KR0173130B1 - 와이어 에나멜, 및 와이어의 연속피복 방법 - Google Patents

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Abstract

발명은 (A) 폴리에스테르 수지 또는 폴리에스테르 이미드, 또는 유리 이소시안산염이 완전히 보호된, 이소시안산염 성분과 함께 수산기를 함유하는 폴리에스테르; 및 (B) R이 수소, 또는 지방족, 치환족, 방향족 또는 알킬-방향족 잔기인 일반식(Ⅰ)의 탄산 알킬렌을 함유하는 와이어 래커에 관한 것이다. 이 와이어 래커의 특징은, 이것이 추가의 용매로서, (C) 크레졸성 또는 페놀성 용매를 제외한 방향족 및/또는 지방족 탄화수소를 함유한다는 것이다. 또한, 본 발명의 목적은 상기 와이어 래커를 사용하여 와이어를 연속 피복시키는 방법을 포함한다.

Description

와이어 에나멜, 및 와이어의 연속피복 방법
(a) 폴리에스테르 수지 또는 폴리에스테르-이미드 수지, 또는 유리 이소시아네이트기가 완전히 마스킹된(masked), 이소시아네이트 성분과 함께 히드록실기를 함유하는 폴리에스테르 및 (b) 하기 일반식(Ⅰ)의 알킬렌 카보네이트를 함유하는 와이어 에나멜(wire enamel)에 관한 것이다 :
상기 식에서, R은 수소, 또는 지방족, 지환족, 방향족 또는 알킬-방향족 라디칼을 나타낸다.
본 발명은 또한 이러한 와이어 에나멜을 사용하는 와이어의 연속 피복 방법에 관한 것이다.
오늘날 통상적으로 사용되는 와이어 에나멜은 일반적으로, 예를 들어 폴리에스테르, 폴리에스테르-이미드, 및 마스킹된 이소시아네이트와 함께 히드록실기를 함유하는 폴리에스테르와 같은 대표적인 결합제를 크레졸계 또는 이외 페놀계 용매, 또는 경우에 따라, 탄화수소의 시판용 혼합물과 배합하여 용해시킨 용액이다. 그러나, 상기 크레졸계 또는 페놀계 용매의 사용과 관련한 많은 문제점, 예를 들어 이러한 유형의 와이어 에나멜이 사용될 경우, 용매의 독성으로 인한 불쾌한 냄새 및 환경 오염의 문제점이 있다. 따라서, 상기 크레졸계 및 페놀계 용매를 다른 적합한 용매로 교체하려는 시도가 이루어지고 있다. 이에 따라, 예를 들어 대안적인 비클레졸성 용매로서 메틸 디글리콜을 사용하는 것이 미국 특허 제 4,609,702 호에 공지되어 있다. 그러나, 이러한 유형의 와이어 에나멜은 종종 저장시에 안정하지 않고 종종 부적합한 유동 특성을 갖는다는 사실이 단점인 것으로 입증되었다.
또한, 1982년 2월 20일자 일본 예비 공개된 출원 제 31,967/82 호에는 알킬렌 카보네이트, 또는 크레졸계 또는 페놀계 용매와 알킬렌 카보네이트의 혼합물을 용매로서 사용하는 것이 공지되어 있다. 그러나, 용매로서 알킬렌 카보네이트의 단독 사용은, 일반적으로 사용되는 결합제 용액이 점도가 매우 높아, 고체 함량이 비교적 낮은 와이어 에나멜만 일반적으로 사용되는 에나멜 장치에 사용될 수 있고, 상기 유형의 에나멜이 경화되는 경우, 상당한 환경 오염이 야기된다는 단점을 갖는다. 이외의 바람직하지 않은 요인으로는 알킬렌 카보네이트가 와이어 에나멜에 일반적으로 사용되는 용매와 비교하여 가격이 높다는 것이다. 크레졸계 용매와 알킬렌 카보네이트의 배합은 상기 유형의 용매를 사용하는 것과 관련하여 상기 언급한 단점으로 인해 마찬가지로 바람직하지 않다.
일본 공개 공보 제 51000531호에는, 알킬렌 카보네이트, 및 열경화성 에스테르기 함유 수지로 이루어진 조합물을 기재로 하는 와이어 에나멜이 공지되어 있다. 조합물의 점도를 감소시키기 위해 열경화성 수지와 알킬렌 카보네이트의 혼합물에 물을 첨가할 수 있다.
따라서, 본 발명은 공지된 와이어 에나멜의 상기 언급한 단점을 피하는 와이어 에나멜을 제공하려는 목적에 근거한다. 따라서, 상기 와이어 에나멜은 특히, 도포에 적합한 점도에서 고체 함량이 가능한한 높아야 하고 기술적 특성이 우수한 피복제를 형성해야 한다. 가능한 가장 유용한 원료로부터 와이어 에나멜을 제조할 수 있어야 하고, 동시에, 선택된 주원료는 와이어 에나멜이 도포되는 경우에 가능한한 환경 오염이 없도록 제공되어야 한다.
