KR100233702B1 - 섬유제품 처리제, 섬유제품 처리방법 및 처리된 섬유제품 - Google Patents

섬유제품 처리제, 섬유제품 처리방법 및 처리된 섬유제품 Download PDF

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데쓰야 마쓰따니
노부유끼 노세
다까시 에노모또
아끼히꼬 우에다
다로 사노
모또노부 구보
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이노우에 노리유끼
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Abstract

본 발명은, 개질제가 하기 일반식(Ⅰ)로 나타내며 분자량 2,000이하인 불소-함유 인산 유도체 또는 그의 염이며, 고정제가 금속염 화합물인, 개질제 및 고정제의 조합물을 함유하는 섬유제품 처리제;
[식중, R1및 R2는 동일하거나 상이하며, 수소원자 또는 Rf-(CH2)m-(식중, Rf는 탄소원자 사이에 산소원자, 질소원자, 술포닐기 및/또는 방향족 고리가 개재될 수 있는 탄소수 4~20의 포화 또는 불포화의 직쇄 또는 측쇄 불소-함유 지방족기이고; m은 1또는 2이다)이고 (R1및 R2는 각각 동시에 수소원가가 아니다); A는 산소원자, 황원자 또는 직접 결합이고; n은 1 또는 2이다]
상기 섬유제품 처리제, 및 필요에 따라 불소-=함유 발수발유제 또는 불소-함유 방오제를 사용함으로써 섬유제품을 처리하는 방법을 제공한다.
본 발명은 섬유제품이 처리될 경우에도 섬유제품 고유의 터치, 촉감, 색조 및 연도를 유지시킬 수 있다. 본 발명은 세탁 및 마찰을 포함하여 섬유제품을 장시간 사용할 경우에도 상기 특성을 유지시킬 수 있으며, 열수 발수성 및 내구적인 발수발유성을 부여할 수 있다.

Description

[발명의 명칭]
섬유제품 처리제, 섬유제품 처리방법 및 처리된 섬유제품
[발명의 상세한 설명]
[발명의 배경]
[발명의 분야]
본 발명은 섬유제품 처리제, 섬유제품 처리방법 및 처리된 섬유제품에 관한 것이다.
[관련 기술]
지금까지, 일본국 특허공고 제 4503/1968호 및 4770/1973호에는 불소-함유 인산염 에스테르 및 불소-함유 포스폰산이 섬유제품 및 종이에 대해 발유성을 발휘할 수 있음이 개시되어 있다. 하지만, 불소-함유 인상염 에스테르 또는 불소-함유 포스폰산 만을 단독으로 처리에 사용할 경우, 상기 처리로 인해 처리 제품의 터치, 촉감, 색조 및 연도가 저하되고, 초기 발수 발유성이 불충분하고 세탁 및/또는 마찰에 의해 상기 특성이 현저하게 저하된다.
일본국 특허 공게 제 215900/1990호에는 불소 함유 인산 화합물 및 양이온 화합물로 가죽을 처리하는 방법이 개시되어 있다.
하지만, 상기 문헌에는 양호한 터치, 촉감, 색조 및 연도를 가질 것이 욕구되는 섬유 제품의 처리 방법이 개시되어 있지 않다. USP 2,662,835에는 섬유재를 불소 함유 카르복실산의 크로뮴 착물염으로 처리하는 방법이 개시되어 있다. 하지만, 상기 문헌에는 발수발유성이 개시되지 않았으며, 상기 문헌의 방법은 고농도로 사용할 경우에도 충분한 효과를 수득할 수 없으며 현저하게 탈색된 섬유가 수득된다.
USP 3,096,207에는 불소-함유 인산 화합물 또는 그의 금속염을 이용한 가죽 및 섬유의 처리방법이 개시되어 있다. 하지만, 상기 문헌에는 본 발명과 상이한 처리제 및 처리방법이 개시되어 있으므로, 상기 문헌의 효과 및 내구성은 본 발명보다 열등하다.
한편, 통상적으로 사용되는 불소-함유 중합체 화합물, 예를 들어 플루오로알킬기를 함유하는 아크릴 중합체 화합물이 처리에 사용되며, 처리된 섬유제품은 처리로 인해 본래 갖는 터치, 촉감, 연도 등이 현저하게 저하되며 섬유제품을 세탁하거나 마찰하였을 경우 상기 특성 및 발수발유성이 현저하게 저하된다는 점이 불리하다. 친수성이 강한 나일론 및 그외의 섬유에 있어서는 초기 수행성이 매우 불량하다. 섬유제품을 경미하게 세탁할 경우, 섬유 제품 다림질 가공과 같은 가열처리를 이용함으로써 수행성이 어느정도 회복됨은 공지되어 있다. 하지만, 가열처리의 수행은 매우 곤란하다.
최근에는, 내구성을 향상시키기 위해서, 플루오로알킬기를 함유하는 아크릴 중합체를 처리에 사용할 경우 보조제를 함께 사용한다. 보조제의 특정예는 멜라민 수지 및 요소 수지이다. 상기 수지들을 아크릴 중합체와 함께 사용할 경우, 섬유의 촉감의 저하가 중합체 단독만으로 처리한 섬유의 촉감저하보다 점점 심각해지는 경향이 있다. 불소-함유 중합체를 사용할 경우, 내구성은 연도와 반대되는 관계를 갖는 것으로 보인다.
플루오로알킬기를 갖는 아크릴 중합체의 유리전이온도(Tg)는 낮다. 아크릴 중합체의 온도가 Tg보다 높을 경우, 발수발유성을 유발하는 플루오로알킬기의 배열이 무질서하게 되어 발수발유성이 현저하게 감소한다. 따라서, 아크릴 수지는 열수에 매우 약하며, 열수발성이 결여된다.
상술한 바와 같이, 통상적인 처리제 및 처리방법을 사용할 경우, 천연 또는 합성 섬유 고유의 특성은 저하되며, 처리에 의해 부여된 발수발유성이 세탁등에 의해 저하된다.
[발명의 요약]
[발명이 해결하고자 하는 문제]
본 발명의 목적은 처리후에도 섬유 고유의 터치, 촉감, 색조(선명도) 및 연도를 유지하고, 세탁을 포함한 장기간 사용후에도 상기 특성들을 유지하며, 열수바루성, 내구적 발수발유성 및 방오성을 부여하는 것이다.
[문제를 해결하는 수단]
본 발명의 제1 양태에 따라, 본 발명은 개질제가 하기 일반시(Ⅰ)으로 나타내며 분자량이 2,000이하인 불소-함유 인산 유도체 또는 그의 염이고 고정제가 금속염 화합물인, 개질제와 고정제의 조합물을 함유하는 섬유제품 처리제를 제공한다:
[식중, R1및 R2는 동일하거나 상이하며, 수소원자 또는 Rf-(CH2)m-(식중, Rf는 탄소원자 사이에 산소원자, 질소원자, 술포닐기 및/또는 방향족 고리가 개재될 수 있는 탄소수 4~20의 포화 또는 불포화의 직쇄 또는 측쇄 불소-함유 지방족기이고; m은 1또는 2이다)이고 (R1및 R2는 각각 동시에 수소원가가 아니다); A는 산소원자, 황원자 또는 직접 결합이고; n은 1 또는 2이다]
본 발명의 제2 양태에 따라, 본 발명은 상기 처리제를 이용한 섬유제품의 처리방법을 제공한다.
