KR100213868B1 - 수용성 키토산을 함유하는 음료 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 키토산 함유 음료의 제조시 중성의 물에 용해되면서 1000-20000 범위의 분자량을 갖는 수용성 키토산을 사용하는 방법에 관한 것으로 우수한 생리활성을 갖고 산 용액에 용해되어도 쓴맛과 떫은 맛을 보여주지 않는 키토산 함유 음료 및 이의 제조 방법을 제공한다.
Description
본 발명은 키토산을 함유하는 음료에 관한 것으로 보다 구체적으로는 분말 청량음료 제조시 수용성 키토산을 첨가하여 제조한 음료 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
게, 새우 또는 곤충의 갑각으로부터 얻어지는 키토산은 사용될 수 있는 응용범위가 지극히 다양하여 폐수처리, 음용수처리, 농업, 섬유공업, 식품, 의용재료, 의약품 분야에 널리 사용되고 있으며 최근에는 고 부가가치 응용분야로 연구/개발이 타진되고 있다. 키틴/키토산 분야 연구의 초창기라고 볼 수 있는 1970년 대에는 주로 폐수처리 분야에 키토산이 사용되었으나 1990년 대의 현시점에서는 키토산 원료 자체의 가격이 급격히 상승되어 폐수처리를 비롯한 저 부가가치 분야의 응용은 산업적으로 타당성이 결여된 것으로 평가되고 있다. 1980년대 말부터 키토산은 고 부가가치의 창출쪽으로 응용, 연구/개발이 전개되고 있는데 주로 식품, 화장품, 의용재료, 의약품 분야에의 응용이 가장 바람직한 것으로 알려져 있다.
그 중 키토산이 식품분야에서 응용되고 있는 상세한 실례로서는 첫셉, 콜레스테롤 강하 또는 지방질 포획능이 요구되는 건강식품 분야가 제시될 수 있다. 키토산은 과잉의 지방물질과 결합함으로써 소화기 계통에서 지방질 포획제로 작용하기 때문에 지방질과 콜레스테롤을 포획하여 체외로 배출시키는 것으로 알려져 있다. 키토산이 보여주는 이러한 생리작용은 비만방지, 체내 콜레스테롤 강하, 결장암 방지 등의 기능을 갖는 건강 식품으로서의 개발 전망을 밝게 한다. 또한 키토산은 식이 섬유를 함유하는 식품원료로서 그 가능성이 타진되고 있다. 둘째, 키토산은 젖당 과민증(lactose intolerance) 방지제로서 사용될 수 있는데 유제품의 소화능력이 미약한 체질을 갖는 사람에게 투여함으로써 유제품 섭취에서 유발되는 설사를 방지할 수 있는 것으로 알려져 있다. 이를 위해 알킬-N-아세틸-D-글루코스아민 글리코사이드 또는 키티나제와 함께 키틴을 유제품에 첨가하는 방법을 사용할 수 있다. 셋째, 식품 보존제로서 응용할 수 있다. 키토산은 식품의 항균, 소취를 비롯하여 대부분의 식품에서 식품의 저장기간을 연장시켜 줄 수 있는 우수한 천연 식품 보존재로 인정되고 있다. 현재 사용되고 있는 식품 보존제나 첨가제나 대부분 합성된 물질임을 감안할 때 키토산은 부수적인 독성을 유발치 않는 안전한 천연화합물이라는 점에서 식품보존제로서 매우 유리하다. 키토산 자체가 식품보존제나 식품포장재로 사용되기도 하여 몇몇 키토산 유도체는 우수한 식품포장제로서 인정받고 있다. 특히 키토산 유도체 중의 하나인 N, O-카복시메틸 키토산(NOCC)은 강한 필름 형성능을 가져서 필름의 제조가 용이할 뿐 만 아니라 산소와 CO2가스의 선택적 투과능을 지니고 있어서 지극히 우수한 포장재로 인정받고 있다.
