DE19817678A1

DE19817678A1 - Vorrichtung und Verfahren zur Entfernung von flüchtigen Komponenten aus Polymerlösungen

Info

Publication number: DE19817678A1
Application number: DE19817678A
Authority: DE
Inventors: Thomas Elsner; Juergen Heuser; Christian Kords
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1998-04-21
Filing date: 1998-04-21
Publication date: 1999-10-28
Also published as: TW436495B; CN1297367A; WO1999054017A1; EP1077753A1; JP2002512266A; KR20010042864A; US6627040B1; AU3421199A

Abstract

Es wird eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Entfernen flüchtiger Bestandteile aus Polymeren beschrieben, insbesondere zum Ausdampfen von flüchtigen Komponenten aus Polymerlösungen durch indirekten Wärmeaustausch. Die Vorrichtung weist wenigstens einen Behälter (30) mit Einlaß (1) für die Polymerlösung und Auslaß (3) für die flüchtigen Komponenten und einen Ablauf (2) für das von den flüchtigen Komponenten befreite Polymer auf, und einen Wärmetauscher (31) mit einer Vielzahl von Kanälen (14), die eine Wärmeaustauschzone bilden, wobei die Kanäle (14) eine Länge von 1,0 bis 40 cm, eine über ihre Länge konstante Höhe von 1,3 bis 13 mm und im Eintrittsbereich der Kanäle (14) eine Breite von 1 bis 10 cm aufweisen und wobei sich die Breite der Kanäle (14) zwischen ihrem Eingang (23) und ihrem Ausgang (32) mindestens verdoppelt.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Entfernen flüchtiger Bestandteile aus Polymeren, insbesondere zum Ausdampfen von flüchtigen Kompo nenten aus Polymerlösungen durch indirekten Wärmeaustausch. Die Vorrichtung weist wenigstens einen Behälter mit Einlaß für die Polymerlösung und Auslaß für die flüchtigen Komponenten und einen Ablauf für das von den flüchtigen Komponenten befreite Polymer auf, und einen Wärmetauscher mit einer Vielzahl von Kanälen, die eine Wärmeaustauschzone bilden, wobei die Kanäle eine Länge von 1,0 bis 40 cm, eine über ihre Länge konstante Höhe von 1,3 bis 13 mm und im Eintrittsbereich der Kanäle eine Breite von 1 bis 10 cm aufweisen und wobei sich die Breite der Kanäle zwischen ihrem Eingang und ihrem Ausgang mindestens verdoppelt.

Das Entfernen von flüchtigen Komponenten aus einer Polymerlösung ist einer der letzten Verfahrensschritte bei der Herstellung vieler Polymere. Die zu entfernenden flüchtigen Bestandteile können entweder Lösungsmittel oder nicht polymerisierte Monomere sein. Abhängig von der Größenordnung der Viskosität der Polymerlösung sind verschiedene Varianten zur Entfernung der flüchtigen Komponenten aus Poly merlösungen bekannt, bei denen jeweils die Polymerlösung mittels Wärmetauscher auf eine Temperatur oberhalb der Verdampfungstemperatur der flüchtigen Bestandteile erhitzt wird. Als Trockenvorrichtungen sind z. B. Dünnschichtverdampfer, Extruder und solche mit indirektem Wärmeaustausch beschrieben.

Entscheidend ist bei der Erwärmung der Polymerlösung, daß das Polymere nicht thermisch geschädigt wird.

In der Offenlegungsschrift EP-A-150225 wird ein Apparat beschrieben, der über zwei in Reihe geschaltete Wärmetauscherpakete verfügt. Die Wärmetauscherpakete weisen rechteckige Kanäle auf. Dieser Apparat wird hauptsächlich für das zweistufige Auf heizen oder Kühlen während der Reaktion eingesetzt, ist aber apparativ relativ auf wendig.

