KR0139247B1 - 자성이 우수한 일방향성 전기강판의 제조방법 - Google Patents

자성이 우수한 일방향성 전기강판의 제조방법

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Abstract

본 발명은 전기기기의 코어로서 사용된 일방향성 전기강판의 자성을 개선하고 안정화시키는 것을 목적으로 한다. C, Si, 산가용성 Al, N, S+O 405 Se 0.014% 이하 및 Mn 0.05-0.8%를 함유하고 잔량이 Fe와 불가피한 불순물로 구성된 슬라브를 1,280℃ 이하의 온도에서 가열하고, 열간압연을 수행하며, 냉간압연하고, 탈탄화 아닐링하며 열간압연판을 아닐링함이 없이 최종 마무리 아닐링함으로서 일방향성 전기강판을 제조할 때, 본 발명의 제조방법은 열간압연판에서 AIN의 침전량을 조절하고, 탈탄화 아닐링의 완료로부터 최종 마무리 아닐링의 시작까지 일차 결정화 입자의 평균입자크기를 조절하며, 열간압연후에 그러나 최종 마무리 아닐링에서 이차 재결정화의 시작전에 질화 처리하며, 슬라브의 산가용성 Al과 n의 양에 따라 열간압연 조건을 조절하며, 추가로 Sn을 첨가한다.

Description

자성이 우수한 일방향성 전기강판의 제조방법
제1도는 열연판에서 AIN의 침전량과 제품에서 자속밀도의 변동 사이의 관계를 도시한 그래프.
제2도는 산가용성 Al양, N양, 최종 열간압연 출발온도및 자속밀도의 변동 사이의 관계를 도시한 그래프.
제3도는 산가용성 Al양, N양, 슬라브 가열온도, 최종 열간압연 출발온도 및 자속밀도의 변동 사이의 관계를 도시한 그래프.
제4도는 산가용성 Al양, N양, 최종 열간압연 출발온도 및 자속밀도의 변동 사이의 관계를 도시한 그래프.
제5도는 산가용성 Al양, N양, 코일 내부에서 최종 열간압연 출발온도의 편차 및 자속밀도의 변동 사이의 관계를 도시한 그래프.
본 발명은 변압기, 등의 코어(core)로서 사용될 수 있는 자성이 우수한 일방향성 전기강판의 제조방법에 관한 것이다.
일방향성 전기강판은 우선적으로 변압기 및 다른 전기기기용 코어 재료로서 사용된 바 있으며, 여자(excitation)특성, 철손, 등과 같은 우수한 자성을 자지고 있어야 한다. 자기장 세기 800A/m에서 자속밀도 B8은 일반적으로 여자 특성을 나타내는 수치로서 사용된다. 강판의 주파수 50Hz에서 1.7Tesla(T)로 자화될 때 Kg당 철손 W17/50은 철손을 나타내는 수치로서 사용된다. 자속밀도는 철손에 가장 콘 영향을 가지고 있다. 일반적으로 말하자면, 자속밀도가 클수록 철손이 양호해 진다. 일반적으로, 자속밀도가 증가될 때, 이차 재결정화 입자는 조질인 경향이 있으며, 몇가지 경유에 열악한 철손을 얻게 한다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여, 철손은 이차 재결정화 입자의 크기에 관계 없는 자기 영역(magnetic domain)조절에 의해 개선될 수 있다.
이 공지의 일방향성 전기강판은 최종 마무리 아닐링 단계에서 이차 재결정화를 야기시키고 강판 표면에 평행인 방향으로 {110}축과 압연방향으로 1축을 가진 소위 고스 텍스춰(goss texture)를 발생시킴으로서 제조된다. 특히 우수한 자성을 얻기 위하여, 용이한 자화축으로서 1은 압연 방향으로 매우 정확하게 배열되어야 한다.
고자속밀도를 가진 이러한 일방향성 전기강판의 제조 기술은 전형적으로 일본 심사 특허공보(공고) 제40-15664호 및 제51-13469호에 개시되어 있다. 전자는 주요 인히비터(inhibitor)로서 Mns와 AIN을 사용하며 반면에 후자는 MnS, MnSe, Sb, 등을 사용한다. 따라서 본 기술의 현재 상태에 따라 이들 인히비터로서 작용하는 침전물의 크기 및 형태와 그들의 분산 상태는 적절히 조절되어야 한다. MnS에 대해, 현재 열간압연시에 그것을 침전시키는 방법이 사용된다. 이차재결정화에 필요한 양으로, MnS의 완전 고용체를 생성하기 위하여 약 1,400℃의 온도가 필요하다.
이 온도는 통상의 강에 대한 슬라브 가열온도 보다 적어도 약 200℃ 높으며, 이 고온 슬라브 열처리는 다음의 단점을 포함하고 있다.
1) 일방향성 전기강과 전속적 사용을 위한 고온 슬라브 가열로가 필요하며;
2) 가열로의 에너지 원료 단위(energy raw unit)가 크며;
3) 용융 스케일의 양이 증가되며 슬래그의 쓸어내기와 같은 조작에 좋지 못한 영향을 미친다.
이들 문제점은 슬라브 가열온도를 통상의 강의 가열온도로 감소시킴으로서 방지될 수 있다. 그러나, 이것은 인히비터로서 효과적인 MnS의 양의 감소 또는 MnS의 비사용을 의미하며, 실제로 이차 재결정화의 불안정화를 초래한다. 따라서, 저온에서 슬라브 가열을 성취하기 위하여, 인히비터는 한가지 방식 또는 다른 것으로, MnS 이외의 침전물에 의해 강화되어야 하며 최종 아닐링중에 정상의 입자 성장이 충분히 제한되어야 한다.
술파이드에 더하여, 니트리드, 옥사이드 및 입자 경계 분리성분이 이러한 인히비터로서 알려져 있으며, 다음의 문헌이 알려져 있다. 일본 심사 특허공보(공고) 제54-24685호는 슬라브 가열온도를 1,050-1,350℃의 범위로 낮추도록 강에 As, Bi, Sn, Sb, 등과 같은 입자 경계 분리성분이 함유되게 하며, 일본 미심사 특허공보(공개) 제52-24116호에서는 Al 이외에, Zr, Ti, B Nb, Ta, V, Cr, Mo, 등과 같은 니트리드 형성 성분이 함유되게 함으로서 슬라브 가열온도를 1,100-1,260℃의 범위로 낮추는 방법이 개시되어 있다. 일본 미심사 특허공보(공개) 제57-158322호에서는 Mn 함량을 감소시키고 Mn/S 비율을 2.5 이하로 낮춤으로서 슬라브 가열을 저온에서 수행하고 추가로 Cu를 첨가함으로서 이차 재결정화를 안정화하는 기술을 개시하고 있다.
이들 인히비터의 강화와 결합하여 조직을 개선하는 기술이 또한 개시된 바 있다. 다른 말로, 일본 미심사 특허공보(공개) 제57-89443호는 Mn에 더하여, S, Se, Sb, Bi, Pb, Sn, B, 등과 같은 성분을 첨가하고, 1,100-1,250℃에서 저온 슬라브 가열을 성취하도록 슬라브내 주상 결정체의 비율 및 제이 냉간압연 단계에서 이차 냉간압연율을 가진 이들 성분을 결합한다. 또한, 일본 미심사 특허공보(공개) 제59-190324호에서는 S 또는 Se에 더하여 주성분으로서 Al, B 및 N을 사용하여 인히비터를 구성하고, 따라서 이차 재결정화를 안정화시키는 방법이 개시되어 있다.
상기에 기재된 바와 같이, 방향성 전자강판의 제조에서 저온 슬라브 가열을 성취하기 위하여 많은 노력이 이루어졌다. 또한, 일본 미심사 특허공보(공개) 제59-56522호에서는 Mn의 양을 0.08-0.45%로 그리고 S의 양을 0.007% 이하로 설정함으로서 저온에서 슬라브 가열을 성취할 수 있는 기술이 개시되어 있다. 이 방법은 고온에서 슬라브 가열중에 슬라브 결정 입자의 초질화를 초래하는 제품의 선형 이차 재결정화 결함의 발생 문제를 해결할 수 있다.
저온 슬라브 가열의 방법이 원래 생산비를 감소시키려는 것이지만, 그것이 안정하게 우수한 자성을 생성할 수 없다면 공업적으로 응용될 수 없다. 저온 슬라브 가열을 공업적으로 응용될 수 있도록 하기 위하여, 본 발명의 발명자들은 (1) 최종 마무리 아닐링전에 일차 재결정화의 평균 입자 크기의 조절 및 (2) 열간압연의 완료 내지 최종 마무리 아닐링에서 이차 재결정화의 시작의 중간단계에서 강판의 질화 처리에 기초한 기술을 개발하였다. 이러한 질화 처리에 의해 형성된 니트리드는 주로 이차 재결정화의 개시시에 AIN으로 변한다. 바꾸어 말하면, 이 방법은 고온에서 전혀 변하지 않는 인히비터로서 AIN을 사용하며, 이 의미로, 슬라브가 Al을 함유하는 것이 필수 조건이다.
다른 한편, 슬라브에 과량의 N의 존재가 이 기술의 성분계로부터 재고되어야 한다. 바꾸어 말하면, 필수 Al과 일정량의 N이 슬라브에 함유된다면, AIN이 슬라브 가열 내지 탈탄화 아닐링의 공정 단계중에 형성되며, AIN은 탈탄화 아닐링시에 일차 재결정화 입자의 입자성장에 영향이 있다.
상기에 기재된 공정 단계에서 AIN의 침전을 조절하는 수단에 대한 연구 결과, 본 발명의 목적은 저온에서 슬라브 가열로서, 열간압연 아닐링이 생략될 때조차 자기 변형이 없는, 우수한 특성을 가진 일방향성 전기강판의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 의도한 일방향성 전기강판은 연속 주조법 또는 인고팅법을 이용함으로서, 종래의 강 제조법에 의해 얻어진, 용강을 주조하고, 필요할 때는 언제나 슬라빙 단계를 삽입함으로서 슬라브를 형성하고, 이어서 슬라브를 열간압연판으로 열간압연하고, 그것을 아닐링함이 없이, 적어도 80%의 압하율(reduction ratio)로 열간압연판에 최종 냉간압연을 적용시키며, 연속하여 탈탄화 아닐링과 최종 마무리 아닐링을 수행함으로서 제조될 수 있다.
본 발명의 발명자들은 열간압연판의 아닐링을 제거한 단일 냉간압연법에 의해 저온 슬라브 가열 재료가 제조될 때 자성의 변형과 그의 해결 방법에 대해 예의 연구를 수행하였다. 그 결과, 본 발명자들은 자성의 변형이 열간압연판내 침전 AIN의 양을 조절함으로서 감소될 수 있다는 것을 명백히 하였다.
또한, 본 발명자들은 다음의 수단이 자성의 변형을 감소시키는데 매우 효과적이라는 것을 명백히 하였다:
(1) 조질 열간압연(rough hot rolling)에서 압하율 및 조질 열간압연과 마무리 열간압연 사이의 시간의 조절;(2) 슬라브에서 산가용성 Al 과 N의 양에 따라 마무리 열간압연의 출발온도의 조절;(3) 슬라브의 산가용성 Al 과 N의 양에 따라 마무리 열간압연의 출발온도의 조절과 조합하여, 슬라브 가열온도의 조절;(4) 슬라브내 산가용성 Al 과 N의 양에 따라 마무리 열간압연의 출발온도에 대한 코일 내부 편차의 조절; 및 (5) Sn의 첨가.
