트리플루오로에탄올 단량체나 그것과 용해 가능한 퍼플루오로카본류, 하이드로플루오로카본류, 하이드로플루오로에테르류 등과의 혼합액이면, 상술한 바와 같은 트리플루오로에탄올과 용해 가능한 퍼플루오로카본류나 하이드로플루오로카본유 등을 사용할 수 있다.
또한, 저분자 실록산화합물을 증기 건조액으로서 사용할 수 있다.
여기서 증기 건조에 사용할 수 있는 적당한 저분자실록산은,
또는
으로 나타나는 폴리오르가노실록산을 들 수 있다. 여기서 R은 동일하거나 상이한 치환 또는 비치환의 1가의 유기기를 나타낸다. 또한, 구체적으로는 헥사메틸디실록산(MM), 옥타메틸트리실록산(MDM), 데카메틸테트라실록산(MD2M), 도데카메틸펜타실록산(MD3M), 옥타메틸시클로테트라실록산(D4), 데카메틸시클로펜타실록산(D5), 도데카메틸시클로헥사실록산(D6) 등을 들 수 있다.
제 6의 세정방법인 배수 건조 방법에 의하면, 물 치환 조작(침지, 요동, 교반, 초음파, 스프레이) 만이 아니고, 건조조작(온풍 건조, 스핀 건조, 증기 건조, 풀링 건조, 진공 건조 등)도 포함하여 트리플루오로에탄올 등으로 이루어진 물 빼진 건조액을 효과적으로 사용하는 것이 가능해진다.
본 발명의 세정제는 저분자 실록산화합물, 플루오로카본류 및 용해도 매개변수가 9이상 또는 유전율이 4이상인 극성 세정제 중에서 선택된 적어도 2개를 포함하는 것을 특징으로 한다. 여기에서 저분자 실록산화합물, 플루오로카본류 및 극성 세정제는, 상술한 제 1 세정방법으로부터 제 5 세정방법에서 상술한 각각을 사용할 수 있다.
이와 같은 본 발명의 세정제 중에서, 특히 높은 세정성과 뛰어난 건조특성을 나타내는 공비 조성물 및 의공비 조성물을 유효 성분으로 하는 세정제에 대해서 이하 설명한다.
제 1 공비 조성물 및 의공비 조성물을 유효성분으로 하는 세정제는 헥사메틸디실록산과 tert-부탄올과 퍼플루오로헥산(C6F14)으로 나타나는 퍼플루오로카본으로 이루어진 공비 조성물 또는 의공비 조성물을 유효한 성분으로서 함유하는 것을 특징으로 하고 있다.
제 2 공비 조성물 및 의공비 조성물을 유효 성분으로 하는 세정제는 헥사메틸디실록산, 초산이소프로필 및 퍼플루오로헥산(C6F14)으로 나타나는 퍼플루오로카본으로 이루어진 공비 조성물 또는 의공비 조성물을 유효 성분으로서 함유하는 것을 특징으로 하고 있다.
제 1 세정제의 유효성분인 공비 조성물 및 의공비 조성물(이하, 제 1 공비 조성물 및 의공비 조성물로 약칭한다)에서의 각 성분의 구성비는 헥사메틸디실록산 2∼20중량%, tert-부탄올 2∼20중량% 및 C6F14로 나타나는 퍼플루오로카본 60∼96중량%의 범위인 것이 바람직하고, 이와 같은 구성비에서 공비 온도가 321∼326K(760㎜Hg)의 공비 조성물 또는 의공비 조성물이 얻어진다. 또한, 공비 조성물의 구체적인 조성비는 조건에 따라서 변동될 수 있는 것이다. 또한, 의공비 조성물은 공비 조성물의 특징을 실질적으로 손상시키지 않는 범위에서, 공비 조성물에 대해서 구성성분의 1종류 또는 2종류 이상을 여분으로 함유하는 조성물이고, 상술한 공비 조성물과 거의 동일한 특성을 나타내는 것이다. 공비성은 혼합물로서의 비점이, 각 성분 고유의 비점 보다도 낮아지거나 높아지는 경우에 발현한다. 따라서, 공비 조성물을 얻기 위해서는 단순히 각 성분을 혼합한 것만으로는 얻어지지 않는 경우가 많고, 혼합물의 비점이 각 성분 고유의 비점 보다도 낮아지는 경우에는, 임의의 비율로 혼합한 액을 증류하고, 유분을 반복하여 증류하거나, 단수(段數)를 설치한 정류에 의해 얻을 수 있다. 이와 같이 하여 얻어지는 공비 조성물(혼합물)은 또한 일정한 압력하에서 증류를 반복해도 유분의 실질적인 조성 변화는 보이지 않는 특성을 갖는다. 또한, 의공비 조성물에 대해서도 동일하게 하여 얻을 수 있다.
제 1 공비 조성물 및 의공비 조성물에서, tert-부탄올은 극성이 강하고 유지 등에 대해서 높은 용해력을 나타내지만, 표면 장력이 20.7dyn/cm(293K)로 크기 때문에 그것 단독으로는 양호한 침투성은 얻을 수 없다. 또한, 피세정물로서의 플라스틱의 종류나 사용조건에 의해서는 용매의 공격(용제에 젖음으로써 플라스틱에 틈과 크랙이 발생되는 현상)을 일으킬 우려가 있다.
헥사메틸디실록산은 표면장력이 15.9dyn/cm(293K)로 작고 침투성에 뛰어난 반면, 카우리 부탄올값(KB값)이 15로 작으며 세정력은 약하지만, 플라스틱 등의 피세성물을 열화시킬 우려는 거의 없다. 또한, 헥사메틸디실록산은 tert-부탄올 및 C6F14로 나타나는 퍼플루오로카본 중 어느 것도 임의로 상용한다. 한편, tert-부탄올과 C6F14는 서로 거의 녹아 섞이지 않지만, 헥사메틸디실록산을 첨가함으로써 3성분을 상용화시키고 균일한 조성물로 할 수 있다. 즉, 헥사메틸디실록산은 다른 2성분의 상용화제로서 기능한다. 헥사메틸디실록산의 상용화제로서의 효과는 극성 용제의 종류에 따라 크게 다르고 본 발명의 tert-부탄올은 메탄올이나 에탄올 등의 저급 알콜에 비해 헥사메틸디실록산을 첨가함으로써 C6F14로 나타나는 퍼플루오로카본으로의 용해성이 현저하게 향상된다.
C6F14로 나타나는 퍼플루오로카본은 세정력이 없으므로 단독으로는 세정제에 적합하지 않지만 증발 잠열이 약 21cal/g이고, tert-부탄올(약 131cal/g)이나 헥사메틸디실록산(약 50cal/g)에 비해 매우 작으므로 우수한 건조 특성을 갖고 있다. 또한, 퍼플루오로카본은 불연성 액체이므로 인화성 액체인 tert-부탄올 및 헥사메틸디실록산과 혼합했을 때에, 그들 단독물 또는 혼합물에 비해 인화점을 올리고 난연화시킬 수 있으며, 경우에 따라서는 불연성으로 하는 것도 가능하다.
제 1 공비조성물 및 의공비 조성물은 상술한 헥사메틸디실록산과 tert-부탄올과 C6F14로 나타내어지는 퍼플루오로카본을 공비 조성물 또는 의공비 조성물로 함으로써 이들 각 성분의 각각의 특징을 끌어낸 것이다. 즉, 이 공비 조성물 및 의공비 조성물은 tert-부탄올에 의한 유지 등에 대해 높은 용해력과, 헥사메틸디실록산에 의한 뛰어난 침투성과, C6F14으로 나타내어지는 퍼플루오로카본에 의한 뛰어난 건조 특성을 겸비한 것이고, 세정으로부터 건조까지를 한 액으로 실시하는 세정제에 적합한 조성물이라고 말할 수 있다. 즉, 세정에서부터 건조까지를 한 액으로 실시하는 세정제로서는 탈지성 및 건조성을 갖음과 동시에 사용중에 실질적인 액 조성의 변동이 없고 또한, 증류 등에 의해 재생할 수 있다는 것이 중요한 요건이 된다. 이 세정제는 760㎜Hg에서 321∼326K의 온도에서 공비하는 성질을 갖는 것으로 사용중에 실질적인 액조성의 변동이 없고 증류 등에 의해 재생되는 것이 가능하다. 따라서, 예를 들어 세정으로부터 건조까지를 한 액으로 실시하는 것이 가능한 세정제가 얻어진다.
또한, 제 2 세정제의 유효성분인 공비 조성물 및 의공비 조성물(이하, 제 2 공비 조성물 및 의공비 조성물로 약칭한다)에서의 각 성분의 구성비는 헥사메틸디실록산 2∼20중량%, 초산 이소프로필 2∼20중량% 및 C6F14로 나타내어지는 퍼플루오로카본 60∼96 중량%의 범위로 하는 것이 바람직하다. 이와 같은 구성비에 공비온도가 323∼328K(760㎜Hg)의 공비 조성물 또는 의공비 조성물이 얻어진다. 또한, 공비 조성물의 구체적인 조성비는 조건에 따라 변동될 수 있는 것이다. 제 2 공비 조성물 및 의공비 조성물도 제 1 공비 조성물 및 의공비 조성물과 동일하게 하여 얻을 수 있다.
제 2 공비 조성물 및 의공비 조성물에서 초산 이소프로필은 극성이 강하고 유지 등에 대해서 높은 용해력을 나타내지만, 표면 장력이 22,1dyn/㎝(295K)로 크기 때문에, 그것 단독으로는 양호한 침투성을 얻을 수 없다. 또한, 피세정물로서의 플라스틱의 종류나 사용조건에 의해서는 용매의 공격을 일으킬 우려가 있다. C6F14로 나타나는 퍼플루오로카본은 상술한 바와 같이 증발잠열이 약 21㎈/g와 초산 이소프로필(약 77㎈/g)이나 헥사메틸디실록산(약 50㎈/g)에 비해 현저히 적기 때문에, 건조 특성에 뛰어나다는 특징을 갖고 있다. 또한 C6F14로 나타나는 퍼플루오로카본을 인화성 액체인 초산 이소프로필 및 헥사메틸실록산과 혼합함으로써 그들 단독물 또는 혼합물에 비해 인화점을 높여 난연화할 수 있고, 경우에 따라서는 불연성으로 하는 것도 가능하다.
또한, 헥사메틸디실록산은 상술한 바와 같은 특징을 갖음과 동시에 초산 이소프로필 및 C6F14로 나타내어지는 퍼플루오로카본 중 어떤 것도 임의로 상용된다. 한편, 초산 이소프로필과 C6F14은 서로 거의 용해되어 섞이지 않지만, 헥사메틸디실록산을 첨가함으로써 3성분을 상용화시키고 균일한 조성물로 할 수 있다. 즉, 헥사메틸디실록산은 다른 2성분의 상용화제로서 기능한다. 헥사메틸디실록산의 상용화제로서의 효과는 극성 용제의 종류에 따라 크게 달라지고 본 발명의 초산 이소프로필은 메탄올이나 에탄올 등의 저급 알콜에 비해, 헥사메틸디실록산을 첨가함으로써 C6F14로 나타내어지는 퍼플루오로카본으로의 용해성이 현저하게 향상된다.
본 발명의 세정 조성물은 상술한 헥사메틸디실록산과 초산 이소프로필과 C6F14로 나타내어지는 퍼플루오로카본을 공비 조성물 또는 의공비 조성물로 함으로써 이들 각 성분의 각각 특징을 끌어낸 것이다. 즉, 제 2 공비 조성물 및 의공비 조성물을 유효 성분으로 하는 세정 조성물은 초산 이소프로필에 의한 유지 등에 대한 높은 용해력, 헥사메틸디실록산에 의한 뛰어난 침투성, 및 C6F14로 나타내어지는 퍼플루오로카본에 의한 뛰어난 건조특성을 겸비한 것이고, 세정으로부터 건조까지를 한 액으로 실시하는 세정제에 적합한 조성물이라고 말할 수 있다.
상술한 바와 같이 본 발명의 세정제는 오염의 제거성과 건조성을 양립시킨 것이므로 세정으로부터 건조까지도 한 액으로 실시하는 세정제로서 사용할 수 있음과 동시에 세정 공정, 헹굼 공정 및 건조 공정 중 어떤 공정에서도 단독으로 사용할 수 있다. 또한, 본 발명의 세정제는 기본 성분으로서 염소계 유기 용제를 포함하지 않으므로, 오존층의 파괴를 초래하지 않고 공비 조성물 및 의공비 조성물의 설명에서 상술한 바와 같이 사용중의 조성변화를 크게 억제할 수 있음과 동시에 난연화 또는 불연화할 수 있다.
제 3 공비 조성물 및 의공비 조성물을 유효 성분으로하는 세정제는 헥사메틸디실록산, tert-부탄올 및 퍼플루오로헵탄(C7F16)으로 나타내어지는 퍼플루오로카본으로 이루어진 공비 조성물 또는 의공비 조성물을 유효 성분으로서 함유하는 것을 특징으로 하고 있다.
제 4 공비 조성물 및 의공비 조성물을 유효 성분으로 하는 세정제는 헥사메틸디실록산, 초산 이소프로필 및 퍼플루오로헵탄(C7F16)으로 나타내어지는 퍼플루오로카본으로 이루어진 공비 조성물 또는 의공비 조성물을 유효성분으로 하여 함유하는 것을 특징으로 하고 있다.
제 3 세정제의 유효 성분인 공비 조성물 및 의공비 조성물(이하, 제 3 공비 조성물 및 의공비 조성물이라 약칭한다)에서의 각 성분의 구성비는 헥사메틸디실록산 5∼25중량%, tert-부탄올 5∼25중량% 및 C7F16로 나타내어지는 퍼플루오로카본 60∼90중량%의 범위인 것이 바람직하고, 이와 같은 구성비에서 공비 온도가 337∼344K(760㎜Hg)인 공비 조성물 또는 의공비 조성물이 얻어진다. 또한, 공비 조성물의 구체적인 조성비는 조건에 따라서 변동될 수 있는 것이다. 또한, 의공비 조성물은 공비조성물의 특징을 실질적으로 손상시키지 않는 범위에서, 공비 조성물에 대해서 구성성분의 1종류 또는 2종류 이상을 여분으로 포함하는 조성물이고, 상술한 공비 조성물과 거의 동일한 특성을 나타내는 것이다.
제 3 공비 조성물 및 의공비 조성물은 제 1 및 제 2 공비 조성물 및 의공비 조성물과 동일하게 다단 정류법 등에 의해 얻을 수 있다.
제 3 공비 조성물 및 의공비 조성물에서, 헥사메틸디실록산은 tert-부탄올과는 실온에서 임의로 상용되고 C7F16로 나타내어지는 퍼플루오로카본과는 308K 이상에서 임의로 상용된다. 한편, tert-부탄올과 C7F16는 서로 거의 용해되어 섞이지 않지만, 헥사메틸디실록산을 첨가함으로써 가열시에 3성분을 상용화시키고, 균일한 조성물로할 수 있다. 즉, 헥사메틸디실록산은 다른 2성분의 상용화제로서 기능한다. 헥사 메틸디실록산으로서의 효과는 극성 용제의 종류에 의해 크게 달라지고 본 발명의 tert-부탄올은 메탄올이나 에탄올 등의 저급 알콜에 비해, 헥사메틸디실록산을 첨가함으로써 C7F16로 나타나는 퍼플루오로카본으로의 용해성이 현저하게 향상된다.
C7F16로 나타내어지는 퍼플루오로카본은 세정력이 없으므로 단독으로는 세정제에 적합하지 않지만, 증발잠열이 약 21㎈/g이고, tert-부탄올(약 131㎈/g)이나 헥사메틸디실록산(약500㎈/g)에 비해 매우 작으므로, 건조 특성에 뛰어나다는 특징을 갖고 있다. 또한, 퍼플루오카본은 불연성 액체이므로 인화성 액체인 tert-부탄올 및 헥사메틸실록산과 혼합했을 때에, 그들 단독물 또는 혼합물에 비해 인화점을 높여 난연화할 수 있으며, 경우에 따라서는 불연성으로 하는 것도 가능하다.
제 3 공비 조성물 및 의공비 조성물은 상술한 헥사메틸디실록산과 tert-부탄올과 C7F16로 나타내어지는 퍼플루오로카본을 공비 조성물 또는 의공비 조성물로 함으로써 이들 각 성분의 각각 특징을 끌어낸 것이다. 즉, 이 공비 조성물 및 의공비 조성물은 tert-부탄올에 의한 유지 등에 대한 높은 용해력과, 헥사메틸디실록산에 의한 뛰어난 침투성과, C7F16로 나타내어지는 퍼플루오로카본에 의한 뛰어난 건조 특성을 겸비한 것이고, 세정으로부터 건조까지를 한 액으로 실시하는 세정제에 적합한 조성물이라고 할 수 있다.
또한, 제 4 세정제의 유효성분인 공비 조성물 및 의공비 조성물(이하, 제 4 공비 조성물 및 의공비 조성물이라 약칭한다)에서의 각 성분의 구성비는 헥사메틸디실록산 5∼25중량%, 초산 이소프로필 5∼25중량% 및 C7F16로 나타나는 퍼플루오로카본 50∼90중량%의 범위인 것이 바람직하고, 이와 같은 구성비에서 공비 온도가 337∼345K(760㎜Hg)의 공비 조성물 또는 의공비 조성물이 얻어진다. 또한, 공비 조성물의 구체적인 조성비는 조건에 따라서 변동될 수 있는 것이다. 제 4 공비 조성물 및 의공비 조성물도 제 3 공비 조성물 및 의공비 조성물과 동일하게 하여 얻을 수 있다.
제 4 공비 조성물 및 의공비 조성물에서는, C7F16로 나타나는 퍼플루오로카본을 인화성액체인 초산이소프로필 및 헥사메틸디실록산과 혼합함으로써, 그들 단독물 또는 혼합물에 비해 인화점을 높여 난연화할 수 있고 경우에 따라서는 불연성으로 하는 것도 가능하다.
또한, 헥사메틸디실록산은 상술한 바와 같은 특징을 갖음과 동시에 초산 이소프로필과는 실온에서 임의로 상용되고, C7F16로 나타나는 퍼플루오로카본과는 308K이상에서 임의로 상용된다. 한편, 초산 이소프로필과 C7F16는 서로 거의 상용되지 않지만, 헥사메틸디실록산을 첨가함으로써 가열시에 3성분을 상용화시키고 균일한 조성물로 할 수 있다. 즉, 헥사메틸디실록산은 다른 2성분의 상용화제로서 기능한다. 헥사메틸디실록산의 상용화제로서의 효과는 극성 용제의 종류에 따라서 크게 다르고 본 발명의 초산 이소프로필은 메탄올이나 에탄올 등의 저급 알콜에 비해, 헥사메틸디실록산을 첨가함으로써 C7F16로 나타나는 퍼플루오로카본으로의 용해성이 현저하게 향상된다.
본 발명의 세정 조성물은 상술한 헥사메틸디실록산과 초산 이소프로필과 C7F16로 나타내어지는 퍼플루오로카본을 공비 조성물 또는 의공비 조성물로 함으로써 이들 각 성분의 각각 특징을 끌어낸 것이다. 즉, 제 2 공비 조성물 및 의공비 조성물은 초산 이소프로필에 의한 유지 등에 대한 높은 용해력과, 헥사메틸디실록산에 의한 뛰어난 침투성과, C7F16로 나타나는 퍼플루오로카본에 의한 뛰어난 건조 특성을 겸비한 것이고, 세정으로부터 건조까지를 한 액으로 실시하는 세정제에 적합한 조성물이라고 할 수 있다.
상술한 바와 같이 본 발명의 세정제는 오염의 제거성과 건조성을 양립시킨 것이므로, 세정에서부터 건조까지를 한 액으로 실시하는 세정제로서 사용할 수 있음과 동시에 세정 공정, 헹굼 공정 및 건조 공정 중 어떤 공정에서도 단독으로 사용할 수 있다. 또한, 본 발명의 세정제는 기본 성분으로서 염소계 유기 용제를 포함하지 않으므로 오존 파괴를 초래하지 않고 공비 조성물 및 의공비 조성물의 설명에서 상술한 바와 같이, 사용중의 조성변화를 크게 억제할 수 있음과 동시에 난연화 또는 불연화할 수 있다.
제 5 공비 조성물 및 의공비 조성물을 유효성분으로 하는 불연성 세정제는 헥사메틸디실록산, tert-부탄올 및 퍼플루오로몰포린으로 나타나는 퍼플루오로카본으로 이루어진 공비 조성물 및 의공비 조성물을 유효 성분으로 하여 함유하는 것을 특징으로 하고 있다.
제 6 공비 조성물 및 의공비 조성물을 유효 성분으로 하는 불연성 세정제는 헥사메틸디실록산, 초산 이소프로필 및 퍼플루오로몰포린으로 나타나는 퍼플루오로카본으로 이루어진 공비 조성물 또는 의공비 조성물을 유효성분으로 하여 함유하는 것을 특징으로 하고 있다.
제 5 및 제 6의 유효성분인 공비 조성물 및 의공비 조성물(이하, 제 5 및 제 6 공비 조성물 및 의공비 조성물이라 약칭한다)에서, 사용되는 퍼플루오로몰포린은 퍼플루오로- N-알킬몰포린이 바람직하다. 또한, 화학식 C7F11NO로 나타내어지는 퍼플루오로-N-메틸몰포린이 바람직하다.
제 5 공비 조성물 및 의공비 조성물에서의 각 성분의 구성비는 헥사메틸디실록산 1∼20중량%, tert-부탄올 1∼20 중량% 및 퍼플루오로몰포린 60∼98중량%의 범위인 것이 바람직하고 이와 같은 구성비에서 공비 온도가 313∼322K(760㎜Hg)의 공비 조성물 또는 의공비 조성물이 얻어진다. 또한, 공비 조성물의 구체적인 조성비는 조건에 따라서 변동될 수 있는 것이다. 또한, 의공비 조성물은 공비 조성물의 특징을 실질적으로 손상시키지 않는 범위에서, 공비 조성물에 대해서 구성 성분의 1 종류 또는 2종류 이상을 여분으로 함유하는 조성물이고, 상술한 공비 조성물과 거의 동일한 특성을 도시한 것이다.
제 5 공비 조성물 및 의공비 조성물은 제 1 공비조성물 및 의공비조성물과 동일하게 다단 정류법 등에 의해 얻을 수 있다.
제 5 공비 조성물 및 의공비조성물에서, 퍼플루오로몰포린은 세정력이 없으므로 세정제로서는 적합하지 않지만, 증발 잠열이 약 21㎈/g이고, tert -부탄올(약 131㎈/g)이나 헥사메틸디실록산(약 50㎈/g)에 비해 현격히 작으므로 건조 속도에 뛰어나다. 또한, 퍼플루오로몰포린은 불연성 액체이므로 인화성 액체와 혼합함으로써 인화성 액체만으로 이루어진 경우에 비해, 인화점을 높여서 불연성으로 되는 것도 가능해진다.
