KR100270056B1

KR100270056B1 - 쵸크랄 스키법에 따른 결정제조장치 및 제조방법

Info

Publication number: KR100270056B1
Application number: KR1019960019998A
Authority: KR
Inventors: 사쿠라다 마사히로; 오모타 토모히코; 타카노 키요타카; 키무라 마사노리
Original assignee: 와다 다다시; 신에쯔 한도타이 가부시키가이샤
Priority date: 1995-06-09
Filing date: 1996-06-05
Publication date: 2000-10-16
Also published as: EP0747515A2; JPH08337491A; DE69610021D1; US5817171A; EP0747515B1; US5938842A; EP0747515A3; JP3128795B2; DE69610021T2

Abstract

[목적] 쵸크랄스키법에 의하여 육성되는 결정의 성장중의 열이력을, 용이하게 또한 정도를 좋게 제어할 수 있는 결정제조장치 및 제조방법을 제공한다.

[구성] 원료를 수용하는 도가니와 원료를 가열 용융하는 히터와 이를 둘려쌓는 열단열통과를 구비하는 쵸크랄스키법에 의한 결정제조장치에 있어서, 상기 단열통이 연직방향으로 분할된 단열부를 가지는 것을 특징으로 하는 쵸크랄스키법에 의한 결정제조장치 및, 이 결정제조장치를 이용하여 실리콘 또는 게르마늄, GaP, GaAs, InP의 단결정을 제조하는 방법, 쵸크랄스키법에 의한 결정제조장치 내의 온도를 제어하는 방법, 쵸크랄스키법에 의하여 제조되는 결정의 열이력을 제어하는 방법.

Description

쵸크랄 스키법에 따른 결정제조장치 및 제조방법

제 1도는 종래의 쵸크랄스키법에 따른 결정제조장치의 개략단면도로서,

(a) 급랭형 (b) 서냉형

제 2도는 본 발명에 따른 결정제조장치의 개략단면도로서,

(a) 단열부가 1개인 경우

(b) 단열부가 2개인 경우

(c) 다른 실시예

제 3도는 각 로내 구조를 가지는 결정제조장치에서의, 결정의 열이력을 측정한 결과를 나타낸 도면이다.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명

1 : 챔버 2 : 단결정

3 : 도가니 4 : 히터

5 : 단열통(斷熱筒) 6 : 상부단열통

7 : 상부공간 8 : 단열부(斷裂部)

9 : 흑연 내통

본 발명은 쵸크랄스키법에서, 결정을 육성하는 때에 이용하는 장치 및 그 장치를 이용하여 결정을 제조하는 방법에 관한 것이다.

최근, 반도체디바이스(Device)의 고집적화(高集積化), 고정도화(高精度化)가 증진되며, 반도체 결정 기판에 대한 품질요구도 엄격하게 이루어지는 추세이다. 반도체 결정은 주로 쵸크랄스키법(Czochralski Method)(끌어올림법)으로 제조되고 있으며, 게다가 고순도화(高純度化), 저결함화(低결陷化), 균일화(均一化)를 꾀하기 위한 노력이 계속되어지고 있다. 최근에는, 원료의 고순도화나 사용부재의 고순도화, 장치의 고정도화만 이루어지는 것이 아니고, 성장중인 결정의 열이력이 결정 결함에 큰 영향을 미치는 것이 판명되어 있다. 예를 들어, 실리콘(Silicon)에 있어서는 OSF(Oxidation Induced Stacking Faults), 산소석출(酸素析出), BMD(Bulk Micro-Defect), FPD(Flow Pattern Defect), LSTD(Laser Scattering Tomography Defect) 그리고 산화막 내압등이 열이력에 영향을 미치며, 마찬가지로 GaP, GaAs, InP등의 화합물 반도체에서는 전위밀도나 도너(Dornor) 혹은 아셉타(Acceptor)로서 작용하는 결함이 열이력에 큰 영향을 미치는 것이 해명되어 있다. 따라서, 결정성장중의 열이력을 조정하는 것으로 결정중의 결함을 제어하기 위하여 각종의 로내 구조를 갖춘 결정 제조장치가 제안되어 있다(예를 들어, H. Yamagishi, I. Fusegawa, K. Takano, E. Iino, N, Fujimaki, T. Ohta and M. Sakurada : Processings of the 17th international symposium on Silicon Materials Science and Technology, SEMICONDUCTOR SILICON 1994, p124~135 참조).