Die EP-B-226204 offenbart ein Verfahren und einen Wärmetauscher zur Entfernung flüchtiger Bestandteile aus einer Polymerlösung mit wenigstens 25-Gew.-% Polymer. Die Polymerlösung wird in einer Zone indirekten Wärmeaustausches erhitzt, die aus einer Vielzahl von Kanälen besteht. Die Kanäle weisen ein im Wesentlichen gleich mäßiges Verhältnis von Oberfläche zu Volumen im Bereich von 0,158 bis 1,97 mm^-1, eine Höhe von 1,27 bis 12,7 mm, eine Breite von 2,54 bis 10,16 cm und eine Länge von 1,27 bis 30,48 cm auf. Die Polymerlösung wird in dem Kanälen bei einem Druck von 2-200 bar auf eine Temperatur oberhalb der Verdampfungstemperatur der flüch tigen Komponenten aber unterhalb der Siedetemperatur des Polymeren erhitzt. Die Verweilzeit der Polymerlösung in den Kanälen beträgt 5 bis 120 Sekunden. Nach dem Erhitzen wird die Lösung in eine Kammer überführt, in der mindestens 25% der flüchtigen Bestandteile aus der Lösung ausgasen. Der Prozeß verringert die thermische Schädigung dadurch, daß die Zeit, der das Polymere hohen Temperaturen ausgesetzt wird, verringert worden ist. Das Verfahren hat jedoch den Nachteil, daß eine vollständige Entfernung des Lösungsmittels einstufig nicht möglich ist. Ferner entstehen an der Außenseite des Wärmetauscherpakets Polymerablagerungen, die mit der Zeit verkohlen und gelegentlich abplatzen, so daß das von Lösungsmittel befreite Polymere verunreinigt wird.

Die EP-B-352 727 offenbart einen Prozeß zur Entfernung flüchtiger Bestandteile aus Polymerlösungen, indem die Polymerlösung in einer Vielzahl parallel geschaltete, Kanäle über die Verdampfungstemperatur der flüchtigen Komponenten erhitzt wird. Das Verhältnis von Wärmeaustauschfläche zu Produktvolumenstrom ist ∼ 80m²/m³/h. Die Strömungsgeschwindigkeit in den Kanälen ist ∼ 0,5 mm/s und die Verweilzeit der Polymerlösung in den Kanälen beträgt 120 bis 200 Sekunden. Auch dieses Verfahren hat den Nachteil, daß eine vollständige Entfernung des Lösungsmittels einstufig nicht möglich ist. Ferner entstehen an der Außenseite des Wärmetauscherpakets Polymerablagerungen, die mit der Zeit verkohlen und gelegentlich abplatzen, so daß das von Lösungsmittel befreite Polymere verunreinigt wird.

Es stellt sich deshalb die Aufgabe, einen Apparat und ein Verfahren zur Entfernung von flüchtigen Komponenten aus einer Polymerlösung zur Verfügung zu stellen, die die Nachteile des Standes der Technik nicht aufweisen.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch die Bereitstellung einer Vorrichtung nach dem unabhängigen Anspruch 1.

Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zum Entfernen flüchtiger Komponenten aus einer Polymerlösung umfassend wenigstens einen Behälter, der einen Einlaß für die Polymerlösung, einen Auslaß für die flüchtigen Komponenten und einen Ablauf für die von den flüchtigen Komponenten befreite Polymerlösung aufweist, und einen Wärmetauscher, der innerhalb des Behälters angeordnet ist, mit einer zentralen Aufnahmezone für die Polymerlösung, die mit dem Einlaß des Behälters verbunden ist, einer Produktzone zur Aufnahme der behandelten Polymerlösung, einem Wärmetauscherkörper mit einer Vielzahl von Kanälen, die eine Wärmeaustauschzone bilden und die die Aufnahmezone mit der Produktzone verbinden, einem Heizmittel zum Heizen des Wärmetauscherkörpers und der Kanäle, dadurch gekennzeichnet, daß die Kanäle eine Länge von 1,0 bis 40 cm, eine über ihre Länge konstante Höhe von 1,3 bis 13 mm und im Eintrittsbereich der Kanäle in der Aufnahmezone eine Breite von 1 bis 10 cm aufweisen wobei sich die Breite der Kanäle zwischen ihrem Eingang und ihrem Ausgang zur Produktzone mindestens verdoppelt.