본 발명은 일본 미심사 특허공보(공개) 제2-181866호에서 본 발명자들에 의해 개시된 기술에 관련되며 탈탄화 아닐링후 결정 조직이 적합하게 된다는 개념을 기초로 한다. 또한, 본 발명은 아닐링이 열간압연판에 적용되지 않는다는 전제를 기초로 하며, 슬라브의 가열 완료시에 용액에서, N이 열간압연중에 또는 탈탄화 아닐링시에(특히 온도가 상승될 때에) 미세 니트리드(주로, AIN)로서 침전된다고 믿어진다.
또한 이러한 매우 작은 니트리드의 크기 및 침전량이 탈탄화 아닐링시에 약간의 온도 변화에 의해서도 영향이 있다고 믿어진다. 그러나, 침전물로 인한 입자 성장 억제 효과(Zener 인자)는 침전물의 크기에 반비례하며 부피 분율에 비례한다. 따라서, 침전물에 의한 입자 성장 억제 효과는 용액에서 N의 양이 슬라브 가열 완료시에 과도하게 적다면 너무 적게 될 것이며, 그 결과 입자 성장이 탈탄화 아닐링시에 과도하게 되며 조직의 조절이 어렵게 된다.
본 발명은 열간압연판에서 AIN 침전량이 일정 범위 이내에 속하도록 슬라브 성분과 함께 열간압연 조건을 조절함으로서 AIN로부터 얻어진 자성의 변형에 대한 문제점을 해결하는 방법을 제공한다.
바꾸어 말하면, 중량 비율로 C 0.075% 이하, Si 2.2-4.5%, 산가용성 Al 0.010-0.060%, N 0.0130% 이하, S+0.405 Se 0.014% 이하, Mn 0.05-0.8%를 함유하고, 잔량이 Fe와 불가피한 불순물로 구성된 슬라브를 1,280℃ 이하의 온도에서 가열하고; 열간압연을 수행하며; 이어서 열간압연판에 아닐링을 적용함이 없이 최종 강압하 냉간 압연(final high reduction hot rolling)을 수행한 다음; 탈탄화 아닐링과 최종 마무리 아닐링을 수행하는 것에 의한 일방향성 전기강판의 제조방법에서 본 발명의 방법은 열간압연판에서 AIN으로서 침전된 N+양이 N as AIN이며 열간압연판에서 N as AIN 양(중량비)이 N-N as AIN ≤ 0.0030% 및 (N as AIN)/N ≥ 0.55를 만족하도록 설정되며, 탈탄화 아닐링의 완료로부터 최종 마무리 아닐리의 시작까지의 평균 입자 크기가 18-35μm이고, 최종 마무리 아닐링 단계에서 열간압연으로 부터 이차 재결정화까지 강판이 질소를 적어도 00010중량%를 흡수하도록 질화 처리를 수행하는 것을 특징으로 한다.
처음에, 본 발명의 효과를 설명할 것이다. 열간압연판의 AIN 침전량과 제품의 자속밀도 사이의 관계를 다음 실험에 기초하여 처음에 기술할 것이다.
중량비로 C 0.025-0.051%, Si 2.6-3.1%, 산가용성 Al 0.021-0.041%, N 0.0018-0.0095%, S 0.005-0.007%, Mn 0.090-0.17%로 이루어지고, 잔량이 Fe와 불가피한 불순물로 구성된 두께 250mm인 슬라브를 제조하였다. 슬라브를 1,000-1,250℃에서 약 90분간 방치시킨후, 두께 40mm로 7회의 패스(pass)로 조질 열간압연을 수행하였다. 다음에, 마무리 열간압연을 6회 패스로 수행하였고, 2.3mm두께의 열간압연판을 얻었다.
열간압연판에 열간압연판 아닐링을 적용함이 없이, 압하율 약 85%에서, 강압하 압연을 수행하였고, 최종 두께가 0.335mm인 냉간압연판을 얻었다. 이 냉간압연판에 다음의 네가지 조건하에 탈탄화 아닐링을 수행하였다.
(1) 810℃ 소킹(soaking) 시간 ; 150초
(2) 820℃ 소킹 시간 ; 150초
(3) 830℃ 소킹 시간 ; 150초
(4) 840℃ 소킹 시간 ; 150초
다음에 압연판을 750℃에서 30초간 방치시킨 아닐링중에, NH3가스를 아닐링 분위기와 혼합하여 강판이 질소를 흡수하게 하였다.
질화 처리후 N양은 0.0198-0.0253중량%이었고, 일차 재결정화 입자와 같은 면적을 가진 평균 입자 크기(원 직경의 평균값)는 19-28μm이었다. 주성분으로서 Mgo로 구성된, 아닐링 분리제를 질화 처리 후에 강판에 코팅하였고, 그후 최종 마무리 아닐링을 수행하였다. 그후, 각 제물의 자속밀도를 측정하고 동일한 성분을 가진 냉간압연판에 사용된 네가지 탈탄화 아닐링 조건 및 동일한 열간압연 조건하에 B8의 최대 및 최소치 차이 △B8을 측정하였다. 본 실험의 열간압연판에서 AIN으로서 존재하는 N의 양(중량비: N as AIN)을 화학분석에 의해 측정하였고, N-N as AIN, (N as AIN)/N의 양을 각 샘플에 대해 계산하였다.
제1도는 열간압연판의 AIN 침전량과 제품에서 자속밀도의 변형사이의 관계를 보여준다. 이 그래프로부터 명백히 알 수 있듯이, △B8이 0.02 이하이었고, 열간압연판에서 N-N as AIN ≤ 0.0030% 및 (N as AIN)/N ≥ 0.55 일 때, 안정한 자성이 얻어질 수 있었다.
제1도에 제시된 열간압연판에서 AIN 침전량을 조절하는 작용 기구가 아직 충분히 명백히 한 바 없으나, 본 발명의 발명자들은 슬라브의 가열 완료시에 고용 상태로 존재하는 N이 열간압연 또는 탈탄화 아닐링중에(특히 온도 상승시에) 매우 작은 니트리드(주로 AIN)로서 침전되며, 매우 작은 니트리드의 침전량이 탈탄화 아닐링중에 약간의 온도 변화에 의해서도 영향이 있다고 추정한다.
그러나, 침전물에 의한 입자 성장 억제 효과 (Zener 인자)는 침전물의 크기에 반비례하며 그의 부피 분율에 비례한다. 따라서, 용액에서 N의 양이 슬라브 가열 완료시에 과도하게 적을 때, 침전물에 의한 입자 성장 억제 효과가 과도하게 적게 되며, 그 결과, 탈탄화 아닐링에서 입자 성장이 과도하게 되며 조직의 조절이 어렵게 된다.
상기에 기재된 바와 같이, 상기에 기재된 공정 단계에서 AIN의 침전 조절은 중요하나, 공정 조건, 이를 테면 성분, 열간압연, 등의 조절에 의한, 그의 조절은 결코 쉽지 않다. 특히 열간압연판의 아닐링이 본 발명에서와 같이 생략될 때, AIN침전 조절에 대한 새로운 기준이 필요하게 된다. 이러한 점에 관해, 본 발명의 발명자들은 집중 실험과 분석 결과로서 제1도에 제시된 새로운 지견을 습득하였다.
바꾸어 말하면, 열간압연판의 아닐링이 저온 슬라브 가열의 경우에서도 생략될 때조차, 열간압연판에서 N양에 대해 N as AIN의 양의 비율을 조절함으로서 우수한 자성이 안정하게 얻어질 수 있다. 이것은 탈탄화 아닐링중에 바람직한 조직을 쉽게 제공하는 AIN 침전 조건이 존재한다는 것을 나타내며, AIN의 침전 조건이 열간압연판에서 검색될 수 있다는 것을 제안하는 것이라 믿어진다.
본 발명의 발명자들은 성분과 공정 조건에 관련하여 제1도에 제시된 그들의 지견을 연구한 바 있다.
바꾸어 말하면, 본 발명자들은 Al(%)-(27/14)×N(%) 양(Al이 산가용성 Al인 경우) 및 마무리 열간압연 출발온도 T(℃)에 관해 제품의 자속밀도의 변동을 시험하였다.
이 경우에, 중량으로 C 0.024-0.035%, Si 2.5-3.2%, 산가용성 Al 0.026-0.040%, N 0.0050-0.0078%, S 0.005-0.007%, Mn 0.10-0.14%로 이루어지고, 잔량이 Fe와 불가피한 불순물로 구성된, 두께가 250mm인 슬라브를 제조하였다.
슬라브를 1,050-1,250℃의 온도에서 약 90분간 방치시킨후, 조질열간압연을 7회 패스로 두께 40mm로 수행하였고, 그후 마무리 열간압연을 6회 패스로 수행하여 두께가 2.3mm인 열간압연판을 얻었다. 이 열간압연에서, 마무리 열간압연의 출발온도를 조질 열간압연의 패스 사이에 수냉각을 적용하고, 패스간 시간 간격을 본화시키며 조질 열간압연과 마무리 열간압연 사이의 시간 간격을 실제적으로 변화시킴으로서 넓은 범위 이내에 설정하였다.
열간압연판의 아닐링 없이 압하율 약 85%에서 열간압연판에 강압하압연을 수행하였고, 최종 판두께가 0.335mm인 냉간압연판을 얻었다. 네가지 조건하에, 즉 (1) 810℃에서, (2) 820℃에서, (3) 830℃에서 및 (4) 840℃에서, 이들 각 온도에서 150초의 체류시간으로서 탈탄화 아닐링을 냉간압연판에 수행하였다. 다음에, 탈탄화된 판을 750℃에서 30초간 방치시키는 아닐링 분위기가 NH3가스를 혼합하였고, 그 결과 강판이 질소를 흡수하게 하였다.
이러한 질화 처리후에 N양은 0.0194-0.0247중량%이었고, 평균 입자 크기(입자가 가진 동일한 면적이 있는 원의 직경의 평균값)가 20-28μm이었다. 주성분으로서 MgO로 구성된, 아닐링 분리제를 질화처리후 강판에 작용시켰고, 최종 마무리 아닐링을 수행하였다. 그후, 제품의 자속밀도를 측정하고, 동일한 성분을 가진 냉간압연판에 대해 사용된 네가지 탈탄화 아닐링 조건하에 그리고 동일한 열간압연 조건하에, B8의 최대 및 최소치 사이의 차이 △B8을 측정하였다.
제2도는 Al(%)-(27/14)×N(%) 양(Al이 산가용성 Al인 경우), 마무리 열간압연 출발온도 FoT(℃) 및 제품의 자속밀도 변화 사이의 관계를 보여준다.
제2도에서 명백히 알 수 있듯이, 안정한 자성, △B8≤0.02T는 800≤FoT(℃)≤900+9,500×{Al(%)-(27/14)×N(%)}의 범위 이내에서 얻어질 수 있었다. 이 범위내에서, 열간압연판은 제1도에 제시된 N-N as AIN ≤0.0030% 및 (N as AIN)/N ≥ 0.55의 적합한 범위에 만족되었다.
제2도에 제시된 슬라브의 산가용성 Al 과 N의 양에 상응하는 방식으로 마무리 열간압연 출발온도를 조절하는 작용 기구가 아직 충분히 명백해진 바 없으나, 본 발명자들은 다음 추정을 만들었다.
제2도에서 관계식 800≤FoT(℃)≤900+9,500×{Al(%)-(27/14)×N(%)}은 슬라브의 산가용성 Al과 N의 양에 따라 마무리 열간압연 출발온도를 의미한다. 여기서 Al(%)-(27/14)×N(%)치가 클수록 마무리 열간압연의 시작시 용액내 N의 양은 적어진다. 따라서, 용액에 보다 적은 양의 N을 가진 성분계의 경우에, 마무리 열간압연 출발온도의 허용가능한 범위가넓어진다. FoT의 하한선은 AIN의 침전 면에서 보다 열간압연시에 재결정화의 면에서 오히려 이해될 수 있다. 바꾸어 말하면, 마무리 열간압연을 800℃이하의 온도에서 수행할 때, 재결정화가 어렵게 발생되며 결국, 자성이 불안정하게 된다고 믿어진다.
