KR100219250B1 - 합성 실리카 유리 분말 - Google Patents

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Abstract

테트라알콕시실란의 가수분해에 의해 수득된 실리카겔 분말을 소성하여 수득된 합성 실리카 유리 분말에 있어서, 1×10-1~1×10-4ppm의 붕소를 함유하고, 내부 실란올기 농도 150ppm 이하이며, 고립 실란올기 농도 5ppm 이하임을 특징으로 하는 합성 실리카 유리 분말.

Description

합성 실리카 유리 분말
본 발명은 반도체 및 광학 섬유 제조 분야에서 유용한, 특히 1000℃ 이상의 고온 영역에서의 용도에 유용하며, 용융 조작 중에 실질적인 기포 발생이 없는, 초고순도 실리카 유리 제품용 출발 물질로서 유용한 합성 실리카 유리 분말에 관한 것이다.
최근에는 반도체의 고집적화에 따라 광학 섬유 또는 반도체 산업에서 사용되는 다양한 유리로 제조된 지그 또는 도가니를 구성하는 유리 제료의 순도에 대해 매우 엄격한 제어하에 있다.
이러한 용도에 사용되는 고순도 유리 제품을 제조하는 방법으로서, 현재까지 출발 물질로서 알콕시실란을 사용하고, 이러한 알콕시실란을 가수분해시키며, 소위 졸-겔법을 수행하여 실리카 분말을 수득한 후, 실리카 분말을 소성하여 유리 분말을 수득하고, 유리화를 위해 용융시켜 목적 유리 생성물을 수득하는 방법이 공지되어 있다. 이 방법에 따르면, 출발 물질로서 알콕시실란을 증류에 의해 용이하게 정제시킬 수 있으며, 이로써 고순도의 유리 제품을 수득할 수 있다.
그러나, 이 방법에 의해서는 가수분해 및 겔화 중에 출발 물질에 함유된 실란올기는 입자내의 잔여 실란올기로서 잔류하므로, 소성 후, 생성물은 천연 석영 모래와 비교하여 실란올 함량이 더 높다. 실란올 함량이 높은 경우, 고온에서의 점도는 저하되는 경향이 있으며, 이러한 생성물은 예를 들면, 규소 단일 결정 성형을 위한 도가니용 또는 반도체용 확산로에는 유용하지 않다(일본국 특허 공개 제320232/1989호). 이러한 용도를 위해 실란올 함량이 100ppm 이하, 바람직하게는 50ppm 이하일 필요가 있다. 실란올 농도를 저하시키기 위해, 저증기 부분압을 사용하는 대기압에서 600~1000℃에서 대부분의 내부 실란올기(적외선 흡수 파장 : 약 3670cm-1)를 제거하는 제1단계, 및 1200℃ 이상에서 분리된 실란올(표면에서 자유롭게 진동하는 히드록시기)기(적외선 흡수 파장 : 약 3740cm-1)를 제거시키는 제2단계로 구성되는 저실란올 실리카의 제조방법이 기재되어 있다(일본국 특허 공개 제289416/1990호).
광학 섬유 또는 반도체에 사용되는 실리카 유리 부품에서는 고온에서의 강도에 대한 요구에 더하여 기포의 존재가 문제가 되는 경향이 있다. 즉, 기포가 존재하는 경우, 예를 들면, 규소 단일 결정을 성형하기 위한 도가니의 경우, 단일 결정의 성형 중에 도가니의 안쪽 표면에서 기포가 발생하기 쉽고, 결함은 용융 규소의 불안정한 표면에 의해 발생되므로 수율이 낮다. 또한, 가열시, 기포는 팽창하는 경향이 있으므로 입체적 안정성에서도 문제를 발생시킨다. 한편으로는, 광학 섬유의 경우, 기포의 존재에 기인하여 제조 중의 광학 섬유의 파쇄 또는 광학 정보의 감소와 같은 문제가 야기되는 경향이 있다. 실리카 유리 분말을 용융시키는 중의 기포 형성의 원인으로서 실란올 농도가 너무 높은 경우(50~100ppm), 증기 기체가 형성되는 경향이 있고, 결과적으로 기포가 형성되는 경향이 있음이 공지되어 있다. 또한, 실리카 유리내에 미세 분말이 상당한 양으로 존재하는 경우, 이러한 미세 분말이 용융 조작 중에 큰 입자 보다 먼저 용융되어 기포가 발생되는 밀폐된 기공을 형성시킨다(일본국 특허 공개 제24970/1993호).
