KR0136277B1 - 중합체 용액의 휘발분 제거 방법 및 장치 - Google Patents

중합체 용액의 휘발분 제거 방법 및 장치

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발테스트리 프란코
달락쿠아 디노
마타레세 사비노
보르기 이탈로
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보르기 이탈로
몬테디페 에스. 알. 엘
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Abstract

없음

Description

중합체 용액의 휘발분 제거 방법 및 장치
제 1 도는 본 발명에 따른 휘발분 제거 장치의 개략적인 종 단측면도이고,
제 2 도는 제 1 도의 휘발분 제거 장치에 포함되어 있는 열교환기가 가질 수 있는 판을 꼭대기에서 본 개략도이고,
제 3 및 4도는 각각 제 2 도의 판의 배열의 개략적인 상상도 및 측면도이고,
제 5 도는 제 1 도의 휘발분 제거 장치에 포함되어 있는 열교환기가 가질 수 있는 판을 꼭대기에서 본 도면이고 ; 및
제 6 및 7 도는 각각 제 5 도의 판의 배열의 개략적인 상상도 및 측면도이다.
*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명*
1 : 입구관, 2 : 휘발분이 제거된 중합체 용액의 유출관,
3 : 휘발분의 유출관, 4 : 가열 유체 공급관,
5 : 가열 유체 방출관, 6 - 9 : 관,
10 : 스페이서, 11 : 환상 실,
12 : 판, 13 : 관,
14 : 채널, 15 : 환상 실,
16 : 용기, 17 : 환상 실,
18 : 용기의 내부, 19 : 판,
20 : 스페이서, 21 : 중앙실,
22 : 개구, 23 : 블럭,
24 : 기어 펌프
본 발명은 중합체 용액으로부터 휘발분을 제거하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
보다 상세히 설명하면, 본 발명은 높은 점도를 갖는 중합체 용액으로부터 간접 가열에 의해 휘발분을 제거하기 위한 방법 및 장치에 관한 것이다.
매우 점도가 높은 중합체 용액으로부터 휘발분을 제거하는 것은 다수의 중합체 제조에서 종종 발생하는 조작이다.
특히, 에틸렌성 불포화 단량체의 괴상 또는 용액중합반응 및 중축합에의한 중합 반응에 있어서, 중합체를 포함하는 용액으로부터 잔류 단량체, 용매 및 기타 휘발성 물질을 제거하는 것은 필수 조작이다.
공지된대로, 휘발분으로부터 중합체를 분리하는 것은 일반적으로 중합체용액을 휘발분의 비점 이상의 온도에서 가열하는 것으로 이루어지는 증발에 의해 달성된다. 이 목적에 사용되는 방법 및 장치는 중합체용액의 점도의 함수로서 세분될 수 있다. 중합체용액이 유체인 경우에, 즉 그의 점도가 106센티포아즈 미만인 경우에는 증발기의 내부 표면을 따라 흐르게 하면서 용액을 가열시키는 박막증발기를 사용 할 수 있다.
블레이드 로터는 처리하고자 하는 용액이 휘발분 제거장치의 벽을 따라 도포 및 이동되게 한다.
그러나, 이러한 형태의 휘발분 제거장치를 사용해서는, 에너지 요구량에 의한 매우 값비싼 조작을 필요로 하는 대용량 장치를 사용하지 않는한, 휘발성 물질을 매우 순수하게 제거할수 없다.
덧붙여, 이들 박막 증발기는 중합체에 상당한 전단 강도를 가하여 때때로 물리적 성질을 열화시킬 수 있다.
보다 점도가 큰 용액, 예를들면 106센티포아즈 이상의 점도를 갖는 용액에 있어서는, 통기 압출기를 이용하여 휘발분을 제거할 수 있다. 그러나, 이들 압출기는 높은 개시 비용뿐만 아니라 높은 조작 비용을 필요로 한다. 덧붙여, 이들 장치를 사용함으로써, 중합체의 열화를 완전히 피할 수는 없다.
이것은 주로, 재료의 열화 현상이 증발기에서 처리하고자하는 유체의 고점성 산만 및 / 또는 오랜 머무름 시간 때문에 발생한다는 사실에 기인한다.
본 출원인은 이러한 결점을 극복하기 위하여 처리 온도를 상승 또는 강하시키는 여러 시도를 행하였으나, 처리실 중에서의 온도 증가가 재료가 보다 민감하게 열 분해되도록 하는 한편 온도의 강하는 유체점도를 증가시켜 결국 보다 민감한 기계적 열화를 유발하기 때문에 만족할만한 결과를 얻지 못하였다.
사실, 공지된대로, 감열 특성을 갖는 재료의 열화는 문헌[Polymer Engineering and Science, August 1978, Vol. 18, No 10, pages 812 - 816] 에 기술되어 있는대로 처리실 중에서의 머무름 시간, 점성 산만 및 처리 온도에 의해 좌우된다.