또한, 헥사메틸디실록산은 tert-부탄올 및 퍼플루오로몰포린(C5F11NO) 중 어떤 것도 임의로 상용된다. 한편, tert-부탄올과 퍼플루오로몰포린은 서로 거의 용해되지 않는다. 따라서, 헥사메틸디실록산을 배합함으로써 3성분을 상용화시키고 균일한 조성물로 하는 것이 가능해진다. 즉, 헥사메틸디실록산은 다른 2성분의 「상용화제」로서의 작용을 한다. 헥사메틸디실록산의 「상용화제」로서의 효과는 극성 용매에 의해 크게 달라지고 tert-부탄올은 메탄올이나 에탄올 등의 저급 알콜에 비해 헥사메틸디실록산을 첨가함으로써 퍼플루오로몰포린으로의 용해성이 현저하게 뛰어난 것이 된다. 제 5 공비 조성물 및 응비 조성물은 헥사메틸디실록산과 tert-부탄올과 퍼플루오로몰포린을 배합함으로써, 이들의 장점을 끌어낸 것이다.
제 6 공비 조성물 및 의공비 조성물에서의 각 성분의 구성비는 헥사메틸디실록산 1∼20중량%, 초산 이소프로필 1∼20중량% 및 퍼플루오로몰포린 60∼98중량%의 범위로 하는 것이 바람직하고, 이와 같은 구성비에서 공비 온도가 315∼322K(760㎜Hg)인 공비 조성물 또는 의공비 조성물이 얻어진다. 또한, 공비 조성물의 구체적인 조성비는 조건에 따라서 변동될 수 있는 것이다. 또한, 의공비 조성물은 공비 조성물의 특징을 실질적으로 손상되지 않는 범위에서, 공비 조성물에 대해서 구성 성분의 1종류 또는 2종류 이상을 여분으로 함유하는 조성물이고, 상술한 공비 조성물과 거의 동일한 특성을 나타내는 것이다.
제 6 공비 조성물 및 의공비 조성물은 제 1 공비 조성물 및 의공비 조성물과 동일하게 다단 정류법 등에 의해 얻어질 수 있다.
제 6 공비 조성물 및 의공비 조성물에서, 불연성 액체인 퍼플루오로몰포린을 배합함으로써 인화성 액체만으로 이루어진 경우에 비해, 인화점을 높여서 불연성이 되는 것도 가능하다.
또한, 헥사메틸디실록산은 초산 이소프로필 및 퍼플루오로몰포린(C5F11NO) 중 어느 것도 임의로 상용한다. 한편, 초산 이소프로필과 퍼플루오로몰포린은 서로 거의 용해되지 않는다. 따라서, 헥사메틸디실록산을 배합함으로써 3성분을 상용화시키고, 균일한 조성물로 하는 것이 가능해진다. 즉, 헥사메틸디실록산은 다른 2성분의 「상용화제」로서의 작용을 한다. 헥사디메틸디실록산의 「상용화제」로서의 효과는 극성 용매에 의해 크게 달라지고 초산 이소프로필은 메탄올이나 에탄올 등의 저급 알콜에 비해 헥사메틸디실록산을 첨가함으로써, 퍼플루오로몰포린으로의 용해성이 현저하게 뛰어난 것이 된다.
제 6 공비 조성물 및 의공비 조성물은 헥사메틸디실록산과 초산 이소프로필과 퍼플루오로몰포린을 배합함으로써 이들의 장점을 끌어낼 수 있는 것이다.
본 발명에서의 제 1 내지 제 6의 세정제는 상술한 바와 같은 본 발명의 공비 조성물 또는 의공비 조성물을 유효 성분으로서 포함하고 있는 것이면 좋고, 본 발명의 공비 조성물 또는 의공비 조성물 단독의 세정제에 한정되지 않고, 세정성이나 건조성을 손상시키지 않는 범위에서 예를 들어 다른 세정제 성분이나 공비성의 안정화제 등을 혼합하여 사용할 수 있다.
예를 들면 다른 퍼플루오로카본으로 C6F14, C7F16, C8F18, 퍼플루오로몰포린 등을 조합하여 사용하거나 하이드로플루오로카본이나 하이드로클로로플루오로카본 등의 플루오로카본류를 조합하여 사용할 수 있다. 또한, tert-부탄올이나 초산 이소프로필에 다른 알콜류, 케톤류, 에테르류, 에스테르류, 아민류, 탄화수소화합물 등을 조합하여 사용할 수 있다. 또한, 본 발명의 제 1 내지 제 6 세정제에 자외선 등에 의한 세정제 성분의 분해를 억제하기 위해 첨가할 수 있는 안정화제로서, 예를 들어 글리시돌, 시클로헥센옥시드 등의 에폭시드류, 1,4-디옥산, 1,3,5-트리옥산 등의 에테르류, 1-펜텐, 1-헥센 등의 불포화 탄화수소류, 아크릴산메틸, 아크릴산에틸 등의 아크릴산 에스테르 등을 들 수 있다. 이들 안정화제는 세정제의 전체 중량에 대해서 0.1∼5중량% 정도의 비율로 첨가하는 것이 바람직하다. 또한, 상술한 안정화제는 단독으로, 또는 2종류 이상 병용하여 첨가할 수 있다.
본 발명의 세정제는 각종 피세정물에 대해서 적용 가능하고, 피세정물의 재질은 특별히 한정되는 것은 아니고 금속, 반금속, 세라믹스, 플라스틱 재료 등을 들 수 있다. 예를 들어, 금속이나 반금속으로서는 철, 알루미늄, 실리콘, 구리, 스텐레스 등이, 세라믹스로서는 질화 규소, 탄화규소, 산화알루미늄, 유리, 자기 등이, 플라스틱으로서는 폴리아미드, 폴리이미드, 에폭시, 폴리올레핀, 폴리에스테르, 아크릴 수지 등을 예로 들 수 있고, 또한 이들의 복합 재료이어도 좋다. 구체적으로는 프린트 기판이나 실장 부품 등의 전자부품, 전기부품, 반도체 부품, 금속 부품, 표면처리부품, 정밀기기부품, 광학부품, 유리부품, 세라믹스 부품, 플라스틱 부품 등을 들 수 있다.
제 7 공비 조성물 및 의공비 조성물을 유효성분으로 하는 세정제는 헥사메틸디실록산과 tert-부탄올로 이루어진 공비 조성물 또는 의공비 조성물을 유효성분으로 하여 함유하는 것을 특징으로 하고 있다.
제 8 공비 조성물 및 의공비 조성물을 유효성분올 하는 세정제는, 헥사메틸디실록산과 초산 이소프로필로 이루어진 공비 조성물 또는 의공비 조성물을 유효 성분으로서 함유하는 것을 특징으로 하고 있다.
제 7 세정제의 유효성분인 공비 조성물 및 의공비 조성물(이하, 제 7 공비 조성물 및 의공비 조성물이라 약칭한다)에서의 각 성분의 구성비는 헥사메틸디실록산 44∼50 중량% 및 tert-부탄올 50∼56중량%의 범위로 하는 것이 바람직하고, 이와 같은 구성비에서 공비온도가 350∼355K(760㎜Hg)의 공비 조성물 또는 의공비 조성물을 얻을 수 있다. 또한, 공비 조성물의 구체적인 조성비는 조건에 따라 변동될 수 있는 것이다. 제 7 공비 조성물 및 의공비 조성물은 제 1 공비 조성물 및 의공비 조성물과 동일하게 다단 정류법 등에 의해 얻을 수 있다.
제 7 공비 조성물 및 의공비 조성물에서 헥사메틸디실록산은 tert-부탄올과 실온에서 임의로 상용하므로, 균일한 조성물로 할 수 있다.
제 7 공비 조성물 및 의공비 조성물은 상술한 헥사메틸디실록산과 tert-부탄올을 공비 조성물 또는 의공비 조성물로 함으로써, 이들 각 성분의 각각 특징을 끌어낸 것이다. 즉, 제 7 공비 조성물 및 의공비 조성물은 tert-부탄올에 의한 유지 등의 높은 용해력과, 헥사메틸디실록산에 의한 뛰어난 침투성과 양호한 건조 속도를 겸비함과 동시에, 수분의 혼입이 적고 플라스틱을 열화시키지 않으므로 세정제에 적당한 조성물이라고 할 수 있다.
또한, 제 8 세정제의 유효 성분인 공비 조성물 및 의공비 조성물(이하, 제 1 공비 조성물 및 의공비 조성물로 약칭한다)에서의 각 성분의 구성비는 헥사메틸디실록산 40∼46중량% 및 초산 이소프로필 54∼60중량%의 범위인 것이 바람직하고, 이와 같은 구성비에서 공비 온도가 355∼358K(760㎜Hg)인 공비 조성물 또는 의공비 조성물이 얻어진다. 또한, 공비 조성물 및 의공비 조성물도, 제 1 공비 조성물 및 의공비 조성물과 동일하게 하여 얻을 수 있다.
제 8 공비 조성물 및 의공비 조성물에서, 헥사메틸디실록산은 초산 이소프로필과 실온에서 임의로 상용하므로, 균일한 조성물로 할 수 있다. 상술한 헥사메틸디실록산과 초산 이소프로필을 공비 조성물 또는 의공비 조성물로 함으로써 이들 각 성분의 각각 특징을 끌어낸 것이다. 즉, 제 8 공비 조성물 및 의공비 조성물은 초산 이소프로필에 의한 유지 등에 대해 높은 용해력과, 헥사메틸디실록산에 의한 뛰어난 침투성과 양호한 건조 속도를 겸비함과 동시에, 수분의 혼입이 적고 플라스틱을 열화시키지 않으므로 세정제에 적합한 조성물이라고 할 수 있다. 따라서, 이와 같은 공비 조성물 또는 의공비 조성물을 세정 유효성분으로서 사용함으로써 사용중에 실질적인 액조성의 변동이 없고, 탈지성, 세정품질, 건조 속도, 재생능력 등이 뛰어난 세정제, 또한 세정에서부터 건조까지를 한 액으로 실시하는 것이 가능한 세정제가 얻어진다.
제 7 및 제 8 세정제는 상술한 바와 같은 공비 조성물 또는 의공비 조성물을 유효 성분으로 포함하고 있는 것이면 좋고 본 발명의 공비 조성물 또는 의공비 조성물 단독의 세정제에 한정되지 않으며, 세정성이나 건조성을 손상시키지 않는 범위이면, 예를 들어 다른 세정제 성분이나 공비성의 안정화제 등을 혼합하여 사용할 수 있다. 예를 들어, tert-부탄올이나 초산 이소프로필에 다른 알콜류, 케톤류, 에테르류, 에스테르류, 아민류, 탄화수소화합물 등을 조합하여 사용할 수 있다.
또한, 제 7 및 제 8 세정제에 첨가할 수 있는 안정화제로서 상술한 제 1 내지 제 6에 기재한 안정화제를 사용할 수 있다. 또한, 상술한 제 1 내지 제 6의 세정제에 기재한 각종 피세정물에 대해서 적용 가능하다.
제 9 공비 조성물 및 의공비 조성물을 유효 성분으로 하는 세정제는 플루오로카본류와, 용해도 매개변수가 9이상 또는 유전율이 4이상인 극성 세정제로 이루어진 공비 조성물 또는 의공비 조성물을 유효성분으로 하여 함유하는 것을 특징으로 하고 있다. 적당한 공비 조성물 또는 의공비 조성물로서는 C4F9OCH3가 95∼90중량% 및 메탄올이 5∼10중량%, C4F9OCH3가 94∼89중량% 및 메탄올 또는 IPA가 6∼11중량%, C4F9OCH3가 87∼81중량% 및 메틸에틸케톤이 13∼19중량%, C4F9OCH3가 71∼64중량% 및 개미산에틸이 29∼36중량%를 들 수 있다.
또한, 제 9 세정제에 첨가할 수 있는 안정화제로서 상술한 제 1 내지 제 6에 기재된 안정화제를 사용할 수 있다. 또한, 상술한 제 1 내지 제 6 세정제에 기재한 각종 피세정물에 대해서 적용 가능하다.
이상 제 1 내지 제 9 공비 조성물 및 의공비 조성물은 유효 성분으로 하는 세정제에 대해서 설명해 왔지만, 이와 같은 공비 조성물 또는 의공비 조성물은 세정제 이외의 예를 들어, 도료용 용제, 시약, 각종 용제 등의 용도로, 그 자체로 공비 조성물 또는 의공비 조성물로서 사용할 수 있다.
또한, 상술한 제 1 내지 제 9 세정제에서 사용된 중량 비율은 혼합조성물을 가스크로마토그래피에 의해 분석하여 얻은 성분의 피크면적에서 정량한 배합비율을 나타내고 있다. 가스크로마토그래피의 측정은 이하에 나타낸 조건으로 실행했다. 장치:島津제작소제 GD-14A(검출기 TC-D), 칼럼: SUS제 2m×3ø, GL사이언스크로모솔브주식회사WAWDMC 메쉬60/80, 충전제: Silicon SE-30 10%, 인젝션온도: 250℃, TC-D 온도: 250℃, 초기온도: 50℃, 초기유지시간: 0min., 승온속도: 10℃/min., 최종온도: 250℃, 최종유지시간: 0min., CURRENT: 100mA, 캐리어가스 및 유속: He, 49㎖/min., 어테뉴에이션: 64.
다음에 본 발명에 관한 세정장치에 대해 설명한다.
제 1 세정장치는 저분자 실록산화합물을 함유하는 세정제에 불연성 또는 난연성의 플루오로카본류를 혼합한 혼합세정제이고, 세정대상물을 세정, 헹굼세정 및 증기건조 중에서 선택된 적어도 한가지를 실시하는 세정장치 본체와 상기 혼합세정제 중의 상기 저분자 실록산화합물과 플루오로카본류와의 조성비를 제어하는 조성제어기구를 구비하는 것을 특징으로 하고 있다.
제 1 세정장치로 이용하는 저분자 실록산화합물 및 플루오로카본류는 상기한 제 1 세정방법으로 설명한 저분자 실록산화합물 및 플루오로카본류와 동일한 것을 사용할 수 있다. 또, 본 발명에서 이용하는 저분자 실록산화합물을 함유하는 세정제는 상기한 저분자 실록산화합물 단독의 세정제로 제한하지 않고, 저분자 실록산화합물과 극성 용제, 탄화수소계 용제, 에테르계 용제, 아세탈계 용제 등의 다른 용제를 혼합한 것, 또는 계면활성제와 친수성 용제 등의 각종 첨가제를 배합한 세정제 등이어도 좋다.
상기한 바와 같은 저분자 실록산화합물은 인화점을 갖고, 그러한 저분자 실록산화합물을 함유하는 세정제를 이용하는 경우에는 화재의 방지와 억제 또는 소화 등을 포함한 안전대책이 필요하게 된다. 여기서 표 4에 대표적인 저분자 실록산화합물의 인화점과 비점을 나타낸다.
| 용 제 명 | 인 화 점 (K) | 비 점 (K) |
| 옥타메틸시클로테트라실록산 | 328 | 449 |
| 옥타메틸트리실록산 | 308 | 426 |
| 헥사메틸디실록산 | 273 | 373 |
여기에서, 가연성의 용제가 연소하기 위해서는 가연물(탈 수 있는 것), 산소(산화제등), 열원(점화에너지)이 필요하고, 이러한 것은 연소의 3요소라고 불리고 있다. 연소하려면 이 3요소가 동시에 존재하는 것이 필요하고, 이 중 하나라도 빠지면 연소는 일어나지 않고, 계속되는 연소도 불가능하다.
가연성의 액체가 연소를 개시하는 경우에는 인화에 의한 것과 발화에 의한 것이 있다. 인화는 가연성의 액체의 표면에 작은 도화선을 주며 가열할 때, 그 열원에 의해 불꽃을 발하여 타기 시작하는 현상이다. 이것은 가열에 의해 액체표면에서 가연성가스(증기)가 생기고, 산소와의 혼합조성이 연소범위의 하한계 농도가 될 때에 생기며, 이 때 인화가 일어나는 최저온도를 인화온도 또는 인화점이라고 한다. 발화는 열원이 없어도 그 산화열에 의해 스스로 불꽃을 발해 타기 시작하는 현상이고, 그 최저온도를 발화온도 또는 발화점이라고 한다. 따라서, 인화성을 갖는 용제를 안전하게 사용하기 위해서는 다음 3가지 조건 중 적어도 한가지를 충족할 필요가 있다.
(1) 용제의 증기농도를 연소범위의 하한계 미만으로 사용하고, 인화점 이상으로 가열하지 않는다.
(2) 열원(예를 들어 전기불꽃, 마찰 등)의 발생을 막는다.
(3) 산소를 차단한다.
(4) 소화대책을 실행하는 것
에 의해 안전성을 한층 향상한다.
상기한 바와 같은 가연성 용제의 연소방지 또는 소화도 가연성 용제를 안전하게 사용할 수 있는 상태에서 유효하지만, 본 발명에 있어서는 저분자 실록산화합물을 함유하는 세정제에 불연성 또는 난연성의 플루오로카본류를 혼합하여 세정제(혼합세정제) 그자체에 불연성 또는 난연성을 부여하는 것에 의해 인화성의 저분자 실록산화합물을 안전하게 사용하는 것을 가능하게 한다.
즉, 플루오로카본류 중에는 환경문제 및 건강장해 중 어느 것에서도 문제가 없고, 그 자신도 연소하지 않으면서 분위기 중 산소의 차단에 유효한 것이 있다. 그래서, 저분자 실록산화합물을 사용할 때, 저분자 실록산화합물을 용해하고 동시에 불연성 또는 난연성의 플루오르카본류를 선택하며, 이것을 저분자 실록산화합물을 함유하는 세정제에 혼합하여 혼합세정제로서 이용한다. 이러한 혼합세정제는 불연성 또는 난연성의 세정제로서 사용할 수 있다.
상기 혼합세정제 중 불연성 또는 난연성의 플루오로카본류의 배합비는 세정, 헹굼 또는 증기건조중 어느 것을 사용하는가에 따라서도 다르지만 저분자 실록산화합물 100 중량부에 대해서 10∼10000 중량부의 범위로 하는 것이 바람직하다. 플루오로카본류를 저분자 실록산화합물 100 중량부에 대해 10 중량부 이상 배합하여 혼합세정제에 난연성 또는 불연성의 성질을 부여할 수 있다. 플루오로카본류의 배합비는 저분자 실록산화합물 100 중량부에 대해 20∼5000 중량부의 범위로 하는 것이 보다 바람직하다.
플루오로카본류는 그 분자 구조에 의해 각종 비점을 가질 수 있지만, 본 발명에 사용하는 플루오로카본류는 기본적으로는 저분자 실록산화합물을 함유하는 세정제의 사용온도 이하의 비점을 갖는 것이 바람직하다. 단, 플루오로카본류의 휘산에 의한 소모를 고려하면, 실용적으로는 저분자 실록산화합물의 사용온도에 거의 같은 비점을 갖는 것이라도 좋다.
그런데, 상기한 바와 같은 저분자 실록산화합물과 플루오로카본류와의 혼합물은 사용조건 등에 의해 한쪽 성분의 소모가 다른쪽 성분의 소모보다도 많아지고, 조성비에 변화가 생겨서 불연성 또는 난연성이 손상될 우려가 있다. 이 때문에, 본 발명의 세정장치는 혼합세정제중의 저분자 실록산화합물과 플루오로카본류와의 조성비를 제어하는 조성제어기구를 갖고 있다.
저분자 실록산화합물과 플루오로카본류의 조성비를 제어하기 위해서는 우선 혼합세정제 중의 저분자 실록산화합물과 플루오로카본류와의 조성비를 연속적으로 또는 단속적으로 측정할 필요가 있다. 그리고, 조성비가 정해진 범위에서 일탈한 경우에는 부족 성분을 추가공급하는 것에 의해 계속적으로 불연성 또는 난연성을 유지하는 것이 가능하게 된다.
여기에서, 저분자 실록산화합물과 플루오로카본류와의 혼합물의 비중, 굴절률, 비점 또는 응축점은 그 조성비에 따라서 변화하기 때문에 이와 같은 것에 의해 저분자 실록산 혼합물과 플루오로카본류와의 조성비를 용이하게 측정할 수 있다. 또, 저분자 실록산화합물의 화학구조의 골격이 되고 있는 Si-O결합은 매우 흡광도가 높은 특유의 적외흡수가 1100㎝-1로 존재한다. 따라서, 혼합세정제의 증기 중 Si-O결합에 기초한 적외흡수 정도를 측정하는 것에 의해 저분자 실록산화합물의 증기농도를 측정할 수 있고, 이것으로 저분자 실록산화합물과 플루오로카본류와의 조성비를 파악할 수 있다. 또, 실록산 농도의 측정은 분산형 또는 비분산형 적외선 분광광도계를 이용하고, 내부표준법과 검량선법 등으로 용이하게 측정할 수 있으며, 그 결과를 세정제 공급수단에 용이하게 피드백할 수 있다.
즉, 제 1 세정장치에 있어서 조성비 제어기구는 예를 들어 혼합세정제 중의 저분자 실록산화합물과 플루오로카본류의 조성비를 측정하는 수단과, 조성비측정수단에 의한 측정결과에 따라서 저분자 실록산화합물 또는 플루오로카본류를 혼합세정제중에 공급하는 수단에 의해 구성할 수 있다. 조성비 측정수단으로서는 적외선 분광광도계를 이용하는 것 이외에 혼합세정제의 비중, 굴절률, 비점 및 응고점에서 선택된 적어도 하나를 측정하는 수단 등이 예시된다.
저분자 실록산화합물의 일례로서 헥사메틸디실록산의 비중, 굴절률, 비점을, 또 플루오로카본류의 일례로서 퍼플루오로카본 C6F14의 비중, 굴절률, 비점을 표 5에 나타낸다. 또한, 상기 저분자 실록산화합물과 플루오로카본류와의 혼합물의 비점과 응축점이 조성비에 따라서 변화하는 모양을 도 9에, 상기 혼합물의 비중이 조성비에 따라서 변화하는 모양을 도 10에, 또한 상기 혼합물의 굴절률이 조성비에 따라서 변화하는 모양을 도 11에 나타낸다.
| 비 중 (-) | 굴 절 률 (-) | 비 점 (K) | |
| 헥사메틸디실록산 | 0.76 | 1.373 | 373 |
| 퍼플루오로카본 C6F14 | 1.68 | 1.251 | 329 |
도 9, 도 10 및 도 11에서 알 수 있듯이, 저분자 실록산화합물과 플루오로카본류와의 혼합물의 비중, 굴절률, 비점 또는 응축점을 측정하는 것에 의해 그 조성비를 용이하게 파악할 수 있다.