본 발명의 제3 양태에 따라 본 발명은 상기 처리제로 처리한 섬유제품을 제공한다.
본 발명의 제4 양태에 따라, 본 발명은, 섬유제품을 상기 처리제로 처리한 다음, 섬유제품을 불소-함유 발수발유제 또는 불소-함유 방오제로 처리하는 2단계로 구성된 섬유제품 처리방법을 제공한다.
[발명의 상세한 설명]
본 발명에서, 섬유제품을 고정제로 처리한 후에 섬유제품을 개질제로 처리할 수 있다. 또한, 섬유제품을 개질제로 처리한 후에 섬유제품을 고정제로 처리할 수 있다.
본 발명에서, 개질제 및 고정제의 조합물을 사용함으로써, 섬유제품 고유의 터치, 촉감, 색조 및 연도를 장기간 유지할 수 있으며, 섬유 및 불소-함유 인산 유도체간의 강한 결합을 수득할 수 있어서, 불소-함유 인산 유도체가 섬유로부터 박리되는 것을 방지할 수 있다.
본 발명에 따라, 개질제는 상기 일반식(Ⅰ)의 불소-함유 인산 유도체 또는 그의 염이다. 불소-함유 인산 유도체는 P-OH 연결기 및 유기 불소-함유 기 모두를 갖는 화합물이다. 유기 불소-함유기는 통상적으로 불소-함유 지방족기, 특히 포화 또는 불포화의 직쇄 또는 측쇄 불소-함유 지방족기이며, 탄소-탄소 결합사이에 산소원자, 질소원자, 술포닐기 및/또는 방향족기가 개재된 기가 포함된다. 불소-함유 인산 유도체의 염의 특정 예는 나트륨염, 칼륨염, 리튬염 등과 같은 1가 금속의 염, 디에탄올아민염, 트리에틸아민염, 프로필아민염, 모르폴리아민염 등과 같은 유기 아민염, 및 암모늄염이다. 상기 화합물들은 발수발유성을 갖는다.
불소-함유 인산 유도체의 특정 예는 하기와 같으며, 하기 화합물들로 제한되지 않는다.
본 발명에서, 고정제로서 사용된 금속염 화합물내의 금속은 인 원자가 결합한 히드록실기에 이온 결합할 수 있으며, 2 이상의 원자가를 갖는 금속일수 있고, 바람직하게는 크로뮴, 지르코늄, 티타늄, 알루미늄 등일수 있다. 색조를 고려할 경우, 지르코늄, 티타늄, 알루미늄 등이 좀더 바람직하다. 금속염 화합물은 바람직하게는 수용성이며, 예를 들어 바람직하게는 염화물, 질산염, 황산염, 수산화물 등이다.
본 발명에서, 처리된 섬유제품은 섬유 그자체의 형태, 또는 섬유로부터 제조된 dis, 직물, 편물, 부직포등의 형태일 수 있다. 섬유의 특정 예는 목면, 양모 및 견과 같은 천연섬유제품; 및 아크릴, 나일론, 셀룰로스, 폴리에스테르 등과 같은 합성섬유제품을 포함한 화학섬유제품이다. 본 발명은 특히 견 및 나일론과 같은 단백 섬유제품 및 폴리아미드 섬유제품에 유효하다. 본 발명은 최근에 중요하게 개발된 극세 섬유로부터 제조된 얀, 직물, 편물 또는 부직포에 적합하며, 특히 터치 및 촉감이 중요한 점을 고려했을 때 극세 섬유로부터 제조된 부직포에 적합하며, 특히 터치 및 촉감이 중요한 점을 고려했을 때 극세 섬유로부터 제조된 부직포의 1종인 인조가죽에 적합하다.
극세 섬유제품은 1 데니에르 이하이며, 바람직하게는 1~0.0001 데니에르이고, 더욱 바람직하게는 0.1~0.001데니에르이다. 본 발명에 따라 카페트를 처리할 수 있다. 또한, 본 발명에 따라 카페트를 처리한 후에 얀으로부터 카페트를 제조할 수도 있다.
본 발명에서, 사용된 카페트는 나일론, 폴리에스테르 및 아크릴과 같은 폴리아미드와 같은 재료로 제조되며, 카페트의 재료는 제한되지 않는다. 본 발명은 특히, 악조건하에서 통상적으로 사용되는 나일론 카페트에 적합하다. 카페트의 구조, 조직 디자인, 파일 길이는 제한되지 않는다.
본 발명에 따라, 상기 섬유제품 처리제로 섬유제품을 처리한다. 모든 종류의 개질제 및 고정제를 하기 기재한 바와 같이 보다 초기에 사용할 수 있다. 개질제 및 고정제를 이용한 처리방법에는 하기 방법(ⅰ), (ⅱ) 및 (ⅲ)이 포함된다.
(ⅰ) 먼저, 섬유제품을 고정제로 처리한 다음, 개질제로 처리하는 것으로 구성된 방법을 설명하고자 한다. 섬유제품을 고정제 용액에 침지시키고 용액으로부터 꺼내어 섬유제품로부터 물을 압착탈수한다. 이어서, 섬유제품을 개질제 용액에 침지하고; 개질제 용액에 산 용액을 첨가하여 개질제 용액의 pH를 1~5, 바람직하게는 3~4의 범위로 조정하고; 섬유제품을 방치하고; 섬유제품로부터 물을 압착탈수하고; 섬유제품을 물로 충분히 세척하고; 섬유제품로부터 물을 압착탈수하고; 섬유제품을 건조한다. 그렇지 않을 경우, 섬유제품을 개질제 용액에 침지하고; 섬유제품로부터 압착 탈수하고 섬유제품을 물로 완전히 세척하고; 섬유제품로부터 물을 압착탈수하고; 섬유제품을 건조한다.
(ⅱ) 고정제 용액내 침지는 개질제 용액중에 침지시킨 후에 수행할 수 있다. 먼저, 섬유제품을 개질제 용액에 침지하고; 섬유제품을 용액에서 꺼내어 섬유제품에서 물을 압착탈수한다. 이어서, 섬유제품을 고정제 용액에 침지하고; 고정제 용액에 산 용액을 첨가하여 고정제 용액의 pH를 1~5, 바람직하게는 3~4의 범위로 조정하고; 섬유제품을 방치하고; 섬유제품에서 물을 압착탈수하고; 섬유제품을 물로 충분히 세척하고; 섬유제품에서 물을 압착탈수하고; 섬유제품을 건조한다. 그렇지 않을 경우, 섬유제품을 고정제 용액에 침지하고; 섬유제품에서 물을 압착탈수하고; 섬유제품을 산용액에 침지하고; 섬유제품에서 물을 압착탈수하고; 섬유제품을 물로 충분히 세척하고; 섬유제품에서 물을 압착탈수하고; 섬유제품을 건조한다.
