KR20010042864A - 중합 용액으로부터 휘발성 성분을 제거하기 위한 장치 및방법 - Google Patents

중합 용액으로부터 휘발성 성분을 제거하기 위한 장치 및방법 Download PDF

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빌프리더 하이더
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Abstract

본 발명은 중합체로부터 휘발성 성분을 제거하는 장치 및 방법, 특히 간접 열 교환에 의해 중합 용액으로부터 휘발성 성분을 스트립핑하는 장치 및 방법에 관한 것이다. 본 발명에 의한 장치는 중합 용액을 위한 입구, 휘발성 성분을 위한 출구 및 상기 휘발성 성분이 제거된 중합체를 위한 출구를 가지는 하나 이상의 용기, 및 열 교환 구역을 형성하는 수 개의 채널을 가지는 열 교환기를 갖는다. 상기 채널의 길이는 1.0 내지 40 cm이고, 상기 길이 위로 1.3 내지 13 mm의 일정한 높이를 가지며, 너비는 채널 입구 지역에서 1 내지 10 cm이다. 채널의 너비는 입구와 출구 사이에 두 배 이상이 된다.

Description

중합 용액으로부터 휘발성 성분을 제거하기 위한 장치 및 방법 {Device and Method for Removing Volitile Components from Polymer Solutions}
본 발명은 중합체로부터 휘발성 성분을 제거하는 장치 및 방법, 특히 간접 열 교환에 의해 중합 용액으로부터 휘발성 성분을 증발시키는 장치 및 방법에 관한 것이다. 상기 장치는 중합 용액을 위한 입구 및 휘발성 성분을 위한 출구 및 휘발성 성분이 제거된 중합체를 위한 출구를 가지는 하나 이상의 용기, 및 열 교환 구역을 형성하는 수 개의 채널을 가지는 열 교환기를 가지며, 여기서 채널의 길이는 1.0 내지 40 cm이고, 높이는 길이 위로 1.3 내지 13 mm로 일정하며, 너비는 채널의 입구 지역에서 1 내지 10 cm로서 입구와 출구 사이에 채널의 너비는 최소한 두 배가 된다.
중합 용액으로부터 휘발성 성분을 제거하는 것은 다양한 중합체의 생산에 있어 최종 공정 단계 중 하나이다. 제거되어야 할 휘발성 성분은 용매이거나 또는 미중합 단량체일 수 있다. 중합 용액의 점도에 따라, 중합 용액으로부터 휘발성 성분을 제거하기 위한 다양한 방법이 공지되어 있으며, 각각은 열 교환기에 의해 휘발성 성분의 증발 온도보다 높은 온도로 중합 용액을 가열하는 것을 포함한다. 기술되는 건조 장치는 예를 들어 필름 증발기, 압출기 및 간접 열 교환기를 가진 것들이다.
중합 용액의 가열 동안 중합체가 열분해되지 않는 것이 중요하다.
발행된 특허 출원 EP-A-150225는 직렬로 연결된 두 개의 열 교환 다발을 가지는 장치를 기술한다. 열 교환 다발은 직사각형 채널을 가진다. 이 장치는 반응 동안 2단계 가열 또는 냉각을 위해 주로 사용되지만, 비교적 복잡한 장치이다.
EP-B-226204는 25 중량% 이상의 중합체를 함유하는 중합 용액으로부터 휘발성 성분을 제거하기 위한 공정 및 열 교환기를 개시한다. 중합 용액을, 다수의 채널로 구성된 간접 열 교환 구역에서 가열한다. 채널은 0.158 내지 1.97 mm-1범위의 실질적으로 균일한 표면적 대 체적의 비율, 1.27 내지 12.7 mm의 높이, 2.54 내지 10.16 cm의 너비 및 1.27 내지 30.48 cm의 길이를 갖는다. 중합 용액을 채널 내에서 2 내지 200 bar의 압력에서 휘발성 성분의 증발 온도보다는 높지만 중합체의 비등 온도보다는 낮은 온도로 가열한다. 채널 내에서의 중합 용액의 체류 시간은 5 내지 120초이다. 가열 후, 25% 이상의 휘발성 성분이 스트립핑된 용액을 챔버 내로 이동시킨다. 이 공정은 중합체가 증가된 온도에 노출되는 시간을 감소시킴으로써 열 손상을 감소시킨다. 그러나, 이 공정의 한 가지 단점은 단일 단계로 용매를 완전히 제거할 수 없다는 것이다. 또한, 중합체 퇴적물이 열 교환 다발의 외부에 형성되어 시간에 따라 탄소화되고 때때로 박편으로 벗겨져 나가, 용매가 제거된 중합체를 오염시킨다.