간접 가열에의한 중합체용액의 휘발분 제거방법 및 장치도 공지되어 있다. 이들 방법은 종종 중합체점도에는 좌우되지 않지만 결점 및 한계를 갖는다.
중합체용액은 자주 장시간동안 고온에 부쳐지는데, 이는 중합체가 예를들면 폴리스티렌 또는 공중합체 또는 그의 혼합물같이 열에 매우 민감한 경우에 바람직하지 않은 중합체 열화를 유발한다. 이 열화에는 변색 및 / 또는 중합체의 물리화학적성질, 예를들면 강성의 열화가 포함된다. 이러한 결점을 극복하기 위해서, 간접 가열 대역에서의 머무름 시간을 연장시키면서 용액을 중간온도에 부치는 것이 제안되었다. 이러한 것이 가능한 경우에는, 열 교환 대역을 지나는 유속이 느린것에 기인한 낮은 생산성 또는 매우 큰, 따라서 매우 비싼 장치를 사용해야 하는 결점이 있다.
미합중국 특허 제 4,153,501 호에는 열가소성 물질을 관형 열 교환기중에서 부드럽게 가열함으로써 그의 용융물로부터 휘발분을 제거하는 방법 및 장치가 기술되어 있다. 이 방법은 개시 비용 및 조작 비용에 부가될, 커다란 간접 열 교환 대역을 필요로 한다.
공개된 유럽특허출원 제 226204 호에는 a) 4∼50 의 실질적으로 균일한 표면적 / 용적비, 약 0.05∼0.5 인치의 높이 및 약 0.5∼12 인치의 길이를 갖는 다수의 채널을 포함하고, 휘발분의 기화 온도보다 높고 용액중의 중합체의 비점보다 낮은 온도에서 용액이 가열되는 간접 열 교환 대역에 중합체 용액을 통과시키고 ; b) 중합체 용액이 간접 열 교환 대역을 떠난 후 그의 적어도 25% 의 휘발분을 증발시키고 ; 및 c) 탈휘발화 중합체 용액으로부터 휘발분을 분리하는 것을 포함하는, 적어도 25 중량% 의 중합체를 함유하는 중합체 용액으로부터 휘발분을 제거하는 방법이 기재되어 있다.
압력은 일반적으로 2∼200 기압이고, 온도는 약 160∼330˚C 이다.
이방법은 휘발분 제거 온도에서의 용액중 중합체의 노출 시간을 낮추기 때문에 중합체의 열 붕괴를 피할 수 있긴 하지만, 용액으로 부터 휘발분을 완전히 제거시킬 수 없어서 하나이상의 휘발분 제거 단계를 필요로 하기 때문에 아주 만족스럽지는 못하다.
덧붙여, 열 교환기의 벽과 중합체용액사이의 높은 온도차가, 문헌 [Scott Lynn and Charles F. Oldershaw - Analysis and Design for Viscous Flow Cooler Heat Transfer Engineering - Vol. 5 No 1-2-1984] 에 보고된 대로, 용액이 평행하게 배열된 단일 채널들 중에 불완전하게 분포되어 결과적으로 온도의 분포를 불균일하게 만들고 각 채널중의 중합체의 처리가 불균일하게 되도록 한다.
그러므로, 본 발명의 목적은 상술한 결점없이 중합체 용액으로부터 휘발분을 거의 완전하게 제거하도록 하는 방법 및 장치를 제공하는 것이다.
보다 구체적으로 설명하면, 본 발명의 목적은 중합체의 성질을 별로 쇠퇴시키는 일이 없이 중합체 용액으로 부터 거의 완전한 방식으로 휘발성 물질을 제거하기 위한 보다 효율적인 방법 및 장치를 제공하는 것이다.
본 출원인은 휘발분 제거공정을, 가열 매질의 온도와 채널을 떠나는 중합체 용액 사이의 온도차가 10℃ 이하로 되고 채널 입구에서의 휘발분 제거 대역중의 중합체 용액의 압력이 2∼5×105파스칼의 범위로 되도록 하는 조건하에 수행함으로써 상기 목적을 달성할 수 있음을 발견하였다.
그러므로, 본 발명의 목적은 a) 중합체 용액을 서로 평행하게 배열된 복수개의 채널을 갖고, 휘발분의 기화 온도보다 높고 용액의 비점보다는 낮은 온도로 가열된 간접 열 교환 대역을 통하여, 전체 열 교환 표면적(㎡) 과 공급된 중합체 용액의 유랑(㎥/h) 의 비가 80㎡/㎥/h 을 초과하도록 공급하고 ; b) 중합체용액을 0.5㎜ / 초 미만의 속도로 각 채널안으로 이동시키고 ; c) 중합체용액으로부터 적어도 90％ 의 휘발분을 증발시키기 위해, 중합체 용액을 120∼200 초가 각 채널안에 머무르게 하고 ; d) 휘발분이 제거된 중합체용액으로부터 휘발분을 분리함을 특징으로 하는 중합체 용액의 휘발분 제거방법이다.
