JP2002512266A - ポリマー溶液から揮発性成分を除去するための装置および方法 - Google Patents
ポリマー溶液から揮発性成分を除去するための装置および方法Info
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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Abstract
(57)【要約】
本発明は、ポリマーから揮発性成分を除去するため、特には間接熱交換によりポリマー溶液からの揮発性成分を追い出すための装置および方法に関する。本発明の装置は、ポリマー溶液のための出口（１）、揮発性成分のための出口（３）および該揮発性成分が除去されたポリマーのための流出口（２）を有する少なくとも１基の容器（３０）、および、熱交換ゾーンを形成する多数のチャンネルを有する熱交換単位（３２）を有する。該チャンネル（１４）は、１．０〜４０ｃｍの長さ、該長さにそって一定の１．３〜１３ｍｍの高さおよびチャンネルの入口部分における幅１〜１０ｃｍを有する。チャンネル（１４）の幅は入口（２３）と出口（３２）との間で少なくとも二倍である。
Description
【０００１】 本発明は、ポリマーから揮発性成分の除去のため、特には間接熱交換によりポ
リマー溶液から揮発性成分を蒸発させるための装置および方法に関する。この装
置は、ポリマー溶液のための入口および揮発性成分のための出口および揮発性成
分が除去されたポリマーのための流出口を有する少なくとも１基の容器、および
熱交換ゾーンを形成する複数のチャンネルを有する熱交換器を有し、ここで、チ
ャンネルは、１．０から４０ｃｍの長さ、その長さにそって一定で１．３から１
３ｍｍの高さおよびチャンネルの入口ゾーンにおいて１から１０ｃｍの幅を有し
、またここで、チャンネルの幅は、その入口とその出口との間で少なくとも二倍
である。
リマー溶液から揮発性成分を蒸発させるための装置および方法に関する。この装
置は、ポリマー溶液のための入口および揮発性成分のための出口および揮発性成
分が除去されたポリマーのための流出口を有する少なくとも１基の容器、および
熱交換ゾーンを形成する複数のチャンネルを有する熱交換器を有し、ここで、チ
ャンネルは、１．０から４０ｃｍの長さ、その長さにそって一定で１．３から１
３ｍｍの高さおよびチャンネルの入口ゾーンにおいて１から１０ｃｍの幅を有し
、またここで、チャンネルの幅は、その入口とその出口との間で少なくとも二倍
である。
【０００２】 ポリマー溶液から揮発性成分の除去は、多くのポリマーの製造における最終処
理工程の一つである。除去すべき揮発性成分は、溶剤または未重合モノマーのい
ずれであってもよい。ポリマー溶液の粘度に応じて、ポリマー溶液から揮発性成
分の除去のために種々の装置が公知であり、いずれも熱交換器を用い、揮発性成
分の蒸発温度より高い温度までのポリマー溶液の加熱を含んでいる。記載されて
いる乾燥装置は、例えば薄膜蒸発器、押出機および間接熱交換を用いるものであ
る。
理工程の一つである。除去すべき揮発性成分は、溶剤または未重合モノマーのい
ずれであってもよい。ポリマー溶液の粘度に応じて、ポリマー溶液から揮発性成
分の除去のために種々の装置が公知であり、いずれも熱交換器を用い、揮発性成
分の蒸発温度より高い温度までのポリマー溶液の加熱を含んでいる。記載されて
いる乾燥装置は、例えば薄膜蒸発器、押出機および間接熱交換を用いるものであ
る。
【０００３】 ポリマー溶液の加熱の間にポリマーが熱的に劣化しないことが重要である。
【０００４】 公開された特許出願ＥＰ−Ａ第１５０２２５号は、直列に接続した２個の熱交
換束を有する装置を記載している。熱交換束は、長方形のチャンネルを有してい
る。この装置は、主として反応の間の２段階加熱または冷却に用いられるが、し
かし、比較的複雑な装置である。
換束を有する装置を記載している。熱交換束は、長方形のチャンネルを有してい
る。この装置は、主として反応の間の２段階加熱または冷却に用いられるが、し
かし、比較的複雑な装置である。
【０００５】 ＥＰ−Ｂ第２２６２０４号は、ポリマーを少なくとも２５重量％含むポリマー
溶液から揮発性成分を除去するための方法および熱交換器を公開している。ポリ
マー溶液は、複数のチャンネルから成る間接熱交換ゾーン内で加熱される。チャ
ンネルは、表面積と体積との本質的に均等な０．１５８〜１．９７ｍｍ-1の範囲
内の比、１．２７〜１２．７ｍｍの高さ、２．５４〜１０．１６ｃｍの幅および
１．２７〜３０．４８ｃｍの長さを有する。ポリマー溶液は、チャンネル内で圧
力２〜２００バールにおいて、揮発性成分の蒸発温度以上であるがしかしポリマ
ーの沸点以下の温度まで加熱される。チャンネル内のポリマー溶液の滞留時間は
、５〜１２０秒間である。加熱の後、溶液は、揮発性成分の少なくとも２５％を
溶液から追い出す室内に送られる。この方法は、ポリマーが高い温度に曝される
時間を短くすることにより、熱損傷を低下させる。しかし、この方法の一つの欠