EP-B-352 727은 병렬로 연결된 다수의 채널 중에서 중합 용액을 휘발성 성분의 증발 온도보다 높은 온도로 가열함으로써 중합 용액으로부터 휘발성 성분을 제거하는 방법을 개시한다. 열 교환 표면적 대 생성물의 용량 유량의 비율은 ~80 m2/m3/h이다. 채널 중에서의 유속은 ~0.5 mm/s이며 채널 중에서의 중합 용액의 잔류 시간은 120 내지 200 초이다. 이 공정은 또한 한 단계로 용매의 완전한 제거가 가능하지 않다는 단점을 갖는다. 또한, 중합체 퇴적물이 열 교환 다발의 외부에 형성되고 시간에 따라 탄소화하고 때때로 박편으로 벗겨져 나가 용매가 제거된 중합체를 오염시킨다.
따라서 선행 기술상의 단점을 나타내지 않으면서 중합 용액으로부터 휘발성 성분을 제거하는 장치 및 방법을 제공해야할 목적이 발생한다.
이 목적은 독립 청구항 제1항에 따른 장치를 제공함으로써 본 발명에 따라 달성된다.
본 발명은, 중합 용액용 입구, 휘발성 성분용 출구 및 휘발성 성분이 제거된 중합 용액용 유출구를 가지는 하나 이상의 용기, 및 용기 입구에 연결된 중합 용액용 중앙 수용 구역 및 처리된 중합 용액을 수용하기 위한 생성물 구역을 가지는 용기 내부에 배치된 열 교환기, 열 교환 구역을 형성하며 수용 구역을 생성물 구역에 연결시키는 다수의 채널을 가진 열 교환 유닛, 열 교환 유닛 및 채널을 가열시키기 위한 가열 수단을 포함하며, 여기서 채널의 길이는 1.0 내지 40 cm이고, 높이는 그 길이상 1.3 내지 13 mm로 일정하고, 너비는 수용 구역의 채널의 입구 지역에서 1 내지 10 cm이고, 여기서 채널의 너비는 그 입구와 생성물 구역으로의 출구 사이에 두 배 이상이 되는 것을 특징으로 하는, 중합 용액으로부터 휘발성 성분을 제거하기 위한 장치를 제공한다.
채널은 바람직하게는 직사각형 단면을 가지며 출구에서의 채널의 너비는 입구에서의 채널 너비의 3배 크기이고, 여기서 채널은 연속적으로 넓어질 수 있으나, 단 임의의 요망되는 프로필에 따른다.
바람직한 실시태양에서, 채널은 포물선 형태로 넓어진다.
채널의 너비가 길이의 절반 이상 동안 일정하게 유지되고 이어 너비의 두 배 이상으로 넓어지는 장치로서, 너비 확장이 연속적으로 진행되지만 단 임의의 요망되는 프로필, 특히 비선형 프로필에 따라 진행되는 장치도 마찬가지로 바람직하다. 적절하게 조정된 온도를 사용하는 경우, 채널의 형상은 중합 용액이 가열되는 구역에서는 채널의 너비가 일정하고 중합 용액이 휘발성 성분의 증발 온도보다 높은 온도에 도달한 후에야 확대되어, 채널 안에 머무르며 용액으로부터 쉽게 스트립핑될 수 있게 한다.
한 가지 변형에서, 채널의 너비 및 높이 모두가 바람직한 방식으로 출구를 향해 넓어질 수 있다.
