KR100225155B1 - 함침 조성물 및 수지 콘크리이트용 프라이머 조성물, 이의 코팅 방법 및 이를 사용한 복합체 - Google Patents

함침 조성물 및 수지 콘크리이트용 프라이머 조성물, 이의 코팅 방법 및 이를 사용한 복합체

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Abstract

(a) 한 분자내에 2개 이상의 에틸렌계 불포화 이중 결합을 가지는 다작용성 (메트) 아크릴레이트, (b) 단일 작용성 (메트)아크릴레이트, (c) 중합 개시제 및 (d) 분해촉진제를 포함하는 함침 조성물.

Description

함침 조성물 및 수지 콘크리이트용 프라이머 조성물, 이의 코팅 방법 및 이를 사용한 복합체
본 발명은 시멘트 콘크리이트의 표면상에 코팅되었을 때, 콘크리이트체 표면을 고밀도화하고 물 또는 이산화 탄소가 내부로 침투하는 것을 방지하는 함침 조성물에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 수지 콘크리이트를 시멘트 콘크리이트 기재 표면상에 코팅하였을 때, 시멘트 콘크리이트 기재 표면 및 수지 콘크리이트 사이의 결합 강도를 향상시킬 수 있는, 수지 콘크리이트용 프라이머 조성물에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 습한 조건에 있는 시멘트 콘크리이트 기재에 대한 결합 강도를 향상시키는 수지 콘크리이트용 프라이머 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 있어서, 시멘트 콘크리이트는 무기 콘크리이트 또는 모르타르를 의미한다.
시멘트 콘크리이트는 내구성이 탁월하며, 토목 공학 및 건축 분야에서, 예컨대 건축의 바닥 재료 또는 도로의 포장 재료로서 널리 사용되고 있다. 그러나, 시멘트 콘크리이트는 비, 바람, 하수, 이산화 탄소 및 화학물질에 의해 부식되기 쉬우며, 수지 조성물로 시멘트 콘크리이트 기재 표면을 함침 또는 코팅함으로써 이러한 시멘트 콘크리이트를 보호하는 것이 바람직하다. 시멘트 콘크리이트를 보호하기 위한 방법으로서 함침 조성물을 사용하는 방법 또는 수지 콘크리이트를 사용하는 방법을 언급할 수 있다.
함침 조성물을 사용하는 방법은 시멘트 콘크리이트에 있는 공극에 함침 조성물을 함침시켜 물 또는 이산화 탄소에 의한 부식에 대한 내성을 부여하는 방법이다. 예컨대 함침 조성물은 에폭시 수지형이거나 아크릴 수지형일 수 있다.
수지 콘크리이트를 사용하는 방법은 예컨대, 시멘트 콘크리이트 기재 표면을 수지 콘크리이트로 덮거나 코팅하여 화학적 내성 또는 내마모성을 부여하는 방법이다.
수지 콘크리이트의 사용은 탁월한 화학적 내성 및 고강도와 같은 이의 특성으로인해 최근에 급속도로 확장되고 있다. 이러한 수지 콘크리이트중에서 통상 사용되고 있는 것으로는 예컨대, 에폭시 수지형, 우레탄 수지형, 불포화폴리에스테르수지형 및 아크릴수지형의 수지 콘크리이트가 있다. 이들 각종 수지 콘크리이트는 이들의 주성분 수지의 성질에 따른 여러 가지 특성을 가지고 있다.
이러한 수지 콘크리이트중에서 불포화 폴리에스테르 수지형 및 아크릴수지형 라디칼 중합성 수지 콘크리이트에 관심이 집중되고 있는 바, 그 이유는 이들의 저온 이용가능성이 양호하기 때문이다.
그러나, 종래의 함침 조성물은 이들이 보통 온도에서 거의 반응성이 없거나 매우 높은 점도를 가지기 때문에 열중합되기 쉽고, 작업을 불편하게 한다는 문제점을 가지고 있다.
보통 온도에서 유용한 함침 조성물로서, 분자내에 디시클로펜타디엔 구조를 가지는 단일작용성 (메트)아크릴레이트를 함유하는 함침 조성물이 제안되었다(일본특허 공개 제 5-254960 호). 그러나, 이러한 함침 조성물은 가압하에 함침되어야하며 작업을 불편하게 한다는 문제점을 가지고 있다.
반면, 전술한 종래 수지 콘크리이트도 또한 물에 젖은 시멘트 콘크리이트와 같은 습한 기재 표면에 대한 이들의 결합 강도가 불충분하다는 단점을 가지고 있다. 따라서, 시멘트 콘크리이트 기재 표면은 수지 콘크리이트를 도포하기 전에 충분히 건조되어야 하며, 이러한 것이 작업을 불편하게 한다는 문제점이 있게 된다.
또한, 분자내에 디시클로펜타디엔 구조를 가지는 단일 작용성 (메트)아크릴레이트를 함유하는 프라이머 조성물이 시멘트 콘크리이트 기재 표면상에 코팅되었을때, 기재 표면과 수지 콘크리이트 사이의 결합 강도를 향상시킬 수 있는 프라이머로서 제안되었다(일본 특허 공개 제 4-224184 호). 그러나, 이러한 프라이머는 습한 기재 표면과 수지 콘크리이트사이의 결합 강도가 다소 불충분하고, 프라이머의 경화 생성물이 깨지기쉬우며, 내구성이 불량하다는 문제점을 가지고 있다.
전술한 문제점을 해결하기위해, 본 발명자는 대기압하에서 함침될 수 있는 함침조성물 및 시멘트 콘크리이트 기재 표면이 습한 상태에 있는 경우에도 적당한 결합 강도를 나타내는 수지 콘크리이트용 프라이머 조성물에 관하 광범위한 연구를 수행하였다. 그 결과, 본 발명자는 특정 구조를 가지는 중합성 화합물이 배합된 함침 조성물을 기재 표면상에 코팅하였을 때, 적당한 함침성 및 습한 조건에 있는 기재 표면에 대한 결합 강도를 얻을 수 있다는 것을 발견하였다. 본 발명은 이러한 발견을 기초로하여 완성되었다.
