JP5375809B2 - 断熱筒、断熱筒の製造方法及び単結晶製造装置 - Google Patents
断熱筒、断熱筒の製造方法及び単結晶製造装置 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5375809B2 JP5375809B2 JP2010271126A JP2010271126A JP5375809B2 JP 5375809 B2 JP5375809 B2 JP 5375809B2 JP 2010271126 A JP2010271126 A JP 2010271126A JP 2010271126 A JP2010271126 A JP 2010271126A JP 5375809 B2 JP5375809 B2 JP 5375809B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- heat
- heat insulating
- heater
- chamber
- single crystal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/02—Elements
- C30B29/06—Silicon
Description
または使用箇所を制限せざるを得ないN、Ti、Al、Sb、S、P、Ge、As、Ga、Zn、Se、Te、Cd等を含む材料や、還元雰囲気となるCZシリコン単結晶成長炉で劣化してしまう酸化物材料であるため使用することができないという問題がある。
(1)R/100=0.3642×ln(ε^z)−0.1479×lnε+1.495×z−0.8076
(2)z=n^(−1/5)
また、反射層の設置数を、前記計算式を用いて反射層の輻射率及び目的とする輻射伝熱減衰率から求めることにより、目的とする輻射伝熱減衰率をより確実に得るために必要な反射層の設置数を容易にかつ確実に判断することができる。
さらに、このような本発明の断熱筒の製造方法によって製造された断熱筒を用いて単結晶を製造することにより、熱エネルギーのロスをカットしながら単結晶を製造することができる。
前述のように、従来、単結晶の成長過程において、加熱ヒーターからチャンバーへの大量の熱ロスが存在する。シリコン単結晶の成長過程において高温領域は1700℃を超え、低温領域は35℃程度であるため、熱ロスのほとんどは輻射伝熱を介する。
この時、炉サイズを抑えて面積あたりの生産性を重視するため、断熱材サイズは一般にチャンバー内側の炉内最外周部に厚さ50〜150mmと十分厚くとれないといった問題があった。
またこの時、反射層の設置数を、反射層の輻射率及び目的とする輻射伝熱減衰率から計算して求めることによって、容易にかつ確実に目的の輻射伝熱減衰率を得ることができることを見出し、本発明を完成させた。
また、ガス整流筒10外部と石英坩堝1aの内壁との間に、原料融液3表面からの放熱を防ぐために遮熱部材11が設けられている。
ここで、1800℃以上の融点を有する金属薄膜としては、例えばW、Re、Os、Tl、Mo、Nb、Ir、Ru、Hf、V等が挙げられる。
また、前記反射層は、層間に空隙を設ける、層間に断熱材を配置する等をして間隔を持たせても良い。
さらに、断熱部20の支持、断熱部表面の保護及び加熱ヒーター2の、メインチャンバー9aへの輻射熱の抑制を目的として、カバー部材12が設けられている。
また、前記黒鉛シートまたは1800℃以上の融点を有する金属薄膜を、輻射率が0.5以下であるものとすれば、より効果的に加熱ヒーターによるチャンバーへの輻射伝熱を減衰させることができるため好ましい。
また、前記反射層一層当たりの厚さを5mm以下とすれば、反射層の面内方向および厚さ方向の熱伝導をより効果的に抑制することができるため好ましい。
さらには、図2(b)に示すように、前記反射層間に5〜20mmの断熱材を配置することによっても、熱伝導をより効果的に抑制することができる。
さらに、図2(f)のように、前記断熱筒の内周部を、高純度黒鉛製内筒19で覆えば、加熱ヒーターによるチャンバーへの輻射熱をより効果的に減衰させることができるとともに、断熱部の表面を保護することができるため好ましい。
この小型炉は、熱電対18によって囲われている熱流束カット率測定用サンプル15の、加熱ヒーター22の熱に対する熱流束カット率を放射温度計17及び熱電対18で測定する装置である。
さらに、この加熱ヒーター22及び熱電対18の外側が黒鉛繊維断熱材14によって覆われており、さらにその外側は水冷チャンバー16で覆われている。
(1)R/100=0.3642×ln(ε^z)−0.1479×lnε+1.495×z−0.8076
(2)z=n^(−1/5)
以下に、この計算式の導出方法を説明する。
Q0(h→l)=1/(1/εh+1/εl−1)×(Th^4−Tl^4)
Q1(h→1)=1/(1/εh+1/ε−1)×(Th^4−T^4)
Qf(1→l)=1/(1/ε+1/εl−1)×(T^4−Tl^4)
R/100=1−Qf/Q0
(e)反射層をn層設置した場合、n+1本の輻射伝熱式の反復計算から各反射層の温度Tを求め、最終層から水冷チャンバーへの輻射熱流束Qfを求める。
得られた関係式は、Q0に対しての輻射カット率に対するものなので、Th、εh、Tl及びεlに影響されない、すなわちQ0に対して不変の関係式となる。
従来の単結晶製造装置において、断熱筒は、空隙及び反射層の無い厚さ100mmの通常CZ炉で使用する高純度の黒鉛繊維断熱材を用いて、内径600mmの石英坩堝にシリコン原料150kgを充填し、溶融液を形成した後に、直径200mmのシリコン単結晶を引き上げ成長させ、シリコン単結晶成長中のヒーター電力および断熱筒外周部のチャンバーへの熱ロス量を求めた。
