KR100210544B1 - 인듐 트리플루오라이드를 함유하는 중금속 플루오라이드유리 - Google Patents
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Abstract
Description
많은 유리의 다양한 조성은 밝혀진 바 있고, 란탄족 중금속으로 도프될 수 있는 광섬유용 코어, 또는 벌크 유리로 사용하기 위한 물질인 호스트(host)로서 활용하기 위한 원리는 논의된 바 있다. 따라서, 수년동안 표준 유리는 몰(mole)로 50~55의 ZrF4-16~24 BaF2-3~5의 LaF3-16~24의 NaF의 구조식을 갖는 전형적인 조성으로 이루어졌으며, 아크로니움(acronym) ZBLAN에 의해 알려졌다. ZBLAN은 플루오라이드 섬유를 형성할 수 있는 유리로써 일반적인 수용체(acceptance)를 발견하였다. 실제로, 이러한 플루오라이드 섬유는 프라세오디뮴(prasedymium)과 같은 란탄족 금속으로 도프되고, 이들 섬유가 이들의 증폭특성을 이용하여 광학시스템에 사용될 경우, 프라세오디뮴으로 도프된 플루오라이드 섬유 증폭기(amplifiers)의 약어인 PDFFA's로써 언급되어 왔다.
광섬유 시스템에서 광이득(gain)을 생성하기 위해 수행한 수단에 의한 섬유 및 메카니즘에 관련된 특허중에서, 미합중국 특허 제5,309,452호가 프라세오디뮴 레이저 시스템에 특히 관련된 것이다. 그러나, 상기 특허에서 지적한 바와 같이, 연구는 ZBLAN유리를 개선시키는 것이었다. 따라서, 특별한 특성들이 ZBLAN에 포함되거나, 간단하게 치환될 수 있는 저렴한 치환체가 요구되는데, 지르코니움 이온이 하프늄(hafnium) 및/또는 토륨(thorium) 이온으로 대치될 수 있으며, 소듐이온은 포타슘, 루비듐, 세슘 또는 탈륨 이온으로 대치할 수 있다. 결과적으로, 기존의 ZBLAN 기초한 많은 실험들은 특별한 특성을 갖는 유리를 유도하기 위해 수행되어져 왔다.
특별한 목적으로 PDFFA 유리를 제조하는 동안, 많은 다른 원소들이 첨가되었는데, 예를 들어, 크로뮴 이온과 같은 부가적인 감광제와 함께 에르븀, 이터븀, 및 네오디뮴 이온을 포함하는 희토류 이온과 같은 감광제를 첨가할 수 있고, 현재의 기술 수준은 PDFFA 섬유용 호스트 및 벌크 유리로써 사용될 유리의 성분으로 인듐, 특히 인듐 트리플루오라이드의 중요성을 인지하기에는 두드러지게 부족하였다.
인듐 플루오라이드는 1993년 9월 MA의 보스톤에서 the SPIE International Symposium on Fibre Laser Sources 및 Amplifiers V에서 발표된 S.T. Davey, D. Szebesta 및 R. Wyatt, Proper-ties of Novel Glasses for the Optimization of Pr-doped Fluoride Fibre Amplifiers의 간행물에서 논의된 조성으로 알려져왔다. 상기 간행물에서 저자는 안정도를 개선시키기 위해 통상의 ZBLAN에서 YF3및 InF3로 AlF3를 대체시킬 뿐만 아니라 CsF로 NaF의 부분적인 대체를 제안하였다. 상기 간행물에서는 상기 유리의 Pr3+의1G4수명이 전통적인 ZBLAN에서 보다 약 25길다고 주장하였다. 또한 Ohishi et al.의 간행물을 참조하면, 개선된 PDFFA 성능은 InF3-기초 유리로 부터 가능하다고 주장하고 있다. 인듐 플루오라이드의 유효량의 사용에 대한 실질적인 중요성은 종래의 기술에 나타나 있지 않다.
따라서, 본 발명의 목적은 문제가 되지 않는 유효량으로 인듐 플루오라이드의 사용에 기초한 중금속 플루오라이드 유리를 제공하는데 있고, 실제로 상기 유리에는 InF3가 10 내지 40몰, 바람직하게는 상기 양의 최대량이 사용된다. 이러한 양의 YF3의 사용은 Davey et al.의 간행물에 제안된 것을 훨씬 초과하는데, 상기 간행물에서는 ZBLAN에서의 AlF3가 YF3및 InF3로 대체되었다. 예를 들어, InF3가 AlF3의 사용없이 AlF3를 대체시키기 위해 완전히 사용되었다면, InF3의 몰는 전통적인 ZBLAN에서의 AlF3의 양일 수 있다. 상기 조성물에서는 통상적으로 4몰의 AlF3가 사용된다. 그러나, 본 발명에서 언급된 바와 같이, 상기 InF3의 양은 본 발명에 적절하지 않고, 본 발명에서는 10몰의 InF3및 종종 40몰까지의 InF3가 사용되며, 따라서, 예를 들어, 프라세오디뮴으로 도프된 유리의 전송 특성이 크게 개선된다.