点は、一段階では溶剤の完全な除去に達することができないことにある。その上
、ポリマー沈着が熱交換束の外側に形成され、これは時間と共に炭素化し、場合
により剥がれ落ち、溶剤を除去したポリマーを汚染する。
溶液から揮発性成分を除去するための方法および熱交換器を公開している。ポリ
マー溶液は、複数のチャンネルから成る間接熱交換ゾーン内で加熱される。チャ
ンネルは、表面積と体積との本質的に均等な０．１５８〜１．９７ｍｍ-1の範囲
内の比、１．２７〜１２．７ｍｍの高さ、２．５４〜１０．１６ｃｍの幅および
１．２７〜３０．４８ｃｍの長さを有する。ポリマー溶液は、チャンネル内で圧
力２〜２００バールにおいて、揮発性成分の蒸発温度以上であるがしかしポリマ
ーの沸点以下の温度まで加熱される。チャンネル内のポリマー溶液の滞留時間は
、５〜１２０秒間である。加熱の後、溶液は、揮発性成分の少なくとも２５％を
溶液から追い出す室内に送られる。この方法は、ポリマーが高い温度に曝される
時間を短くすることにより、熱損傷を低下させる。しかし、この方法の一つの欠
点は、一段階では溶剤の完全な除去に達することができないことにある。その上
、ポリマー沈着が熱交換束の外側に形成され、これは時間と共に炭素化し、場合
により剥がれ落ち、溶剤を除去したポリマーを汚染する。
【０００６】 ＥＰ−Ｂ第３５２７２７号は、並列に接続したチャンネル内で揮発性成分の蒸
発温度以上にポリマー溶液を加熱することにより、ポリマー溶液から揮発性成分
を除去するための方法を開示している。熱交換面積と製品の体積流量との比は、
約８０ｍ2／ｍ3／時間である。チャンネル内の流速は、約０．５ｍｍ／秒であり
、ポリマー溶液のチャンネル内滞留時間は、１２０〜２００秒間である。この方
法も、溶剤の完全な除去が一段階ではできないという欠点を有する。その上、ポ
リマー沈着が熱交換束の外側に形成され、これは時間と共に炭素化し、場合によ
り剥がれ落ち、溶剤を除去したポリマーを汚染する。
発温度以上にポリマー溶液を加熱することにより、ポリマー溶液から揮発性成分
を除去するための方法を開示している。熱交換面積と製品の体積流量との比は、
約８０ｍ2／ｍ3／時間である。チャンネル内の流速は、約０．５ｍｍ／秒であり
、ポリマー溶液のチャンネル内滞留時間は、１２０〜２００秒間である。この方
法も、溶剤の完全な除去が一段階ではできないという欠点を有する。その上、ポ
リマー沈着が熱交換束の外側に形成され、これは時間と共に炭素化し、場合によ
り剥がれ落ち、溶剤を除去したポリマーを汚染する。
【０００７】 従って、従来技術の欠点を示さないポリマー溶液から揮発性成分を除去するた
めの装置および方法の提供を目的とする。
めの装置および方法の提供を目的とする。
【０００８】 この目的は、本発明により、独立請求項１に記載の装置の提供により達成され
る。
る。
【０００９】 本発明は、ポリマー溶液のための入口、揮発性成分のための出口および揮発性
成分が除去されたポリマー溶液のための流出口を有する少なくとも１基の容器、
および容器の内部に設置され、容器入口に接続しているポリマー溶液のための中
央受液ゾーン、処理したポリマー溶液を受けるための製品ゾーン、熱交換ゾーン
を形成しまた受液ゾーンを製品ゾーンに接続している複数のチャンネルを有する
熱交換単位（heat exchange unit）、熱交換単位およびチャンネルを加熱するた
めの加熱手段を有する熱交換器から成る、ポリマー溶液から揮発性成分を除去す
るための装置を提供し、これはチャンネルが１.０から４０cmの長さ、その長さ
にそって一定の１.３から１３mmの高さおよび受液ゾーン内のチャンネルの入口
ゾーンにおいて１から１０cmの幅を有し、ここで、チャンネルの幅は、その入口
と製品ゾーンへのその出口との間で少なくとも二倍であることを特徴とする。
成分が除去されたポリマー溶液のための流出口を有する少なくとも１基の容器、
および容器の内部に設置され、容器入口に接続しているポリマー溶液のための中
央受液ゾーン、処理したポリマー溶液を受けるための製品ゾーン、熱交換ゾーン
を形成しまた受液ゾーンを製品ゾーンに接続している複数のチャンネルを有する
熱交換単位（heat exchange unit）、熱交換単位およびチャンネルを加熱するた
めの加熱手段を有する熱交換器から成る、ポリマー溶液から揮発性成分を除去す
るための装置を提供し、これはチャンネルが１.０から４０cmの長さ、その長さ
にそって一定の１.３から１３mmの高さおよび受液ゾーン内のチャンネルの入口
ゾーンにおいて１から１０cmの幅を有し、ここで、チャンネルの幅は、その入口
と製品ゾーンへのその出口との間で少なくとも二倍であることを特徴とする。
【００１０】 チャンネルは、好ましくは直方形の断面を有し、また出口におけるチャンネル
の幅は、入口におけるチャンネルの幅の三倍であり、ここで、チャンネルは連続
的に拡大するが、しかしいかなる希望する形であってもよい。
の幅は、入口におけるチャンネルの幅の三倍であり、ここで、チャンネルは連続
的に拡大するが、しかしいかなる希望する形であってもよい。