그러나, 이러한 장치 혹은 방법은 부분적인 특정의 위치에서 온도를 올리거나 또는 내리는 것 만을 행하는 것이 볼가능하여, 로내의 온도분프 전체의 조정은 불가능하고, 특정 위치의 제어도 성장결정 전체의 온도를 올리거나 내리는 한도에서 자유도가 있는 것이어서, 정도가 불완전하게 된다. 더구나, 특정 온도영역만의 제어를 행하는 것은 한계에 이르러 곤란하다. 또한, 새로운 과제를 위한 온도분포를 변경할 필요가 있는 경우에는, 장치 전체의 설계변경을 필요로 하고, 하나로부터 다시 고쳐 써야하는 불이익이 있다.

본 발명은 이러한 문제점을 감안한 것으로서, 쵸크랄스키법에 의하여 육성되는 결정 상장중의 열이력을 용이하게, 또한 정도(精度)가 충분하게 제어할 수 있는 결정 제조장치 및 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명자등은 쵸크랄스키법에서 이용되는 도가니 및 히터를 둘러쌓는 단열통의 구조에 착안하여 본 발명을 완성시킨 것으로서 그 주요한 요지는 원료를 수용하는 도가니와 원료를 가열용융하는 히터와 이것을 둘러쌓는 단열통(斷熱筒)과를 구비한 쵸크랄스키법에 의한 결정제조장치에 있어서, 상기 단열통이 연직방향으로 분할된 단열부(斷裂部)를 가지는 것을 특징으로 하는 쵸크랄스키법에 의한 결정제조장치에 있다. 그리고 이 단열통의 단열부를 복수개 설치하는 것, 단열통의 단열부를 도가니 내의 원료 탕면보다 상부에 설치하는 것, 단열통의 재질이 탄소섬유 성형재인것, 분할된 단열통의 두께를 서로 변경시키는 것, 분할된 단열통의 재질을 서로 변경시키는 것, 또한 제조하는 결정이 실리콘, 게르마늄, GaP, GaAs, InP으로 이루어지는 것도 요지로 한다.

또한, 상기 결정제조장치를 이용하여, 실리콘 또는 게르마늄 GaP, GaAs, InP의 단결정을 제조하는 방법, 쵸크랄스키법에 의한 결정제조장치 내의 온도분포를 제어하는 방법, 쵸크랄스키법에 의하여 제조되는 결정의 열이력을 제어하는 방법도 요지로 한다.

이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.

본 발명자등은, 쵸크랄스키법에 의하여 제조되는 결정의 열이력을 변경·조정하는 방법으로서, 원료를 수용하는 도가니와 원료를 가열용융하는 히터등을 둘러쌓아 보온하는 단열통의 구조에 착안한다. 종래의 쵸크랄스키법에 의한 결정의 제조에 이용되어지는 결정제조장치의 예를 제 1(a)도에 나타내지만, 단열통 5는 원료를 수용하는 도가니와 원료를 가열용융하는 히터 4를 둘러쌓는 형태로 배치된 형상이고, 재질은 일반적으로 탄소섬유 성형재가 이용되어진다.

종래, 이 단열통 구조의 변경에 의하여 결정의 열이력 혹은 로내의 온도분포를 변경하는 것으로는, 제 1(b)도에 나타낸 것과 같이 단열통을 상부로 신장하고, 결정성장로내의 상부공간 7을 보온하여, 결정 2를 보온하는 것으로 하든지 반대로 단열통을 줄여, 결정을 급냉각하든지 등으로 이루어지고 있다. 그러나, 이 방법으로는 결정을 보온하든지 냉각하든지와 같이 이루어지는 것이어서, 특정 온도대만의 제어는 불가능하고, 정도도 좋지 않다. 또한, 단지 단열통을 상부로 신장한 것으로서는 결정이 보온되고 냉각되기 어렵기 때문에 결정성장속도가 저하하며, 생산성이 현저하게 저하되어진다. 또한, 단지 단열통을 줄이는 것으로서는 성장로의 보온성이 악화되어 전력을 소모하는 것만이 아니고 로를 파손시켜, 결정의 제조효율도 악화된다. 여기에서 종래에는 상기 문헌의 방법처럼, 단열통에 의존하는 것은 아니고 다른 로내 부품을 이용하고, 여러가지 로내 구조를 가지는 결정제조장치를 설계하며, 결정의 열이력 조정을 하고자 한 것이다.

바꾸어 말하면, 종래, 단열통은 그 구조변경에 따른 결정 열이력의 조정으로는, 자유도가 작기 때문에 변경, 연구대상으로 하고 있지 않고, 기껏 상부로 연장 혹은 단축하는 정도인 것이었다.