다음에, 본 발명자들은 추가로 제2도에 제시된 결과에 기초하여 슬라브내 Al(%)-(27/14)×N(%)양, 슬라브 가열온도 ST(℃) 및 마무리 열간압연 출발온도 FoT(℃)사이의 관계에서 제품의 자속밀도의 변동을 시험하였다.
처음에, 중량비로 C 0.025-0.038%, Si 2.6-3.2%, 산가용성 Al 0.024-0.041%, N 0.049-0.075%, S 00005-0.007%, Mn 0.10-0.41%으로 이루어지고, 잔량이 Fe와 불가피한 불순물로 구성된 두께가 250mm인 슬라브를 제조하였다.
슬라브를 950-1,250℃의 온도에서 약 90분간 방치시킨후, 조질 열간압연을 7회 패스로 수행하여 두께 40mm를 성취하였고, 이후 6회 패스로 마무리 열간압연을 수행하여 두께가 2.3mm인 열간압연판을 얻었다. 이러한 열간압연에서, 마무리 열간압연 출발온도는 조질 열간압연의 패스간에 수냉각을 적용하고, 패스 사이의 간격을 변화시키거나 조질 열간압연과 마무리 열간압연 사이의 간격을 실제적으로 변화시킴으로서 넓은 범위로 얻었다.
이러한 열간압연판을 열간압연판의 아닐링없이 압하율 약 85%에서 강압하 압연에 수행하였고 최종 두께가 0.335mm인 냉간압연판을 얻었다. (3) 830℃에서 및 (4) 840℃에서, 150초간 소킹함으로서 탈탄화 아닐링을 적용하였다. 다음에, 탈탄화된 판을 750℃에서 30초간 방치시키는 아닐링중에 아닐링 분위기가 NH3가스를 혼합하였고, 그 결과 강판이 질소를 흡수하게 하였다.
이러한 질화 처리후에 N양은 0.0183-0.0219중량%이었고 일차 재결정화 입자의 평균 입자 크기(입자가 가진 동일한 면적이 있는 원의 직경의 평균값)는 20-27μm이었다. 주성분으로서 MgO로 구성된 아닐링 분리제를 질화 처리후 강판에 적용하였고, 최종 마무리 아닐링을 수행하였다. 그후, 제품의 자속밀도를 측정하였고, 네가지 탈탄화 아닐링 조건후에 B8의 최대 및 최소치 사이의 차이 △B8를 동일한 성분을 가진 냉간압연판에 사용하였고 동일한 열간압연 조건하에, 측정하였다.
제3도는 슬라브내 Al(%)-(27/14)×N(%) 양(Al은 산가용성 Al인 경우), 슬라브 가열온도 ST(℃), 마무리 열간압연 출발온도 FoT(℃) 및 제품의 자속밀도의 변동 사이의 관계를 보여준다. 그러나, 제3도의 경우에, 양 Y(℃)=950+9,500×(Al(%)-(27/14)×N(%)로 정의하였고, Y치를 세로좌표에 구성하였고 FoT(℃)를 가로좌표에 구성하였다.
제3도로부터 명백히 알 수 있는 바와 같이, 안정한 자성, △B8≤0.02T가 Y≥0 및 800 ≤ FoT ≤1,100의 범위내에서 얻어질 수 있었다. 이 범위의 조건하에, 제1도에 제시된 안정한 범위, 즉 N-N as AIN ≤ 0.0030% 및 (N as AIN)/N ≥ 0.55가 만족되었다.
본 발명자들은 추가로 제3도에 제시된 결과를 시험하였다. 제3도에 제시된 Y≥0 및 800 ≤ FoT ≤ 1,100의 범위내에서, 슬라브내 Al(%)-(27/14)×N(%)양, 마무리 열간압연 출발온도 FoT(℃) 및 제품의 자속밀도 사이의 관계를 시험하였고, 그 결과를 제4도에 제시하였다. 제4도에서 명백히 알 수 있는 바와 같이, FoT(℃) ≤ 900+9,500×{Al(%)-(27/14)×N(%)}의 범위내에서, 보다 안정한 자성, △B8≤0.01T가 이 범위에서 얻어질 수 있었다.
제3 및 제4도에 제시된 슬라브에서 산가용성 Al 과 N의 양에 따라 슬라브 가열온도 및 마무리 열간압연 출발온도를 조절하는 작용기구가 충분히 명백해진 바 없으나, 본 발명자들은 제3도에서 조건 Y ≥ 0이 ST(℃)≤950+9,500×{Al(%)-(27/14)×N(%)}에 대등하다고 추정하며, 슬라브 가열온도가 슬라브에서 산가용성 Al과 N의 양에 따라 정의된다고 의미하고 있다. 여기서 Al(%)-(27/14)×N(%)치가 클수록, 슬라브의 가열시에 용액에서 N양이 적게 된다. 상기에 기재된 바와 같이 용액에서 N양이 보다 적은 성분계에서, 슬라브 가열온도의 허용가능한 온도 범위가 보다 넓다. 또한 FoT의 상한선은 AIN의 침전에 대한 충분한 양을 유지하는데 필요하다고 이해될 수 있다.
바꾸어 말하면, FoT가 1,100℃ 이상이고, 슬라브를 용액에서 과량의 N의 조건하에 고속에서 열간압연한 다음 처리할 때, 열간압연판에서 AIN 침전량이 적다고 믿어진다. FoT의 하한선은 AIN의 침전 면에서 보다 오히려 재결정화의 면에서 이해될 수 있다. 바꾸어 말하면, 마무리 열간압연이 800℃ 이하의 온도에서 수행될 때, 열간압연중에 열간압연 재결정화가 어렵게 발생되며, 그 결과 자성이 불안정하게 될 수 있다.
제4도는 제3도에 제시된 마무리 열간압연 출발온도의 상한치가 슬라브의 산가용성 Al과 N의 양에 따라 측정된다는 것을 보여준다. 여기서, Al(%)-(27/14)×N(%)치가 클수록, 마무리 열간압연의 시작시 용액에서 N의 양이 적게 된다. 이것은 마무리 열간압연 출발온도의 허용가능한 범위가 용액에서 보다 적은 양의 N을 가진 성분계의 경우에 보다 넓다.
다음에, 본 발명자들은 슬라브에서 Al(%)-(27/14)×N(%)양 및 최대 및 최소 마무리 열간압연 온도 사이의 차이 △FoT(℃)에 관해 제품의 자속밀도의 변동을 시험하였다.
처음에, 중량비로 C 0.024-0.031%, Si 2.5-3.0%, 산가용성 Al 0.034-0.040%, N 0.054-0.068%, S 0.005-0.007%, Mn 0.10-0.14%로 이루어지고, 잔량이 Fe와 불가피한 불순물로 구성된 두께가 250mm인 슬라브를 제조하였다. 슬라브를 1,050-1,200℃의 온도에서 약 120분간 방치시킨후, 조질 열간압연을 7회 패스로 수행하여 두께 40mm를 얻었고, 그후 마무리 열간압연을 6회 패스로 수행하여 두께가 2.3mm인 열간압연판을 얻었다.
제5도는 슬라브에 Al(%)-(27/14)×N(%) 양, 마무리 열간압연 출발온도의 최대 및 최소 온도 사이의 차이 △FoT(℃) 및 제품의 자속밀도 변동 사이의 관계를 보여준다.
열간압연에서 조질 열간압연의 패스 사이에 수냉각을 적용하고, 패스 사이의 간격을 변화시키고 조질 열간압연과 마무리 열간압연 사이의 간격을 변화시킴으로서 넓은 범위를 얻었다. 최대 마무리 열간압연 출발온도를 가진 부분 및 최소 마무리 열간압연 출발온도를 가진 부분을 이러한 열간압연판의 각 코일 내부 샘플로부터 절단해내고, 최종 두께가 0.335mm인 냉간압연판을 얻도록 열간압연판의 아닐링없이 약 85%의 압하율에서 강압하 압연을 수행하였다. 835℃에서 약 150초간 냉간압연판을 방치함으로서 탈탄화 아닐링을 수행하였다. 아닐링중에, 탈탄화된 판을 770℃에서 30초간 방치시켰고, 강판이 질소를 흡수하도록 NH3가스를 아닐링 분위기가 혼합하였다.
이러한 질화 처리후에 N양은 0.0206-0.0237중량%이었고, 일차 재결정화 입자의 평균 입자 크기(입자가 가지는 동일한 면적을 가진 원의 직경의 평균값)가 21-26μm이었다. 주성분으로서 MgO로 구성된 아닐링 분리제를 이러한 질화 처리후 강판에 적용시켰고, 최종 마무리 아닐링을 수행하였다. 그후, 제품의 자속밀도를 측정하였고, 두가지 샘플(마무리 열간압연 출발온도의 가장 높은 온도 부분과 가장 낮은 온도 부분)의 차이 △B8을 동일한 성분을 가지며 동일한 열간압연 조건하에 열간압연판에서 시험하였다.
제5도에서 명백히 알 수 있는 바와 같이, 안정한 자성 △B8≤0.02T가 ≤ FoT(℃) ≤ 15+2,500×{Al(%)-(27/14)×n(%)}의 범위내에서 얻어질 수 있었다. 이러한 조건 범위에서, 제1도에 제시된 적합한 범위, 즉 N-N as AIN ≤ 0.0030% 및 (N as AIN)/N ≥ 0.55가 열간압연판에서만족되었다. 제5도에 제시된 슬라브에서 산가용성 Al과 N의 양에 따라 마무리 열간압연 출발온도의 편차를 조절하는 작용 기구가 아직 충분히 명백해진 바 없지만, 본 발명자들은 제5도에서 관계식 △FoT(℃) ≤ 15+2,500×{Al(%)-(27/14)×N(%)}가 슬라브에서 산가용성 Al과 N의 양에 따라 마무리 열간압연 출발온도의 편차를 정의한다는 것을 의미한다고 추정한다. 여기서, Al(%)-(27/14)×N(%)치가 클수록, 마무리 열간압연의 시작시 온도 차이에 의해 야기된 용액에서 N의 양의 편차가 적게 된다. 따라서, 용액에서 N의 양의 보다 적은 편차를 가진 성분계의 경우에, 마무리 열간압연 출발온도 편차의 허용가능한 범위가 보다 크다.
다음에, 본 발명에서 구성 요건에 대한 한정 이유를 설명할 것이다,
처음에, 슬라브 성분의 한정 이유를 상세하게 설명할 것이다.
C가 과량이라면, 탈탄화 시간이 비경제적으로 길게 된다. 따라서 C양은 0.075중량%(이후 중량%는 간단히 %로 지칭할 것임) 이하로 한정된다. 자성 면에서 특히 바람직한 범위는 0.020-0.070%이다.
Si 양이 4.5%를 초과할 때, 냉간압연중에 크랙이 상당하게 된다. 따라서, 냐는 4.5% 이하로 한정된다. 그것이 2.2% 이하일 때, 원료의 전기 저항성이 너무 낮으면, 변압기 코어 재료에서 필요한 저철손이 얻어질 수 없다. 따라서, 하한선은 2.2%로 설정한다.
이차 재결정화의 안정화를 위해 필요한 AIN 또는 (Al, Si)N의 충분한 양을 유지하기 위하여, 적어도 0.010%의 산가용성 Al이 필요하다. 산가용성 Al의 양이 0.060%를 초과할 때, 열간압연판에서 AIN이 부적합하게 되며 이차 재결정화가 불안정하게 된다. 따라서, 상한선은 0.060% 이하로 설정된다.