(ⅲ) 또한, 일련의 상기 공정들을 동일한 용액조내에서 수행할 수 있다. 예를 들어, 섬유제품을 고정제 용액에 침지한 후, 용액에 개질제를 첨가하여 섬유제품을 용애겡 침지한다. 추가로 고정제 및 개질제를 함유하는 용액에 산 용액을 첨가하여 용액의 pH를 1~5, 바람직하게는 3~4로 조정하고, 섬유제품을 용액내에 방치하고, 섬유제품에서 물을 물을 압착탈수하여 섬유제품을 물로 충분히 세척한다. 이어서, 섬유제품에서 물을 압착탈수하고, 섬유제품을 건조한다. 섬유제품을 개질제용액에 침지한 후, 고정제 또는 그의 용액을 첨가할 수 있다.
상기 방법 (ⅰ), (ⅱ) 및 (ⅲ)에서, 고정제 용액은 통상적으로, 처리된 섬유제품을 기준으로 고정제 0.001~20중량%, 바람직하게는 0.01~10중량%를 함유하는 수용액이다. 고정제 용액의 온도는 통상적으로 20~70℃이다. 개질제 용액은 통상적으로, 처리된 섬유제품을 기준으로 개질제 0.001~50중량%, 바람직하게는 0.01~20중량%를 함유하는 수용액 또는 알콜성 용액이다. 개질제 용액의 온도는 통상적으로 5~90℃, 밞직하게는 20~70℃이다. 침지 또는 pH조정을 위해 사용된 산 용액은 염산 및 황산과 같은 무기산, 또는 포름산, 아세트산 및 프로피온산 과같은 유기산을 함유하는 용액, 바람직하게는 수용액이다. 산 용액의 농도는 제한되지 않으며 통상적으로 0.05~30중량%, 바람직하게는 0.1~5중량%이다. 산 용액의 온도는 통상적으로 5~90℃, 바람직하게는 20~70℃이다. 섬유제품을 고정제 용액, 개질제 용액 또는 산 용액에 침지하는 시간은 통상적으로 10초이상, 바람직하게는 1~120분이며, 더욱 바람직하게는 1~30분이다. pH가 1~5로 조정된 용액조내의 방치 시간은 통상적으로 10초 이상, 바람직하게는 1~30분이다. 건조 온도는 통상적으로 10~70℃, 바람직하게는 실온이다. 건조 시간은 건조 조건(특히 건조 온도)에 따라 변화하지만, 통상적으로 24시간이하이고, 바람직하게는 0.1~10시간이다. 침지를 동일한 용액조내에서 수행할 경우, 개질제에 대한 고정제의 중량비는 통상적으로 0.1 : 1 내지 10 : 1이다.
본 발명에서, 필요에 따라, 본 발명의 처리제 및 처리방법과 함께 그외의 처리제 또는 처리방법을 사용할 수 있다. 예를 들어, 통상적인 불소-함유 발수발유제를 이용한 처리, 실리콘을 이용한 연화 처리, 및 수지 처리를 사용할 수 있다. 불소-함유 방오제를 사용할 수 있다. 용도에 따라 불소-함유 발수발유제 또는 불소-함유 방오제를 이용한 처리를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에서, 그외의 처리제 또는 첨가제, 예를 들어 방오(SR)제, 대전 방지제, 난연제, 항균제 및 방축제를 사용할 수 있다.
본 발명에서, 처리 2단계에서 사용된 불소-함유 발수발유제의 대표적인 예는 측쇄로서 퍼플루오로알킬기를 갖는 통상적으로 잘 공지된 불소-함유 발수발유제이다. 불소-함유 발수발유제의 특정 예는 하기 단량체들의 중합체 및 공중합체이다.;
[식중, R1은 수소원자 또는 메틸기이고, R2는 메틸기 또는 에틸기이고, n은 5~21의 정수이다]
본 발명에서, 제2단계에서 사용된 불소-함유 방오제는 폴리플루오로알킬기-함유 우레탄 화합물, 폴리플루오로알킬기-함유 에스테르 화합물 등일 수 있다. 불소-함유 방오제의 대표적인 예는 하기 화합물들일 수 있지만, 하기 화합물에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 불소-함유 발수발유제로서 상기 언급한 화합물들은 불소-함유 방오제로서 사용될 수 있다. 실리콘 방오제는 불소-함유 방오제 대신에 사용할 수 있다.
[식중, Rf는 CnF2n+1(n은 5~21의 정수이다)이다]
불소-함유 방오제는 멜라민 수지, 요소 수지, 블록화 이소시아네이트 및 글리옥살과 같은 각종 보조제와 함께 사용할 수 있다.
제2 단계에서는, 제1 단계에서 처리된 섬유제품을 불소-함유 발수발유제 또는 불소-함유 방오제로 처리한다. 제2단계는 통상적으로 사용되는 처리일 수 있으며, 예를 들어 스프레이법, 발포법, 침지법, 함침법, 패딩법 또는 피복법을 사용한 다음, 섬유제품을 건조시킨다. 멜라민 수지 또는 요소 수지와 같은 보조제를 불소-함유 발수발유제 또는 불소-함유 방오제와 함께 사용할 수 있다. 필요에 따라, 추가로 열처리 또는 캘린더링을 수행할 수 있다. 불소-함유 화합물이외의 처리제(예 : 실리콘 화합물)을 함께 사용할 수 있다.
사용된 불소-함유 발수발유제, 및 불소-함유 방오제는 유기 용매 중 에멀젼 및 용액의 형태일 수 있다. 수성 에멀젼의 경우, 에멀젼에, 불소-함유 발수발유제 등이 섬유제품에 쉽게 침투할 수 있으므로 에멀젼 기준으로 0.1~10중량%, 더욱 바람직하게는 1~5중량%의 양으로 수용성 저급 알콜 또는 케톤(이소프로필 알콜이 특히 바람직함)을 첨가하는 것이 바람직하다.
상기 2단계는 모든 섬유제품에 대해 수행할 수 있다. 예를 들어, 가공한 카페트에 대해 제1단계 및 제2단계를 수행할 수 있다. 또한, 제1단계 및 제2단계를 카페트용으로 사용된 원료 얀 또는 섬유제품에 대해 수행한 다음, 처리한 얀 또는 섬유제품로부터 카페트를 제조할 수 있다. 또한, 제1단계를 원료 얀 또는 섬유제품에 수행한 다음, 제2단계를 가공 카페트에 수행할 수 있다.
불소-함유 인산 유도체, 및 섬유제푸 다발에 배위 또는 고정된 금속간에착물이 형성되므로, 본 발명에 의해, 섬유제품 고유의 터치, 촉감, 색조(선명도) 및 연도를 유지할 수 있으며, 장시간동안 상기 특성을 유지할 수 있도록할 수 있으며, 통상적인 섬유제품 처리제에 의해서는 수득되지 않는 내구적 발수발유성을 수득할수 있다. 본 발며에서는 불소-함유 인산 유도체가 섬유제품 다발에 침투된 후에 고정되므로, 본 발명은 섬유제품의 표면만이 발수발유성을 갖는 불리한 점을 갖지 않는다. 본 발명에서는, 섬유제품이 두꺼울 경우에도 섬유제품 내부가 양호한 특성을 가질 수 있다. 본 발명에 의해 섬유, 얀, 직물, 편물, 부직포 등과 같은 각종 형태의 섬유제품에 대해 동일한 효과가 수득될 수 있다.