즉, 본 발명은 하기와 같은 것을 제공한다 :
1. (a) 한 분자내에 2개 이상의 에틸렌계 불포화 이중 결합을 가지는 다작용성 (메트)아크릴레이트, (b) 단일 작용성 (메트)아크릴레이트, (c) 중합 개시제 및 (d) 분해 촉진제를 포함하는 함침 조성물; 2. (a) 한 분자내에 2개 이상의 에틸렌계 불포화 이중 결합을 가지는 다작용성 (메트)아크릴레이트, (b) 단일 작용성 (메트)아크릴레이트, (c) 중합 개시제 및 (d) 분해 촉진제를 포함하는 수지 콘크리이트용 프라이머 조성물; 3. (a) 한 분자내에 2개 이상의 에틸렌계 불포화 이중 결합을 가지는 다작용성 (메트)아크릴레이트, (b) 단일 작용성 (메트)아크릴레이트, (c) 중합 개시제, (d) 분해 촉진제 및 (e) 한 분자내에 2개 이상의 에틸렌계 불포화 이중 결합을 가지지 않는 다작용성 (메트)아크릴레이트를 포함하는 수지 콘크리이트용 프라이머 조성물; 4. 분해 촉진제가 유기산의 금속염 및/또는 유기금속 킬레이트 화합물을 포함하는, 상기 2 또는 3의 항목에 따르는 수지 콘크리이트용 프라이머 조성물; 5. 상기 2, 3 또는 4 항목에 규정된 바와 같은 수지 콘크리이트용 프라이머 조성물의 경화체; 6. 상기 2, 3 또는 4 항목에 규정된 바와 같은 수지 콘크리이트용 프라이머 조성물을 시멘트 콘크리이트에 코팅함을 특징으로하는 수지 콘크리이트용 프라이머 조성물의 코팅 방법; 7. 상기 2, 3 또는 4 항목에 규정된 바와 같은 수지 콘크리이트용 프라이머 조성물이 코팅된 시멘트 콘크리이트 및 시멘트 콘크리이트의 코팅된 표면상에 코팅된 수지 콘크리이트를 포함하는 수지 콘크리이트 및 시멘트 콘크리이트의 복합체; 8. 수지 콘크리이트가 라디칼 중합성 수지 콘크리이트인 상기 항목 7에 따르는 수지 콘크리이트 및 시멘트 콘크리이트의 복합체; 9. 상기 항목 2,3 또는 4에 규정된 바와 같은 수지 콘크리이트용 프라이머 조성물이 피복된 시멘트 콘크리이트의 표면상에 수지 콘크리이트를 코팅함을 특징으로하는 수지 콘크리이트 및 시멘트 콘크리이트의 복합체의 제조 방법; 및 10. 수지 콘크리이트가 라디칼 중합성 수지 콘크리이트임을 특징으로하는 상기 항목 9에 따르는 수지 콘크리이트 및 시멘트 콘크리이트의 복합체의 제조 방법.
이제, 본 발명을 상세히 설명하기로 한다.
본 발명에 있어서, (a) 한 분자내에 2개 이상의 에틸렌계 불포화 이중 결합을 가지는 다작용성 (메트)아크릴레이트는 한 분자내에 2개 이상의 에틸렌계 불포화 이중 결합을 가지고, 한 분자내에 2개 이상의 메타크릴로일기 또는 아크릴로일기를 가지는 것을 의미한다. 여기에서, 에틸렌계 불포화 이중 결합은 카르보닐기에 인접하지 않고 (또는 이와 공액 결합을 이루고있지 않은), 이른바 α,β-불포화 카르보닐기를 의미하지 않는 에틸렌계 불포화 이중 결합을 의미한다, 이성분 (a)는 습한 조건하에 있는 시멘트 콘크리이트상에 코팅되었을 때, 강한 결합강도를 제공한다.
예컨대, (a) 한 분자내에 2개 이상의 에틸렌계 불포화 이중 결합을 가지는 다작용성 (메트)아크릴레이트는 양 말단-개질 액체 폴리부타디엔 TE-2000(제조원 : Nippon Soda Co., Ltd.), 양 말단 메타크릴- 개질 액체 폴리아크릴로니트릴부타디엔 HycarVTBNX (제조원: Ube Industries, Ltd.), 양 말단 메타크릴- 개질 액체 부분 수소화 폴리부타디엔 TEAI-1000(제조원: Nippon Soda Co., Ltd.), 및 양말단 메타크릴-개질 액체 폴리부타디엔 BAC-45(제조원: Osaka Yuki K.K.) 일 수 있다.
이러한 성분 (a)는 결합성 및 경화성을 고려하여, 성분 (a) 및 (b)의 합 100 중량부에 대해 바람직하게는 1 내지 90 중량부, 보다 바람직하게는 3 내지 80 중량부의 양으로 사용한다. 이의 양이 1 중량부 미만이면, 함침성 또는 결합성이 적어지는 경향이 있다. 이의 양이 90 중량부를 초과하면, 함침성 또는 시멘트 콘크리이트에 대한 결합성이 적어지는 경향이 있다.
본 발명에 있어서, (b) 단일 작용성 (메트)아크릴레이트는 한 분자내에 하나의 메타크릴로일기 또는 하나의 아크릴로일기을 가지는 것이다. 이러한 성분 (b)는 함침될 수 있으며, 시멘트 콘크리이트에 잘 결합되고, 함침성 또는 결합성을 향상시킬 수 있다.