덧붙여, 중합체 용액의 입구관, 휘발분의 배수관, 휘발분이 제거된 중합체용액의 유출관 및 용기내에 장착되어 있는 열 교환기가 구비되어 있는 용기를 포함하는 장치를 이용함으로써 이 방법을 유익하게 수행할 수 있다는 것이 발견되었다.
열 교환기는 휘발분을 제거시키고자 하는 중합체용액의 입구관에 연결된 중앙 대역, 중앙 대역을 둘러싸고 있고, 중합체 용액이 도달하는 중앙 대역으로부터 열 교환기의 외면으로 뻗어 있는 복수의 채널 및 채널과 직각을 이루고, 그 안에 중합체 용액중의 휘발분의 기화 온도보다 높은 온도를 갖는 가열 유체 매질이 흘러들어 가는 복수의 관을 포함한다.
이들 채널은 열 교환 표면을 형성하기 위해 관에 의해 가열되며, 표면적(㎡) 과 공급되는 중합체 용액의 유량(㎥/h) 의 비가 80 을 초과하도록 하고, 각 채널안에서 중합체 용액의 머무름 시간이 120∼200 초가 되도록 하고 각 채널을 통과하는 용액의 유속이 0.5㎜ / 초 이하가 되도록 하는 규모를 갖는다.
용기는 내부 온도를 휘발분의 증발 온도보다 높게 유지시키는 가열 재킷으로 감싸져 있다.
기어 펌프는 용기로부터 휘발분이 제거된 중합체를 꺼내는데 사용된다.
모든 점성 중합체용액을 본 발명의 방법에서 이용할 수 있다.
이들 중합체 용액은 용융 상태에서 일반적으로 10,000 센티포아즈이상, 바람직하게는 100,000∼1,000,000 센티포아즈의 점도를 갖는다.
본 발명의 방법은 열가소성 중합체, 실리콘 중합체, 탄성중합체, 고분자량을 갖는 윤활제등의 휘발분을 제거하는데에 사용될 수 있다.
본 명세서 및 특허청구의 범위에서 사용된 용어 열가소성 중합체는 가소성을 갖고 열 및 압력에 의해 유동성을 갖는 중합체를 포함한다. 이러한 열가소성 중합체의 예에는 폴리스티렌, 내충격성 폴리스티렌, 폴리페닐렌에테르, 폴리카르보네이트, 폴리비닐클로라이드, 폴리우레탄, 폴리에테르이미드, 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리아크릴레이트 및 폴리메타크릴레이트, 선형 폴리에틸렌, 공증합체인 스티렌 - 아크릴로니트릴 (ASA 또는 SAN), 스티렌메틸 - 메타크릴레이트, 스티렌말레산 무수물, ABS 또는 AES 와 같은 스티렐 - 아크릴로니트릴 - 고무, 스티렌 - 메틸 - 메타크릴레이트 -고무 등과 같은 그의 공중합체뿐만 아니라 예를들면 폴리페닐에테르 - 폴리스티렌등과 같은 이러한 중합체와 공증합체의 혼합물이 포함된다.
적어도 25 중량%, 바람직하게는 40 중량% 의 폴리스티렌 또는 단독 스티렌의 공중합체를 함유하는 고점성 중합체용액이 특히 본 발명의 방법에서 바람직하다.
실리콘 중합체의 예는 하기 일반식을 갖는 것이다.
Figure kpo00001
(상기식중, R1 및 R2 는 메틸, 에틸, 프로필, 비닐, 알릴, 시클로헥실, 시클로펜틸, 페닐, 메틸 - 페닐 등과 같은 일가 라디칼이고, n 은 100 을 넘는 정수이다.)
탄성 중합테의 예에는 폴리부타디엔, 폴리이소프렌, 부틸렌고무, 폴리이소부틸렌, 에틸렌 - 프로필렌 고무 및 에틸렌 -프로필렌 - 디엔 (EPDM)고무 ; 비닐에테르, 고리형 에스테르, 메타크릴산 에스테르, 아클릴로니트릴등의 단일 중합체가 포함된다.
고분자량을 갖는 윤활제는, 370∼550℃ 의 비점을 갖고 n∼파라핀, 이소파라핀, 시클로파라핀을 함유하는 탄화수소를 의미한다.
