KR100187901B1 - 압전 세라믹 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 400℃ 이상의 퀴리 온도를 지니며 공기 중에서 소성되고 압전 세라믹 센서와 같이 고온에서도 이용될 수 있는 압전 세라믹 소자에 사용되는 납 니오베이트 압전 세라믹 조성물을 제공하는 것이다. 압전 세라믹 조성물은 주성분으로 하기 화학식으로 표현되며, 텅스텐 브론즈형 결정 구조를 지니는 세라믹 조성물을 함유한다:
상기식에서, A1은 1가의 금속 원소를 나타내고, A2는 2가의 금속 원소를 나타내며, A3 및 B1 각각은 3가의 금속 원소를 나타내고, B2는 4가의 금속 원소를 나타내며, B3는 5가의 금속 원소를 나타내고, B4는 6가의 금속 원소를 나타내며, δ는 부족량이며, a, b, c, d, e, f, g, x 및 y는 하기 관계식 ;
을 만족한다.
Description
본 발명은 압전 세라믹 소자, 특히 압전 세라믹 센서의 재료로 사용되는 압전 세라믹 조성물에 관한 것이다.
납 티타네이트 지르코네이트(lead itanate zirconate: Pb(TiZr1-XO3)를 주성분으로 함유한 압전 세라믹 조성물이 종래에는 압전 세라믹 센서와 같이 압전 세라믹 소자의 압전 세라믹 조성물로서 광범위하게 사용되었다. 그러나, 주성분으로 납 티타네이트 지르코네이트를 함유한 압전 세라믹 조성물은 일반적으로 200∼400℃의 퀴리 온도를 지니므로, 퀴리 온도 이상의 온도 범위 내에서는 압전성이 사라지고, 조성물이 압전 세라믹 센서와 같은 압전 세라믹 소자로 사용될 수 없다는 문제점을 갖고 있었다.
다시 말해, 납 니오베이트(PbNb2O8)를 함유한 조성물은 퀴리 온도가 400℃를 초과하는, 특히 퀴리 온도가 약 570℃인 압전 세라믹 조성물로 알려져 있다. 그러나, 일반적으로 납 니오베이트를 주성분으로 함유한 압전 세라믹 조성물은 소결성이 약하다. 예를 들어, PbNb2O6는 주위 공기중에서도 분극될 수 있는 소결된 제품을 얻도록 쉽게 소성될 수 없으므로, 소성되기 위해서는 고압법과 같은 특정한 소결 방법이 사용되어야 한다.
상기 문제점에 관하여, 압전 세라믹 조성물에서 부분적으로 Pb를 소결성을 향상시킬 수 있는 Ca, Ba 등으로 치환시키면, 양호하게 소결된 제품을 대기중에서 소성에 의해 얻을 수 있다고 알려져 있다. 그러나, Pb를 상술한 것처럼 Ca, Ba 등으로 부분적으로 치환시키면 퀴리 온도가 상당히 저하된다는 문제점이 발생하게 된다. 예를 들어, 약 30몰%의 Pb를 Ca로 치환시키면 분극가능한 소결된 제품을 대기중에서 소성에 의해 얻을 수 있지만 생성된 압전 소결체의 퀴리 온도가 400℃ 이하로 저하된다.
따라서, 본 발명의 목적은 대기 중에서 소성되더라도 400℃ 이상의 퀴리 온도를 지니고, 압전 세라믹 센서와 같이 고온의 조건에서도 이용할 수 있는 압전 세라믹 소자에 사용되는 압전 세라믹 조성물을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 한 양태에 따르면, 본 발명은 하기의 화학식 1로 표현되며, 텅스텐 브론즈형 결정 구조를 지닌 세라믹 조성물을 주성분으로 함유하는 압전 세라믹 조성물을 제공하는 것이다.
상기식에서, A1은 1가의 금속 원소를 나타내고, A2는 2가의 금속 원소를 나타내며, A3는 3가의 금속 원소를 나타내고, δ는 부족량이며, a, b, c, x 및 y는 하기 관계식 ;
을 만족한다.