섬유제품을 제1단계에서 섬유제품 처리제로 처리한 다음 제2단계에서 불소-함유 발수발유제로 처리할 경우, 불소-함유 발수발유제 처리만을 할 경우에 관찰되는 터치 및 연도의 저하가 현저하게 개량되었다. 멜라민 수지, 블록화 이소시아네이트 등과 같은 보조제를 함께 사용할 경우에도, 본 발명에 의해, 처리 섬유제품이 비처리 섬유제품의 촉감과 동일한 촉감을 가는 예기치 않은 효과를 수득할 수 있다. 또한, 발수발유성의 내구성을 강화할 수 있다.
본 발명의 섬유제품은 상기 잇점을 가지므로 특히 섬유제품이 양호한 발수발유성 및 방오성을 가질 것이 요구되는 용도, 예를 들어 섬유제품이 실외에서 바람 및 비에 노출되는 용도를 위해 사용할 수 있다. 섬유제품이 바람 및 비에 노출되는 용도의 특정 예는 텐트, 자동차 덮개, 2륜 차량의 덮개, 트럭의 화물운반 플랫폼용 컨버터블 지붕, 건설작억용 덮개 시트, 우산, 의류[특히, 우의(예:레인코트, 레인쟈켓등)]등이다. 추가로, 섬유제품은 모자, 캡, 신발류(예:신발 및 슬리퍼), 수트케이스(suitcase), 백(bag), 좌석용 제품(예:자동차 시트 및 극장 시트와 같은 시트, 소파 및 의자)의 덮개에 사용되는 섬유제품, 커튼, 러그 또는 매트, 건축 구조물 또는 차량(예:자동차, 기차, 항공기, 선박등)의 벽 또는 천장용 내장 제품 및 각종 디스플레이에 사용된다. 상기 용도가운데, 본 발명은, 세척이 어려운 섬유제품, 쉽게 요염되는 섬유제품, 및 수회 세척할 수 없는 섬유제품에 바람직하다.
[본 발명의 바람직한 구현예]
본 발명은 하기 실시예들에 의해 예시되며 이는 본 발명을 제한하지 않는다. 하기 실시예에서, 특별한 언급이 없으며 %는 중량%이다.
실시예1~18 및 비교예1~10에 나타낸 발수성 JIS(일본국 산업표준)L-1092-1977에 준하여 측정하며 하기 표 1에 나타낸 발수성으로 나타낸다. 실시예 19~23 및 비교예 11~14에 나타낸 발수성은 샘플의 표면상에 표 2에 나타낸 시험 이소프로필 알콜/물 혼합물 수 방울을 조심스럽게 적가하고, 3분후에 방울의 침투 상태를 관찰하고, 방울의 형태를 유지하는 방울내의 이소프로필 알콜의 최대 함량을 발수성으로서 표시함으로써 측정한다. 발유성은 AATTC TM-118-1975에 준하여 측정하며, 샘플상에 표 3에 나타낸 서로 다른 표면장력을 갖는 오일을 적가하열 30초 후에 침투되지 않는 오일의 최대치를 발유성치로서 나타낸다.
[표 1]
[표 2]
[표 3]
세탁 견뢰성은 JIS-L-0217-103에 준하여 측정하며, 섬유제품을 20회 세탁하기 전후의 발수발유성으로 나타낸다.
열수 발수성은 75℃의 열수를 사용하여 JIS-L-1092-1977에 따라 측정하며, 발수성과 동일한 방법으로 나타낸다.
발수성 및 열수 발수성에 대해 위에 쓴 기호 “+”는 결과가 각각 상기 발수성 및 열수 발수성보다 약간 양호함을 나타낸다. 발수성 및 열수 발수성에 대해 위해 쓴 기호 “-”는 결과가 각각 상기 발수성 및 열수 발수성보다 약간 열등함을 나타낸다.
건조 방오성은 JIS-L-1021-1979에 준하여 하기와 같이 측정한다. 샘플을 50회 교반하고 표4에 나타낸 조성을 갖는 건조 토양으로 오염시킨다.
전기 진공 청소기를 이용하여 샘플의 잔류 토양을 제거한 후, 비색계로 샘플 표면의 광도를 측정하고 하기 식에 따라 오염율을 계산하여 건조 토양의 방오성을 평가한다.
오염율(%)=[(L0-L)/L0]×100
[식중, L0는 오염전 샘플의 광도이고, L은 오염후 샘플의 광도이다]
[표 4]
마찰 견뢰성은 가꾸신-형(Gakushin-type) 마찰 시험기를 이요하여 JIS-L-0823-1971에 준하여 측정한다. 샘플을 500g의 하중하에 3,000회 마찰하고, 샘플의 마찰 부위의 발수발유성을 측정하여 마찰견회성 값을 수득/한다.
촉감은 표5에 나타낸 기준에 따라 샘플을 만져봄으로써 평가한다.
[표 5]
[실시예 1]
각종 섬유제품 직물 샘플(나일론-6 타페타, 하부타에 견 및 아크릴 머슬린; 크기:사방 20㎝×20㎝)의 각각을 40℃에서 10분간 황산 크로뮴(상표명: Bay Chrom F, Bayer AG제)의 0.1% 수용액(용액조비 = 50 : 1)내에 침지하고 샘플에서 물을 압착탈수한다. 샘플을 40℃에서 10분간 표 6에 나타낸 화합물 11(불소-함유 인산 유도체)의 0.125%수용액(용액조비 = 40 : 1)에 침지한다. 용액조에 0.1%포름산 수용액을 첨가하여 용액조 내 내용물의 pH를 3으로 조정한다. 섬유제품을 용액조내에서 10분간 방치하고, 섬유제품에서 물을 압착탈수하고, 섬유제품을 40℃에서 물로 세척한 다음, 섬유제품을 실온에서 건조시킨다. 각 섬유제품 샘플의 터치, 촉감, 연도를 처리 전후에 평가한 결과 상기 특성들이 처리 전후와 동일함이 밝혀졌다. 상기 특성들은 세탁 전후에 동일하다. 추가로, 각 섬유제품 샘플의 발수발유성을 세탁 전후에 측정한다. 결과를 표 7에 나타낸다.
[실시예 2]
황산 크로뮴 수용액 대신에 황산 지르코늄(상표명 : Brancorol ZB 33, Bayer Ag제)의 0.1% 수용액을 사용하는 것을 제외하고 실시예 1에서와 동일한 공정을 반복한다. 결과를 표 7에 나타낸다.
[실시예 3]
황산 크로뮴 수용액 대신에 염화 알루미늄(상표명 : Lutan FS, BASF AG제)의 0.1% 수용액을 사용하는 것을 제외하고 실시예 1에서와 동일한 공정을 반복한다. 결과를 표 7에 나타낸다.