상기에 제시된 키토산의 식품산업 응용분야 중에서도 가장 시장성이 크고 단 시간내에 소비자가 원하는 제품이 완성될 수 있는 분야는 첫 번째 분야인 건강식품 분야라고 볼 수 있음에도 불구하고 제품화되어 시판되고 있는 키토산 함유 건강식품이나 건강음료 완제품을 아직 발견할 수 없는 실정이다.
또한, 지금까지 세계적으로 기공고된 특허들을 살펴보면 음료 제품의 응용에서는 키토산을 이용하여 과일 쥬스를 청징시키거나(일본 특허 공개 平2-276559, 平2-222670), 키토산을 이용하여 커피 추출물의 산도를 저하시키는(GB 2029688) 등의 기술을 공개한 몇몇 특허만이 발견되고 있을 뿐이며, 키토산을 첨가하여 기능성을 발휘하는 식품의 제조예로서는 키토산 자체 또는 키토산의 유기산염을 마요네즈 소스, 드레싱 마아가린에 첨가함으로써 보존성과 자양효과가 상승된 식품을 얻는 방법(일본 특허 공개 平3-175935), 콩간장 제조시에 키토산을 첨가함으로써 색상과 광택이 우수하고 부패되지 않으며 쓴맛이 사라진 제품을 얻는 방법(일본 특허 공개 平3-147763), 과일즙에 키토산을 0.3-1.0%(중량) 첨가하여 가열하면 겔을 얻을 수 있는 성질을 이용하여 상온에서는 유동성을 가지나 가열함으로써 겔을 얻을 수 있는 키토산이 함유된 과일즙을 제조하는 방법(일본 특허 공개 平1-304855), 수산식품 가공에서 키토산:유기산의 첨가비율을 1.0 : 0.9-3.0 범위로 조절하여 유기산에 용해시킨 키토산을 첨가하여 식품의 보존성을 향상시키는 방법으로서 새우나 게, 어묵, 과일, 채소, 육류 제품에서 키토산을 미량 첨가시켜 우수한 항균성을 얻는 방법(일본 특허 공개 平2-35065), 산처리에 의해서 분자량이 조절된 분자량 10000-50000 범위의 저분자량 키토산을 겔리디움 젤리(gelidium jelly)나 초산용액에 첨가함으로써 겔리디움 젤리의 품위를 향상시키는 방법(일본 특허 공개 平1-174359), 키토산의 유기산염이나 수용성의 키토산 올리고당을 첨가하여 식품의 맛을 변화시키지 않고 보존기간을 연장시키는 방법(일본 공개 특허 昭63-7770)등이 거의 전부라 할 수 있다.
키토산을 함유하는 음료를 제조하는 데에는 다음에 제시하는 바와 같은 사항들이 문제가 될 수 있다.
(1) 첨가되는 키토산의 대표적인 고분자 화합물이므로 키토산을 용해시켜서 음료에 첨가하였을 때 분자량의 크기에 따라서 음료의 점도의 광범위하게 변화되는데 (일반적으로 점도가 급격히 상승되어 걸죽해지는 경우가 많다), 관능 테스트를 만족스럽게 통과할 수 있는 키토산의 품위를 결정하기가 어렵다. 분자량이 큰 키토산이 사용 될 수록 음료의 점도가 급격히 상승되어 걸죽하게 된다. 분자량이 낮은 키토산을 용해시켜서 첨가하면 음료의 점도는 어느 정도 저하시킬 수 있으나 키토산의 제조공정상 원하는 저분자량 범위로 키토산의 분자량을 저하시키는 것은 쉬운 일이 아니다. 화학적인 방법을 이용하여 고분자량의 키토산을 저분자화 시킬 때 저분자 키토산의 수율을 80-90%범위로 유지시키려면 대략 분자량 20000이하로 분자량을 낮추는 것은 불가능하다. 특히 화학적인 방법을 이용하여 분자량을 10000이하로 저하시키는 경우는 저분자 키토산의 수율이 60%이하로 급격히 저하되기 때문에 경제성이 없다. 또한 분자량 10000에 해당하는 저분자 키토산을 음료에 첨가한다할 지라도 대략 1%정도만 첨가되면 음료의 점도 상승은 필연적이기 때문에 점도 상승을 억제한다는 측면에서는 분자량 10000이하, 바람직하게는 2000-7000범위의 분자량을 갖는 저분자량 키토산을 사용해야 한다.