압전 세라믹 조성물에서, A1은 Li, Na, K 및 Rb 중에서 적어도 하나인 것이 바람직하고 ; A2는 Ca, Sr, Ba, Cd 및 Sn 중에서 적어도 하나인 것이 바람직하며 ; A3는 Y, La, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy 및 Bi 중에서 적어도 하나인 것이 바람직하다.
부족량이라는 말은 통상적인 의미로 세라믹의 고유 원자가 교정하는 조절량에 사용된다.
본 발명의 또 다른 양태에 따르면, 본 발명은 텅스텐 브론즈형 결정 구조를 지니며, 하기의 화학식 2로 표현되는 세라믹 조성물을 주성분으로 함유하는 압넌 세라믹 조성물을 제공한다.
상기식에서, A1은 1가의 금속 원소를 나타내고, A2는 2가의 금속 원소를 나타내며, A3 및 B1 각각은 3가의 금속 원소를 나타내고, B2는 4가의 금속 원소를 나타내고, B3는 5가의 금속 원소를 나타내며, B4는 6가의 금속 원소를 나타내며, δ는 부족량이고, a, b, c, d, e, f, g, x 및 y는 하기 관계식 ;
을 만족한다.
압전 세라믹 조성물에서, A1은 Li, Na, K 및 Rb 중에서 적어도 하나인 것이 바람직하고 ; A2는 Ca, Sr, Ba, Cd 및 Sn 중에서 적어도 하나인 것이 바람직하며 ; A3는 Y, La, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy 및 Bi 중에서 적어도 하나인 것이 바람직하고 ; B1은 Sb인 것이 바람직하며 ; B2는 Ti 및 Zr 중에서 적어도 하나인 것이 바람직하고 ; B3는 Ta인 것이 바람직하며 ; B4는 W인 것이 바람직하다.
압전 세라믹 조성물은 주성분에 대한 부성분으로 Mn, Cr, Si, W, Ni, Co, Sn, Mg, Sb 및 Fe의 산화물을 MnO2, Cr2O3, SiO2, WO3, NiO, Co2O3, SnO2, MgO, Sb2O3및 Fe2O3로 각각 환산하여 그 중에서 적어도 하나가 총량의 약 5.0 중량%를 함유한다.
압전 세라믹 조성물은 본 발명의 양태를 참조하여 기술한다.
Pb3O4, Li2CO3, CaCO3, SrCO3, BaO3, Y2O3, Nb2O5, Ta2O5, Sb2O3, ZrO2, WO3, MnCO3, Cr2O3, NiO 및 Co2O3를 출발 원료로서 준비하였다.
이 원료는 화학식 2로 표현되는 하기 표 1에 나타난 각각의 조성물을 얻도록 정량되었다.
상기식에서, A1은 1가의 금속 원소를 나타내고, A2는 2가의 금속 원소를 나타내며, A3 및 B1 각각은 3가의 금속 원소를 나타내고, B2는 4가의 금속 원소를 나타내며, B3는 5가의 금속 원소를 나타내고, B4는 6가의 금속 원소를 나타낸다.
화학식, A1, A2, A3, B1, B2, B3 및 B4의 원료는 Li2CO3; CaCO3, SrCO3및 BaCO3; La2O3및 Y2O3; Sb2O3; ZrO2; Ta2O5; WO3각각으로 준비되었다.
물과 같은 용매로서, 이 소프로필 알콜 등을 정량된 원료의 혼합물에 첨가하여 볼밀을 사용하여 4시간 동안 흡식 혼합하였다. 생성된 흡식 혼합물을 건식하여, 700∼900℃에서 미리 소성하여 미세하게 분쇄하였다.
미리 소성된 분쇄 혼합물을 얻도록 유기 바인더를 첨가하고, 볼밀을 사용하여 4시간 동안 습식 혼합하여 분쇄시켰다. 입자 크기를 조절하도록 혼합물을 40체의 눈을 통과시킨 후에, 혼합물을 1000㎏/㎠의 압력하에서 12㎜의 직경과 1.2㎜의 두께를 지닌 디스크로 성형시켰다. 이 디스크는 1250∼1300℃의 온도의 공기중에서 소성되어 세라믹 디스크의 형상으로 형성되었다.