예컨대, 단일 작용성 (메트)아크릴레이트는 분자내에 에틸렌계 불포화 이중 결합을 가지지 않는 단일 작용성 (메트)아크릴레이트인 것이 바람직하며, 예컨대, (메트)아크릴산, 메틸 (메트)아크릴레이트, 에틸 (메트)아크릴레이트, 프로필 (메트)아크릴레이트, 부틸 (메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메트)아크릴레이트, 이소옥틸 (메트)아크릴레이트, 이소데실 (메트)아크릴레이트, 라우릴 (메트)아크릴레이트, 스테아릴 (메트)아크릴레이트, 페닐 (메트)아크릴레이트, 시클로헥실 (메트)아크릴레이트, 디시클로펜타닐 (메트)아크릴레이트, 이소보르닐 (메트)아크릴레이트, 메톡실화 시클로데카트리엔 (메트)아크릴레이트, 2-히드록시에틸 (메트)아크릴레이트, 2-히드록시프로필 (메트)아크릴레이트, 3-히드록시프로필 (메트)아크릴레이트, 4-히드록시부틸 (메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜 모노 (메트)아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜 모노(메트)아크릴레이트, 알킬옥시폴리에틸렌글리콜 모노 (메트)아크릴레이트, 알킬옥시폴리프로필렌글리콜 모노 (메트)아크릴레이트, 페녹시폴리에틸렌글리콜 모노 (메트)아크릴레이트, 페녹시폴리프로필렌글리콜 모노 (메트)아크릴레이트, 테트라히드로푸르푸릴 (메트)아크릴레이트, 2-히드록시-3-페녹시프로필 (메트)아크릴레이트, 글리시딜 (메트)아크릴레이트, 카프로락톤-개질 테트라히드로푸르푸릴 (메트)아크릴레이트, 3-클로로-2-히드록시프로필 (메트)아크릴레이트, N,N-디메틸아미노에틸 (메트)아크릴레이트, N,N-디에틸아미노에틸 (메트)아크릴레이트, t-부틸아미노에틸 (메트)아크릴레이트, 모르폴린 (메트)아크릴레이트, 애톡시카르보닐메틸 (메트)아크릴레이트, 에틸렌옥시드-개질 프탈산 (메트)아크릴레이트, 에틸렌옥시드-개질 숙신산 (메트)아크릴레이트, 트리플루오로에틸 (메트)아크릴레이트, 테트라플루오로프로필 (메트)아크릴레이트 또는 2-히드록시-3-(메트)아크릴로일옥시프로필트리메틸암모늄 클로라이드일 수 있다.
이들중, 분자내에 에틸렌계 불포화 이중 결합을 갖지 않는 단일작용성 (메트)아크릴레이트 에스테르가 바람직한 바, 그 이유는 이것이 성분 (a)와 양호한 혼화성을 가지기 때문이다. C1-12알킬 모노(메트)아크릴레이트 및/또는 C1-12히드록시알킬 모노(메트)아크릴레이트가 보다 바람직하다.
부가적으로, 한 분자내에 1개의 에틸렌계 불포화 이중 결합을 가지는 단일작용성 (메트)아크릴레이트, 예컨대 디시클로펜테닐 아크릴레이트, 디시클로펜테닐메타크릴레이트, 디시클로펜테닐옥시에틸 아크릴레이트 또는 디시클로펜테닐옥시에틸 메타크릴레이트를 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위내에서 사용할 수 있다.
상기 성분 (b)는 결합성 및 경화성을 고려하여, 성분 (a) 및 (b)의 합 100 중량부에 대해 바람직하게는 10 내지 99 중량부, 보다 바람직하게는 20 내지 97 중량부의 양으로 사용한다. 이의 양이 10 중량부 미만이면, 함침성 또는 시멘트 콘크리이트에 대한 결합성이 적어지는 경향이 있으며, 이의 양이 99 중량부를 초과하면, 함침성 또는 결합성이 적어지는 경향이 있다.
본 발명에 있어서, (c)중합 개시제는 이른바 라디칼 중합 개시제의 작용을 갖는다. 예컨대, 하기 유기 과산화물을 언급할 수 있다.
(1) 케톤 과산화물: 예컨대, 메틸 에틸 케톤 과산화물, 시클로헥산온 과산화물, 3,3,5-트리메틸시클로헥산온 과산화물, 메틸시클로헥산온 과산화물, 메틸아세토아세테이트 과산화물 및 아세틸아세톤 과산화물.
(2) 과산화케탈: 예컨대, 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)-3,3,5-트리메틸시클로헥산, 1,1-비스(t-부틸퍼옥시)-시클로헥산, 2,2-비스 (t-부틸퍼옥시)옥탄, n-부틸-4,4-비스(t-부틸퍼옥시)발레레이트 및 2,2-비스(t-부틸퍼옥시)부탄.
(3) 수소화과산화물: 예컨대, t-부틸 수소화과산화물, 큐멘 수소화과산화물, 디이소프로필벤젠 수소화과산화물, 파라메탄 수소화과산화물, 2,5-디메틸헥산-2,5-이수소화과산화물 및 1,1,3,3-테트라메틸부틸수소화과산화물.
(4) 디알킬 과산화물: 예컨대, 디-t-부틸과산화물, t-부틸큐밀 과산화물, 디큐밀 과산화물, α, α'-비스(t-부틸퍼옥시-메타-이소프로필)벤젠, 2,5-디메틸-2,5-디(t-부틸퍼옥시)헥산 및 2,5-디메틸-2,5-디(t-부틸퍼옥시)헥신-3.
(5)디아실 과산화물: 예컨대, 아세틸 과산화물, 이소부틸 과산화물, 옥타노일 과산화물, 데카노일 과산화물, 라우리노일 과산화물, 3,3,5-트리메틸헥사노일 과산화물, 숙신산 과산화물, 벤조일 과산화물, 2,4-디클로로벤조일 과산화물 및 m-톨루오일 과산화물.
(6) 과산화중탄산염: 예컨대 디이소프로필 과산화중탄산염, 디-2-에틸헥실과산화중탄산염, 디-n-프로필 과산화중탄산염, 비스(4-t-부틸시클로헥실)과산화중탄산염, 디-2-에톡시에틸 과산화중탄산염, 디메톡시이소프로필 과산화중탄산염, 디(3-메틸-3-메톡시부틸)과산화중탄산염 및 디알릴 과산화중탄산염.
(7) 과산화 에스테르: 예컨대, t-부틸 과산화아세테이트, t-부틸 과산화 이소부틸레이트, t-부틸 과산화 피발레이트, t-부틸 과산화 네오데카노에이트, 큐밀과산화 네오데카노에이트, t-부틸 과산화-2-에틸헥사노에이트, t-부틸 과산화-3,3,5-트리메틸헥사노에이트, t-부틸 과산화라우레이트, t-부틸 과산화 벤조에이트, 디-t-부틸 과산화 이소프탈레이트, 2,5-디메틸-2,5-디(벤조일 과산화)헥산, t-부틸 과산화말레산, t-부틸 과산화 이소프로필 탄산염, 큐밀 과산화 옥토에이트, t-헥실 과산화네오데카노에이트, t-헥실 과산화피발레이트, t-부틸 과산화 네오헥사노에이트, t-헥실 과산화 네오헥사노에이트 및 큐밀 과산화 네오헥사노에이트.