(2) 중성의 물에서는 키토산이 잘 용해되지 않으므로 음료의 산도가 낮아져야 한다는 문제가 있다. 키토산이 식품 보존제나 기타 기능성 식품에 첨가되는 경우는 키토산이 완전 용해상태로 존재하지 않고 미세 분말상이나 콜로이드상으로 존재하여도 콜레스테롤 저하나 식품의 보존능 또는 세균 증식 억제 능력이 실현되어 바람직하지만 키토산 함유 음료에서는 키토산이 완전히 용해된 상태로 존재해야만 하기 때문이다. 2-3%정도 첨가되어도 음료의 점도를 상승시키지 않는 저분자량의 키토산이 얻어진다 할지라도 키토산은 그 고유한 성질로서 중성의 물에는 용해될 수 없기 때문에 키토산이 용해되려면 음료의 산도가 pH4 부근 또는 그 이하로 유지되어야만 한다. 소비자의 기호가 각양각색이므로 산성음료만으로는 넓은 소비자 층을 확보할 수 없다.
(3) 저분자량 키토산을 산에 용해시켜서 음료에 첨가한다고 해도 키토산 함유 음료의 제조에서 해결 될 수 없는 가장 치명적인 단점은 키토산이 용해된 용액의 맛이다. 비교적 고분자량의 키토산은 산에 의하여 용해되었을 때 강한 쓴 맛, 떫은 맛이 그리 강하지 않지만 분자량이 낮아질수록 산에 용해되었을 때 쓴맛과 떫은 맛의 강도가 점차로 강해진다. 분자량 10000 정도의 키토산을 1%초산용액에 1%농도로 용해시킨 키토산 용액은 쓴 맛과 떫은 맛이 너무 강하여 구강 내에서 쓴 맛의 잔류시간이 사람에 따라서 다소 차이가 있기는 하지만 30분-1시간 이상 지속된다.
이상에 제시된 바 있는 3가지 원인으로 인하여 키토산이 함유된 음료의 개발이 지연되고 있는데, 상기 문제점들을 해결할 수 있는 방법으로서 중성의 물에 용해되는 키틴이나 키토산의 유도체를 사용하는 방법이 제시될 수 있다. 이러한 방법의 하나로 키틴을 부분적으로 탈아세틸화 시켜서 대략 50-55% 범위의 탈아세틸화도를 갖는 수용성 키틴을 비롯하여, 키틴에 수용성을 부여시킬 수 있는 작용기를 도입시켜 수용성을 갖도록 한 몇 종류의 키틴 유도체의 사용이 알려져 있다(일본 특허 공개 昭 61-216648). 키틴이나 키토산에 제3의 친수성 작용기가 도입되어 가용성을 갖게되는 대표적인 유도체로서는 O-카복시메틸 키틴(CM-키틴), NOCC, 하이드록시프로필 키틴, N-카복시메틸 키토산 등을 예로 들 수 있는데 이들 유도체들은 피부 보습 작용이나 기타 향장효과를 발휘할 수 있는 화장품 첨가제로서는 안전상 문제가 없는 것으로 판단되지만 키토산 자체를 대체하여 음료에 첨가하는 것은 문제점이 있을 수 있다. 한편 앞에서 언급된 바 있는 NOCC의 경우 미국의 하젤톤 래보러토리 아메리카(Hazelton Laboratries America)에서 쥐에 대한 임상실험 결과 식품에 5%정도 첨가되었을 때 무독함이 증명되었고, 중성의 물에 용해되었을 때 쓴맛이 없다는 점들에서는 크게 문제시 될 것이 없으나 NOCC를 비롯하여 위에서 제시된 모든 유도체들은 키틴이나 키토산에 -COONa 기를 도입함으로써 수용성을 발현시킨다는 점을 감안할 때 다음과 같은 문제점들이 야기 될 수 있다.