상기 목적은 놀랍게도
(A) 폴리에스테르 수지 또는 폴리에스테르-이미드 수지, 또는 유리이소시아네이트기가 완전히 마스킹된, 이소시아네이트 성분과 함께 히드록실기를 함유하는 폴리에스테르, 및
(B) 하기 일반식(Ⅰ)의 알킬렌 카보네이트를 함유하고, 추가의 용매로서,
(C) 크레졸계 및 페놀계 용매를 제외한 방향족 및/또는 지방족 탄화수소를 함유하는 와이어 에나멜에 의해 달성된다 :
상기 식에서,
R은 수소, 또는 지방족, 지환족, 방향족 또는 알킬-방향족 라디칼을 나타낸다.
본 발명은 또한, 상기 에나멜을 와이어의 표면에 도포시킨 후, 베이킹 시키는, 와이어의 연속 피복 방법에 관한 것이다.
용매로서 고리형 알킬렌 카보네이트를 함유하는 와이어 에나멜에 방향족 및/또는 지방족 탄화수소를 첨가한 결과, 용매로서 알킬렌 카보네이트만을 함유하는 와이어 에나멜과 비교하여 와이어 에나멜의 점도가 현저히 감소된다는 것은 놀랍고 예상치 못한 것이다. 상응하게는, 본 발명에 따르는 에나멜은 도포에 유용한 점도에서, 용매로서 알킬렌 카보네이트만을 함유하는 와이어 에나멜보다 고체 함량이 높아, 에나멜이 베이킹되는 경우, 환경오염이 본 발명에 따르는 에나멜에 의해 감소된다. 또한, 상기 용매가 와이어 에나멜에 결합제로 사용되는 폴리에스테르 및 폴리에스테르-이미드 수지를 용해시키지 않기 때문에, 방향족 및/또는 지방족 탄화수소의 첨가가 상용성 문제를 야기시키지 않는다는 것은 놀라운 일이다. 본 발명에 따르는 와이어 에나멜은 또한, 지방족 및 방향족 탄소수소가, 페놀계 또는 크레졸계 용매와는 대조적으로, 예를 들어 도포하는 동안의 불쾌한 냄새 등을 야기시키지 않는, 쉽게 구입할 수 있는 저비용 용매라는 장점을 갖는다. 마지막 장점으로는, 또한 형성된 와이어 피막의 기술적 특성 패턴이 우수하다는 것이다.
먼저, 본 발명에 따르는 와이어 에나멜의 각각의 성분들이 하기에 더 자세히 설명될 것이다.
사용되는 폴리에스테르-이미드 수지는 공지되어 있으며, 예를 들어, 독일 공개공보 제 1,445,263 호 및 제 1,495,100 호에 기술되어 있다. 폴리 에스테르이미드의 제조는 경우에 따라, 히드록시카르복실산을 첨가하고 이미드기를 함유하는 출발재료를 사용하여, 다가 카르복실산을 다가 알코올로 에테르화시키므로써 공지된 방법에 의해 수행된다. 유리 산 및/또는 알코올 대신에, 또한 이들의 반응성 유도체를 사용할 수 있다. 사용되는 카르복실산 성분은 바람직하게는 테레프탈산이고, 사용되는 다가 알코올은 바람직하게는 에틸렌글리콜, 글리세롤 및 트리스-2-히드록시에틸 이소시아누레이트이며, 이중 트리스-2-히드록시에틸 이소시아누레이트가 특히 바람직하다. 트리스-2-히드록시에틸 이소시아누레이트의 사용으로, 생성된 에나멜 필름의 연화점이 증가하게 된다. 이미드기를 함유하는 출발재료는 예를 들어, 하나는 5-원 고리형 카르복실산 무수물기 및 하나 이상의 추가의 작용기를 가져야 하고, 나머지 하나는 일차 아미노기 이외에, 하나 이상의 추가 작용기를 함유하는 화합물들 사이의 반응에 의해 얻어질 수 있다. 상기 추가 작용기는 특히, 카르복실기 또한 히드록실기이지만, 이들은 또한 추가의 일차 아미노기 또는 카르복실산 무수물기일 수 있다. 추가 작용기와 함께 고리형 카르복실산 무수물기를 갖는 화합물의 예로는, 특히, 피로멜리트산 이무수물 및 트리멜리트산 무수물이 있다. 그러나, 그 밖의 방향족 카르복실산 무수물, 예를 들어, 나프탈렌 테트라카르복실산 이무수물, 또는 분자중에 2개의 벤젠핵을 갖는 테트라카르복실산의 이무수물이 또한 적합하며, 카르복실기는 3,3',4-위치 및 4'-위치에 있다.