(8) 기타 유기 과산화물: 예컨대, 아세틸시클로헥실술포닐 과산화물 및 t-부틸 과산화알릴 탄산염. 또한, 하기 아조 화합물이 예컨대, 유기 과산화물이 아닌 중합 개시제로서 언급될 수 있다.
(9) 아조니트릴 화합물: 예컨대, 아조비스이소부티로니트릴, 2,2'-아조비스(4-메톡시-2,4-디메틸발레로니트릴), 1,1'-아조비스(시클로헥산-1-카르보니트릴), 1-[(1-시아노-1-메틸에틸)아조]포름아미드 및 2-페닐아조-4-메톡시-2,4-디메틸발레로니트릴.
(10) 아조아미딘 화합물: 예컨대, 2,2'-아조비스(2-메틸프로피온아미딘)이염산염.
(11) 고리 아조아미딘 화합물: 예컨대, 2,2'-아조비스[2(2-이미다졸린-2-일)프로판].
(12) 아조아미드 화합물: 예컨대, 2,2'-아조비스{2-메틸-n-[1,1-비스(히드록시메틸)-2-히드록시에틸]프로피온아미드} 및 2,2'-아조비스{2-메틸-n-[1,1-비스(히드록시메틸)에틸]프로피온아미드}.
(13) 알킬아조 화합물: 예컨대, 2,2'-아조비스(2,4,4-트리메틸펜탄).
이들 개시제는 단독 또는 2종 이상의 혼합물로서 사용될 수 있다. 이들 중합 개시제중, 유기 과산화물이 경화성의 관점에서 바람직하다.
성분 (c)는 성분(a) 및 (b), 및 필요한 경우 사용될 수 있는 후술하는 성분(e)의 합 100 중량부에 대해 바람직하게는 0.2 내지 10 중량부의 양으로 사용한다. 이의 양이 0.2 중량부 미만이면, 경화가 늦어지는 경향이 있고, 이의 양이 10 중량부를 초과하면, 경화 속도등의 추가적인 향상이 없으며, 함침성 또는 결합성의 저하가 발생되기 쉽다.
본 발명에 있어서, (d) 분해 촉진제는 중합 개시제의 분해를 촉진시키는 화합물이다. 예컨대, 하기 화합물을 언급할 수 있다.
(1) 티오우레아 유도체: 예컨대, 디에틸티오우레아, 디부틸티오우레아, 에틸렌티오우레아, 테트라메틸티오우레아, 머캅토벤즈이미다졸 및 벤조일티오우레아.
(2) 아민: 예컨대, N,N-디에틸-p-톨루이딘, N,N-디메틸-p-톨루이딘, N,N-디이소프로판올-p-톨루이딘, 트리에틸아민, 트리프로필아민, 에틸디에탄올아민, N,N-디메틸아닐린, 에틸렌디아민, 트리에탄올아민 및 알데히드-아민 중축합물.
(3) 유기산의 금속 염: 예컨대, 나프탈렌산 코발트, 나프탈렌산 구리, 나프탈렌산 아연, 코발트 옥틸레이트, 구리 옥틸레이트 및 아연 옥틸레이트.
(4) 유기 금속 킬레이트: 예컨대, 구리 아세틸아세토네이트, 티탄 아세틸아세토네이트, 망간 아세틸아세토네이트, 크롬 아세틸아세토네이트, 철 아세틸아세토네이트, 바나딜 아세틸아세토네이트 및 코발트 아세틸아세토네이트.
이들 분해 촉진제는 단독으로 사용하거나 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
이들중, 티오우레아 유도체, 유기 산의 금속염 및 유기금속 킬레이트 화합물이 함침성, 결합성 및 경화성, 특히 습한 시멘트 콘크리이트 기재 표면과의 결합성의 향상이라는 관점에서 바람직하다. 유기 산의 금속 염 및/또는 유기 금속 킬레이트 화합물이 특히 바람직하다.
성분 (d)는 성분(a) 및 (b), 및 필요한 경우 사용될 수 있는 후술하는 성분(e)의 합 100 중량부에 대해 바람직하게는 0.1 내지 10 중량부의 양으로 사용한다. 이의 양이 0.1 중량부 미만이면, 경화가 늦어지는 경향이 있고, 이의 양이 10 중량부를 초과하면, 경화 속도등의 추가적인 향상이 없으며, 함침성 또는 결합성의 저하가 발생되기 쉽다.
본 발명에 있어서, (e)한 분자내에 2개 이상의 에틸렌계 불포화 이중 결합을 가지지 않는 다작용성 (메트)아크릴레이트를 추가로 사용하는 것이 바람직하다.
경화 속도 또는 수지 성질의 조절은 (e)한 분자내에 2개 이상의 에틸렌계 불포화 이중 결합을 가지지 않는 다작용성 (메트)아크릴레이트를 배합함으로써 촉진될 수 있다.
예컨대, 한 분자내에 2개 이상의 에틸렌계 불포화 이중 결합을 가지지 않는 다작용성 (메트)아크릴레이트는 폴리에틸렌 글리콜 디(메트)아크릴레이트, 폴리글리세롤 디(메트)아크릴레이트, 폴리프로필렌 글리콜 디(메트)아크릴레이트, 폴리부틸렌 글리콜 디(메트)아크릴레이트, 1,4-부탄디올 디(메트)아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸 글리콜 디(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 테트라(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 헥사(메트)아크릴레이트, 트리스(메트)아크릴로일옥시에틸이소시아누레이트, 2,2-비스(4-(메트)아크릴옥시페닐)프로판, 2,2-비스(4-(메트)아크릴옥시에톡시페닐)프로판, 2,2-비스(4-(메트)아크릴옥시디에톡시페닐)프로판, 2,2-비스(4-(메트)아크릴옥시프로폭시페닐)프로판, 2,2-비스(4-(메트)아크릴옥시테트라에톡시페닐)프로판, 에폭시 아크릴레이트 Biscote # 540 (제조원: Osaka Yuki Kagaku Kogyo K.K.), 에폭시 아크릴레이트 Epoxyester 3000M (제조원: Kyoeisha Kagaku K.K.) 및 우레탄 아크릴레이트 Aronix M-1100 (제조원: Toagosei Chemical Industries Co., Ltd.)일 수 있다. 이들 화합물은 단독 또는 2종 이상의 혼합물로서 병용할 수 있다.