(1) NOCC가 중성의 물에 대한 용해성이 큰 것은 사실이지만 불용분이 전혀없이 100% 용해되는 NOCC는 수득하기가 어려우며 용해도가 높은 NOCC를 얻으려면 비용이 많이 드는 점 등이 NOCC의 사용을 제한하고 있다.
(2) NOCC는 중성의 물에 용해되었을 때 키토산에 비해서 점도가 월등히 크기 때문에 음료에 극비량 밖에 첨가할 수 없다. 음료에 대하여 1% 정도만 첨가되어도 점도의 상승이 현저하기 때문에 음료에 첨가하기가 매우 어렵다.
(3) 극도로 분자량이 낮은 키토산을 원료로 사용하여 NOCC를 제조하면 수득되는 NOCC도 분자량이 낮아져서 물에 용해되었을 때 점도가 낮은 NOCC의 수득이 가능할 것으로 예상되지만 분자량이 어느 한계 이하로 낮은 키토산이 NOCC의 제조에 사용되면 키토산에 -COONa기의 도입이 완료된 후 반응계가 이소프로필 알콜과 클로로설폰산에 의해서 극도로 팽윤되는 결과, 생성되는 NOCC가 입자형태를 유지하지 못하고 고점도의 액체 상태를 유지하게 되어 물을 첨가하고 pH 7-8 범위로 조정한 다음 입자상태로 회수할 수 없음은 물론 NOCC자체의 회수가 불가능하다. 실제적으로 분자량 20000 이하의 키토산은 NOCC가 제조되어도 수득되는 NOCC는 물에 용해되어 상당히 높은 점도를 갖기 때문에 음료에 첨가하는 것은 불가능하다.
(4) NOCC를 음료에 사용하는 경우 산성음료를 제조하기 위해서는 NOCC가 용해된 수용액에 산을 첨가하여 액성을 pH4 부근으로 보정해야 하는데 pH4로 액성이 조정되면 용해되어 있던 NOCC가 전부 침전으로 떨어지기 때문에 특히 산성음료의 제조에서는 NOCC의 사용이 불가능하다.
(5) NOCC를 사용하여 음료를 제조할 경우 NOCC 분자구조 내에 포함되어 있는 -COONa 기로부터 Na가 발효되어 음료 속의 Na 함량이 커지기 때문에 Na 섭취가 어려운 고혈압 환자를 포함하는 환자군은 음료의 섭취가 불가능할 수 있다.
NOCC 이외의 또다른 수용성 유도체인 CM-키틴이나 하이드록시프로필 키틴의 경우에서도 지금까지 언급된 바 있는 NOCC 사용에서의 결정적인 단점이 동일하게 유발될 수 있으며 또한 키토산 자체가 아니고 키틴에서 유도되는 물질이므로 키틴의 성질을 고유하게 지니고 있기 때문에 키토산이 고유하게 보여줄 수 있는 생리활성 작용을 기대하기 어렵다.
키토산이 함유된 음료의 제조에서 지금까지 지적되었던 키토산 또는 키토산 유도체의 사용에서 지적되었던 문제점을 해결할 수 있는 방법으로써 키틴 또는 키토산 올리고 당의 사용이 검토될 수 있다. 올리고 당은 중성의 물에 용해 가능할 뿐만 아니라 고유한 쓴맛이 거의 없기 때문에 음료에 사용하는 것은 큰 문제가 없지만 고가이기 때문에 바람직하지 않다. 키틴 또는 키토산 올리고 당은 항암력을 지니고 있으며 기공고된 특허자료에 의하면 미생물의 성장을 억제하는 능력이 있는 것으로 알려져 있지만(일본 특허 공개 平5-92926), 항암력을 발휘하는 분자량 영역과 미생물의 성장을 억제하는 분자량 영역이 상반되는 결과도 많이 발견되고 있다.