図1に示すCZ法による単結晶製造装置において、断熱筒は輻射率0.5、厚み0.4mmの黒鉛シートを6層等間隔で厚さ方向に設置し、層間に空隙を設けた構造体を用いて、内径600mmの石英坩堝にシリコン原料150kgを充填し、溶融液を形成した後に、直径200mmのシリコン単結晶を引き上げ成長させ、シリコン単結晶成長中の、従来の単結晶製造装置に対するヒーター電力消費率及び断熱筒外周部のチャンバーへの熱ロス量を求めた。このときの結果を図4及び図5に示す。
尚、図4は比較例、実施例1、実施例2及び実施例3における、単結晶成長中のヒーター電力消費率の差異を、比較例を100%として示した図、図5は比較例、実施例1、実施例2及び実施例3における、単結晶成長中の断熱筒外周のチャンバーへの熱ロス量削減率の差異を示した図である。
実施例1と同様に、図1に示すCZ法による単結晶製造装置において、反射率0.5、厚み0.4mm黒鉛シートを用いて、前記方法によって導出された下記計算式を用いて、反射層の輻射率をε、反射層設置数をn、輻射伝熱減衰率をR[%]とし、ε=0.5、R>90%の条件を設定して得られたn=9層の黒鉛シートを等間隔で厚さ方向に設置し、層間に空隙を設けた構造体を用いて、シリコン単結晶成長中の、従来の単結晶製造装置に対するヒーター電力消費率および断熱筒外周部のチャンバーへの熱ロス量を求めた。このときの結果を図4及び図5に示す。
R/100=0.3642×ln(ε^z)−0.1479×lnε+1.495×z−0.8076
z=n^(−1/5)
実施例1と同様に、図1に示すCZ法による単結晶製造装置において、断熱筒に9層の厚み0.4mmの黒鉛シートを厚さ方向に設置し、かつ層間に5mmの黒鉛繊維断熱材を配置した構造体を用いて、シリコン単結晶成長中の、従来の単結晶製造装置に対するヒーター電力消費率および断熱筒外周部のチャンバーへの熱ロス量を求めた。このときの結果を図4及び図5に示す。
図3に示す小型炉を用い、150mmの黒鉛繊維断熱材、厚さ0.4mm、2mm、5mm、輻射率0.5の黒鉛シート反射層をそれぞれ3層、6層、9層、12層、15層を、層間に間隔を持たせて設置した構造、厚さ0.4mm、輻射率0.5の黒鉛シート反射層を9層設置し、層間に5mm厚の黒鉛繊維断熱材を挟んだ構造および貼付成型する前の厚さ16mmの断熱材の両面に厚さ10μmの黒鉛反射層を9層貼り付けて形成した構造の層厚方向の熱流束率を求めた。このときの結果を図6に示す。
尚、図6は、実験例におけるそれぞれの構造の層厚方向の熱流束率を示した図である。
これら比較例及び実施例の結果から、前記本発明のように反射層を、層間に空隙を設ける、断熱材を配置する等して間隔を持たせて2以上設置することにより、効果的にチャンバーへの熱ロス量を削減することができ、さらにヒーター電力の消費も抑えることができることがわかる。また前記方法によって導出された本発明の計算式は、所望の輻射伝熱減衰率を得るのに必要な反射層数を正確に算出でき、確実にかつ容易に所望の輻射熱伝熱減衰率が得られることがわかる。
また図6からわかるように、実験例における厚さ0.4mm、2mm、5mmの黒鉛シート反射層においても、本発明である前記関係式が成立していることがわかる。
ここで、反射層を2層として、現行断熱材である150mmの黒鉛繊維断熱材を用いた場合以上の輻射熱流束カット率(81.2%以上)を得るための反射層の輻射率を本発明の計算式を用いて求めると、その輻射率は0.16未満となる。
また、実施例3のように反射層間に黒鉛繊維断熱材を配置することにより、所望以上の熱ロスを確実にカットでき、さらに実験例のように断熱材の両面に反射層を貼り付けることによっても、所望以上の熱ロスを確実にカットすることができる。
さらに、単結晶の引き上げ過程において、本発明の断熱筒を有する単結晶製造装置を用いることによって、ヒーターからチャンバーへの熱ロスを効果的に抑制しながら単結晶を製造することができる。またこれにより、炉サイズを抑えて面積あたりの生産性を高めつつ、最終製品の高純度を維持したまま省エネルギーで単結晶を得ることが可能となるため、半導体デバイス用のシリコン単結晶および太陽電池用のシリコン単結晶等の製造分野において広く利用することができる。
例えば、本発明の単結晶の製造装置を、磁場を印加することなく原料融液からシリコン単結晶を引き上げるCZ法による単結晶の製造装置を例に挙げて説明したが、単結晶の製造装置のチャンバー外側に磁石を配置して、原料融液に磁場を印加しながらシリコン単結晶を育成するMCZ法を用いたシリコン単結晶の製造装置にも当然利用できる。また、本発明の単結晶の製造装置を、GaAs等に代表される化合物半導体単結晶の製造装置として利用することも可能である。さらには、単結晶は半導体であることに限定されない。
4…単結晶、 5…引上げ軸、 6…支持軸、 7…種結晶、 8…断熱筒、
9a…メインチャンバー、 9b…プルチャンバー、 10…ガス整流筒、
11…遮熱部材、 12…カバー部材、 13…断熱板、 14…黒鉛繊維断熱材、
15…熱流束カット率測定サンプル、 16…水冷チャンバー、
17…放射温度計、 18…熱電対、 19…黒鉛製内筒、 20…断熱部。
Claims (12)
- チャンバー内に加熱ヒーターが配置され、該加熱ヒーターを囲うように配置されることで、前記加熱ヒーターの輻射熱から前記チャンバーを保護するための断熱筒であって、該断熱筒の断熱部には、黒鉛シートまたは1800℃以上の融点を有する金属薄膜からなる反射層を有し、該反射層が間隔を持って、厚さ方向に6以上設置されるものであることを特徴とする断熱筒。