이러한 성분 (e)는 함침성, 결합성 및 경화성의 관점에서, 성분 (a), (b) 및 (e)의 합 100 중량부에 대해, 바람직하게는 50 중량부 이하의 양, 보다 바람직하게는 1 내지 30 중량부의 양으로 사용하다. 이의 양이 50 중량부를 초과하면, 함침성 또는 습한 기재 표면에 대한 결합성이 저하되기 쉽다.
또한, 본 발명에 있어서, (f)커플링제를 사용하는 것이 바람직하다. 커플링제 (f)는 시멘트 콘크리이트 기재 표면에 함유된 습기와 반응하게 될 것이고, 따라서, 시멘트 콘크리이트 기재 표면 및 함침 조성물 또는 수지 콘크리이트용 프라이머 조성물사이의 결합성 또는 함침성을 향상시키는 데에 효과적이다. 이러한 커플링제로서, 실란 커플링제 또는 티탄염 커플링제를 예로서 언급할 수 있다.
실란 커플링제는 예컨대, γ-클로로프로필트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리클로로실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐-트리스(β-메톡시에톡시)실란, γ-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, γ-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, β-(3, 4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, γ-글리시드옥시프로필트리메톡시실란, γ-머캅토프로필트리메톡시실란, γ-아미노프로필트리에톡시실란, N-β-(아미노에틸)-γ- 아미노프로필트리메톡시실란, N-β-(아미노에틸)-γ-아미노프로필메틸디메톡시실란 또는 γ-우레이드프로필트리에톡시실란일 수 있다.
티탄염 커플링제로는 예컨대, 이소프로필트리이소스테아로일 티탄염, 이소프로필트리도데실벤젠술포닐 티탄염, 이소프로필트리스(디옥틸비로포스페이트) 티탄염, 테트라이소프로필비스(디옥틸포스파이트) 티탄염, 테트라옥틸비스(디트리데실포스파이트) 티탄염, 테트라(2,2-디알릴옥시-1-부틸)비스(디트리데실포스파이트)티탄염, 비스(디옥틸비로포스페이트) 옥시아세테이트 티탄염, 비스(디옥틸비로포스페이트)에틸렌 티탄염, 이소프로필트리옥타노일 티탄염, 이소프로필디메타크릴이소스테아로일 티탄염, 이소프로필이소스테아로일디아크릴 티탄염, 이소프로필이소트리(디옥틸포스페이트)티탄염, 이소프로필트리큐밀페닐 티탄염, 이소프로필트리(N-아미노에틸-아미노에틸)티탄염, 디큐밀페닐옥시아세테이트 티탄염 또는 디이소스테아로일에틸렌 티탄염일 수 있다.
이들 커플링제중에서, 실란 커플링제가 바람직한 바, 그 이유는 탁월한 효과를 주기 때문이다. 머캅토실란형 커플링제, 예컨대 γ-머캅토프로필트리메톡시실란, 비닐실란형 커플링제, 예컨대, 비닐트리에톡시실란 또는 비닐 트리스(β-메톡시에톡시)실란 또는 (메트)알릴실란형 실란 커플링제, 예컨대, γ-머캅토프로필트리메톡시실란이 보다 바람직한 바, 그 이유는 이것이 성분 (a), (b), 및 (e)와 공중합가능하기 때문이다.
이러한 성분(f)는 함침성, 결합성 및 경화성의 관점에서, 성분 (a), (b), 및 필요한 경우 사용될 수 있는 성분 (e)의 합 100 중량부에 대해, 바람직하게는 0.001 내지 5 중량부의 양으로 사용한다. 이의 양이 0.001 중량부 미만이면, 적당한 효과를 얻기 어려우며, 이의 양이 5 중량부를 초과하면, 결합성 또는 함침성이 저하되기 쉽다.
본 발명에 있어서, 무기 충전제 또는 유기 충전제를 틱소트로프 성질을 조절하기 위해 사용할 수 있다.
무기 충전제의 예로는, 실리카 분말, 예컨대 결정성 실리카 분말, 용융 실리카 분말, 구형 실리카 분말 또는 발연 실리카, 실리카 모래, 카본 블랙, 포레스테나이트, 점토, 산화 티탄, 산화 망간, 산화 철, 벤토나이트, 마이카, 크롬산 납, 니켈 슬러그, 수산화 알루미늄, 구형 분말을 포함하는 알루미나 분말, 스테인레스강 분말, 탄화 규소 분말, 질소화 규소 분말, 질소화 붕소 분말, 탈크 분말, 탄산칼슘 분말, 유리 비이드, 실라스 발룬(silas balloon), 알루미늄 분말 또는 티탄분말을 들 수 있다.
유기 충전제는 예컨대, 폴리에틸렌 분말, 콜 타르, 우레탄 수지 분말, (메트)아크릴 수지 분말, 실리콘 수지 분말, 불소 수지 분말, 페놀 수지 분말, 나무 분말, 또는 재생 분말일 수 있다.
이러한 무기 충전제 또는 유기 충전제는 함침성, 결합성 및 경화성의 관점에서, 성분 (a), (b) 및 필요한 경우 사용될 수 있는 성분 (e)의 합 100 중량부에대해, 바람직하게는 3 내지 150 중량부의 양으로 사용한다. 이의 양이 3 중량부 미만이면, 적당한 효과를 얻기 어려운 경향이 있으며, 150 중량부를 초과하면, 함침성 또는 결합성이 저하되기 쉽다.
본 발명의 함침 조성물 또는 수지 콘크리이트용 프라이머 조성물에 소량의 중합 억제제를 배합하여 저장 안정성을 향상시킬 수 있다.
예컨대, 중합 억제제는 메틸히드로퀴논, 히드로퀴논, 카테콜, 히드로퀴논모노메틸에테르, 모노-t-부틸히드로퀴논, 2,5-디-t-부틸히드로퀴논, p-벤조퀴논, 2,5-디페닐-p-벤조퀴논, 2,5-디-t-부틸-p-벤조퀴논, 피크릭산, 페노티아진, t-부틸카테콜, 2-부틸-4-히드록시아니졸 또는 2,6-디-t-부틸-p-크레졸일 수 있다.
