KR100241160B1 - 초저온 예비경화 피브이시졸 - Google Patents

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Abstract

이 발명은 PVC졸의 겔화 온도를 크게 낮추어 초저온(130℃이하)에서 겔화가 일어나는 PVC졸에 관한 것이다. 이 발명의 초저온 예비경화 PVC졸은 폴리비닐 클로라이드 100부, 무기필러100~200부, 가소제 50~150부, 접착성 부여제 5~20부, 경화제 1~10부, 고무탄성부여제 1~3부를 중량비로 믹서에서 혼합 교반하고 페이스트 상으로 점도를 조절하여 얻는다. 이 발명에 의하면 PVC 졸의 겔화 온도를 차체 공정에서 강판의 변형이 일어나지 온도(130℃, 초저온) 이하로 낮추어 줌으로써 자동차 생산라인의 차체 공정에서 햄플랜지를 부착하기 위한 종래의 용접 공정을 고주파 유도 가열로 PVC졸을 예비 경화 시켜 햄플랜지를 부착하는 공정으로 대체할 수 있으며, 이와 같은 공정 개선에 의해 설비 및 공간 사용을 소형화 하고 인력비용을 절감함은 물론 차체 공정 외에도 다양한 산업분야 사용 할 수 있게 된다.

Description

초저온 예비경화 피브이시졸
이 발명은 종래 자동차 차체 라인에서 강판의 국부가열 열 변형 온도보다 높던 피브이씨(PVC) 졸의 겔화 온도를 강판의 국부가열시 변형이 일어나지 않는 온도(130℃) 이하에서 예비경화 되는 초저온 예비경화 PVC 졸에 관한 것이다.
성능과 코스트면에서 다른 씰링소재에 비해 유리한 PVC 플라스티졸(plastizol) (이하 PVC졸 이라함)은 씰링(Sealing)분야에 오랬동안 다량으로 사용되어 왔다.
자동차 산업의 현장에서 방청 및 씰링의 목적으로 사용되는 PVC졸은 크게 하체용과 차체의 연결부 햄플랜지(Hem plunge)용으로 나눌 수 있다. 햄플랜지는 차체의 여러 부분에 산재 해 있으며 지금까지는 페인트 공정에서 수작업 혹은 로봇 작업으로 PVC졸을 햄플랜지에 도포 또는 주입한 다음 페인트 오븐을 통과시켜 가열 경화시킴으로써 방청, 씰링제로서 작용 하도록 하고 있다.
이와 같은 작업은 많은 작업 인력을 필요로 하며 차체 공정에서 햄플랜지 고정을 위한 스포트 용접후 PVC졸을 주입하고 가열 경화 하는 중복 공정이 발생되어 공수 및 코스트 상승을 수반하는 것이었다.
1980년대에 이르러 차체 공정에서 햄플랜지에 씰링제를 도포하여 예비경화시킴으로 햄플랜지 지지를 위한 스포트 용접을 줄이고자 하는 시도가 벤츠, 비엠떠블유등 유럽 여러 자동차 메이커에서 시도 되었다. 이러한 시도는 차체 라인에 열원으로서 대형 오븐을 설치하여 에폭시 씰링제를 40~60%정도 예비경화 하고 페인트 공정에서 완전경화 시키는 것이다. 이러한 개선된 공정에서도 열원으로 대형 오븐을 사용하게 되어 차체 공정에서 큰 공간을 차치하는 문제와 에너지 비용이 증가하는 문제가 남아 있었다.
다시 1980년대 후반에 에폭시 씰링제의 예비경화 열원으로서 고주파 유도가 열법을 도입 함으로써 공정의 변화를 시도 하였으나, 이러한 방법에 의하면 고주파 가열로인한 급격한 국부 가열이 차체의 철판을 변형 시키는 새로운 문제점이 나타나게 되었다. 즉, 국내에서 생산되는 자동차 및 외국에서 생산되는 대부분의 자동차에 사용되는 두께 0.8mm 내외의 강판(외판, 내판)에 처리한 에폭시 씰링제는 겔화 온도가 160~180℃이다. 씰링제를 강판에 처리하고 강판의 일부를 3KHz의 고주파에 수초 내지 수십초 노출시켜 씰링제의 겔화온도 160-180℃로 급격히 가열하면 강판에 뒤틀림이 발생하므로 씰링제의 예비 경화에 고주파 가열공정을 사용할 수 없었다.