그러나, 실란을 함량이 100ppm이하인 경우, 종종 기포가 발생함을 알아내었다. 따라서, 용융 중에 기포 발생이 없는 합성 실리카 유리 분말 수득 여부가 문제가 되어 왔다.
본 발명자들은 상기한 문제를 해결하기 위한 집중적인 연구를 수행하여 왔으며, 그 결과로서 형태학적으로 상이한 2 실란을 (내부 실란올기 및 고립 실란올기)의 함량은 일부 특정한 양의 붕소를 함유하는 실리카 유리 분말중의 특정한 범위이며 용융 중에 기포 발생이 거의 없음을 알아내었다. 본 발명은 이러한 발견을 기초로 완성되었다.
즉, 본 발명은 테트라알콕시실란의 가수분해에 의해 수득된 실리카 겔 분말을 소성시켜 수득한 합성 실리카 유리 분말을 제공하고, 이 합성 실리카 유리 분말은 1×10-1~1×10-4ppm의 붕소를 함유하고, 내부 실란올기 농도 150ppm이하, 고립 실란올기 농도 5ppm이하이다.
본 발명을 하기 바람직한 구현예를 참고로 상세히 설명한다.
본 발명의 목적으로서 합성 실리카 유리 분말은 알콕시실란의 가수분해에 의해 수득된 실리카 겔을 건조 및 소성시켜 수득된 실리카 유리 분말이다.
공지된 방법에 따라 알콕시실란과 물을 반응시켜 졸-겔법에 의한 알콕시실란의 가수분해를 수행한다. 출발 물질로서 사용하는 알콕시실란은 바람직하게는 테트라메톡시실란 또는 테트라에톡시실란과 같은 C1-4저급 알콕시실란, 또는 그의 올리고머가 바람직하다. 또한, 이 알콕시실란에 최종 합성 실리카 유리 분말을 기준으로 1×10-1~1×10-4ppm, 바람직하게는 5×10-2~1×10-4ppm의 붕소를 혼합한다. 알콕시 실란의 원료 물질로서 금속 규소내에 붕소가 과다하게 존재하는 경우, 알콕시실란의 증류 및 정제 조건의 조절에 의해 붕소를 제거시켜 붕소 농도를 상기한 범위내로 억제할 수 있다.
합성 실리카 유리 분말 내에 함유된 붕소의 양은 예를 들면, ICP-MS법에 의해 용이하게 조절할 수 있다.
사용하는 물의 양은 통상적으로 알콕시실란중의 알콕시기에 대하 1~10당량으로 선택한다. 이때 알콜 또는 에테르와 같은 물과 혼화성인 유리 용매를 필요에 따라 물에 혼합할 수 있다. 사용하는 알콕의 전형적인 예는 메탄올 또는 에탄올과 같은 저급 지방족 알콕일 수 있다. 이러한 유기 용매의 사용에 의해 반응계는 균질하고 안정화될 수 있다. 그러나, 가수분해가 진행됨에 따라 가수분해의 결과로서 알콕시실란에 결합된 알콕시시가 알콜로 제조된다. 따라서, 겔화 전의 반응 용액의 균질한 경우, 알콜을 전혀 가하지 않는 경우에도 실질적으로 아무 문제 없이 반응을 수행할 수 있다.
가수분해 반응에서는 염산 또는 아세트산과 같은 산, 또는 암모니아와 같은 알칼리를 촉매로서 사용할 수 있다. 물론, 고순도의 실리카겔 분말을 수득하기 위해, 출발 물질 알콕시실란, 물, 촉매 등과 같은 이 반응계에 도입되는 재료가 모두 고순도인 것이 필수적이다.
가수분해물의 겔화는 가열에 의해 용이해질 수 있다. 그러나, 가수분해물은 실온에서 방치하는 경우 조차도 수시간 내에 겔화된다. 따라서, 겔화에 필요한 시간은 가열의 정도를 조절하여 조정할 수 있다. 수득된 겔은 분쇄 후 건조될 수 있으나 건조 후 분쇄될 수 있다. 건조 실리카겔의 평균 입자 크기는 통상적으로 50~100㎛, 바람직하게는 90~600㎛이다.