상기한 바와 같이, 인화점을 갖는 저분자 실록산화합물을 세정제로서 이용하여 세정장치를 구성할 때에 저분자 실록산화합물에 불연성 또는 난연성의 플루오로카본류를 혼합하여 사용하는 것에 의해 세정제 그자체에 불연성 또는 난연성의 성질을 부여하여 안전성을 확보하는 것이 가능하다. 그리고, 또한 저분자 실록산화합물과 플루오로카본류와의 조성비를 제어하는 구성을 설치하는 것에 의해 상기 안전성 확보의 확실성이 향상됨과 동시에 저분자 실록산화합물을 효과적으로 사용할 수 있다.
본 발명의 세정장치는 상기 (1)∼(4)의 4가지 조건에 기초한 일반적인 화재의 방지·제어수단, 혹은 소화수단 등의 안전대책을 병행하는 것에 의해 보다 안전성을 높일 수 있다.
제 2 세정장치는 저분자 실록산화합물을 함유하는 세정제를 사용하는 세정장치에 있어서, 저분자 실록산화합물 중 Si-O결합의 적외흡수에 기초하여 세정제에서 생긴 저분자 실록산화합물의 증기농도를 측정하는 수단 및 세정제의 온도조정수단을 구비하는 것을 특징으로 하고 있다.
제 3 세정장치는 저분자 실록산화합물을 함유하는 세정제를 사용하는 세정장치에 있어서, 세정장치의 내부, 세정장치의 주위, 세정장치를 구성하는 장치의 내부 및 구성장치 주위 중에서 선택된 적어도 하나에 불연성 또는 난연성의 플루오로카본류의 기체 또는 액체가 충전 또는 배치되어 있는 것을 특징으로 하고 있다.
제 4 세정장치는 저분자 실록산화합물을 함유하는 세정제를 사용하는 세정장치에 있어서, 불연성 또는 난연성의 플루오로카본류의 기체 또는 액체로 이루어진 소화제를 세정장치의 적어도 일부에 분사하는 수단을 구비하고, 또한 상기 소화제 분사수단을 구동시키는 불꽃검지수단, 온도검지수단 및 압력검지수단에서 선택된 적어도 한가지를 구비하는 것을 특징으로 하고 있다.
제 2 내지 제 4 세정장치는 저분자 실록산화합물을 함유하는 세정제를 사용하는 세정장치이고, 여기에서 말하는 세정제라는 것은 세정대상물에 부착되어 있는 오염 성분의 농도를 최소화하거나 또는 제거할 때에 사용되는 세정제, 세정대상물에 부착되어 있는 세정제의 농도를 최소화하거나 또는 제거할 때에 사용되는 헹굼세정제 및 세정제와 헹굼세정제를 세정대상물에서 증발 또는 제거할 때에 사용되는 증기세정제를 포함하는 것이다.
제 2 내지 제 4 세정장치에서 이용하는 저분자 실록산화합물은 상기의 제 1 세정방법에서 설명한 저분자 실록산화합물과 동일한 것을 사용할 수 있다.
또한, 본 발명에서 이용하는 세정제는 저분자 실록산화합물 단독의 세정제로 제한하지 않고, 저분자 실록산화합물과 극성용제, 탄화수소계 용제, 에테르계 용제, 아세탈계 용제 등의 다른 용제와의 혼합세정제 또는 계면활성제와 친수성 용제 등의 각종 첨가제를 배합한 세정제 등이라도 좋다. 특히 본 발명은 저분자 실록산화합물을 주성분으로 하는 세정제를 이용하는 경우에 유효하다.
상기한 바와 같은 저분자 실록산화합물은 표 4에 나타낸 바와 같이 인화점을 갖고, 그러한 저분자 실록산화합물을 함유하는 세정제를 이용하는 경우에는 화재의 방지와 억제 또는 소화 등을 포함하는 상기의 4가지 안전대책이 필요하게 된다.
우선, 제 1 조건에 기초하여 용제를 그 인화점 이하로 사용하기 위해서는 용제의 온도관리를 하면 좋아진다. 단, 저분자 실록산화합물의 온도관리를 하는 것만으로는 불충분하고, 저분자 실록산화합물의 증기농도를 연소범위 외로 관리할 필요가 있다. 여기에서 저분자 실록산화합물 구조의 골격이 되고 있는 Si-O결합은 매우 흡광도가 높은 특유의 적외흡수가 1100㎝-1로 존재한다. 따라서, 이 Si-O결합에 기초하여 적외흡수의 정도를 측정하는 것에 의해 저분자 실록산화합물의 증기농도를 측정할 수 있다.
제 2 세정장치는 상기 Si-O결합에 기초한 파수 1100㎝-1의 적외흡수 정도에 의해 저분자 실록산화합물의 증기농도를 측정하는 수단을 설치한 것이고, 이 저분자 실록산화합물의 증기농도 측정수단은 매우 고감도이기 때문에 저분자 실록산화합물의 증기온도를 연소범위 외로 매우 정밀하게 관리할 수 있다. 또한, 이러한 검출감도가 높은 저분자 실록산화합물의 증기농도 측정수단과 함께 산소농도 측정수단을 병행하는 것에 의해 인화성의 저분자 실록산화합물을 함유하는 세정제를 연소범위 외에서 안전하게 사용하는 것이 가능하다. 또한, 저분자 실록산화합물은 비열이 작기 때문에 예를 들어 퍼지제어 등을 이용하는 것에 의해 저분자 실록산화합물의 인화점 이하에서의 세정을 용이하게 실시할 수 있다.
다음에 제 2 조건에 기초하여 열원의 발생을 방지하기 위해서는 세정제를 사용하는 작업현장을 화기엄금으로 하거나 또 세정장치에 탑재된 전기기기에 무접점 릴레이를 설치하거나 또는 모터수 등을 내압방폭방법 등으로 하는 수단이 일반적이지만, 이러한 것을 설치해도 완전하게 열원의 발생을 방지할 수 없다. 또한, 제 3 조건에 기초하여 산소를 차단하려면 일반적으로 질소와 아르곤 등의 불활성 가스를 충전하는 방법이 알려져 있고, 불활성 가스로서는 그 외에 헬륨, 네온, 클립톤, 키세논, 라돈등도 이용된다. 그러나, 이러한 종래의 불활성 가스는 기체밀도가 낮고, 확산되어 누출되기 쉽기 때문에 매우 비경제적이며 기밀성이 부여된 세정장치 내부를 여압상태, 즉 끊임없이 불활성 가스를 공급할 필요가 있다.
본 발명자들은 예의검토를 실행한 결과, 저분자 실록산화합물은 퍼플루오로카본류, 하이드로플루오로카본류, 하이드로클로로플루오로카본류, 플루오로아이다이드카본류, 플루오로알콜류, 하이드로플루오로에테르류 등의 플루오로카본류에 대해 높은 용해성을 나타내고, 또 어느 것은 상호 용해되는 것을 발견했다. 그리고, 상기 플루오로카본류의 액체 및 기체는 일반적으로 불연성 또는 난연성이기 때문에 세정장치 내부와 주위, 또는 세정장치를 구성하는 장치의 내부와 주위에 불연성 또는 난연성의 플루오로카본류의 기체 또는 액체를 충전 혹은 배치하는 것에 의해 열원에서 세정제 혹은 그 증기를 차단하거나 산소를 차단할 수 있다.
제 3 세정장치는 상기 식견에 기초한 것으로서, 세정장치 내부, 세정장치의 주위, 세정장치를 구성하는 장치의 내부 및 구성장치의 주위 중에서 선택된 적어도 하나에 불연성 또는 난연성의 플루오로카본류의 기체 또는 액체를 충전 또는 배치한 것이다. 여기에서 상기 세정장치는 각종의 주변장치를 포함한 것이고, 따라서 상기 세정장치의 구성장치는 세정조와 건조장치 등의 주요 장치뿐만아니라, 액 재생장치와 제어기기와 구동기기와 같은 전기장치 등의 주변장치도 포함한 것이다. 또, 이하에 기록한 장치는 세정장치 및 그 구성장치를 포함한 것이다.
상기한 바와 같은 불연성 또는 난연성의 플루오로카본류의 예를 들어 기체를 전기기기 등의 열원발생장치 내에 충전하는 것에 의해 열원의 발생을 방지할 수 있다. 또, 세정장치의 내부와 주위, 또는 세정장치의 구성기기의 내부와 주위에 불연성 또는 난연성의 플루오로카본류의 예를 들어 기체를 충전하는 것에 의해, 장치내로 산소의 침입을 차단할 수 있는 것과 동시에 장치내부의 저분자 실록산화합물의 증기농도를 연소한계 외로 용이하게 엷게 수 있다. 플루오로카본류는 증기압이 높고, 용이하게 기화되기 때문에 장치내부와 주위에 배치하는 것에 의해 상기한 바와 같은 효과를 얻고, 동시에 세정조와 배관 등에서 누출되는 저분자 실록산화합물을 플루오로카본류의 액체에 흡수시켜서 불연화 또는 난연화하고, 보다 안전하게 세정장치를 사용할 수 있다.
그리고, 플루오로카본류에서 장치내부를 여압상태로 할 때, 플루오로카본류는 증기밀도가 높고 산화되기 어려워서 누설에 의한 소모가 작아 경제적이며, 또한 장치내부의 기밀성이 늘어나서 외부 분위기에서의 산소의 침입을 효과적으로 막을 수 있다.
상기에서 주로 플루오로카본류의 기체를 이용하는 경우를 설명했지만, 예를 들면 세정조를 포함한 각종 구성장치의 주위에 불연성 또는 난연성의 플루오로카본류의 액체를 충전하는, 바꿔말해 구성장치를 불연성 또는 난연성의 플루오로카본류의 액체중에 침지시키는 것에 의해서도 저분자 실록산화합물을 열원과 산소로부터 차단할 수 있다. 제 3 세정장치는 이러한 형태도 포함한 것이다. 또, 종래부터 이용되고 있는 불활성 가스를 병행하는 것도 가능하다.
제 3 세정장치에 이용되는 불연성 또는 난연성의 플루오로카본류로서는 상기 제 1 세정방법에서 설명한 플루오로카본류와 동일한 것을 사용할 수 있다.
제 4 조건에 관해서는 일반적으로 소화수단으로서 냉각소화법, 질식소화법, 제거소화법, 희석소화법 등이 알려져 있고, 예를 들어 질식소화법은 산소보다 증기밀도가 높은 이산화탄소 등의 불활성 가스에 의해 직접 연소물의 표면을 덮고, 산소 공급을 끊어 소화하는 방법인데 상기한 바와 같이 저분자 실록산화합물은 플루오로카본류에 대해 높은 용해성을 나타내기 때문에 플루오로카본류의 액체 또는 기체가 소화제로서 적합하다.
제 4 세정장치는 상기한 바와 같은 불연성 또는 난연성의 플루오로카본류의 기체 또는 액체로 이루어진 소화제를 세정장치의 적어도 일부에 분사하는 수단을 설치한 것이다. 저분자 실록산화합물과 플루오로카본류는 높은 용해성을 나타내는 것이기 때문에 불연성 또는 난연성이 플루오로카본류의 기체 또는 액체로 이루어진 소화제를 이용하는 것에 의해 연소의 연쇄반응을 멈추거나, 또는 가연성의 저분자 실록산화합물의 증기를 연소한계 외로 용이하게 엷게 하는 것과 동시에 산소를 끊어 소화할 수 있다. 또, 이산화탄소 등의 종래의 불활성 가스에 비해서 증기밀도가 높기 때문에 산소를 보다 유효하게 끊을 수 있다. 또한, 저분자 실록산화합물과 플루오로카본류는 높은 용해성을 나타내기 때문에 플루오로카본류의 액체 그 자체를 소화제로서 이용할 수 있고, 이것에 의해 한층 유효한 소화수단을 얻는 것이 가능하게 된다.
소화제로서 이용하는 불연성 또는 난연성의 플루오로카본류는 제 3 세정장치에서 예시한 것과 같은 플루오로카본류를 이용할 수 있고, 특히 소화효과가 높은 트리플루오로라디칼을 발생할 수 있는 플루오로카본류가 적합하다.
제 5 세정장치는 제 6 세정방법에 적합한 배수건조장치에 관한 것이고, 물과의 상용성을 갖는 동시에 물과의 공비성이 없으며 또한 증발열이 100㎈/g 이하의 액체를 이용한 배수건조수단을 갖는 것을 특징으로 한다.
이 배수건조장치는 트리플루오로에탄올 등의 배수건조액을 사용한 배수건조수단을 갖고, 또 상기 배수건조액 중에서 정상적 또는 단속적으로 혼입한 물과 오염성분을 제거하는 수단, 예를 들면 증류수단을 갖는 것이 바람직하다. 이 증류수단으로는 예를 들면 아스피레이터와 같은 감압수단을 같이 설치해도 좋다. 이와 같이 물 제거수단을 부설하는 것에 의해 건조얼룩이 없는 가장 효과적인 배수건조를 실행하는 것이 가능하게 된다.
본 발명의 배수건조방법 및 배수건조장치에 의하면 물치환조작(침지, 요동, 교반, 초음파, 스프레이)뿐만아니라, 건조조작(온풍건조, 스핀건조, 증기건조, 풀링건조, 진공건조 등)도 포함하여, 트리플루오로에탄올 등으로 이루어진 배수건조액을 효과적으로 사용하는 것이 가능하게 된다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 보다 상세하게 설명한다.
(실시예 1∼34)
우선, 제 1 세정방법에 있어서 헹굼공정과 건조공정에서 사용하는 혼합세정제의 구체예 및 그 특성을 평가한 결과에 대해 서술한다.
플루오로카본류로서 퍼플루오로카본(C6F14)과, 저분자 실록산화합물로서 헥산메틸디실록산을 준비하고, 이러한 것을 표 7 및 표 8에 나타낸 바와 같이 혼합비(중량비) 85/15∼30/70의 범위에서 혼합함과 동시에 그러한 것에 표 7 및 표 8에 나타낸 극성세정제를 배합하고, 각각 혼합세정제를 조합했다.
이와 같이 하여 얻은 각 혼합세정제의 오염 성분의 용해성과 인화성을 이하와 같이 하여 평가했다. 우선, 오염물질의 기유로서 유동파라핀(점도: 30cSt(298K))을, 유성제로서 이소스테아린산을, 극성제로서 염소화파라핀(아지노소주식회사제)을, 플럭스로서 플럭스 SR-210(저잔사타입)(상품명, 千住금속제)을 각각 준비하고, 이러한 것을 각각 5중량%의 농도로 200g의 혼합세정제에 첨가하고, 그 후의 상태를 눈으로 관찰하여 용해성을 조사했다. 용해성의 평가는 이하와 같이 정의하고, 표 7 및 표 8에 각각 평가결과를 기재했다.
[오염물질 용해성]
◎ : 첨가후, 30초 이내로 완전히 용해
○ : 첨가후, 30∼60초로 완전히 용해
△ : 첨가후, 60초 이상에서 용해
× : 오염물질을 용해하지 않음
또, 각 혼합세정제의 인화성을 JIS-K-2265를 따라서 인화점을 태그밀폐식 인화점측정기 및 클리브랜드개방식 인화점측정기로 측정하는 것에 의해 평가했다. 인화성의 평가결과로서 불연성 및 난연성은 이하와 같이 정의하고, 표 7 및 표 8에 각각 평가결과를 기재했다.
[인화점 측정]
불연: 태그밀폐식 및 클리브랜드개방식 중 어느 것이라도 인화점이 측정불가인 것.
난연: 태그밀폐식 또는 클리브랜드개방식의 어느 한쪽에 있어서, 인화점이 측정불가인 것.
| MM/PFC*(혼합비/중량) | 극성세정제 | 오염물질 | 인화성 | |||||||||
| 종류 | 양(wt%) | δ값 | 유전률25℃ | 쌍극자모멘트 | 유분 | 플럭스 | ||||||
| 기유 | 유성제 | 극압제 | ||||||||||
| 실시예 | 1 | 15/85 | 아세톤 | 5 | 9.62 | 20.70 | 2.69 | ◎ | ○ | × | × | 불연성 |
| 2 | 15/85 | 메틸에틸케톤 | 15 | 9.45 | 18.51 | 2.76 | ◎ | ○ | × | × | 불연성 | |
| 3 | 30/70 | 테트라히드로프란 | 15 | - | 7.58 | 1.70 | ◎ | ◎ | △ | × | 난연성 | |
| 4 | 40/60 | t-펜틸알콜 | 13 | - | 5.82 | 1.7 | ◎ | ◎ | △ | ○ | 난연성 | |
| 5 | 40/60 | 테트라히드로프란 | 15 | - | 5.44 | 1.87 | ◎ | ◎ | △ | ◎ | 난연성 | |
| 6 | 40/60 | 1,2-디메톡시에탄 | 15 | - | 5.50 | 1.79 | ◎ | ◎ | △ | ◎ | 난연성 | |
| 7 | 40/60 | 초산 | 14 | - | 6.15 | 1.68 | ◎ | ◎ | △ | ◎ | 난연성 | |
| 8 | 40/60 | 개미산이소부틸 | 13 | - | 6.41 | 1.88 | ◎ | ◎ | △ | ○ | 난연성 | |
| 9 | 40/60 | 초산부틸 | 15 | 8.43 | 5.01 | 1.84 | ◎ | ◎ | ○ | ◎ | 난연성 | |
| 10 | 40/60 | 프로피온산에틸 | 15 | 8.77 | 5.65 | 1.74 | ◎ | ◎ | ○ | ◎ | 난연성 | |
| 11 | 40/60 | 초산에틸 | 15 | - | 6.02 | 1.88 | ◎ | ◎ | ○ | ◎ | 난연성 | |
| 12 | 40/60 | 초산프로필 | 13 | 8.80 | 6.002 | 1.78 | ◎ | ◎ | ○ | ○ | 난연성 | |
| 13 | 40/60 | 황화디에틸 | 14 | - | 5.72 | 1.61 | ◎ | ◎ | ○ | ○ | 난연성 | |
| 14 | 40/60 | 피페리딘 | 14 | - | 5.8 | 1.13 | ◎ | ◎ | ○ | ○ | 난연성 | |
| 15 | 50/50 | 몰포린 | 16 | - | 7.42 | 1.5 | ◎ | ◎ | ○ | ○ | 난연성 | |
| 16 | 50/50 | 트리플루오로초산 | 13 | - | 8.55 | 2.28 | ◎ | ◎ | ◎ | ○ | 난연성 | |
| 17 | 60/40 | 2-프로판올 | 12 | 11.94 | 20.3 | 1.68 | ◎ | ◎ | ◎ | △ | 난연성 |
*:MM=헥사메틸디실록산
PFC=퍼플루오로카본(C6F14)
쌍극자 모멘트의 단위:D
| MM/PFC*(혼합비/중량) | 극성세정제 | 오염물질 | 인화성 | |||||||||
| 종류 | 양(wt%) | δ값 | 유전률25℃ | 쌍극자모멘트 | 유분 | 플럭스 | ||||||
| 기유 | 유성제 | 극압제 | ||||||||||
| 실시예 | 18 | 60/40 | 3-펜타논 | 12 | - | 19.77 | 2.70 | ◎ | ◎ | ◎ | △ | 난연성 |
| 19 | 60/40 | 2-헥사논 | 14 | 8.71 | 16.43 | 2.66 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | 난연성 | |
| 20 | 60/40 | 메틸옥시드 | 14 | - | 15.6 | 2.84 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | 난연성 | |
| 21 | 60/40 | 2-메톡시에탄올 | 11 | - | 16.93 | 2.04 | ◎ | ◎ | ◎ | △ | 난연성 | |
| 22 | 60/40 | 에틸렌디아민 | 16 | - | 12.6 | 1.90 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | 난연성 | |
| 23 | 70/30 | 1-프로판올 | 20 | 12.18 | 22.2 | 1.657 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | 344K | |
| 24 | 70/30 | 2-펜타논 | 20 | 8.76 | 21.96 | 2.70 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | 333K | |
| 25 | 70/30 | 부틸로니트릴 | 20 | - | 20.3 | 3.57 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | 346K | |
| 26 | 70/30 | 이소부틸로니트릴 | 20 | - | 20.4 | 3.61 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | 346K | |
| 27 | 70/30 | 니트로에탄 | 18 | - | 28.06 | 3.70 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | 349K | |
| 28 | 70/30 | 프로피오니트릴 | 15 | 10.73 | 29.7 | 3.57 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | 338K | |
| 29 | 70/30 | 니트로메탄 | 10 | 12.7 | 35.87 | 3.46 | ◎ | ◎ | ○ | △ | 351K | |
| 30 | 70/30 | 아세트니트릴 | 8 | 12.71 | 37.5 | 3.44 | ◎ | ◎ | ○ | △ | 328K | |
| 31 | 15/85 | 초산에틸 | 5 | - | 6.02 | 1.88 | ◎ | ◎ | ○ | × | 불연성 | |
| 32 | 30/70 | 에탄올 | 14 | 12.78 | 23.8 | 1.68 | ◎ | ◎ | ◎ | △ | 난연성 | |
| 33 | 30/70 | 부틸아민 | 14 | 8.66 | 4.88 | 1.20 | ◎ | ◎ | ◎ | ○ | 난연성 | |
| 34 | 30/70 | 티오펜 | 15 | - | 27.05 | 0.52 | ◎ | ◎ | ○ | △ | 난연성 |
*: MM=헥사메틸디실록산
PFC=퍼플루오로카본(C6F14)
쌍극자 모멘트의 단위:D
(실시예 35∼39 및 비교예 1∼3)
다음에 제 1 세정방법의 구체예 및 그 평가결과에 대해 서술한다.
빗살모양 기판(JIS-Z-3197 2형)에 플럭스 CRV-5V(RA타입: 상품명, 다무라화연제)를 플럭서 도포후, 예비가열온도 373∼393K로 용제를 제거하고, 또 503∼533K로 30초 가열하였다. 이 빗살모양 기판을 평가용 샘플로 하여 표 9에 나타낸 세정제, 헹굼제 및 증기세정제를 이용하여 상기 빗살모양 기판의 플럭스세정을 세정온도 313K, 초음파출력 400W/28㎑, 세정시간 5분-2조로 실행하고, 이어서 헹굼시간 5분-2조의 조건으로 헹굼을 실행한 후, 증기건조(비교예 1만은 온풍건조)를 실행했다.
상기 세정후에 이온잔사, 절연저항, 백색잔사 및 건조시간을 측정하여 세정성 및 건조성을 평가했다. 또, 각 증기세정제에 대해서 실시예 1과 같이 인화성을 평가했다. 이와 같은 것의 평가결과를 표 10에 나타낸다.
표 10에 나타낸 평가결과에서 알 수 있듯이, 본 발명의 세정제를 이용한 세정에 의하면 비교예에 의한 세정에 비해서 이온잔사량이 적고, 절연저항값이 높으며, 백색잔사도 없고, 또한 건조시간도 빠르고, 우수한 세정성과 건조성을 얻을 수 있는 것을 알 수 있다.
*:()내의 수치는 중량부를 나타낸다.