[실시예 4]
불소-함유 인산 유도체로서 표 6에 나타낸 화함불 12를 사용하는 것을 제외하고 실시예 1에서와 동일한 공정을 반복한다. 결과를 표 7에 나타낸다.
[실시예 5]
불소-함유 인산 유도체로서 표6에 나타낸 화합물 12를 사용하는 것을 제외하고 실시예 2에서와 동일한 고정을 반복한다. 결과를 표 7에 나타낸다.
[실시예 6]
불소-함유 인산 유도체로서 표6에 나타낸 화합물 12를 사용하는 것을 제외하고 실시예 3에서와 동일한 공정을 반복한다. 결과를 표 7에 나타낸다.
[실시예 7]
황산 크로늄 수용액 처리 및 불소-함유 인산 유도체 수용액 처리를 반대의 순서로 수행하는 것을 제외하고 실시예 1에서와 동일한 방법을 반복한다. 결과를 표 7에 나타낸다.
[실시예 8]
황산 지르코늄 수용액 처리 및 불소-함유 인산 유도체 수용액 처리를 반대의 순서로 수행하는 것을 제외하고 실시예 2에서와 동일한 방법을 반복한다. 결과를 표 7에 나타낸다.
[실시예 9]
염화 알루미늄 수용액 처리 및 불소-함유 인산 유도체 수용액 처리를 반대의 순서로 수행하는 것을 제외하고 실시예 3에서와 동일한 방법을 반복한다. 결과를 표 7에 나타낸다.
[실시예 10]
황산 크로뮴 수용액 처리 및 불소-함유 인사 유도체 수용액 처리를 반대의 순서로 수행하는 것을 제외하고 실시예 4에서와 동일한 방법을 반복한다. 결과를 표 7에 나타낸다.
[실시예 11]
황산 지르코늄 수용액 처리 및 불소-함유 인산 유도체 수용액 처리를 반대의 순서로 수행하는 것을 제외하고 실시예 5에서와 동일한 방법을 반복한다. 결과를 표 7에 나타낸다.
[실시예 12]
염화 알루미늄 수용액 처리 및 불소-함유 인산 유도체 수용액 처리를 반대의 순서로 수행하는 것을 제외하고 실시예 6에서와 동일한 방법을 반복한다. 결과를 표 7에 나타낸다.
[비교예 1]
황산 크로뮴 용액을 사용하지 않는 것을 제외하고 실시예 1에서와 동일한 방법을 반복한다. 결과를 표 7에 나타낸다.
[비교예 2]
실시예 1에서와 동일한 섬유제품 샘플 각각을, 25℃에서 10분간 0.125%의 고체함량(용액조비 = 40 : 1)으로 TG-230 (불소-함유 중합체 화합물, Daikin Industries, Ltd.제)으로 처리한다. 섬유제품 샘플을 80℃에서 3분간 건조시킨 다음, 130℃에서 3분간 경화한다. 각 섬유제품 샘플의 발수발유성을 섬유제품 샘플 세탁 전후에 측정한다. 결과를 표 7에 나타낸다.
[비교예 3]
실시예 1에서와 동일한 섬유제품 샘플 각각을, 25℃에서 10분간 0.125%의 고체함량(용액조비 = 40 : 1)으로 스코치 가드(Slcotch guard) 233A (불소-함유 카르복실산 크로뮴 착물염, 3M Company제)으로 처리한다. 섬유제품 샘플을 80℃에서 3분간 건조시킨 다음, 130℃에서 3분간 경화한다. 섬유제품 샘플의 발수발유성을 섬유제품 샘플 세탁 전후에 측정한다. 결과를 표 7에 나타낸다.
[비교예 4]
고체 함량 1.5%인 것을 제외하고 비교예 3과 동일한 공정을 반복한다. 결과를 표7에 나타낸다.
비교예 1~4모두에서, 처리후의 샘플의 터치, 촉감, 연도는 처리 전보다 열등하였다. 상기 특성들은 세탁에 의해 개량될 수 없었다.
[실험예 1]
비색계 R-200(Minolta Camera Co., Ltd.제)을 이용하여, 비처리 나일론-6 타페타 대조군, 및 실시예 1~6 및 비교예 3 및 4에서 처리한 비세척 나일론-6 타페타 샘플 각각간의 색도 △Eab를 측정한다. 결과를 표 8에 나타낸다.
[표 6]
[표 7]
[표 8]
[실시예 13]
[처리 제 1단계]
섬유제품 샘플(염색 시험용 폴리에스테를 트로피칼 및 염색 시험용 나일론-6 타페타)각각을 30℃에서 황산 크로뮴(상표명 : Bay Chrom F, Bayer AG제)의 0.5% 수용액(용액조비 = 10 : 1)내에 침지하여 섬유제품 샘플을 염료 시험기(Tsujii Senki Kogyo Kabushiki Kaisha 제)내에서 30분간 교반한다. 섬유제품에서 물을 압착탈수한 후, 섬유제품을 표 9에 나타낸 화합물 21(불소-함유 인산 유도체)의 0.5%수용액에서 50℃에서 30분간 교반하면서 침지시킨다. 섬유제품 샘플을 함유하는 용액조에 0.3% 포름산 수용액을 첨가하여 용액조의 pH를 3으로 조정한 후, 섬유제품 샘플을 30분간 교반하고, 섬유제품에서 물을 압착탈수하고, 섬유제품 샘플을 40℃의 물로 세척하여 실온에서 건조시킨다.
[처리제 2단계(방법 A)]
불소-함유 발수발유제 [Tex guard TG-5431 및 TG-5120(모두 Daikin Industries, Ltd. 제) 및 Asahi guard LS-317(Asahi Glass Co., Ltd.제)]를 고체 함량이 1%가 되도록 수돗물로 희석하고, 이소프로필 알콜을 3%의 양으로 첨가하여 처리액을 제조한다. 제1단계에서 처리한 샘플 섬유제품을 처리액에 침지하고, 맹글(mangle)로 압착 탈수하여 40%(폴리에스테르 섬유제품의 경우)또는 25%(나일론 섬유제품의 경우)의 뚫 픽업(wet pick up)을 수득하고, 110℃에서 3분가 건조시키고 160℃에서 1분간 가열처리한다.
각 섬유제품의 발수발유성 및 촉감을 세탁 전후에 측정한다. 결과를 표 10에 나타낸다. 추가로, 초기 열수 발수성을 측정한다. 결과를 표 11에 나타낸다.
[실시예 14]
[처리 제1 단계]
실시예 13의 제 1단계와 동일한 공정을 반복한다.
[처리 제 2단계 (방법 B)]
처리액이 2%량으리 에라스트론(Erastron) BN-69(Dai-ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.제 블록화 이소시아네이트) 및 0.2%량의 에라스트론 카탈리스트(Erastron Catalyst) (Dai-ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.제 촉매)을 추가로 함유하는 것을 제외하고 실시예 13의 제 2단계와 동일한 공정을 반복한다. 섬유제품 샘플을 실시예 13에서와 동일하게 평가한다. 결과를 표 10 및 11에 나타낸다.
[실시예 15]
[처리 제 1단계]
실시예 13의 제 1단계와 동일한 공정을 반복한다.