일차 아미노기 및 추가 작용기를 갖는 화합물의 예로는, 특히 디프라이머리(diprimary) 디아민, 예를 들어 에틸렌 디아민, 테트라메틸렌 디아민, 헥사메틸렌 디아민, 노나메틸렌 디아민 및 이외 지방족 디프라이머리 디아민이 있다. 벤지딘, 디아미노디페닐메탄, 디아미노디페닐 케톤, 술폰, 술폭시드, 에테르 및 티오에테르와 같은 방향족 디프라이머리 디아민, 페닐렌 디아민, 톨루일렌 디아민, 크실렌 디아민, 및 비스-(4-아미노페닐)-α,α'-p-크실렌 또는 비스(4-아미노페녹시)-1,4-벤젠과 같은 분자중에 3개의 벤젠핵을 갖는 디아민, 및 끝으로 4,4'-디시클로헥실메탄 디아민과 같은 지환족 디아민이 또한 적합하다. 아미노알코올, 예를 들어 모노에탄올아민 또는 모노프로판올아민, 및 글리신, 아미노프로피온산, 아미노카프로산 또는 아미노벤조산과 같은 아미노카르복실산이 또한, 아미노기를 함유하고 추가 작용기를 갖는 화합물로서 사용될 수 있다.
폴리에스테르-이미드 수지의 제조를 위해, 공지된 에스테르 교환반응 촉매, 예를 들어 아세트산 납 또는 아세트산 아연과 같은 중금속염, 및 예를 들어 트리에탄올아민 티타네이트와 같은 유기 티타네이트, 세륨 화합물, 및 예를 들어 파라-톨루엔술폰산과 같은 유기산이 사용된다. 대략적으로, 결합제를 기준으로 하여 3중량% 이하의 비율로 존재하는 동일한 에스테르 교환 반응 촉매는 폴리에스테르-이미드의 경화에 있어서 가교 촉매로서 사용될 수 있다.
폴리에스테르-이미드는 일반적으로 본 발명에 따르는 와이어 에나멜에서, 와이어 에나멜의 총 중량을 기준으로 하여, 15 내지 60중량%, 바람직하게는 30 내지 50중량%의 양으로 사용된다.
사용되는 폴리에스테르 수지는 또한 공지되어 있으며, 예를 들어 US-PS 3,342,780 및 EP-B 144,281에 기술되어 있다. 폴리에스테르의 제조는 적합한 촉매의 존재하에 다가 카르복실산을 다가 알코올로 에스테르화시키므로써 공지된 방법으로 수행된다. 유리 산 대신에, 또한 이것의 에스테르-생성 유도체를 사용할 수 있다. 폴리에스테르의 제조를 위해 적합한 알코올의 예로는 에틸렌 글리콜, 1,2-프로필렌 글리콜, 1,3-프로필렌 글리콜, 1,2-부탄디올, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 네오펜틸 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 및 예를 들어, 글리세롤, 트리메틸올 에탄, 트리에틸올 프로판 및 트리스-2-히드록시에틸 이소시아누레이트가 있다. 에틸렌 글리콜과 트리스-2-히드록시에틸 이소시아누레이트의 혼합물을 사용하는 것이 바람직하다. 트리스-2-히드록시에틸 이소시아누레이트의 사용으로 에나멜층에서 연화점이 높아진다.
적합한 카르복실산의 예로는 프탈산, 이소프탈산, 테레프탈산, 및 존재하는 한은, 예를 들어 무수물과 같은 이들의 에스테르화될 수 있는 유도체, 및 예를 들어, 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 아밀, 헥실 및 옥틸 프탈레이트, 테레프탈레이트 및 이소프탈레이트와 같은 상기 언급한 산의 저급 알킬 에스테르가 있다. 또한, 반에스테르, 디알킬 에스테르 및 이들 화합물의 혼합물이 사용될 수 있다. 상기 화합물들의 상응하는 산 할로겐화물이 또한 사용될 수 있다.
개개의 성분들의 양은, 폴리에스테르의 히드록실기 대 카르복실기의 비가 1.1:1 내지 2.0:1, 바람직하게는 1.15:1 내지 1.60:1가 되도록 선택된다.
폴리에스테르의 제조에 적합한 촉매는 통상적인 에스테르 교환반응 촉매이고, 이는 사용되는 혼합물을 기준으로 하여, 0.01 내지 5중량%로 사용된다. 적합한 화합물의 예는 이미 폴리에스테르 이미드의 설명에 기재되어 있다.
폴리에스테르 수지는 본 발명에 따르는 와이어 에나멜에 일반적으로, 와이어 에나멜의 총 중량을 기준으로 하여, 각 경우에 15 내지 55중량%, 바람직하게는 40 내지 50중량%의 양으로 사용된다.
폴리우레탄을 기재로 하는 와이어 에나멜에 사용되는, 히드록실기를 함유하고, 일반적으로 OH가가 200 내지 900mg KOH/g, 바람직하게는 250 내지 750mg KOH/g인 하나 이상의 폴리에스테르 및 하나 이상의 마스킹된 이소시아네이트 부가물의 배합물은 이미 공지되어 있으며, 예를 들어 독일 공개 공보 제 2,840,352 호 및 2,545,912 호에 기술되어 있다.