본 발명에 따른 장치의 열 교환기는 바람직하게는 100 이상의 그러한 채널을 가진다. 그러나, 특히, 열 교환기에는 200 내지 100,000 채널이 존재한다.
바람직한 실시태양에서, 열 교환기는 원통형 형상을 가져, 채널이 원통형 구조에서 수용 구역을 둘러싸도록 한다. 열 교환기는 바람직하게는 각 채널이 서로 측면으로 및(또는) 서로의 상부 또는 하부에 직접 교대하는 채널 출구 지역에 배열되어, 채널 출구들 사이에 중합 물질이 퇴적될 수 있는 지역이 없도록 한다. 이는 원통형 및 임의의 다른 구조의 채널에 모두 적용된다.
또다른 바람직한 실시태양의 장치에서, 열 교환 유닛은 특히 입방형 형상을 가지며 수용 구역 아래에 배치된다.
바람직한 실시태양에서, 열 교환 유닛은 평면상에 배치된 다수의 중첩 또는 인접 플레이트 단편들로부터 형성되며, 여기서 플레이트 단편들은 하나의 평면 상에 이격되고, 평면상의 그 간격과 측면 프로필(lateral profile)이 채널의 너비를 결정하고 플레이트 단편의 두께가 채널의 높이를 결정한다.
장치의 바람직한 변형에서, 열 교환 유닛은 평면상에 배열된 다수의 중첩 또는 인접 플레이트로부터 형성되며, 이 플레이트는 스페이서로 분리되고 여기서 스페이서의 간격 및 측면 프로필이 채널의 너비를 결정하며, 스페이서의 두께가 채널의 높이를 결정한다.
장치는 바람직하게는 전체적으로 또는 부분적으로, 특히 중합 용액과 접촉하는 부분이, 최대 10 중량%, 바람직하게는 최대 5 중량%의 철을 함유하는 철 함량이 낮은 금속성 물질로부터 만들어진다.
철 함량이 낮은 물질은 바람직하게는 탄탈 또는 철 함량이 낮은 니켈 합금이고 특히 알로이(Alloy) 59 (2.4605), 인코넬(Inconell) 686 (2.4606), 알로이-B2, 알로이-B3, 알로이-B4, 하스텔로이(Hastelloy) C-22, 하스텔로이-C276, 하스텔로이-C4, 바람직하게는 알로이 59 범위로부터 선택된다.
열 교환기는 휘발성 성분의 증발 온도보다 높은 온도로 채널을 가열하기 위한, 당업자에게 공지된 임의의 수단을 갖는다. 이들 수단은, 예를 들어 저항 가열기, 또는 열 교환 유체를 운반하기 위한 튜브 네트웍이다.
열 교환 유닛의 채널은 바람직하게는 출구를 향해 수평에 대해 하향 각으로 길이 상에 경사지며, 특히 수직으로 배치된다. 이러한 경우, 수용 구역은 채널 위에 배치된다.
열 교환기를 위한 가열 수단은 바람직하게는 플레이트 단편 또는 플레이트를 통해 채널에 대해 횡단하고 이를 통해 열 교환 유체가 순환하는 다수의 튜브를 포함한다.
본 발명은
A) 1 내지 100 bar의 절대 압력에서 중합 용액을 수용 구역 내로 도입,
B) 열 교환기의 채널 중에서 중합 용액의 휘발성 성분의 증발 온도보다 높고 중합체의 비등 또는 분해 온도보다 낮은 온도로 중합 용액을 통과 및 가열(여기서 중합 용액의 채널 중의 잔류 시간은 5 내지 120초)시킴,
C) 출구를 통해 중합 용액으로부터 휘발성 성분을 분리, 및
D) 휘발성 성분이 제거된 중합체를 방출
하는 것을 포함하는, 본 발명에 따른 장치를 사용하여 40 중량% 이상의 중합체를 함유하는 중합 용액으로부터 휘발성 성분을 제거하는 방법을 또한 제공한다.
본 발명에 따른 장치 및 방법은 민감한 고체, 특히 열가소성 중합체, 탄성중합체, 실리콘 중합체 및 고분자량 윤활제 및 유사 물질들로부터 휘발성 성분을 제거하는 데에 일반적으로 적용될 수 있다.