일본 특허 공개(昭54-148810)에 의하면 키토산이 체내에서 콜레스테롤 강하능력이 있는 것으로 보고되고 있다. pH가 산성으로 유지되고 있는 위 속에서는 키토산이 용해되어 담즙산이나 콜레스테롤에 대한 활성이 발현될 수 있지만 소장 속에서는 pH가 중성이나 알칼리 영역으로 변화되기 때문에 위 속에서 용해되었던 키토산은 겔화가 일어나고 그 결과 담즙산이나 콜레스테롤에 대한 생리활성이 급격히 저하되거나 거의 소멸되어 버린다는 사실을 지적하고 있다. 그러나 분자량이 현저히 낮은 키토산은 산에 의해서 용해되어 있는 상태에서 주변 상황이 급격히 변화되어 pH가 중성이나 알칼리로 변화되어도 겔화가 거의 유발되지 않거나 겔화가 유발된다 할지라도 그 정도가 매우 낮기 때문에 분자량이 작은 키토산일수록 유리해진다는 볼 수 있다. 그러나 분자량이 너무 낮아져서 대략 1000이하로 낮아지게 되면 담즙산이나 콜레스테롤에 대한 생리활성이 거의 사라져 버리는 것으로 알려져 있다.
키틴 또는 키토산 올리고 당은 글루코스아민 단위가 7까지로 정의되고 있으므로 분자량 1000정도에 해당하는 키토산은 글루코스아민 단위가 7에 해당하는 올리고 당으로 볼 수 있다.
결국 키토산 올리고 당이 사용되는 경우는 담즙산이나 콜레스테롤에 대한 생리활성을 기대할 수 없는 것으로 판단되는데 일본 특허 공개(平4-108734)에서는 2000-20000 범위의 분자량을 갖는 키토산이 담즙산이나 콜레스테롤에 대한 생리활성이 가장 크다고 보고하고 있다.
키틴 및 키토산 올리고 당에 관해 지금까지 알려진 기술들을 살펴보면 이들이 식품보존제, 미생물 성장 억제제 또는 항암제로 사용될 수 있는 가능성을 기술하고 있는 내용이 대부분이며 건강식품이나 키토산 함유 음료에 사용된 예는 찾아볼 수 없다. 최근에는 분자량 10000 미만의 키토산이 포름산, 초산, 프로피온산 등의 유기산에 용해되어 유기산 염이 형성되면 키토산이 산에 용해되었을 때의 쓴맛과 떫은 맛이 괄목할 만큼 개선된다고 보고된 바 있으나(일본 특허 공개 平4-49684), 실제로 키토산 함유 음료에 효율적으로 사용될 수 있을 만큼 쓴맛과 떫은 맛은 사라지지 않는다. 분자량 3000-5000 범위의 저분자 키토산을 유기산에 용해시켜도 쓴맛과 떫은 맛은 거의 개선되지 않는다는 사실이 발견되고 있다. 平4-49684에서는 키토산의 쓴맛을 제거할 수 있는 또다른 방법으로서 키토산의 유기산 염을 금속염화물 또는 금속 황산염과 반응시켜서 금속착체를 형성시키면 키토산 고유의 쓴맛이 더욱 제거된다고 제시하고 있으나, 키토산의 유기산염과 금속염화물 또는 금속황산염과 반응시켜서 수득되는 금속착체는 물에 대한 용해성이 없고 불용성이라는 점(平1-308565), 금속착체를 음료에 첨가할 때 발생할 수 있는 C1 이온이나 SO4이온의 존재가 생리적으로 바람직하게 작용하지 않을 수 있다는 점, 키토산 자체가 지니는 고유한 생리 활성이 상실될 수 있다는 점 등이 키토산 함유 음료 첨가제로서의 사용을 어렵게하고 있다.
또한, 키토산 함유 건강음료의 제조에서는 음료에 첨가되는 제3의 첨가제들에 의해서 키토산의 침전등이 유발될 수 있으므로 키토산 함유 음료의 제조에서는 해결되어야 할 문제점이 산적해 있다.