은페이스트를 세라믹 디스크의 양주면 상에 코팅시켜, 은전극을 형성하도록 소성시킨 후에 , 5∼10kV/㎜의 직류 전압을 10∼30분 동안 가하고 100∼200℃의 절연오일 내에서 분극 처리하여 압전 세라믹 디스크의 시료를 얻었다.
생성된 시료로 밀도(ρ), 퀴리 온도(Tc), 두께 방향의 진동에서의 전기기계 결합 계수(K1) 및 압전 상수(d33)를 측정하였다. 측정 결과는 표 2에 나타난다. 표 2에서, 별표시가 부착된 시료는 본 발명의 범위를 벗어나고, 이외의 시료는 본 발명의 범위에 포함한다. (K1)는 임피던스 측정기를 사용하여 측정된 공진 주파수 및 반공진 주파수를 사용하여 계산되었고, (d33)는 스트레스를 가하여 발생된 전하량을 측정하여 그 결과를 이용하여 계산되었다.
표 2는 본 발명의 범위 내에 있는 시료 각각이 5.5∼6.3g/㎤의 밀도를 지니고, 압전 세라믹 소자로서 사용될 수 있는 소결된 제품임을 나타낸다. 생성된 압전 세라믹은 400℃ 이상의 퀴리 온도, 약 20∼37% 범위 내의 K1및 약 70∼95pC/N 범위 내의 d33를 지닌다.
화학식 2로 표현되는 시료 중에서, 본 발명의 범위를 벗어나는 시료는 특성이 약화되고, 본 발명의 목적인 400℃ 이상의 퀴리 온도를 지닌 고온의 압전 세라믹을 얻을 수 없게 된다 :
상기식에서, A1은 1가의 금속 원소를 나타내고, A2는 2가의 금속 원소를 나타내며, A3 및 B1 각각은 3가의 금속 원소를 나타내고, B2는 4가의 금속 원소를 나타내며, B3는 5가의 금속 원소를 나타내고, B4는 6가의 금속 원소를 나타낸다.
다시 말해, (Pn1-(a+b+c)A12aA2bA32c/3)의 x량과 (Nb1-(d+e+f+g)B15d/3B25e/4B3fB45g/6)의 y량 사이의 관계 즉, 즉 x/y ≥ 1/2 일 때, 세라믹은 불충분한 소결로 인해 저밀도가 되어 시료 번호 1에 나타난 것처럼 분극될 수 없게 된다.
(a+b+c)의 값이 약 0.015 미만, 즉 Pb량(1-(a+b+c))이 약 0.985를 초과할 때, 세라믹은 불충분한 소결로 인해 저밀도가 되어 시료 번호 3에 나타난 것처럼 분극 될 수 없게 된다. 다시 말해, (a+b+c)의 값이 약 0.225를 초과하면, 즉 Pb량 (1-(a+b+c))이 약 0.775 미만일 때, 퀴리 온도는 시료 번호 7에 나타난 것처럼 400℃ 미만이 된다.
(d+e+f+g)의 값이 약 0.2를 초과하면, 즉 Nb량 (1-(d+e+f+g))이 약 0.8 미만 일 때, 퀴리 온도는 시료 번호 25에 나타난 것처럼 400℃ 미만이 된다.
(Pb1-(a+b+c)A12aA2bA32c/3)의 x량의 (Nb1-(d+e+f+g)B15d/3B25e/4B3fB45g/6)의 y량 사이의 관계, 즉 x/y ≥ 1/2 이고, Pb량(1-(a+b+c))이 약 0.775 미만일 때, 퀴리 온도는 시료 번호 2에 나타난 것처럼 400℃ 미만이 된다.
첨가된 부성분의 량이 약 5.0 중량%을 초과하면, 세라믹은 불충분한 소결로 인해 저밀도가 되어 분극될 수 없게 된다.
본 발명의 압전 세라믹 조성물은 상기 양태로만 제한되지 않는다. 다시 말해, 상기 화학식 1 또는 화학식 2에서, Li, Na, K 및 Rb 중에서 하나 이상이 1가의 금속 원소 A1으로 사용될 수 있고 ; Ca, Sr, Ba, Cd 및 Sn 중에서 하나 이상이 2가의 금속 원소 A2로 사용될 수 있고 ; Y, La, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy 및 Bi 중에서 하나 이상이 3가의 금속 원소 A3로 사용될 수 있고 ; Sb 이외의 3가의 금속 원소도 3가의 금속 원소 B1으로 적절하게 사용될 수 있고 ; Ti 및 Zr 중에서 하나 또는 두 개가 4가의 금속 원소 B2로 사용될 수 있고 ; Ta 이외의 5가의 원소도 5가의 금속 원소 B3로 적절하게 사용될 수 있고 ; W 이외의 6가의 금속 원소도 6가의 금속 원소 B4로 적절하게 사용될 수 있다.
Mn, Cr, Sr, W, Ni, Co, Sn, Mg, Sb 및 Fe의 산화물 중에서 하나 이상이 부성분으로 사용될 수 있다.
상술된 것처럼 바람직한 양태에서, a 및 b 각각은 약 0.06이고, cm는 약 0.25이며, x는 약 0.97∼0.99이고, y는 2이며, δ은 0이며, d∼g는 약 0.6이고, (d+e+f+g)는 약 0.03∼0.2이며, x/y는 약 0.485∼0.495이고, A1은 Li이고, A2는 Ca, Sr 및/또는 Ba이며, A3는 Y 또는 La이고, B1은 Sb이고, B2는 Zr이며, B3는 La이며, B4는 W이고, 부성분은 Mn, Cr, Ni 또는 Co의 산화물이 된다.
상술한 것처럼, 본 발명은 400℃ 이상의 퀴리 온도를 지니며 공기중에서도 소성되고 압전 세라믹 센서와 같이 고온에서도 이용될 수 있는 압전 세라믹 소자에 사용되는 납 니오베이트 압전 세라믹 조성물을 제공할 수 있다.
Claims (16)
- 화학식 1로 표현되며, 팅스텐 브론즈형 결정 구조를 지닌 셀믹 조성물을 주성분으로 함유함을 특징으로 하는 분극가능한 압전 세라믹 조성물.상기 식에서, A1은 1가의 금속 원소이고, A2는 2가의 금속 원소이며, A3는 3가의 금속 원소이고, δ는 부족량이며, 0≤a, 0≤b, 0≤c, 0.015≤a+b+c≤0.225 0x, 0y, 및 x/y1/2이다.
- 제1항에 있어서, A1은 Li, Na, K 및 Rb로 구성된 군 중에서 적어도 하나의 원소이고, A2는 Ca, Sr, Ba, Cd 및 Sn으로 구성된 군 중에서 적어도 하나의 원소이며, A3는 Y, La, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy 및 Bi로 구성된 군 중에서 적어도 하나의 원소임을 특징으로 하는 분극가능한 압전 세라믹 조성물.
- 제2항에 있어서, 부성분으로 Mn, Cr, Si, W, Ni, Co, Sn, Mg, Sb 및 Fe의 산화물을 MnO2, Cr2O3, SiO2, WO3, NiO, Co2O3, SnO2, MgO, Sb2O3및 Fe2O3로 각각 계산하여, 그 중에서 적어도 하나가 총량의 약 5.0 중량%를 함유함을 특징으로 하는 분극가능한 압전 세라믹 조성물.
- 제2항에 있어서, A1은 Li이고, A2는 Ca, Sr 및 Ba로 구성된 군 중에서 적어도 하나의 원소이며, A3는 Y 또는 La이고, x는 약 0.97∼0.99이고, y는 2이며, δ은 0이며, a 및 b 각각은 약 0.06이고, c는 약 0.25이고, x/y는 약 0.485∼0.495이고, 부성분으로 Mn, Cr, Ni 및 Co의 산화물을 MnO2, Cr2O3, NiO 및 Co2O3로 각각 계산하여, 그 중에서 적어도 하나가 총량의 약 5.0 중량%를 함유함을 특징으로 하는 분극가능한 압전 세라믹 조성물.
- 화학식 1로 표현되며, 텅스텐 브론즈형 결정 구조를 지닌 세라믹 조성물을 주성분으로 함유함을 특징으로 하는 분극처리된 압전 세라믹 조성물.상기 식에서, A1은 1가의 금속 원소이고, A2는 2가의 금속 원소이며, A3는 3가의 금속 원소이고, δ는 부족량이며, 0≤a, 0≤b, 0≤c, 0.015≤a+b+c≤0.225 0x, 0y, 및 x/y1/2이다.
- 제5항에 있어서, A1은 Li, Na, K 및 Rb로 구성된 군 중에서 적어도 하나의 원소이고, A2는 Ca, Sr, Ba, Cd 및 Sn이고 구성된 군 중에서 적어도 하나의 원소이며, A3는 Y, La, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy 및 Bi로 구성된 군 중에서 적어도 하나의 원소임을 특징으로 하는 분극처리된 압전 세라믹 조성물.
- 제6항에 있어서, 부성분으로 Mn, Cr, Si, W, Ni, Co, Sn, Mg, Sb 및 Fe의 산화물을 MnO2, Cr2O3, SiO2, WO3, NiO, Co2O3, SnO2, MgO, Sb2O3및 Fe2O3로 각각 계산하여, 그 중에서 적어도 하나가 총량의 약 5.0 중량%를 함유함을 특징으로 하는 분극처리된 압전 세라믹 조성물.
- 제6항에 있어서, A1은 Lidl고, A2는 Ca, Sr 및 Ba로 구성된 군 중에서 적어도 하나의 원소이며, A3는 Y 또는 La이고, x는 약 0.97∼0.99이고, y는 2이며, δ은 0이며, a 및 b 각각은 약 0.06이고, c는 약 0.25이고, x/y는 약 0.485∼0.495이고, 부성분으로 Mn, Cr, Ni 및 Co의 산화물을 MnO2, Cr2O3, NiO, 및 Co2O3로 각각 계산하여, 그 중에서 적어도 하나가 총량의 약 5.0 중량%를 함유함을 특징으로 하는 분극처리된 압전 세라믹 조성물.
- 화학식 2로 표현되며, 텅스텐 브론즈형 결정 구조를 지닌 세라믹 조성물을 주성분으로 함유함을 특징으로 하는 분극가능한 압전 세라믹 조성물.상기 식에서, A1은 1가의 금속 원소이고, A2는 2가의 금속 원소이며, A3 및 B1 각각은 3가의 금속 원소이고, B2는 4가의 금속 원소이며, B3는 5가의 금속 원소이고, B4는 6가의 금속 원소이며, B4는 6가의 금속 원소이며, δ는 부족량이며, 0≤a, 0≤b, 0≤c, 0.015≤a+b+c≤0.225 0≤d, 0≤e, 0≤f, 0≤g, 0d+e+f+g≤0.2 0x, 0y, 및 x/y1/2이다.
- 제9항에 있어서, A1은 Li, Na, K 및 Rb로 구성된 군 중에서 적어도 하나의 원소이고, A2는 Ca, Sr, Ba, Cd 및 Sn으로 구성된 군 중에서 적어도 하나의 원소이며, A3는 Y, La, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy 및 Bi로 구성된 군 중에서 적어도 하나의 원소이며; B1은 Sb이고; B2는 Ti 및 Zr로 구성된 군 중에서 적어도 하나의 원소이며, B3는 Ta이고; B4는 W임을 특징으로 하는 분극가능한 압전 세라믹 조성물.
- 제10항에 있어서, 부성분으로 Mn, Cr, Si, W, Ni, Co, Sn, Mg, Sb 및 Fe의 산화물을 MnO2, Cr2O3, SiO2, WO3, NiO, Co2O3, SnO2, MgO, Sb2O3및 Fe2O3로 각각 계산하여, 그 중에서 적어도 하나가 총량의 약 5.0 중량%를 함유함을 특징으로 하는 분극가능한 압전 세라믹 조성물.
- 제10항에 있어서, A1은 Li이고; A2는 Ca, Sr 및 Ba로 구성된 군 중에서 적어도 하나의 원소이며; A3는 Y 또는 La이고; B1은 Sb이고; B2는 Zr이며; B3는 La이며; B4는 W이고; x는 약 0.97∼0.99이고; y는 2이며; δ은 0이며; a 및 b 각각은 약 0.06이고; c는 약 0.25이고; d∼g는 약 0.6이고; (d+e+f+g)는 약 0.03∼0.2이며, x/y는 약 0.485∼0.495이고; 부성분으로 Mn, Cr, Ni 및 Co의 산화물을 MnO2, Cr2O3, NiO 및 Co2O3로 각각 계산하여, 그 중에서 적어도 하나가 총량의 약 5.0 중량%를 함유함을 특징으로 하는 분극가능한 압전 세라믹 조성물.
- 화학식 2로 표현되며, 텅스텐 브론즈형 결정 구조를 지닌 세라믹 조성물을 주성분으로 함유함을 특징으로 하는 분극처리된 압전 세라믹 조성물.상기 식에서, A1은 1가의 금속 원소이고, A2는 2가의 금속 원소이며, A3 및 B1 각각은 3가의 금속 원소이고, B2는 4가의 금속 원소이며, B3는 5가의 금속 원소이고, B4는 6가의 금속 원소이며, δ는 부족량이며, 0≤a, 0≤b, 0≤c, 0.015≤a+b+c≤0.225 0≤d, 0≤e, 0≤f, 0≤g, 0d+e+f+g≤0.2 0x, 0y, 및 x/y1/2이다.
- 제13항에 있어서, A1은 Li, Na, K 및 Rb로 구성된 군 중에서 적어도 하나의 원소이고, A2는 Ca, Sr, Ba, Cd 및 Sn으로 구성된 군 중에서 적어도 하나의 원소이며, A3는 Y, La, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy 및 Bi로 구성된 군 중에서 적어도 하나의 원소이며; B1은 Sb이고; B2는 Ti 및 Zr로 구성된 군 중에서 적어도 하나의 원소이며; B3는 Ta이고; B4는 W임을 특징으로 하는 분극처리된 압전 세라믹 조성물.
- 제13항에 있어서, 부성분으로 Mn, Cr, Si, W, Ni, Co, Sn, Mg, Sb 및 Fe의 산화물을 MnO2, Cr2O3, SiO2, WO3, NiO, Co2O3, SnO2, MgO, Sb2O3및 Fe2O3로 각각 계산하여, 그 중에서 적어도 하나가 총량의 약 5.0중량%를 함유함을 특징으로 하는 분극처리된 압전 세라믹 조성물.
- 제13항에 있어서 A1은 Li이고, A2는 Ca, Sr 및 Ba로 구성된 군 중에서 적어도 하나의 원소이며; A3는 Y 또는 La이고; B1은 Sb이고; B2는 Zr이며; B3는 La이며; B4는 W이고; x는 약 0.97∼0.99이고; y는 2이며; δ은 0이며; a 및 b 각각은 약 0.06이고; c는 약 0.25이고; d∼g는 약 0.6이고; (d+e+f+g)는 약 0.03∼0.2이며; x/y는 약 0.485~0.495이고; 부성분으로 Mn, Cr, Ni 및 Co의 산화물을 MnO2, Cr2O3, NiO, 및 Co2O3로 각각 계산하여, 그 중에서 적어도 하나가 총량의 약 5.0 중량%를 함유함을 특징으로 하는 분극처리된 압전 세라믹 조성물.
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