히드록실기를 함유하는 폴리에스테르를 제조하기 위해, 폴리에스테르 와이어 에나멜 제조에서와 동일한, 합성 성분(폴리올 및 폴리카르복실산) 및 동일한 반응 조건을 사용할 수 있다. 따라서, 상세한 설명은 상기 설명한 바와 같다.
이소시아네이트 부가물은, 디이소시아네이트를 폴리올과 반응시키므로써 제조되며, 이들 화합물의 양은 NCO:OH의 당량비가 1:2 내지 9:1이 되도록 선택된다. 상기 부가물의 잔류 유리 이소시아네이트기는 마스킹제와 반응한다.
그러나, 이소시아네이트를 마스킹제와 반응시키고, 잔류하는 유리 이소시아네이트를 폴리올과 반응시킬 수 있다. 이소시아네이트 부가물의 합성은, 유리하게는 촉매의 존재하에 30 내지 120℃에서, 이소시아네이트기에 대해 비활성이고 형성된 폴리우레탄을 쉽게 용해시킬 수 있는 용매중에서 수행된다. 적합한 디이소시아네이트의 예로는, 트리메틸렌 디이소시아네이트, 테트라메틸렌 디이소시아네이트, 펜타메틸렌 디이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 프로필렌 디이소시아네이트, 에틸에틸렌 디이소시아네이트, 2,3-디메틸에틸렌 디이소시아네이트, 1-메틸트리메틸렌 디이소시아네이트, 1,3-시클로펜틸렌 디이소시아네이트, 1,4-시클로헥실렌 디이소시아네이트, 1,2-시클로헥실렌 디이소시아네이트, 1,3-페닐렌 디이소시아네이트, 1,4-페닐렌 디이소시아네이트, 2,5-톨루일렌 디이소시아네이트, 2,6-톨루일렌 디이소시아네이트, 4,4'-비스-페닐렌 디이소시아네이트, 1,5-나프틸렌 디이소시아네이트, 1,4-나프틸렌 디이소시아네이트, 1-이소시아네이토메틸-5-이소시아네이토-1,3,3-트리메틸시클로헥산, 비스-(4-이소시아네이토시클로헥실)-메탄, 비스-(4-이소시아네이토페닐)-메탄, 4,4'-디이소시아네이토디페닐 에테르 및 2,3-비스-(8-이소시아네이토옥틸)-4-옥틸-5-헥실시클로헥센이 있다.
톨루일렌 디이소시아네이트 및 비스-(4-이소시아네이토페닐)-메탄을 사용하는 것이 바람직하다.
부가물의 제조를 위한 적합한 폴리올의 예로는, 트리메틸올프로판, 네오펜틸 글리콜, 글리세롤, 헥산트리올, 펜타에리트리톨, 및 예를 들어, 에틸렌 글리콜 및 프로필렌 글리콜과 같은 글리콜이 있다. 트리메틸올프로판을 사용하는 것이 바람직하다. 1몰의 트리메틸올프로판과 3몰의 톨루일렌 디이소시아네이트 및/또는 비스-(4-이소시아네이토페닐)-메탄으로부터 형성된 부가물을 사용하는 것이 매우 특히 바람직하다. 모든 공지된 마스킹제가 유리 이소시아네이트기를 마스킹하기에 적합하지만, 120℃ 이상에서만 탈블로킹(deblocking)이 일어나도록 보장되어야 한다. 적합한 화합물의 예로는, 예를 들어, 부탄올, 이소부탄올, 2-에틸헥산올, 시클로헥산올, 시클로펜탄올, 벤질 알코올, 페놀 및 크레졸과 같은 지방족, 지환족 또는 방향족 알코올; 예를 들어 메틸 글리콜, 에틸 글리콜 또는 부틸 글리콜과 같은 β-히드록시알킬 에테르; 예를 들어 디-n-부틸아민 또는 디-n-헥실아민과 같은 아민; 예를 들어, 메틸에틸케톡심 또는 디에틸케톡심과 같은 같은 옥심; 히드록실아민 및 락탐, 예를 들어, ε-카프로락탐, 및 이외의 마스킹제를 이소시아네이트와 반응 시킬 수 있는 반응성을 갖는, 수소 원자를 함유하는 화합물이 있다.
마스킹제로서 페놀을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따르는 와이어 에나멜에서는 일반적으로, 히드록실기를 함유하는 폴리에스테르 및 마스킹된 이소시아네이트 부가물의 총량은 와이어 에나멜의 총 중량을 기준으로 하여, 18 내지 40중량%, 바람직하게는 25 내지 35중량%으로 사용된다. 마스킹된 이소시아네이트 부가물의 양은 히드록 실기를 함유하는 폴리에스테르 100중량부당 150 내지 500중량부이다.