그러나, 본 발명자등은 쵸크랄스키법에서 로내의 온도분포에 결정적인 영향을 주는 것은, 히터 4(예를 들어, 카본히터(Carbon Heater), 고주파코일등) 또는 도가니 3(예를 들어, 석영, 흑연, PBN)을 둘러쌓고, 수냉챔버 1을 보호하는 단열통 5에 있다는 것으로부터, 이 단열통의 구조에 연구를 집중하는데 있다.

예컨데, 종래의 로내구조를 가지는 결정제조장치인 제 1(a)도에 대하여, 어떤 온도 영역을 보온한다고 정한 결정의 열이력 변경을 할려고 생각하면, 종래에는 제 1(b)도의 형상으로 단열통을 상부로 신장하여 결정을 보온하는 것으로 한다. 그러나, 여기에서는 전체의 온도영역을 보온하기 위하여, 목표로 하는 특정은 온도영역만 보온하는 것으로 하는 열이력으로는 되지 않을 뿐더러, 결정성장속도의 저하를 초래하여 결정의 생산성을 현저하게 악화시켜 버린다. 그점에서, 특정 온도영역만 보온하는 것에 따라 결정의 열이력을 변경하고, 결정결함의 저감을 꾀하며, 동시에 결정성장속도에 영향을 주는 결정의 융점 근방의 고온역 등을 어떠한 영향도 받지 않게 하는 것이 가능하여, 결정결함이 적은 양질의 결정이 높은 속도, 높은 생산성으로 얻어지도록 한다.

이에, 본 발명자등은, 그점에 감안하여 각종 로내 구조를 가지는 결정제조장치에서 결정온도를 수치계산에 의하여 추정하였다. 그 결과, 결정의 융점 이하인 특정 온도역 만을 서냉시키는 것으로는 제 2(a)도와 같이, 종래방법 제 1(a)도에 대하여 히터 4를 에워싼 단열통 5를 상부로 연장하는 것으로 결정표면으로부터의 복사열이 흩어져 빠져나가는 것이 감소하는 까닭에 특정 온도역의 서냉화가 가능하고, 더구나 히터 4를 에워싼 단열통 5의 내부, 일부를 끊어 제거한 단열부(斷裂部) 8을 마련하며, 상하로 단열통을 분할하는 것에 의하여 고온역은 종래와 같고, 혹은 고온 역은 그 위에 더 냉각화되어지는 것이 판명되었다. 바꾸어말하면, 특정온도영역만을 서냉화하는 것이 가능하게 되고, 결정결함의 감소를 꾀하는 것이 이루어진 후, 다른 온도영역은 종래와 같고, 특히 결정 성장속도에 영향을 주는 융점근방은 서냉화되지 않음으로서 결정성장속도는 종래와 동일하여 생산성을 떨어지게 하지 않는다.

이것은, 단열통을 가지는 위치에서는 보온되지만, 단열부에서는 열이 흩어져 빠져나가는 양이 커서, 그 근방에서의 결정표면으로부터의 복사열이 증가하도록 하는 것에 있다. 따라서, 이 단열부 위치와 폭, 갯수는 중요하며, 조정하는 온도역에 응하여 적시(適時)선택하는 것이 가능하다. 예를들어, 이 단열부는 제 2(b)도의 형상으로 2개소 혹은 그 이상의 복수개 설치하여도 좋다. 이러한 형상으로 단열통을 연직상방으로 분할한 단열부를 마련하는 것에 의하여, 쵸크랄스키법에 따른 결정의 성장중의 열이력을 제어하는 것으로는, 단열부를 도가니 내의 원료 탕면보다 상부에 설치하는 편이지만, 결정에 대하여 보다 직접적으로 작용하는 것에서 효과적이다. 단, 단열부의 위치는 그에 한하는 것은 아니며, 결정제조효율(결정으로 바뀌기 쉬움)에 영향을 미치는 로내 온도분포를 변경, 제어할 목적으로, 각종의 위치, 수, 폭으로 설치하는 것이 가능하다(예를들어 제 2(c)도).