N양이 0.0130%를 초과할 때, 블리스터(blister)로 지칭된 강판 표면의 팽창이 발생된다. 따라서, 상한선은 0.0130% 이하이다.
MnS와 MnSe가 강에 존재할 때조차, 자성은 제조 공정의 조건을 적절히 선택함으로서 개선될 수 있다. 그러나, S와 Se 양이 크다면, 이차 재결정화의 결함 부분이 발생되는 경향이 있으며, 이러한 이차 재결정화 결함을 방지하기 위하여 (S+0.405Se) ≤ 0.014%가 만족되어야 한다.
S 또는 Se가 상한치를 초과할 때, 이차 재결정화 결함의 발생 가능성이 바람직하지 못하게 높게 되며, 어떠한 방식으로든지 제조 조건이 변화될 수 있으며, 최종 마무리 아닐링중에 정제에 필요한 시간이 바람직하지 못하게 길게 된다. 이들 양상에서, 불필요하게 S 또는 Se를 증가시키는 것은 의미가 없다.
Mn의 하한치는 0.05%이다. 그것이 0.05% 이하라면, 열간압연에 의해 얻어진 열간압연판의 형태(편평도), 즉, 스트립의 측면 에지부가 주름지게 되며, 제조 수율이 떨어진다. Mn양이 0.8%를 초과할 때, 다른 한편, 제품의 자속밀도가 바람직하지 못하게 감소된다. 따라서, Mn양의 상한선은 0.8%로 설정된다.
Sn은 입자 경계 분리 성분의 한가지로 알려져 있으며, 입자 성장을 제한하는 성분이다. 다른 한편, Sn은 슬라브의 가열시에 완전고용 상태로 존재하며, 가열시에, 통상적으로 추측되는 12℃의 온도차이를 가진 슬라브 내부의 균일한 고용 상태로 존재한다고 믿어진다. 따라서, 온도 차이에 불구하고 가열시에 슬라브 내부에 균일하게 분포되는 Sn은 탈탄화 아닐링시에 입자 성장 억제 효과에 대해 위치적으로(position-wise) 균일하게 작용한다고 믿어진다. 따라서, Sn은 AIN의 위치상 비균일성을 초래하는 탈탄화 아닐링중에 입자 성장의 위치적 비균일성의 약화하는 효과를 가지고 있다고 믿어진다. 따라서, Sn의 첨가는 제품의 자성 변동을 추가로 감소시키는데 효과적이다.
Sn의 적합한 범위는 0.01-0.15%로 설정된다. Sn양이 이 하한치 이하라면, 입자 성장 억제 효과가 바람직하지 못하게 낮게 된다. 다른 한편, Sn양이 상한치를 초과하면, 강판의 질화가 어렵게 되며, 이차 재결정화 결함이 발생될 것이다.
인히비터 구성 원소로서 알려져 있는 미량의 Sb, Cu, Cr, Ni, B, Ti, Nb 등은 강에 함유될 수 있다. 특히, B, Ti, Nb, 등과 같은 니트리드 형성원소는 슬라브의 가열시에 강에서 용액내 N의 양을 감소시키기 위하여 실제적으로 첨가될 수 있다. Al 보다 N과 높은 친화성을 가진 이들 원소가 존재할 때, 본 발명의 효과에 대한 정확성의 개선면에서 열간압연판에서 N-N as AIN, (N as AIN)/N 값을 계산할 때 총 N양에서 B, Ti 및 Nb에 의해형성된 니트리드의 N양을 빼는 것이 바람직하다.
다음에, 본 발명의 제조방법을 설명할 것이다.
상기에 기재된 화학 성분을 가진 슬라브의 열간압연을 수행하기 위하여 가열을 수행하나, 가열 비용을 감소시키도록 슬라브 가열온도를 통상의 강의 온도와 동일한 1,280℃ 이하로 설정한다. 슬라브 가열온도가 1,200℃ 이하인 것이 바람직하다.
이와 같이 가열된 슬라브를 이어서 열간압연판으로 열간압연한다. 일반적으로 열간압연 단계는 100-400mm 두께의 슬라브를 복수의 패스로 가열하고 압연하는 조질 열간압연 및 복수의 패스로 유사하게 수행된 마무리 열간압연으로 이루어진다. 조질 열간압연법은 특히 한정되지 않으며, AIN의 침전을 촉진하도록 조질 열간압연법은 특히 한정되지 않으며, AIN의 침전을 촉진하도록 조질 열간압연후 실제적인 수냉각과 같은 수단이 바람직하다. 조질 열간압연에서 마무리 열간압연까지의 시간은 특히 한정되지 않으나, 적어도 1초의 간격후에 마무리 열간압연을 시작하는 것이 AIN의 침전을 촉진한다는 면에서 바람직하다.
일반적으로 후속 마무리 열간압연은 4-10회 패스로 고속 연속 압연으로서 수행된다. 일반적으로 압하율 분포는 양호한 형태를 얻도록 이전 패스중에 압하율이 크며 차후 패스중에 점차 감소된다. 압연 속도는 일반적으로 100-3,000m/min이며 패스간 간격은 0.01-100초이다.
본 발명은 마무리 열간압연의 조건을 한정하지 않으나, 이후 기재되는 열간압연판에서 AIN 침전의 적합한 범위를 성취하기 위하여, 마무리 열간압연 출발온도와 그의 마무리 온도의 조절 및 압하율 분포의 조절이 시러제적으로 수행되어야 한다. 변형-유발 침전을 야기시키도록 온도 범위(800-950℃)에서 또는 그의 근접치에서 압하율을 실제적으로 증가시키는 것이 AIN 침전량을 조절하는 효과적인 수단이다.
열간압연의 최종 패스후에, 통상적으로 강판을 공기에 의해 약 0.1-100초간 냉각한다음 물에 의해 냉각하고, 300-700℃의 온도에서 처리하고, 천천히 냉각한다. 이 냉각 공정은 특히 한정되지 않으나, 열간압연후 적어도 1초간 공기 냉각을 수행하고 AIN 침전량을 조절하기 위해, 가능한한 오랜동안 AIN의 침전 온도영역내에서 강판을 유지시키는 방법을 이용하는 것이 바람직하다.
이러한 열간압연후 강판내 N as AIN의 양은 식 N-N as AIN ≤ 0.0030% 및 (N as AIN)/N ≥ 0.55에 만족되어야 한다. 이 범위내에서 AIN 침전량을 조절함으로서 우수한 자성이 안정하게 얻어질 수 있다.
이후, 가장 바람직한 본 발명에 대한 제조 조건이 기술된 것이다.
먼저, 조질 압연의 누적 압하율은 적어도 60%이어야 한다. 본 발명에서처럼 AIN 침전 조절 기술의 경우에, 많은 양의 전위(dislication)가 AIN을 위한 침전 핵으로서 도입되어야 한다. 누적 압하율이 60% 이하일 때, 전위수가 충분하지 못하다. 따라서, 하한선은 적오도 60%로 설정된다. 이 누적 압하율의 상한선은 특히 한정되지 않으며 약 99.9% 이하가 허용된다.
조질 열간압연 패스가 마무리 열간압연 패스 사이의 시간 간격은 AIN의 침전이 이들 패스 사이에 일어나므로 적어도 1초이어야 한다. 간격이 1초 이하라면, 이 효과가 저하된다. 패스 간격 시간의 상한선은 특히 한정되지 않으나, 한시간 또는 그 이상 만큼 긴 간격은 생산성 면에서 바람직하지 못하다.
두번째, 마무리 열간압연 출발온도 FoT(℃)는 다음식을 만족하는 방식으로 조절된다.
800≤FoT(℃)≤900+9,500×{Al(%)-(27-14)×N(%)}(1)
이 범위는 제2도에 제시된 바와 같이 자성을 안정화하는데 필요하다.
마무리 열간압연 출발온도를 상기에 기재된 범위로 하는 수단은 특히 한정되지 않는다. 예를 들어, 슬라브 가열온도를 조절하고, 조질 열간압연의 패스 사이 간격을 조절하고, 조질 열간압연과 마무리 열간압연의 패스 사이 간격을 조절하고, 조질 열간압연의 냉가과 그의 패스를 조절하고, 온도 유지에 의한 온도 또는 조질 열간압연과 마무리 열간압연 사이의 수냉각을 조절하는 방법등이 사용될 수 있다.
세번째, 슬라브 가열온도 ST(℃)는 슬라브의 산가용성 Al과 N의 양과 함께 다음식(2)을 만족하도록 조절되어야 한다;
ST(℃)≤950+9,500×{Al(%)-(27-14)×N(%)}(2)(여기서 Al:산가용성 Al)
이것은 제3도에 제지된 바와 같이 자성을 안정화하는데 필요하다. 슬라브 가열온도의 하한선은 특히 한정되지 않으나, 마무리 열간압연 출발온도와 이후 개재될 열간압연에서 로드(load)의 감소를 고려하여 적어도 800℃에서 가열을 수행하는 것이 바람직하다.
또한, 마무리 열간압연 출발온도 FoT(℃)는 800-1,100℃이어야 한다. 이것은 제3도에 제시된 바와 같이 자성을 안정화하는데 필요하다. 더욱 바람직하게는, 마무리 열간압연 출발온도 FoT(℃)의 상한선은 슬라브의 산가용성 Al 양(Al(%)로서 표시됨) 및 N 양(N(%)로서 표시됨)에 따라 식 FoT(℃)≤900+9,500×{Al(%)-(27-14)×N(%)}을 만족하도록 설정된다. 자성은 제4도에 도시된 바와 같이 이 범위내에서 더욱 안정화될 수 있다. 그런데, 제4도는 제2도와 동일한 방식으로 FoT(℃)의 범위를 보여준다.
마무리 열간압연 출발온도를 상기에 기재된 범위로 하는 수단은 특히 한정되지 않는다. 식(2)의 범위내로 슬라브 가열온도의 조절이외에, 조질 열간압연의 패스 사이 간격의 조절, 조질 열간압연과 마무리 열간압연의 패스 사이 간격의 조절 조질 열간압연과 그의 패스 사이의 냉각 조절, 온도 유지 또는 수냉각에 의한 조질 열간압연과 마무리 열간압연 사이의 온도 조절 등이 사용될 수 있다.
네째, 마무리 열간압연 출발온도 편차 △FoT(℃)는 식 △FoT(℃)≤15+2,500×{Al(%)-(27-14)×N(%)}을 만족해야 한다. 이것은 제5도에 도시된 바와 같이 자성을 안정화하는데 필요하다. 마무리 열간압연 출발온도 편차의 편차를 상기에 기재된 범위로 하는 수단은 특히 한정되지 않는다. 예를 들어, 온도 기울기에 의해 슬라브 온도를 조절하는 방법, 압연 방향으로 조질 열간압연의 완료시에 판 두께를 변화시키는 방법, 조질 열간압연의 패스 사이 간격의 조절, 조질 열간압연과 마무리 열간압연의 패스 사이 간격의 조절, 조질 열간압연과 그의 패스 사이에 위치에 따라 코일내 냉각 조절, 조질 열간압연과 마무리 열간압연 사이의 온도 유지 또는 수냉각에 의해 위치에 따라 온도 조절, 등이 수행될 수 있다.
그후 열간압연판을 적어도 80%의 압하율에서 열간압연판의 아닐링없이 최종 냉간압연한다. 최종 냉간압연의 압하율을 적어도 80%로 설정하는 이유는 적당향의 예리한 ({110}1 방위) 입자와 전자에 의해 침입되기 쉬운, 대응 방위 입자(이를테면{111}112방위 입자)가 탈탄화된 판에서 얻어질 수 있으며, 자속밀도가 증가될 수 있다는 것이다.