Vorzugsweise haben die Kanäle einen rechteckigen Querschnitt und die Breite der Kanäle ist am Auslaß dreimal so groß wie die Breite der Kanäle am Einlaß, wobei die Verbreiterung der Kanäle kontinuierlich jedoch gemäß einer beliebigen Kontur erfolgen kann.

In einer bevorzugten Ausführungsform verbreitern sich die Kanäle parabelförmig.

Ebenfalls bevorzugt wird eine Vorrichtung bei der die Breite der Kanäle wenigstens bis zu deren halber Länge konstant gehalten ist und sich dann auf die mindestens doppelte Breite aufweitet, wobei die Erweiterung kontinuierlich, jedoch gemäß einer beliebigen Kontur, insbesondere nicht linear erfolgt. Die Kanalformen ermöglichen bei entsprechend angepaßter Temperatur, daß die Breite der Kanäle in dem Bereich konstant ist wo die Polymerlösung erhitzt wird und sich erst dann erweitert, wenn die Polymerlösung eine Temperatur oberhalb der Verdampfungstemperatur der flüchtigen Komponenten erreicht hat, so daß diese noch in den Kanälen gut aus der Lösung ausgasen können.

In einer Variante kann sich sowohl die Breite als auch die Höhe der Kanäle in der be vorzugten Weise zum Ausgang verbreitern.

Der Wärmetauscher der erfindungsgemäßen Vorrichtung weist vorzugsweise minde stens 100 solcher Kanäle auf. Insbesondere sind jedoch 200 bis 100 000 der Kanäle in dem Wärmetauscher vorhanden.

In einer bevorzugten Ausführungsform hat der Wärmetauscher eine zylindrische Form, so dar auch die Kanäle in einer zylindrischen Konfiguration die Aufnahmezone umgeben. Vorzugsweise ist der Wärmetauscher im Bereich der Auslässe der Kanäle so gestaltet, daß die einzelnen Kanäle seitlich und/oder an ihrer Ober- und Unterseite direkt aneinander stoßen, so daß es zwischen den Ausgängen der Kanäle keine Zonen gibt, in denen sich Polymermaterial anlagern kann. Dies gilt sowohl für die zylindrische als auch für jede andere Konfiguration der Kanäle.

In einer anderen bevorzugten Ausführungsform der Vorrichtung hat der Wärme tauscherkörper insbesondere eine Quaderform und ist unterhalb der Aufnahmezone angeordnet.

In einer bevorzugten Vorrichtung wird der Wärmetauscherkörper aus einer Vielzahl in Ebenen übereinander bzw. nebeneinander angeordneter Plattensegmente gebildete wobei die Plattensegmente in einer Ebene voneinander beabstandet sind, und wobei ihr Abstand und ihre seitliche Kontur in der Ebene die Breite der Kanäle und die Dicke der Plattensegmente die Höhe der Kanäle bestimmt.

In einer bevorzugten Variante der Vorrichtung wird der Wärmetauscherkörper aus einer Vielzahl in Ebenen übereinander bzw. nebeneinander angeordneter Platten gebil det, die durch Abstandhalter voneinander getrennt sind, wobei der Abstand und die seitliche Kontur der Abstandhalter die Breite der Kanäle und die Dicke der Abstand halter die Höhe der Kanäle bestimmt.

Die Vorrichtung ist vorzugsweise ganz oder teilweise, insbesondere an den von der Polymerlösung berührten Teilen, aus einem eisenarmen metallenen Werkstoff gefer tigt, der höchstens 10 Gew.-%, bevorzugt höchstens 5 Gew.-% Eisen enthält.

Der eisenarme Werkstoff ist bevorzugt Tantal oder eine eisenarme Nickellegierung und ist insbesondere ausgewählt aus der Reihe Alloy 59 (2.4605), Inconell 686 (2.4606), Alloy - B2, Alloy - B3, Alloy - B4, Hastelloy C-22, Hastelloy-C276, Hastelloy-C4, vorzugsweise Alloy 59.

Der Wärmetauscher weist ein beliebiges, dem Fachmann bekanntes Mittel zum Erhitzen der Kanäle auf Temperaturen oberhalb der Verdampfungstemperatur der flüchtigen Komponenten auf. Diese Mittel sind z. B. Widerstandserhitzer oder ein Leitungsnetzwerk zum Transport einer Wärmetauscherflüssigkeit.