←표시는 좌측과 동일내용인 것을 나타낸다. 표 10 이후의 표에 대해서도 같음.
| 이온잔사량(㎍ NaCl/in2) | 절연저항값(×1013Ω) | 백색잔사 | 건조시간(초) | 증기세정제의인화성 | 오존파괴계수 | ||
| 실시예 | 35 | 3.2 | 1.0 | 0/20 | 30 | 난연성 | 0 |
| 36 | 4.0 | 3.0 | 0/20 | 60 | 난연성 | 0 | |
| 37 | 2.1 | 5.3 | 0/20 | 26 | 불연성 | 0 | |
| 38 | 3.3 | 2.1 | 0/20 | 23 | 불연성 | 0 | |
| 39 | 2.4 | 1.9 | 0/20 | 25 | 불연성 | 0 | |
| 비교예 | 1 | 4.1 | 0.05 | 9/20 | 〉2000 | - | 0 |
| 2 | 13.9 | 0.15 | 15/20 | 25 | 불연성 | 0 | |
| 3 | 9.8 | 0.9 | 7/20 | 41 | 273K* | 0 |
*:태그밀폐식에 의한 값
(실시예 40∼46 및 비교예 4∼6)
30㎜×30㎜×1㎜t 크기의 강판상에 스핀들유를 3g 도포하고, 423K로 가열하여 48시간 구워서 시험편을 제작했다. 이 시험편에 부착한 유지의 세정(초음파세정)과 그 후의 헹굼 및 건조를 표 11에 나타낸 세정제, 헹굼제 및 증기세정제를 이용하여, 또는 표 11에 나타낸 건조조건에 의해 실시하고, 세정후의 시험편의 잔류유분량 및 건조시간을 측정했다. 잔류유분은 세정후의 시험편을 150㎖의 사염화탄소에 침지하고, 초음파를 거쳐 잔류유분을 추출했다. 추출액을 유분농도측정계(주식회사호리바제작소제 OCMA-220)에 의해 측정하고, 잔류유분량을 조사했다. 또, 각 증기세정제(증기건조 이외의 건조를 실행한 예는 헹굼제)에 대해 실시예 1과 같이 인화성을 평가했다. 이러한 것의 평가결과를 표 12에 나타낸다.
(실시예 47∼50)
제 2 세정방법에 있어서 평가결과를 본 발명의 세정제와 같이 서술한다.
실시예 40에 있어서 사용한 시험편을 평가용 시험편으로서 이용하고, 표 11에 나타낸 세정제, 헹굼제, 증기건조제를 사용하는 것 이외에는 실시예 40과 동일한 조건 및 방법으로 세정, 헹굼, 증기건조를 실시하여 세정성을 평가했다. 평가결과를 표 12에 나타낸다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 세정제, 제 1 및 제 2 세정방법에 의하면 프론계 용제와 염소계 용제에 필적하는 각종 오염성분의 제거성 및 양호한 건조성을 얻을 수 있다. 따라서, 프론계 용제와 염소계 용제를 이용한 세정방법을 대신하는 프린트기판, 실장부품 등의 전자부품과 금속부품 등의 세정에 적절한 세정방법을 제공하는 것이 가능하게 된다.
| 세 정 제 | 헹 굼 제 | 증 기 세 정 제 | ||
| 실시예 | 40 | n-헥산올 | 하이드로플루오로카본*1(90)옥타메틸트리실록산(5)IPA(5) | (온풍건조) |
| 41 | 프로필렌글리콜-모노에틸에테르 | 헥사메틸디실록산(95)IPA(5) | (자연건조) | |
| 42 | 3-메톡시-3-메틸-1-부탄올(50)젖산에틸(50) | 퍼플루오로카본*2(28)헥사메틸디실록산(67)초산부틸(5) | (진공건조) | |
| 43 | 2-메틸시클로헥산올 | 퍼플루오로카본*2(40)헥사메틸디실록산(40)IPA(20) | ← | |
| 44 | 아세톤(30)에탄올(70) | 퍼플루오로카본*2(78)이소파라핀(19)아세톤(1)에탄올(2) | (온풍건조) | |
| 45 | 이소펜틸알콜 | 헥사메틸디실록산(95)메탄올(5) | 플루오로아이오다이드카본[C4F9I](57)헥사메틸디실록산(40)아세톤(3) | |
| 46 | 초산에틸 | C4F9OCH3(50)아세톤(50) | ← | |
| 47 | 젖산에틸 | - | C4F9OCH3(90)헥사메틸디실록산(5)초산에틸(5) | |
| 48 | 디에틸렌글리콜-모노부틸에테르 | C4F9OCH3(100) | (자연건조) | |
| 49 | 디프로필렌글리콜-모노메틸에테르 | C4F9OC2H5(100) | ← | |
| 50 | 디프로필렌글리콜-디메틸에테르 | C3F7OC2H5(90)헥사메틸디실록산(10) | (자연건조) | |
| 비교예 | 4 | 이소파라핀 | 이소파라핀(90)아세톤(10) | 퍼플루오로카본[C8F18] |
| 5 | CFC113(96)에탄올(4) | ← | ← | |
| 6 | (미세정) |
*:()내의 수치는 중량부를 나타낸다.
*1:C5H2F10*2:C6F14
| 잔사유분량(㎎/g) | 건조시간(초) | 오존파괴계수 | 인화성 | ||
| 실시예 | 40 | 0.010 | 41 | 0 | 불연성*1 |
| 41 | 0.006 | 73 | 0 | 275K *1 | |
| 42 | 0.031 | 35 | 0 | 난연성*1 | |
| 43 | 0.026 | 22 | 0 | 난연성*2 | |
| 44 | 0.001 | 39 | 0 | 난연성*1 | |
| 45 | 0.018 | 27 | 0 | 난연성*2 | |
| 46 | 0.015 | 35 | 0 | 293K *2 | |
| 47 | 0.028 | 28 | 0 | 난연성*2 | |
| 48 | 0.009 | 25 | 0 | 불연성*1 | |
| 49 | 0.024 | 36 | 0 | 불연성*2 | |
| 50 | 0.017 | 42 | 0 | 난연성*1 | |
| 비교예 | 4 | 0.153 | 21 | 0 | 불연성*2 |
| 5 | 0.025 | 32 | 0.8 | 불연성*2 | |
| 6 | 0.686 | - | 0 | - |
*1:헹굼제의 인화성(인화점은 태그밀폐식에 의함)
*2:증기세정제의 인화성
(실시예 51∼84)
다음에 제 3 및 제 4 세정방법의 실시예를 본 발명의 세정제와 같이 설명한다.
우선, 플루오로카본류로서 퍼플루오로카본(C6F14)과, 저분자 실록산화합물로서 헥사메틸디실록산을 준비하고, 이러한 것을 표 13 및 표 14에 나타낸 바와 같이 혼합비(중량비) 85/15∼30/70의 범위로 혼합하는 동시에 이와 같은 것에 표 13 및 표 14에 나타낸 극성세정제를 첨가하여 각각 세정제를 조합했다.
이와 같이 하여 얻은 각 세정제의 오염성분의 용해성과 인화성을 실시예 1과 동일한 조건 및 방법으로 평가했다. 평가결과를 표 13 및 표 14에 각각 나타낸다.
*:MM=헥사메틸디실록산
PFC=퍼플루오로카본(C6F14)
쌍극자 모멘트의 단위:D
*:MM=헥사메틸디실록산
PFC=퍼플루오로카본(C6F14)
쌍극자 모멘트의 단위:D
(실시예 85∼91 및 비교예 7∼12)
실시예 35에서 이용한 빗살모양 기판을 평가용 샘플로서 준비하고, 표 15에 나타낸 실시예 85∼91의 각 세정제 및 표 16에 나타낸 비교예 7∼12의 각 세정제를 이용하여 실시예 35와 같은 조건방법으로 세정, 헹굼을 실행하고, 표 15 및 표 16에 나타낸 조건으로 건조를 실행했다. 건조를 증기건조로 한 예에 대해서는 세정공정 및 헹굼공정으로 사용한 세정제와 동일한 조성의 세정제를 증기세정제로서 이용했다. 또, 비교예 11, 12는 각각 표 16에 나타낸 세정제, 헹굼제 및 증기세정제를 이용하여 같은 세정에서 건조까지를 실시했다.
상기 세정후에 이온잔사, 절연저항 및 백색잔사를 측정하여 세정성을 평가했다. 또, 각 세정제에 대해서 실시예 1과 같은 인화성을 평가했다. 이러한 평가결과를 표 17에 나타낸다.
표 17에 나타낸 평가결과에서 알 수 있듯이 본 발명의 세정제를 이용한 세정에 의하면 비교예에 의한 세정에 비해서 이온잔사량이 적고, 절연저항값이 높으며 동시에 백색잔사도 없고 양호한 세정성과 건조성을 얻을 수 있음을 알 수 있다.
*:MM=헥사메틸디실록산
MDM=옥타메틸트리실록산
()내의 단위는 중량부를 나타낸다.
| 이온잔사량(㎍ NaCl/in2) | 절연저항값(×1013Ω) | 백색잔사 | 인화성 | 오존파괴계수 | ||
| 실시예 | 85 | 3.2 | 5.8 | 0/20 | 난연성 | 0 |
| 86 | 1.9 | 9.1 | 0/20 | 불연성 | 0 | |
| 87 | 4.2 | 3.0 | 0/20 | 난연성 | 0 | |
| 88 | 4.0 | 1.5 | 0/20 | 난연성 | 0 | |
| 89 | 1.6 | 7.2 | 0/20 | 난연성 | 0 | |
| 90 | 1.5 | 8.8 | 0/20 | 293K | 0 | |
| 91 | 3.5 | 2.0 | 0/20 | 277K*1 | 0 | |
| 비교예 | 7 | 13.0 | 0.08 | 15/20 | 273K*1 | 0 |
| 8 | 4.0 | 0.05 | 10/20 | 284.7K*1 | 0 | |
| 9 | 19.0 | 0.01 | 20/20 | 불연성 | 0 | |
| 10 | 9.8 | 1.0 | 5/20 | 불연성 | 0.8 | |
| 11 | 13.9 | 13.9 | 15/20 | 불연성*2 | 0 | |
| 12 | 9.8 | 9.8 | 7/20 | 273K*2 | 0 |
*1:태그밀폐식에 의한 값
*2:증기세정제의 인화성(인화점은 태그밀폐식에 의한 값)
(실시예 92∼106 및 비교예 13∼16)
30㎜×30㎜×1㎜t의 크기의 강판상에 스핀들유를 3g 도포하고, 423K의 가열로에서 48시간 구워서 시험편을 제작했다. 이 시험편에 부착한 유지의 세정(초음파세정)을 표 18에 나타낸 실시예 92∼106의 각 세정제 및 표 16에 나타낸 비교예 7∼10과 동일한 세정제(비교예 13∼16)를 이용하여 실행하고, 세정후의 시험판의 잔류유분량을 측정했다. 잔류유분은 세정후의 시험편을 150㎖의 사염화탄소에 침지하고, 초음파를 거쳐서 잔류유분을 추출했다. 추출액을 유분농도측정계(주식회사호리바제작소제 OCMA-220)에 의해 측정하고, 잔류유분량을 조사했다. 또한, 각 세정제에 대해 실시예 51과 같이 인화성을 평가했다. 이와 같은 평가결과를 표 19에 나타낸다.
이상 설명한 바와 같이 본 발명의 세정제와 제 3 및 제 4 세정방법의 세정제에 의하면 프론계 용제와 염소계 용제에 필적하는 각종 오염성분의 제거성과 건조성을 얻을 수 있다. 따라서 세정과 헹굼에서 건조까지 폭 넓게 사용가능한 세정제를 제공할 수 있다. 또한 이러한 세정제를 이용하는 것에 의해 프론계 용제와 염소계 용제를 이용한 세정방법을 대신하는 프린트기판, 실장부품 등의 전자부품과 금속부품 등의 세정에 적합한 세정방법을 제공하는 것이 가능하게 된다.
*:MM=헥사메틸디실록산
MDM=옥타메틸트리실록산
| 잔류유분량(㎎/g) | 인화성 | 오존파괴계수 | ||
| 실시예 | 92 | 0.005 | 난연성 | 0 |
| 93 | 0.010 | 난연성 | 0 | |
| 94 | 0.007 | 난연성 | 0 | |
| 95 | 0.009 | 난연성 | 0.025 | |
| 96 | 0.011 | 불연성 | 0 | |
| 97 | 0.009 | 불연성 | 0 | |
| 98 | 0.004 | 298K | 0 | |
| 99 | 0.006 | 296K | 0 | |
| 100 | 0.014 | 불연성 | 0 | |
| 101 | 0.012 | 불연성 | 0 | |
| 102 | 0.008 | 난연성 | 0 | |
| 103 | 0.006 | 난연성 | 0 | |
| 104 | 0.006 | 난연성 | 0 | |
| 105 | 0.009 | 불연성 | 0 | |
| 106 | 0.098 | 난연성 | 0 | |
| 비교예 | 13 | 0.051 | 273K*1 | 0 |
| 14 | 0.018 | 284.7K*1 | 0 | |
| 15 | 0.698 | 불연성 | 0 | |
| 16 | 0.007 | 불연성 | 0.8 |
*1: 태그밀폐식에 의한 값
(실시예 107)
다음에 제 5 세정방법의 실시예를 본 발명의 세정제와 같이 설명한다.
우선, 저분자 실록산화합물로서 헥사메틸디실록산을 또한 플루오로카본류로서 퍼플루오로헥산을 준비했다. 그리고 상기 헥사메틸디실록산 30 중량부와 퍼플루오로헥산 70 중량부를 혼합하여 혼합세정제를 조제했다.
이 혼합세정제의 인화점을 JIS-K-2265에 따라 인화점을 태그밀폐식 인화점측정기 및 클리브랜드개방식 인화점측정기로 측정하는 것에 의해 평가한 바, 불연성(즉 태그밀폐식 및 클리브랜드 개방식 모두 인화점의 측정불가)인 것을 확인했다.
다음에 상기 혼합세정제의 조성비 변화를 방지하면서 탄산가스를 분사제로 하는 스프레이병에 충전했다. 한편, 실리콘계 프레스유 YF33(상품명, 도시바실리콘주식회사제)을 도포한 스텐레스 테스트 패널을 세정대상물로 준비하고, 상기 스프레이병에서 혼합세정제를스텐레스 테스트 패널에 분사하는 것에 의해 세정을 실행했다.
그리고, 상기 세정의 전후에 유분계(주식회사호리바제작소제, OCMA220)를 이용하여 유분(세정후에 대해서는 잔류유분)의 정량을 실행함과 동시에 외관관찰을 실행하는 것에 의해 세정능력을 평가했다. 이러한 유분의 정량결과와 외관관찰결과를 표 20에 나타낸다.
| 유분량(μ1/개) | 외관 | |
| 세정전 | 200 | × |
| 세정후 | 0.2 | ◎ |
표 20에서 알 수 있듯이 스프레이병에서 저분자 실록산화합물과 플루오로카본류와의 혼합세정제를 분사하는 것에 의해 양호한 세정성을 얻을 수 있는 것을 확인했다. 또한, 상기 혼합세정제를 충전한 스프레이병을 장기간 보존한 후, 혼합 세정제의 성능을 평가하는 경우, 세정성 및 연소성(불연성) 모두 변화하지 않은 것을 확인했다.
(실시예 108)
우선, 저분자 실록산화합물로서 옥타메틸트리실록산을, 플루오로카본류로서 C5F11NO를 또한 다른 성분으로서 이소프로판올을 준비했다. 그리고, 상기 옥타메틸트리실록산 10 중량부와 C5F11NO 80 중량부와 이소프로판올 10 중량부를 혼합하여 혼합세정제를 조제했다.
이 혼합세정제의 인화점을 JIS-K-2265에 따라서 인화점을 태그밀폐식 인화점 측정기 및 클리브랜드 개방식 인화점 측정기로 측정하는 것에 의해 평가한 경우, 불연성 (즉 태그밀폐식 및 클리브랜드 개방식 모두 인화점의 측정불가)인 것을 확인했다.
다음에 상기 혼합세정제의 조성비 변화를 방지하면서 N2가스를 분사제로 한 스프레이병에 충전했다. 한편, 유성제인 이소스테아린산을 도포한 동(銅)테스트패널을 세정대상물로 준비하고 상기 스프레이병에서 혼합세정제를 동테스트패넬에 분사하는 것에 의해 세정을 실행했다.
그리고, 상기 세정의 전후에 있어서, 유분계(주식회사호리바제작소제, OCMA220)를 이용하여 유분(세정후에 대해서는 잔류유분)의 정량을 실행함과 동시에 외관관찰을 실행하는 것에 의해 세정능력을 평가했다. 이러한 유분의 정량결과와 외관관찰 결과를 표 21에 나타낸다.
| 유분량(μ1/개) | 외관 | |
| 세정전 | 300 | × |
| 세정후 | 0.1 | ◎ |
표 21에서 알 수 있듯이, 스프레이병에서 저분자 실록산화합물과 플루오로카본류와 이소프로판올과의 혼합세정제를 분사하는 것에 의해 양호한 세정성을 얻을 수 있는 것을 확인했다. 또한, 상기 혼합세정제를 충전한 스프레이병을 장기간 보존한 후, 혼합세정제의 성능을 평가한 경우, 세정성 및 연소성(불연성) 모두 변화하지 않았음을 확인했다.
이상 설명한 바와 같이 제 5 세정방법에 의하면 저분자 실록산화합물을 플루오로카본류와 혼합하는 것에 의해 불연성 또는 난연성을 부여한 혼합세정제를 밀폐용기에 충전하여 보존 및 사용하기 위해서 혼합세정제의 불연성 또는 난연성이라는 성질과 세정성능 등을 손상하지 않기때문에 장기간에 걸쳐 저분자 실록산화합물을 포함한 혼합세정제를 안전하고 효과적으로 사용하는 것이 가능하게 된다.
(실시예 109 및 비교예 17, 18)
다음에 제 6 세정방법의 실시예를 본 발명의 세정제와 함께 설명한다.
연마수세 후의 유리렌즈를 트리플루오로에탄올 중에 침지하고, 부착한 순수(純水)를 제거했다. 이 후, 5㎜/min의 풀링 속도로 렌즈를 끌어올리면서 건조시켰다. 이 배수건조후에 하기 방법에 의해 수분제거율을 구함과 동시에 건조후의 상태(표면 상태와 건조얼룩의 유부)를 눈 및 주사형 전자현미경으로 관찰하여 건조후의 외관검사를 실행했다. 그러한 평가결과를 표 22에 나타낸다.
수분제거율은 우선 트리플루오로에탄올로 배수건조후의 렌즈를 탈수에탄올 중으로 이동하여 잔류하는 수분을 용해시켜서 이 수분을 칼피셔법으로 정량(Ag)하고, 한편 트리플루오로에탄올에 의한 배수건조를 실행하지 않은 렌즈의 수분을 같은 정량(Bg)으로 하여 이러한 것에서 하기의 식에 따라 구했다.
수분제거율(%)={(B-A)/B}×100
또한, 본 발명과의 비교예로서 실시예 1 과 동일한 배수건조대상물(유리렌즈)에 대해 CFC113/계면활성제계(비이온계 계면활성제 0.5 중량부)에 의한 배수와 CFC113에 의한 풀링 건조(비교예 170), 및 IPA에 의한 배수건조(비교예 18)를 실행했다. 그 후, 실시예 109와 같이 수분제거율의 산출 및 건조후의 외관검사를 실행했다. 그러한 결과를 합쳐서 표 22에 나타낸다.
| 실시예 109 | 비교예 17 | 비교예 18 | ||
| 배수건조액 | 트리플루오로에탄올 | CFC113/계면활성제계 | IPA | |
| 수분제거율 | 100% | 100% | 100% | |
| 외관 | 나안 | ○ | ○ | ○ |
| SEM관찰 | ○ | △(계면활성제의 잔류) | ○ |
(실시예 110 및 비교예 19, 20)
제 6 세정방법을 제 5 세정장치와 함께 설명한다.
우선, 본 발명의 한실시예에 의한 배수건조 장치로서 도 1에 구성을 나타낸 장치를 준비했다. 도 1에 나타낸 배수건조 장치는 2조의 수세조(101)를 갖는 수세공정(A)과 트리플루오로에탄올로 이루어진 배수건조액(102)이 수용되고, 히터(103)에서 트리플루오로에탄올(102)을 승온기화시킴으로써 트리플루오로에탄올(102)의 증기(102a)를 발생시키는 배수건조조(104)를 갖는 배수건조공정(B)을 갖고 있다. 배수건조조(104)내의 배수건조액(102)은 1시간마다 증류기(105)로 보내지고, 여기에서 증류조작에 의해 수분이 제거되어 재생된 후 배수 건조조(104)내에 보내져서 증기(102a)로서 이용된다. 도 1에 나타낸 배수건조장치에서는 트리플루오로에탄올로 이루어진 배수건조액(102)의 증기에 의해 물치환 및 건조가 실행된다.
상기한 도 1에 나타낸 배수건조장치를 이용하여 배수건조대상물(106)인 크롬도금처리수의 유리필터(10장/바스??)의 수세(A) 및 배수건조(B)를 100회 연속하여 실행했다. 100회째의 배수건조품에 대해 실시예 109와 같이 하여 수분제거율의 산출과 건조후의 외관검사를 실행했다. 그러한 평가결과를 표 23에 나타낸다.
또한, 본 발명과의 비교예로서 배수건조액으로서 퍼플루오로헥산과 트리플루오로에탄올과의 혼합액을 이용하는 것 이외에는 실시예 109와 같이 도 1에 나타낸 배수건조장치를 이용하여 실시예 110과 동일한 크롬도금 처리후의 유리필터의 수세 및 배수건조를 100회 연속하여 실행했다(비교예 19). 또, 배수건조액으로서 IPA를 이용하는 것 이외에는 마찬가지로 하여, 크롬메킷처리 후의 유리필터의 수세 및 배수건조를 100회 연속하여 실행했다(비교예 20). 이러한 것에 대해서도 마찬가지로 100회째의 배수건조품에 대해 실시예 109와 마찬가지로 하여 수분제거율의 산출과 건조후의 외관검사를 실행했다. 그러한 평가결과를 종합하여 표 23에 나타낸다.
| 실시예 110 | 비교예 19 | 비교예 20 | ||
| 배수건조액 | 트리플루오로에탄올 | 퍼플루오로헥산+트리플루오로에탄올 | IPA | |
| 수분제거율 | 100% | 96% | 100% | |
| 외관 | 나안 | ○ | × | ○ |
| SEM관찰 | ○ | × | △(건조얼룩) |
표 23에서 알 수 있듯이 트리플루오로에탄올을 배수건조액으로서 이용한 실시예 110에 의하면 100회의 배수건조후에도 수분제거율 및 건조품질이 모두 우수한 점에 대해 퍼플루오로헥산과 트리플루오로에탄올과의 혼합액을 이용한 비교예 19에서는 건조품질이 저하되어 있는 것뿐만아니라, 수분제거율도 저하되어 있고, 또한 IPA를 이용한 비교예 20에서는 건조얼룩의 발생에 의한 건조품질의 저하를 알 수 있다. 이것은 IPA중에서 물을 제거할 수 없고, IPA중에 물이 축적된 점, 또한 IPA의 증발열이 높은 점에 의한 것이라고 생각된다.