【００１１】 好ましい態様においては、チャンネルは放物線形に拡大させる。
【００１２】 チャンネルの幅が、少なくともその長さの半分との間では一定に保たれ、次い
で幅を少なくとも二倍に拡大し、ここで、拡大は連続的に行われるが、しかしい
かなる任意の特には非線型の形に従う装置も同様に好ましい。適当に調節された
温度が用いられる場合には、チャンネルの形は、チャンネルの幅が、ポリマー溶
液が加熱される部分では一定であり、ポリマー溶液が揮発性成分の蒸発温度より
上の温度に達するまでは拡大せず、チャンネル内にある間には揮発性成分が溶液
から直には追い出されないことを保証する。
で幅を少なくとも二倍に拡大し、ここで、拡大は連続的に行われるが、しかしい
かなる任意の特には非線型の形に従う装置も同様に好ましい。適当に調節された
温度が用いられる場合には、チャンネルの形は、チャンネルの幅が、ポリマー溶
液が加熱される部分では一定であり、ポリマー溶液が揮発性成分の蒸発温度より
上の温度に達するまでは拡大せず、チャンネル内にある間には揮発性成分が溶液
から直には追い出されないことを保証する。
【００１３】 一つの変形態様では、チャンネルの幅も高さの両方共出口に向かって好ましい
ように拡大してもよい。
ように拡大してもよい。
【００１４】 本発明による装置の熱交換器は、好ましくはこのようなチャンネルを少なくと
も１００本は有する。しかし、特には、熱交換器内にチャンネルが２００〜１０
０，０００本ある。
も１００本は有する。しかし、特には、熱交換器内にチャンネルが２００〜１０
０，０００本ある。
【００１５】 好ましい態様においては、熱交換器は円筒の形状を有し、チャンネルが円筒形
の配置で受液ゾーンを取り巻いている。熱交換器は、好ましくは、チャンネル出
口の部分において、それぞれのチャンネルが互いにその横側および／または上側
および下側で直接隣接し、ポリマー物質が沈着するようなチャンネル出口の間の
ゾーンがないように構成されている。これはチャンネルの円筒形でもまたあらゆ
るその他の形状にも適用される。
の配置で受液ゾーンを取り巻いている。熱交換器は、好ましくは、チャンネル出
口の部分において、それぞれのチャンネルが互いにその横側および／または上側
および下側で直接隣接し、ポリマー物質が沈着するようなチャンネル出口の間の
ゾーンがないように構成されている。これはチャンネルの円筒形でもまたあらゆ
るその他の形状にも適用される。
【００１６】 装置の別の好ましい態様において、熱交換単位は特には直方体の形であり、受
液ゾーンの下に配置される。
液ゾーンの下に配置される。
【００１７】 好ましい態様において、熱交換単位は、平面内に配置された複数の重なり合い
または隣接している板片から形成され、ここで、板片は一枚の平面内で分離して
隔たっており、またここで、これらの間隔および平面内の側面形状がチャンネル
の幅を決定し、また板片の厚さがチャンネルの高さを決定する。
または隣接している板片から形成され、ここで、板片は一枚の平面内で分離して
隔たっており、またここで、これらの間隔および平面内の側面形状がチャンネル
の幅を決定し、また板片の厚さがチャンネルの高さを決定する。
【００１８】 装置の好ましい変形態様において、熱交換単位が、平面内に配置された複数の
重なり合いまたは隣接している平板から形成され、その平板はスペーサーにより
分離されており、ここで、スペーサーの間隔および側面形状がチャンネルの幅を
決定し、またスペーサーの厚さがチャンネルの高さを決定する。
重なり合いまたは隣接している平板から形成され、その平板はスペーサーにより
分離されており、ここで、スペーサーの間隔および側面形状がチャンネルの幅を
決定し、またスペーサーの厚さがチャンネルの高さを決定する。
【００１９】 装置は、好ましくは全体または一部、特にはポリマー溶液と接触するこれらの
部分が、鉄を多くとも１０重量％、好ましくは多くとも５重量％含む低い鉄含有
量を有する金属材料から製作されている。
部分が、鉄を多くとも１０重量％、好ましくは多くとも５重量％含む低い鉄含有
量を有する金属材料から製作されている。
【００２０】 低い鉄含有量を有する金属材料が、好ましくはタンタルまたは低い鉄含有量を
有するニッケル合金であり、特にはアロイ５９（２．４６０５）、インコネル６
８６（２．４６０６）、アロイ−Ｂ２、アロイ−Ｂ３、アロイ−Ｂ４、ハステロ
イＣ−２２、ハステロイＣ−２７６、ハステロイＣ−４、好ましくはアロイ５９
の範囲から選ばれている。
有するニッケル合金であり、特にはアロイ５９（２．４６０５）、インコネル６
８６（２．４６０６）、アロイ−Ｂ２、アロイ−Ｂ３、アロイ−Ｂ４、ハステロ
イＣ−２２、ハステロイＣ−２７６、ハステロイＣ−４、好ましくはアロイ５９
の範囲から選ばれている。
【００２１】 熱交換器は、揮発性成分の蒸発温度以上の温度にチャンネルを加熱するために
、当該技術の熟練者には既知のいかなる手段を有していてもよい。これらの手段
は、例えば抵抗加熱器または熱交換流体を輸送する管の網目構造である。