H2O 함량이 통상적으로 1~30중량％인 한도로 겔을 건조시킨다. 건조는 통상적으로 진공하 또는 불화성 기체 분위기하에 100~200℃에서 겔을 가열하여 수행한다.
또한, 상기와 같이 제조한 건조된 실리카겔 분말을 700℃~1200℃에서 온도를 변화시켜 10~30시간 동안 소성하여 합성 실리카 유리 분말을 수득한다. 소성 건조(소성 온도, 소성 기압 등)을 조절하여 합성 실리카 유리 분말중에 함유된 내부 실란올 및 고립 실란올을 조정할 수 있다.
내부 실란올 및 고립 실란올의 각각의 함량은 적외선 스펙트럼에 의해 상대적 수치로서 용이하게 측정할 수 있다.
따라서, 본 발명의 합성 실리카 유리 분말을 조정하여 내부 실란올은 150ppm 이하, 고립 실란올은 5ppm이하가 되도록 한다. 내부 실란올이 통상적 수치보다 높은 경우 조차도(100ppm이상), 고립 실란올이 5ppm이하인 한 기포의 형성은 현저하게 감소될 수 있다. 기포의 형성을 감소시키기 위해, 상기한 고립 실란올을 약 0.05~2ppm수준으로 조절하는 것이 바람직하다. 또한, 내부 실란올은 바람직하게는 140ppm이하, 보다 바람직하게는 5~80ppm이다.
각 실란올이 상기 상한 이상인 경우, 기포 형성의 가능성이 증가된다. 한편, 각각 상기 하한 이하인 수치를 갖는 합성 실리카 유리 분말을 수득하기 위해, 극히 장시간 동안 소성을 수행하는 것과 정확하게 조절된 소성 기압을 유지하는 것이 요구되나, 이는 매우 곤란할 수 있고, 기포 감소의 효과를 증가시키기 불가능할 수도 있다.
상기와 같이 수득된 합성 실리카 유리 분말은 용융 중에 기포의 형성이 거의 없는 장점을 가지며, 규소 단일 결정을 성형하기 위한 도가니, 또는 반도체 제조용 확산로용 튜브 또는 지그와 같은 기포의 형성이 거의 없는, 초고순도 실리카 유리 제품용 출발 물질로서 적당히 사용할 수 있다.
본 발명을 하기 실시예를 참고로 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명이 이러한 구체예에 의해 제한되는 것은 아니다.
[실시예 1]
교반 탱크에 생성될 합성 실리카 유리 분말의 붕소 함량이 2×10-2ppm이 되도록 선택된 테트라메톡시실란, 및 테트라메톡시실란의 5배에 해당하는 양의 물을 넣고, 가수분해를 위해 30℃에서 1시간 동안 교반하여 균질한 졸을 수득한다. 이 졸을 폴리비닐 클로라이드로 제조된 버트(butt)에 이 졸을 옮기고, 겔화를 위해 5시간 동안 방치시킨다. 이렇게 수득된 겔을 진공 건조기를 사용하여 140℃에서 12시간 동안 건조시킨 후, 입자 크기 100~500㎛로 입자 크기를 조절한다. 상기와 같이 수득된 10g건조 실리카 겔 분말을 80mmφ×60mmH의 원주형 석영 용기로 충진한 후, 전기로 내에 위치시킨다. 이어서, 온도를 200℃/시간을 1150℃로 승온시키고, 1150℃에서 35시간 동안 소성시킨다. 자연스럽게 냉각시킨 후, IR-810형 적외선 분광기(Nippon Bunko K.K. 제조, 사염화탄소를 사용한 액체 용기법)를 사용하여 적외선 스펙트럼을 측정하여, 3670cm-1부근의 흡수를 갖는 내부 실란올의 농도는 52ppm이고, 3740cm-1부근의 흡수를 갖는 고립 실란올기의 농도는 3ppm이다. 여기서, 흡수 계수로서 581/mol·cm를 사용하여 계산한다. 이 흡수 계수는 내부 실란올과 동일하다. 고립 실란올의 경우는 흡수 계수가 공지되어 있지 않으므로 내부 실란올의 흡수 계수와 동일하다는 가정하에며, 고립 실란올의 피크 면적과 내부 실란올의 피크 면적의 비를 취해 고립 실란올 농도를 결정한다. 또한, 불화수소산에 이 20g 합성 실리카 유리 분말을 용해시키고, 용액을 조정하여 붕소 농도를 ICP-MS로 측정했을 때 2×10-2ppm임을 알아내었다. 또한, 이 합성 실리카 유리 분말을 산소-수소 불꽃을 사용하는 베르누이법 용융 장치를 사용하여 12mmφ×60mmH의 주괴(ingot)로 형성시키면, 3개의 매우 작은 기포만이 육안으로 관찰된다.