본 발명자는 지금까지 지적하였던 키토산 함유 음료 제조시의 여러 문제점, 즉 키토산을 산에 용해시켜서 첨가할 때 고유한 쓴 맛과 떫은 맛을 제거할 수 없다는 점, 올리고 당을 사용하면 중성의 물에 용해되기 때문에 바람직하나 가격이 고가이며 분자량이 1000 이하로 너무 낮아서 담즙산이나 콜레스테롤 저하 등의 생리활성을 기대할 수 없다는 점 등을 동시에 해결할 수 있는 방법을 개발하여 본 발명을 완성하게 되었다.
중성의 물에 용해될 수 있는 수용성 키토산(본 출원인의 대한민국 특허 출원 94-19406, 94-19757)은 우선 분자량이 20000 미만이기 때문에 음료에 첨가되었을 때 점도가 상승되지 않으며 중성의 물에 가용성을 갖기 때문에 굳이 산을 사용하여 키토산을 용해시킬 필요가 없으며 약산이나 약 알칼리의 액성에서도 용해성이 우수하다. 특히 중성의 물에 용해 가능하므로 일반적으로 키토산이 산에 용해되었을 때 제기되는 결정적인 단점인 쓴맛과 떫은 맛의 유발 가능성이 없다. 산성 음료를 제조하는 과정에서 수용성 키토산은 첨가되었을 때 쓴맛과 떫은 맛을 감지할 수 없다. 94-19406과 94-19757에서 제조되는 수용성 키토산은 분자량 범위가 대략 1000이상 20000미만이므로 키토산 올리고 당에서 기대할 수 없는 담즙산이나 콜레스테롤에 대한 생리활성이 기대되므로 바람직하다.
지금까지 기공고된 키토산 함유 음료의 제조에서 수용성 키토산을 사용한 예가 없기 때문에 수용성 키토산을 사용하는 음료 제조법은 고유한 방법으로 평가된다.
따라서 본 발명의 목적은 키토산 고유의 생리활성을 유지하면서 중성에서의 용해도가 뛰어나고 미각에 나쁜 영향을 미치지 않는 상태로 키토산을 포함하는 음료의 제조방법 및 이에 의해 제조된 키토산 함유음료를 제공하는 것을 목적으로 한다.
이러한 본 발명의 목적에 따라 본 발명에서는 수용성 키토산을 첨가하여 음료를 제조하는 방법 및 이에 의해 제조된 개선된 키토산 함유 음료를 제공한다.
키토산 함유 음료는 탄산음료, 과즙음료, 야채음료, 두유음료, 유산균음료, 혼합음료, 분말 청량음료 등의 음료에 수용성 키토산을 첨가함으로써 제조한다. 수용성 키토산을 음료 제조시 첨가할 경우에는 제3의 첨가물질에 의하여 침전을 거의 유발시키지 않는다.
상기 수용성 키토산으로는 중성의 물에 용해되는 평균분자량 1000이상 20000미만의 수용성 키토산 또는 분자량 1000이상 20000미만의 혼합체로 구성되는 수용성 키토산을 사용하는 것이 바람직하며 수용성 키토산의 첨가량은 음료의 0.01-10 중량%(더욱 바람직하게는 0.05-5 중량%)농도 범위가 되도록 하는 것이 바람직하다.
상기 수용성 키토산의 제조방법은 다음과 같다.
우선 대한 민국 특허 출원 제 94-19406 호에는 다음과 같은 단계를 포함하는, 본 발명에 사용할 수 있는 수용성 키토산의 제조방법을 기술하고 있다.
(a) 임상의학용 키토산 1몰에 대하여 각각 0.85-6.0몰, 5.5-19.5몰, 및 0.02-0.07 몰의 초산, 과산화수소 및 황산의 가열된 혼합액을 가하고,
(b) (a)에서 얻은 혼합물을 가열하여 키토산을 저분자화/수용화하고,
(c) (b)에서 생성된 용액을 NaOH 수용액으로 알칼리화한 후 HCl 수용액으로 중화시키고,
(d) (c)에서 얻은 수용액을 투석 및 여과한 후 동결견조시키는 단계.