、当該技術の熟練者には既知のいかなる手段を有していてもよい。これらの手段
は、例えば抵抗加熱器または熱交換流体を輸送する管の網目構造である。
【００２２】 熱交換単位内のチャンネルは、好ましくは、その全長にわたって水平に対して
下向きの角度でその出口に向かって傾いており、特にはこれらは垂直に配置され
ている。この場合に、受液ゾーンはチャンネルの上部に配置される。
下向きの角度でその出口に向かって傾いており、特にはこれらは垂直に配置され
ている。この場合に、受液ゾーンはチャンネルの上部に配置される。
【００２３】 熱交換器のための加熱手段は、好ましくは複数の管から成り、これらはチャン
ネルに対して横方向に板片を通るかまたは平板を通り、またこれを通って熱交換
流体が循環する。
ネルに対して横方向に板片を通るかまたは平板を通り、またこれを通って熱交換
流体が循環する。
【００２４】 本発明は、また本発明による装置を用いてポリマーを少なくとも４０重量％含
むポリマー溶液からの揮発性成分の除去のための方法も提供し、ここで本方法は
、 Ａ）受液ゾーン内へ１〜１００バール（絶対）の圧力におけるポリマー溶液の導
入、 Ｂ）ポリマー溶液の揮発性成分の蒸発温度より上で、ポリマーの沸騰または分解
温度より下の温度まで、熱交換器のチャンネル内でのポリマー溶液の導通および
加熱であって、ここで、チャンネル内のポリマー溶液の滞留時間が５〜１２０秒
間であり、 Ｃ）出口を通るポリマー溶液から揮発性成分の分離、および Ｄ）揮発性成分を除去したポリマーの排出 を含む。
むポリマー溶液からの揮発性成分の除去のための方法も提供し、ここで本方法は
、 Ａ）受液ゾーン内へ１〜１００バール（絶対）の圧力におけるポリマー溶液の導
入、 Ｂ）ポリマー溶液の揮発性成分の蒸発温度より上で、ポリマーの沸騰または分解
温度より下の温度まで、熱交換器のチャンネル内でのポリマー溶液の導通および
加熱であって、ここで、チャンネル内のポリマー溶液の滞留時間が５〜１２０秒
間であり、 Ｃ）出口を通るポリマー溶液から揮発性成分の分離、および Ｄ）揮発性成分を除去したポリマーの排出 を含む。
【００２５】 本発明による装置および方法は、一般に変化を受けやすい固体、特には熱可塑
性ポリマー、エラストマー、シリコーンポリマーおよび高分子量潤滑剤および同
様の物質から揮発性成分を除去するために適用できる。
性ポリマー、エラストマー、シリコーンポリマーおよび高分子量潤滑剤および同
様の物質から揮発性成分を除去するために適用できる。
【００２６】 しかし好ましくは、本発明による方法は、熱可塑性ポリマーの脱ガスのために
使用される。これらのポリマーは、圧力および熱の作用下で流動するあらゆるプ
ラスチックを含む。ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリフェニレン、ポリウ
レタン、ポリアミド、ポリエステル、ポリアクリレート、ポリメタクリレートが
これに関連する例として挙げられる。本方法は、ポリカーボネートの脱ガスに特
に適する。
使用される。これらのポリマーは、圧力および熱の作用下で流動するあらゆるプ
ラスチックを含む。ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリフェニレン、ポリウ
レタン、ポリアミド、ポリエステル、ポリアクリレート、ポリメタクリレートが
これに関連する例として挙げられる。本方法は、ポリカーボネートの脱ガスに特
に適する。
【００２７】 揮発性成分は、未重合モノマーおよび溶剤の両方であってもよい。熱可塑性ポ
リマーの製造にしばしば使用される溶剤は、塩化メチレン、または塩化メチレン
とクロロベンゼンとの混合物である。
リマーの製造にしばしば使用される溶剤は、塩化メチレン、または塩化メチレン
とクロロベンゼンとの混合物である。
【００２８】 ポリマー溶液は、少なくとも４０重量％のポリマーを含む。溶融状態において
、ポリマー溶液は標準的には０．５〜２００Ｐａｓの粘度を有する。
、ポリマー溶液は標準的には０．５〜２００Ｐａｓの粘度を有する。
【００２９】 本方法において、ポリマー溶液は、１．５〜５０バール（絶対）、好ましくは
２〜５バール（絶対）の圧力でチャンネル内に圧入され、熱交換器のチャンネル
を通過して流れ、好ましくは２５０〜３５０℃の温度まで加熱される。チャンネ
ルの出口における全体の圧力は、好ましくはその温度における揮発性成分の飽和
圧力以下である。製品ゾーンにおける圧力は、好ましくは１０5 Ｐａより低いか
またはこれと等しく、特には３０００Ｐａ〜１０5 Ｐａである。
２〜５バール（絶対）の圧力でチャンネル内に圧入され、熱交換器のチャンネル
を通過して流れ、好ましくは２５０〜３５０℃の温度まで加熱される。チャンネ
ルの出口における全体の圧力は、好ましくはその温度における揮発性成分の飽和
圧力以下である。製品ゾーンにおける圧力は、好ましくは１０5 Ｐａより低いか
またはこれと等しく、特には３０００Ｐａ〜１０5 Ｐａである。
【００３０】 好ましくは、チャンネルの上流および下流の圧力、チャンネル内の温度および