본 발명의 휘발분 제거 방법으로 처리하고자 하는 중합체 용액은 중합체 합성 방법에 의해 직접 얻어지고, 중합체 이외에도, 출발 단량체 또는 특히 중합 반응을 용액중에서 실시한 경우에 단량체와 용매의 혼합물을 함유하는 중합체 용액이다.
덧붙여, 상기 용액은 용액중에 용해 또는 분산된 중합체 및 / 또는 첨가제 및 / 또는 충전제의 혼합물 함유할수 있다.
본 발명의 방법에 따르면, 중합체용액은, 그 안에서 중합체용액이 전이 매질을 통한 열원에 의해 가열되고, 일반적으로 금속인 간접 열교환 대역을 통과한다.
열원은 일반적으로 고온으로 유지된 유체이고, 열은 유체로부터 중합체용액으로 전달되어 중합체용액을 가열한다.
중합체용액은 휘발분의 증발 온도보다 높은온도, 바람직하게는 용액중의 중합체의 유리 전이온도 (Tg)를 상회하는 온도로 가열된다. 중합체용액을 중합체의 유리전이온도 (Tg) 보다 적어도 50℃ 높은 온도에서 보존하는 것이 바람직하다.
본 발명자들은 300℃ 이상의 온도가 중합체의 열화를 일으킬 수 있음에도 불구하고 100∼400℃, 바람직하게는 150∼350℃ 의 휘발분 제거온도를 일반적으로 사용할 수 있었다. 폴리스티렌 또는 폴리스티렌을 함유하는 혼합물의 경우에 있어서, 이용 가능한 온도 범위는 160∼300℃, 바람직하게는 180∼280℃ 이다.
간접 열 교환 대역에 있어서, 중합체 용액은 각 채널의 입구에서는 2∼5×105파스칼 범위의 압력하에, 그리고 채널출구를 향하는 휘발분의 포화 압력보다 낮은 압력에서 유지된다.
간접 가열 대역에서의 중합체용액의 머무름 시간은 120∼200 초이어서, 이 대역에서 적어도 90% 의 휘발분이 제거된다.
200 초를 초과하는 머무름 시간은 바람직하지 않은 중합체 열화를 일으키기 때문에 추천되지 않는다.
빠르고 효율적인 열전달 및 중합체 용액으로부터 휘발분을 실질적으로 완전히 제거하는 것을 보장하기 위해, 교환기의 표면적 (㎡) / 중합체 용액의 유량(㎥/h) 의 비를 80 이상, 150 이하의 값, 바람직하게는 100∼110 값으로 유지한다.
휘발분의 높은 제거와 관련된 소정의 결과를 얻게하는 또다른 변수는 간접 가열 대역에서의 용액의 유속이다.
중합체용액은 이 대역에서 매우 느리게, 특히 0.5㎜ / 초 이하의 속도, 바람직하게는 0.3∼0.4㎜ / 초의 속도로 흐른다.
간접 열 교환 대역은 각각 바람직하게는 50∼150㎜ 의 길이, 1∼3㎜의 높이, 10∼30㎜ 의 너비를 갖는 복수의 채널을 포함한다.
채널의 크기 및 형태는 중합체용액의 규체적이고 균일한 흐름을 보장하기 위해 실질적으로 균질해야 한다.
각 채널에서의 빠른 열 교환 및 휘발분의 완전한 제거를 보장하기 위하여, 가열 매질과 채널 출구에 있는 중합체 용액 사이의 온도차는 10℃를 초과하지 않는 범위내에서 유지된다.
채널의 표면을 가열하기 위하여 투열성 오일, 전기 저항기 같은 어느 가열 매질이든 사용할 수 있다.
채널 출구에서, 중합체 용액은 간접 가열 대역에서 휘발분이 증발되었기 때문에 실질적으로 휘발분을 포함하지 않는다.
본 발명의 방법의 조건하에서, 증발은 빠르게 진행되어 채널 내부에서 이미 완결되며 중합체 용액은 채널의 출구에서의 실질적으로 휘발분 없이 흐른다.
중합체용액은 용기의 바닥에서 수집되는 반면에 휘발분은 동일 용기의 꼭대기에서 수집된다.
이들 두 성분은 펌프, 흡입장치, 기어펌프같은 적절한 수단에 의해 제거될 수 있다.
제 1 도∼제 7 도에 본 발명의 방법을 수행하는 데 적절한 몇 종류의 열교환 장치를 도시하였다.
제 1 도에 있어서, 본 발명에 따른 휘발분 제거장치는 상부에 중합체용액의 입구관 (1) 이, 그리고 측부에 휘발분의 유출관 (3) 이, 그리고 하부에 휘발분이 제거된 중합체용액의 유출관 (2) 가 구비되어 있는 이중벽의 또는 라인트 (lined) 용기 (16) 을 포함한다.