본 발명은 증폭 또는 다른 목적으로 사용하기 위해 란탄족(lanthanide series) 희토류로 도프시켜 광섬유를 제조할 경우, 또는 종래의 ZBLAN유리를 개선한 벌크(bulk)유리로써 활용할 수 있게 성능이 개선된 중금속 풀루오라이드 유리에 관한 것이다.
본 발명은 란탄족 희토류금속으로 도프된 경우 또는 벌크 유리로서 사용된 경우, 우수한 성능을 갖는 중금속 플루오라이드 유리의 사용에 관한 것이다. 상기 조성물의 광범위한 일반적인 조성은 몰로 26 내지 40의 InF3, 0 내지 14의 GaF3, 2 내지 10의 PbF2, 0 내지 25의 ZnF2, 0 내지 25의 CdF2, 10 내지 25의 BaF2, 0 내지 6의 NaCl, 0 내지 6의 NaF, 0 내지 7의 SrF2, 및 0 내지 5의 CaF2를 포함한다. 상기 InF3및 GaF3의 전체양이 약 40몰이다. 상기 BaF2, SrF2및 CaF2의 전체양은 약 25이다. 상기 NaCl 및 NaF의 전체양은 약 6이다. 상기 조성물은 약 0.1 내지 1의 란탄족 중금속 플루오라이드로 도프된다.
상기 InF3및 GaF3의 전체양이 약 40인 경우, InF3의 양이 많은 것이 바람직하며, 따라서, GaF3가 약 20몰정도로 존재한다면, 상기 InF3는 약 20일 것이다. 좀 더 바람직하게는, 상기 InF3가 약 28몰로 존재한다면, GaF3는 약 12몰이다. 실제로, 본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 InF3는 약 40몰로 존재하고, 따라서, GaF3는 존재하지 않는다. 또한, 상기 GaF3의 8몰까지의 동량의 YE3로 대체될 수 있다.
전술한 바와 같이, 알카리 금속 플루오라드의 전체량은 약 25몰이다. 이것은 25이상의 비율로 존재하는 바륨 플루오라이드를 갖는 장점이 있다. 예를 들어, 약 10 내지 17몰, 좀 더 바람직하게는 16.5몰이다. BaF2가 존재할 경우, 바람직한 조성물은 약 5몰의 SrF2및 3몰의 CaF2를 활용한다.
상기 중금속 플루오라이드 유리는 희토류 란탄족 원소로부터 선택된 도펀트로 도프되고, 상기 도펀트의 양은 약 0.1 내지 1.0몰, 바람직하게는 0.5이다. 바람직한 유용한 도펀트는 프라세오디뮴 및 에르븀이다. 프라세오디뮴이 도펀트로 사용된 경우, 상기 중금속 플루오라이드 유리는 플루오라이드 섬유 증폭기로서 사용하는데 특히 적합한다. 이러한 사용에 있어서, 상기 조성물은 몰로 대략 28의 InF3, 20의 ZnF2, 16.5%의 BaF2, 12의 CaF3, 9의 PrF2, 6의 NaF, 5의 SrF2, 3의 CaF2, 및 0.5PbF4를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 조성물에는 유효 효과량의 ZrF4가 존재하지 않는다.
이하 본 발명을 좀 더 구체적으로 살펴보면 다음과 같다.
본 발명에 따르면, 유리의 용도는 그것의 조성에 기초하는 것이 필수적이다. 본발명의 유리는 다른 용도를 가질 수 있지만, 이것의 주용도는1G4상태로 에너지를 주입할 수 있는 이온을 생성하기 위해 Pr3+로 도프된 광 섬유로 제조될 수 있고, 여기서1G4에서3H5전이로부터 광이득이 있자마자, 약 1.25 내지 1.34마이크론의 범위의 파장에서 빛이 방출된다. 이러한 파장은 통신 목적으로는 잇점이 있는데, 통신에 사용된 주파장에서 광펌프 효과를 활용하기 위한 광섬유의 많은 상업적인 용도에서 중요한 인자로 작ㅇㅇ한다.