그러나, 바람직하게는, 본 발명에 따른 방법은 열가소성 중합체를 탈기(degassing)하는 데에 사용된다. 이들 중합체는 압력 및 열의 작용 하에 유동하는 임의의 플라스틱을 포함한다. 이와 관련하여 폴리스티렌, 폴리카보네이트, 폴리페닐렌, 폴리우레탄, 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트를 예로 들 수 있다. 이 방법은 폴리카보네이트를 탈기하는 데에 매우 특히 적합하다.
휘발성 성분은 미중합 단량체 및 용매 모두일 수 있다. 열가소성 중합체의 생성에 빈번히 사용되는 한 가지 용매는 예를 들어 염화메틸렌, 또는 염화메틸렌과 클로로벤젠의 혼합물이다.
중합 용액은 40 중량% 이상의 중합체를 함유한다. 용융 상태에서, 중합 용액의 점도는 전형적으로 0.5 내지 200 Pas이다.
공정에서, 중합 용액은 특히 1.5 내지 50 bar 절대 압력, 바람직하게는 2 내지 5 bar의 절대 압력에서 채널 내로 압축되어 열 교환기의 채널을 통해 유동하고 바람직하게는 250 내지 350℃의 온도로 가열된다. 채널의 출구에서 우세한 압력은 바람직하게는 특정 온도에서의 휘발성 성분의 포화 압력보다 낮다. 생성물 구역의 압력은 바람직하게는 105Pa 이하, 특히 3000 Pa 내지 105Pa이다.
바람직하게는, 채널의 상류 및 하류의 압력, 채널의 온도 및 채널의 형상은 휘발성 성분이 채널 중에서 중합체로부터 이미 완전히 분리되도록 선택된다.
수용 구역의 압력 및 채널의 온도는 중합 용액 중 휘발성 성분의 95% 이상, 특히 98% 이상, 바람직하게는 99.5% 이상, 특히 바람직하게는 99.8% 이상이 채널 중에서 증발하도록 특히 선택된다.
채널 중에서 중합 용액의 잔류 시간은 전형적으로는 5 내지 120초, 바람직하게는 80 내지 120초이다. 중합 용액의 유속은 특히 0.0001 내지 0.01 mm/s, 특히 0.001 내지 0.005 mm/s이다. 채널의 열 교환 표면적 대 중합 용액의 용량 유량의 비율은 5 내지 75, 바람직하게는 15 내지 50 m2/m3/h이다.
하기 도면은 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 이들 묘사는 단지 예로서만 제공되며 따라서 본 발명을 제한하지 않는다.
도 1은 본 발명에 따른 장치의 종단면을 나타낸다.
도 2는 채널 너비의 바람직한 배열을 나타낸다.
도 3은 열 교환기의 한 평면에서의 단면을 나타낸다.
도 4는 열 교환기의 일 부분을 통한 종단면 상에서 열 교환기의 평면이 어 중첩되는가를 나타낸다.
도 5는 중첩된 플레이트 단편을 포함하는 본 발명에 따른 장치의 열 교환기의 변형체의 일부를 통한 단면을 나타낸다.
도 6은 수직으로 배열된 채널을 가지는 본 발명에 따른 장치의 변형체를 통한 종단면을 나타낸다.
도 7은 튜브 13을 통한 열 교환 매체의 통로를 명확히 하기 위해 단순화된 형태로 도 6의 A-A 선을 따른 종단면을 나타낸다.
본 발명에 따른 장치가 도 1에 나타나 있다. 모든 유닛은 알로이 59로부터 만들어지거나 또는 알로이 59 코팅을 갖는다. 장치는 이중 셸(16)을 갖는다. 장치의 상부는 중합 용액용 입구(1) 및 휘발성 성분용 출구(3)를 갖는다. 하부에서, 휘발성 성분이 제거된 중합체가 펌프(24)의 도움으로 출구(2)를 통해 방출된다. 입구(1)의 온도를 열 교환 매체로 제어한다.