또한 일본공개특허공보 소62-246982, 평6-16888호 등에서 비닐계 수지에 가소제, 충전제, 접착부여제 등을 첨가하여 얻는 씰링제가 알려져 있으나 겔화 온도가 14-℃ 이상으로서 차체 공정에서 국부 가열에 의한 강판의 열 변형을 피할 수 있는 것이었다.
이 발명의 목적은 차체 공정에서 강판에 고주파 가열에 의한 급격한 국부 가열을 하는 경우에도 강판의 열 변형이 일어나지 않도록 강판의 비변형 온도(130℃)이하의 온도에서 예비 경화하는 초저온 PVC졸을 제공하는 것이다.
이 발명의 또 하나의 목적은 종래 PVC졸의 겔화 온도 보다 크게 낮은 초저온(130℃ 이하)에서 겔화되는 PVC졸의 조성물을 제공하는 것이다.
이 발명의 또 다른 목적은 차체 공정에서 부품의 예비 부착을 위한 스포트 공정을 생략할 수 있게 하는 초저온 겔화 PVC 졸을 제공하는 것이다.
이 발명에 의한 예비경화 PVC졸의 제조방법은 다음과 같다.
Figure kpo00001
폴리비닐클로라이드는 중합도 600~2000 사이의 PVC 호모폴리머, PVC 코폴리머, 또는 PVC 터폴리머를 사용한다.
무기필러로는 탄산칼슘, 점토, 탄산마그네슘, 이산화티탄, 산화규소, 수산화알루미늄, 산화마그네슘, 산화아연, 산화제1철, 또는 황산바륨 등을 사용한다.
안정제로는 에폭시 대두유, 지방산금속염, 주석(Tin)계, 납(Lead)계 또는 머캅탄계 등을 사용한다.
가소제로는 프탈레이트계 DOP, DBP등의 가소제, 트리멜리에이트계 TOTM 등의 가소제, 아디페이트(Adipate)계 DOA 등의 가소제, 아질레이트(Azelate)계 DOZ 등의 가소제, 시바계이트(Sebacate)계 DOS 등의 가소제를 사용한다.
접착성 부여제로는 블록크드 이소시아네이트, 폴리아미노아미드, 실란커플링제, 메타크릴레이트, 페놀수지 등을 사용한다.
경화제로는 과산화물(아릴, 케탈), 메타릭아크릴레이트, 아민 등을 사용한다.
고무상탄성부여제로는 실리카 흄(silica Fumed), 지방산금속염 등을 사용한다.
상기 성분들을 믹서(Kenader)에 상기 배열순서로 투입하여 상온(20~30℃)에서 3~24시간 혼합 교반하고 페이스트 상으로 점도를 조절하여 초저온 예비경화 졸을 얻는다.
이와 같이 얻어진 조성물은 페이스트상 PVC 졸로서 지금까지 알려진 PVC졸의 겔화 온도보다 크게 낮은 130℃ 이하의 초저온에서 겔화 된다. 따라서 본 발명의 PVC 졸에 의하면 고주파 국부 가열에 의한 강판의 비 변형온도인 130℃ 이하에서 겔화되므로 자동차의 차체공정에서 씰링제 예비경화를 위해 고주파 유도 가열 공정을 도입할 수 있게 된다.
또한 이 발명은 초저온(130℃ 이하) 예비경화 특성 및 유면(油面) 접착성을 개선하기 위하여 상기 PVC 졸의 조성에 에폭시레진, 디시안디아미드를 포함하는 PVC 졸에도 관계된다.
또한 이 발명은 초저온 예비경화 PVC졸에 고무상탄성에 부여하기 위하여 위조성에 블록크드 이소시아네이트, 트리메틸올프로판메타크릴렝트를 포함하는 PVC 졸에도 관계된다.
전술한 이 발명의 PVC 졸은 차체 공정에서 햄플랜지에 처리하고 고주파 유도가열에 의해 겔화되도록 예비경화시킨 다음 페인트 공정을 통과 하면서 가열되어 완전 경화되도록 하는바, 겔화온도가 낮으므로 강판에 처리된 씰링제의 예비경화공정에서 강판의 변형이 나타나지 않게된다.