단열통의 재질은 종래것보다 탄소섬유성형재가 이용되어지지만, 본 발명에 있어서도, 그것을 그대로 이용하는 것이 가능하고, 다른 단열재로 실시하는 것도 가능하다. 마찬가지로, 종래의 단열통은, 일체물로 연직상방으로 단일의 재질, 동일 두께로 이루어지든지, 이러한 단열통을 수평으로 분할하고, 다만 그것을 중첩하여 쌓아, 재치(載置)하는 것에 불과한 것이지만, 본 발명에 있어서는 단열통은 연직상방으로 분할하는 것이고, 서로 재질을 변경 또는 서로 두께를 변경하는 것이 가능하여, 선택하여 결정한 미세한 온도분포, 결정 열이력의 제억가 가능하도록 한다. 바꾸어말하면, 제 2(b)도에서 설명한 것과 단열통은 연직방향으로 분할되어, ㄱ부, ㄴ부, ㄷ부의 3개를 가진다. 이 결정제조장치의 로내 온도분포, 결정 열이력은 단열부 8의 위치, 폭, 갯수에서 큰 영향을 미치지만, 여기에 ㄱ부, ㄴ부, ㄷ부 서로의 단열통의 두께, 재질을 변경하는 것으로, 새로이 온도분포, 결정열이력의 미세조정이 가능하게 된다.

단열통을 연직방향으로 분할한 단열부를 만드는 것으로는, 상기 일반적인 단열통의 재질이 탄소섬유 성형재등의 섬유질로 이루어지기 때문에, 가공이 용이하게 하는 것이 가능하여 간단하게 만들수 있다. 예를들어, 일반적으로 단열통이 섬유질로 이루어지는 것으로부터, 그 섬유편(纖維片)이 도가니 내로 비산하지 않도록, 단열통의 내측으로는 흑연내통 9가 적당하게 끼워져 있다. 이 흑연내통 9의 외주 표면의 소정 위치에 凸부를 설치하여 단열통을 상하로부터 적당하게 끼워지도록 하여, 용이하게 제 2(a)도의 구성을 만들 수 있다.

마찬가지로, 단열부 8은, 단열통을 끊어 제거한 그대로 하여도 좋고, 흑연등의 열양도체로 치환하여도 좋다.

이러한 단열통의 구조에 특징을 가지는 본 발명의 결정제조장치, 결정제조방법, 온도분포를 제어하는 방법, 결정 열이력을 제어하는 방법이, 일반적으로 쵸크랄스키법으로 만들어지는 각종 결정의 제조에 응용할 수 있는 것은 말할 나위가 없다. 특히, 결정 열이력이 OSF(Oxidation Induced Stacking Faults), 산소석출 BMD(Bulk Micro-Defect), FPD(Flow Pattern Defect), LSTD(Laser Scattering Tomography Defect) 그리고 산화막 내압등에 크게 영향을 미치는 실리콘, 혹은 결정 열이력에 의하여 전위밀도와 도우너로서 작용하는 결함레벨이 크게 영향을 미치는 GaP, GaAs, InP등의 화합물 반도체의 제조에 있어서 유용하다.

본 발명에 있어서는, 쵸크랄스키법에 이용될 수 있는 도가니, 히터등을 에워싸는 단열통이 연직방향으로 분할되고, 단열부를 가지는 것으로서, 이 부분만 국부적으로 열 방산이 크게 하는 것이 가능하게 한다. 그리고, 단열부의 수, 폭, 위치는 용이하게 여러가지로 변경 가능한 것으로부터, 결정의 열이력, 로내온도분포 목적에 응하여 간단하며 동시에 정도가 좋도록 변경·제어하는 것이 가능하다.

게다가 분할된 단열통의 재질, 두께를 서로 변경·조정하면, 보온력, 열의 방산량을 보다 미세하게 조정하는 것이 가능하여, 보다 정밀한 제어가 가능하다.

다음에 본 발명의 실시예를 보인다.

(실시예, 비교예)

쵸크랄스키법으로 18"φ 석영도가니에, 원료 다결정 실리콘 50kg을 챠지(Charge)하고, 6"φ, 방위＜100＞인 실리콘 결정을 끌어올려, 종래의 단열통을 이용하는 것과, 본 발명의 단열통을 이용한 단결정 제조장치로서, 결정의 열이력을 측정하였다. 히터는 카본 히터(저항가열)로 하였다. 비교예로서 먼저 제 1(b)도에 나타낸 종래의 서냉형 로내 구조에 따르는 것으로 끌어올렸다. 단열통의 재질은 탄소섬유 성형재로 하고, 두께는 7cm 연직상방으로 일정한 일체물로 하였다. 결과를 제 3도의 곡선 A로 표시하였다.

다음에, 실시예로서 탕면보다 높은 14cm의 위치에 폭 5cm의 단열부를 마련하고 기타는 상기 비교예와 동일하게 하고, 제 2(a)도에 나타낸 형상의 로내 구조를 가지는 결정제조장치에서 실리콘 단결정을 끌어올렸다. 그 결정의 열이력을 측정한 결과를 제 3도의 곡선 B로 나타내었다.