이중 셸(16) 내부에 탈기될 중합 용액을 수용하기 위한 중앙 수용 구역(21)을 가진 열 교환기(31)가 배치된다. 수용 구역(21)은 입구(1)에 연결된다. 200 개의 채널(14)들 (도 2 참조)이 수용 구역(21) 둘레에 배열되며, 이 채널들은 수용 구역으로부터 열 교환기(31)의 둘레까지 확장되고 또한 출구(32)를 향해 포물선 형태로 벌어져 생성물 구역(18) 내로 들어간다.
통상적인 펌프(나타내지 않음)를 사용하여 중합 용액을 입구(1)를 통해 수용 구역(21)으로 펌프한다. 개개의 채널 내로 중합 용액을 더욱 균일하게 분배하기 위해 원통형 배수(displacement) 멤버(10)를 수용 구역(21)의 중앙에 배치한다. 열 교환기는 휘발성 성분의 증발 온도보다 높은 온도로 채널을 가열하기 위한 수단을 추가로 갖는다. 이들 수단은 열 교환기(31)의 주변 또는 내부의 다수의 튜브(13)로서, 이는 환형 챔버(17)에 의해 상호연결된다. 상부에서, 튜브(13)는 환형 챔버(11)에 연결되고, 여기서 고온의 열 교환 오일이 선(4)을 통해 도입된다. 열 교환 오일은 선(5)을 통해 열 교환기로부터 방출된다. 튜브(13)는 말단 플레이트에 의해 함께 고정된다. 장치의 셸(16)을 열 교환 유체으로 가열시킬 수 있다.
도 2는 본 발명에 따른 장치의 채널의 종단면을 나타내는 도이다. 입구(23)는 높이가 2 mm이고 너비가 10 mm인 직사각형의 단면을 가진다. 채널의 길이는 110 mm이다. 처음 60 mm에서 채널의 너비는 일정하게 10 mm이다. 따라서, 채널은 넓어져 출구(32)에서의 너비는 40 mm이다. 채널(14)의 측벽(25 및 26)의 하류 부분은 포물선 형태이다.
도 3은 본 발명에 따른 채널(14)들이 어떻게 수용 구역(21) 둘레에 원형으로 배열되는가를 나타낸다. 튜브(13)는 스페이서(20)의 홀(22)을 통해 지나간다.
도 4는 수 개의 중첩 채널 평면의 종단면을 나타낸다. 채널(14)은 다수의 교대 중첩 스페이서(20) 및 플레이트(19)에 의해 형성되며, 이를 통해 튜브(13)가 통과하고 스페이서 및 플레이트를 제자리에 고정한다. 여기에 나타난 배열은 수직 위치의 채널(14)을 갖는 장치에 적합하다. 이 경우의 수용 구역(21)은 채널 입구(23) 위에 위치한다.
도 5에 나타난 변형에서, 열 교환 유닛(32)은 중첩 플레이트 단편(36)의 층(37)에 의해 형성된다. 단편(36)은 층(37)에 의해 이격되고 채널(14)의 너비를 형성한다. 채널(14)의 높이는 플레이트 단편(36)의 두께에 의해 정의된다.
본 발명에 따른 장치의 기능은 도 1에 의해 추가로 설명된다. 처리할 중합 용액이 수용 구역(21)으로 일단 이동되면, 용액은 채널(14)로 통과하고 여기에서 가열되고 휘발성 성분이 제거된다. 채널(14)의 말단(32)에서, 탈기된 중합체는 중력에 의해 셸(16)의 생성물 구역(18)으로 떨어지고 펌프(24)에 의해 선(2)을 통해 본 발명에 따른 장치 밖으로 운반된다. 휘발성 성분은 출구(3)를 통해 배수된다. 채널은 열 교환 유체에 의해 가열되고, 이 유체는 선(4, 13 및 5)을 순환한다.
도 6(종단면)에 따른 변형 장치에서, 수직으로 배치된 직사각형 플레이트(19) 및 스페이서(20)의 층(도 4 참조)은 한 다발의 튜브(13)에 의해 함께 고정되고, 그 말단은 튜브 굴곡(나타나지 않음)에 의해 연결되어 튜빙 시스템을 형성한다. 튜빙 시스템은 열 교환 오일의 통로를 위한 유입구 튜브(4) 및 유출구(5)에 연결된다 (도 7 참조).