チャンネルの形状は、揮発性成分がチャンネル内ですでにポリマーから完全に分
離されているように選択される。
チャンネルの形状は、揮発性成分がチャンネル内ですでにポリマーから完全に分
離されているように選択される。
【００３１】 受液ゾーン内の圧力およびチャンネル内の温度は、特にはポリマー溶液の揮発
性成分の少なくとも９５％、特には少なくとも９８％、好ましくは少なくとも９
９．５％、特に好ましくは少なくとも９９．８％がチャンネル内で蒸発するよう
に選択される。
性成分の少なくとも９５％、特には少なくとも９８％、好ましくは少なくとも９
９．５％、特に好ましくは少なくとも９９．８％がチャンネル内で蒸発するよう
に選択される。
【００３２】 チャンネル内のポリマー溶液の滞留時間は、標準的には５〜１２０秒間、好ま
しくは８０〜１２０秒間である。ポリマー溶液の流速は、特には０．０００１〜
０．０１ｍｍ／秒、好ましくは０．００１〜０．００５ｍｍ／秒である。チャン
ネルの熱交換面積とポリマー溶液の体積流量との比は、５〜７５、好ましくは１
５〜５０ｍ2／ｍ3／時間である。
しくは８０〜１２０秒間である。ポリマー溶液の流速は、特には０．０００１〜
０．０１ｍｍ／秒、好ましくは０．００１〜０．００５ｍｍ／秒である。チャン
ネルの熱交換面積とポリマー溶液の体積流量との比は、５〜７５、好ましくは１
５〜５０ｍ2／ｍ3／時間である。
【００３３】 添付の図は本発明を特に詳細に説明する。これらの説明は、例として提示する
ものであって、本発明を限定するものではない。
ものであって、本発明を限定するものではない。
【００３４】 実施例 本発明による装置を図１に示す。すべての装置単位はアロイ５９製またはアロ
イ５９コーティングを有している。装置は二重外殻１６を有する。装置の上部は
ポリマー溶液のための入口１および揮発性成分のための出口３を有する。下部で
、揮発性成分を除去されたポリマーは、ポンプ２４の助けをかりて出口２から排
出される。入口１の温度は、熱交換媒体により制御される。
イ５９コーティングを有している。装置は二重外殻１６を有する。装置の上部は
ポリマー溶液のための入口１および揮発性成分のための出口３を有する。下部で
、揮発性成分を除去されたポリマーは、ポンプ２４の助けをかりて出口２から排
出される。入口１の温度は、熱交換媒体により制御される。
【００３５】 二重外殻１６の内部に、脱ガスすべきポリマー溶液を受けるための中央受液ゾ
ーン２１を有する熱交換器３１が配置されている。受液ゾーン２１は、入口１に
接続している。２００本のチャンネル１４（図２参照）は、受液ゾーン２１の周
囲に配置され、これらのチャンネルは、受液ゾーンから熱交換器３１の外辺まで
延びており、また製品ゾーン１８に入る出口３２に向かって放物線状に拡大して
いる。
ーン２１を有する熱交換器３１が配置されている。受液ゾーン２１は、入口１に
接続している。２００本のチャンネル１４（図２参照）は、受液ゾーン２１の周
囲に配置され、これらのチャンネルは、受液ゾーンから熱交換器３１の外辺まで
延びており、また製品ゾーン１８に入る出口３２に向かって放物線状に拡大して
いる。
【００３６】 ポリマー溶液は、慣用のポンプ（図示なし）を用いて入口１を通って受液ゾー
ン２１内にポンプ輸送される。個別のチャンネルに入るポリマー溶液のさらに均
一な分布に達するために、円筒形排除部材１０が受液ゾーン２１の中央に配置さ
れている。さらに熱交換器は、揮発性成分の蒸発温度以上までチャンネルを加熱
するための手段を有する。これらの手段は、熱交換器３１の外辺またはその内部
にある複数の管１３であり、これらは環状部材１７により互いに接続している。
上部において、管１３は環状室１１に接続しており、この中で、高温の熱交換油
が配管４を通って導入される。熱交換油は、配管５を通って熱交換器から排出さ
れる。管１３は、端板により一緒に保持される。装置の外殻１６は、熱交換媒体
により加熱されてもよい。
ン２１内にポンプ輸送される。個別のチャンネルに入るポリマー溶液のさらに均
一な分布に達するために、円筒形排除部材１０が受液ゾーン２１の中央に配置さ
れている。さらに熱交換器は、揮発性成分の蒸発温度以上までチャンネルを加熱
するための手段を有する。これらの手段は、熱交換器３１の外辺またはその内部
にある複数の管１３であり、これらは環状部材１７により互いに接続している。
上部において、管１３は環状室１１に接続しており、この中で、高温の熱交換油
が配管４を通って導入される。熱交換油は、配管５を通って熱交換器から排出さ
れる。管１３は、端板により一緒に保持される。装置の外殻１６は、熱交換媒体
により加熱されてもよい。
【００３７】 図２は、装置の本発明によるチャンネルの縦断面の概要図である。入口２３は
高さ２ｍｍおよび幅１０ｍｍの長方形断面を有する。チャンネルの長さは１１０
ｍｍである。チャンネルの幅は、最初の６０ｍｍは１０ｍｍで一定である。その
後、チャンネルは拡大し、出口３２におけるその幅は４０ｍｍとする。チャンネ
ル１４の側壁２５および２６の下流部分は、形が放物線状である。