이러한 중합 억제제는 성분 (a), (b) 및 필요한 경우 사용될 수 있는 성분 (e)의 합 100 중량부에 대해, 바람직하게는 0.001 내지 3 중량부, 보다 바람직하게는 0.01 내지 2 중량부의 양으로 사용한다. 이의 양이 0.001 중량부 미만이면, 저장 안정성이 낮아지게 되며, 3 중량부를 초과하면, 함침성 또는 결합성이 저하되는 경향이 있고, 경화 시간이 길어지기 쉽다.
본 발명의 수지 콘크리이트용 프라이머 조성물 또는 함침 조성물에 통상 사용될 수 있는 첨가제로는 예컨대, 각종 엘라스토머, 용매, 확장제, 강화 재료, 가소제, 증점제, 틱소트로픽제, 킬레이트화제, 색소, 안료, 난연제 및 계면활성제를 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위내에서 배합하여 사용할 수 있다.
본 발명에 따르면, 함침 조성물을 시멘트 콘크리이트에 함침시켜 내식성을 갖는 시멘트 콘크리이트를 제조할 수 있다.
수지 콘크리이트용 프라이머 조성물을 시멘트 콘크리이트에 코팅하고, 이어서 수지 콘크리이트를 추가로 이 위에 코팅하여 시멘트 콘크리이트 및 수지 콘크리이트의 복합체를 수득하여 시멘트 콘크리이트의 표면을 보호할 수 있다. 수지 콘크리이트용 프라이머를 사용함으로써, 수지 콘크리이트가 시멘트 콘크리이트의 습한 기재 표면에 대한 적당한 결합성을 나타낼 수 있게 될 것이다.
수지 콘크리이트는 예컨대, 탁월한 화학적 내성 및 고 강도와 같은 특성을 가지며, 콘크리이트 믹서기 또는 핸드 믹서기를 사용하여, 예컨대, 모래, 자갈 또는 전술한 무기 충전제와 같은 응집물을 예컨대 에폭시 수지, 우레탄 수지, 불포화 폴리에스테르 수지 또는 아크릴수지와 같은 수지 조성물에 혼합함으로써 수득될 수 있다.
응집물에 대한 수지 조성물의 혼합비는 수지 조성물 및 응집물의 총합을 100 중량부로 할 때, 수지 조성물 : 응집물 = 5 내지 95 중량부 : 95 내지 5 중량부, 보다 바람직하게는 수지 조성물 : 응집물 = 8 내지 30 중량부 : 92 내지 70 중량부로 하는 것이 바람직하다. 수지 조성물이 5 중량부 미만이거나 응집물이 95 중량부를 초과하면 결합 강도가 낮아지는 경향이 있으며, 수지 조성물이 95 중량부를 초과하거나 응집물이 5 중량부 미만이면, 점도가 높게되는 경향이 있고, 작업 효율이 불량하게 되는 경향이 있거나, 수지 조성물이 다량으로 요구되어 비용이 추가로 들게 된다.
이들 수지 콘크리이트 중에서, 라디칼 중합성 불포화 폴리에스테르 수지 형 또는 아크릴 수지 형 수지 콘크리이트가 바람직하며, 아크릴 수지 형 수지 콘크리이트가 보다 바람직한 바, 그 이유는 저온 이용가능성이 양호하고, 본 발명의 수지 콘크리이트용 프라이머 조성물과 같이 라디칼 중합성이기 때문이다.
본 발명의 함침 조성물의 함침 방법은 성분 ( a), (b), (c) 및 (d)와 필요한 경우 사용될 수 있는 성분 (e) 및 (f)를 한번에 모두 혼합시킴으로써 제조된 함침 조성물을 시멘트 콘크리이트 기재 표면에 함침시키는 방법일 수 있다. 본 발명의 함침 조성물은 대기압하에서 통상의 온도하에 함침될 수 있으며, 이로인해 작업이 용이해진다. 사용되는 함침 조성물의 양은 특별히 한정되지는 않으나, 함침되기 전의 시멘트 콘크리이트에 대해 바람직하게는 10 내지 30 중량부, 보다 바람직하게는 15 내지 20 중량부이다.
본 발명의 수지 콘크리이트용 프라이머 조성물의 피복 방법은 예컨대, 성분 (a), (b), (c) 및 (d)와 필요한 경우 사용될 수 있는 성분 (e) 및 (f)를 한번에 모두 혼합시킴으로써 제조된 수지 콘크리이트용 프라이머 조성물 또는 함침 조성물을 0.1 내지 0.5mm의 두께로 시멘트 콘크리이트 기재 표면상에 코팅시키고, 이어서 수지 콘크리이트를 표면상에 코팅시켜 시멘트 콘크리이트 및 수지 콘크리이트의 복합체를 얻는 방법일 수 있다. 수지 콘크리이트를 수지 콘크리이트용의 코팅된 프라이머 조성물의 경화체의 표면상에 코팅하는 것이 바람직하다.
본 발명의 수지 콘크리이트용 프라이머 조성물 또는 함침 조성물 또는 수지 콘크리이트의 코팅은 예컨대, 분무 코팅 또는 브러쉬 코팅과 같은, 코팅 물질을 코팅하는 통상의 방법으로 수행할 수 있다.
한편, 성분 (a) 및 (b) 와 필요한 경우 사용될 수 있는 성분 (e) 및 (f)를 2개의 액체로 나눌 수 있으며, (c)중합 개시제를 하나의 액체에 첨가할 수 있고, 다른 하나의 액체에 (d) 분해 촉진제를 가하여 두 액체를 적용 부위에서 혼합시킬 수 있다.
이제, 실시예를 참고로하여 본 발명을 보다 상세히 설명하겠으나, 본 발명이 이러한 구체적인 실시예에 한정되는 것은 아니다.
시멘트 콘크리이트 기재로서는 JIS A5304에 규정된 바와 같은 콘크리이트 포장 플레이트를 사용하였다.
상기 콘크리이트 포장 기재의 표면을 사포 AA 80번 (제조원: Bellstar Co.)으로 연마하고, 이어서 65%의 상대 습도하에 20℃의 대기에서 1주일간 방치하여 건조한 상태의 시멘트 콘크리이트 기재 표면으로서 사용하였다.