중합 용액은 입구(1)를 통해 장치 내로 들어가고(도 6), 배수 멤버(10)가 있는 수용 구역(21)을 통과하여 채널(14)들 사이에 분포된다. 채널(14)에서, 용액은 하향하여 흐르고 휘발성 성분들은 가열에 의해 제거된다. 중합 용융물은 채널(14)을 떠나 추가 가공을 위하여 생성물 구역(18)에 적하된다. 중합체는 선(2)을 통해 펌프(24)에 의해 방출된다.
<시험예>
이 예에서, 24 중량%의 클로로벤젠 및 1 중량%의 염화메틸렌을 함유하는 75 중량%의 폴리카보네이트 용액을 도 1에 나타난 장치에서 농축시켰다. 폴리카보네이트 용액을 3000 hPa의 압력에서 채널(14) 내로 압착하고 그 안에서 300℃로 가열하였다. 40 hPa의 압력이 채널로부터 하류인 생성물 구역에 보급되었다. 채널(14) 내에서의 중합체의 잔류 시간은 100초였다. 채널은 입구(23)에서는 1 cm 너비이고 출구(32)에서는 3 cm 너비였으며, 채널 길이의 절반 이후, 도 2에 나타난 바와 같이 밖으로 벌어진다. 생성물과 접촉하는 모든 부분은 알로이 59로 만들어졌다. 채널(14)의 입구(23) 및 출구(32)에서의 압력 및 채널의 형상은, 휘발성 성분이 채널에서 이미 완전히 또는 적어도 실질적으로 완전히 제거되었도록 선택되었다. 탈기된 폴리카보네이트는 단지 400 ppm의 잔류 클로로벤젠 함량(용매)을 나타내었다.

Claims (20)

  1. 중합 용액을 위한 입구(1), 휘발성 성분을 위한 출구(3) 및 휘발성 성분이 제거된 중합 용액을 위한 출구(2)를 가지는 용기(30), 및
    상기 용기(30) 내부에 배열되고, 용기 입구에 연결된 중합 용액을 위한 중앙 수용 구역(21) 및 처리된 중합 용액을 수용하기 위한 생성물 구역(18)을 가지는 열 교환기(31),
    열 교환 구역을 형성하고 상기 수용 구역을 상기 생성물 구역(18)에 연결시키는, 다수의 채널(14)을 가지는 열 교환 유닛(32),
    열 교환 유닛(32) 및 채널을 가열하기 위한 가열 수단(13)
    을 적어도 포함하며,
    상기 채널(14)의 길이는 1.0 내지 40 cm이고 높이는 1.3 내지 13 mm이며 그 길이 전체에서 일정하고, 너비는 수용 구역(21)에서의 채널(14)의 입구 지역에서 1 내지 10 cm이며, 여기서 채널(14)의 너비는 그 입구와 생성물 구역(18)으로의 출구(32) 사이에 두 배 이상 넓어지는 것을 특징으로 하는,
    중합 용액으로부터 휘발성 성분을 제거하기 위한 장치.
  2. 제1항에 있어서, 채널(14)의 너비가 그 입구(23)과 생성물 구역(18)으로의 출구(32) 사이에 세 배 이상 넓어지는 것을 특징으로 하는 장치.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 채널(14)의 너비가 그 입구(23)와 그 길이의 절반 이상 사이에서 일정하고, 생성물 구역(18)으로의 출구(32)까지의 잔여 길이에서 두 배 이상, 바람직하게는 세 배 이상 넓어지는 것을 특징으로 하는 장치.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 채널(14)의 너비가 그 입구(23) 및 생성물 구역(18)으로의 출구(32) 사이에 비선형적으로, 특히 포물선 형태로 증가하는 것을 특징으로 하는 장치.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 열 교환기(31)가 100개 초과, 바람직하게는 200 내지 100,000 개의 채널을 가지는 것을 특징으로 하는 장치.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 열 교환 유닛(32)이 원통형 모양을 가지며 수용 구역(21)을 둘러싸는 것을 특징으로 하는 장치.