- 前記黒鉛シートまたは1800℃以上の融点を有する金属薄膜は、輻射率が0.5以下であることを特徴とする請求項1に記載の断熱筒。
- 前記反射層一層当たりの厚さが10μm以上であることを特徴とする請求項1または請求項2のいずれか1項に記載の断熱筒。
- 前記反射層一層当たりの厚さが5mm以下であることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載の断熱筒。
- 前記反射層間に、空隙が設けられているものであることを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれか1項に記載の断熱筒。
- 前記反射層間に、5〜20mm厚の断熱材が配置されるものであることを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれか1項に記載の断熱筒。
- 前記反射層が、前記断熱材の両面に貼付けられているものであることを特徴とする請求項6に記載の断熱筒。
- 前記断熱部は、少なくとも上部、下部、内周部及び外周部のいずれか1以上がカバー部材によって覆われているものであることを特徴とする請求項1乃至請求項7のいずれか1項に記載の断熱筒。
- 前記断熱筒の内周部が、高純度黒鉛製内筒で覆われているものであることを特徴とする請求項1乃至請求項8のいずれか1項に記載の断熱筒。
- 前記請求項1乃至請求項9のいずれか1項に記載の断熱筒の製造方法であって、前記反射層の設置数を、前記反射層の輻射率及び目的とする輻射伝熱減衰率から計算によって求めることを特徴とする断熱筒の製造方法。
- 前記反射層の設置数を、前記反射層の輻射率をε、前記反射層の設置数をn、輻射伝熱減衰率をRとして、以下の計算式を用いて計算することを特徴とする請求項10に記載の断熱筒の製造方法。
(1)R/100=0.3642×ln(ε^z)−0.1479×lnε+1.495×z−0.8076
(2)z=n^(−1/5) - チャンバー内において、ルツボが設けられ、前記ルツボ周囲に加熱ヒーターが配置され、該加熱ヒーターの周囲には、前記加熱ヒーターのチャンバー方向への輻射熱を抑制する断熱筒が設けられており、前記ルツボ内の原料融液を前記加熱ヒーターで加熱しつつ、前記原料融液からチョクラルスキー法によって単結晶を引き上げて製造する単結晶製造装置であって、前記断熱筒として、前記請求項1乃至請求項9のいずれか1項に記載の断熱筒が用いられているものであることを特徴とする単結晶製造装置。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2010271126A JP5375809B2 (ja) | 2010-12-06 | 2010-12-06 | 断熱筒、断熱筒の製造方法及び単結晶製造装置 |
PCT/JP2011/006289 WO2012077279A1 (ja) | 2010-12-06 | 2011-11-10 | 断熱筒、断熱筒の製造方法及び単結晶製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2010271126A JP5375809B2 (ja) | 2010-12-06 | 2010-12-06 | 断熱筒、断熱筒の製造方法及び単結晶製造装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2012121736A JP2012121736A (ja) | 2012-06-28 |
JP5375809B2 true JP5375809B2 (ja) | 2013-12-25 |
Family
ID=46206795
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2010271126A Active JP5375809B2 (ja) | 2010-12-06 | 2010-12-06 | 断熱筒、断熱筒の製造方法及び単結晶製造装置 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5375809B2 (ja) |
WO (1) | WO2012077279A1 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111893558B (zh) * | 2020-07-01 | 2021-08-17 | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 | 一种用于单晶硅生长炉的薄膜隔热片及单晶硅生长炉 |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63149142A (ja) * | 1986-12-12 | 1988-06-21 | 東洋炭素株式会社 | 多層成形断熱体並びにその製造方法 |
JPH02255592A (ja) * | 1989-03-30 | 1990-10-16 | Nkk Corp | シリコン単結晶の製造方法及びその装置 |
JP3128795B2 (ja) * | 1995-06-09 | 2001-01-29 | 信越半導体株式会社 | チョクラルスキー法による結晶製造装置および製造方法 |