Die Kanäle in dem Wärmetauscherkörper sind bevorzugt über ihre Länge um einen Winkel zur Horizontalen geneigt und zu ihrem Ausgang fallend angeordnet, insbeson dere sind sie vertikal angeordnet. In diesem Fall ist die Aufnahmezone oberhalb der Kanäle angeordnet.

Die Heizmittel für den Wärmetauscher sind bevorzugt als eine Vielzahl von Rohrleitungen ausgebildet, die quer zu den Kanälen durch die Plattensegmente bzw. durch die Platten geführt sind und durch die eine Wärmetauscherflüssigkeit zirkuliert.

Weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Entfernen flüchtiger Kom ponenten aus einer Polymerlösung mit mindestens 40 Gew.-% Polymerem unter Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung, wobei das Verfahren umfaßt:

A) Einleiten der Polymerlösung in die Aufnahmezone unter einem Druck von 1 bis 100 bar abs.,
B) Durchieiten und Erhitzen der Polymerlösung in den Kanälen des Wärme tauschers auf eine Temperatur oberhalb der Verdampfungstemperatur der flüchtigen Komponenten der Polymerlösung und unterhalb der Siedetempe ratur bzw. Zersetzungstemperatur des Polymeren, wobei die Verweilzeit der Polymerlösung innerhalb der Kanäle von 5 bis 120 sec beträgt,
C) Abtrennen der flüchtigen Komponenten von der Polymerlösung über den Auslaß und
D) Abführen des von flüchtigen Komponenten befreiten Polymeren.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung und das Verfahren können generell zur Ent fernung von flüchtigen Komponenten aus empfindlichen Feststoffen, insbesondere aus thermoplastischen Polymeren, Elastomeren, Silkon-Polymeren und Schmierstoffen mit einem hohen Molekulargewicht und ähnlichen Substanzen eingesetzt werden.

Vorzugsweise wird das erfindungsgemäße Verfahren jedoch zur Entgasung von thermoplastischen Polymeren eingesetzt. Diese Polymeren umfassen alle Kunststoffe, die unter dem Einfluß von Druck und Temperatur fließfähig werden. Beispielhaft sei hier Polystyrol, Polycarbonat, Polyphenylen, Polyurethan, Polyamid, Polyester, Polyacrylat, Polymethacrylat genannt. Ganz besonders eignet sich das Verfahren zum Entgasen von Polycarbonat.

Die flüchtigen Komponenten können sowohl nicht polymerisierte Monomere als auch Lösungsmittel sein. Ein bei der Herstellung von thermoplastischen Polymeren häufig eingesetztes Lösungsmittel ist beispielsweise Methylenchlorid oder ein Gemisch aus Methylenchlorid und Chlorbenzol.

Die Polymerlösungen enthalten zumindest 40 Gew.-% Polymer. Die Polymerlösung hat im geschmolzenen Zustand typischerweise eine Viskosität von 0,5 bis 200 Pas.

Die Polymerlösung wird bei dem Verfahren insbesondere mit einem Druck von 1,5 bis 50 bar abs., vorzugsweise von 2 bis 5 bar abs. in die Kanäle gepreßt, durchfließt die Kanäle des Wärmetauschers und wird dabei auf eine Temperatur von vorzugsweise 250 bis 350°C erhitzt. Am Auslaß der Kanäle herrscht vorzugsweise ein Druck, der unterhalb des Sättigungsdruckes der flüchtigen Komponente bei der jeweiligen Temperatur liegt. Vorzugsweise beträgt der Druck in der Produktzone kleiner oder gleich 10⁵ Pa, insbesondere von 3 000 Pa bis 10⁵ Pa.

Vorzugsweise werden die Drücke vor und hinter den Kanälen, die Temperatur in den Kanälen und die Form der Kanäle so gewählt, daß die flüchtigen Komponenten schon innerhalb der Kanäle vollständig von dem Polymeren getrennt werden.