  7. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 열 교환 유닛(32)이 특히 입방형 형상을 하고 수용 구역(21) 아래에 배열된 것을 특징으로 하는 장치.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 열 교환 유닛(32)이 평면(37)상에 배열된 다수의 중첩 또는 인접 플레이트 단편(36)들로부터 형성되고, 상기 플레이트 단편(36)들은 하나의 평면(37) 상에서 이격되고, 그 간격 및 평면에서의 측면 프로필(lateral profile)이 채널(14)의 너비를 결정하고 플레이트 단편(36)의 두께가 채널(14)의 높이를 결정하는 것을 특징으로 하는 장치.
  9. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 열 교환 유닛(32)이 평면(37) 상에 배열된 다수의 중첩 또는 인접 플레이트(19)로부터 형성되고, 이 플레이트들은 스페이서(20)에 의해 분리되며, 상기 스페이서(20)의 간격 및 측면 프로필이 채널(14)의 너비를 결정하고 스페이서(20)의 두께가 채널(14)의 높이를 결정하는 것을 특징으로 하는 장치.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 열 교환 유닛(32)의 채널(14)이 그 길이를 따라 그 출구(32)를 향한 수평선에 대해 하향 각으로 경사지고, 특히 수직으로 배열된 것을 특징으로 하는 장치.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 가열 수단(13)이 다수의 튜브(13)를 포함하고, 상기 튜브는 플레이트 단편(36) 또는 플레이트(19)를 통해 채널(14)을 횡단하여 통과하고 이를 통해 열 교환 유체가 순환하는 것을 특징으로 하는 장치.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 장치의 전체 또는 부분, 특히 중합 용액과 접촉하는 부분이 최대 10 중량%, 바람직하게는 최대 5 중량%의 철을 함유하는, 철 함량이 낮은 금속성 물질로부터 만들어지는 것을 특징으로 하는 장치.
  13. 제12항에 있어서, 철 함량이 낮은 물질이 탄탈 또는 철 함량이 낮은 니켈 합금이고 특히 알로이 59 (2.4605), 인코넬 686 (2.4606), 알로이-B2, 알로이-B3, 알로이-B4, 하스텔로이 C-22, 하스텔로이-C276, 하스텔로이-C4 범위에서 선택되며, 바람직하게는 알로이 59인 것을 특징으로 하는 장치.
  14. A) 1 내지 100 bar의 절대 압력에서 중합 용액을 수용 구역(21) 내로 도입하고,
    B) 중합 용액을 열 교환기(31)의 채널(14) 내로 통과시키고 중합 용액의 휘발성 성분의 증발 온도보다 높고 중합체의 비등 또는 분해 온도보다 낮은 온도까지 가열(여기서 채널 중에서의 중합 용액의 잔류 시간은 5 내지 120초임)하고,
    C) 휘발성 성분을 출구(3)를 통해 중합 용액으로부터 분리하고,
    D) 휘발성 성분이 제거된 중합체를 방출함으로써,
    제1항 내지 제13항에 따른 장치를 사용하여 40 중량% 이상의 중합체를 함유하는 중합 용액으로부터 휘발성 성분을 제거하는 방법.
  15. 제14항에 있어서, 중합체가 열가소성 중합체, 바람직하게는 폴리스티렌, 폴리페닐렌, 폴리우레탄, 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트, 폴리카보네이트 또는 상기 중합체의 공중합체, 특히 폴리카보네이트이거나, 또는 탄성중합체 또는 실리콘 중합체인 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제14항 또는 제15항에 있어서, 휘발성 성분이 중합체 용매 또는 중합체의 단량체인 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 제14항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 수용 구역(21)의 압력 및 채널(14)의 온도가, 중합 용액 중의 휘발성 성분의 95% 이상, 특히 98% 이상, 바람직하게는 99.5% 이상, 특히 바람직하게는 99.8% 이상이 채널 중에서 증발되도록 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  18. 제14항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 채널(14)의 온도가 250 내지 350℃인 것을 특징으로 하는 방법.