본 발명에 따르는 와이어 에나멜에 사용되는 결합제(폴리에스테르, 폴리에스테르-이미드, 및 마스킹된 이소시아네이트 부가물과 함께 히드록실기를 함유하는 폴리에스테르)는 공지된 용융 축합 방법에 의해, 또는 예를 들어 N-메틸피롤리돈, 메틸 디글리콜, 에틸 디글리콜 및 에틸렌 글리콜과 같은 적합한 용매 중에서의 용액 축합 반응에 의해 제조될 수 있다.
폴리우레탄을 기재로 하는 와이어 에나멜의 경우에 기재된 결합제 및 경화제 뿐만 아니라, 와이어 에나멜은 일반적으로 또한 가교 촉매를 함유한다. 폴리에스테르 및 폴리에스테르-이미드를 기재로 하는 와이어 에나멜의 경우에, 상기 기재된 에스테르 교환 반응 촉매, 특히 예를 들어 트리에탄올아민 티타네이트와 같은 티탄 화합물이, 일반적으로 결합제의 양을 기준으로 하여, 0.5 내지 3.0중량%의 양으로 사용된다. 폴리우레탄을 기재로 하는 와이어 에나멜의 경우에, 전이금속 화합물 및 3차 아민이 가교 촉매로서 적합한 것으로 입증되었고, 이들은 일반적으로, 히드록실기 및 마스킹된 이소시아네이트 부가물을 함유하는 폴리에스테르의 총 중량을 기준으로 하여, 0.5 내지 2.0중량%의 양으로 사용된다.
그 밖에, 와이어 에나멜은 또한, 경우에 따라 통상적인 양, 바람직하게는 결합제의 중량 또는 결합제와 경화제의 중량을 기준으로 하여, 0 내지 1중량%의 통상적인 보조제 및 첨가제를 함유할 수 있다. 와이어 에나멜을 위해 사용될 수 있는 보조제의 예로는, 유동 개선 페놀 수지 또는 멜라민 수지, 또는 이외 통상적인 유동 촉진제, 예를 들어 폴리아크릴레이트를 기재로 하는 것이 있다.
본 발명에 주요 성분으로서, 와이어 에나멜은 용매로서 (a) 하나 이상의 하기 일반식 (Ⅰ)의 고리형 카보네이트 및 (b) 하나 이상의 탄화수소의 혼합물을 함유한다.
상기 식에서,
R은 수소, 또는 지방족, 지환족, 방향족 또는 알킬-방향족 라디칼을 나타낸다.
바람직하게는, 본 발명에 따르는 와이어 에나멜에 대한 용매로서 사용되는 상기 혼합물은 용매의 총 중량을 기준으로 하여, 각각의 경우에 70 내지 95중량%, 특히 바람직하게는 80 내지 90중량%의 일반식(Ⅰ)의 고리형 카보네이트, 및 5 내지 30중량%, 특히 바람직하게는 10 내지 20중량%의 탄화수소를 함유한다.
일반식(Ⅰ)의 적합한 고리형 카보네이트의 예로는, 에틸렌 카보네이트, 프로필렌 카보네이트, 이소부틸렌 카보네이트 및 4-페닐-1,3-디옥솔린-2-온이 있다. 에틸렌 카보네이트, 프로필렌 카보네이트 및 이소부틸렌 카보네이트를 사용하는 것이 바람직하다. 적합한 탄화수소의 예로는, 크실렌, 톨루엔, 및 바람직하게는 비점이 100 내지 200℃인 여러 방향족 및/또는 지방족 탄화수소의 혼합물, 예를 들어 솔벤트 나프타(Solvent Naphta)와 같은, 탄화수소의 여러 시판 혼합물, 코울-타르 증류로부터 경유의 분별로 얻어지고 비점이 150 내지 195℃이며, 증류량의 90% 이상이 180℃에서 빠져나가는 고급 방향족 혼합물; 등급에 따라, 97부피% 넘게 방향족 화합물을 함유하고 비점이 140 내지 200℃인 여러 등급의 솔베쏘(Solvesso)가 있다. 솔벤트 나프타, 크실렌 및 여러 등급의 솔베쏘를 사용하는 것이 바람직하다.
경우에 따라, 본 발명에 따르는 와이어 에나멜은 또한, 특히 결합제가 용매 축합에 의해 제조되는 경우, 와이어 에나멜의 총 중량을 기준으로 하여, 0 내지 10중량%의, N-메틸피롤리돈, 메틸디글리콜, 에틸디글리콜 또는 에틸렌 글리콜과 같은 용매를 추가로 함유한다.