高さ２ｍｍおよび幅１０ｍｍの長方形断面を有する。チャンネルの長さは１１０
ｍｍである。チャンネルの幅は、最初の６０ｍｍは１０ｍｍで一定である。その
後、チャンネルは拡大し、出口３２におけるその幅は４０ｍｍとする。チャンネ
ル１４の側壁２５および２６の下流部分は、形が放物線状である。
【００３８】 図３は、本発明によるチャンネル１４が、受液ゾーン２１の周囲に環状に構成
して配置される方法を示している。管１３は、スペーサー２０内の孔２２を通っ
ている。
して配置される方法を示している。管１３は、スペーサー２０内の孔２２を通っ
ている。
【００３９】 図４は、数枚の重ね合わせたチャンネル平面の縦断面を示している。チャンネ
ル１４は、複数の交互に重なり合ったスペーサー２０および平板１９により形成
され、これを通って管１３が通り、スペーサーおよび平板をその位置に保持する
。ここに示した配置は、チャンネル１４の垂直位置を有する装置に適する。この
場合の受液ゾーン２１は、チャンネル入口２３の上部に位置する。
ル１４は、複数の交互に重なり合ったスペーサー２０および平板１９により形成
され、これを通って管１３が通り、スペーサーおよび平板をその位置に保持する
。ここに示した配置は、チャンネル１４の垂直位置を有する装置に適する。この
場合の受液ゾーン２１は、チャンネル入口２３の上部に位置する。
【００４０】 図５に示す変形態様では、熱交換単位３２は重なり合った板片３６の層３７に
より形成される。板片３６は、層３７により分離して隔たっており、これにより
チャンネル１４の幅を形成する。チャンネル１４の高さは、板片３６の厚さによ
り決定される。
より形成される。板片３６は、層３７により分離して隔たっており、これにより
チャンネル１４の幅を形成する。チャンネル１４の高さは、板片３６の厚さによ
り決定される。
【００４１】 本発明による装置の機能をさらに図１により説明する。処理しようとするポリ
マー溶液が受液ゾーン２１内に輸送されると、溶液はチャンネル１４内に流入し
、その中で加熱され、揮発性成分がこれから除去される。チャンネル１４の末端
３２において、脱ガスされたポリマーは、重力により外殻１６の製品ゾーン１８
内に落下し、ポンプ２４により配管２を通って本発明による装置の外に運搬され
る。揮発性成分は出口３を通って吸引される。チャンネルは熱交換流体により加
熱され、これは配管４、１３および５を通って循環する。
マー溶液が受液ゾーン２１内に輸送されると、溶液はチャンネル１４内に流入し
、その中で加熱され、揮発性成分がこれから除去される。チャンネル１４の末端
３２において、脱ガスされたポリマーは、重力により外殻１６の製品ゾーン１８
内に落下し、ポンプ２４により配管２を通って本発明による装置の外に運搬され
る。揮発性成分は出口３を通って吸引される。チャンネルは熱交換流体により加
熱され、これは配管４、１３および５を通って循環する。
【００４２】 図６（縦断面）による装置の変形態様では、直方形の平板１９およびスペーサ
ー２０の垂直に配置された層（図４参照）は、管束１３により一緒に支持され、
その末端部は、曲管（図示なし）により接続され、管系を形成する。管系は、熱
交換油の通路のための入口管４および出口５に接続される（図７参照）。
ー２０の垂直に配置された層（図４参照）は、管束１３により一緒に支持され、
その末端部は、曲管（図示なし）により接続され、管系を形成する。管系は、熱
交換油の通路のための入口管４および出口５に接続される（図７参照）。
【００４３】 ポリマー溶液は、入口１を通って装置に入り（図６）、排除部材１０を有する
受液ゾーン２１を通過し、チャンネル１４の間に分配される。チャンネル１４内
で、溶液は下方に流れ、揮発性成分が加熱により除去される。ポリマー溶融物は
チャンネル１４を離れて、さらに処理するために製品ゾーン１８内に滴下する。
ポリマーは、ポンプ２４により配管２を通って排出される。
受液ゾーン２１を通過し、チャンネル１４の間に分配される。チャンネル１４内
で、溶液は下方に流れ、揮発性成分が加熱により除去される。ポリマー溶融物は
チャンネル１４を離れて、さらに処理するために製品ゾーン１８内に滴下する。
ポリマーは、ポンプ２４により配管２を通って排出される。
【００４４】 試験例 本実施例では、クロロベンゼン２４重量％および塩化メチレン１重量％を含む
７５重量％ポリカーボネート溶液を図１に示した装置内で濃縮した。ポリカーボ
ネート溶液をチャンネル１４内に圧力３０００ｈＰａで圧入し、その中で３００
℃に加熱した。４０ｈＰａの圧力をチャンネルから下流の製品ゾーン内全体に加
えた。チャンネル１４内のポリマーの滞留時間は、１００秒間であった。チャン
ネルは、入口２３で幅１ｃｍ、出口３２で幅３ｃｍであり、チャンネル長さの半
分以後で図２のように拡大していた。製品と接触するすべての部分は、アロイ５
９製であった。チャンネル１４の入口２３および出口３２における圧力およびチ
ャンネルの形状は、揮発性成分がチャンネル内で完全または少なくとも実質的に