용기(16) 의 내부에는 입구관 (1) 로부터 공급되는, 휘발분을 제거시키고자 하는 중합체 용액을 수용하기 위한 중앙실 (21) 을 포함하는 열 교환기가 장착되어 있다. 중앙실 (21) 에서부터 열 교환기의 외변에까지 뻗어있는 일련의 채널 (14)가 중앙실 (21) 을 둘러싸고 배열되어 있다. 채널의 수는 매우 광범위하며, 일반적으로 1,000∼100,000 개이다. 채널 (14) 는 직사각형의 단면을 가지며, 길이는 50∼150㎜이고, 높이는 1∼3㎜이고, 너비는 10∼30㎜이다.
채널(14)는 겹쳐져 있고 격리되어 있는 판 (19)에 의해 한계가 정해진다.
도면에서 나타나 있지 않는 펌프는 중합체용액을 관 (1) 및 실 (21)을 통하여 채널(14)에 공급한다. 중합체용액을 더 잘 세분하고 채널 (14)에 균일하게 운송하기 위하여, 실 (21)의 중간에 스페이서 (10) 이 배열되어 있다. 스페이서 (10)은 원형, 원추형 또는 절두체형일 수 있다.
덧붙여 열 교환기는 휘발분의 기화온도 이상의 온도에서 열 교환 표면을 가열하기 위한 수단을 포함한다.
이 가열 수단은 열 교환기의 외면에 배열되어 있고, 환상 실 (11)을 통해 관 (4)에서 부터오는 투열성오일같은 가열유도체가 통과해 흐르게되는 일련의 제 1관 (13)을 포함한다. 일련의 제 2 관 (13') 가 교환기의 내부에 배열되어 있으며, 이 관은 환상 실 (17)을 통해 하부에서 제 1 관과 연통해 있다. 상기 관(13) 및 (13') 는 판 (19)에 만들어져 있고 중합체용액의 흐름과 수직이되게 배열되어 있는 개구 (22) 및 (22')를 통과한다.
상기 관(13) 및 (13') 는 그의 말단에서 두개의 판 (12) 및 (12')에 의해 지지된다.
상부에서는, 교환기의 외면부에 배열되어 있는 관(13) 이 환상 실(11)을 통해 가열 유체 공급용 관 (4) 에 연결되어 있는 반면에, 가장 내부에 배열되어 있는 관 (13')는 환상 실 (15)를 통해 가열유체방출용 관 (5)에 연결되어 있다.
용기 (16)은 이중벽으로 되어 있거나 라인딩되어 있고, 관 (8) 에서 들어와서 관 (9)로 나가는 가열 유체에 의해 목적 온도로 유지된다.
관 (13) 및 (13') 는 겹쳐져 있고 복수의 스페이서 (20)에 의해 격리되어 있는 복수의 판 (19)의 구멍 (22) 및 (22') 를 통과한다. 관 (13) 및 (13')의 완전한 밀봉 및 내성을 보장하기 위하여, 스페이서 (20) 에는 관 (13) 및 (13') 가 삽입되어 있는 구멍이 구비되어 있다. 따라서, 겹쳐져 있는 여러판 (19) 에 둘러싸여, 교환기의 중앙에서 외면으로 뻗어있고 중합체 용액이 흐르게 하는 채널을 나타내는 채널 (14)가 형성된다.
제 5∼7 도에서 중합체 용액의 통과를 위한 채널에 관하여 또다른 구현예를 나타내었다. 이 경우에는, 판을 직사각형 또는 이등변 삼각형의 형태이고, 두줄의 인접한 파이프가 통과하도록 구멍이 뚫린 복수의 블럭(23)으로 대치한다.
첫째층에서는 격리되어 있는 방식으로, 그리고 그 다음의 둘째층에서는 격리되어 있고 서로 엇갈리는 방식으로 블럭 (23)을 배열함으로써 겹쳐진 블럭의 구멍(22)가 일치되게 되고 환상의 편평한 판이 열교환기의 주위에 연장부분을 형성하도록 한다. 그 다음층들은, 제 6 및 7 도에 나타낸대로, 열 교환기의 중앙에서 외면으로 뻗어 있는 채널 (14)를 형성하도록, 아래층에 대하여 엇갈리는 방식으로 배열한다.
본 발명에 따른 편평한 판상 열 교환기는 성형 또는 용접분야에 공지된 기술에 따라 제작할수 있다. 가열 유체의 덕트에 관한한, 판 또는 블럭 및 관을 조립한 후 관의 유압식 또는 공기압식 팽창에 의해 전체를 체결하는 것이 바람직하다.