Der Druck in der Aufnahmezone und die Temperatur in den Kanälen wird insbe sondere so gewählt, daß die flüchtigen Komponenten der Polymerlösung in den Kanälen zu wenigstens 95%, insbesondere wenigstens 98%, bevorzugt zu wenig stens 99,5%, besonders bevorzugt zu wenigstens 99,8% verdampfen.

Die Verweilzeit der Polymerlösung in den Kanälen beträgt typischerweise 5 bis 120 sec, vorzugsweise 80 bis 120 sec. Die Fließgeschwindigkeit der Polymerlösung be trägt insbesondere von 0,0001 bis 0,01 mm/s, vorzugsweise von 0,001 bis 0,005 mm/s. Das Verhältnis von Wärmeaustauschoberfläche der Kanäle zu dem Poly merlösungsvolumenstrom beträgt 5 bis 75, vorzugsweise 15 bis 50 m²/m³/h.

Im folgenden wird die Erfindung anhand der Figuren näher erläutert. Diese Erläu terungen sind lediglich beispielhaft und schränken somit die Erfindung nicht ein.

Fig. 1 zeigt einen erfindungsgemaßen Apparat im Längsschnitt.

Fig. 2 zeigt eine bevorzugte Ausgestaltung der Kanalbreite.

Fig. 3 zeigt eine Ebene des Wärmetauschers im Querschnitt.

Fig. 4 zeigt im Längsschnitt durch einen Teil eines Wärmeaustauschers wie die Ebenen des Wärmetauschers übereinander liegen.

Fig. 5 zeigt einen Querschnitt durch einen Teil einer Variante des Wärmetauschers einer erfindungsgemäßen Vorrichtung aufgebaut aus übereinander ange ordneten Plattensegmenten.

Fig. 6 zeigt einen Längsschnitt durch eine Variante der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit vertikal angeordneten Kanälen.

Fig. 7 zeigt einen Längsschnitt entsprechend Linie A-A in Fig. 6 in vereinfachter Form zur Verdeutlichung der Führung des Wärmetauschermediums durch die Rohre 13.

Beispiele

In Fig. 1 ist der erfindungsgemäße Apparat dargestellt. Alle Aggregate sind aus Alloy 59 gefertigt oder haben eine Alloy 59-Beschichtung. Der Apparat weist einen Doppelmantel 16 auf. Im oberen Bereich hat der Apparat einen Einlaß 1 für die Polymerlösung und einen Auslaß 3 für die flüchtigen Komponenten. Im unteren Bereich wird das von flüchtigen Bestandteilen befreite Polymere über den Auslaß 2 unter Zuhilfenahme der Pumpe 24 abgelassen. Der Einlaß 1 wird mit einem Wärme tauschermedium temperiert.

Innerhalb des Doppelmantels 16 befindet sich der Wärmetauscher 31 mit einer zentralen Aufnahmezone 21 für die Aufnahme der zu entgasenden Polymerlösung. Die Aufnahmezone 21 ist mit dem Einlaß 1 verbunden. Um die Aufnahmezone 21 sind 200 Kanäle 14 (vergleiche Fig. 2) angeordnet, die sich von der Aufnahmezone bis zur Peripherie des Wärmetauschers 31 erstrecken und sich zum Ausgang 32 in die Produktzone 18 parabelförmig öffnen.

Die Polymerlösung wird mit einer konventionellen Pumpe (nicht dargestellt) durch den Einlaß 1 in die Aufnahmezone 21 gepumpt. Um eine gleichmäßigere Verteilung der Polymerlösung in die einzelnen Kanäle zu erzielen, befindet sich in der Mitte der Aufnahmezone 21 ein zylindrischer Verdrängerkörper 10. Darüber hinaus verfügt der Wärmetauscher über Mittel zur Erwärmung der Kanäle über die Verdampfungs temperatur der flüchtigen Komponenten. Diese Mittel sind eine Vielzahl von Rohren 13 an der Peripherie bzw. im Inneren des Wärmetauschers 31, die über die ring förmige Kammer 17 miteinander verbunden sind. Im oberen Teil sind die Rohre 13 mit der ringförmigen Kammer 11 verbunden, in die das heiße Wärmetauscheröl durch die Leitung 4 eingeleitet wird. Durch die Leitung 5 wird das Wärmetauscheröl wieder aus dem Wärmetauscher abgeleitet. Die Rohre 13 werden durch Endplatten zu sammengehalten. Der Mantel 16 des Apparats kann mit einem Wärmetauscherfluid beheizt werden.