이 결과, 실리콘의 융점(약 1,420℃) 근방의 고온역에서는 급냉각화되어지는 것과 함께, 1,050~1,200℃ 부근의 중간 온도역에서는 서냉화가 이루어지고 있는 것이 판명되었다. 바꾸어말하면, 고온역을 급냉화되어지는 것에 불구하고, 중간 온도역은 반대로 서냉화하는 열이력 변경이 가능하였다. 한편, 1,050℃ 이하에서는 양자는 동일한 열이력을 가지게 되고, 특정온도영역만의 이력 변경이 가능하였다. 이결과, 종래의 끌어올림 속도는 약 1mm/min에 있는 것에 대하여, 본 발명에서는 1.2mm/min정도까지 고속화가 가능하였다. 따라서, 결정의 생산성을 저하시키는 것없이, 결정 열일력을 중간 온도역에서 서냉화로 변화시키는 것에 성공하였다.

게다가, 단열부의 폭은 2cm로 작게 한 다른 것은, 상기 실시예와 동양으로 실리콘 단결정을 끌어올려, 결정의 열이력을 측정한 결과를 제 3도의 곡선 C로 나타내었다.

이 곡선 C를 보면 분명하게 알 수 있듯이, 곡선 A와 곡선 B의 중간에 위치하여 있어, 결정의 열이력을 보다 미세하게 제어하는 것이 가능하다.

본 발명에 따른 결정제조장치에 따르면, 쵸크랄스키법에 의해 제조되는 결정이 열이력을 간단하게 또한 정도가 좋게 변경·제어하는 것이 가능하다. 따라서, 쵸크랄스키법에 의해 제조되는 실리콘, 게르마늄, GaP, GaAs, InP등의 결정에서 발생하는 열이력에 기인하는 결정결함을 저감화 또는 억제, 균일화를 이루는 것이 가능하다. 따라서, 결정의 고품질화 및 원료에 대한 제품의 비율, 생산성을 현저하게 향상시키는 것이 가능하여, 산업계에서의 그 이용가치가 매우 높다.

Claims

원료를 수용하는 도가니와 원료를 가열 용융하는 히터와 이를 둘러쌓는 열단열통(熱斷熱筒)과를 구비하는 쵸크랄스키법에 의한 결정제조장치에 있어서, 상기 단열통이 연직방향으로 분할된 단열부(斷裂部)를 가지는 것을 특징으로 하는 쵸크랄스키법에 의한 결정제조장치.
제1항에 있어서, 단열통의 단열부를 복수개 설치하는 것을 특징으로 하는 결정제조장치.
제1항 또는 제2항에 있어서, 단열통의 단열부를 도가니 내의 원료 탕면보다 상부에 설치하는 것을 특징으로 하는 결정제조장치.
제1항 또는 제2항에 있어서, 단열통의 재질이 탄소섬유 성형재로 이루어진 결정제조장치.
제1항 또는 제2항에 있어서, 분할된 단열통의 두께를, 서로 변경시킨 결정제조장치.
제1항 또는 제2항에 있어서, 분할된 단열통의 재질을, 서로 변경시킨 결정제조장치.
제1항 또는 제2항에 있어서, 제조하는 결정이 실리콘, 게르마늄, GaP, GaAs, InP인 결정제조장치.
제1항 또는 제2항의 결정제조장치를 이용하여 실리콘 또는 게르마늄, CaP, GaAs, InP의 단결정을 제조하는 방법.
제1항 또는 제2항의 장치를 이용하여, 쵸크랄스키법에 의한 결정제조장치내의 온도분포를 제어하는 방법.
제1항 또는 제2항의 장치에 의해서, 쵸크랄스키법에 의하여 제조되는 결정의 열이력을 제어하는 방법.
제3항의 결정제조장치를 이용하여 실리콘 또는 게르마늄, GaP, GaAs, InP의 단결정을 제조하는 방법.
제4항의 결정제조장치를 이용하여 실리콘 또는 게르마늄, GaP, GaAs, InP의 단결정을 제조하는 방법.
제5항의 결정제조장치를 이용하여 실리콘 또는 게르마늄, CaP, GaAs, InP의 단결정을 제조하는 방법.
제6항의 결정제조장치를 이용하여 실리콘 또는 게르마늄, GaP, CaAs, InP의 단결정을 제조하는 방법.