제 1 도에 나타낸 휘발분 제거장치의 사용 실시형태는 다음과 같다 : 처리하고자 하는 중합체 용액을 계량펌프를 통해 관(1) 에 공급하면 중앙실 (21)로 들어간다. 이 실로부터, 용액은 채널 (14)를 통과하여 이들 채널의 말단으로 나와 용기 (16)의 내부 (18)로 떨어지고, 기어펌프(24)에 의해 덕트 (2)로부터 상기 용기의 말단에서 방출된다. 적절한 온도의 가열 유체는 덕트 (4)로부터 공급되어, 환상실 (11), 관 (13), 판상실(17) 및 관 (13')를 통과하여 덕트(5)로 나온다.
용기(16)은 덕트(18)에서 들어와 덕트(9)로 나가는 가열유체를 통과시킴으로써 가열된다. 휘발성 성분은 덕트(3)으로부터 제거된다. 하기예는 본 발명을 보다 상세히 설명하기 위해 제시된 것이며 하등 본 발명을 제한하지 않는다.
실시예 1
이 실시예에서는 제 1 도의 휘발분 제거 장치를 사용한다.
교환기는 각각 평균적으로 16㎜의 너비, 55㎜의 길이 및 1㎜의 높이를 갖는 1,700 개의 채널을 포함한다.
채널은 많은 층으로 겹쳐있고 각 층에서마다 격리되어 있는 이등변 삼각형 형태의 블럭을 이용하여 얻었다.
오일을 250∼300℃로 가열하고 관을 통해 흐르게한다.
휘발분을 제거하기 위해 진공 펌프가 사용되고, 기어 펌프가 휘발분이 제거된 중합체 용액을 수집하기 위해 용기의 말단에 장착되어 있다.
50 중량% 의 폴리스티렌, 10% 의 에틸렌 - 벤젠 및 40% 의 스티렌 단량체를 함유하는 중합체 용액을 30ℓ/h의 유량으로, 약 120℃ 의 온도 및 약 2×105파스칼의 입구 압력에서 휘발분 제거 장치에 공급한다.
휘발분 제거 장치를 2×103파스칼의 잔류 압력에서 유지하고, 250℃의 온도에서 유지한 투열성 오일을 순환시켜 가열한다.
휘발분 제거장치를 떠나는 중합체의 온도는 약 245℃이다.
채널의 열 교환표면적/공급된 중합체용액의 비는 160㎡ / ㎥ / h 이다.
각 채널에서의 용액의 속도는 0.3 ㎜/ 초이다. 머무름 시간은 약 181초이다.
휘발분 제거장치를 떠나는 중합체는 하기 특성을 갖는다 :
- 잔류 스티렌단량체 : 400ppm
- 총 휘발성 성분 : 500ppm
실시예 2
약 50 중량% 의 스티렌 - 아크릴로니트릴 공중합체 (75∼25 중량% ), 20 중량% 에틸 - 벤젠, 22.5 % 의 스티렌 단량체 및 7.5 중량% 의 아크릴로니트릴로 이루어진 중합체 용액을 약 30ℓ/h 의 유속으로 실시예 1 의 휘발분 제거 장치에 공급한다.
입구에서의 온도는 약 120℃ 이고, 압력은 약 2×105파스칼이다.
휘발분 제거장치를 2×103파스칼의 잔류 압력에서 유지하고, 약230℃ 에서 유지한 투열성 오일을 순환시켜 가열한다.
출구에서의 중합체 온도는 약 225℃ 이다. 열교환 표면적 / 공급된 중합체 용액의 비 및 채널에서의 유속은 실시예 1의 값과 동일한다.
휘발분 제거장치를 떠나는 중합체 용액은 하기 특성을 갖는다 :
- 잔류 스티렌 단량체 : 500 ppm
- 잔류 아크릴로니트릴 단량체 : 20 ppm
- 총 휘발성 성분 : 600 ppm
실시예 3
60 중량% 스티렌 - 메틸 메타크릴레이트 공중합체 (55 - 45 중량%), 20 중량%의 에틸 - 벤젠 및 20 중량% 의 스티렌 -메틸 메타크릴레이트 단량체의 혼합물 (55 / 45 중량비) 로 이루어 중합체 용액을 실시예 1 의 휘발분 제거장치에 약 30 ℓ/h 의 유량으로 공급한다. 입구에서의 용액온도는 약 120℃이고, 압력은 약 2×105파스칼이다.
휘발분 제거장치를 2×103파스칼의 잔류 압력에서 유지하고 230℃ 의 온도에서 유지한 투열성 오일을 순환시켜 가열한다.
출구에서의 중합체 온도는 약 225℃ 이다.
휘발분 제거장치를 떠나는 중합체는 하기 특성을 갖는다 :
- 잔류 스티렌 단량체 : 400 ppm
- 잔류 메틸 메타크릴레이트 단량체 : 20 ppm
- 총 휘발성 성분 : 500 ppm
실시예 4
65중량% 의 폴리메틸메타크릴레이트, 20중량% 부필 아세테이트 및 15중량% 메틸 메타크릴레이트 단량체로 이루어진 중합체 용액을 실시예 1 의 휘발분 제거장치에 약 30 ℓ/h 의 유량으로 공급한다. 입구에서의 용액온도는 120℃ 이고, 압력은 4×105파스칼이다.