[처리 2 단계 (방법 C)]
처리액이 0.3%량의 서미텍스(Sumitex) 수지 M-3(Sumitomo Chemical Co.,Ltd) 및 0.3%량의 서미텍스(Sumitex) 촉진제(Sumitomo Chemical Co.,Ltd.제 촉매)를 추가로 함유하는 것을 제외하고 실시예 13의 제2단계와 동일한 공정을 반복한다.
섬유제품 샘플을 실시예 13에서와 동일하게 평가한다. 결과를 표 10 및 11에 나타낸다.
[비교예 5]
[제 2단계만으로 처리(방법 A)]
실시예 13에서 사용한 것과 동일한 섬유제품 샘플 각각에 대해 실시예 13의 제2단계(방법 A)만을 수행한다. 섬유제품 샘플을 실시예 13에서와 동일하게 평가한다. 결과를 표 10 및 11에 나타낸다.
[비교예 6]
[제 2단계만으로 처리 (방법 B)]
실시예 13에서 사용한 것과 동일한 섬유제품 샘플 각각에 실시예 14의 제2단계 (방법 B)만을 수행한다. 섬유제품 샘플을 실시예 13에서와 동일하게 평가한다. 결과를 표 10 및 11에 나타낸다.
[비교예 7]
[제 2단계만으로 처리 (방법 C)]
실시예 13에서 사용한 것과 동일한 섬유제품 샘플 각각에 실시예 15의 제2단계 (방법 C)만을 수행한다. 섬유제품 샘플을 실시예 13에서와 동일하게 평가한다. 결과를 표 10 및 11에 나타낸다.
[실시예 16]
[처리 제 1단계]
처리한 섬유제품 샘플이 엑사인 (Ecsaine)(Kuraray Industries., Ltd. 제 수에드형 인조가죽) 및 소플리네이셜(Soflinacial)(Kuraray Co., Ltd.제 인조 냅 가죽)인 것을 제외하고 실시예 13의 제 1단계와 동일한 공정을 반복한다.
[처리 제 2단계 (방법A)]
불소-함유 발수발유제(Daikin Industries, Ltd.제 Tex guard TG-5431)를 고체함량 1%가 되도록 수돗물로 희석하고, 이소프로필 알콜을 3%의 량으로 첨가하여 처리액을 제조한다. 제1단계에서 처리한 샘플 섬유제품을 처리액에 침지시키고, 맹글로 압착탈수하여 뚫 픽업이 50%(엑사인 및 소플리네이셜 모두)가 되도록 하여 110℃에서 3분간 건조한 후, 160℃에서 1분간 가열처리한다.
각 섬유제품의 발수발유성 및 촉감을 세탁 전후에 측정한다. 결과를 표 12에 나타낸다.
[실시예 17]
[처리 제 1단계]
실시예 16에서 사용한 것과 동일한 섬유제품 샘플을 사용하는 것을 제외하고 실시예 12의 제 1단계와 동일한 공정을 반복한다.
[처리 제2단계 (방법 B)]
처리액이 2%량의 에라스트론 BN-69(Dai-ichi Kogyo Seiyaku Co.,Ltd.제 블록화 이소시아네이트) 및 0.2%량의 에라스트론 카탈리스트(Dai-ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.제 촉매)을 추가로 함유하는 것을 제외하고 실시예 16의 제 2단계와 동일한 공정을 반복한다.
섬유제품 샘플의 발수발유성 및 촉감을 세탁 전후에 평가한다. 결과를 표 12에 나타낸다.
[실시예 18]
[처리 제1단계]
실시예 16의 제 1단계와 동일한 공정을 반복한다.
[처리 제 2단계 (방법 C)]
처리액이 0.3%량의 서미텍스 수지 M-3(Sumitomo Chemical Co., Ltd) 및 0.3%량의 서미텍스 촉진제(Sumitomo Chemical Co., Ltd. 제 촉매)를 추가로 함유하는 것을 제외하고 실시예 16의 제 2단계와 동일한 공정을 반복한다.
각 섬유제품 샘플의 발수발유성 및 촉감을 세탁 전후에 평가한다. 결과를 표 12에 나타낸다.
[비교예 8]
[제 2단계 만으로 처리(방법 A)]
실시예 16에서 사용한 것과 동일한 섬유제품 샘플 각각에 실시예 17의 제2단계처리(방법 A)만을 수행한다. 섬유제품 샘플의 발수발유성 및 촉감을 세탁 전후에 측정한다. 결과를 표 12에 나타낸다.
[비교예 9]
[제 2단계 만으로 철 (방법 B)]
실시예 16에서 사용한 것과 동일한 섬유제품 샘플 각각에 실시예 17의 제2단계 처리(방법 B)만을 수행한다. 섬유제품 샘플의 발수발유성 및 촉감을 세탁 전후에 측정한다. 결과를 표 12에 나타낸다.
[비교예 10]
[제 2단계 만으로 처리 (방법 C)]
실시예 16에서 사용한 것과 동일한 섬유제품 샘플 각각에 실시예 18의 제2단계 처리(방법 C)만을 수행한다. 섬유제품 샘플의 발수발유성 및 촉감을 세탁 전후에 측정한다. 결과를 표 12에 나타낸다.
[표 9]
[n이 3, 4, 5, 및 6인 화합물들의 혼합물(화합물의 몰비는 5:3:2:1 이다)]
[표 10]
[표 11]
[표 12]
[실시예 19]
나일론 루프 파일 카페트 샘플을 30℃에서 황산 크로뮴(상표명 : Bay Chrom F, Bay AG제)의 0.5%수용액(용액조비 = 10 : 1)에 침지시킨 채염색 시험기 (Tsujii Senki Kogyo Kabushiki Kaisha 제) 내에서 30분간 교반한다. 샘플에서 물을 압착탈수한다. 샘플을 50℃에서 표 9에 나타낸 화합물 21(불소-함유 인산 유도체)의 0.5%수용액 (용액조비 = 10 : 1)에 침지시킨 채 30분간 교반한다. 용액조에 0.3%포름산 수용액을 첨가하여 용액조 내용물의 pH를 3으로 조정한다. 카페트 샘플을 30분간 교반하고 40℃의 물로 세척하여 실온에서 건조시킨다.
건조 방오성, 마찰 전후의 촉감, 처리한 샘플의 발수발유성을 평가한다. 결과를 표 13에 나타낸다.
[실시예 20]
불소-함유 발수발유제 (Daikin Industries Ltd.제 TG-950, lrhcpgkafid : 30%)를 10배의 수돗물로 희석하여 제조한 액체를, 실시예 19의 처리를 수행한 카페트 샘플상에 75g/m2의 도포량으로 분무한 다음, 카페트 샘플을 130℃에서 3분간 건조시킨다. 카페트 샘플을 실시예 19에서와 동일한 방법으로 평가한다. 결과를 표 13에 나타낸다.
[실시예 21]
불소-함유 발수발유제 (Daikin Industries Ltd.제 TG-951 고체함량 : 30%)를 10배의 수돗물로 희석하여 제조한 액체를, 실시예 19의 처리를 수행한 카페트 샘플상에 75g/m2의 도포량으로 분무한 다음, 카페트 샘플을 실시예 19에서와 동일한 방법으로 평가한다. 결과를 표 13에 나타낸다.