이와 같이 이 발명은 자동차의 차체 공정에서 햄플재를 고정하기 위한 PVC 졸의 예비경화 온도를 강판을 고주파에 부분적으로 노출시켜 국부 가열 하더라도 강판이 변형되지 아니하는 비변형온도(130℃) 이하로 낮추어 줌으로써 차체 공정에서 종래의 스포트 용접 공정을 이용하지 않고 고주파 유도가열 공정을 이용 할 수 있게 하는 이점이 있다. 또한 이발명에 의하면 유면접착성이 개선된 초저온 예비 경화 PVC졸이나 경화 후 고무성탄성을 보유하는 초저온 예비경화 PVC 졸이 얻어지므로 용도에 따라 다양한 접착 환경에 사용할 수 있게 되는 효과가 있다.
이하 이 발명을 실시에에 의해서 구체적으로 설명한다.
[실시예 1]
초저온(130℃ 이하) 예비경화 PVC졸
Figure kpo00002
상기 성분들을 상온(20~30℃)에서 믹서에 투입하고 10시간 혼합 교반하여 페이스트상 조성물을 얻었다.
이와 같이 얻어진 PVC 졸 조성물의 겔화 온도는 종래 PVC졸의 겔화 온도보다 크게 낮아 130℃ 이하의 겔화 온도를 갖고 있다.
실시예 1의 예비경화 PVC 졸의 성능은 다음과 같다.
비중 1.42
경도(Shore A type) 65
접착강도(kg/cm2) 45
예비경화 특성 (시험법 MS715-14)
접착강도(kg/cm2) 27
인장강도(kg/cm2) 25
신율(%) 200
[실시예 2]
처저온(130℃ 이하) 예비경화 특성 및 유면(油面) 접착성이 뛰어난 PVC졸
Figure kpo00003
상기 성분들을 상온에서 믹서에 투입하여 12시간 혼합 교반하여 페이스트상 콤파운드를 얻었다.
실시예 2의 예비경화 PVC졸의 성능은 다음과 같다.
비중 1.41
경도(Shore a type) 70
접착강도(kg/㎠) 48이상
예비경화특성 (시험법 : MS715-64)
접착강도(kg/㎠) 26
인장강도(kg/㎠) 25
신율(%) 170
유면 접착강도 (시험법 : MS715-64의 45항)
A법 수평 이상없음
수직
B법 수평 이상없음
수직
[실시예 3]
Figure kpo00004
에틸 비닐아세테이트 5 비닐아세테이트 70%
주석계 안정제 1~3
TiO215
CaO 8
CaCO3150~180
에폭시 대두유 5
부틸벤조일 프탈레이트 20
디옥틸 프탈레이트 20
N-(2-아미노에틸) 아미노 프로필-
트리메톡시실란 1~2
블록크드 이소시안네이트 3~10 피라졸 블록크드
트리메틸올 프로판 메타크릴레이트 5~20
메타오릴레이트 1~10
상기 성분을 상온에서 믹서에 투입하고 12시간 혼합 교반하여 페이스트상 조성물을 얻었다.
실시예 2의 예비경화 PVC졸의 성능은 다음과 같다.
비중 1.43
경도(Shore A type) 60
접착강도(kg/㎠) 40
예비경화특성 (시험법 : MS715-64)
접착강도(Kgf/㎠) 20
인장강도(Kgf/㎠) 20
신율(%) 270
상기와 같이 이 발명에 의한 초저온 겔화 PVC 졸은 강판의 열 변형이 일어나지 않는 비변형 온도(130℃) 이하의 온도에서 예비 경화하므로 차체 공정에서 고주파 가열에 의한 급격한 국부 가열에도 강판의 열 변형이 일어나지 않으므로 차체 공정에서 부품의 예비 부착을 위한 스포트 공정을 생략할 수 있게 되는 효과를 가져온다.

Claims (5)

  1. 비닐계 수지에 가소제, 충전제, 접착제 등을 포함하는 저온 겔화 졸에 있어서, 중량부를 기준으로 폴리비닐 클로라이드 100부, 무기필러 100~200부, 가소제 50~150부, 접착성 부여제 5~20부, 경화제 1~10부, 고무상탄성부여제 1~3부를 믹서에세 혼합 교반하고 페이스트 상으로 점도를 조절하여 형성한 초저온(130℃ 이하) 예비 경화 PVC 졸.