完全に除去されるように選定した。脱ガスしたポリカーボネートは、僅かに４０
０ｐｐｍの残留クロロベンゼン（溶剤）含有量を示した。
７５重量％ポリカーボネート溶液を図１に示した装置内で濃縮した。ポリカーボ
ネート溶液をチャンネル１４内に圧力３０００ｈＰａで圧入し、その中で３００
℃に加熱した。４０ｈＰａの圧力をチャンネルから下流の製品ゾーン内全体に加
えた。チャンネル１４内のポリマーの滞留時間は、１００秒間であった。チャン
ネルは、入口２３で幅１ｃｍ、出口３２で幅３ｃｍであり、チャンネル長さの半
分以後で図２のように拡大していた。製品と接触するすべての部分は、アロイ５
９製であった。チャンネル１４の入口２３および出口３２における圧力およびチ
ャンネルの形状は、揮発性成分がチャンネル内で完全または少なくとも実質的に
完全に除去されるように選定した。脱ガスしたポリカーボネートは、僅かに４０
０ｐｐｍの残留クロロベンゼン（溶剤）含有量を示した。
【図１】 本発明による装置の縦断面を示す。
【図２】 チャンネル幅の好ましい構成を示す。
【図３】 熱交換器の一平面の断面を示す。
【図４】 熱交換器の一部を通る縦断面図により、熱交換機の平面が重なり合っている状
態を示す。
態を示す。
【図５】 重なり合った板片を含む本発明による装置の熱交換器の変形態様の一部を通る
断面を示す。
断面を示す。
【図６】 垂直に配置したチャンネルを有する本発明による装置の変形態様を通る縦断面
を示す。
を示す。
【図７】 管１３を通る熱交換媒体の流路を明らかにするために、簡略化した形で図６中
の線Ａ−Ａに沿った縦断面を示す。
の線Ａ−Ａに沿った縦断面を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，Ｅ Ａ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ， ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，Ｇ Ｅ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ， ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，Ｍ Ｎ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ， ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，Ｚ Ａ，ＺＷ (71)出願人 Ｂａｙｅｒｗｒｋ，Ｌｅｖｅｒｋｕｓｅ ｎ，ＢＲＤ Ｆターム(参考） 3L103 AA25 AA37 BB26 CC08 CC15 DD15 DD18 DD45 DD58 DD64 DD99 4J100 AB02P AL02P CA01 GC26 GC37
Claims (20)
- 【請求項１】 少なくとも、 ポリマー溶液のための入口（１）、揮発性成分のための出口（３）および揮発性
成分が除去されたポリマー溶液のための流出口（２）を有する容器（３０）、 および容器（３０）の内部に設置され、容器入口に接続しているポリマー溶液の
ための中央受液ゾーン（２１）、処理したポリマー溶液を受け入れるための製品
ゾーン（１８）、 熱交換ゾーンを形成し、また受液ゾーンを製品ゾーン（１８）に接続している複
数のチャンネル（１４）を有する熱交換単位（３２）、 熱交換単位（３２）およびチャンネルを加熱するための加熱手段（１３）を有す
る熱交換器（３１）から成る、ポリマー溶液から揮発性成分を除去するための装
置において、チャンネル（１４）が１．０から４０ｃｍの長さ、その長さにそっ
て一定の１．３から１３ｍｍの高さおよび受液ゾーン（２１）内のチャンネル（
１４）の入口ゾーンにおいて１から１０ｃｍの幅を有し、ここで、チャンネル（
１４）の幅は、その入口（２３）と製品ゾーン（１８）へのその出口（３２）と
の間で少なくとも二倍であることを特徴とする装置。 - 【請求項２】 チャンネル（１４）の幅が、その入口（２３）と製品ゾーン
（１８）へのその出口（３２）との間で少なくとも三倍であることを特徴とする
、請求項１に記載の装置。 - 【請求項３】 チャンネル（１４）の幅が、その入口（２３）と少なくとも
その長さの半分との間では一定であり、また製品ゾーン（１８）への出口（３２
）までのその残りの長さの部分では少なくとも二倍、好ましくは三倍であること
を特徴とする、請求項１または２に記載の装置。 - 【請求項４】 チャンネル（１４）の幅が、その入口（２３）と製品ゾーン
（１８）へのその出口（３２）との間において非線型、殊には放物線型で増大す
ることを特徴とする、請求項１から３のいずれか１項に記載の装置。 - 【請求項５】 熱交換器（３１）が１００本を越えるチャンネル、好ましく
は２００から１０００００本のチャンネルを有することを特徴とする、請求項１
から４のいずれか１項に記載の装置。 - 【請求項６】 熱交換単位（３２）が円筒の形状を有し、受液ゾーン（２１
）を取り巻いていることを特徴とする、請求項１から５のいずれか１項に記載の