[실시예 22]
불소-함유 발수발유제(Asahi Glass Co., Ltd.제 AG-800, 고체함량 : 30%)를 10배의 수돗물로 희석하여 제조한 액체를, 실시예 19의 처리를 수행한 카페트 샘플상에 75g/m2의 도포량으로 부누부한 다음, 카페트 샘플을 130℃에서 3분간 건조시킨다. 카페트 샘플을 실시예 19에서와 동일한 방법으로 평가한다. 결과를 표 13에 나타낸다.
[실시예 23]
실리콘 방오제 (Bay AG제 Bayguard AS, 고체함량 : 6%)를 10배의 수돗물로 희석하여 제조한 액체를, 실시예 19의 처리를 수행한 카페트 샘플상에 75g/m2의 도포량으로 분무한 다음, 카페트 샘플을 130℃에서 3분간 건조시킨다. 카페트 샘플을 실시예 19에서와 동일한 방법으로 평가한다. 결과를 표 13에 나타낸다.
[비교예 11]
TG-950을 10배의 수돗물로 희석하여 제조한 액체를, 실시예 19에서 사용한 것과 동일한 나일론 루프 파일 카페트 샘플상에 75g/m2의 도포량으로 분무한 다음, 카페트 샘플을 130℃에서 3분간 건조시킨다. 카페트 샘플을 실시예 19에서와 동일한 방법으로 평가한다. 결과를 표 13에 나타낸다.
[비교예 12]
TG-951을 10배의 수돗물로 희석하여 제조한 액체를, 실시예 19에서 사용한 것과 동일한 나일론 루프 파일 카페트 샘플상에 75g/m2의 도포량으로 분무한 다음, 카페트 샘플을 130℃에서 3분간 건조시킨다. 카페트 샘플을 실시예 19에서와 동일한 방법으로 평가한다. 결과를 표 13에 나타낸다.
[비교예 13]
AG-800을 10배의 수돗물로 희석하여 제조한 액체를, 실시예 19에서 사용한 것과 동일한 나일론 루프 파일 카페트 샘플상에 75g/m2의 도포량으로 분무한 다음, 카페트 샘플을 f130℃에서 3분간 건조시킨다. 카페트 샘플을 실시예 19에서와 동일한 방법으로 평가한다. 결과를 표 13에 나타낸다.
[비교예 14]
바이가드 (Bayguard)AS를 10배의 수돗물로 희석하여 제조한 액체를, 실시예 19에서 사용한 것과 동일한 나일론 루프 파일 카페트 샘플상에 75g/m2의 도포량으로 분무한 다음, 카페트 샘플을 f130℃에서 3분간 건조시킨다. 카페트 샘플을 실시예 19에서와 동일한 방법으로 평가한다. 결과를 표 13에 나타낸다.
[표 13]
주 : 건조 방오성 : 비처리 섬유제품의 오염율은 54%임.
[참고예 1]
(시험 섬유제품의 제조를 보여주는 예)
염색 시험용 양모 머슬린 섬유제품을 25℃의 염산 수용액(물 및 35% 농축 염산의 양이 각각 섬유제품 샘플을 기준으로 3,000% 및 6%이다)에 침지시킨 채 염색 시험기(Tsujii Senki Kogyo Kabushiki Kaishiki 제)내에서 10분간 교반한다. 섬유제품 샘플을 기준으로 활성 염소 농도가 1중량%가 되도록 하이포아염소산 나트륨 수용액을 첨가한 다음, 샘플을 30분간 추가로 교반한다. 용액조의 내용물을 제거하고 25℃의 탄산 나트륨 수용액(물 및 탄산 나트륨의 양이 각각 섬유제품 샘플을 기준으로 3,000% 및 4%이다)을 용액조에 주입하여 거기에 섬유제품을 침지시킨다. 섬유제품 샘플을 기준으로 4%의 아황산 나트륨을 용액조에 첨가하고 샘플을 10분간 교반한다. 용액조의 내용물을 제거하고, 샘플을 물로 세척하고 통기건조하여 스켈제거된 양모 섬유제품 샘플을 수득한다.
[실시예 24]
2개의 섬유제품 샘플(참고예 1에서 제조한 스켈제거된 양모 섬유제품 샘플; 및 염색 시험용 나일론-6 섬유제품)각각을 30℃의 황산 크로뮴 (상표명 : Bay AG제 Bay Chrom F)의 0.5% 수용액(용액조비 = 10 : 1)내에 침지시킨 채 염색 시험기 (Tsujii Senki Kogyo Kabushiki Kaisha 제)내에서 30분간 교반한다. 샘플에서 물을 압착탈수한다. 샘플을 50℃에서 표 14에 나타낸 화합물 31(불소-함유 인산 유도체)의 0.5% 수용액 (용액조비 = 10 : 1)내에 침지시킨 채 30분간 교반한다. 용액조에 0.3%포름산 수용액을 첨가하여 용액조내 내용물의 pH를 3으로 조정한다. 섬유제품 샘플을 30분간 교반하고 섬유제품 샘플로부터 물을 압착탈수한다. 섬유제품 샘플을 40℃의 물로 세척하고 실온에서 건조시킨다.
처리한 섬유제품 샘플의 발수발유성 및 촉감을 세탁 전후에 측정한다. 결과를 표 15에 나타낸다.
[실시예 25]
[처리 제 1단계]
실시예 24와 동일한 공정을 반복한다.
[처리 제 2단계 (방법 A)]
불소-함유 발수발유제(Daikin Industries, Ltd.제 Tex guard TG-5431)를 10배의 수돗물로 희석하여 고체 함량이 1%가 되도록 하고, 이소프로필 알콜을 3%의 양으로 첨가하여 처리액을 제환다. 제 1단계에서 처리한 섬유제품 샘플을 처리액에 침지하고, 맹글로 압착탈수하여 65%(양모 섬유제품) 또는 25%(나일론 섬유제품)의 뚫 픽업을 수득하고, 110℃에서 3분간 건조시킨 다음, 160℃에서 1분간 가열 처리한다.
섬유제품을 실시예 24에서와 동일한 방법으로 평가한다. 결과를 표 15에 나타낸다.
[실시예 26]
[처리 제 1단계]
실시예 24와 동일한 공정을 반복한다.
[처리 제 2단계 (방법 B)]
처리액이 2%량의 에라스트론 BN069 (Dai-ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.제 블록 이소시아네이트) 및 0.2%량의 에라스트론 카탈리스트 (Dai-ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.제 촉매)을 추가로 함유하는 것을 제외하고 실시예 15의 제2단게와 동일한 공정을 반복한다.
섬유제품을 실시예 24에서와 동일한 방법으로 평가한다. 결과를 표 15에 나타낸다.
[실시예 27]
[처리 제 1단계]
실시예 24와 동일한 공정을 반복한다.
[처리 제 2단계 (방법 C)]
처리액이 0.3%량의 서미텍스 수지 M-3(Sumitomo Chemical Co., Ltd.제) 및 0.3%량의 서미텍스 촉진제(Sumitomo Chemical Co., Ltd.제 촉매)를 추가로 함유하는 것을 제외하고 실시예 25의 제 2단계와 동일한 공정을 반복한다.