  19. 제14항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 수용 구역(21)에서의 입구(23)에서 채널(14)로의 절대 압력이 1.5 내지 50 bar, 바람직하게는 2 내지 5 bar인 것을 특징으로 하는 방법.
  20. 제14항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 생성물 구역(18)의 압력이 105Pa 이하, 특히 3000 Pa 내지 105Pa인 것을 특징으로 하는 방법.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20190039547A (ko) * 2016-09-21 2019-04-12 보레알리스 아게 폴리머로부터 탄화수소를 분리하는 방법

Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4005750B2 (ja) * 1999-12-28 2007-11-14 株式会社日本触媒 (メタ)アクリル酸製造用装置および(メタ)アクリル酸の製造方法
DE10330636A1 (de) 2003-07-07 2005-02-10 Bayer Technology Services Gmbh Verfahren zur Laugung von Aluminium-Metall-Legierungen
DE10333577A1 (de) * 2003-07-24 2005-02-24 Bayer Technology Services Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Entfernung von flüchtigen Substanzen aus hochviskosen Medien
US20050205215A1 (en) * 2004-03-17 2005-09-22 General Electric Company Apparatus for the evaporation of aqueous organic liquids and the production of powder pre-forms in flame hydrolysis processes
DE102004019294A1 (de) * 2004-04-21 2005-11-17 Bayer Materialscience Ag Verfahren zur Herstellung von Polycarbonat
US7754849B2 (en) * 2005-11-28 2010-07-13 Fina Technology, Inc. Devolatilizer nozzle
EP1914246A1 (en) * 2006-10-12 2008-04-23 INEOS Manufacturing Belgium NV Polymer stream transfer
US8518212B2 (en) * 2009-02-06 2013-08-27 Dow Globarl Technologies LLC Devolatilization apparatus and process
EP2255860A1 (de) * 2009-05-30 2010-12-01 Bayer MaterialScience AG Vorrichtung und Verfahren zum Entgasen von lösungsmittelhaltigen Polycarbonatlösungen
CN108368256B (zh) 2015-12-16 2022-01-11 高新特殊工程塑料全球技术有限公司 分离亚苯基醚低聚物组合物的方法和亚苯基醚低聚物组合物
JP6593214B2 (ja) * 2016-02-10 2019-10-23 オムロン株式会社 冷却器、流路ユニット
JP2021525353A (ja) * 2018-05-31 2021-09-24 ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー 装置およびその使用方法
US20210246235A1 (en) 2018-05-31 2021-08-12 Dow Global Technologies Llc Devolatilizer design
WO2019232289A1 (en) * 2018-05-31 2019-12-05 Dow Global Technologies Llc Distributor and method for polymer solution devolatilization
JP7489327B2 (ja) 2018-05-31 2024-05-23 ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー ポリマー製造のための方法およびシステム
CN109443043B (zh) * 2018-09-05 2019-09-27 西安交通大学 一种铅-超临界二氧化碳中间换热器

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3375045D1 (en) * 1983-12-15 1988-02-04 Dow Chemical Co Flat plate heat exchange apparatus
CA1265289A (en) * 1985-12-16 1990-01-30 Viney Pal Aneja Method and apparatus for devolatilizing polymer solutions
IT1226303B (it) 1988-07-26 1990-12-27 Montedipe Spa Processo ed apparato per la devolatilizzazione di soluzioni di polimeri.
US5024728A (en) * 1988-08-29 1991-06-18 Dainippon Ink And Chemicals, Inc. Devolatilization of liquid composition containing polymer and volatile constituents
US5453158A (en) 1994-03-10 1995-09-26 The Dow Chemical Company Polymer devolatilizer

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20190039547A (ko) * 2016-09-21 2019-04-12 보레알리스 아게 폴리머로부터 탄화수소를 분리하는 방법

Also Published As

Publication number Publication date
EP1077753A1 (de) 2001-02-28
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CN1297367A (zh) 2001-05-30
AU3421199A (en) 1999-11-08
DE19817678A1 (de) 1999-10-28
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