탈탄화 아닐링, 아닐링 분리제의 도포, 최종 마무리 아닐링, 등은 통상의 방법에 의해 냉간압연후에 강판에 적용되며, 최종 제품이 얻어진다. 이러한 예에서, 탈탄화 아닐링의 완료로부터 최종 마무리 아닐링의 시작까지 일차 제결정화 입자의 평균 입자크기를 18-35μm로 조절하는 것이 필요하다. 평균 입자크기의 이 범위내에서 우수한 자속밀도가 얻어질 수 있으며 그 결과 입자크기의 변화에 대해 자속밀도의 변화가 적게 된다.
질화 처리를 열간압연과 최종 마무리 아닐링의 이차 재결정화 시작 사이에 적용해야 하는 이유는 이차 재결정화에 필요한 인히비터 강도가 슬라브를 저온에서 가열하는 전제를 기초로 한 공정 이를테면 본 발명의 공정에서 불충분하게 된다는 것이다.
질화 방법은 특히 한정되지 않는다. 예를들어 탈탄화 아닐링에 이어서 NH3가스를 아닐링 분위기로 혼합시켜 질화를 야기시키는 방법, 플라즈마를 사용하는 방법, 아닐링 분리제에 니트리드를 첨가하고 최종 마무리 아닐링의 온도를 상승시키는 동안 니트리드의 분리에 의해 형성된 질소를 강판에 흡수하게 하는 방법, 최종 마무리 아닐링의 분위기의 N2분압을 높은 수준으로 설정함으로서 강판을 질화하는 방법, 등이 사용될 수 있다. 이차 재결정화를 안정하게 야기시키기 위하여 질화 양으로서 적어도 10ppm이 필요하다.
[실시예]
[실시예 1]
중량%로 Si 3.01%, C 0.028%, 산가용성 Al 0.034%, N 0.0065%, Mn 0.12% 및 S 0.007%를 함유하고 두께가 250mm인 슬라브를 (1) 1,250℃ 및 (2) 1,100℃에서 한시간 동안 방치시켰고, 조질 열간압연을 7회 패스로 두께 40mm로 수행하였다. 그후, 마무리 열간압연을 6회 패스로 수행하여 두께가 2.3mm인 열간압연판을 얻었다. 이 경우에, 열간압연을 다음의 두가지 방식, 즉(a) 조질 열간압연중에 강제 수냉각을 수행하고 마무리 열간압연 출발온도를 슬라브 가열온도로부터 90-100℃로 저하시킨 열간압연법 및 (b)방법 (a)보다 온화한 수냉각을 수행하고 마무리 열간압연 출발온도를 슬라브 가연온도로부터 30-50℃로 저하시킨 열간압연법으로 수행하였다.
각 열간압연판을 산세척하고 두께가 0.335mm인 냉각압연판을 얻도록 약 85%의 압하율에서 냉간압연하였다. 그후, 각 판을 네가지 온도 조건하에, 즉(1) 810℃, (2) 820℃, (3) 830℃ 및 (4) 840℃에서 150초간 방치시켜 탈탄화 아닐링(25%N2+75%H2, 이슬점=62℃)을 수행하였고, 그후 각 판을 750℃에서 30초간 방치시켜 아닐링을 수행하였다. 강판에 질소를 흡수시키도록 NH3가스를 아닐링 분위기로 혼합하였다. 질화후 강판의 N양은 0.0185-0.0245%이었고, 강판의 일차 재결정화 입자의 평균 입자크기는 20-28μm이었다. 다음에, 주성분으로서 MgO로 구성된, 아닐링 분리제를 각 강판에 적용시키고, 최종 마무리 아닐링을 공지 방법으로 수행하였다. 열간압연판의 N as AIN을 화학적으로 분석하였고, N-N as AIN 및 (N as AIN)/N을 계산하였다. 표1은 실험 조건과 자성 결과를 보여준다.
[실시예 2]
중량%로 Si 3.15%, C 0.035%, 산가용성 Al 0.032%, N 0.0060%, Mn 0.13% 및 S 0.007%를 함유하고 두께가 250mm인 슬라브를 1,150℃에서 한시간 동안 방치시키고, 조질 열간압연을 7회 패스로 두께 40mm로 수행하였다. 그후, 마무리 열간압연을 6회 패스로 수행하고 두께가 2.3mm인 열간압연판을 얻었다. 이 때, 열간압연을 다음 세가지 방식, 즉(a) 조질 열간압연후에 강제 수냉각을 수행하고 마무리 열간압연 출발온도를 슬라브 가열온도로부터 70-80℃로 저하시키는 열간압연법 (b) 방법 (a)의 수냉각을 수행하지 않으나 마무리 열간압연 출발온도를 슬라브 가열온도로부터 65-75℃로 저하시킨 열간압연법으로 수행하였다.
각 열간압연판을 산세척하고 두께가 0.285mm인 냉각압연판을 얻도록 약 88%의 압하율에서 냉간압연하였다. 그후, 각 강판을 네가지 온도 조건하에, 즉(1) 810℃, (2) 820℃, (3) 830℃ 및 (4) 840℃에서 150초간 방치시켜 탈탄화 아닐링(25%N+25%H, 이슬점=62℃)을 수행하였고, 그후 각 판을 750℃에서 30초간 방치시켜 아닐링을 수행하였다. 강판에 질소를 흡수시키도록 NH가스를 아닐링 분위기로 혼합하였다. 질화후 강판의 N양은 0.0190-0.0231%이었고, 강판의 일차 재결정화 입자의 평균 입자크기는 21-27μm이었다. 다음에, 주성분으로서 MgO로 구성된, 아닐링 분리제를 각 강판에 적용시키고, 최종 마무리 아닐링을 공지 방법으로 수행하였다. 열간압연판의 N as AIN을 화학적으로 분석하였고, N-N as AIN 및 (N as AIN)/N을 계산하였다. 표2은 실험 조건과 자성 결과를 보여준다.
[실시예 3]
중량%로 Si 2.85%, C 0.031%, 산가용성 Al 0.035%, N 0.0058%, Mn 0.11% S 0.006% 및 추가로 (1) Sn<0.005%, (2) Sn 0.06% 및 (3) Sn 0.11%를 함유하고 두께가 250mm인 세가지 종류의 슬라브를 1,050℃에서 한시간 방치시키고, 조질 열간압연을 7회 패스로 두께 30mm로 수행하였다. 그후, 마무리 열간압연을 6회 패스로 수행하고 두께 2.8mm의 열간압연판을 얻었다. 이 때, 열간압연을 다음의 두가지 방식, 즉(a) 조질 열간압연의 패스 사이에 강제 수냉각을 수행하고 마무리 열간압연 출발온도를 슬라브 가열온도로부터 80-90℃로 저하시킨 압연법 및 (b)방법 (a)의수냉각을 수행하지 않으나 마무리 열간압연 온도를 슬라브 가연온도로부터 30-50℃로 저하시킨 열간압연법으로 수행하였다.
각 열간압연판을 산세척하고 두께가 0.46mm인 냉각압연판을 얻도록 압하율 약 84%에서 냉간압연하였다. 그후, 강판을 네가지 온도 조건하에, 즉 (1) 810℃, (2) 820℃, (3) 830℃ 및 (4) 840℃에서 250초간 방치시켜 탈탄화 아닐링(25%N+75%H, 이슬점=62℃)을 수행하였고, 그후 각 판을 750℃에서 30초간 방치시켜 아닐링을 수행하였다. 강판에 질소를 흡수시키도록 NH가스를 아닐링 분위기로 혼합하였다. 이러한 질화 처리후 강판의 N양은 0.0220-0.0242%이었고, 강판의 일차 재결정화 입자의 평균 입자크기는 21-28μm이었다. 다음에, 주성분으로서 MgO로 구성된, 아닐링 분리제를 각 강판에 적용시키고, 최종 마무리 아닐링을 공지 방법으로 수행하였다. 열간압연판의 N as AIN을 화학적으로 분석하였고, N-N as AIN 및 (N as AIN)/N을 계산하였다. 표3은 실험 조건과 자성 결과를 보여준다.
[실시예 4]
Si 3.05%, C 0.036%, 산가용성 Al 0.032%, N 0.0060%, Mn 0.14% 및 S 0.006%를 함유하고 두께가 250mm인 슬라브에 대해 Z(℃)=900+9,500×{(Al(%)-(27/14)×N(%)}를 계산하였을 때, 그것은 1,094임이 발견되었다. 제2도로부터 우수한 자성을 얻기 위하여 마무리 열간압연 출발온도가 800-1,094℃이어야 한다고 예상되었다. 따라서, 슬라브를 (1) 1,100℃에서 90분간 방치하고 비교를 위해, 다른 슬라브를 (2) 1,250℃에서 90분간 방치하였다. 그후, 각 슬라브를 7회 패스로, 두께 40mm로 조질 열간압연하였고(누적 압하율:84%), 마무리 열간압연의 시작까지 공기에 의해 15초간 냉각하였다. 그후, 마무리 열간압연을 6회 패스로 수행하였고 두께 2.3mm의 열간압연판을 얻었다. 이 때, 마무리 열간압연 출발온도는 각 슬라브 가열온도에 대해 (1) 1,002℃ 및 (2) 1,142℃이었다.
각각의 이들 열간압연판을 산세척하고 두께가 0.335mm인 냉간압연판을 얻도록, 약 85%의 압하율에서 냉간압연하였다. 그후, 압연판을 네가지 온도 조건하에, 즉 (1) 810℃, (2) 820℃, (3) 830℃ 및 (4) 840℃에서 150초간 방치시켜 탈탄화 아닐링(25%N+75%H, 이슬점=62℃)을 수행하였고, 그후 각 압연판을 770℃에서 30초간 방치시켜 아닐링을 수행하였다. 강판에 질소를 흡수시키도록 NH가스를 아닐링 분위기로 혼합하였다. 이러한 질화 처리후 강판의 N양은 0.0198-0.0212%이었고, 강판의 일차 재결정화 입자의 평균 입자크기는 19-28μm이었다.
다음에, 주성분으로서 MgO로 구성된, 아닐링 분리제를 각 강판에 적용시키고, 최종 마무리 아닐링을 공지 방법으로 수행하였다. 제4도는 실험 조건과 자성 결과를 보여준다.
그런데, 슬라브 가열 조건(1)은 열간압연판에서 조건 N as AIN≤0.0030% 및 (N as AIN)/N≥0.55에 만족되었으나, 슬라브 가열 조건(2)은 AIN의 이러한 조건을 만족하지 못했다.
[실시예 5]
중량비로 Si 2.89%, C 0.028%, 산가용성 Al 0.029%, N 0.068%, Mn 0.14% 및 S 0.007%를 함유한 슬라브에 대해 Z(℃)=900+9,500×{(Al(%)-(27/14)×N(%)}를 계산하였을 때, 그것이 1,051임이 발견되었다. 제2도로부터 우수한 자성을 얻기 위하여 마무리 열간압연 출발온도가 800-1,051℃의 범위이어야 한다고 예상되었다. 따라서, (1) 슬라브를 1,150℃에서 60분간 방치하였고 그후, 7회 패스로, 두께 50mm로 조질 열간압연하였고(누적 압하율:80%), 마무리 열간압연의 시작까지 공기에 의해 20초간 냉각하였고, 마무리 열간압연을 6회 패스로 수행하여 두께가 1.2mm의 열간압연판을 얻었다. 이 때, 마무리 열간압연 출발온도는 1,038℃이었다. 비교를 위해, (2) 동일한 성분을 가진 슬라브를 1,150℃에서 60분간 방치하였고, 7회 패스로 두께 60mm로 조질 열간압연하였다.(누적 압하율 76%) 그후, 보온 카버를 마무리 열간압연의 시작까지 강판에 10초간 놓았고, 보온 카버 내부의 버너에 의해 가열을 수행한 후, 마무리 열간압연을 6회 패스로 수행하였고 두께가 2.3mm인 열간압연판을 얻었다. 이 때 마무리 열간압연 출발온도는 1,107℃이었다.