JPH09235181A (ja) * | 1996-02-29 | 1997-09-09 | Sumitomo Sitix Corp | 単結晶引き上げ方法及び単結晶引き上げ装置 |
JP2005145793A (ja) * | 2003-11-19 | 2005-06-09 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | Iii−v族化合物半導体の単結晶製造装置 |
-
2010
- 2010-12-06 JP JP2010271126A patent/JP5375809B2/ja active Active
-
2011
- 2011-11-10 WO PCT/JP2011/006289 patent/WO2012077279A1/ja active Application Filing
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO2012077279A1 (ja) | 2012-06-14 |
JP2012121736A (ja) | 2012-06-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5820439B2 (ja) | 原料の溶融物から製造される単結晶 | |
CN105658846B (zh) | 碳化硅单晶晶片、和碳化硅单晶锭的制造方法 | |
KR20150060690A (ko) | 실리콘 단결정 육성장치 및 실리콘 단결정 육성방법 | |
EP2471979B1 (en) | Composite crucible and method of manufacturing the same | |
TW200946722A (en) | Single-crystal manufacturing apparatus and manufacturing method | |
WO2019144804A1 (zh) | 晶体生长用坩埚以及释放碳化硅晶体热应力的方法 | |
TW201606147A (zh) | β-GaO系單晶基板 | |
JP5375809B2 (ja) | 断熱筒、断熱筒の製造方法及び単結晶製造装置 | |
Kutsukake et al. | Characterization of silicon ingots: Mono-like versus high-performance multicrystalline | |
TWM457160U (zh) | 熔爐、一罩與隔熱箱之總成及隔熱箱 | |
JP2005532697A (ja) | 大口径SiCウェハおよびその製造方法 | |
JP6642349B2 (ja) | シリコン単結晶の製造方法及びこれに用いる黒鉛シート並びに石英ルツボ支持容器 | |
JP5730546B2 (ja) | 単結晶引き上げ装置、及び単結晶引き上げ装置に用いられる低熱伝導性部材 | |
JP6697847B2 (ja) | 断熱構造体 | |
JP6861557B2 (ja) | 炭化珪素単結晶インゴットの製造装置及び炭化珪素単結晶インゴットの製造方法 | |
KR101193743B1 (ko) | 멜트갭 측정장치 및 이를 포함하는 단결정 성장장치 | |
CN111893558B (zh) | 一种用于单晶硅生长炉的薄膜隔热片及单晶硅生长炉 | |
US20220005766A1 (en) | Composite heat insulation structure for monocrystalline silicon growth furnace and monocrystalline silicon growth furnace | |
JP5057770B2 (ja) | 固相シートの製造方法 | |
WO2022123957A1 (ja) | 単結晶製造装置 | |
CN110114519A (zh) | 磷化铟单结晶体和磷化铟单结晶衬底 | |
JP4224019B2 (ja) | 単結晶の製造装置及び製造方法 | |
Chen et al. | Research on the multi‐crystalline structure in sapphire grown by Kyropoulos technique | |
Singh et al. | Design and growth of novel compounds for radiation sensors: Multinary chalcogenides | |
Serra | New concepts for crystal growth for photovoltaics |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20121219 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20130528 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20130716 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20130827 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20130909 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5375809 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |