KR0177155B1 - 강유전성 액정 조성물 - Google Patents
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Description
본 발명은 강유전성 액정 조성물에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 고속 응답성이고 경사각이 큰 강유전성 액정 조성물과 본 조성물을 함유하는 광 스위칭 소자에 관한 것이다.
액정 화합물은 표시소자용 재료로서 광범위하게 사용되고, 이들 액정 소자의 대부분은 TN형 표시방식의 것이며 액정 재료는 네마틱상 상태로 존재한다.
TN 형 표시방식은 수광형이므로 눈의 피로도가 적고 소비전력이 지극히 적게 드는 장점이 있는 반면에, 응답 속도가 느리고 눈의 특정 각도에서 표시가 사라지는 단점이 있다.
최근에 와서, 이러한 방식은 평면 디스플레이 특징이 유지되도록 개선되어 왔으며, 특히 고속 응답성과 시각의 확대가 요구되고 있다.
이러한 요구사항을 만족시키기 위하여, 액정 재료의 개량이 시도되어 왔다. 그러나, 기타 발광형 디스플레이(예 : 전기발광 디스플레이 및 플라즈마 디스플레이)에 비하여, TN 형 표시방식이 응답시간과 시각의 범위면에서 훨씬 불량함이 분명하다.
수광형의 특징 및 적은 전력 소비와 같은 액정 표시소자의 특성을 유지시킬 수 있고 발광형 디스플레이의 응답성에 필적하는 고속 응답성을 보장할 수 있기 위해서는, TN 형 표시방식을 대체할 신규한 액정 표시 방식의 개발이 필수적이다.
이러한 시도 중의 하나로서, 강유전성 액정의 광 스위칭 현상을 이용하는 표시방식이 제안되어 왔다[참조문헌 : N. A. Clark and S. T. Lagerwall, Appl. Phys. Lett. 36, p 899, 1980].
강유전성 액정의 존재는 1975년에 메이어[참조문헌 : R. B. Mayer et al. J. Phys., 36, p 69, 1975] 등에 의해 최초로 알려졌으며, 구조면에서 볼 때, 이들 결정은 키랄 스멕틱 C 상, 키랄 스멕틱 I 상, 키랄 스멕틱 F 상, 키랄 스멕틱 G 상, 키랄 스멕틱 H 상, 키랄 스멕틱 J 상 및 키랄 스멕틱 K 상(이하, 간단히 SC *상, SI *상, SF *상, SG *상, SH *상, SJ *상 및 SK *상이라고 한다)에 속한다.
키랄 스멕틱 상에서, 분자는 층을 형성하고 또한 층 표면에 대하여 기울어져 있으나, 나선축은 층 표면과 수직이다.
키랄 스멕틱 상에 있어서, 자발 분극이 일어나므로 상기 층에 이 층과 평행하게 직류 전기장을 걸어줄 때, 분자는 자체의 극성에 따라 나선축 주위를 회전하게 된다. 강유전성 액정 표시소자는 이와 같은 스위칭 현상을 이용한다.
현재, 키랄 스멕틱 상들 중에서도 SC *상이 특히 많은 주목을 받고 있다.
SC *상의 스위칭 현상을 이용하는 표시방식은 2개의 편광자를 이용하는 복굴절형 방식과 2색성 색소를 이용하는 게스트/호스트형 방식의 두 가지 유형으로 더 세분할 수 있다. 이들 표시방식의 특성은 (1) 응답시간이 매우 짧고, (2) 메모리 특성이 있으며, (3) 표시 성능이 보는 각도에 그다지 영향을 받지 않는다는 점이다.
즉, 상기 방식으로 고밀도 표시를 달성할 수 있으며 표시소자에 효과적으로 사용될 수 있을 것으로 사료된다. 또한, 게스트/호스트형 표시방식에 있어서, 단 하나의 편광판만이 사용되므로, 본 방식은 지연에 의한 착색이 나타나지 않는 우수한 특성(4)이 있다. 그러나, 이러한 표시방식에서도 해결해야할 다수의 문제점이 존재한다.
게스트/호스트형 방식에 있어서, 투과율 Ton및 Toff는 편광자의 편광축을 off 상태에서 액정 분자축과 일치하도록 배치할 때 on 또는 off 상태에서의 투광율이다.
단, 편광축 및 나선축에 의해 이루어진 각은 δ로 표시하고, Ton및 Toff는 하기 공식으로 나타낸다.
상기식에서,
a∥(λ) 및 a⊥(λ)는 각각 편광에 평행하고 액정 분자축에 수직인 액정중의 이색성 색소에 의한 흡광계수이며,
θ는 경사각이며,
d는 셀의 두께이다[참조문헌 : Solid Physics, Vol. 20, No. 7, p. 481-488(1985)].
공식(1) 및 (2)로부터 알 수 있는 바와 같이, θ=δ=π/4(45°)일 때 최대 표시 콘트라스트가 수득된다. 다시 말해서, 경사각이 45°인 SC *조성물이 최대 콘트라스트를 나타낸다. 45°는 복굴절형 소자에 있어서 최대 료시 콘트라스트를 제공할 수 있는 액정 조성물의 경사각(22.5°)의 2배이다.
한편, 하기 공식에 나타낸 바와 같이, 경사각이 커짐에 따라 응답속도가 급격히 느려진다 :
상기식에서,
τ는 응답시간이고,
ηo는 경사각과 독립적인 표준화된 고유 회전점도이며,
θ는 경사각이며,
PS는 자발 분극치이며,
E는 전기장의 강도이다.
그러므로, 현존하는 게스트/호스트 소자에 사용된 강유전성 액정 조성물의 응답속도는 복굴절형 소자에서 보다 훨씬 느리므로 현재에 이르기까지 경사각이 크고 응답속도가 빠른 실용적인 강유전성 액정 재료가 거의 존재하지 않았다.
예를 들면, 일본국 공개특허공보 제22889/1987호에 기술되어 있는 게스트/호스트형 표시소자용 강유전성 액정 조성물 및 일본국 특허원 제192633/1988호에 기술되어 있는 강유전성 액정 조성물은 다음과 같은 점에서 만족스럽지 않다. 경사각이 40°정도인 조성물의 경우 응답속도가 느리고, 응답속도가 약 200μsec인 조성물의 경우 경사각이 약 30°정도로 작다. 이러한 조성물은 아직가지는 실용적이지 못하다.
고속 응답성이고 경사각이 큰 강유전성 액정 조성물을 수득하기 위해서는 전술한 3개의 공식으로부터 알 수 있는 바와 같이 조성물의 점도가 낮아야 한다.
더욱이, 경사각이 큰 강유전성 액정 조성물은 굴절율 이방성을 이용하는 공간 광 변조기에 적용할 수 있으며 밴드는 특정한 파장이 광만을 통과시키는 필터를 통과한다[참조 : Hugh J. Masterson, Noel A. Clark et al., Annual Meeting Draft in 1988, OPTICAL SOCIETY OF AMERICA, p.118].
경사각이 큰 강유전성 액정 조성물이 전술한 분야에 적용될 수 있으므로, 이러한 유형의 조성물과 관련하여 응답성 및 경사각의 추가 향상이 요구된다.
본 발명의 제1목적은 실온을 포함한 광범위한 온도 범위에서 SC *상을 나타낼 수 있고 고속응답성이며 경사각이 큰 강유전성 액정 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 제2목적은 당해 조성물을 함유하고 우수한 응답성을 보이는 스위칭 소자를 제공하는 것이다.
본 발명자는 일본국 공개특허공보 제22889/1987호 및 일본국 특허원 제192633/1988호에 기술된 발명을 더욱 개선하고자 광범위하게 연구를 수행하였으며, 그 결과로서, 일부 화합물을 이하에서와 같이 조합할 때, 실온을 포함한 광범위한 온도 범위에서 SC *상을 보장할 수 있고 고속 응답성이며 경사각이 큰 강유전성 액정 조성물이 수득될 수 있다는 사실을 밝혀내었다. 즉, 본 발명은 이러한 지식에 기초하여 달성되었다.
그러므로, (1) 본 발명의 제1양태는 이하에서 기술되는 성분 A 하나 이상 및 성분 B 하나 이상을 함유하고, 성분 A의 함량이 30 내지 95중량%이며 성분 B의 함량이 5 내지 50중량%임을 특징으로 하는 강유전성 액정 조성물에 관한 것이다.
본 명세서에서, 성분 A는 하기 일반식(I)로 나타내지는 화합물이다.
상기식에서,
R1는 탄소수 1 내지 18의 알킬 그룹 또는 알콕시 그룹이고,
k는 1 또는 2이며,
R2는 측쇄 알킬 그룹이다.
성분 B는 자발 분극치가 10nCcm-2이상인 강유전성 액정 화합물이다.
(2) 본 발명의 제2양태는, 상기 항목(1)에 있어서, 일반식(I)의 화합물의 R1이 탄소수 3 내지 14의 알킬 그룹 또는 알콕시 그룹이고, R2가 일반식(II)의 광학활성 그룹인 강유전성 액정 조성물에 관한 것이다.
상기식에서,
ℓ는 0 내지 10의 정수이고,
R3은 탄소수 2 내지 10의 알킬 그룹이며,
*는 비대칭 탄소원자를 나타낸다.
(3) 본 발명의 제3양태는, 상기 항목(2)에 기재된 일반식(II)에서 ℓ이 2 내지 7의 정수이고, R3이 탄소수 2 내지 4의 알킬 그룹인 강유전성 액정 조성물에 관한 것이다.
(4) 본 발명의 제4양태는 상기 항목(1), (2) 및 (3)에 기재된 일반식(I)에서 R1이 탄소수 3 내지 12의 알콕시 그룹인 강유전성 액정 조성물에 관한 것이다.
(5) 본 발명의 제5양태는, 상기 항목(2), (3) 및 (4)에 있어서, 일반식(II)의 그룹을 포함하는 화합물이 라세미체 변형물인 강유전성 액정 조성물에 관한 것이다.
(6) 본 발명의 제6양태는, 상기 항목(1) 내지 (5)에 있어서, 성분 B가 하기 일반식(III)의 화합물인 강유전성 액정 조성물에 관한 것이다.
상기식에서,
R4는 탄소수 2 내지 14의 알킬 그룹 또는 알콕시 그룹이고,
m은 1 또는 2이며,
n은 0 또는 1이며,
R5는 하나 이상의 비대칭 탄소원자를 갖는 광학 활성 그룹이다.
(7) 본 발명의 제7양태는, 상기 항목(6)에 있어서, 일반식(III)의 화합물의 R5가 하기 일반식(IV), (V) 또는 (VI)로 나타낸 광학 활성그룹인 강유전성 액정 조성물에 관한 것이다.
상기식에서,
R6, R7및 R8은 각각 탄소수 2 내지 10의 알킬 그룹이고,
p는 0 또는 1이며,
*는 비대칭 탄소원자를 나타낸다.
(8) 본 발명의 제8양태는 상기 항목(1) 내지 (7)에 있어서 각각의 강유전성 액정 조성물의 상 전이 계열의 순서가 등방성 액체→콜레스테릭 상→키랄→키랄 스멕틱 c상(고온쪽으로부터 저온쪽으로의 순서로 전이)인 강유전성 액정 조성물에 관한 것이다.
(9) 본 발명의 제9양태는 상기 항목(1) 내지 (8) 중의 하나의 강유전성 액정 조성물을 각각 함유하는 스위칭 소자에 관한 것이다.
본 발명의 성분 B의 자발 분극치가 10nCcm-2이상인 강유전성 액정 화합물에는 SC *상이 조재하고 자발 분극치가 10nCcm-2이상으로 추정되는 강유전성 액정 화합물, 및 SC *상은 존재하지 않지만 자발 분극치가 10nCcm-2이상일 수 있는 것으로 추정되는 강유전성 액정 화합물이 포함된다.
전술한 자발 분극치가 ~로 추정되는이란 의미는 다음과 같다 :
예를 들어, 후술되는 실시예 2의 일반식(iv)의 화합물은 그 자체로는 SC *상을 나타내지 않으므로 이 화합물의 자발 분극치는 측정할 수 없다. 그러나, 이 화합물 20중량부를 자발 분극되지 않는 하기 화합물의 스멕틱 혼합물에 가하는 경우, 생성된 조성물은 25℃에서 43nCcm-2의 자발 분극치를 보인다.
이어서, 이 측정치를 100%까지 외삽시킨 결과, 일반식(iv)의 화합물의 잠정적인 자발 분극치는 215nCcm-2인 것으로 추정되었다.
이는, 다음에서 예를 들어 설명될 것이다.
하기 구조식(i) 내지 (iv)의 화합물[화합물(i) 및 (ii)는 성분 A이고, 화합물(iv)는 성분 B이다]을 포함하는 강유전성 액정 조성물에 있어서, 전이온도는(여기서, Cr는 결정 상이고, Ch는 콜레스테릭 상이며, ISO는 등방성 액체 상이다)이고, 25℃에서의 경사각은 45°정도로 매우 크고, 자발분극치는 87nCcm-2이며, 응답속도는 320μsec 정도로 고속이다.
전술한 바로부터 명백히 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따라 성분 A 및 B를 혼합하여 수득한 조성물은 우수한 특성을 보인다. 전술한 성분(iii)은 성분 A 및 B 이외의 화합물이다. 성분 A인 화합물(i) 및 (ii)는 본질적으로 비교적 저온대에서 SC *범위를 나타내지만 화합물(iii)은 비교적 고온의 광범위한 온도 범위에서 SC상을 나타내는 것으로 추측된다. 따라서, SC *범위를 확대시키기 위하여 성분(iii)을 가한다. 이와 같은 경우에 있어서, 성분 A 및 B와는 상이한 화합물을 가할 수 있다. 성분 A 및 B 이외의 혼합 가능한 화합물의 전형적인 예는 다음과 같다 :
한편, 전술한 조성물(a)의 성분 A를 다른 방식으로 대치하고 성분 B를 동일 비율로 사용하며 하기 구조식(v) 내지 (iv)의 화합물을 포함하는 강유전성 액정 조성물(b)에 있어서, 전이온도는 이고, 25℃에서의 자발 분극치는 74nCcm-2이며, 반응속도는 324μsec이며, 경사각은 26°정도로 작다. 따라서, 상기의 강유전성 액정 조성물(b)는 게스트/호스트형 소자용으로 부적합하다.
조성물(a)를 조성물(b)와 비교한 결과, 성분 A가 경사각을 현저히 증가시키는 작용을 지니고 있음이 명백하다. 더욱이, 성분 A가 라세미체 변형물인 경우에도 이러한 작용 효과는 변하지 않는다.
이어서, 조성물(a)의 성분 A를 동일 비율로 사용하고 성분 B를 자발 분극치가 10nCcm-2이하(25℃에서의 자발 분극치가 1.4nCcm-2이다)인 화합물(viii)로 대치하며 하기 구조식(i) 내지 (vi)의 화합물을 포함하는 강유전성 액정 조성물(c)에 있어서, 전이온도는이며, 25℃에서의 경사각은 46°로 매우 크지만, 응답속도는 2.3msec이다. 따라서, 강유전성 액정 조성물(c)는 응답속도면에서 비실용적이다.
조성물(a)를 조성물(c)와 비교한 결과, 성분 B는 반응속도 가속작용이 있음이 명백하다. 또한, 조성물(a)와 (b)를 비교한 경우에서와 같이 성분 A가 경사각을 증가시키는 효과가 있음이 명백하다.
이러한 예들은 경사각을 증가시키고 반응속도를 가속시키기 위해서는 성분 A 및 B가 필수적임을 나타낸다.
성분 A의 적합한 예는 다음과 같다(일본국 특허원 제265933/1987호 참조):
(상기에서 ±는 라세미체 변형물을 나타낸다)
성분 B의 적합한 예는 다음과 같다(일본국 특허원 제103977/1987호 참조):
일반식(III)의 화합물 이외의 화합물도 이들 화합물 각각의 자발 분극치가 10nCcm-2이상인 한, 성분 B로서 사용될 수 있다. 더욱이, 이러한 화합물은 2개 이상을 동시에 사용할 수도 있다.
본 발명의 조성물을 사용하는 경우, 작은 경사각만을 지닌 조성물을 사용하여 실현시킬 수 없는 특성을 지닌 소자를 수득할 수 있으며 콘트라스트와 같은 특성면에서, 경사각이 작은 조성물을 사용하여 형성된 소자보다 훨씬 더 우수한 소자도 수득할 수 있다. 예를 들면, 본 발명의 조성물은 2색성 색소를 혼합시킨 게스트/호스트형 소자에 특히 적합하다. 더욱이, 본 발명의 조성물의 큰 경사각에 기인할 수 있는 고속 응답성 및 큰 편차△n이 하기 소자의 특성을 향상시키는 작용을 하기 때문에 본 발명의 조성물은 전반사를 이용하는 공간 광로 변환기 및 광 변조기 소자 및 지연을 이용하는 밴드 통과 특성을 지닌 소자용으로도 적합하다.
이러한 소자들의 경우, 기판 표면의 한 면 또는 양면에 존재하는 배향막은 바람직하게는 두께가 100 내지 3000Å인 폴리이미드, 폴리아미드, 폴리비닐알콜, 나일론, 폴리아미드 이미드 또는 폴리이미도실록산과 같은 중합체 또는 SiO, 산화이트륨 또는 산화티타늄 같은 금속 산화물 막으로부터 제조된다.
전술한 소자를 조합하여 제조한 디스플레이 및 셔터-어레이는 구동식, 정적식 및 동력식중 어느 한 방식으로 추진할 수 있다.
본 발명의 조성물은 강유전성 액정의 통상적인 혼합과정에 따라 용이하게 제조할 수 있다. 예를 들면, 실온을 포함한 광범위한 온도 범위에서 SC *상으로 존재할 것으로 추측될 수 있는 조성물은 저융점 혼합물을 형성 하도록 다수의 성분을 혼합함으로써 용이하게 제조할 수 있다. 셀에서 발생하는 나선상 결점을 방지하기 위해서, SC *상 중에 상호 역 나선 비틀림 방식으로 있는 다수 성분을 SC *상의 나선 피치가 셀 갭의 길이 이상으로 신장될 수 있도록 혼합하여야 한다. 더욱이, 위의 과정은 배향성을 향상시키기 위하여 콜레스테릭 상중의 나선 피치를 신장시키기 위한 중요한 조작과정이며 나선 피치의 신장과정은 위에서 언급한 SC *상의 나선 피치 신장과정에서와 같이, 콜레스테릭 상중의 상호 역 나선 비틀림 방식으로 있는 다수의 성분을 혼합함으로써 달성할 수 있다.
본 발명에 따라서 고속 응답성이고 경사각이 큰 강유전성 액정 조성물을 수득할 수 있으며, 이러한 액정 조성물을 사용할 때 콘트라스트와 응답성이 모두 탁월한 게스트/호스트형 소자 및 광로 변환기 소자 등을 수득할 수 있다.
[실시예]
이하에서, 본 발명은 실시예를 참조로 상세히 기술되며, 본 발명의 범위는 이들 실시예로 제한되지는 않는다.
본 발명의 각종 작용은 다음의 방법으로 측정된다.
자발 분극(PS)의 크기는 삼각파법에 따라 측정하며, 균일한 배향으로 있는 셀에 임계 전기장 이상의 충분히 높은 전기장을 걸어줄 때의 흡광각과 극성이 반전될 때의 흡광각 사이의 이동각(2θ에 해당)으로부터 경사각(θ)를 구한다. 100Hz의 사각파를 ±5V㎛-1에서 전극 사이의 갭이 10㎛이고 그 안에 각각의 조성물을 함유하는 미리 배향처리한 셀에 걸었을 때의 투과광의 강도 변화로부터 응답시간을 측정한다. 편광현미경을 통하여 경사선의 간격(ℓ)을 측정함으로써 콜레스테릭 피치를 구하고, 이어서 이론식 P(피치) = 2ℓtanθ(여기서, θ는 웨지형 셀의 경사각이다)를 계산해낸다.
실시예에서, SC *상에 대한 온도 범위를 확장하기 위한 화합물 및 콜레스테릭 피치 또는 SC *피치를 신장하기 위한 화합물도 본 발명의 필수성분인 성분 A 및 B와 함께 사용한다. 그러나, 이들 추가의 화합물을 혼합하여도 본 발명과 관련한 조성물의 고속 반응성 및 높은 경사각이 전혀 손상되지 않는다는 사실에 주목하라.
[실시예 1]
본 발명에 따라서, 하기 조성의 강유전성 액정 조성물이 제조된다. 여기에서, 각 구조식의 우측상에 있는 A 및 B는 각각 성분 A 및 성분 B를 나타내고, 아무런 표시가 없는 구조식은 이하에서 적용하게 될, 성분 A 및 B 이외의 화합물을 의미한다.
전술한 바로부터 명백히 알 수 있는 바와 같이, 성분 A 및 B를 조합함으로써 실온을 포함한 광범위한 온도 범위에서 SC *상을 나타내고 고속 응답성이며 경사각이 큰 본 발명의 조성물을 수득할 수 있다.
[실시예 2]
본 발명에 따라서, 하기 조성의 강유전성 액정 조성물을 제조한다 :
더욱이, SC *- Ch 전이온도 부근에서 Ch 상의 나선 피치는 50㎛ 이상이고, SC *상의 나선 피치는 10㎛ 셀 내에서 나선구조를 형성하지 않을 정도로 길며, 이러한 사실은 배향성이 양호함을 의미한다.
전술한 바로부터 명백히 알 수 있는 바와 같이, 성분 A와 B를 조합함으로써 실온을 포함한 광범위한 온도 범위에서 SC *상을 나타낸고 고속 응답성이며, 경사각이 크고 Ch 상과 SC *상의 피치가 긴 본 발명의 조성물이 수득된다.
[실시예 3]
실시예 2에서 제조한 강유전성 액정 조성물에 하기식으로 표현되는 3중량%의 안트라퀴논 색소(상품명 : D-16, BDH Co., Ltd사 제품)를 가하여 게스트/호스트형 조성물을 형성시킨다.
이어서, 이 조성물을 100㎛ 셀에 가하고, 하나의 편광자를 편광판이 분자축과 평행할 수 있도록 배치하다. 이후에, 0.5Hz의 낮은 주파수의 교류를 50V에서 걸어주면 스위칭 동작이 명확하게 관찰되며 우수한 콘트라스트(1 : 11.5)를 나타낸다.
전술한 바로부터 명백히 알 수 있는 바와 같이, 성분 A와 B를 조합함으로써 콘트라스트가 양호한 게스트/호스트 방식에 적합한 본 발명의 조성물을 수득할 수 있다.
[실시예 4]
본 발명에 따라서, 하기와 같은 조성의 강유전성 액정 조성물을 제조한다.
[실시예 5]
본 발명에 따라서, 하기와 같은 조성의 강유전성 액정 조성물을 제조한다 :
* ±는 라세미체 변형물을 나타낸다.
[실시예 6]
본 발명에 따라서, 하기와 같은 조성의 강유전성 액정 조성물을 제조한다 :
Claims (9)
- 제2항에 있어서, 일반식(II)의 그룹에서 ℓ이 2 내지 7의 정수이고 R3이 탄소수 2 내지 4의 알킬 그룹인 강유전성 액정 조성물.
- 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 일반식(I)의 화합물에서 R1이 탄소수 3 내지 12의 알콕시 그룹인 강유전성 액정 조성물.
- 제2항에 있어서, 일반식(II)의 그룹을 함유하는 화합물이 라세미체 변형물인 강유전성 액정 조성물.
- 제1항에 있어서, 강유전성 액정 조성물의 상 전이 순서가 고온쪽에서 저온쪽으로 등방성 액체→콜레스테릭 상→키랄 스멕틱 C상인 강유전성 액정 조성물.
- 제1항에 따르는 강유전성 액정 조성물을 함유하는 스위칭 소자.
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