광섬유 통신은 예를 들어, 광섬유를 주 케이블 전송섬유로부터 각 가정에 연결시킴으로 광섬유를 통하여 많은 가정에 텔레비젼 신호를 송신하는 단계를 포함하기 때문에, 각 섬유는 특정 가정으로 연장되고 이에 따라 상기 신호는 분할된다. 상당히 많은 가정에서 분할된 신호를 수신한 후에, 광전송 케이블에 상당히 감소된 신호가 잔존한다. 그래서, 상기 신호가 각 가정으로 송신함에 따라 더 감소될 때 까지 그것의 강도를 회복시키기 위해 상기 신호를 사이에서 증폭, 또는 펌프시킬 필요가 있다. 결론적으로, 프라세오디뮴으로 도프된 섬유는 그들이1G4에서3H5상태로 통과할 때, 약 1.25 내지 1.34마이크론의 파장에서 빛을 방출하여, 광전송 신호용 증폭기로서 사용하는데 매우 적합하다.
전술한 바와 같이, ZBLAN은 프라세오디뮴으로 도프된 통상적인 유리 조성물이고, 개선된 ZBLAN 유리 조성물을 개발하기 위해 노력해왔다. 유리의 ZBLAN-타입은 낮은 비-방사선 붕괴 속도를 나타낼 때 상당히 개선되며, 따라서,1G4에서 유리의 수명은 연장된다. 메타-안정1G4수준에서 Pr3+의 긴 수명은 거의 PDFFA의 증폭에서 개선정도에 직접 비례한다. 결론적으로, 이것은 가능한1G4수명을 얻기위한 PDFFA 유리의 중요한 인자이고, 상기 길어진 수명은 PDFFA의 증폭력을 증가시킨다. 따라서, 유리의 조성으로부터 그 특성이 결정되는 섬유는 증폭력을 증가시키고, 섬유의 길이를 단축시키는 것이 필요하기 때문에 고증폭섬유는 경제적인 이유로 매우 중요하다.
본 발명은 통상적인 경우보다 많은 수준의 InF3를 사용한다. 본 발명의 바람직한 일실시예는 몰로 약 28의 InF3, 20의 ZnF2, 16.5의 BaF2, 12의 CaF3, 9의 PbF2, 6의 NaF, 5의 SrF2, 3의 CaF2, 및 0.5PrF3를 포함한다. 상기 조성물에는 유효 효과량의 ZrF4가 존재하지 않는다. 또한, ZnF2는 CdF2로 대체시킬 수 있어, 유리의 증폭 특성을 개선시킨다. 그러나, 이것의 독성 때문에, CdF2는 광범위하게는 사용할 수 없다.
이러한 사용에 있어서 명백한 것은 본 발명의 범주내에 포함될 수 있는 유리 성분의 퍼센트는 다양하게 변화될 수 있다. 예를 들어, InF3/GaF3의 비는 변화시킬 수 있다. 따라서, InF3/GaF3조성은 가장 바람직하게는 전체의 40몰이지만, 서로의 비를 변화시킬 수 있다. 예를 들어, InF3는 26 내지 40사이로 변화시킬 수 있고, GaF3는 14 내지 0사이로 변화시킬 수 있다. 따라서, InF3가 전체 40를 포함한다면, GaF3의 경우에는 존재하지 않을 것이다. 그러나, 만약 InF3가 26몰로 존재한다면, GaF3은 약 14로 존재할 것이다.
또한 약 10 내지 25의 양의 ZnF2를 사용하는 것이 바람직하다는 것을 발견하였다. 지르코니움 플루오라이드보다 징크 플루오라이드의 사용이 란탄족으로 도프된 플루오라이드 섬유의 광학 특성을 향상시킨다는 것을 발견하였다.
알칼리 금속 플루오라이드의 전체양은 약 25의 조성물, 예를 들어, BaF2, SrF2및 CaF2가 전체의 약 25를 포함하는 것이 가장 바람직하다는 것을 발견하였다. 이들 성분중에서 바륨 플루오라이드가 바람직한데, BaF2가 조성물에서 약 25로 포함될 경우, SrF2및 CaF2는 첨가되지 않을 수 있다. 그러나, 상기 BaF2는 약 10 내지 17, 바람직하게는 16.5로 사용하고, SrF2는 약 5, CaF2는 약 3로 사용하는 것이 바람직하다. 그러나, 플루오라이드 유리의 알카리금속 성분의 바람직한 성분인 BaF2를 첨가하기 위하여 약 6까지의 ZnF2는 BaF2로 대체될 수 있다.
소량인 2 내지 10의 PbF2는 매우 바람직하다. 본 발명의 바람직한 실시예에 있어서는 9이다. NaF 및 NaCl의 양과 관련하여, 바람직한 전체 양은 6이다. 상기 유리가 PDFFA로 사용된 경우, NaF가 NaCl보다 바람직한데, 이는 후자가 유리를 결정화시키는 경향이 크기 때문이다. 란탄족 유래의 도펀트와 관련하여, 프라세오디뮴이 바람직하며, 그 사용량은 0.5에서 1까지이다.