각각의 이들 열간압연판을 열간압연판 아닐링을 적용함이 없이 산세척하고 두께가 0.335mm인 냉간압연판을 얻도록, 약 85%의 압하율에서 냉간압연하였다. 그후, 각 판을 네가지 온도 조건하에, 즉 (1) 810℃, (2) 820℃, (3) 830℃ 및 (4) 840℃에서 150초간 방치시켜 탈탄화 아닐링(25%N+75%H, 이슬점=60℃)을 수행하였고, 그후 각 강판을 750℃에서 30초간 방치시켜 아닐링을 수행하였다. 강판에 질소를 흡수시키도록 NH가스를 아닐링 분위기로 혼합하였다. 이러한 질화 처리후 강판의 N양은 0.0215-0.0228%이었고, 강판의 일차 재결정화 입자의 평균 입자크기는 21-30μm이었다. 다음에, 주성분으로서 MgO로 구성된, 아닐링 분리제를 각 강판에 적용시키고, 최종 마무리 아닐링을 공지 방법으로 수행하였다. 표5는 실험 조건과 자성 결과를 보여준다. 그런데, 슬라브 가열 조건(1)은 열간압연판에서 조건 N as AIN≤0.0030% 및 (N as AIN)/N≤0.55에 만족되었으나, 슬라브 가열 조건(2)은 AIN의 이러한 조건을 만족하지 못했다.
[실시예 6]
중량%로 Si 3.12%, C 0.034%, 산가용성 Al 0.025%, N 0.0074%, Mn 0.14%, S 0.007% 및 추가로 (1) Sn0.005% 및 (2) Sn:0.05%를 함유하고 두께가 150mm인 두가지 종류의 슬라브에 대해 Z(℃)=900+9,500×{(Al(%)-(27/14)×N(%)}를 계산하였을 때, 그것이 1,002임이 발견되었다. 제2도로부터 우수한 자성을 얻기 위하여 마무리 열간압연 출발온도가 800-1,002℃의 범위이어야 한다고 예상되었다. 따라서, (A) 슬라브를 1,000℃에서 60분간 방치하였고 그후, 7회 패스로, 두께 50mm로 조질 열간압연하였고(누적 압하율:67%), 마무리 열간압연의 시작까지 공기에서 15초간 냉각하였고, 두께가 2.3mm인 열간압연판을 얻도록 마무리 열간압연하였다.
이 때, 마무리 열간압연 출발온도는 895℃이었다. 비교를 위해, (B) 동일한 성분을 가진 슬라브를 1,000℃에서 60분간 방치하였고, 7회 패스로 두께 65mm로 조질 열간압연하였다.(누적 압하율 57%), 그후, 마무리 열간압연의 시작까지 공기에 의해 15초간 냉각하였고, 두께가 2.3mm인 열간압연판을 얻도록, 6회 패스로 마무리 열간압연하였다. 이 때 마무리 열간압연 출발온도는 923℃이었다. 비교를 위해, 또한 (C) 동일한 성분을 가진 슬라브를 1,000℃에서 60분간 방치하였고, 7회 패스로, 두께 30mm로 조질 열간압연하였고(누적 압하율:80%), 그후 마무리 열간압연 시작까지 물에 의해 25초간 냉각하였고, 두께가 2.3mm인 열간압연판을 얻도록, 6회 패스로 마무리 열간압연하였다. 이때 마무리 열간압연 출발온도는 782℃이었다.
각각의 이들 열간압연판을 열간압연판 아닐링 없이 산세척하고, 약 85%의 압하율에서 냉간압연하였다. 그후, 각 판을 네가지 온도 조건하에, 즉 (1) 810℃, (2) 820℃, (3) 830℃ 및 (4) 840℃에서 150초간 방치시켜 탈탄화 아닐링(25%N+75%H, 이슬점=64℃)을 수행하였고, 그후 각 강판을 750℃에서 30초간 방치시켜 아닐링을 수행하였다. 강판에 질소를 흡수시키도록 NH가스를 아닐링 분위기로 혼합하였다. 이러한 질화 처리후 강판의 N양은 0.0221-0.0239%이었고, 강판의 일차 재결정화 입자의 평균 입자크기는 19-30μm이었다. 다음에, 주성분으로서 MgO로 구성된, 아닐링 분리제를 이 강판에 적용시키고, 최종 마무리 아닐링을 공지 방법으로 수행하였다. 표6은 실험 조건과 자성 결과를 보여준다. 그런데, 표6에서 조건 1과 4는 열간압연판에서 조건 N-N as AIN≤0.0030% 및 (N as AIN)/N≥0.55에 만족되었으나, 다른 조건들은 AIN의 이러한 조건을 만족하지 못했다.
[실시예 7]
중량%로 Si 3.19%, C 0.034%, 산가용성 Al 0.035%, N 0.0063%, Mn 0.1314% 및 S 0.007%를 함유하고 두께가 250mm인 슬라브에 대해 Z(℃)=950+9,500×{(Al(%)-(27/14)×N(%)}를 계산하였을 때, 그것이 1,167임이 발견되었다. 제3도로부터 우수한 자성을 얻기 위하여 슬라브 가열온도가 1,167℃이하이어야 한다고 예상되었다. 따라서, 슬라브를 (1) 1,200℃에서 90분간 방치한후, 그것을 7회 패스로, 두께 40mm로 조질 열간압연하였고(누적 압하율:84%), 마무리 열간압연의 시작까지 공기에서 10초간 냉각하였고, 두께 2.3mm인 열간압연판을 얻도록, 6회 패스로 마무리 열간압연하였다. 이 때, 마무리 열간압연 출발온도는 각 슬라브 가열온도에 대해 (1) 1,002℃ 및 (2) 1,098℃이었다.
각각의 이들 열간압연판을 산세척하고 약 85%의 압하율에서 냉간압연하였다. 그후, 각 판을 네가지 온도 조건하에, 즉 (1) 810℃, (2) 820℃, (3) 830℃ 및 (4) 840℃에서 150초간 방치시켜 탈탄화 아닐링(25%N+75%H, 이슬점=62℃)을 수행하였고, 그후 각 강판을 770℃에서 30초간 방치시켜 아닐링을 수행하였다. 강판에 질소를 흡수시키도록 NH가스를 아닐링 분위기로 혼합하였다. 이러한 질화 처리후 강판의 N양은 0.0221-0.0242%이었고, 강판의 일차 재결정화 입자의 평균 입자크기는 21-27μm이었다.
다음에, 주성분으로서 MgO로 구성된, 아닐링 분리제를 이 강판에 적용시키고, 최종 마무리 아닐링을 공지 방법으로 수행하였다.
표7은 실험 조건과 자성 결과를 보여준다. 그런데, 슬라브 가열 조건(1)은 열간압연판에서 조건 N-N as AIN≤0.0030% 및 (N as AIN)/N≤0.55에 만족되었으나, 슬라브 가열 조건(2)은 AIN의 이러한 조건을 만족하지 못했다.
[실시예 8]
중량%로 Si 2.85%, C 0.029%, 산가용성 Al 0.035%, N 0.060%, Mn 0.14% 및 S 0.006%를 함유하고 두께가 250mm인 슬라브에 대해 Z(℃)=950+9,500×{(Al(%)-(27/14)×N(%)}를 계산하였을 때, 그것이 1,173임이 발견되었다. 제3도로부터 우수한 자성을 얻기 위하여 슬라브 가열온도가 1,173℃ 이하이어야 한다고 예상되었다. 따라서, (1) 슬라브를 1,150℃에서 60분간 방치하였고, 7회 패스로 두께 60mm로 조질 열간압연하였고(누적 압하율:76%), 마무리 열간압연 시작까지 공기에서 10초간 냉각하였고 두께 2.3mm인 열간압연판을 얻도록 6회 패스로 마무리 열간압연하였다. 이 때, 마무리 열간압연 출발온도는 1,042℃이었다. 비교를 위해, (2) 동일한 성분을 가진 슬라브를 1,150℃에서 60분간 방치하였고, 7회 패스로 두께 60mm로 조질 열간압연하였다.(누적 압하율 76%) 그후, 보온 카버를 마무리 열간압연의 시작까지 강판에 10초간 놓았고, 보온 카버 내부의 버너에 의해 가열하였다. 그 후, 두께가 2.3mm인 열간압연판을 얻도록 마무리 열간압연을 수행하였다. 이 때 마무리 열간압연 출발온도는 1,115℃이었다.
각각의 이들 열간압연판을 열간압연판 아닐링을 적용함이 없이 산세척하고, 두께가 0.285mm인 냉간압연판을 얻도록, 약 88%의 압하율에서 냉간압연하였다. 그후, 각 강판을 네가지 온도 조건하에, 즉 (1) 810℃, (2) 820℃, (3) 830℃ 및 (4) 840℃에서 150초간 방치시켜 탈탄화 아닐링(25%N+75%H, 이슬점=64℃)을 수행하였고, 그후 각 강판을 750℃에서 30초간 방치시켜 아닐링을 수행하였다. 강판에 질소를 흡수시키도록 NH가스를 아닐링 분위기로 혼합하였다. 이러한 질화 처리후 강판의 N양은 0.0223-0.0242%이었고, 강판의 일차 재결정화 입자의 평균 입자크기는 22-28μm이었다.
다음에, 주성분으로서 MgO로 구성된, 아닐링 분리제를 이 강판에 적용시키고, 최종 마무리 아닐링을 공지 방법으로 수행하였다.
표8은 실험 조건과 자성 결과를 보여준다. 그런데, 열간압연 조건(1)은 열간압연판에서 조건 N-N as AIN≤0.0030% 및 (N as AIN)/N≥0.55에 만족되었으나, 열간압연 조건(2)은 AIN의 이러한 조건을 만족하지 못했다.
[실시예 9]
중량%로 Si 3.15%, C 0.039%, 산가용성 Al 0.028%, N 0.0080%, Mn 0.13% 및 S 0.007%를 함유하고 두께가 250mm인 슬라브에 대해 Z(℃)=950+9,500×{(Al(%)-(27/14)×N(%)}를 계산하였을 때, 그것이 1,069임이 발견되었다. 제3도로부터 우수한 자성을 얻기 위하여 제시된 슬라브 가열온도가 1,069℃이하라고 예상되었다. 또한 제3도로부터 우수한 자성을 얻기 위하여 마무리 열간압연 출발온도가 800-1,100℃의 범위이내이어야 한다고 예상되었다. 다음에, W(℃)=900+9,500×{Al(%)-(27/14)×N(%)}를 계산하였을 때, 그것이 1,019임이 발견되었다. 또한 제4도로부터 우수한 자성을 얻기 위하여 마무리 열간압연 출발온도가 1,019℃이하이어야 한다고 예상되었다.