In Fig. 2 ist ein erfindungsgemäßer Kanal der Vorrichtung im Längsschnitt schema tisch dargestellt. Der Eingang 23 hat einen rechteckigen Querschnitt mit einer Höhe von 2 mm und einer Breite von 10 mm. Die Länge des Kanals beträgt 110 mm. Die Breite des Kanals ist auf den ersten 60 mm konstant 10 mm. Danach weitet sich der Kanal auf, so daß seine Breite am Ausgang 32 40 mm beträgt. Die Seitenwände 25 und 26 des Kanals 14 sind im hinteren Bereich wie eine Parabel geformt

Fig. 3 zeigt wie die erfindungsgemäßen Kanäle 14 in einer kreisförmigen Konfi guration um die Aufnahmezone 21 angeordnet sind. Durch die Löcher 22 in den Abstandshaltern 20 verlaufen die Rohre 13.

In Fig. 4 sind mehrere Kanalebenen im Längsschnitt übereinander dargestellt. Die Kanäle 14 werden durch eine Vielzahl von übereinander alternierend angeordneten Abstandhaltern 20 und Platten 19 gebildet, durch die die Rohre 13 verlaufen und die die Abstandhalter und die Platten in ihrer Lage fixieren. Die hier gezeigte Anordnung ist für eine Vorrichtung mit vertikaler Position der Kanäle 14 geeignet. Die Aufnahmezone 21 befindet sich dabei oberhalb der Kanaleingänge 23.

In der in Fig. 5 gezeigten Variante wird durch Lagen 37 von übereinander ange ordneten Plattensegmenten 36 der Wärmetauscherkörper 32 gebildet. Die Segmente 36 sind in einer Lage 37 voneinander beabstandet und bilden dadurch die Breite der Kanäle 14. Die Höhe der Kanäle 14 ist durch die Dicke der Plattensegmente 36 de finiert.

Die Funktionsweise des erfindungsgemäßen Apparates wird weiter anhand der Fig. 1 erläutert. Nachdem die zu behandelnde Polymerlösung in die Aufnahmezone 21 gefördert ist passiert, die Lösung die Kanäle 14, in denen sie erhitzt und von den flüchtigen Komponenten befreit wird. Am Ende 32 der Kanäle 14 fällt das entgaste Polymere aufgrund der Schwerkraft in die Produktzone 18 des Mantels 16 und wird mittels der Pumpe 24 über die Leitung 2 aus dem erfindungsgemäßen Apparat gefördert. Die flüchtigen Komponenten werden durch den Auslaß 3 abgezogen. Die Kanäle werden durch eine Wärmetauscherflüssigkeit beheizt, die in den Leitungen 4, 13 und 5 zirkuliert.

In der Variante der Vorrichtung nach Fig. 6 (Längsschnitt) sind vertikal angeordnete Lagen von rechteckige Plätten 19 und Abstandhaltern 20 (s. Fig. 4) durch ein Bündel von Rohrleitungen 13 zusammengehalten, die an ihren Enden mit (nicht gezeichneten) Rohrbögen verbunden sind, und ein Rohrleitungssystem bilden. Das Rohr leitungssystem ist mit dem Einlaßrohr 4 und dem Auslaß 5 zur Durchleitung eines Wärmetauscheröles verbunden (siehe Fig. 7).

Bei Polymerlösung tritt am Einlaß 1 (Fig. 6) in die Vorrichtung ein, passiert die Auf nahmezone 21 mit den Verdrängerkörper 10 und wird auf die Kanäle 14 verteilt. In den Kanälen 14 fließt die Lösung nach unten und wird durch Aufheizen von flüchtigen Bestandteilen befreit. Die Polymerschmelze verläßt die Kanäle 14 und tropft in die Produktzone 18 zur Welterverarbeitung hinab. Das Polymer wird mittels Pumpe 24 durch die Leitung 2 ausgebracht.