상기 콘크리이트 포장 플레이트의 표면을 사포 AA 80번으로 연마하고, 이어서 플레이트를 항온 탱크에서 20℃의 물에 1일간 함침시킨후, 항온 탱크중의 물의 일부를 제거하고, 표면으로부터 5mm에 해당하는 부분이 80%의 상대 습도하에 20℃의 대기중에 노출되도록하는 상태에서 포장 플레이트를 습한 조건하의 시멘트 콘크리이트 기재 표면으로서 사용하였다.
또한, 하기 재료를 수지 콘크리이트로서 사용하였다.
폴리메틸 메타크릴레이트 수지 30 중량부, 메틸 메타크릴레이트 64.5 중량부, 트리메틸올프로판 트리메타크릴레이트 5 중량부 및 N,N-디메틸-p-톨루이딘 0.5중량부를 포함하는 균일한 혼합물 100 중량부에 벤조일 과산화물 1.5 중량부를 혼합하여 수지 콘크리이트 수지 용액을 얻었다. 한편, 모래 80 중량부 및 발연실리카 20 중량부를 포함하는 혼합물을 응집물로서 사용하였다. 이어서, 이렇게 수득된 수지 콘크리트용 수지 용액 20 중량부를 응집물 80 중량부와 혼합하여 수지 콘크리이트를 얻었다.
[사용된 재료]
모래 : 오오이 강으로부터 채취한 강모래, 입자 크키 : 5mm이하
발연 실리카: 구매가능한 발연 실리카, 비표면적 : 14m2/g
[실시예 1 내지 21 및 비교예 1 내지 5]
하기 표 1 내지 6 에 기재된 바와 같은 조성을 갖는 수지 콘크리이트용 프라이머 조성물을 시판 물질을 사용하여 제조하였다.
그러나, 비교예 3 에서는 수지 콘크리이트용 프라이머 조성물을 사용하지 않았으며; 비교예 4 에서는 Bond E810[(지방족형 에폭시, 폴리아민 경화제형), 제조원: Konishi K.K.]을 수지 콘크리이트용 프라이머 조성물로서 사용하였고; 비교예 5에서는 FP-NS[(지방족형 에폭시, 폴리아민 경화제형), 제조원:Tonen K.K.]를 수지 콘크리이트용 프라이머 조성물로서 사용하였다.
이어서, 표 1 내지 6에 기재된 바와 같은 조성을 갖는 혼합된 수지 콘크리이트용의 각각의 프랑머 조성물을 브러쉬 코팅에의해 건조 상태의 시멘트 콘크리이트 기재 표면상에 약 0.3mm의 두께로 코팅시키고, 경화를 위해 65%의 상대 습도하에, 20℃의 대기에서 5 시간동안 방치시켜둔다. 이어서, 수지 콘크리이트용 프라이어 조성물의 각각의 경화체상에 40mm× 40mm의 크기 및 30mm의 두께를 갖는 콘크리이트 형을 위치시키고, 수지 콘크리이트를 코팅용 콘크리이트 형에 넣어 주조한후, 65%의 상대 습도하에서 20℃의 대기에서 3일간 경화를 위해 노화시킨다.
한편, 수지 콘크리이트용 프라이머 조성물을 80%의 상대 습도하에서 20℃의 대기에서 코팅 및 경화시킨후, 동일한 대기하에서 아크릴 수지형 수지 콘크리이트를 노화 및 경화시킴을 제외하고, 습한 조건하의 시멘트 콘크리이트 기재 표면을 건조한 상태의 시멘트 콘크리이트 기재 표면에 대해 실시한 것과 동일한 방법으로 시험을 수행하였다.
이어서, 40 mm×40mm의 크기 및 25mm의 두께를 갖는 강철로 만들어진 지그를 에폭시 수지를 사용하여 수지 콘크리이트의 표면에 결합시키고, Tateken형 결합 강도 시험기를 사용하여 강철 지그를 끌어당겨 시멘트 콘크리이트용 기재 표면과 수지 콘크리이트사이의 결합 강도를 측정하고, 파열 상태를 검사하였다. 그 결과를 하기 표 1 내지 6에 나타내었다.
[사용된 재료]
비스페놀 A디글리시딜에테르-디메타크릴레이트 : 에폭시 3000M (제조원 : Kyoeisha Kagaku K.K.)
양 말단 메타크릴-개질 액체 폴리부타디엔: TE-2000 (제조원: Nippon Soda Co., Ltd.)
양 말단 아크릴-개질 액체 폴리아크릴로니트릴부타디엔: HycarVTBNX (제조원: Ube Industries, Ltd.)
양말단 메타크릴-개질 액체 부분 수소화 폴리부타디엔: TEAI-1000 (제조원 : Nippon Soda Co., Ltd.)
양 말단 아크릴-개질 폴리부타디엔: BAC-45 (제조원: Osaka Yuki K.K.)
[표 1]
Figure kpo00001
[표 2]
Figure kpo00002
[표 3]
Figure kpo00003
[표 4]
Figure kpo00004
[표 5]
Figure kpo00005
[표 6]
Figure kpo00006
[실시예 22]
구매 가능한 불포화 폴리에스테르 수지를 수지 콘크리이트용 수지 용액으로 사용함을 제외하고 실시예 8과 동일한 방법으로 시험을 수행하였다. 결과를 하기 표 7 에 나타내었다.
[비교예 6]
구매 가능한 불포화 폴리에스테르 수지를 수지 콘크리이트용 수지 용액으로 사용함을 제외하고 비교예 4와 동일한 방법으로 시험을 수행하였다. 결과를 하기 표 7 에 나타내었다.
[표 7]
Figure kpo00007
[실시예 23]
실시예 8의 조성을 갖는 수지 콘크리이트용 프라이머 조성물을 함침 조성물로서 사용하였다. JIS R 5201 10.4 (1992)에 따라 제조된 건조 상태의 모르타르 시편의 표면상에 함침 조성물을 300g/m2의 양으로 브러쉬 코팅하여 코팅시킨 후, 경화시킨다.
이어서, 함침 조성물로 코팅된 모르타르 시편을 소정의 시간동안 20℃의 물에 함침시키고, 함침 전후의 중량차이를 수분 흡수로 간주하였다. 결과를 하기 표 8 에 나타내었다.