따라서, (A) 슬라브를 1,050℃에서 60분간 방치한후, 그것을 7회 패스로 두께 40mm로 조질 열간압연하였고(누적 압하율:84%), 마무리 열간압연 시작까지 공기에서 15초간 냉각하였고, 두께가 2.3mm인 열간압연판을 얻도록 마무리 열간압연하였다. 이 때 마무리 열간압연 출발온도는 951℃이었다. 비교를 위해, (B) 동일한 성분을 가진 슬라브를 1,030℃에서 60분간 방치하였고 5회 패스로 두께 75mm로 조질 열간압연하였고(누적 압하율 70%) 6회 패스로 마무리 열간압연하여 두께가 2.3mm인 열간압연판을 얻었다. 이 때 마무리 열간압연 출발온도는 1,020℃이었다. 비교를 위해, 또한 (C) 동일한 성분을 가진 슬라브를 1,050℃에서 60분간 방치하였고, 7회 패스로, 두께 30mm로 조질 열간압연하였고(누적 압하율:88%), 그후 마무리 열간압연 시작까지 물에 의해 40초간 냉각하였고, 두께가 2.3mm인 열간압연판을 얻도록, 6회 패스로 마무리 열간압연하였다. 이 때 마무리 열간압연 출발온도는 790℃이었다.
각각의 이들 열간압연판을 열간압연판 아닐링 없이 산세척하고, 약 85%의 압하율에서 냉간압연하여 두께가 0.335mm인 냉간압연판을 얻었다. 그후, 강판을 네가지 온도 조건하에, 즉 (1) 810℃, (2) 820℃, (3) 830℃ 및 (4) 840℃에서 150초간 방치시켜 탈탄화 아닐링(25%N+75%H, 이슬점=62℃)을 수행하였고, 강판을 750℃에서 30초간 방치시켜 아닐링을 수행하였다. 강판에 질소를 흡수시키도록 NH가스를 아닐링 분위기로 혼합하였다. 이러한 질화 처리후 N양은 0.0229-0.0241%이었고, 강판의 일차 재결정화 입자의 평균 입자크기는 21-30μm이었다.
다음에, 주성분으로서 MgO로 구성된, 아닐링 분리제를 이 강판에 적용시키고, 최종 마무리 아닐링을 공지 방법으로 수행하였다.
표9는 실험 조건과 자성 결과를 보여준다. 그런데, 열간압연 조건(A) 및 (B)는 열간압연판에서 조건 N-N as AIN≤0.0030% 및 (N as AIN)/N≥0.55에 만족되었으나, 열간압연 조건(C)는 AIN의 이러한 조건을 만족하지 못했다.
[실시예 10]
중량비로 Si 2.98%, C 0.032%, 산가용성 Al 0.025%, N 0.0075%, Mn 0.12% 및 S 0.007%를 함유하고 추가로 (1) Sn0.005% 및 (2) Sn:0.06%를 함유하고 두께가 150mm인 두가지 종류의 슬라브에 대해 Z(℃)=950+9,500×{Al(%)-(27/14)×N(%)}를 계산하였을 때, 그것이 1,050임이 발견되었다. 우수한 자성을 얻기 위하여 마무리 열간압연 출발온도가 1,050℃이하이어야 한다고 예상되었다.
따라서, (A) 슬라브를 1,000℃에서 60분간 방치하였고, 7회 패스로, 두께 40mm로 조질 열간압연하였고(누적 압하율:73%), 그후 마무리 열간압연 시작까지 공기에 의해 20초간 냉각하였고, 두께가 2.3mm인 열간압연판을 얻도록 6회 패스로 마무리 열간압연하였다. 이 때 마무리 열간압연 출발온도는 897℃이었다. 비교를 위해, (B) 동일한 성분을 가진 슬라브를 1,000℃에서 60분간 방치하였고, 7회 패스로 두께 65mm로 조질 열간압연하였고(누적 압하율:57%), 마무리 열간압연의 시작까지 공기에 의해 10초간 냉각하였고, 두께가 2.3mm인 열간압연판을 얻도록, 6회 패스로 마무리 열간압연하였다. 이 때 마무리 열간압연 출발온도는 923℃이었다. 비교를 위해, 또한 (C) 동일한 성분을 가진 슬라브를 1,000℃에서 60분간 방치하였고, 7회 패스로, 두께 30mm로 조질 열간압연하였고(누적 압하율:80%), 그후 마무리 열간압연 시작까지 물에 의해 25초간 냉각하였고, 두께가 2.3mm인 열간압연판을 얻도록, 6회 패스로 마무리 열간압연하였다. 이 때 마무리 열간압연 출발온도는 780℃이었다.
각각의 이들 열간압연판을 열간압연판 아닐링 없이 산세척하고, 약 88%의 압하율에서 냉간압연하여 두께가 0.285mm인 냉간압연판을 얻었다. 그후, 각 판을 네가지 온도 조건하에, 즉 (1) 810℃, (2) 820℃, (3) 830℃ 및 (4) 840℃에서 150초간 방치시켜 탈탄화 아닐링(25%N+75%H, 이슬점=64℃)을 수행하였고, 그후 강판을 750℃에서 30초간 방치시켜 아닐링을 수행하였다. 강판에 질소를 흡수시키도록 NH가스를 아닐링 분위기로 혼합하였다. 이러한 질화 처리후 강판의 N양은 0.0232-0.0245%이었고, 강판의 일차 재결정화 입자의 평균 입자크기는 21-30μm이었다.
다음에, 주성분으로서 MgO로 구성된, 아닐링 분리제를 이 강판에 적용시키고, 최종 마무리 아닐링을 공지 방법으로 수행하였다.
표10은 실험 조건과 자성 결과를 보여준다. 그런데, 표10에서 1과 4번은 열간압연판에서 조건 N-N as AIN≤0.0030% 및 (N as AIN)/N≥0.55에 만족되었으나, 표10에서 다른 조건들은 AIN의 이러한 조건을 만족하지 못했다.
[실시예 11]
중량%로 Si 3.25%, C 0.046%, 산가용성 Al 0.034%, N 0.0062%, Mn 0.14% 및 S 0.07%를 함유하고 두께가 250mm 및 중량이 20톤인 슬라브에 대해 Z(℃)=15+2,500×{Al(%)-(27/14)×N(%)}를 계산하였을 때, 그것이 70임을 발견되었다. 식(4)로부터 우수한 자성을 얻기 위하여 코일 내부의 마무리 열간압연 출발온도의 편차가 70℃이하이어야 한다고 예상되었다. 슬라브를 1,150℃에서 약 90분간 방치한 후, 그것을 7회 패스로 두께 40mm로 조질 열간압연하였고(누적 압하율:84%), 6회 패스로 마무리 열간압연하여 두께가 2.3mm인 열간압연판을 얻었다. 이 때, (A) 마무리 열간압연의 시작까지 압연 방향으로 반쪽 부분에 보온 카버를 후자에 놓았고 공기에 의한 냉각을 15초간 수행하였으며, (B) 마무리 열간압연 시작까지 공기에 의한 냉각을 15초간 수행하였다. 이 경우에, 마무리 열간압연 출발온도는 (A) 1,054-1,090 및 (B) 1,010-1,089℃이었다.
이들 열간압연된 코일을 각각 산세척하였고 약 85%의 압하율에서 냉간압연하여 두께가 0.335mm인 냉간압연 코일을 얻었다. 각 코일을 845℃에서 150초간 방치시켜 탈탄화 아닐링(25%N+75%H, 이슬점=62℃)을 수행한 다음, 코일을 770℃에서 30초간 방치시켜 아닐링을 수행하였다. 강판에 질소를 흡수시키도록 NH가스를 아닐링 분위기로 혼합하였다. 이러한 질화 처리후 N양은 0.0204-0.0230%이었고, 강판의 일차 재결정화 입자의 평균 입자크기는 23-30μm이었다. 다음에, 주성분으로서 MgO로 구성된, 아닐링 분리제를 이 강판에 적용시키고, 공지 방법에 의해 최종 마무리 아닐링을 수행하였다.
표11은 실험 조건과 자성 결과를 보여준다. 그런데, 표11에서 열간압연 조건(A)는 열간압연 코일에서 조건 N-N as AIN≤0.0030% 및 (N as AIN)/N≥0.55를 만족하였으나, 열간압연 조건(B)은 이러한 AIN 조건을 만족하지 못했다.
[실시예 12]
중량비로 Si 3.07%, C 0.031%, 산가용성 Al 0.026%, N 0.0070%, Mn 0.13% 및 S 0.06%를 함유하고 두께가 250mm 및 중량이 10톤인 슬라브에 대해 Z(℃)=15+2,500×{Al(%)-(27/14)×N(%)}를 계산하였을 때, 그것이 46임을 발견되었다. 식(4)로부터 우수한 자성을 얻기 위하여 코일 내부의 마무리 열간압연 출발온도의 편차가 46℃이하이어야 한다고 예상되었다. 슬라브를 1,180℃에서 약 60분간 방치한 후, 그것을 7회 패스로 두께 30mm로 조질 열간압연하였고(누적 압하율:88%), 두께 2.3mm인 열간압연판을 얻도록, 6회 패스로 마무리 열간압연하였다. 이 때, 열간압연을 다음의 두가지 방식, 즉 (A) 마무리 열간압연의 시작까지 압연 방향으로 반쪽 부분에 전자를 물에 의해 15초간 냉각하고, (B) 마무리 열간압연 시작까지 공기에 의한 15초간 냉각함으로서 수행하였다. 이 경우에, 마무리 열간압연 출발온도는 (A) 1,025-1,052 및 (B) 1,030-1,091℃이었다.
이들 열간압연된 코일을 각각 산세척하였고 약 85%의 압하율에서 냉간압연하여 두께가 0.335mm인 냉간압연 코일을 얻었다. 그후 코일을 840℃에서 150초간 방치시켜 탈탄화 아닐링(25%N+75%H, 이슬점=64℃)을 수행한 다음, 코일을 770℃에서 30초간 방치시켜 아닐링을 수행하였다. 강판에 질소를 흡수시키도록 NH가스를 아닐링 분위기로 혼합하였다. 이러한 질화 처리후 N양은 0.0221-0.0242%이었고, 강판의 일차 재결정화 입자의 평균 입자크기는 20-26μm이었다. 다음에, 주성분으로서 MgO로 구성된, 아닐링 분리제를 이 강판에 적용시키고, 공지 방법에 의해 최종 마무리 아닐링을 수행하였다.
표12는 실험 조건과 자성 결과를 보여준다. 그런데, 표12에서 열간압연 조건(A)는 열간압연 코일에서 조건 N-N as AIN≤0.0030% 및 (N as AIN)/N≥0.55를 만족하였으나, 열간압연 조건(B)은 이러한 AIN 조건을 만족하지 못했다.
[실시예 13]
중량비로 Si 2.85%, C 0.029%, 산가용성 Al 0.024%, N 0.0065%, Mn 0.14% 및 S 0.07%를 함유하고 두께가 250mm 및 중량이 20톤인 슬라브에 대해 Z(℃)=15+2,500×{Al(%)-(27/14)×N(%)}를 계산하였을 때, 그것이 44임을 발견되었다. 식(4)로부터 우수한 자성을 얻기 위하여 코일 내부의 마무리 열간압연 출발온도의 편차가 44℃이하이어야 한다고 예상되었다. 이 슬라브를 두가지방식, 즉 (A) 압연 방향으로 선두부가 1,100℃를 얻고 후미부가 1,120℃를 얻도록 온도 기울기에서 약 60분간 그것을 방치하였고, (B) 그것을 1,100℃에서 약 60분간 유지시켜 가열하였다. 그후 조질 열간압연을 7회 패스로 두께 40mm로 수행하였다(누적 압하율:84%). 그후, 강판을 공기에서 5초간 냉각시키고 두께 2.6mm인 열간압연판을 얻도록 6회 패스로 마무리 열간압연을 수행하였다. 이 경우에, 마무리 열간압연 출발온도는 (A) 1,020-1,057 및 (B) 1,001-1,056℃이었다.