Versuchsbeispiel

Bei diesem Beispiel wurde eine 75 gew.-%ige Polycarbonatlösung mit 24 Gew.-% Chlorbenzol und 1 Gew.-% Methylenchlorid in einem Apparat, wie er in Fig. 1 dargestellt ist, aufkonzentriert. Die Polycarbonatlösung wurde mit einem Druck von 3000 hPa in die Kanäle 14 gepreßt und dort auf 300°C erhitzt. Hinter den Kanälen lag ein Druck von 40 hPa an. Die Verweilzeit des Polymeren in den Kanälen 14 betrug 100 Sekunden. Die Kanäle waren am Eingang 23 1 cm und am Ausgang 32 3 cm breit und erweiterten sich nach der Hälfte der Kanallänge wie in Fig. 2 dargestellt. Alle produktberührten Teile waren aus der Legierung Alloy 59 gefertigt. Die Drücke am Eingang 23 und am Ausgang 32 der Kanäle 14 sowie die Form der Kanäle war so gewählt, daß die flüchtigen Komponenten schon in den Kanälen vollständig oder zu mindestens nahezu vollständig entgasen. Das entgaste Polycarbonat wies einen Chlorbenzolgehalt (Lösungsmittel) von nur noch 400 ppm auf.

Claims

1. Vorrichtung zum Entfernen flüchtiger Komponenten aus einer Polymerlösung umfassend wenigstens
einen Behälter (30), der einen Einlaß (1) für die Polymerlösung, einen Auslaß (3) für die flüchtigen Komponenten und einen Ablauf (2) für die von den flüchtigen Komponenten befreite Polymerlösung aufweist,
und einen Wärmetauscher (31), der innerhalb des Behälters (30) angeordnet ist, mit einer zentralen Aufnahmezone (21) für die Polymerlösung, die mit dem Einlaß des Behälters verbunden ist, einer Produktzone (18) zur Aufnahme der behandelten Polymerlösung
einem Wärmetauscherkörper (32) mit einer Vielzahl von Kanälen (14), die eine Wärmeaustauschzone bilden und die die Aufnahmezone mit der Produktzone (18) verbinden,
einem Heizmittel (13) zum Heizen des Wärmetauscherkörpers (32) und der Kanäle, dadurch gekennzeichnet, daß die Kanäle (14) eine Länge von 1,0 bis 40 cm, eine über ihre Länge konstante Höhe von 1,3 bis 13 mm und im Ein trittsbereich der Kanäle (14) in der Aufnahmezone (21) eine Breite von 1 bis 10 cm aufweisen wobei sich die Breite der Kanäle (14) zwischen ihrem Eingang (23) und ihrem Ausgang (32) zur Produktzone (18) mindestens verdoppelt.

2. Vorrichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Breite der Kanäle (14) zwischen ihrem Eingang (23) und ihrem Ausgang (32) zur Produktzone (18) mindestens verdreifacht.

3. Vorrichtung gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Breite der Kanäle (14) zwischen ihrem Eingang (23) und mindestens ihrer halben Länge konstant ist und sich im weiteren Bereich ihrer Länge bis zum Ausgang (32) zur Produktzone (18) mindestens verdoppelt, vorzugsweise mindestens verdreifacht.

4. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Breite der Kanäle (14) zwischen ihrem Eingang (23) und ihrem Ausgang (32) zur Produktzone (18) nicht linear, insbesondere in Form einer Parabel, zunimmt.

5. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Wärmetauscher (31) mehr als 100, vorzugsweise von 200 bis 100 000 Kanäle aufweist.

6. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Wärmetauscherkörper (32) eine zylindrische Form hat und die Aufnahmezone (21) umgibt.

7. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Wärmetauscherkörper (32) insbesondere eine Quaderform hat und unterhalb der Aufnahmezone (21) angeordnet ist.

8. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Wärmetauscherkörper (32) aus einer Vielzahl in Ebenen (37) überein ander bzw. nebeneinander angeordneter Plattensegmente (36) gebildet wird, wobei die Plattensegmente (36) in einer Ebene (37) voneinander beabstandet sind, und wobei ihr Abstand und ihre seitliche Kontur in der Ebene die Breite der Kanäle (14) und die Dicke der Plattensegmente (36) die Höhe der Kanäle (14) bestimmt.

9. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Wärmetauscherkörper (32) aus einer Vielzahl in Ebenen (37) übereinander bzw. nebeneinander angeordneter Platten (19) gebildet wird, die durch Abstandhalter (20) voneinander getrennt sind, wobei der Abstand und die seitliche Kontur der Abstandhalter (20) die Breite der Kanäle (14) und die Dicke der Abstandhalter (20) die Höhe der Kanäle (14) bestimmt.

10. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Kanäle (14) in dem Wärmetauscherkörper (32) über ihre Länge um einen Winkel zur Horizontalen geneigt und zu ihrem Ausgang (32) fallend, insbesondere vertikal angeordnet sind.

11. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizmittel (13) eine Vielzahl von Rohrleitungen (13) sind, die quer zu den Kanälen (14) durch die Plattensegmente (36) bzw. durch die Platten (19) geführt sind und durch die eine Wärmetauscherflüssigkeit zirkuliert.

12. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung ganz oder teilweise, insbesondere an den von der Poly merlösung berührten Teilen, aus einem eisenarmen metallenen Werkstoff gefertigt ist, der höchstens 10 Gew.-%, bevorzugt höchstens 5 Gew.-% Eisen enthält.

13. Vorrichtung gemäß Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der eisenarme Werkstoff Tantal oder eine eisenarme Nickellegierung ist, und insbesondere ausgewählt ist aus der Reihe Alloy 59 (2.4605), Inconell 686 (2.4606), Alloy- B2, Alloy-B3, Alloy-B4, Hastelloy C-22, Hastelloy-C276, Hastelloy-C4, vorzugsweise Alloy 59.

14. Verfahren zum Entfernen flüchtiger Komponenten aus einer Polymerlösung mit mindestens 40 Gew.-% Polymerem unter Verwendung einer Vorrichtung gemäß den Ansprüchen 1 bis 13 durch

A. Einleiten der Polymerlösung in die Aufnahmezone (21) unter einem Druck von 1 bis 100 bar abs.,
B. Durchleiten und Erhitzen der Polymerlösung in den Kanälen (14) des Wärmetauschers (31) auf eine Temperatur oberhalb der Verdamp fungstemperatur der flüchtigen Komponenten der Polymerlösung und unterhalb der Siedetemperatur bzw. Zersetzungstemperatur des Poly meren, wobei die Verweilzeit der Polymerlösung innerhalb der Kanäle von 5 bis 120 sec beträgt,
C. Abtrennen der flüchtigen Komponenten von der Polymerlösung über den Auslaß (3),
D. Abführen des von flüchtigen Komponenten befreiten Polymeren.

15. Verfahren gemäß Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymere ein thermoplastisches Polymer, vorzugsweise Polystyrol, Polyphenylen, Poly urethan, Polyamid, Polyester, Polyacrylat, Polymethacrylat, Polycarbonat oder ein Copolymeres der genannten Polymere, insbesondere Polycarbonat, ist oder ein Elastomer oder ein Siliconpolymer ist.

16. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, daß die flüchtige Komponente ein Polymerlösemittel oder ein Monomeres des Polymeren ist.

17. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 14 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck in der Aufnahmezone (21) und die Temperatur in den Kanälen (14) so gewählt werden, daß die flüchtigen Komponenten der Polymerlösung in den Kanälen zu wenigstens 95%, insbesondere wenigstens 98%, bevor zugt zu wenigstens 99,5%, besonders bevorzugt zu wenigstens 99,8% ver dampfen.

18. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 14 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur in den Kanälen (14) von 250 bis 350°C beträgt.

19. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 14 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck in der Aufnahmezone (21) am Eingang (23) der Kanäle (14) von 1,5 bis 50 bar abs., bevorzugt von 2 bis 5 bar abs. beträgt.

20. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 14 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck in der Produktzone (18) kleiner oder gleich 10⁵ Pa, insbe sondere von 3 000 Pa bis 10⁵ Pa beträgt.