휘발분 제거장치를 13×10³파스칼의 잔류 압력에서 유지하고, 230℃의 온도에서 유지한 투열성 오일을 순환시켜 가열한다.
휘발분 제거 장치를 떠나는 중합체의 온도는 약 225℃이다.
장치를 떠나는 중합체는 하기 특성을 갖는다 :
- 잔류 메틸 - 메타크릴레이트 단량체 : 1000 ppm
- 총 휘발성 성분 : 2000 ppm
실시예 5
50중량% 의 스티렌 - 말레산 무수물 공중합체 (85 - 15중량% ), 20중량% 의 시클로헥사논 및 30중량% 의 스티렌 단량체로 이루어진 중합체 용액을 실시예 1의 휘발분 제거장치에 30 ℓ/h의 유량으로 공급한다. 입구에서의 용액 온도는 110℃ 이고 그의 압력은 약 2×105파스칼이다.
휘발분 제거장치를 2×103파스칼의 잔류 압력에서 유지하고, 230℃ 의 온도에서 유지한 투열성 오일의 흐름에 의해 가열한다.
휘발분 제거장치를 떠나는 중합체의 온도는 약 225℃ 이다.
장치를 떠나는 중합체는 하기 특성을 갖는다 :
- 잔류 스티렌 단량체 : 500 ppm
- 총 휘발성 성분 : 600 ppm
실시예 6
70중량% 의 스티렌 - 아크릴로니트릴 - 폴리부타디엔 공중합체 (87.5 - 22.5 - 10 중량% ), 20중량% 의 에틸 - 벤젠 및 10중량% 의 스티렌 및 아크릴로니트릴 단량체의 혼합물 (75 / 25 중량비)로 이루어진 중합체 용액을 실시예 1 의 휘발분 제거장치에 약 30 ℓ/h의 유량으로 공급한다.
입구에서의 용액 온도는 150℃ 이고, 그의 압력은 약 3×105파스칼이다.
휘발분 제거장치를 약 2×103파스칼의 잔류 압력에서 유지하고, 250℃ 의 온도에서 유지한 투열성 오일의 흐름에 의해 가열한다.
휘발분 제거장치를 떠나는 중합체의 온도는 약 245℃ 이다.
장치를 떠나는 중합체는 하기 특성을 갖는다 :
- 잔류 스티렌 단량체 : 500 ppm
- 잔류 아크릴로니트릴 단량체 : 20 ppm
- 총 휘발성 성분 : 600 ppm
실시예 7
약 40중량% 의 폴리카르보네이트 및 약 60중량% 의 클로로벤젠으로 이루어진 중합체 용액을 실시예 1 의 휘발분 제거장치에 약 30 ℓ/h의 유량으로 공급한다. 입구에서의 용액 온도는 120℃ 이고, 그의 압력은 3×105파스칼이다.
휘발분 제거장치를 약 2×103파스칼의 잔류 압력에서 유지하고, 295℃ 의 온도에서 유지한 투열성 오일의 흐름에 의해 가열한다.
휘발분 제거장치를 떠나는 중합체의 온도는 약290℃ 이다.
출구에서 용액중의 잔류 용매의 함량은 500ppm 미만이다.
실시예 8
약 40중량% 의 폴리페닐렌옥시드 - 폴리스티렌알로이 ( 50 /50 중량비 ) 및 60중량% 의 톨루엔으로 이루어진 중합체 용액을 실시예 1 의 휘발분 제거장치에 30 ℓ/h의 유량으로 공급한다. 입구에서의 용액온도는 120℃ 이고 그의 압력은 약 3×105파스칼이다.
휘발분 제거장치를 약 3×103파스칼의 잔류 압력에서 유지하고, 약 295℃ 의 온도에서 유지한 투열성 오일의 흐름에 의해 가열한다.
휘발분 제거장치를 떠나는 중합체의 온도는 295℃ 이다.
출구에서 중합체 중의 잔류 용매의 함량은 1000ppm 미만이다.
실시예 9
65중량% 의 선형 저밀도 폴리에틸렌 (LLDPE) 및 35중량% 의 시클로헥사논으로 이루어진 용액을 실시예 1의 휘발장치에 30 ℓ/h의 유량으로 공급한다. 입구에서의 용액온도는 170℃ 이고 압력은 3×105파스칼이다.
휘발분 제거장치를 약 2×103파스칼의 잔류 압력에서 유지하고, 250℃의 온도에서 유지한 투열성 오일의 흐름에 의해 가열한다.