상기 단계(a)에서 초산, 과산화수소 및 황산의 혼합액의 총 부피는 키토산 1몰에 대하여 80-300ml를 사용할 수 있고, 상기 혼합액의 온도는 30-50˚C가 되도록 한다.
또한, 상기 단계(b)의 키토산의 저분자화/수용화 반응은 40-80˚C에서 3-10시간 동안 수행하는 것이 바람직하며, 상기 단계(c)에서의 NaOH 수용액을 사용한 알칼리화로서 초기에 10% NaOH 수용액을 가하고 용액의 pH를 7-9로 조정할 수 있다.
상기 특허출원에 기술된 수용성 키토산의 또 다른 제조방법은 다음과 같다.
(a') 과산화수소 수용액내에서 임상의학용 키토산을 가열함으로써 키토산을 사전 저분자화시키고,
(b') 저분자화된 키토산 수용액에 초산, 과산화수소 및 황산의 혼합액을 가하고,
(c') (b')에서 생성된 혼합액을 가열하여 키토산을 저분자화/수용화하고,
(d') (c')에서 생성된 용액을 NaOH 수용액으로 중화시키고,
(e') (d')에서 얻은 수용액을 투석 및 여과한 후 동결건조시킨다.
상기 단계(a')에서 과산화수소 수용액의 농도는 0.07%-2%가 바람직하며 키토산 100 중량부에 대하여 400-1250 중량부의 양으로 첨가하는 것이 좋고, 사전 저분자화 반응은 30-75˚C에서 2-12시간 동안 수행한다.
또한, 상기 단계(b')에서 사용하는 초산, 과산화수소 및 황산의 양은 키토산 1몰에 대하여 각각 0.85-6.0몰, 2.8-18.8몰 및 0.02-0.07몰이 바람직하고, 상기 단계(c')에서의 키토산의 저분자화/수용화 반응은 50-80˚C에서 1-6시간 동안 수행하는 것이 바람직하다.
또한, 대한민국 특허출원 제94- 19757호에 기술된 수용성 키토산의 제조방법은 다음과 같다.
(ⅰ) 초산, 과산화수소, 황산 및 물로 이루어진 혼합물을 가열하고,
(ⅱ) 상기 혼합물이 일정온도에 도달하면 임상의학용 키토산을 가하고,
(ⅲ) (ⅱ)에서 얻은 혼합물을 일정시간동안 다시 가열하여 키토산을 저분자화 수용화하고,
(ⅳ) (ⅲ)에서 생성된 용액을 냉각 후 NaOH 수용액으로 알칼리화하고 다시 HCl 수용액으로 중화시키며,
(ⅴ) (ⅳ)에서 얻은 수용액을 투석 및 여과한 후 동결건조시킨다.
상기 (ⅰ)단계에서 사용하는 초산, 과산화수소 및 황산은 키토산 1몰에 대하여 초산은 0.84 내지 5.7몰, 과산화수소는 3.7 내지 18.8몰 및 황산은 0.02 내지 0.07몰로 첨가하는 것이 바람직하고, 키토산 1몰에 대하여 첨가하는 초산, 과산화수소 및 황산과 물의 합계 체적은 800 내지 8100ml 인 것이 바람직하며, 특히 물의 체적은 160 내지 1600ml인 것이 바람직하다.
또한, 상기 초산, 과산화수소, 황산 및 물 혼합액의 합계 체적에 대하여 부피비로 초산의 체적은 5 내지 33%, 과산화수소의 체적은 30 내지 80%, 황산의 체적은 0.15 내지 0.5% 및 물의 체적은 15 내지 65%인 것이 더욱 바람직하며, 상기 혼합물을 35 내지 60˚C로 가열하여 (ⅱ)단계에서 사용하는 것이 좋다.
또한, 상기 (ⅲ)단계에서는 45 내지 75˚C로 3 내지 14시간 동안 가열하는 것이 바람직하고, 상기 (ⅳ) 단계에서는 NaOH 수용액을 사용한 알칼리화로서 초기에 4-10% NaOH 수용액을 가하고, 이어서 30-40% NaOH 수용액을 가한다.