(실시예 111∼114 및 비교예 21, 22)
본 발명의 다른 실시예에 의한 배수건조장치로서 도 2에 구성을 나타낸 장치를 준비했다. 도 2에 나타낸 배수건조장치는 2조의 수세조(201)를 갖는 수세공정(A)과 트리플루오로에탄올로 이루어진 배수건조액(202)이 수용된 2조의 침지배수조(207)를 갖고, 배수건조액(202)중에 배수건조대상물(206)을 침지하여 배수(물치환)를 실행하는 배수공정(C)과 트리플루오로에탄올로 이루어진 배수건조액(202)이 수용되고, 히터(203)에서 트리플루오로에탄올(202)을 승온기화시키는 것으로써 트리플루오로에탄올(202)의 증기(202a)를 발생시키는 증기건조조(208)를 갖는 증기건조공정(D)를 갖고 있다. 침지배수조(207) 및 증기건조조(208)내의 배수건조액(202)은 모두 연속적으로 증류기(205)에 보내지고, 여기에서 증류조작에 의해 수분이 제거되어 재생된 후, 증기건조조(208)내에 보내져서 증기(202a)로서 이용된다.
상기한 도 2에 나타낸 배수 건조장치를 이용하여 연마 후의 폴리곤미러(30장/바스??)의 수세(A), 배수(C) 및 증기건조(D)를 300회 연속하여 실행했다. 또, 증기건조시간을 5분으로 했다. 300회째의 배수건조품에 대해 실시예 109와 마찬가지로 하여 수분제거율의 산출과 건조후의 외관검사를 실행했다. 또한, 도 2에 있어서 배수(C)에 트리플루오로에탄올을 증기건조(D)에 하이드로플루오로에테르를 (실시예 112), 배수(C)에 트리플루오로에탄올과 하이드로플루오로에테르와의 혼합물을 증기건조(D)에 하이드로플루오로에테르를(실시예 113), 배수(C)에 트리플루오로에탄올을 증기건조(D)에 헥사메틸디실록산을(실시예 114), 각각 이용하여 실시예 109와 마찬가지로 하여 배수건조를 실행했다. 그러한 평가결과를 표 24에 나타낸다.
또한, 본 발명과의 비교예로서, 배수액으로서 CFC113/계면활성제계(비이온계 계면활성제 0.5중량부)를 이용함과 동시에 증기건조액으로서 CFC113을 이용하는 것 이외에 실시예 111과 마찬가지로 도 2에 나타낸 배수건조장치를 이용하여 실시예 111과 동일한 연마 후의 폴리곤미러의 수세, 배수 및 증기건조를 300회 연속하여 실행했다. 반복 배수건조했다(비교예 21). 또한, 배수건조액으로서 IPA를 이용하는 것 이외에는 마찬가지로 연마 후의 폴리곤미러의 수세, 배수 및 증기건조를 300회 연속하여 실행했다(비교예 22). 이것에 대해서도 마찬가지로 300회째의 배수건조품에 대해서 실시예 1과 마찬가지로 하여 수분제거율의 산출과 건조후의 외관검사를 실행했다. 그러한 평가결과를 종합하여 표 24에 나타낸다.
| 실시예 111 | 비교예 21 | 비교예 22 | ||
| 배수건조액 | TFEA | CFC113/계면활성제계 | IPA | |
| 수분제거율 | 100% | 100% | 100% | |
| 외관 | 나안 | ○ | ○ | △ |
| SEM관찰 | ○ | △(계면활성제의 잔류) | △(건조얼룩) |
| 실시예 112 | 실시예 113 | 실시예 114 | ||
| 배수건조액 | TFEA→HFE | TFEA/HFE→HFE | TFEA→MM | |
| 수분제거율 | 100% | 100% | 100% | |
| 외관 | 나안 | ○ | ○ | ○ |
| SEM관찰 | ○ | ○ | ○ |
TFEA:트리플루오로에탄올
HFE: 하이드로플루오로에테르
MM: 헥사메틸디실록산
표 24에서 알 수 있듯이, 트리플루오로에탄올을 배수액 및 건조액으로서 이용한 실시예 111에 의하면 300회의 배수건조 후에 있어서도 수분제거율 및 건조품질이 모두 우수한데 대해서 IPA를 이용한 비교예 22에서는 건조얼룩의 발생에 의한 건조품질의 저하가 눈으로도 확인되었다.
실시예 114와 같이 증기건조(D)에 헥사메틸디실록산을 이용한 경우는 헥사메틸디실록산이 트리플루오로에탄올과 비점부근에서는 2상이 그 이상의 온도로 완전하게 사용할 수 있는 공용점을 갖고, 실온에서는 분리를 하기 때문에 증기건조조(208)내의 배수건조액(202)은 별도의 조에서 냉각하여 트리플루오로에탄올을 헥사메틸디실록산에서 비중 분리에 의해 분리하고, 트리플루오로에탄올을 회수하며 필요에 따라 증류기(205)에서 수분을 제거하여 재생 사용해도 좋다. 또한 동시에 분리된 헥사메틸디실록산은 그대로 또는 필요에 따라 증류기에서 정제하여 재사용할 수 있다. 트리플루오로에탄올과 헥사메틸디실록산의 분리는 비중 분리이외에 필터를 사용해도 좋고, 물론 증류에 의한 분리가 바람직하다. 이와 같이 침지배수조(207)의 배수건조액(트리플루오로에탄올)은 증류기(205)에서 수분을 제거하여 재생 사용하고, 증기건조조(208)내의 배수건조액(헥사메틸디실록산)은 이 조 또는 별도의 조로 트리플루오로에탄올을 비중 분리하여 재사용하고, 분리된 트리플루오로에탄올은 침지배수조(207) 또는 증류기(205)에 보내지는 구성이어도 좋다.
이상 설명한 바와 같이 제 6 세정방법에 관한 배수건조방법 및 배수조장치에 의하면 양호한 배수건조성을 얻음과 동시에 예를 들면 증류조작에 의해 용이하게 물을 분리할 수 있기 때문에 건조얼룩 등이 없는 양호한 배수건조품질과 배수건조비용의 저감을 양립시키는 것이 가능하게 된다. 따라서, 프론계와 염소계 용제를 이용한 배수건조에 필적 또는 그 이상의 건조속도와 건조품질 등을 얻을 수 있는 배수건조를 제공할 수 있다.
(실시예 115, 비교예 23∼27)
본 발명의 공비 또는 의공비조성물을 유효성분으로 하는 세정제 및 그 세정성에 대해 설명한다.
우선, 시판하는 헥사메틸디실록산 TSF 451-0.65(상품명, 도시바 실리콘주식회사제(순도:99% 이상)), tert-부탄올 및 C6F14로 표시되는 퍼플루오로카본 PF-5060(상품명, 스미토모 3M사제)을 용적비 1:1:1의 비율로 증류플라스크에 넣어서, 이론단수 30단의 정류탑을 이용하여 상압하에서 증류를 실행했다. 이 증류에 의해 321∼326K에 있어서 공비유분을 얻을 수 있다. 이 공비유분으로 이루어진 조성물을 세정제로서 이용했다.
상기 공비유분을 가스크로마토그래피에 의해 분석하고 얻어진 피크면적비에서 실제의 배합비율을 정량한 경우, 헥사메틸디실록산이 5.7중량%, tert-부탄올이 5.0 중량%, C6F14가 89.3중량%였다. 또, 가스크로마토그래피는 이하에 나타낸 조건으로 실행했다.
(가스크로마토그래피조건)
장치:島津제작소제 GD-14A(TC-D), 컬럼: SUS제 2m×3㎜ø(GL사이언스크로모솔브주식회사WAWDMCS, 그물코 60/80), 충전제: Silicone SE-30 10%, 인젝션온도: 523K, TC-D온도: 523k, 초기온도: 323K, 초기유지시간: 0min, 승온속도: 10K/min, 최종온도: 523K, 최종유지시간: 0min, CURRENT: 100mA, FR CR He: 40㎖, 어테뉴에이션: 64
이하에 가스크로마토그래피의 피크면적비에서 배합비율을 측정하는 방법에 대해 상세하게 서술한다.
상기 조성물이 헥사메틸디실록산과 tert-부탄올과 C6F14 로 표시되는 퍼플루오로카본과의 3성분으로 이루어진 공비혼합물일 때, 가스크로분석에는 표준물질로서 n-헥산을 선택하고, 3성분혼합액 10.333g과 n-헥산 2.0704g의 혼합액을 가스크로분석으로 분석을 실행했다. 분석에 의해 각 성분의 피크면적비는,
헥사메틸디실록산: 7.635%
tert-부탄올 : 7.795%
퍼플루오로카본: 49.848%
n-헥산 : 34.322%
가 되었다. 선택된 피크면적비를 total 100%로 보정하면,
헥사메틸디실록산: 7.67%
tert-부탄올 : 7.83%
퍼플루오로카본: 50.04%
n-헥산 : 34.46%
가 된다.
다음에, 3성분혼합액의 각 성분과 표준물질의 n-헥산과의 2성분으로 배합비율을 바꾸고, 각각 가스크로분석을 실행하는 것에 의해 배합비율(중량%(wt%))과 GC피크면적(%)과의 관계(검량선)를 조사했다. 도 3에 각 성분의 검량선을 나타낸다. 또, 초산이소프로필의 검량선은 실시예 116에 관한 것이다.
헥사메틸디실록산과 n-헥산의 경우, 피크면적(%)은 헥사메틸디실록산: n-헥산=7.67:34.46이기 때문에 이 2성분에 있어서 n-헥산의 피크면적(%)은
(34.46/(34.46+7.67))×100=81.48%
가 된다. 이 값을 도 3에 나타낸 헥사메틸디실록산의 검량선에 도입하면, 실제의 배합량은 78.0wt%가 되기 때문에 헥사메틸디실록산의 양x(g)는
2.0704/(2.0704+x)×100=78.0
에서, x=0.5839g이 되기 때문에 헥사메틸디실록산의 배합비율(중량%)은
(0.5839/10.333)×100=5.7wt%
가 된다. 같은 방법에 의해, tert-부탄올의 배합비율은 5.0wt%, 퍼플루오로카본의 배합비율은 89.3wt%로 정량할 수 있다.
또, 본 명세서에 있어서 조성물은 모두 혼합조성물을 상기 조건으로 가스크로마토그래피로 분석하고, 얻어진 성분의 피크면적에서 정량한 배합비율을 나타내고 있다.
이와 같이 하여 얻은 세정제를 이용하여 구리의 금속부품 20P(인벨로프부품)을 공작유 G-6040(상품명, 니혼고사크유제)에 침지한 것을 피세정물로서 세정을 실행하고, 세정후의 상태를 평가했다, 또, 세제는 이하의 순서로 실시했다. 즉, 우선 상기 세정제를 수용한 제 1 세정조에서 초음파를 조사하면서 약 303K로 상기 피세정물을 세정한 후, 동일 조성의 세정제가 수용된 제 2 세정조에서 실온상태로 초음파를 조사하면서 다시 세정 및 헹굼을 실행하고, 최종적으로 제 3 세정조에서 동일조성의 세정제를 가열비등시켜서 발생시킨 증기에 피세정물을 쬐는 것에 의해 건조시켰다.
상기 공정에서 세정후의 완성을 눈 및 현미경으로 관찰함과 동시에 세정후의 샘플을 임의로 2개 샘플링하여, 300㎖의 사염화탄소에 의해 잔류하는 유분을 추출하고, 호리바유분농도계 OCMA-220을 이용하여 정량했다. 또, 청정한 금속부품 1개를 313K의 세정제에 침지하고, 추출한 후에 자연건조시켜서 상품이 완전하게 건조하기까지의 시간을 측정했다. 또한, 세정제의 인화점을 클리브랜드개방식으로 측정했다. 그러한 측정결과를 오존파괴계수와 함께 표 25에 나타낸다.
또한, 본 발명과의 비교예로서, tert-부탄올 단독의 세정제(비교예 23), 헥사메틸디실록산 TSF451-0.65단독의 세정제(비교예 24), 퍼플루오로카본 PF-5060단독의 세정제(비교예 25), 1,1,1-트리클로로에탄으로 이루어진 세정제(비교예 26)를 각각 이용하여 상기 실시예와 같이 세정을 실시하고, 세정성을 평가함과 동시에 마찬가지로 건조시간 및 인화점을 측정했다. 또한, 미세정인 경우(비교예 27)의 잔류유분을 측정했다. 그러한 결과를 종합하여 표 25에 나타낸다.
| 액조성평가항목 | 실시예 115 | 비교예 | ||||
| 23 | 24 | 25 | 26 | 27 | ||
| tert-부탄올헥사메틸디실록산퍼플루오로카본 | tert-부탄올 | 헥사메틸-디실록산 | 퍼플루오로-카본 | 1,1,1-트리-클로로에탄 | 미세정 | |
| 세정후의 외관*1 | ○ | △ | △ | × | ○ | - |
| 잔류유분량(㎎/g) | 0.006 | 0.007 | 0.010 | 0.687 | 0.004 | 0.989 |
| 건조시간(sec) | 20 | 313 | 30 | 10 | 25 | - |
| 인화점(K)*2 | 287.99 | 281.9 | 273 | 없음 | 없음 | - |
| 오존파괴계수 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0.1 | - |
*1:평가기준 ○=눈 및 현미경에서 잔사 없음
△=현미경 관찰에서 잔사 있음
×=눈 및 현미경관찰에서 잔사 있음
*2:클리브랜드개방식으로 측정
표 25에 나타낸 측정결과에서 알 수 있듯이, 상기 실시예 115에 의한 세정제는 세정성(탈지성)이 우수함과 동시에 1,1,1-트리클로로에탄과 동등 이상의 우수한 건조성을 나타내는 것을 알 수 있다. 또한, 연소성에 대해서도 tert-부탄올과 헥사메틸디실록산에서 인화점이 상승하고 있고, 난연화할 수 있는 것을 확인했다.
(실시예 116, 비교예 28)
우선, 시판되는 헥사메틸디실록산 TSF451-0.65(상품명, 도시바실리콘주식회사제(순도:99%이상)), 초산이소프로필 및 C6F14로 나타내어진 퍼플루오로카본 PF-5060(상품명, 스미토모 3M사제)을 용적비 1:1:1의 비율로 증류플라스크에 넣어서 이론단수 30단의 정류탑을 이용하여 증기압하로 증류를 실행했다. 이 증류에 의해, 323∼328K로 공비유분을 얻을 수 있다. 이 공비유분으로 이루어진 조성물을 세정제로서 이용했다.
상기 공비유분을 가스크로마토그래피에 의해 분석하고, 얻어진 피크면적비에서 실제의 첨가배합을 정량한 경우, 헥사메틸디실록산이 4.9중량%, 초산이소프로필이 5.3중량%, C6F14가 89.8 중량%였다. 또, 가스크로마토그래피의 조건 및 정량방법은 상기한 대로이다.
이와 같이 하여 얻은 세정제를 이용하여 구리제의 금속부품 20P(인벨로프부품)에 공작유G-6040(상품명, 니혼고사크유제)을 침지한 것을 피세정물로서 세정을 실행하고, 세정후의 상태를 평가했다. 세정은 실시예 115와 동일 조건으로 실시하고, 세정후의 완성을 눈 및 현미경으로 관찰함과 동시에 세정후의 잔류유분량을 실시예 115와 동일 조건으로 측정했다. 또한, 실시예 115와 마찬가지로 건조시간의 측정 및 클리브랜드개방식에 의한 인화점의 측정을 실행했다. 그러한 측정결과를 오존파괴계수와 같이 표 26에 나타낸다.
또한, 본 발명과의 비교예로서 초산이소프로필 단독의 세정제(비교예 28)를 이용하여 상기 실시예와 같이 세정을 실시하여 세정성을 평가함과 동시에 마찬가지로 건조시간 및 인화점을 측정했다. 그러한 결과를 종합하여 표 26에 나타낸다. 또, 표 26에는 비교예 24∼27의 결과도 비교를 위해서 종합하여 나타낸다.
| 액조성평가항목 | 실시예 116 | 비교예 | ||||
| 28 | 24 | 25 | 26 | 27 | ||
| 초산이소프로필헥사메틸디실록산퍼플루오로카본 | 초산이소-프로필 | 헥사메틸-디실록산 | 퍼플루오로-카본 | 1,1,1-트리-클로로에탄 | 미세정 | |
| 세정후의 외관*1 | ○ | ○ | △ | × | ○ | - |
| 잔류유분량(㎎/g) | 0.004 | 0.002 | 0.010 | 0.687 | 0.004 | 0.989 |
| 건조시간(sec) | 14 | 207 | 30 | 10 | 25 | - |
| 인화점(K)*2 | 301 | 289 | 273 | 없음 | 없음 | - |
| 오존파괴계수 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0.1 | - |
표 26에 나타낸 측정결과에서 알 수 있듯이, 상기 실시예 116에 의한 세정제는 세정성(탈지성)이 우수함과 동시에 1,1,1-트리클로로에탄과 동등 이상의 우수한 건조성을 나타내는 것을 알 수 있다. 또한, 연소성에 대해서도 초산 이소프로필과 헥사메틸디실록산에서 인화점이 상승하고 있고, 난연화할 수 있는 것을 확인했다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 공비조성물 및 의공비조성물은 오존층을 파괴하지않고, 각종 오염성분에 대해서 높은 세정성과 우수한 건조특성을 나타낸다.
(실시예117)
퍼플루오로카본을 C7F16으로 나타내어지는 퍼플루오로카본 PF-5070(상품명, 쯔지모토 3M사제)으로 대신한 것 이외에는 동일한 배합을 이용하여 실시예 115와 동일한 조건, 방법으로 증류를 실시하여 337∼344K에 있어서 공비 류분(留分)이 얻어졌다. 이 공비 류분으로 이루어진 조성물을 세정제로 사용했다.
실시예 115와 같은 조건, 방법으로 상기 공비 류분의 실제 배합 비율을 정량했다. 헥사메틸디실록산이 10.6중량%, tert-부탄올이 11.8중량%, C7F16이 77.6중량%이였다.
이하에, 가스크로마토그래피의 피크 면적비로 배합비율을 정량하는 방법에 대해서 상세하게 설명한다.
상기 조성물이 헥사메틸디실록산, tert-부탄올, C7F16로 나타내어지는 퍼플루오로카본의 3성분으로 이루어진 공비혼합물일 때, 가스크로분석에는 표준물질로서 n-헥산을 선택하여 3성분 혼합액 10.0084g과 n-헥산 2.0074g과 혼합액에 대해 가스크로분석을 실시하였다. 분석에 의한 각 성분의 피크면적비는,
헥산메틸디실록산: 12.408%
tert-부탄올 : 15.795%
퍼플루오로카본 : 41.628%
n-헥산 : 30.101%
이 되었다. 얻어진 피크면적비를 total 100%로 보정하면,
헥사메틸디실록산: 12.42%
tert-부탄올 : 15.81%
퍼플루오로카본 : 41.66%
n-헥산 : 30.12%
가 된다.
다음으로, 도 3에 나타낸 검량선을 이용하여 실시예 115와 동일한 방법으로 각 배합 비율을 정량하여 상기한 결과를 얻었다.
이와같이 하여 얻어진 세정제를 이용하여 실시예 115와 동일한 조건, 방법으로 세정, 헹굼, 건조 및 그 평가를 실시하였다. 이 결과를 오존파괴계수와 함께 표 27에 나타낸다. 또한, 실시예 115에서 얻어진 비교예를 함께 표 27에 나타낸다.
| 액조성평가항목 | 실시예 117 | 비 교 예 | ||||
| 23 | 24 | 25 | 26 | 27 | ||
| tert-부탄올헥사메틸디실록산퍼플루오로카본 | tert-부탄올 | 헥사메틸디실록산 | 퍼플루오로카본 | 1,1,1-트리클로로에탄 | 미세정 | |
| 세정후의 외관 *1 | ○ | ○ | △ | × | ○ | - |
| 잔류유분량(mg/g) | 0.006 | 0.007 | 0.010 | 0.687 | 0.004 | 0.989 |
| 건조시간(sec) | 22 | 313 | 30 | 10 | 25 | - |
| 인화점(K) *2 | 291.9 | 281.9 | 273 | 없음 | 없음 | - |
| 오존파괴계수 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0.1 | - |
*1: 평가기준 ○=눈 및 현미경으로 잔사없음
△= 현미경 관찰로 잔사있음
×= 눈 및 현미경 관찰로 잔사있음
*2: 클리브랜드 개방식으로 측정
표 27에 나타낸 측정결과로 명확해진 바와 같이, 상기 실시예 117에 의한 세정제는 세정성(탈지성)이 우수하고, 또 1,1,1-트리클로로에탄과 동등 이상의 우수한 건조성을 나타내는 것을 알 수 있다. 또한, 연소성에 대해서도 tert-부탄올과 헥사메틸디실록 보다 인화점이 상승하고 있으며, 난연화할 수 있는 것을 확인하였다.
(실시예118)
우선, 시판된 헥사메틸디실록산 TSF451-0.65(상품명, 도시바실리콘주식회사제 (순도:99%이상)), 초산이소프로필 및 C7F16로 나타내어지는 퍼플루오로카본 PF-5070(상품명, 쯔지모토3M사제)을 용적비 1:1:1의 비율로 증류 플라스크에 넣어 이론단수 30단의 정류탑을 이용하여 증기압하에서 증류를 실시하였다. 이 증류에 의해서 337-345K에 있어서 공비 류분이 얻어졌다. 이 공비류분으로 이루어진 조성물을 세정제로 이용하였다.
상기 공비 류분을 가스크로마토그래피에 의해서 분석하여 얻어진 피크면적비로 실제 배합비율을 정량한 바, 헥사메틸디실록산이 10.5중량%, 초산이소프로필이 10.7중량%, C7F16이 78.8중량%이였다. 또한, 가스크로마토그래피의 조건은 전술한 바와 같다.
이와같이 수득된 세정제를 이용하여 구리제의 금속부품 20P(인벨로프 부품)에 공작유 G-6040(상품명, 일본공작유제)를 침지한 것을 피세정물로 하여 세정을 실시하고 세정 후의 상태를 평가하였다. 세정은 실시예 115와 동일 조건으로 실시하고, 세정 후의 마감성을 눈 및 현미경으로 관찰함과 동시에 세정 후의 잔류유분량을 실시예 115와 동일조건으로 측정하였다. 또한, 실시예115와 마찬가지로 건조시간의 측정 및 클리브랜드 개방식에 의한 인화점의 측정을 실시하였다. 이 측정결과들을 오존파괴계수와 함께 표 28에 나타낸다.