装置。 - 【請求項７】 熱交換単位（３２）が特には直方体の形状を有し、受液ゾー
ン（２１）の下方に配置されていることを特徴とする、請求項１から５のいずれ
か１項に記載の装置。 - 【請求項８】 熱交換単位（３２）が、平面（３７）内に配置された複数の
重なり合いまたは隣接している板片（３６）から形成され、ここで、板片（３６
）は一枚の平面（３７）内で分離して隔たっており、またここで、これらの間隔
および平面内の側面形状がチャンネル（１４）の幅を決定し、また板片（３６）
の厚さがチャンネル（１４）の高さを決定することを特徴とする、請求項１から
７のいずれか１項に記載の装置。 - 【請求項９】 熱交換単位（３２）が、平面（３７）内に配置された複数の
重なり合いまたは隣接している平板（１９）から形成され、その平板はスペーサ
ー（２０）により分離して隔たっており、ここで、スペーサー（２０）の間隔お
よび側面形状がチャンネル（１４）の幅を決定し、またスペーサー（２０）の厚
さがチャンネル（１４）の高さを決定することを特徴とする、請求項１から７の
いずれか１項に記載の装置。 - 【請求項１０】 熱交換単位（３２）内のチャンネル（１４）が、その全長
にわたって水平に対して下向きの角度でその出口（３２）に向かって傾いており
、特にはこれらは垂直に配置されていることを特徴とする、請求項１から９のい
ずれか１項に記載の装置。 - 【請求項１１】 加熱手段（１３）が複数の管（１３）から成り、これらは
チャンネル（１４）に対して横方向に板片（３６）を通るかまたは平板（１９）
を通り、またこれを通って熱交換流体が循環することを特徴とする、請求項１か
ら１０のいずれか１項に記載の装置。 - 【請求項１２】 装置は、全体または一部、特にはポリマー溶液と接触する
これらの部分が、鉄を多くとも１０重量％、好ましくは多くとも５重量％含む低
い鉄含有量を有する金属材料から製作されていることを特徴とする、請求項１か
ら１１のいずれか１項に記載の装置。 - 【請求項１３】 低い鉄含有量を有する金属材料が、タンタルまたは低い鉄
含有量を有するニッケル合金であり、特には、アロイ５９（２．４６０５）、イ
ンコネル６８６（２．４６０６）、アロイ−Ｂ２、アロイ−Ｂ３、アロイ−Ｂ４
、ハステロイＣ−２２、ハステロイＣ−２７６、ハステロイＣ−４、好ましくは
アロイ５９の範囲から選ばれていることを特徴とする、請求項１２に記載の装置
。 - 【請求項１４】 Ａ）受液ゾーン（２１）内へ１から１００バール（絶対）
の圧力におけるポリマー溶液の導入、 Ｂ）ポリマー溶液の揮発性成分の蒸発温度より上で、ポリマーの沸騰または分解
温度より下の温度まで、熱交換器（３１）のチャンネル（１４）内でのポリマー
溶液の導通および加熱であって、ここで、チャンネル内のポリマー溶液の滞留時
間が５から１２０秒間であり、 Ｃ）出口（３）を通るポリマー溶液から揮発性成分の分離、 Ｄ）揮発性成分を除去したポリマーの排出 による請求項１から１３に記載の装置を用いる、ポリマーを少なくとも４０重量
％含むポリマー溶液からの揮発性成分の除去のための方法。 - 【請求項１５】ポリマーが熱可塑性ポリマー、好ましくはポリスチレン、ポ
リフェニレン、ポリウレタン、ポリアミド、ポリエステル、ポリアクリレート、
ポリメタクリレート、ポリカーボネートまたは上記のポリマーのコポリマー、特
にはポリカーボネート、またはエラストマーまたはシリコーンポリマーであるこ
とを特徴とする、請求項１４に記載の方法。 - 【請求項１６】 揮発性成分がポリマー溶剤またはポリマーのモノマーであ
る、請求項１４または１５に記載の方法。 - 【請求項１７】 受液ゾーン（２１）内の圧力およびチャンネル（１４）内
の温度が、ポリマー溶液の揮発性成分の少なくとも９５％、特には少なくとも９
８％、好ましくは少なくとも９９．５％、特に好ましくは少なくとも９９．８％
がチャンネル内で蒸発するように選択されていることを特徴とする、請求項１４
から１６のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項１８】 チャンネル（１４）内の温度が２５０から３５０℃である
ことを特徴とする、請求項１４から１７のいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項１９】 チャンネル（１４）の入口（２３）における受液ゾーン（
２１）内の圧力が、１．５から５０バール（絶対）、好ましくは２から５バール
（絶対）であることを特徴とする、請求項１４から１８のいずれか１項に記載の
方法。 - 【請求項２０】 製品ゾーン（１８）内の圧力が１０5 Ｐａより低いかまた
はこれと等しく、特には３０００Ｐａから１０5 Ｐａであることを特徴とする、
請求項１４から１９のいずれか１項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (3)
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