  2. 제1항에 있어서, 폴리비닐클로라이드가 중합도 600~2000사이에 있는 PVC 호모폴리머, PVC 코폴리머, PVC 터폴리머 및 그 혼합물중에서 선택한 것이고, 무기필러는 CaCO3,, 점토, MgCO3, TiO2, SiO2, Al(OH)3, MgO, ZnO, Fe2O3, BaSO4및 그 혼합물 중에서 선택한 것이고, 안정제는 에폭시 대두유, 지방산금속염, 주석계, 납계, 메타크릴레이트계 및 그 혼합물 중에서 선택한 것이고, 가소제는 프탈레이트계 DOP, DBP등의 가소제, 트리멜지에이트계 TOTM등의 가소제, 아디페이트계 DOA등의 가소제, 아젤레이트계 DOZ등의 가소제, 세바게이트계 DOS 가소제 중에서 선택한 것이고, 접착성 부여제는 블록크드 이소시안네이트, 폴리아미노아미드, 실란 커플링제, 메타클릴레이트, 페놀수지 중에서 선택한 것이고, 경화제는 과산화물 및 메탈릭 아크릴레이트, 아민 중에서 선택한 것이고, 고무상탄성부여제는 실리카 흄 및 지방산금속염 중에서 선택한 것을 특징으로 하는 초저존 예비경화 PVC 졸.
  3. 비닐계 수지에 가소제, 충전제, 접착부제 등을 포함하는 저온 겔화졸에 있어서, 중량을 기준으로 PVC 페이스트 레진 (중합도 : 1300) 60부, PVC 코폴리머 페이스트레진 (중합도 : 100, 비닐아세테이트 13%) 40부, 주석계 안정제 1~3부, TiO28부, CaO 8부, CaCO3180부, 에폭시 대두유 5부, 부틸 벤조일 프탈레이트 20부, 디옥틸 프탈레이트 60부, 폴리(2,2,4-트리메틸-1,1,3-펜탄디올 말리에이트) 12부, 블록크드 이소시안네이트 (아릴-NHCOO-아릴) 3~10부, 디부틸-Sn-라울레이트 1~3부, 트리메틸올 프로판 메탈크릴레이트 5~20부, 를 혼합 교반하고 페이스트 상으로 점도를 조절하여 얻은 초저온(130℃ 이하)에서 예비경화 PVC 졸.
  4. 비닐계 수지에 가소제, 충전제, 접착부제 등을 포함하는 저온 겔화 졸에 있어서, 중량을 기준으로 PVC 페이스트 레진 (중합도 : 1300) 60부, PVC 코폴리머 페이스트 레진 (중합도 : 1100, 비닐아세테이트 13%) 20부, PVC 터폴리머 페이스트 레진 (중합도 : 560, 비닐아세테이트 9.5%, 말레이산 3.5%) 20부, 주석계 안정제 1~3부, TiO28부, CaO 8부, CaCO3190부, 에폭시 대두듀 5부, 부틸 벤졸 프탈레이트 20부, 디옥틸 프탈레이트 60부, 폴리(2.2.4-트리메틸-1,1,3-펜탄디올 말레에이트) 12부, 에폭시 레진 (에폭시 당량 170~198) 20부, 디시안노디아미드 2부 를 혼합 교반하고 페이스트 상으로 점도를 조절하여 얻은 초저온 예비경화 특성 및 유면 접착성이 보강된 초저온 예비경화 PVC 졸.
  5. 비닐계 수지 주재에 가소제, 충전제, 접착부제 등을 포함하는 저온 겔화 졸에 있어서, 중량을 기준으로 PVC 페이스트 레진 (중합도 : 1300) 60부, PVC 페이스트 레진 (중합도 : 1100) 20부, PVC 코폴리머 페이스트 레진 (중합도 : 1100; 비닐아세테이프 13%) 20부, 에틸비닐 아세테이트 (비닐 아세테이트 70%) 5부, 주석계 안정제 1~3부, TiO215부, CaO 8부, CaCO3150~180부, 에폭시 대두유 5부, 부틸 벤조일 프탈레이트 20부, 지옥틸 프탈레이트 60부, N0(2-아미노에틸)-아미노 프로필 트리메톡시 실란 1~2부, 블록크드 이소시안네이트 (피라졸 블록크드) 3~10부, 트리메틸올 프로판 메타크릴레이트 5~20부, 메타오릴레이트 1~10부 를 혼합 교반하고 페이스트 상으로 점도를 조절하여 얻은 고무 탄성을 보니는 초저온 예비경화 PVC 졸.
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