휘발분 제거장치를 떠나는 중합체의 온도는 245℃ 이다.
휘발분 제거장치를 떠나는 중합체중의 잔류 용매의 함량은 10 ppm 미만이다.
실시예 10
65중량% 의 고밀도 폴리에틸렌 (HDPE) 및 35중량% 의 시클로헥사논으로 이루어진 용액을 실시예 1의 휘발분 제거장치에 30 ℓ/h의 유량으로 공급한다. 입구에서의 용액의 온도는 170℃ 이고 압력은 약 3×105파스칼이다.
휘발분 제거장치를 약 2×103파스칼의 잔류 압력에서 유지하고, 약 250℃의 온도에서 유지한 투열성 오일의 흐름에 의해 가열한다.
휘발분 제거장치를 떠나는 중합체의 온도는 245℃ 이다.
휘발분 제거장치를 떠나는 중합체중의 잔류 용매의 함량은 10 ppm 미만이다.

Claims (16)

  1. a) 중합체 용액을, 서로 평행하게 배열된 복수개의 채널을 갖고, 휘발분의 기화 온도보다 높고 용액의 비점보다는 낮은 온도로 가열된 간접 열 교환 대역을 통하여, 전체 열 교환 표면적 (㎡) 과 공급된 중합체 용액의 유량 (㎥/h) 의 비가 80 ㎡/㎥/h 을 초과하도록 공급하고 ; b) 중합체 용액을 0.5㎜ / 초 미만의 속도 및 채널의 입구에서 중합체 용액의 압력이 2∼5 ×105파스칼인 범위로 각 채널안으로 이동시키고, c) 중합체 용액으로 부터 90% 이상의 휘발분을 증발시키기 위해, 중합체 용액을 120∼200 초간 각 채널안에 머무르게 하고 ; d) 휘발분이 제거된 중합체 용액으로 부터 휘발분을 분리하고; e) 공정 중 중합체 용액의 온도를 중합체의 유리전이 온도 보다 50℃ 이상 높게 하고 ; f) 공정 중 가열 매질의 온도와 채널을 떠나는 중합체 용액의 온도 사이가 차가 10℃ 이하가 됨을 특징으로 하는 중합체 용액의 휘발분 제거 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 중합체 용액이 용융 상태에서, 10,000 센티포아즈를 초과하는 점도를 갖는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 중합체가 열가소성 중합체, 실리콘 중합체, 탄성 중합체 및 고분자량을 갖는 윤활제에서 선택되는 방법.
  4. 제 3 항에 있어서, 열가소성 중합체가 폴리스티렌, 내충격성 폴리스티렌, 폴리페닐렌에테르, 폴리카르보네이트, 폴리비닐클로라이드, 폴리우레탄, 폴리에테르이미드, 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리아크릴레이트 및 폴리메타크릴레이트, 선형 폴리에틸렌 및 그의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 중합체가 스티렌 - 아크릴로니트릴, 스티렌 메틸 - 메타크릴레이트, 스티렌 - 말레산 무수물 및 스티렌 - 아크릴로니트릴 - 고무 공중합체로 이루어진 군에서 선택되는 방법.
  6. 제 4 항에 있어서, 열가소성 중합체가 폴리페닐렌에테르 폴리스티렌의 혼합물인 방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 중합체 용액이 25 중량% 이상의 폴리스티렌 또는 폴리스티렌의 공중합체를 함유하는 방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 중합체 용액의 온도가 100∼400℃ 인 방법.
  9. 제 1 항에 있어서, 중합체 용액의 압력이 각 채널의 출구로 향하고 있는 휘발분의 포화 압력보다 낮은 방법.
  10. 제 1항에 있어서, 교환기의 표면적 (㎡) / 중합체 용액의 유량 (㎥ / h) 의 비가 80∼150 인 방법.
  11. 제 1항에 있어서, 각 채널중의 중합체 용액의 유속이 0.3∼0.4 ㎜ / 초인 방법.
  12. 제 1 항에 있어서, 열 교환 대역이 1,000∼100,000 채널을 포함하고, 각 채널은 길이가 50∼150 ㎜, 높이가 1∼3 ㎜, 및 너비가 10∼30 ㎜인 방법.
  13. 제 2 항에 있어서, 중합체 용액이 용융 상태에서 100,000∼1,000,000 센티포아즈의 점도를 갖는 방법.
  14. 제 7 항에 있어서, 중합체 용액이 40중량% 이상의 폴리스티렌 또는 폴리스티렌의 공중합체를 함유하는 방법.
  15. 제 8 항에 있어서, 중합체 용액의 온도가 150∼350℃ 인 방법.
  16. 제 10 항에 있어서, 교환기의 표면적 (㎡) / 중합체 용액의 유량 (㎥ / h) 의 비가 100∼110 인 방법.
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