[표 8]
Figure kpo00008
[비교예 7]
함침 조성물을 사용하지 않음을 제외하고 실시예 23과 동일한 방법으로 시험을 수행하였다. 결과를 상기 표 8에 나타내었다.
전술한 바와 같이, 본 발명의 함침 조성물은 작업 효율면에서 탁월한 바, 그 이유는 대기압하에서 통상 온도에서 코팅될 수 있고, 이것을 사용함으로써 물 및 이산화 탄소에 대한 내구성이 탁월한 시멘트 콘크리이트를 얻는 것이 가능하기 때문이다.
또한, 수지 콘크리이트용 프라이머 조성물을 사용함으로써 건조한 조건뿐아니라 습한 조건하에서도 시멘트 콘크리이트 기재 표면과 수지 콘크리이트사이의 탁월한 결합성을 얻을 수 있다. 특히, 토목 공학적 구조물을 강화하거나 수선할 때, 또는 시멘트 콘크리이트 및 수지 콘크리이트의 복합체를 제조하였을 때, 본 발명의 수지 콘크리이트용 프라이머 조성물이 전에는 얻을 수 없었던 탁월한 성질을 제공한다.

Claims (20)

  1. (a) 한 분자내에 2 개 이상의 에틸렌계 불포화 이중 결합을 가지는 다작용성 (메트)아크릴레이트, (b) 단일 작용성 (메트)아크릴레이트, (c) 중합 개시제 및 (d)분해 촉진제를 포함하는 함침 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 성분 (a)내에 있는 에틸렌계 불포화 이중 결합이 카르보닐기에 인접하지 않은 에틸렌계 불포화 이중 결합임을 특징으로하는 함침 조성물.
  3. (a) 한 분자내에 2 개 이상의 에틸렌계 불포화 이중 결합을 가지는 다작용성 (메트)아크릴레이트, (b) 단일 작용성 (메트)아크릴레이트, (c) 중합 개시제 및 (d)분해 촉진제를 포함하는 수지 콘크리이트용 프라이머 조성물.
  4. (a) 한 분자내에 2 개 이상의 에틸렌계 불포화 이중 결합을 가지는 다작용성 (메트)아크릴레이트, (b) 단일 작용성 (메트)아크릴레이트, (c) 중합 개시제, (d) 분해 촉진제 및 (e)한 분자내에 2 개 이상의 에틸렌계 불포화 이중 결합을 가지지 않는 다작용성(메트)아크릴레이트를 포함하는 수지 콘크리이트용 프라이머 조성물.
  5. 제3항에 있어서, 성분 (a)내에 있는 에틸렌계 불포화 이중 결합이 카르보닐기에 인접하지 않은 에틸렌계 불포화 이중 결합임을 특징으로하는 프라이머 조성물.
  6. 제3항에 있어서, 분해 촉진제가 유기산의 금속염, 유기금속 킬레이트 화합물, 또는 유기산의 금속염 및 유기금속 킬레이트 화합물을 포함하는 수지 콘크리이트용 프라이머 조성물.
  7. 제3항에 따른 수지 콘크리이트용 프라이머 조성물로 이루어진 경화체.
  8. 제3항에 따른 수지 콘크리이트용 프라이머 조성물을 시멘트 콘크리이트에 코팅함을 특징으로하는 수지 콘크리이트용 프라이머 조성물의 코팅 방법.
  9. 제3항에 따른 수지 콘크리이트용 프라이머 조성물이 코팅된 시멘트 콘크리이트 및 시멘트 콘크리이트의 코팅된 표면상에 코팅된 수지 콘크리이트를 포함하는 수지 콘크리이트 및 시멘트 콘크리이트의 복합체.
  10. 제9항에 있어서, 수지 콘크리이트가 라디칼 중합성 수지 콘크리이트인 수지 콘크리이트 및 시멘트 콘크리이트의 복합체.
  11. 제3항에 따른 수지 콘크리이트용 프라이머 조성물이 피복된 시멘트 콘크리이트의 표면상에 수지 콘크리이트를 코팅함을 특징으로하는 수지 콘크리이트 및 시멘트 콘크리이트의 복합체의 제조 방법.
  12. 제11항에 있어서, 수지 콘크리이트가 라디칼 중합성 수지 콘크리이트임을 특징으로하는 수지 콘크리이트 및 시멘트 콘크리이트의 복합체의 제조 방법.
  13. 제4항에 있어서, 성분 (a)내에 있는 에틸렌계 불포화 이중 결합이 카르보닐기에 인접하지 않은 에틸렌계 불포화 이중 결합임을 특징으로하는 프라이머 조성물.
  14. 제4항에 있어서, 분해 촉진제가 유기산의 금속염, 유기금속 킬레이트 화합물 또는 유기산의 금속염 및 유기금속 킬레이트 화합물을 포함하는 수지 콘크리이트용 프라이머 조성물.
  15. 제4항에 따른 수지 콘크리이트용 프라이머 조성물로 이루어진 경화체.
  16. 제4항에 따른 수지 콘크리이트용 프라이머 조성물을 시멘트 콘크리이트에 코팅함을 특징으로하는 수지 콘크리이트용 프라이머 조성물의 코팅방법.
  17. 제4항에 따른 수지 콘크리이트용 프라이머 조성물이 코팅된 시멘트 콘크리이트 및 시멘트 콘크리이트의 코팅된 표면상에 코팅된 수지 콘크리이트를 포함하는 수지 콘크리이트 및 시멘트 콘크리이트의 복합체.
  18. 제17항에 있어서, 수지 콘크리이트가 라디칼 중합성 수지 콘크리이트인 수지 콘크리이트 및 시멘트 콘크리이트의 복합체.
  19. 제4항에 따른 수지 콘크리이트용 프라이머 조성물이 피복된 시멘트 콘크리이트의 표면상에 수지 콘크리이트를 코팅함을 특징으로하는 수지 콘크리이트 및 시멘트 콘크리이트의 복합체의 제조 방법.
  20. 제19항에 있어서, 수지 콘크리이트가 라디칼 중합성 수지 콘크리이트임을 특징으로하는 수지 콘크리이트 및 시멘트 콘크리이트의 복합체의 제조 방법.
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