일반적으로, 본 발명에 따르는 와이어 에나멜은 25 내지 50%의 고체함량에서, 23℃에서 점도가 50 내지 500mPas이다. 와이어 에나멜은 통상적인 방법에 의해 제조된다. 상기 와이어 에나멜은 통상적인 와이어 에나멜링 머신(wire-enamelling machine)에 의해 도포되고 경화된다. 각각의 경우에 요구되는 에나멜 막의 두께는, 적어도 1 내지 10의 개별 도포에 의해 형성되며, 각각의 에나멜 피복층은 에나멜의 후속 도포 전에 기포가 없어지도록 경화된다. 통상적인 에나멜링 머신은 와이어 에나멜의 결합제 주성분 및 피복시키려는 와이어의 두께에 의존하여, 5 내지 180m/min의 인취 속도로 작동한다. 일반적인 베이킹 온도는 300 내지 550℃이다. 그러나, 상기 유형의 와이어-에나멜 머신은 공지되어 있으며, 따라서 본원에서는 더 이상의 상세한 설명을 필요로 하지 않는다.
하기에서, 본 발명은 예시적 구체예에 의해 더 상세히 설명될 것이다. 특별히 다르게 제시되지 않는 한, 모든 데이터 관련 부 및 %는 중량에 의한 것이다.
1. THEIC 비함유 폴리에스테르-이미드 1의 제조
420g의 에틸렌 글리콜, 137.1g의 디메틸 테레프탈레이트, 218.4g의 4,4'-디아미노디페닐메탄 및 723.6g의 트리멜리트산 무수물을, 0.45g의 아세트산 납 및 0.45g의 아세트산 아연의 존재하에 230℃에서 가열하므로써, 폴리에스테르-이미드를 제조한다. 이 과정 동안, 181g의 증류물이 얻어진다. 최종 생성물의 산가는 5mg KOH/g 이하이다. 히드록실기 함량은 5 내지 6%에서 변화한다.
2. THEIC 함유 폴리에스테르-이미드 2의 제조
72.8g의 에틸렌 글리콜, 118.6g의 트리스히드록시에틸 이소시아누레이트(THEIC), 102.3g의 디메틸 테레프탈레이트, 69.5g의 4,4'-디아미노디페닐메탄, 135.1g의 트리멜리트산 무수물, 48.8g의 메틸 디글리콜 및 0.4g의 테트라-n-부틸 티타네이트를 200℃에서 가열하므로써 폴리에스테르-이미드를 제조한다. 이 반응 동안 59.1g의 증류물이 얻어진다. 폴리에스테르-이미드는 산가가 20mg KOH/g이고, OH가가 270mg KOH/g이다.
3. 폴리우레탄 에나멜용 히드록시-폴리에스테르 3의 제조
387.3g의 글리세롤, 140.9g의 에틸렌 글리콜, 471.4g의 이소프탈산 및 0.4g의 옥살산 주석(Ⅱ)을 230℃에서 가열하므로써, 산가가 5mg KOH/g미만이고, OH 당량이 78인 폴리에스테르를 제조한다.
318.6g의 THEIC 비함유 폴리에스테르-이미드 1을 530.6g의 프로필렌 카보네이트 중에서 용해시킨다. 이후, 솔벤트-나프타132.6g, 티탄 아세틸 아세토네이트 6.8g 및 에폭시-변성 페놀 수지의 시판용 80% 농도 부탄올 용액(23℃에서 60% 농도 부탄올 용액의 유동 시간=DIN 4mm 컵에서 35초) 5.7g을 첨가한다. 상기 방법으로 제조된 에나멜 1은 26초 유동 시간(23℃에서 DIN 4mm 컵)에서 고체 함량(1g/hour/180℃)이 32%이다.
8회 통과로 1-스피드 에나멜링 머신(펌프/펠트 도포 시스템)상에서 구리 와이어(직경:0.5m)에 에나멜을 입히는 데, 이때 각각의 에나멜층은 각각의 경우에 도포후 즉시 500℃에서 베이킹시킨다(오븐길이:2.60m). 인취 속도는 16 내지 20m/min에서 변화한다. 이 동안, 와이어의 직경은 0.045 내지 0.065㎛ 정도 증가한다. IEC 표준(IEC-Standard Publication 851, Methods of Tests for Winding wires) 851, 1-6에 따라, 열충격에 대한 생성된 피막의 기술적 특성 및, 또한 신장 및 접착력을 시험한다. 시험의 결과를 표 1에 나타낸다.
[실시예 2]
472.2g의 THEIC 함유 폴리에스테르-이미드 2를 409.8g의 프로필렌 카보네이트 중에서 용해시킨다. 102.2g의 솔벤트 나프타, 2.1g의 에폭시 개질된 페놀계 수지의 시판용 80% 농도 부탄올 용액(이 수지의 60% 농도 부탄올 용액은 DIN 4㎜ 컵에서 23℃에서 35초의 점도를 가짐) 및 8.6g의 트리에탄올아민 티타네이트를 첨가한다. 이와 같이 해서 얻은 에나멜 2는 390mPas의 점도(23℃)에서 고체함량(1g/hour/180℃)이 44.0%이다.