또한, 상기 (ⅰ) 및 (ⅱ)단계에서는 키토산을 상온에서 물에 5-15시간 침지시켜 사용하는 것이 더욱 좋은 결과를 나타내게 하며, 키토산을 물에 침지시켜 40 내지 100˚C에서 1 내지 6시간 가열하여 사용하는 것이 더욱 좋으며, 침지시 키토산 중 물의 함량은 65 내지 85중량%이 되도록 한다.
한편, 수용성 키토산 함유 음료로 산성 음료를 제조하는 경우에는 상기 수용성 키토산 외에도 산성성분으로서 초산, 프로피온산, 젖산, 아스코르빈산, 사과산, 주석산, 구연산, α-메틸사과산, β-하이드록 시글루탐산, 케토글루콘산 등을 첨가할 수 있으며, 산성성분의 첨가량은 음료의 0.1-20 중량%(바람직하게는 0.1-10중량%) 농도 범위로 첨가하는 것이 바람직하다.
또한 상기 음료는 표고버섯 추출 분말을 음료에 대한 중량비율로 0.01-5% 범위로 포함할 수 있으며, 인삼 추출물을 포함할 수도 있으며, 프락토 올리고 당을 1.0-20% 범위로 첨가할 수 있다.
하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위해 제공되는 것이고, 본 발명의 범위를 제한하지 않는다.
[실시예 1]
물 92.6g에 아스코르빈산 2g 및 프락로올리고당 5g을 첨가하고 완전히 용해시켰다. 용해가 완료되면 표고버섯 추출물 분말 0.1g을 첨가하고 완전 용해시킨 뒤 수용성 키토산 0.2g을 첨가하고 완전 용해시켰다.
[실시예 2]
물 92.75g에 아스코르빈산 2g 및 프락토올리고당 5g을 첨가하고 완전히 용해시켰다. 용해가 완료되면 인삼 추출물 분말 0.1g을 첨가하고 완전 용해시킨 뒤 수용성 키토산 0.15g을 첨가하여 용해시켰다.
[실시예 3]
물 94.7g에 아스코르빈산 2g 및 벌꿀 3g을 첨가하고 완전히 용해시켰다. 용해가 완료되면 인삼추출물 분말 0.2g을 첨가하고 완전 용해시킨 뒤 수용성 키토산 0.1g을 첨가하여 용해시켰다.
실시예 1), 2), 3)에서 수용성 키토산이 첨가되므로 수불용성 키토산을 산에 용해시켜서 첨가되었을 때의 점도 상승이나 쓴맛, 떫은 맛이 나타나지 않는 키토산 함유 음료의 제조가 가능해진다.
Claims (5)
- 평균분자량 1,000 내지 20,000 범위의 수용성 키토산 또는 분자량 1,000 내지 20,000 범위의 수용성 키토산의 혼합물을 음료에 대하여 0.01 내지 10 중량% 범위로 함유하는 수용성 키토산 함유 음료.
- 제1항에 있어서, 상기 음료가 탄산음료, 과즙음료, 야채음료, 두유음료, 유산균음료, 혼합음료 또는 분말 청량 음료인 것을 특징으로 하는 음료.
- 제1항에 있어서, 초산, 프로피온산, 젖산, 아스코르빈산, 사과산, 주석산, 구연산, α-메틸 사과산, β-하이드록시글루탐산, 케토글루콘산 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 산성 성분을 음료의 총중량을 기준으로 0.1 내지 20중량%의 양으로 더욱 함유하는 것을 특징으로 하는 음료.
- 제1항에 있어서, 표고버섯 추출 분말 또는 인삼 추출물을 음료에 대한 중량 비율로 0.01 내지 5% 범위로 더욱 함유하는 것을 특징으로 하는 음료.
- 제1항에 있어서, 프락토 올리고당을 음료에 대한 중량 비율로 0.1 내지 20중량% 범위로 더욱 함유하는 것을 특징으로 하는 음료.
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