섬유제품을 실시예 24에서와 동일한 방법으로 평가한다. 결과를 표 15에 나타낸다.
[실시예 28]
표 14에 나타낸 화합물 32를 불소-함유 인산 유도체로서 사용하는 것을 제외하고 실시예 24에서와 동일한 공정을 반복한다. 결과를 표 15에 나타낸다.
[실시예 29]
화합물 32를 불소-함유 인산 유도체로서 사용하는 것을 제외하고 실시예 25에서와 동일한 공정을 반복한다. 결과를 표 15에 나타낸다.
[실시예 30]
화합물 32를 불소-함유 인산 유도체로서 사용하는 것을 제외하고 실시예 26에서와 동일한 공정을 반복한다. 결과를 표 15에 나타낸다.
[실시예 31]
화합물 32를 불소-함유 인산 유도체로서 사용하는 것을 제외하고 실시예 27에서와 동일한 공정을 반복한다. 결과를 표 15에 나타낸다.
[비교예 15]
[제 2단계만으로 처리 (방법 A)]
실시예 24에서 사용한 것과 동일한 섬유제품 샘플 각각에 실시예 25의 제2단계 (방법 A)만을 수행한다. 샘플을 실시예 24에서와 동일하게 평가한다. 결과를 표 15에 나타낸다.
[비교예 16]
[제2 단계만으로 처리 (방법 B)]
실시예 24에서 사용한 것과 동일한 섬유제품 샘플 각각에 실시예 24의 제2단계 (방법 B)만을 수행한다. 샘플을 실시예 24에서와 동일하게 평가한다. 결과를 표 15에 나타낸다.
[비교예 17]
[제 2단계만으로 처리 (방법 C)]
실시예 24에서 사용한 것과 동일한 섬유제품 샘플 각각에 실시예 25의 제2단계 (방법 C)만을 수행한다. 샘플을 실시예 24에서와 동일하게 평가한다. 결과를 표 15에 나타낸다.
[표 14]
[표 15]
[발명의 효과]
본 발명에 따라, 섬유제품을 처리한 후에 섬유제품 고유의 터치, 촉감, 색조 및 연도가 유지될 수 있다. 본 발명에 의해, 섬유제품을 세탁하거나 마찰하는 장시간동안의 사용에도 상기 특성들을 목적하는 수준으로 유지시킬 수 있다. 본 발명은 섬유제품에 열수 발수성, 내구적 발수발유성, 및 방오성을 부여할 수 있다.

Claims (24)

  1. 본 발명은, 개질제가 하기 일반식(Ⅰ)로 나타내며 분자량 2,000이하인 불소-함유 인산 유도체 또는 그의 염이며, 고정제가 금속염 화합물인, 개질제 및 고정제의 조합물을 함유하는 섬유제품 처리제;
    [식중, R1및 R2는 동일하거나 상이하며, 수소원자 또는 Rf-(CH2)m-(식중, Rf는 탄소원자 사이에 산소원자, 질소원자, 술포닐기 및/또는 방향족 고리가 개재될 수 있는 탄소수 4~20의 포화 또는 불포화의 직쇄 또는 측쇄 불소-함유 지방족기이고; m은 1또는 2이다)이고 (R1및 R2는 각각 동시에 수소원가가 아니다); A는 산소원자, 황원자 또는 직접 결합이고; n은 1 또는 2이다]
  2. 제1항에 있어서, 금속염 화합물이 2이상의 원자가를 갖는 금속의 염화물, 질산염, 황산염 및 수산화물로 구성된 군으로부터 선택되는 섬유제품 처리제.
  3. 제2항에 있어서, 2이상의 원자가를 갖는 금속이 Cr, Zr, Ti 및 Al로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상인 섬유제품 처리제.
  4. 제1항에 섬유제품 처리제로 섬유제품을 처리하는 방법.
  5. 제4항에 있어서, 섬유제품을 고정제로 처리한 다음 개질제로 처리하는 방법.
  6. 제4항에 있어서, 섬유제품을 개질제로 처리한 다음 고정제로 처리하는 방법.
  7. 제4항에 있어서, 상기 섬유제품을 추가로 불소-함유 발수발유제로 더 처리하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제5항에 또는 제6항 있어서, 상기 섬유제품을 추가로 불소-함유 발수발유제로 더 처리하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제4항의 방법으로 처리한 섬유 제품.
  10. 제9항에 있어서, 상기 섬유제품이 섬유 자체, 얀, 직물, 편물 및 부직포로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상인 섬유제품.
  11. 제9항에 있어서, 상기 섬유제품이 천연섬유 및/또는 합성섬유로 구성된 섬유제품.
  12. 제11항에 있어서, 천연섬유가 목면, 양모 및 견으로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상인 섬유제품.
  13. 제11항에 있어서, 합성섬유가 아크릴, 나일론, 셀룰로스 및 폴리에스테르로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상인 섬유제품.
  14. 제11항에 있어서, 상기 섬유제품이 단백 섬유 및/또는 폴리아미드 섬유로 구성된 섬유제품.
  15. 제9항에 있어서, 상기 섬유제품이 극세 섬유(extra fine fiber)자체, [ 및 극세 섬유로부터 제조된 얀, 직물, 편물 및 부직포로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상인 섬유제품.
  16. 제9항에 있어서, 상기 섬유제품이 극세 섬유로 구성된 인조가죽인 섬유제품.
  17. 제15항 또는 제16항에 있어서, 극세 섬유의 직경이 0.11텍스(1 데니에르)이하인 섬유제품.
  18. 제15항 또는 제16항에 있어서, 극세 섬유의 직경이 0.11~0.000011 텍스(1.0~0.0001 데니에르) 이하인 섬유제품.
  19. 제4항 내지 제8항중 어느 한 항에 있어서, 섬유제품이 카페트인 것을 특징으로 하는 방법.
  20. 제19항에 있어서, 상기 카페트를 추가로 불소-함유 방오제로 더 처리하는 것을 특징으로 하는 방법.
  21. 제 4항의 방법으로 처리한 얀으로 구성된 카페트.
  22. 제19항의 방법에 의해 처리된 카페트.
  23. 제9항에 있어서, 발주발유성과 방오성이 아주 뛰어난 것을 특징으로 하는 섬유제품.
  24. 제9항에 있어서, 텐트, 자동차 덮개, 2륜 자량의 덮개, 트럭의 화물운반 플랫폼용 컨버터블 지붕, 건설작업용 덮개 시트, 우산, 의류, 모자, 캡, 신발류, 수트케이스, 백, 좌석용 제품의 덮개에 사용되는 섬유제품, 커튼, 깔개 또는 매트, 건축 구조물이나 차량의 벽 또는 천장용 내장 제품으로 사용되는 섬유제품.
KR1019940702592A 1992-01-27 1993-01-26 섬유제품 처리제, 섬유제품 처리방법 및 처리된 섬유제품 KR100233702B1 (ko)

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JP92-11883 1992-01-27
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