또한, 본 발명과 비교예의 결과를 표 28에 나타낸다.
| 액조성평가항목 | 실시예 118 | 비 교 예 | ||||
| 28 | 24 | 25 | 26 | 27 | ||
| 초산이소프로필헥사메틸디실록산퍼플루오로카본 | 초산이소프로필 | 헥사메틸디실록산 | 퍼플루오로카본 | 1,1,1-트리-클로로에탄 | 미세정 | |
| 세정후의 외관 *1 | ○ | ○ | △ | × | ○ | - |
| 잔류유분량(mg/g) | 0.004 | 0.002 | 0.010 | 0.687 | 0.004 | 0.989 |
| 건조시간(sec) | 21 | 207 | 30 | 10 | 25 | - |
| 인화점(K) *2 | 292.7 | 289 | 273 | 없음 | 없음 | - |
| 오존파괴계수 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0.1 | - |
표 28에 나타낸 측정결과로 명확해진 바와 같이, 상기 실시예 118에 의한 세정제는 세정성(탈지성)이 우수하고, 또 1,1,1-트리클로로에탄과 동등 이상의 우수한 건조성을 나타내는 것을 알 수 있다. 또한, 연소성에 대해서도 초산이소프로필과 헥사메틸디실록산 보다 인화점이 상승해 있어 난연화할 수 있는 것을 확인하였다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 공비조성물 및 의공비조성물은 오존층을 파괴하지 않고, 각종 오염성분에 대해 높은 세정성과 우수한 건조특성을 나타낸다.
(실시예 119, 비교예 29∼33)
퍼플루오로카본을 퍼플루오로몰포린(상품명PF-5052, 쯔지모토3M사제)으로 대신한 것 이외에는 실시예 115와 동일한 배합을 이용하고 실시예 115와 동일한 조건, 방법으로 증류를 실시하여 313∼322K에 있어서 공비 류분이 얻어졌다. 이 공비 류분으로 이루어진 조성물을 세정제로 이용하였다.
실시예 115와 동일한 조건, 방법으로 상기 공비류분의 실제 배합 비율을 정량하였다. 헥사메틸디실록산이 5.4중량%, tert-부탄올이 5.2중량%, 퍼플루오로몰포린이 89.4중량%이였다.
강판상에 스핀들유를 도포하여 150℃의 가열로에서 48시간 인화를 실시하여 시험편을 제작하여 피세정물로 하였다. 이 시험편에 부착된 유지의 세정(초음파세정)을 상기 세정제를 이용하여 실시하여 세정후에 평가를 실시하였다. 세정방법으로서 세정조성물을 제 1 조에 충전하여 초음파를 조사하면서 약 30℃로 피세정물을 세정한 후, 동일 조성으로 이루어진 세정제를 넣은 세정 제 2 조에서 실온에서 초음파를 조사하면서 다시한번 세정/헹굼을 실시하고, 최종적으로 세정 제 3 조에서 동일 조성의 세정제를 가열비등시켜 발생하는 증기에 피세정물을 쪼여 건조하였다. 세정후의 마감성을 현미경으로 관찰하여 잔류유분량을 측정하였다. 잔류유분량은 세정 후의 샘플을 300ml의 사염화탄소에 의해 잔류하는 유분을 15분간 추출한 후, 굴장유분농도계 OCMA-220을 이용하여 정량하였다. 또한, 비교예로서 세정제의 구성성분 단독으로 동일한 순서로 세정·건조를 실시하여 비교평가를 실시하였다. 또한, 각각의 세정제에 대해서 인화점의 측정을 클리브랜드 개방식으로 측정하였다. 결과를 표 29에 나타낸다.
표 29의 결과로 상기 실시예 119에 의한 세정제는 세정 후의 외관에 잔차가 없고, 건조성도 우수하고, 잔류유분량도 매우 작고, 불연성이며, 오존층 파괴도 없는 세정제인 것을 알 수 있다.
| 액조성평가항목 | 실시예 119 | 비 교 예 | ||||
| 29 | 30 | 31 | 32 | 33 | ||
| tert-부탄올헥사메틸디실록산퍼플루오로카본 | 헥사메틸-디실록산 | tert-부탄올 | 퍼플루오로카본 | 1,1,1-트리클로로에탄 | 미세정 | |
| 세정후의 외관 *1 | ○ | △ | △ | × | ○ | - |
| 건조성 *2 | ○ | ○ | × | ○ | ○ | |
| 잔유유분량(mg/㎠) | 0.10 | 1.38 | 0.05 | 3.02 | 0.41 | 3.41 |
| 인화점(K) *3 | 없음 | 273 | 281.9 | 없음 | 없음 | - |
| 오존파괴계수 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0.1 | - |
*1: 평가기준 ○ = 눈 및 현미경으로 잔사없음.
△ = 현미경 관찰로 잔사있음.
× = 눈 및 현미경 관찰로 잔사있음.
*2: 평가기준 ○ = 시험편을 증기세정조에서 끌어올린 후, 완전히 건조하기 까지에 필요한 시간이 1분 미만이다.
× = 시험편을 증기세정조에서 끌어올린 후, 완전히 건조하기 까지에 필요한 시간이 2분 이상이다.
*3: 클리브랜드 개방식으로 측정한다.
(실시예 120, 비교예 34)
tert-부탄올을 초산이소프로필로 대신한 것 이외에는 실시예 119와 동일한 배합을 이용하여 실시예 119와 동일한 조건, 방법으로 증류를 실시하여 315∼322K에 있어서 공비 류분이 얻어졌다. 이 공비 류분으로 이루어진 조성물을 세정제로 이용하였다.
실시예 115와 동일한 조건, 방법으로 상기 공비류분의 실제 배합비율을 정량하였다.
헥사메틸디실록산이 3.7중량%, 초산이소프로필이 4.8중량%, 퍼플루오로몰포린이 91.5중량%이였다.
얻어진 세정제를 이용하여 실시예 119와 동일한 조건, 방법으로 세정성을 평가하였다.
결과를 표 30에 나타낸다.
| 액조성평가항목 | 실시예120 | 비 교 예 | ||||
| 29 | 34 | 31 | 32 | 33 | ||
| 초산이소프로필헥사메틸디실록산퍼플루오로카본 | 헥사메틸-디실록산 | 초산이소프로필 | 퍼플루오로카본 | 1,1,1-트리클로로에탄 | 미세정 | |
| 세정후의 외관 *1 | ○ | × | ○ | × | ○ | - |
| 건조성 *2 | ○ | ○ | × | ○ | ○ | |
| 잔류유분량(mg/㎠) | 0.05 | 1.38 | 0.03 | 3.02 | 0.41 | 3.41 |
| 인화점(K) *3 | 없음 | 273 | 289 | 없음 | 없음 | - |
| 오존파괴계수 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0.1 | - |
*1: 평가기준 ○ = 눈 및 현미경으로 잔사없음.
△ = 현미경 관찰로 잔사있음.
× = 눈 및 현미경 관찰로 잔사있음.
*2: 평가기준 ○ = 시험편을 증기세정조에서 끌어올린 후, 완전히 건조하기까지에 필요한 시간이 1분 미만이다.
× = 시험편을 증기세정조에서 끌어올린 후, 완전히 건조하기 까지에 필요한 시간이 2분 이상이다.
*3: 클리브랜드 개방식으로 측정한다.
표 30의 결과로 상기 실시예 120에 의한 세정제는 세정 후의 외관에 잔차가 없고, 건조성도 우수하고, 잔류 유분량도 매우 작은 불연성이며, 오존층의 파괴도 없는 세정제인 것을 알 수 있다.
본 발명의 공비 조성물로 이루어진 세정제는 오존층을 파괴하지 않고, 불연성으로 세정력이 우수하고, 사용중에도 증발에 의한 조성변화가 작고, 건조속도도 우수하며, 세정제로 사용한 경우에 우수한 효과를 발휘하는 것이다.
(실시예 121, 비교예 35∼38)
우선, 가스크로 순도 99.5%의 헥사메틸디실록산과 가스크로 순도 99.5%의 tert-부탄올을 중량비 1:1의 비율로 혼합하고, 이 혼합물 200g을 증류플라스크에 넣어 이론단수 30단의 정류탑을 이용하여 상압하에서 증류를 실시하였다. 이 증류에 의해서 350∼355K에 있어서 공비 류분이 얻어졌다. 이 공비 류분으로 이루어진 조성물을 세정제로 이용하였다.
상기 공비 류분을 가스크로마토그래피에 의해 분석하여 얻어진 피크면적비로 실제 배합비율을 정량한 바, 헥사메틸디실록산이 47중량%, tert-부탄올이 53중량%이였다. 또한, 가스크로마토그래피의 조건은 실시예 115와 동일하다.
표 31에 상기 실시예 121에 의한 세정제, 그 출발성분인 헥사메틸디실록산 및 tert-부탄올 각각의 표면장력(298K)와 KB값을 나타낸다.
| 표면장력(dyn/㎝) | KB값 | |
| 실시예 121에 의한 세정제 | 18.5 | 62 |
| 헥사메틸디실록산 | 15.9 | 30 |
| tert-부탄올 | 20.7 | 140 |
또한, 본 발명의 비교예로서, 트리클로로에탄을 이용한 세정제(비교예 35), 이소프로필알콜을 사용한 세정제(비교예 36), 메탄올을 사용한 세정제(비교예 37), 에탄올을 사용한 세정제(비교예 38)를 각각 준비했다.
상기한 실시예 121 및 비교예 35∼38의 각 세정제를 사용하여 이하에 나타낸 조건으로 세정성과 건조성 등을 평가했다.
[세정평가 1]
피세정물로서 유리렌즈, 폴리카보네이트(PC) 및 알루미늄을 준비하고, 이것들에 오염물질로서 유리렌즈 및 폴리카보네이트에는 등심초유를 알루미늄에는 절삭액을 도포하여 이것들을 이하에 나타낸 순서로 세정하였다.
우선, 실시예 121에 의한 세정제를 수용한 제 1 세정조에서 초음파를 조사하면서 탈지하고, 계속해서 동일 조성의 세정제가 수용된 제 2 세정조에서 초음파를 조사하면서 다시 한번 탈지를 실시하고, 또한 동일 조성의 세정제가 수용된 제 3 세정조에서 초음파를 조사하면서 헹굼 세정을 실시한 후, 323K이하의 온풍에 의해 건조를 실시하였다. 또한, 비교예 35 및 비교예36의 각 세정제에 대해서도 각각 동일하게 세정을 실시하였다.
상기 세정공정 후의 마무리상태를 평가하기 위하여 외관관찰과 오염물질 도포전 및 세정후의 접촉각의 측정을 실시하였다. 이 결과를 표 32에 나타낸다.
| 예 | 실시예 121 | 비교예 35 | 비교예 36 | (세정전) | |||
| 액조성 | 헥사메틸디실록산tert-부탄올 | 트리클로로에탄 | 이소프로필알콜 | ||||
| 특성피세정물 | 외관 | 접촉각 | 외관 | 접촉각 | 외관 | 접촉각 | 접촉각 |
| 유리렌즈 | ○ | 8˚ | ○ | 9˚ | × | 9˚ | 11˚ |
| PC | ○ | 85˚ | 클럭 | 83˚ | 클럭 | 85˚ | 85˚ |
| 알루미늄 | ○ | 65˚ | ○ | 68˚ | ○ | 69˚ | 75˚ |
* ○=세정성 양호 ×=건조얼룩 있음
표 32에서 명확해진 바와 같이, 실시예 121에 의한 세정제는 종래의 트리클로로에탄(비교예 35)과 이소프로필알콜(비교예 36)을 사용한 세정 보다 양호한 결과가 얻어진다는 것을 알 수 있다.
[세정평가 2]
강판상에 스핀들유를 도포하고, 423K의 가열로에서 48시간 인화를 실시하여 시험편을 제작하여 이것을 피세정물로 하였다. 이 시험편을 이하에 나타낸 순서로 세정하였다. 또한, 실시예 121에 의한 세정제를 수용한 제 1 세정조에서 초음파를 조사하면서 실온에서 세정한 후, 동일조성의 세정제가 수용된 제 2 세정조에서 초음파를 조사하면서 실온에서 헹굼을 실시하고, 최종적으로 동일 조성의 세정제가 수용된 제 3 세정조에서 세정제를 가열 비등시켜 발생시킨 증기에 피세정물을 쪼여 건조시켰다. 또한, 비교예 37 및 비교예 38의 각 세정제에 대해서도 각각 동일하게 세정을 실시하였다.
상기 세정공정 후의 마무리상태를 평가하기 위하여 외관관찰 및 잔류유분량의 측정을 실시하였다. 잔류유분량은 세정후에 300ml의 사염화탄소로 잔류된 유분을 추출하고, 이것을 굴장유분농도계 OCMA-220을 이용하여 정량하였다. 이 결과를 표 33에 나타낸다.
| 실시예 121 | 비교예 37 | 비교예 38 | 참고(미세정) | |
| 외관 | ◎ | △ | △ | - |
| 잔류유분량(mg/㎠) | 0.12 | 0.56 | 0.41 | 3.22 |
*◎=오염성분 잔류없음 △=오염성분 잔류있음
[세정평가 3]
70×70× 1mm의 유리판 10장을 망바구니에 넣어 이것을 라우린산나트륨 5중량%, 폴리옥시에틸렌옥틸페닐에테르 5중량% 및 물 90중량%로 이루어진 세정제로 세정한 후, 상수로 헹굼을 실시하고, 또한 순수로 헹굼을 실시하였다. 실시예 121의 세정제, 비교예 37의 세정제 및 비교예 38의 세정제를 각각 1000ml 사용하고, 상기 헹굼 후의 유리판을 각각 배수 세정한 후, 각 세정제에서 끌어올려 상온에서 바람으로 건조하였다. 상기 유리판을 각각 100장 배수세정을 한 시점에서 각 세정제의 관찰, 각 세정제중에 융합된 수분량의 측정 및 유리판의 세정품질(외관)의 관찰을 실시하였다. 또한, 수분량의 측정은 칼피셔 수분계에 의해 실시하였다. 이 결과를 표 34에 나타낸다.
| 실시예 121 | 비교예 37 | 비교예 38 | |
| 세정제의 상태 | 물이 분리 침강 | 특별히 변화없음 | 특별히 변화없음 |
| 수분량(%) | 0.35 | 2.4 | 2.7 |
| 유리의 외관 | 양호 | 단부에 얼룩 | 단부에 얼룩 |
표 34에서 명확해진 바와 같이, 실시예 121에 의한 세정제는 수분의 혼입량이 적고, 이것에 의해서 얼룩의 발생을 방지할 수 있는 것을 알 수 있다.
(실시예 122)
우선, 가스크로순도 99.5%의 헥사메틸디실록산과 가스크로순도 99.5%의 초산이소프로필을 중량비 1:1의 비율로 혼합하고, 이 혼합물 200g을 증류플라스크에 넣어 이론단수 30단의 정류탑을 이용하여 상압하에서 증류를 실시하였다. 이 증류에 의해서 353∼358K에 있어서 공비 류분이 얻어졌다. 이 공비 류분으로 이루어진 조성물을 세정제로 사용하였다.
상기 공비 류분을 가스크로마토그래피에 의해 분석하여 얻어진 피크면적비로 실제 배합 비율을 정량한 바, 헥사메틸디실록산이 43중량%, 초산이소프로필이 57중량%이였다. 또한, 가스크로마토그래피의 조건은 전술한 바와 같다.
표 35에 상기 실시예 122에 의한 세정제, 그 출발성분인 헥사메틸디실록산 및 초산이소프로필 각각의 표면장력(298K)과 KB값을 나타낸다.
| 표면장력(dyn/㎝) | KB값 | |
| 실시예 122에 의한 세정제 | 18.5 | 72 |
| 헥사메틸디실록산 | 15.9 | 30 |
| 초산이소프로필 | 20.7 | 187 |
상기한 실시예 122의 세정제를 사용하여 실시예 121과 동일하게 세정성과 건조성 등을 평가했다.
[세정평가 1]
실시예 121에 있어서의 세정평가 1과 동일조건으로 실시예 122의 세정제를 사용하여 유리렌즈, 폴리카보네이트(PC) 및 알루미늄세정을 실시하고, 그것들의 마무리상태를 평가했다. 그 결과로서, 외관관찰결과와 오염물질 도포전 및 세정 후의 접촉각의 측정결과를 표 36에 나타낸다. 또한, 표 36에는 참고로서 비교예 35, 36의 각 세정제에 의한 결과도 같이 나타낸다.
| 예 | 실시예 122 | 비교예 35 | 비교예 36 | (세정전) | |||
| 액조성 | 헥사메틸디실록산초산이소프로필 | 트리클로로에탄 | 이소프로필알콜 | ||||
| 특성피세정물 | 외관 | 접촉각 | 외관 | 접촉각 | 외관 | 접촉각 | 접촉각 |
| 유리렌즈 | ○ | 7˚ | ○ | 9˚ | × | 9˚ | 11˚ |
| PC | ○ | 79˚ | 클럭 | 83˚ | 클럭 | 85˚ | 85˚ |
| 알루미늄 | ○ | 64˚ | ○ | 68˚ | ○ | 69˚ | 75˚ |
* ○=세정성 양호 ×=건조얼룩 있음
표 36에서 명확해진 바와 같이, 실시예 122에 의한 세정제는 종래의 트리클로로에탄(비교예 35)과 이소프로필알콜(비교예 36)을 사용한 세정보다 양호한 결과가 얻어진다는 것을 알 수 있다.
[세정평가 2]
실시예 121에 있어서 세정평가 2와 동일 조건으로 실시예 122의 세정제를 사용하여 시험편(강판에 스핀들유를 도포, 인화)의 세정을 실시하여 그것들의 마무리상태를 평가했다. 그 결과로서, 외관관찰결과 및 잔류유분량의 측정결과를 표 37에 나타낸다. 또한, 표 37에는 참고로서 비교예 37, 38의 각 세정제에 의한 결과도 함께 나타낸다.
| 실시예 122 | 비교예 37 | 비교예 38 | 참고(미세정) | |
| 외관 | ◎ | △ | △ | - |
| 잔류유분량(mg/㎠) | 0.01 | 0.56 | 0.41 | 3.22 |
*◎=오염성분 잔류없음 △=오염성분 잔류있음
[세정평가 3]
실시예 121에 있어서 세정평가 3과 동일조건으로 실시예 122의 세정제를 사용하여 유리판의 배수세정을 실시하고, 그 후의 세정제의 상태, 각 세정제중의 수분량의 측정결과 및 유리판의 세정품질(외관)의 관찰결과를 표 38에 나타낸다. 또한, 표 38에는 참고로서 비교예 37, 38의 각 세정제에 의한 결과도 함께 나타낸다.
| 실시예 122 | 비교예 37 | 비교예 38 | |
| 세정제의 상태 | 물이 분리침강 | 특별히 변화없음 | 특별히 변화없음 |
| 수분량(%) | 0.03 | 2.4 | 2.7 |
| 유리의 외관 | 양호 | 단부에 얼룩 | 단부에 얼룩 |
표 38에서 명확해진 바와 같이, 실시예 122에 의한 세정제는 수분의 혼입량이 적고, 이것에 의해서 얼룩의 발생을 방지할 수 있는 것을 알 수 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 공비조성물 및 의공비조성물은 오존층의 파괴와 플라스틱의 악화를 초래하지 않고, 각종 오염물질에 대해 높은 세정성과 우수한 세정품질을 나타내고, 또 건조속도가 우수하며, 사용중과 재생중인 조성변화를 억제할 수 있고, 수분의 혼입을 억제할 수 있다. 따라서, 이와같은 공비조성물 또는 의공비조성물을 사용한 본 발명의 세정제에 의하면 오존층의 파괴와 플라스틱 등의 악화를 초래하지 않고, 탈지세정, 배수세정, 증기세정 등 각종 세정을 얼룩과 녹 등을 발생시키지 않고 양호하게 실시할 수 있거나 또는 한가지 액으로 세정에서 건조까지를 실시할 수 있다. 또한, 조성 변화를 억제할 수 있기 때문에 액 관리가 용이하고, 또 용이하게 회수하여 재사용할 수 있다.
(실시예 123)
이하, 본 발명의 제 1 세정장치에 따른 실시예에 대해서 도면을 참조하여 설명한다.
도 5는 본 발명의 한 실시예에 의한 세정장치의 구성을 나타낸 도면이다. 도 5에 나타낸 세정장치는 크게 나눠 세정공정(A), 헹굼공정(B), 건조공정(C)으로 주요부(장치본체)가 구성되어 있다. 이외에, 증류재생기구(D), 조성제어기구(E), 예방적 안전기구(F) 및 소화기구(G)가 부속되어 있다. 또한, 가연성 용제를 취급하는 공정, 즉 세정공정(A), 헹굼공정(B) 및 건조공정(C)은 세정대상물(501)이 출입하는 부분을 빼고, 광주리체(502)로 덮여진 구조로 되어 있고, 또 세정대상물(501)이 출입하는 부분에 밀폐문(503)이 각각 설치되어 있으며, 이것들에 의해 세정공정(A), 헹굼공정(B) 및 건조공정(C)은 밀폐부내로의 배치를 가능하게 하고 있다.
세정공정(A)의 세정조(511)에는 탄화수소계 용제로 이루어진 세정제(512)가 소정량 충전되어 있으며, 탄화수소계 세정제(512)중에 세정대상물(501)을 침지시킴으로써 세정대상물(501)에 부착되어 있는 오염성분이 제거된다. 이 세정공정(A)에 있어서 세정조(511)의 수는 오염물질의 종류와 양, 또는 세정시간과 세정품질 등에 따라서 설정되며, 단조라도 좋고, 또한 다조라도 좋다. 이 실시예의 세정장치는 2개의 세정조(511)을 가지고 있으며, 또한 탄화수소계 세정제(512)로는 나프타졸(M)(상품명, 일본석유화학주식회사제)이 사용되고 있다. 또한, 필요에 따라서, 세정조(511)의 바닥부에는 초음파발생장치(513)가 설치된다.
헹굼공정(B)의 헹굼조(521)에는 예를들면 저분자 실록산화합물인 헥사메틸디실록산에 불활성 플루오로카본류인 퍼플루오로카본PF5060(비점=329K:상품명, 쓰미토모3M사제)을 혼합한 헹굼용 혼합세정제(522)가 소정량 충전되어 있다. 이 실시예에서는 인화점을 가진 헥사메틸디실록산 30중량부에 대해 퍼플루오로카본PF5060을 70중량부의 비율로 배합한 헹굼용 혼합세정제(522)를 이용하고 있으며, 이와같은 혼합세정제(522)로 퍼플루오로카본을 사용함으로써 불연성 또는 난연성을 확보할 수 있다.
세정 후의 세정대상물(501)은 상기한 헹굼용 혼합 세정제(522)중에 침지되어 세정대상물(501)에 부착되어 있는 세정제 성분이 제거된다. 헹굼공정(B)에 있어서 헹굼조(521)의 갯수는 세정공정(A)과 마찬가지로 세정시간과 세정품질 등에 따라서 설정되며, 단조라도 좋고 다조라도 좋다. 이 실시예의 세정장치는 2개의 헹굼조(521)를 가지고 있으며, 이들 헹굼조(521) 사이는 오버플로우관(524)으로 접속되어 있다. 또한, 필요에 따라서 헹굼조(521)의 바닥부에는 초음파발생장치(523)가 설치된다.