[실시예 2]
실시예 1과 동일한 방법으로 건조 실리카겔 분말을 제조하고, 80mmφ×60mmH의 원통형 석영 용기에 100g분말을 충진시킨 후, 전기로내에 위치시킨다. 이어서, 온도를 200℃/시간으로 1200℃로 승온시키고, 1200℃에서 15시간 동안 소성시킨다. 자연스럽게 냉각한 후, 내부 실란올, 고립 실란올 및 붕소의 농도를 실시예 1과 동일한 방법으로 측정한다. 결과를 표 1에 나타낸다. 또한, 베르누이법으로 12mmφ×60mmH의 주괴를 제조하거나, 기포는 육안으로 관찰되지 않는다.
[비교예 1]
출발 물질로서 실시예 1과 상이한 증류 및 정제 조건하에 제조한 테트라메톡시실란을 사용하는 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 건조 실리카겔 분말을 제조하고, 100g분말을 80 mmHφ×60mmH의 원통형 석영 용기에 충진하고, 전기로 내에 위치시킨다. 이어서, 온도를 200℃/시간으로 1100℃로 승온시키고, 1100℃에서 55시간 동안 소성을 수행한다. 자연스럽게 냉각한 후, 내부 실란올, 고립 실란올 및 붕소의 농도를 실시예 1과 동일한 방법으로 측정한다. 결과를 표 1에 나타낸다. 또한, 베르누이법에 의해 12mmφ×60mmH의 주괴를 제조하면, 많은 기포가 형성된다.
[비교예 2]
출발 물질로서 실시예 1과 상이한 증류 및 정제 조건하에 제조한 테트라메톡시실란을 사용하는 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 건조 실리카겔 분말을 제조하고, 100g 분말을 80 mmHφ×60mmH의 원통형 석영 용기에 충진하고, 전기로 내에 위치시킨다. 이어서, 온도를 200℃/시간으로 1200℃로 승온시키고, 1200℃에서 2시간 동안 소성시킨다. 자연스럽게 냉각한 후, 내부 실란올, 고립 실란올 및 붕소의 농도를 실시예 1과 동일한 방법으로 측정한다. 결과를 표 1에 나타낸다. 또한, 베르누이법에 의해 12mmφ×60mmH의 주괴를 제조하면, 많은 기포가 형성된다.
상기한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 거의 기포가 없는 합성 실리카 유리 분말을 수득할 수 있다.

Claims (6)

  1. 테트라알콕시실란의 가수분해에 의해 수득된 실리카겔 분말을 소성하여 수득된 합성 실리카 유리 분말에 있어서, 1×10-1~1×10-4ppm의 붕소를 함유하고, 내부 실란올기 농도가 150ppm이하이며, 고립 실란올기 농도가 5ppm 이하임을 특징으로 하는 합성 실리카 유리 분말.
  2. 제1항에 있어서, 테트라알콕시실란이 C1-4알콕시실란 또는 그의 올리고머임을 특징으로 하는 합성 실리카 유리 분말.
  3. 제1항에 있어서, 붕소의 함량이 5×10-2~1×10-4ppm임을 특징으로 하는 합성 실리카 유리 분말.
  4. 제1항에 있어서, 실리카겔 분말이 평균 입자 크기 50~100㎛의 건조된 실리카 겔 분말임을 특징으로 하는 합성 실리카 유리 분말.
  5. 제1항에 있어서, 고립 실란올기 농도가 0.05~2ppm임을 특징으로 하는 합성 실리카 유리 분말.
  6. 제1항에 있어서, 내부 실란올기 농도가 5~80ppm임을 특징으로 하는 합성 실리카 유리 분말.
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