8회 통과로 1-스피드 에나멜링 머신(펌프/펠트 도포 시스템)상에서 구리 와이어(직경:0.71㎜)에 에나멜을 도포(0.056㎜의 와이어 직경 증가)하는데, 이때 각각의 에나멜층은 각각의 경우에 도포 후, 즉시 500℃에서 베이킹시킨다(오븐길이:4m). 인취 속도는 24 내지 32m/min에서 변화한다(표 2 참조). 생성된 피막의 기술적 특성을 실시예 1과 유사하게 시험한다. 시험결과는 표 2에 나타낸다.
[실시예 3]
447.6g의 THEIC 함유 폴리에스테르-이미드 수지 2를 357.1g의 이소부틸렌 카보네이트 중에서 용해시킨다. 2.0g의 에폭시 개질된 페놀수지의 시판용 80% 농도 부탄올 용액(23℃에서 60% 농도 부탄올 용액의 점도는 DIN 4mm 컵에서 35초임) 및 8.1g의 트리에탄올아민 티타네이트를 첨가한 후, 185.2g의 솔벤트 나프타를 가하여 에나멜의 점도를 330mPas(23℃)로 조절한다. 이와 같이 해서 얻은 에나멜 3의 고체 함량(1g/h/180℃)은 39.2%이다.
상기 에나멜 3의 도포 및 생성된 피막의 시험을 실시예 2와 유사하게 수행한다. 실험 결과를 표 3에 나타낸다.
[실시예 4]
3몰의 톨루일렌 디이소시아네이트, 1몰의 트리메틸올 프로판 및 3몰의 페놀로부터 형성된 291.6g의 시판용 마스킹된 이소시아네이트, 65.8g의 히드록시폴리에스테르 3, 및 방향족 아민을 기재로 하는 2.3g의 시판용 촉매를 505.2g의 프로필렌 카보네이트 중에서 용해시킨다. 이후, 여기에 135.1g의 크실렌을 혼합시킨다. 이와 같이 해서 얻은 에나멜 4는 28.9%의 고체함량(1g/h/180℃)에서, 23℃에서, DIN 4 유동 속도가 21초이다.
8회 통과로 1-스피드 에나멜링 머신(펌프/펠트 도포 시스템)상에서 구리 와이어(직경:0.50mm)에 에나멜을 도포(0.045mm의 와이어 직경 증가)하는데, 이때 각각의 에나멜층은 각각의 경우에 도포 후, 즉시 500℃에서 베이킹시킨다(오븐길이:1.5m). 인취 속도는 24 내지 32m/min에서 변화한다(표 2 참조). 생성된 피막을 실시예 1과 유사하게 시험한다. 결과는 표 4에 나타내었다.
[실시예 5]
360g의 THEIC 비함유 폴리에스테르-이미드 1, 6.4g의 실시예 1에 기재된 에폭시 개질된 페놀 수지의 80% 농도 부탄올 용액 및 7.7g의 티타늄 아세틸아세토네이트를 532.1g의 프로필렌 카보네이트와 133.0g의 솔벤트 나프타의 혼합물 중에서 용해시킨다. 이와 같이 해서 얻은 에나멜 5는 35.4%의 고체함량(1g/h/180℃)에서, 23℃에서 점도가 175mPas이다.
[비교예 1]
360g의 THEIC 비함유 폴리에스테르-이미드 1을 665.1g의 프로필렌 카보네이트 중에서 용해시킨다. 7.7g의 티타늄 아세틸아세토네이트 및 6.4g의 실시예 1에 기재한 에폭시 수지 개질된 페놀 수지의 80% 농도 부탄올 용액을 첨가한 후, 35.6%의 고체함량(1g/h/180℃)에서, 23℃에서의 점도가 302mPas인 에나멜 6을 얻는다.
[실시예 6]
539.9g의 THEIC 함유 폴리에스테르-이미드 2, 2.4g의 실시예 1에 기재한 에폭시 개질된 페놀 수지의 80% 농도 부탄올 용액, 및 9.8g의 트리에탄올아민 티타네이트를 518.4g의 프로필렌 카보네이트와 130g의 솔벤트 나프타의 혼합물 중에서 용해시킨다. 이와 같이 해서 얻은 에나멜 7은 45.7%의 고체함량(1g/h/180℃)에서 점도가 470mPas(23℃)이다.
[비교에 2]
450.0g의 THEIC 함유 폴리에스테르-이미드 2, 2.0g의 실시예 1에 기재된 에폭시 개질된 페놀 수지의 80% 농도 부탄올 용액 및 8.2g의 트리에탄올아민 티타네이트를 540.0g의 프로필렌 카보네이트 중에서 용해시킨다. 이와 같이 해서 얻은 에나멜 8은 45.6%의 고체함량(1g/h/180℃)에서 점도가 620mPas(23℃)이다.