이들 열간압연된 코일을 각각 산세척하였고 약 87%의 압하율에서 냉간압연하여 두께가 0.335mm인 냉간압연 코일을 얻었다. 각 코일을 840℃에서 150초간 방치시켜 탈탄화 아닐링(25%N+75%H, 이슬점=60℃)을 수행한 다음, 코일을 770℃에서 30초간 방치시켜 아닐링을 수행하였다. 강판에 질소를 흡수시키도록 NH가스를 아닐링 분위기로 혼합하였다. 이러한 질화 처리후 N양은 0.0215-0.0237%이었고, 강판의 일차 재결정화 입자의 평균 입자크기는 25-30μm이었다. 다음에, 주성분으로서 MgO로 구성된, 아닐링 분리제를 이 강판에 적용시키고, 공지 방법에 의해 최종 마무리 아닐링을 수행하였다.
표13은 실험 조건과 자성 결과를 보여준다. 그런데, 표13에서 열간압연 조건(A)는 열간압연 코일에서 조건 N-N as AIN≤0.0030% 및 (N as AIN)/N≥0.55를 만족하였으나, 열간압연 조건(B)은 이러한 AIN 조건을 만족하지 못했다.
[실시예 14]
중량비로 Si 2.82%, C 0.029%, 산가용성 Al 0.034%, N 0.0065%, Mn 0.14% 및 S 0.007% 및 또한 (1) Sn0.005% 및 (2) Sn:0.06%를 함유하고 두께가 150mm 및 중량이 10톤인 두가지 종류의 슬라브에 대해 Z(℃)=15+2,500×{Al(%)-(27/14)×N(%)}를 계산하였을 때, 그것이 69임을 발견되었다. 식(4)로부터 우수한 자성을 얻기 위하여 코일내 마무리 열간압연 출발온도의 편차가 69℃이하이어야 한다고 예상되었다.
따라서, (A) 슬라브를 1,100℃에서 약 60분간 방치하였고, 판 두께가 압연 방향으로 선두부로부터 40mm 내지 후미부에서 50mm의 기울기는 가지는 방식으로 7회패스로 조질 열간압연하였고(누적 압하율:73-67%), 그후 마무리 열간압연 시작까지 공기에서 15초간 냉각한다음, 6회 패스로 마무리 열간압연하여 두께가 2.3mm인 열간압연판을 얻었다. 이 때, 마무리 열간압연 출발온도는 865-899℃이었다. 비교를 위해, (B) 동일한 성분을 가진 슬라브를 1,000℃에서 60분간 방치하였고, 5회 패스로 두께 65mm로 조질 열간압연하였고(누적 압하율:57%), 마무리 열간압연의 시작까지 공기에 의해 15초간 냉각하였고, 두께가 2.3mm인 열간압연판을 얻도록, 6회 패스로 마무리 열간압연하였다. 이 때 마무리 열간압연 출발온도는 875-920℃이었다. 비교를 위해, 또한 (C) 동일한 성분을 가진 슬라브를 1,000℃에서 60분간 방치하였고, 그후 7회 패스로, 두께 30mm로 조질 열간압연하였고(누적 압하율:80%), 그후 마무리 열간압연 시작까지 물에 의해 25초간 냉각하였고, 두께가 2.3mm인 열간압연판을 얻도록, 6회 패스로 마무리 열간압연하였다. 이 때 마무리 열간압연 출발온도는 755-799℃이었다.
각각의 이들 열간압연판을 산세척하고, 약 88%의 압하율에서 냉간압연하여 두께가 0.285mm인 냉간압연판을 얻었다. 그후, 코일을 850℃에서 150초간 방치시켜 탈탄화 아닐링(25%N+75%H, 이슬점=60℃)을 수행하였고, 그후 코일을 7750 에서 30초간 방치시켜 아닐링을 수행하였다. 강판에 질소를 흡수시키도록 NH가스를 아닐링 분위기로 혼합하였다. 이러한 질화 처리후 강판의 N양은 0.0225-0.0241%이었고, 강판의 일차 재결정화 입자의 평균 입자크기는 20-31μm이었다. 다음에, 주성분으로서 MgO로 구성된, 아닐링 분리제를 이 강판에 적용시키고, 최종 마무리 아닐링을 공지 방법으로 수행하였다.
표14는 실험 조건과 자성 결과를 보여준다. 그런데, 표14에서 1과 4번은 열간압연에서 조건 N-N as AIN≤0.0030% 및 (N as AIN)/N≥0.55에 만족하였으나, 표14에서 다른 조건들은 AIN의 이러한 조건을 만족하지 못했다.
상기에 기재된 바와 같이, 본 발명은 열간압연판에서 AlN의 침전량 및 일차 재결정화 입자의 평균 입자크기를 조절하며, 열간압연후에 그리고 최종 마무리 아닐링의 이차 재결정화의 시작전 단계에서 강판에 질화 처리를 하며, 또한 다음의 과정을 수행한다:
(1) 조절 열간압연에서 압하율의 조절 및 조절 열간압연과 마무리 열간압연 사이의 시간 조절;
(2) 슬라브의 산가용성 Al과 N의 양에 따라 마무리 열간압연 출발온도의 조절;
(3) 마무리 열간압연 출발온도의 동시 조절과 함께, 슬라브의 산가용성 Al, 및 N에 따라, 슬라브 가열온도의 조절;
(4) 슬라브의 산가용성 Al과 N의 양에 따라 코일내의 마무리 열간압연 출발온도에서 편차의 조절; 및
(5) Sn의 첨가.
이러한 방식으로, 본 발명은 열간압연판 아닐링이 생략될 때조차, 저온에서 슬라브 가열에 의해 우수한 자성을 안정하게 얻을 수 있다. 따라서, 본 발명은 매우 유용한 공업적 효과를 제공한다.

Claims (8)

  1. 중량%로, C:0.075% 이하, Si:2.2-4.5%, 산가용성 Al:0.010-0.060%, N:0.0130% 이하, S+0.405Se:0.014% 이하, Mn:0.05-0.8%를 함유하고 잔량이 Fe와 불가피한 불순물로 구성되는 슬라브를 1,280℃ 미만의 온도에서 가열하는 단계; 상기 슬라브를 열간 압연하는 단계; 이어서 상기 열연판을 아닐링하지 않고 적어도 80%의 압하율로 최종 냉간 압연하는 단계; 그 후 탈탄화 아닐링을 수행하고 최종 마무리 아닐링을 행하여 일방향성 전기강판을 얻는 단계; 로 이루어지는 자기적 특성이 우수한 일방향성 전기강판의 제조방법에 있어서, 상기 열간 압연의 마무리 열간 압연은 다음식 (1)의 범위로 제어되는 출발온도 FoT에서 행해지고, 상기 열연판내의 AlN으로서 N양(중량비)이 N as AlN으로 표시되는 경우, N양과 N as AlN은 다음식을 만족하고, N-N as AlN≤0.0030% 및 (N as AlN)/N≥0.55, 탈탄화 아닐링의 완료로부터 최종 마무리 아닐링의 시작까지의 상기 단계에서 일차 재결정화 입자의 평균 입경은 18-35μm이고, 상기 강판에 질소를 적어도 0.0010중량%의 양으로 흡수시킬 수 있도록 열간 압연의 완료후 최종 마무리 아닐링의 이차 재결정화 시작까지 질화 처리가 행해지는 것을 특징으로 하는 자기적 특성이 우수한 일방향성 전기강판의 제조방법:
    800≤FoT(℃)≤900+9,500×{Al(%)-(27/14)×N(%)} (1)
    여기에서 Al은 산가용성 Al임.
  2. 제1항에 있어서, 조질 열간 압연을 위한 누적 압하율은 적어도 60%이며, 조질 열간 압연과 마무리 열간 압연 사이의 시간 간격이 적어도 1초인 것을 특징으로 하는 자기적 특성이 우수한 일방향성 전기강판의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 슬라브 가열 온도 ST(℃)가 다음식(2)의 범위내로 조절되는 것을 특징으로 하는 자기적 특성이 우수한 일방향성 전기강판의 제조방법:
    ST(℃)≤950+9,500×{Al(%)-(27/14)×N(%)} (2)
    여기에서 Al:산가용성 Al.
  4. 제1항에 있어서, 코일내의 마무리 열간 압연 출발 온도의 편차 ΔFoT(℃)가 다음식(4)의 범위로 조절되는 것을 특징으로 하는 자기적 특성이 우수한 일방향성 전기강판의 제조방법:
    ΔFoT(℃)≤15+2,500×{Al(%)-(27/14)×N(%)} (4)
    여기서 Al:산가용성 Al.
  5. 중량%로, C:0.075% 이하, Si:2.2-4.5%, 산가용성 Al:0.010-0.060%, N:0.0130% 이하, S+0.405Se:0.014% 이하, Mn:0.05-0.8%, Sn:0.01 내지 0.15%를 함유하고 잔량이 Fe와 불가피한 불순물로 구성되는 슬라브를 1,280℃ 미만의 온도에서 가열하는 단계; 상기 슬라브를 열간 압연하는 단계; 이어서 상기 열연판을 아닐링하지 않고 적어도 80%의 압하율로 최종 냉간 압연하는 단계; 그 후 탈탄화 아닐링을 수행하고 최종 마무리 아닐링을 행하여 일방향성 전기강판을 얻는 단계; 로 이루어지는 자기적 특성이 우수한 일방향성 전기강판의 제조방법에 있어서, 상기 열간 압연의 마무리 열간 압연은 다음식 (1)의 범위로 제어되는 출발온도 FoT에서 행해지고, 상기 열연판내의 AlN으로서 N양(중량비)이 N as AlN으로 표시되는 경우, N양과 N as AlN은 다음식을 만족하고, N-N as AlN≤0.0030% 및 (N as AlN)/N≥0.55, 탈탄화 아닐링의 완료로부터 최종 마무리 아닐링의 시작까지의 상기 단계에서 일차 재결정화 입자의 평균 입경은 18-35μm이고, 상기 강판에 질소를 적어도 0.0010중량%의 양으로 흡수시킬 수 있도록 열간 압연의 완료후 최종 마무리 아닐링의 이차 재결정화 시작까지 질화 처리가 행해지는 것을 특징으로 하는 자기적 특성이 우수한 일방향성 전기강판의 제조방법:
    800≤FoT(℃)≤900+9,500×{Al(%)-(27/14)×N(%)} (1)
    여기에서 Al은 산가용성 Al임.
  6. 제5항에 있어서, 조질 열간 압연을 위한 누적 압하율은 적어도 60%이며, 조질 열간 압연과 마무리 열간 압연 사이의 시간 간격이 적어도 1초인 것을 특징으로 하는 자기적 특성이 우수한 일방향성 전기강판의 제조방법.
  7. 제5항에 있어서, 상기 슬라브 가열 온도 ST(℃)가 다음식(2)의 범위내로 조절되는 것을 특징으로 하는 자기적 특성이 우수한 일방향성 전기강판의 제조방법:
    ST(℃)≤950+9,500×{Al(%)-(27/14)×N(%)} (2)
    여기에서 Al:산가용성 Al.
  8. 제5항에 있어서, 코일내의 마무리 열간 압연 출발 온도의 편차 ΔFoT(℃)가 다음식(4)의 범위로 조절되는 것을 특징으로 하는 자기적 특성이 우수한 일방향성 전기강판의 제조방법:
    ΔFoT(℃)≤15+2,500×{Al(%)-(27/14)×N(%)} (4)
    여기서 Al:산가용성 Al.
KR1019940026613A 1993-10-19 1994-10-18 자성이 우수한 일방향성 전기강판의 제조방법 KR0139247B1 (ko)

Applications Claiming Priority (8)

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