건조공정(C)의 증기세정조(531)에는 상기 헹굼용 혼합세정제와 동일 조성의 증기세정용 혼합 세정제(532)가 충전되어 있으며, 가열히터(533)에 의해 증기세정용 혼합세정제(532)를 승온기화하여 그 증기(532a)를 발생시키도록 구성되어 있다. 그리고, 헹굼후의 세정대상물(501)을 증기세정용 혼합 세정제(532)의 증기(532a)중에 소정시간 쪼여 세정대상물(501)의 표면에서 증기세정제(532)의 증기(532a)를 결로시켜 헹굼용 혼합세정제(522)를 제거함과 동시에, 응축잠열에 의해 가열승온된 세정대상물(501)을 증기세정조(531)에서 끌어올리는 도중에 증기(532a)의 휘산을 방지하기 위하여 설치된 냉각관(534)에 의한 냉각구역에서 일시 정지하여 냉각함과 동시에 세정대상물(501)의 표면에 남은 액을 완전히 제거하여 건조한다. 또한, 증기세정조(531)에는 도시를 생략한 액면계가 설치되어 있어 휘산 등에 의한 증기세정용 혼합세정제(532)의 감소량을 감시하고 있다. 그리고, 증기세정용 혼합세정제(532)가 일정량 이하가 된 경우에는 예를들면 경보를 발한다.
헹굼조(521) 및 증기세정조(531)의 상부 내벽면에는 상기한 바와 같이 냉각관(534)이 각각 설치되어 있으며, 헹굼용 혼합세정제(522) 및 증기세정용 혼합세정제(532)의 증기를 냉각액화함으로써 이들 증기가 헹굼조(521) 및 증기세정조(531), 또는 세정장치 외부로 흩어지는 것을 방지하는 구조로 되어 있다.
증기세정조(531)내의 증기세정용 혼합세정제(532)에는 증기건조에 따라 세정대상물(501)에 부착된 헹굼용 혼합세정제(522)를 통하여 오염성분과 탄화수소계세정제(512)가 첨가된다. 이것들은 증기세정조(531)내에 축적함으로써 증기(532a)의 발생에 바람직하지 않은 영향을 주기 때문에 증기세정용 혼합세정제(532)와 함께 오버플로우배관(541)을 통하여 증류재생기구(D)에 보내도록 구성되어 있다. 또한, 세정대상물(501)에 부착된 탄화수소계 세정제(512)는 헹굼조(521)에 포함되어 헹굼용 혼합세정제(522)를 오염시켜 축적된다. 이때문에 헹굼조(521)내의 헹굼용 혼합세정제(522)도 오버플로우배관(542)을 통하여 증류재생기구(D)에 보내지도록 구성되어 있다.
증류재생기구(D)는 헹굼조(521) 및 증기세정조(531)로부터 오염성분과 탄화수소계세정제(512)에 의해 더러워진 헹굼용 혼합 세정제(522) 및 증기세정용 혼합세정제(532)(이것들은 동일조성의 혼합세정제)를 회수하여 증류기(543)에 의해 증류 재생하는 것이다. 증류기(543)에 의해 기화시킨 액은 배관(544)을 통하여 증기세정조(531)에 보내져 증기(532a)로서 이용된다. 증류에 의한 잔사는 배관(545)을 통하여 계외로 배출된다.
또한, 증기세정조(531)의 상부 내벽면에 설치된 냉각관(534)에 의해 냉각응축되어 정제된 증기세정용 혼합 세정제(532)는 배관(535)을 통하여 하류측 헹굼조(521)로 환류되도록 구성되어 있다. 이와같이, 냉각응축에 의해 정제된 헹굼용 혼합세정제(522)와 동일 조성의 증기세정용 혼합세정제(532)를 헹굼조(521)에 도입하여 헹굼조(521)내의 헹굼용 혼합 세정제(522)의 오염 농도를 일정 이하로 하고 있다. 또한, 상기한 바와 같이, 오염된 헹굼용 혼합세정제(522)는 오버플로우배관(542)을 통하여 증류재생기구(D)에 보내지기 때문에 헹굼조(521) 내부의 성질 수지는 일정하게 유지된다.
조성제어기구(E)는 헹굼용 혼합세정제(522) 및 증기세정용 혼합세정제(532)의 조성을 일정하게 유지하는 것으로 조성변화 감시부, 성분조정부, 제어부로 구성되어 있다. 제어부는 필요에 따라 퍼지제어방식을 채용한다.
조성비 측정수단으로서의 조성변화 감시부는 증기세정용 혼합 세정제(532)의 비점과 응축점을 측정하는 온도센서(551, 552, 553, 554)를 가지고 있다.
비점은 증기세정조(531)내의 증기세정용 혼합 세정제(532)내에 설치된 온도센서(551) 또는 증류기(543)내에 설치된 온도센서(552)에 의해 측정된다. 또한, 응축점은 증기세정조(531)내의 증기(532a) 부분에 설치된 온도센서(553) 또는 증류기(543)내의 증기부분에 설치된 온도센서(554)에 의해 측정된다. 이 실시예의 세정장치는 상기 4점 모든 온도를 측정하여 어느 1점에서도 이상이 검지된 경우에는 신호를 발하여 부족성분을 추가 배합하도록 구성했다.
성분조정부는 플루오로카본류(이 실시예에서는 퍼플루오로카본 PF5060을 저장하는 탱크(555)와 저분자 실록산화합물(이 실시예에서는 헥사메틸디실록산)을 저장하는 탱크(556)를 가지며, 각각 자동개폐밸브(557, 558)가 설치되어있다. 그리고, 상기 조성변화감시부로부터의 신호에 의거하여 부족한 성분을 헹굼조(521)에 공급하도록 제어부는 조성변화감시부로부터의 신호를 기초로 성분조정부의 자동개폐밸브(557, 558)의 개폐를 지시한다.
이 실시예의 세정장치는 상기한 바와 같은 조성제어기구(E)를 가지고 있기 때문에 불연성 또는 난연성이 부여된 혼합세정제(522, 532)의 조성비를 일정하게 유지할 수 있다. 이것에 의해, 예를들면 한쪽 성분이 다량으로 소모되어 조성비가 변화하여 상기 불연성 또는 난연성 성질이 손상되는 것을 방지할 수 있다. 따라서, 인화성을 가진 저분자 실록산화합물이 항상 안전하게 사용하는 것이 가능하게 된다.
상기 실시예에서는 조성비 측정수단으로서의 조성변화감시부를 증기세정용 혼합세정제(532)의 비점과 응축점을 측정하는 온도센서(551, 552, 553, 554)에 의해 구성했지만, 혼합세정제의 비중과 굴절율을 측정하는 센서, 또는 혼합세정제의 증기중의 저분자 실록산화합물 농도를 그 Si-O 결합의 적외흡수에 의거하여 측정하는 센서 등에 의해 구성할 수도 있다. 혼합세정제의 비중과 굴절율을 측정하는 센서는 예를들면 증기 세정조(531)에서 헹굼조(521)로 혼합세정제를 보내는 배관(535)중에 설치한다. 또한, Si-O결합에 의거한 적회흡수센서는 예를들면 증기세정조(531)중에 설치한다. 이것에 의해서도 비점과 응축점의 측정에 의한 조성변화감시부와 동일한 효과를 얻을 수 있다.
예방적 안전기구(F)는 저분자 실록산화합물의 증기농도검출센서(561), 산소농도검출센서(562), 예를들면 이들 센서(561, 562)의 검출 결과에 의거하여 작동하는 불활성가스퍼지기구(563), 액체리크검지경보발생기구(564)를 가지고 있다.
불활성가스퍼지기구(563)로부터는 불활성 질소가스와 플루오로카본가스 등이 세정장치내에 도입되어 저분자 실록산화합물의 증기농도가 희석되며, 그 연소범위외의 증기농도가 유지된다. 또한, 불활성가스퍼지기구(563)를 항상 작동시켜 세정조(511), 헹굼조(521) 및 증기세정조(531)의 각 조 내 분위기 및 그 상부 분위기를 포함하는 장치내를 불활성가스로 가압(제압)한 상태에서 세정장치를 작동시키는 것도 가능하다.
예방적 안전기구(F)는 상기한 기기외에 도시를 생략한 액온도조절기구와 과승온시 자동정지기구 등을 가지고 있으며, 또한 사용하는 전기기기는 무접점 릴레이를 채용하고, 접점을 가진 것에는 접점에어퍼지가 실시되며, 또한 모터류 등은 내압 방폭 사양으로 되어 있다. 또한, 세정조(511), 헹굼조(521) 및 증기세정조(531)의 각 조에서 저분자 실록산화합물이 누출된 경우에도 액체가 바닥에 새어나가지 않도록 오일팬(565)이 설치되어 있고, 또 기름응집제(566)에 의해 누출된 액체를 고체화하는 구성으로 되어 있다.
소화기구(G)는 예를들면 CO2자동소화기(571)를 가지고 있으며, 이 CO2자동소화기(571)를 구동시키는 화재센서(572) 및 온도센서(573)가 세정장치내에 배치되어 있다. 화재센서(572) 및 온도센서(573)에 의해 화재를 검지한 경우에는 자동소화기(571)의 각 소화 노즐(571a)로부터 CO2소화제가 분사되도록 구성되어 있다. 또한, 자동소화기(571)의 작동에 따라 배기 덕트(504)는 정지되고, 또 덕트(504) 내의 댐퍼(574) 및 밀폐문(503)이 자동적으로 닫히도록 구성되어 있으며, 외부 분위기를 차단하여 산소가 장치내로 침입하는 것을 방지하고 있다.
상기한 바와 같은 예방적 안전기구(F)와 소화화기구(G)에 의해서 저분자 실록산화합물의 화재를 예방하고, 또한 만일 화재가 발생했다고 해도 자동적으로 소화되기 때문에 저분자 실록산화합물을 한층 안전하게 사용할 수 있다.
상기 실시예의 세정장치는 헹굼공정(B) 및 건조공정(C)에 저분자 실록산화합물을 사용한 예이지만, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니라 세정공정(A), 헹굼공정(B) 및 건조공정(C)중 어느 하나의 공정에 저분자 실록산화합물을 이용하는 경우에 있어서도 본 발명은 효과를 발휘한다. 또한, 경도의 오염인 경우에 세정공정을 생략한 헹굼공정 및 건조공정만의 세정장치와 세정, 헹굼 또는 건조의 단일 세정장치에 본 발명을 적용하는 것도 가능하다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 세정장치에 의하면, 인화점을 가진 저분자 실록산화합물에 플루오로카본류를 배합하여 불연성 또는 난연성을 부여하고 있고, 또 그 조성비를 제어함으로써 불연성 또는 난연성이 손상되는 것을 방지하고 있기 때문에 저분자 실록산화합물을 함유한 세정제를 안전하고, 효과적으로 사용하는 것이 가능하게 된다.
(실시예 124)
다음으로, 본 발명의 제 2∼제 4 세정장치에 따른 실시예에 대해서 도면을 참조하여 설명한다.
도 6은 본 발명의 한 실시예에 의한 세정장치의 구성을 나타낸 도면이다. 도 6에 도시한 세정장치는 크게 나눠 세정공정(A), 헹굼공정(B), 건조공정(C)을 주요부로 가지고 있다. 그 외에 예방적 안전기구(D), 소화기구(E) 및 증류재생기구(F)가 부속되어 있다. 또한, 가연성 저분자 실록산화합물을 다루는 공정, 즉 세정공정(A), 헹굼공정(B), 건조공정(C)은 전체가 광주리체(601)로 덮여져 밀폐구조로 되어 있음과 동시에 세정대상물(602)을 출입하는 부분에는 이중문(603, 604)이 설치되어 있으며, 이것들에 의해 가연성 저분자 실록산화합물을 다루는 공정은 기밀구조로 되어 있다.
세정공정(A)의 세정조(611)에는 저분자 실록산화합물로 예를들면 옥타메틸시클로테트라실록산을 주성분으로 하는 실리콘계 세정제(612)가 소정량 충전되어 있으며, 실리콘계 세정제(612)중에 세정대상물(602)을 침지하는 것에 의해서 세정대상물(602)에 부착되어 있는 오염성분이 제거된다. 이 세정공정(A)에 있어서 세정조(611)의 갯수는 오염물질의 종류와 양, 또는 세정시간과 세정품질 등에 따라서 설정되며, 단조라도 좋고 또 다조라도 좋다. 또한, 필요에 따라서 세정조(611)의 바닥부에는 초음파발생장치(613)가 설치된다.
헹굼공정(B)의 헹굼조(621)에는 저분자 실록산화합물인 예를들면 옥타메틸시클로테트라실록산 단독의 실리콘계 헹굼세정제(622)가 소정량 충전되어 있으며, 실리콘계 헹굼세정제(622)중에 세정 후의 세정대상물(602)을 침지함으로써 세정대상물(602)에 부착되어 있는 세정제성분이 제거된다. 이 헹굼공정(B)에 있어서의 헹굼조(621)의 갯수는 세정공정(A)과 마찬가지로 세정시간과 세정품질 등에 따라서 설정되며, 단조라도 좋고, 또한 다조라도 좋다. 또한, 필요에 따라 헹굼조(621)의 바닥부에는 초음파발생장치(623)가 설치된다.
세정조(611) 및 헹굼조(621)에는 각각 예방적 안전기구(D)의 일부로서 온도센서(641)가 실리콘계 세정제(612) 및 실리콘계 헹굼세정제(622)중에 투입 배치되어 있다. 그리고, 이들 액온도센서(641)의 측정결과에 의거하여 도시를 생략한 액온도조정기구에 의해 실리콘계 세정제(612) 및 실리콘계 헹굼세정제(622)는 항상 그 인화점 이하의 온도로 유지되어 있다. 또한, 실리콘계 세정제(612) 및 실리콘계 헹굼세정제(622)는 각각 필터(614, 624)를 통하여 모터(615, 625)에 의해 순환되어 있다.
건조공정(C)의 증기 세정조(631)에는 저분자 실록산화합물인 예를들면 헥사메틸디실록산으로 이루어진 증기세정제(632)가 충전되어 있으며, 가열히터(633)에 의해 증기세정제(632)를 승온기화하여 증기세정제(632)의 증기(632a)를 발생시키도록 구성되어 있다. 그리고, 헹군 후의 세정대상물(602)을 증기세정제(632)의 증기(632a)중에 소정시간 쪼여 세정대상물(602)의 표면에서 증기세정제(632)의 증기(632a)을 결로시켜 실리콘계 헹굼세정제(622)를 제거하고, 또 응축잠열에 의해 세정대상물(602)을 가열 승온하여 건조시킨다.
세정조(611), 헹굼조(621) 및 증기세정조(631)의 상부 내벽면에는 각각 냉각관(616, 626, 634)이 설치되어 있으며, 저분자 실록산화합물의 증기를 냉각 액화하여 이 증기가 세정장치 외부로 흩어지는 것을 방지하는 구조로 되어 있다.
예방적 안전기구(D)는 세정조(611), 헹굼조(621) 및 증기세정조(631)의 각 조내 분위기 및 그 상부 분위기를 포함하는 장치내를 불활성 플루오로카본가스로, 예를들면 퍼플루오로카본 C4F10의 가스로 가압상태로 하는 불활성가스 퍼지기구(642)를 가지고 있으며, 장치내 분위기를 저분자 실록산화합물의 연소 한계외로 하고 있고, 또 장치내로의 산소의 침입을 차단하고 있다. 또한, 불활성가스 퍼지기구(642)의 작동에 따라 이중문(603, 604)은 양쪽 모두 닫혀지도록 구성되어 있으며, 외부 분위기를 차단하여 산소가 침입하는 것을 방지하고 있다.
또한, 예방적 안전기구(D)는 저분자 실록산화합물의 증기농도센서(643)와 산소농도센서(644)를 가지고 있으며, 이것들은 불활성가스 퍼지기구(642)의 제어부(645)에 접속되어 있다. 제어부(645)는 저분자 실록산화합물의 증기농도 및 산소농도가 관리범위외로 된 경우에 경보를 울리거나 또는 불활성가스퍼지기구(642)로부터의 퍼지량을 증대시키고, 저분자 실록산화합물의 증기의 연소한계외로 하는 등의 기능을 가지고 있다. 이것에 의해, 장치내는 저분자 실록산화합물의 증기 농도의 연소범위외의 농도로 유지되어 있다.
이와같은 예방적안전기구(D)에 의해서 실리콘계 세정제(612), 실리콘계 헹굼세정제(622) 및 실리콘계 증기세정제(632)를 안전하게 사용하는 것을 가능하게 하고 있다. 또한, 저분자 실록산화합물의 증기농도센서(643)에는 저분자 실록산화합물중의 Si-O 결합에 의거한 적외흡수를 측정하는 센서가 이용되고 있기 때문에 저분자 실록산화합물의 증기농도를 고감도로 검출할 수 있어 더욱 안전성을 확보하고 있다.
예방적안전기구(D)는 상기한 기기외에 과승온시 자동정지기구, 액체리크검지경보발생기구(646) 등을 가지고 있으며, 또한 사용하는 전기기기는 무접점 릴레이를 채용하고, 접점을 가진 것에는 접점 에어퍼지가 실시되며, 또한 모터류 등은 내압방폭사양으로 되어 있다. 또한, 세정조(611), 헹굼조(621) 및 증기세정조(631)의 각 조에서 저분자 실록산화합물이 누출된 경우에도 액체가 바닥에 누출되지 않도록 오일팬(647)이 설치되어 있고, 또 기름응집제(648)에 의해 누출된 액체를 고체화하는 구성으로 되어 있다. 또한 기름응집제(648)을 대신해 불연성 또는 난연성 플루오로카본류를 저분자 실록산화합물의 흡수제로 사용하는 것도 가능하다.
또한, 예방적 안전기구(D)에 있어서 상기 불활성가스퍼지기구(642)를 대신해서, 또는 불활성가스퍼지기구(642)와 병용하여 예를들면 도 7에 도시한 바와 같이, 세정조(611), 헹굼조(621) 및 증기세정조(631)의 각 조를 밀폐 가능한 조(649)로 함과 동시에 밀폐조(649)의 승강기구를 설치하여 세정대상물(602)의 출입시를 빼고, 밀폐조(649)를 불연성 또는 난연성 플루오로카본류, 예를들면 하이드로플루오로카본 C5H2F10의 액체(650)중에 침지하는 구조를 채용해도 좋다. 이와같은 구조를 채용함으로써 실리콘계 세정제(612), 실리콘계 헹굼세정제(622) 및 실리콘계 증기세정제(632)를 안전하게 사용할 수 있고, 또 만일 액체 리크가 발생해도 저분자 실록산화합물은 플루오로카본액(650)에 흡수되어 안전성이 확보된다. 또한, 플루오로카본액(650)의 상부 구조를 밀폐구조로 함으로써 더욱 안전성을 높일 수 있다.
또한, 예를들면 도 8에 도시한 바와 같이, 세정조(611), 헹굼조(621) 및 증기세정조(631)의 각 조를 이중 구조로 하고, 또 외부조(651)와 각 조(611, 621, 631) 사이에 불연성 또는 난연성 플루오로카본류로 이루어진 충전제(652)를 충전하는 구조로 해도 좋다. 이것에 의해, 만일 액체 리크가 발생해도 저분자 실록산화합물은 플루오로카본류로 이루어진 충전제(652)에 흡수되어 안전성이 확보된다.
소화기구(E)는 불연성 또는 난연성 플루오로카본류, 예를들면 플루오로아이오다이드카본(CF2I2)을 소화제로 하는 자동소화기(661)를 가지고 있다. 또한, 자동소화기(661)를 구동시키기 위하여 화염센서(662), 온도센서(663) 및 내압센서(664)가 장치내에 배치되어 있다. 화염센서(662), 온도센서(663) 및 내압센서(664)에 의해 화제를 검지한 경우에는 자동소화기(661)의 각 소화노즐(661a)로부터 플루오로아이오다이드카본(CF2I2)으로 이루어진 소화제가 분사되도록 구성되어 있다. 소화제로는 예를들면 플루오로아이오다이드카본(CF2I2)의 액체를 사용할 수 있다. 또한, 자동소화기(661)의 작동에 따라서 이중문(603, 604)이 양쪽 모두 닫히고, 외부 분위기를 차단하여 산소가 장치내에 침입하지 않도록 구성되어 있으며, 이것에 의해 화재의 소화효과가 더욱 향상된다.
상기한 바와 같은 소화기구(E)에 의해서 저분자 실록산화합물에서 만일 화재가 발생한다고 해도 효과적으로 소화할 수 있기 때문에 실리콘계 세정제(612), 실리콘계 헹굼세정제(622) 및 실리콘계 증기세정제(632)를 더욱 안전하게 사용할 수 있다.
따라서, 증기세정조(631)에는 세정대상물(602)에 부착한 실리콘계 헹굼세정제(622)가 포함되어 증기세정제(632)를 오염물질로 하여 축적한다. 이때문에, 증기세정조(631)에서 사용하는 실리콘계 증기세정제(632)는 배관(671)을 경유하여 증류재생기구(F)의 증류기(672)로 보내져 정제·정화된다. 이와같이 하여 재생된 실리콘계 증기세정제(632)는 배관(673)을 경유하여 증기세정조(631)로 되돌려진다. 또한, 세정대상물(602)에 부착되어 있는 오염물질과 세정제는 증류에 의해 분리되어 배관(674)을 경유하여 폐기된다. 이와같은 증류재생기구(F)의 각 장치에 대해서도 불연성 또는 난연성의 플루오로카본류의 충전 등을 실시하여 안전성을 확보할 수 있다.
또한, 상기 실시예의 세정장치는 세정공정(A), 헹굼공정(B) 및 건조공정(C)의 각 공정에서 저분자 실록산화합물을 이용한 예이지만, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니라 세정공정(A), 헹굼공정(B) 및 건조공정(C)중 하나의 공정에 저분자 실록산화합물을 이용한 예이지만, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니라 세정공정(A), 헹굼공정(B) 및 건조공정(C)중 어느 하나의 공정에 저분자 실록산화합물을 이용한 경우에도 본 발명은 효과를 발휘한다. 또한, 세정, 헹굼 또는 건조의 단일 세정장치에 본 발명을 적용하는 것도 가능하며, 세정조작(요동, 교반, 초음파, 스프레이 등)뿐만 아니라 건조조작(온풍건조, 스핀건조, 증기건조, 끌어올리기 건조, 진공건조 등)도 포함하여 저분자 실록산화합물을 안전하고 효과적으로 사용할 수 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 세정장치에 의하면 인화점을 가진 저분자 실록산화합물을 안전하고 또 용이하게 사용하는 것이 가능하게 된다. 예를들면, 제 2 세정장치에 의하면, 저분자 실록산화합물의 증기농도를 고정밀도로 연소범위외로 할 수 있기 때문에 안전성을 확보하는 것이 가능하게 된다. 또한, 제 3 세정장치에 의하면 전기적 불꽂 등의 열원의 발생을 방지하거나, 또한 저분자 실록산화합물을 산소로부터 차단할 수 있기 때문에 안전하게 세정작업을 실시하는 것이 가능하게 된다. 또한, 제 4 세정장치에 의하면, 만일 화재가 발생했다고 해도 효과적으로 소화를 실시할 수 있기 때문에 더욱 안전성을 높일 수 있다.