[비교예 3]
3몰의 톨루일렌 디이소시아네이트, 1몰의 트리메틸올 프로판 및 3몰의 페놀로부터 형성된 283g의 시판용의 마스킹된 이소시아네이트, 64.0g의 히드록시-폴리에스테르 3, 및 방향족 아민을 기재로 하는 2.2g의 시판용 촉매를 650.8g의 프로필렌 카보네이트 중에서 용해시킨다. 이와 같이 해서 얻은 에나멜은 23℃에서 21초의 유동 시간(DIN 4컵)에서 고체함량(1g/h/180℃)이 27.1%이다.

Claims (9)

  1. (A) 결합제로서, 와이어 에나멜 총 중량을 기준으로 하여, 15 내지 60 중량%의 폴리에스테르 수지, 폴리에스테르-이미드 수지, 또는 유리 이소시아네이트가 완전히 마스킹된, 이소시아네이트 성분과 함께 히드록실기를 함유하는 폴리에스테르;
    (B) 용매로서, 와이어 에나멜의 총 중량을 기준으로 하여, 40 내지 85중량%의
    (a) 용매의 총 중량을 기준으로 하여, 70 내지 95중량%의 하기 일반식(Ⅰ)의 알킬렌 카보네이트 및
    (b) 용매의 총 중량을 기준으로 하여, 5 내지 30중량%의 크레졸계 및 페놀계 용매를 제외한 방향족 탄화수소, 지방족 탄화수소 또는 이들의 혼합물을 함유하는 와이어 에나멜 :
    상기 식에서,
    R은 수소, 또는 지방족, 지환족, 방향족 또는 알킬-방향족 라디칼이다.
  2. 제1항에 있어서, (A) 와이어 에나멜 총 중량을 기준으로 하여, 30 내지 50중량%의 폴리에스테르 수지, 폴리에스테르-이미드 수지, 또는 유리 이소시아네이트가 완전히 마스킹된, 이소시아네이트 성분과 함께 히드록실기를 함유하는 폴리에스테르;
    (B) 와이어 에나멜의 총 중량을 기준으로 하여, 50 내지 70중량%의
    (a) 용매의 총 중량을 기준으로 하여, 80 내지 90중량%의 일반식(Ⅰ)의 알킬렌 카보네이트 및
    (b) 용매의 총 중량을 기준으로 하여, 10 내지 20 중량%의 크레졸계 및 페놀계 용매를 제외한 방향족 탄화수소, 지방족 탄화수소 또는 이들의 혼합물을 함유하는 와이어 에나멜.
  3. 제1항에 있어서, 일반식(Ⅰ)의 알킬렌 카보네이트로서, 에틸렌 카보네이트, 프로필렌 카보네이트 및 이소부틸렌 카보네이트로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상의 알킬렌 카보네이트가 사용됨을 특징으로 하는 와이어 에나멜.
  4. 제1항에 있어서, 용매(b)가 비점이 100 내지 200℃임을 특징으로 하는 와이어 에나멜.
  5. 제1항에 있어서, 용매(b)로서, 방향족 탄화수소, 또는 방향족 탄화수소의 함량이 90중량%이상인 상이한 탄화수소의 혼합물이 사용됨을 특징으로 하는 와이어 에나멜.
  6. 제1항에 있어서, 성분(A)로서, (1) 와이어 에나멜의 총중량을 기준으로 하여, 15 내지 55중량%의 1종 이상의 폴리에스테르 수지, (2) 와이어 에나멜의 총 중량을 기준으로 하여, 15 내지 60중량%의 1종 이상의 폴리에스테르-이미드 수지, 또는 (3) 와이어 에나멜의 총중량을 기준으로 하여, 18 내지 40중량%의 유리 이소시아네이트가 완전히 마스킹된, 히드록실기 및 1종 이상의 이소시아네이트 성분을 함유하는 1종 이상의 폴리에스테르를 함유함을 특징으로 하는 와이어 에나멜.
  7. 제1항에 있어서, 성분(A)로서, 트리스히드록시에틸 이소시아누레이트를 함유하는 폴리에스테르-이미드를 함유함을 특징으로 하는 와이어 에나멜.
  8. 와이어 에나멜을 먼저 와이어의 표면에 도포시킨 후, 베이킹시켜 와이어를 연속 피복시키는 방법에 있어서, 제1항 내지 7항중 어느 한 항에 따르는 와이어 에나멜을 사용함을 특징으로 하는 방법.
  9. 제6항에 있어서, 성분(A)로서, (1) 와이어 에나멜의 총중량을 기준으로 하여, 40 내지 50중량%의 1종 이상의 폴리에스테르 수지, (2) 와이어 에나멜의 총 중량을 기준으로 하여, 30 내지 50중량%의 1종 이상의 폴리에스테르-이미드 수지, 또는 (3) 와이어 에나멜의 총중량을 기준으로 하여, 25 내지 35중량%의 유리 이소시아네이트가 완전히 마스킹된, 히드록실기 및 1종 이상의 이소시아네이트 성분을 함유하는 1종 이상의 폴리에스테르를 함유함을 특징으로 하는 와이어 에나멜.
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