광섬유로 활용할 경우, PDFFA는 미합중국 특허 제5,309,425호에 기술된 방법으로 사용될 수 있다. 즉, 본 발명에 따른 광섬유 코아를 크래딩으로 감싸는 것이다. 상기 특허의 내용은 본 발명에 포함된다. 상기 코아는 크래딩의 굴절율보다 큰 굴절율을 가질 것이다. 이들 굴절율로 부터 수치 애퍼쳐(numerical aperture, NA)의 양이 계산된다. 그 다음, 알려진 바와 같이, 값 V는 코어의 직경에 pi를 곱하고 전파의 파장으로 그 수를 나눈 다음, 수치 애퍼쳐로 곱하여 계산된다. 상기 NA는 약 0.12 내지 0.17의 범위이고, V값은 약 1.0 내지 2.4의 범위이며, 이러한 계산할 수 있는 양에 대한 범위는 크래딩이 코아의 굴절율보다 낮은 굴절율을 가질 때, PDFFA 섬유를 제조하기 위해 사용된 본 발명의 인듐 플루오라이드 유리에 의해 어려움없이 계산될 수 있다. 그래서, 본 발명의 조성을 갖는 유리는 코어의 제조에 적절한데, 상기 코어 및 크래딩 또는 크래딩들이 상기 PDFFA를 전체적으로 구성할 수 있다.
상당량의 InF3를 함유하는 본 발명에 따라 제조된 유리 및 종래의 ZBLAN에 대해 수행된 테스트는1G4수준으로 부터 비-방사선 붕괴의 에너지 손실을 최소화시키고, 이렇게 비-방사선 손실이 감소함에 따라1G4수준에서 수명은 증가됨을 알 수 있다. 따라서, 조성물에 InF3의 존재는1G4수명을 상당히 증가시킨다. 비-방사선 붕괴에서 이러한 감소 및1G4수명 수준에서 부수적인 증가는 프라세오디뮴으로 도프된 인듐 플루오라이드 유리의 효율을 증가시키고, 따라서 광신호의 바람직한 증폭을 달성하기 위하여 필요한 광학섬유 케이블을 상당히 감소시킬 수 있다.
하기 청구범위는 본 발명의 권리범위를 명확하게 표현한 것이지, 본 발명의 범주가 이에 한정되는 것은 아니다.
Claims (18)
- 몰로 약 20 내지 40의 InF3, 20 내지 0의 GaF3, 2 내지 10의 PbF2, 0 내지 25의 ZnF2, 0 내지 25의 CdF2, 10 내지 25의 BaF2, 0 내지 6의 NaCl, 0 내지 6의 NaF, 0 내지 7의 SrF2, 및 0 내지 5의 CaF2를 포함하고; InF3및 GaF3의 전체양이 약 40; BaF2,SrF2및 CaF2의 전체양이 약 25; ZnF2및 CdF2의 전체양이 약 25; 및 NaCl 및 NaF의 전체양이 약 6이며; 약 1까지의 란탄족 중금속 플루오라이드로 도프된 것을 특징으로 하는 광섬유용 고성능 중금속 플루오라이드 벌크 유리조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 조성물에 유효 효과량DML ZrF4가 존재하지 않는 것을 특징으로 하는 광섬유용 고성능 중금속 플루오라이드 벌크 유리조성물.
- 제9항에 있어서, 상기 란탄족 도펀트가 프라세오디뮴임을 특징으로 하는 광섬유용 고성능 중금속 플루오라이드 벌크 유리조성물.
- 제9항에 있어서, 상기 란탄족 도펀트가 에르븀임을 특징으로 하는 광섬유용 고성능 중금속 플루오라이드 벌크 유리조성물.
- 몰로 약 20 내지 40의 InF3, 20 내지 0의 GaF3, 2 내지 10의 PbF2, 0 내지 25의 ZnF2, 0 내지 25의 CdF2, 10 내지 25의 BaF2, 0 내지 6의 NaCl, 0 내지 6의 NaF, 0 내지 7의 SrF2, 및 0 내지 5의 CaF2를 포함하고; InF3의 GdF2의 전체양이 약 40; BaF2,SrF2및 CaF2의 전체양이 약 25; ZnF2및 CdF2의 전체양이 약 25; 및 NaCl 및 NaF의 전체양이 약 6이며; 약 0.2 내지 1.0몰의 PrF3을 함유하는 광섬유 증폭기에 사용하는데 적절한 프라세오디뮴으로 도프된 중금속 플루오라이드 유리섬유.
- 제13항에 있어서, 상기 유리에 유효 효과량의 ZrF4가 존재하지 않는 것을 특징으로 하는 유리섬유.
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