이상과 같이, 본 발명에 따른 세정제, 세정방법 및 세정장치는 프론계 용제와 염소계 용제 등을 대신하는 것으로서, 환경파괴를 초래하지 않는 세정제, 세정방법 및 세정장치로서, 전자부품과 정밀부품 등에 기초가 되는 많은 공업제품에 유용하다.
Claims (59)
- 용해도 매개변수가 9이상 또는 유전율이 4이상인 극성세정제로 세정대상물을 세정하는 공정의 후에 용해도 매개변수가 9이상 또는 유전율이 4이상의 극성세정제와 용해도 매개변수가 9미만 및 유전율이 4미만인 세정제와의 혼합세정제로 상기 세정대상물을 헹구는 공정 및 건조하는 공정에서 선택된 적어도 하나의 공정을 구비하는 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 극성세정제는 용해도 매개변수가 9∼14 또는 유전율이 4∼45인 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 혼합세정제는 불연성 또는 난연성을 가진 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 건조공정은 상기 혼합세정제로 증기건조하는 공정인 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 용해도 매개변수가 9미만 및 유전율이 4미만인 세정제는 저분자 실록산류, 탄화수소류, 플루오로카본류, 에테르류 및 아세탈류로 이루어지는 그룹중에서 선택되는 적어도 1종류로 이루어진 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 혼합세정제는 상기 극성세정제를 0.1∼30중량%의 범위로 함유하는 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 제 5 항에 있어서,상기 탄화수소류는 지방족탄화수소 또는 방향족 탄화수소중에서 선택되는 적어도 1종류인 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 제 5 항에 있어서,상기 플루오로카본류는 화학식 7로 표시되는 하이드로플루오로에테르를 함유하는 세정제인 것을 특징으로 하는 세정방법.(화학식 7)CtFuOCvH2v+1(화학식 7중, t,u,v는 임의의 정수를 나타낸다)
- 용해도 매개변수 9이상 또는 유전율이 4이상인 극성세정제로 세정대상물을 세정하는 공정의 후에 하기 화학식 7로 표시되는 하이드로플루오로에테르를 유효성분으로 하는 세정제로 상기 세정대상물을 헹구는 공정 또는 건조하는 공정중에서 선택되는 적어도 하나의 공정을 구비하는 것을 특징으로 하는 세정방법.(화학식 7)CtFuOCvH2v+1(화학식 7중, t,u,v는 임의의 정수를 나타낸다)
- 저분자 실록산화합물과 플루오로카본류와 용해도 매개변수가 9이상 또는 유전율이 4이상인 극성세정제를 함유하는 세정제를 이용하여 세정공정, 헹굼공정 및 건조공정의 일련의 공정을 실시하는 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 제 10 항에 있어서,상기 건조공정을 온풍건조, 자연건조, 진공건조 및 증기건조 공정으로 이루어지는 그룹중에서 선택되는 어느 하나의 공정에 의해 실시하는 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 제 5 항에 있어서,상기 저분자 실록산화합물은 하기 화학식 1로 표시되는 사슬형 폴리오르가노실록산과 그 유도체 및 하기 화학식 2로 표시되는 고리형 폴리오르가노실록산과 그 유도체로 이루어지는 그룹중에서 선택되는 적어도 1종류의 저분자 폴리오르가노실록산류인 것을 특징으로 하는 세정방법.(화학식 1)
(화학식 1중, R은 동일 또는 상이한 치환 또는 비치환의 1가의 유기기, 1은 0∼5의 정수를 나타낸다)(화학식 2)
(화학식 2중, R은 동일 또는 상이한 치환 또는 비치환의 1가의 유기기, m은 3∼7의 정수를 나타낸다.) - 제 5 항에 있어서,상기 플루오로카본류는 퍼플루오로카본류, 하이드로플루오로카본류, 하이드로클로로플루오로카본류, 플루오로아이오다이드카본류 및 플루오로알콜류로 이루어지는 그룹중에서 선택되는 적어도 1종류인 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 극성세정제는 알콜류, 글리콜류, 페놀류, 케톤류, 지방산류, 지방산의 산무수물류, 에스테르류, 아민류, 아미드류, 제4급 암모늄염, 니트릴류, 몰포린류, 설폭시드류, 설톤류, 인산류 및 이들의 유도체류, N-메틸-2-피롤리돈으로 이루어지는 그룹중에서 선택되는 적어도 1종류의 성분을 함유하는 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 저분자 실록산화합물과 용해도 매개변수가 9이상 또는 유전율이 4이상인 극성세정제를 함유하는 세정제로서, 상기 저분자 실록산화합물의 배합량이 50중량% 이하인 세정제를 이용하여 세정공정, 헹굼공정 및 건조공정의 일련의 공정을 일액으로 실시하는 것을 특징으로 하는 세정제.
- 제 15 항에 있어서,상기 저분자 실록산화합물은 하기 화학식 1로 표시되는 사슬형 폴리오르가노실록산과 그 유도체 및 하기 화학식 2로 표시되는 고리형 폴리오르가노실록산과 그 유도체로 이루어지는 그룹중에서 선택되는 적어도 1종류의 저분자 폴리오르가노실록산류인 것을 특징으로 하는 세정제.(화학식 1)
(화학식 1중, R은 동일 또는 상위한 치환 또는 비치환의 1가의 유기기, 1은 0∼5의 정수를 나타낸다)(화학식 2)
(화학식 2중, R은 동일 또는 상이한 치환 또는 비치환의 1가의 유기기, m은 3∼7의 정수를 나타낸다) - 제 15 항에 있어서,상기 극성세정제는 알콜류, 글리콜류, 페놀류, 케톤류, 지방산류, 지방산의 산무수물류, 에스테르류, 아민류, 아미드류, 제4급 암모늄염, 니트릴류, 몰포린류, 설폭시드류, 설톤류, 인산류 및 이들의 유도체류, N-메틸-2-피롤리돈으로 이루어지는 그룹중에서 선택되는 적어도 1종류의 성분을 함유하는 것을 특징으로 하는 세정제.
- 제 15 항에 있어서,상기 극성세정제는 세정제 전량에 대해 0.1∼30중량%의 범위로 함유되어 있는 것을 특징으로 하는 세정제.
- 제 15 항에 있어서,상기 저분자 실록산화합물은 헥사메틸디실록산이며, 상기 극성세정제는 tert-부탄올 및 초산 이소프로필중에서 선택되는 적어도 1개의 극성세정제인 것을 특징으로 하는 세정제.
- 제 19 항에 있어서,상기 헥사메틸디실록산과 상기 극성세정제로 이루어진 공비조성물 또는 의공비조성물을 유효성분으로 함유하는 것을 특징으로 하는 세정제.
- 제 19 항에 있어서,상기 헥사메틸디실록산이 2∼20중량%, 상기 극성세정제가 2∼20중량%로 이루어진 조성물을 유효성분으로 함유하는 것을 특징으로 하는 세정제.
- 제 19 항에 있어서,상기 헥사메틸디실록산이 5∼25중량%, 상기 극성세정제가 5∼25중량%로 이루어진 조성물을 유효성분으로 함유하는 것을 특징으로 하는 세정제.
- 제 19 항에 있어서,상기 헥사메틸디실록산이 44∼50중량%, 상기 tert-부탄올이 50∼56중량%로 이루어진 조성물을 유효성분으로 함유하는 것을 특징으로 하는 세정제.
- 제 19 항에 있어서,상기 헥사메틸디실록산이 40∼46중량%, 상기 초산이소프로필이 54∼60중량%로 이루어진 조성물을 유효성분으로 함유하는 것을 특징으로 하는 세정제.
- 퍼플루오로카본류와 헥사메틸디실록산과 유기용제와의 3개의 성분으로 이루어지는 공비조성물 또는 의공비조성물이며, 상기 퍼플루오로카본류는 퍼플루오로헥산, 퍼플루오로헵탄 및 퍼플루오로몰포린중에서 선택되는 적어도 1종이며, 상기 유기용제는 tert-부탄올 또는 초산이소프로필인 것을 특징으로 하는 공비조성물 또는 의공비조성물.
- 플루오로에테르와 용해도 매개변수가 9이상 또는 유전율이 4이상인 극성세정제로 이루어진 공비조성물 또는 의공비조성물을 이용하여, 세정공정, 헹굼공정 및 건조공정의 일련의 공정을 일액으로 실시하는 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 세정조와 상기 세정조에 연결된 헹굼 세정조와 상기 헹굼 세정조에 연결된 건조조를 구비하고, 상기 세정조, 상기 헹굼 세정조 및 상기 건조조중 적어도 1조에 저분자 실록산 화합물 및/또는 불연성 또는 난연성의 플루오로카본류를 함유하는 세정제가 수용되어 있고, 상기 세정제중의 상기 저분자실록산 화합물과 플루오로카본류와의 조성비를 제어하는 조성 제어 기구를 또한 구비하는 세정장치에 있어서,상기 저분자 실록산화합물은 하기 화학식 1로 표시되는 사슬형 폴리오르가노실록산과 그 유도체 및 하기 화학식 2로 표시되는 고리형 폴리오르가노실록산과 그 유도체로 이루어지는 그룹중에서 선택되는 적어도 1종류의 저분자 폴리오르가노실록산류인 것을 특징으로 하는 세정장치.(화학식 1)
(화학식 1중, R은 동일 또는 상이한 치환 또는 비치환의 1가의 유기기, 1은 0∼5의 정수를 나타낸다)(화학식 2)
(화학식 2중, R은 동일 또는 상이한 치환 또는 비치환의 1가의 유기기, m은 3∼7의 정수를 나타낸다) - 세정조와 상기 세정조에 연결된 헹굼 세정조와 상기 헹굼 세정조에 연결된 건조조를 구비하고, 상기 세정조, 상기 헹굼 세정조 및 상기 건조조중 적어도 1조에 저분자 실록산 화합물 및/또는 불연성 또는 난연성의 플루오로카본류를 함유하는 세정제가 수용되어 있고, 상기 세정제중의 상기 저분자실록산 화합물과 플루오로카본류와의 조성비를 제어하는 조성 제어 기구를 또한 구비하는 세정장치에 있어서,상기 불연성 또는 난연성 플루오로카본류는 퍼플루오로카본류, 하이드로플루오로카본류, 하이드로클로로플루오로카본류, 플루오로아이오다이드카본류 및 플루오로알콜류로 이루어지는 그룹중에서 선택되는 적어도 1종류인 것을 특징으로 하는 세정장치.
- 세정조와 상기 세정조에 연결된 트리플루오로에탄올과 하이드로플루오로카본 및 하이드로플루오로에테르중에서 선택된 적어도 하나의 혼합물을 수용한 수분제거 건조조와 상기 수분제거 건조조에 연결된 증류기를 갖는 배수 건조장치에 있어서,상기 액체중에서 정상적 또는 단속적으로 혼합한 물을 제거하는 수단을 갖는 것을 특징으로 하는 배수 건조장치.
- 저분자 실록산화합물과 용해도 매개변수가 9이상 또는 유전율이 4이상의 극성세정제와의 공비혼합물을 이용하여,① 세정공정,② 헹굼공정,③ 건조공정,④ 세정공정과 헹굼공정,⑤ 세정공정과 건조공정,⑥ 헹굼공정과 건조공정,⑦ 세정공정과 헹굼공정과 건조공정에서 선택되는 공정을 실시하는 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 제 30 항에 있어서,저분자 실록산화합물과 용해도 매개변수가 9이상 또는 유전율이 4이상인 극성세정제와의 혼합물로 배수건조하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 제 31 항에 있어서,상기 혼합물이 공비혼합물 또는 의공비조성물인 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 용해도 매개변수가 9이상 또는 유전율이 4이상인 극성세정제와 하이드로플루오로에테르 및 하이드로플루오로카본으로 이루어지는 그룹중에서 선택되는 적어도 1개로 이루어진 혼합물을 이용하여 세정공정의 후에 헹굼공정 및/또는 건조공정을 실시하는 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 제 33 항에 있어서,상기 혼합물이 공비 또는 의공비혼합물이며, 상기 공비 또는 의공비혼합물을 이용하여 세정공정의 후에 헹굼공정 및 건조공정을 실시하는 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 제 33 항에 있어서,상기 혼합물을 이용하여 배수건조공정을 실시하는 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 제 35 항에 있어서,상기 공비 또는 의공비혼합물을 이용하여 배수 건조공정을 실시하는 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 제 33 항에 있어서,상기 혼합물이 불연 또는 난연인 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 제 30 항에 있어서,상기 건조공정을 온풍건조, 자연건조, 진공건조 및 증기건조 공정으로 이루어지는 그룹중에서 선택되는 어느 하나의 공정에 의해 실시하는 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 제 30 항에 있어서,상기 저분자 실록산화합물은 하기 화학식 1로 표시되는 사슬형 폴리오르가노실록산과 그 유도체 및 하기 화학식 2로 표시되는 고리형 폴리오르가노실록산과 그 유도체로 이루어지는 그룹중에서 선택되는 적어도 1종류의 저분자 폴리오르가노실록산류인 것을 특징으로 하는 세정방법.(화학식 1)
(화학식 1중, R은 동일 또는 상이한 치환 또는 비치환의 1가의 유기기, 1은 0∼5의 정수를 나타낸다)(화학식 2)
(화학식 2중, R은 동일 또는 상이한 치환 또는 비치환의 1가의 유기기, m은 3∼7의 정수를 나타낸다.) - 저분자실록산과 플루오로카본류와의 난연성 또는 불연성의 혼합물로 세정공정의 후에 헹굼공정과 건조공정을 실시하는 세정방법에 있어서,상기 플루오로카본류는 퍼플루오로카본류, 하이드로플루오로카본류, 하이드로클로로플루오로카본류, 플루오로아이오다이드카본류 및 플루오로알콜류로 이루어지는 그룹중에서 선택되는 적어도 1종류인 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 제 30 항에 있어서,상기 극성세정제는 알콜류, 글리콜류, 페놀류, 케톤류, 지방산류, 지방산의 산무수물류, 에스테르류, 아민류, 아미드류, 제4급 암모늄염, 니트릴류, 몰포린류, 설폭시드류, 설톤류, 인산류 및 이들의 유도체류, N-메틸-2-피롤리돈으로 이루어지는 그룹중에서 선택되는 적어도 1종류의 성분을 함유하는 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 제 10 항에 있어서,상기 저분자 실록산화합물은 하기 화학식 1로 표시되는 사슬형 폴리오르가노실록산과 그 유도체 및 하기 화학식 2로 표시되는 고리형 폴리오르가노실록산과 그 유도체로 이루어지는 그룹중에서 선택되는 적어도 1종류의 저분자 폴리오르가노실록산류인 것을 특징으로 하는 세정방법.(화학식 1)
(화학식 1중, R은 동일 또는 상이한 치환 또는 비치환의 1가의 유기기, 1은 0∼5의 정수를 나타낸다)(화학식 2)
(화학식 2중, R은 동일 또는 상이한 치환 또는 비치환의 1가의 유기기, m은 3∼7의 정수를 나타낸다.) - 저분자 실록산화합물과 플루오로카본류와의 혼합물을 주성분으로 하고, 또 불연성 또는 난연성을 가진 혼합세정제를 밀폐용기내에 충전하고, 상기 밀폐용기에서 상기 혼합세정제를 세정대상물에 분사하여 세정을 실시하는 세정방법에 있어서,상기 저분자 실록산화합물은 하기 화학식 1로 표시되는 사슬형 폴리오르가노실록산과 그 유도체 및 하기 화학식 2로 표시되는 고리형 폴리오르가노실록산과 그 유도체로 이루어지는 그룹중에서 선택되는 적어도 1종류의 저분자 폴리오르가노실록산류인 것을 특징으로 하는 세정방법.(화학식 1)
(화학식 1중, R은 동일 또는 상이한 치환 또는 비치환의 1가의 유기기, 1은 0∼5의 정수를 나타낸다)(화학식 2)
(화학식 2중, R은 동일 또는 상이한 치환 또는 비치환의 1가의 유기기, m은 3∼7의 정수를 나타낸다.) - 물과의 상용성을 갖지만 물과의 공비성이 없고, 또 증발열이 100㎈/g 이하인 액체 단독 또는 상기 액체와 하이드로플루오로 에테르와의 혼합용제에서 배수한 후, 저분자 실록산화합물로 증기건조를 실시하는 배수건조 방법에 있어서,상기 저분자 실록산 화합물이 하기 화학식 1로 표시되는 사슬형 폴리오르가노실록산과 그 유도체 및 하기 화학식 2로 표시되는 고리형 폴리오르가노실록산과 그 유도체로 이루어지는 그룹중에서 선택되는 적어도 1종류의 저분자 폴리오르가노실록산류인 것을 특징으로 하는 세정방법.(화학식 1)
(화학식 1중, R은 동일 또는 상이한 치환 또는 비치환의 1가의 유기기, 1은 0∼5의 정수를 나타낸다)(화학식 2)
(화학식 2중, R은 동일 또는 상이한 치환 또는 비치환의 1가의 유기기, m은 3∼7의 정수를 나타낸다.) - 제 10 항에 있어서,상기 플루오로카본류는 퍼플루오로카본류, 하이드로플루오로카본류, 하이드로클로로플루오로카본류, 플루오로아이오다이드카본류 및 플루오로알콜류로 이루어지는 그룹중에서 선택되는 적어도 1종류인 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 저분자 실록산화합물과 플루오로카본류와의 혼합물을 주성분으로 하고, 또 불연성 또는 난연성을 가진 혼합세정제를 밀폐용기내에 충전하고, 상기 밀폐용기에서 상기 혼합세정제를 세정대상물에 분사하여 세정을 실시하는 세정방법에 있어서,상기 플루오로카본류는 퍼플루오로카본류, 하이드로플루오로카본류, 하이드로클로로플루오로카본류, 플루오로아이오다이드카본류 및 플루오로알콜류로 이루어지는 그룹중에서 선택되는 적어도 1종류인 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 제 9 항에 있어서,상기 극성세정제는 알콜류, 글리콜류, 페놀류, 케톤류, 지방산류, 지방산의 산무수물류, 에스테르류, 아민류, 아미드류, 4차 암모늄염, 니트릴류, 몰포린류, 설폭시드류, 설톤류, 인산류 및 이들의 유도체류, N-메틸-2-피롤리돈으로 이루어지는 그룹중에서 선택된 적어도 1종류의 성분을 함유하는 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 제 10 항에 있어서,상기 극성세정제는 알콜류, 글리콜류, 페놀류, 케톤류, 지방산 및 산무수물류, 에스테르류, 아민류, 아미드류, 4차 암모늄염, 니트릴류, 몰포린류, 설폭시드류, 설톤류, 인산류 및 이들의 유도체류, N-메틸-2-피롤리돈으로 이루어지는 그룹중에서 선택되는 적어도 1종류의 성분을 함유하는 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 제 33 항에 있어서,상기 건조공정을 온풍건조, 자연건조, 진공건조 및 증기건조 공정으로 이루어지는 그룹중에서 선택되는 어느 하나의 공정에 의해 실시하는 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 저분자실록산과 하이드로플루오로에테르 및 하이드로플루오로카본중에서 선택된 적어도 1개로 이루어진 혼합물을 이용하여 세정공정 및/또는 헹굼공정과 건조공정을 실시하는 세정방법에 있어서,상기 저분자 실록산화합물은 하기 화학식 1로 표시되는 사슬형 폴리오르가노실록산과 그 유도체 및 하기 화학식 2로 표시되는 고리형 폴리오르가노실록산과 그 유도체로 이루어지는 그룹중에서 선택되는 적어도 1종류의 저분자 폴리오르가노실록산류인 것을 특징으로 하는 세정방법.(화학식 1)
(화학식 1중, R은 동일 또는 상이한 치환 또는 비치환의 1가의 유기기, 1은 0∼5의 정수를 나타낸다)(화학식 2)
(화학식 2중, R은 동일 또는 상이한 치환 또는 비치환의 1가의 유기기, m은 3∼7의 정수를 나타낸다.) - 저분자실록산과 플루오로카본류와의 난연성 또는 불연성의 혼합물로 세정공정의 후에 헹굼공정과 건조공정을 실시하는 세정방법에 있어서,상기 저분자 실록산화합물은 하기 화학식 1로 표시되는 사슬형 폴리오르가노실록산과 그 유도체 및 하기 화학식 2로 표시되는 고리형 폴리오르가노실록산과 그 유도체로 이루어지는 그룹중에서 선택되는 적어도 1종류의 저분자 폴리오르가노실록산류인 것을 특징으로 하는 세정방법.(화학식 1)
(화학식 1중, R은 동일 또는 상이한 치환 또는 비치환의 1가의 유기기, 1은 0∼5의 정수를 나타낸다)(화학식 2)
(화학식 2중, R은 동일 또는 상이한 치환 또는 비치환의 1가의 유기기, m은 3∼7의 정수를 나타낸다.) - 제 33 항에 있어서,상기 극성세정제는 알콜류, 글리콜류, 페놀류, 케톤류, 지방산류, 지방산의 산무수물류, 에스테르류, 아민류, 아미드류, 제4급 암모늄염, 니트릴류, 몰포린류, 설폭시드류, 설톤류, 인산류 및 이들의 유도체류, N-메틸-2-피롤리돈으로 이루어지는 그룹중에서 선택된 적어도 1종류의 성분을 함유하는 것을 특징으로 하는 세정방법.
- 제 15 항에 있어서,상기 극성 세정제가 알콜류인 것을 특징으로 하는 세정제.
- 제 15 항에 있어서,알콜류, 케톤류, 에테르류, 에스테르류, 아민류 및 탄화수소화합물로 이루어지는 그룹중에서 선택되는 안정화제를 또한 함유하는 것을 특징으로 하는 세정제.
- 균일하게 혼합된 저분자실록산 화합물과 극성 세정제를 함유하는 액이며, 그 액만으로 세정에서 건조까지를 실시하는 것을 특징으로 하는 일액세정제.
- 제 55 항에 있어서,50중량% 이하의 상기 저분자 실록산화합물과 상기 극성세정제를 함유하는 것을 특징으로 하는 일액 세정제.
- 제 55 항에 있어서,상기 극성 세정제가 알콜류인 것을 특징으로 하는 일액 세정제.
- 제 55 항에 있어서,상기 저분자실록산 화합물은 헥사메틸디실록산이며, 상기 극성 세정제는 tert-부탄올 및 초산 이소프로필중에서 선택된 적어도 하나의 극성세정제인 것을 특징으로 하는 일액 세정제.
- 제 55 항에 있어서,상기 세정제는 공비 또는 의공비조성물인 것을 특징으로 하는 일액 세정제.
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