JP2948267B2

JP2948267B2 - 重合生成物の脱揮装置

Info

Publication number: JP2948267B2
Application number: JP11037190A
Authority: JP
Inventors: 一己島; 徹男前田; 保人 ▲榊▼原; 健一郎松葉
Original assignee: TOYO ENJINIARINGU KK
Current assignee: TOYO ENJINIARINGU KK
Priority date: 1990-04-27
Filing date: 1990-04-27
Publication date: 1999-09-13
Anticipated expiration: 2014-09-13
Also published as: JPH048705A

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明はポリマープラントで得られる重合生成物から
揮発性成分を除去するための装置に関する。さらに詳し
くは、重合生成物中に含まれる揮発性成分除去をより効
果的に行い、副生成物（低分子量重合体）の発生を最小
限に押さえ、かつ処理能力が大きい場合にあっても小型
化を実現するに適する熱交換器とそれを取付けた脱揮装
置に関する。

（従来の技術）重合生成物から揮発性成分を除去するための脱揮装置
は、重合生成物中からモノマーや製造の際に用いられた
有機溶剤等を外部よりの熱エネルギーにより蒸発させる
装置である。ポリスチレンなどの、溶液または塊状重合
によるポリマー製造プラントに広く用いられている。こ
こで揮発性成分とは、ポリスチレン系重合体を例にとれ
ばスチレン系重合体を含む重合生成物中の揮発性物質で
あって、一般に未反応のモノマー、低分子量重合体及び
溶剤からなる。例えば未反応単量体、エチルベンゼン、
トルエン、キシレンなどポリマーを重合製造する際に用
いられる溶剤及び該ポリマーの低分子量重合体ダイマ
ー、トリマー等である。

重合生成物からこれらの物質を除去するためには、熱
エネルギーを与え、蒸発をさせてガス化し、この重合生
成物をフラッシュドラム等の揮発槽に直ちに導いて気液
の分離を行い、重合体を揮発性物質から分離し、揮発槽
の上部より揮発成分を外部へ取り出す方法が提案されて
いる。

これは具体的には例えば、特公昭48−29797（多管
式）；特公平１−30847、特公平１−30846、特公昭１−
30845（プレートフィン式）に開示がある。この中で最
初の多管式の場合、第５図に示されるように揮発性成分
を含む重合液がライン41から管式熱交換器42の管内42a
に供給され、管の外側を流れる熱媒体43より蒸発に要す
る熱を受け、この受熱により、重合生成物中に微量では
なく含まれている揮発性成分をガス状態とならしめる。
一般に重合体と揮発成分のガスとの２相流動状態で管
（重合液側流路）内を流れていき、気液分離のために設
けられるフラッシュドラムである脱揮槽（デヴォラティ
ライザー）44内に滴下され、揮発したガスと重合体46に
分離され、揮発したガス成分はベント45より抜き出され
る。処理ずみの重合体46はライン47より取り出される。
このようにして処理したのち重合体は押出し装置または
造粒装置へ送られ、ペレット化されることになる。な
お、第５図中44aは脱揮槽44の加熱ジャケットである。

しかし、この多管式の場合、伝熱性能が十分でないた
めに一般的に装置が大型化するのみならず、要求する重
合体の品質及び運転状況に合わせて熱負荷を制御しよう
とする場合に、管の長手方向での局所的な熱負荷の制御
が容易にできないという難点がある。

一方プレートフィン型の熱交換器を用いる装置は減圧
可能な脱揮槽にプレートフィン型の熱交換器を設け、こ
の熱交換器には熱媒体が供給されて排出される管路と、
重合体が供給される管路とが別に設けられ、重合体が前
記管路より熱交換器に供給され、そして加熱され、その
後脱揮槽中に前記熱交換器の一方から吐出されるように
構成されている装置がある。

（発明が解決しようとする課題）しかしながらこのプレートフィン型熱交換器を用いた
装置にあっても次のような問題点がある。

すなわち装置の処理能力を大きくしようとした場合、
熱交換器形状が偏平つまり重合液の流路方向の寸法（厚
み）が小さく、該重合体流路に直角な水平面内での拡が
りが大きいために、重合液の均一な分散に難がある。こ
れを防止するために、複数個の熱交換器を例えば槽の上
部耐圧壁に取付ける方法が提案されているが、複数個の
熱交換器を取付けるための耐圧強度上の問題からおのず
と制限が加わるだけでなく、取付け部の構造や重合液及
び熱媒供給管の引きまわしなどが複雑になる。

また、熱交換器形状を偏平とせずに、ある程度に厚み
を増して処理能力すなわち所要伝熱面積の増大に対処す
ることも可能であるが、厚みが増加した分、必要以上に
熱負荷が大きくなる。

すなわち、脱揮槽に近い側、重合液通路の下流側での
熱負荷が大きくなり、滞留時間も大きくなることによ
り、重合反応の進行・解重合反応の進行（低分子量重合
体の発生）の問題が生じ、製品の劣化を招くことにな
る。勿論、熱負荷を小さくすると揮発性ガス成分の除去
が不十分となる。

さらに、重合体生産にあっては、製品の銘柄により溶
剤の割合が大きくかわるのが一般的である。溶剤の割合
が多く、相対的に重合体割合が小さく（重合率が低い）
流動性がある場合と、溶剤の割合が少なく、相対的に重
合体割合が大きい（重合率が高い）、粘性が高くて流動
性に劣る場合とがある。それぞれの場合には特有の運転
状況となるために、製品の銘柄にあわせた現場での運転
の微調整が必要となっている。処理能力の増大に合わせ
て、水平面内の拡がりをそれ程大きくせずに、厚み方向
に増すことで所要伝熱面積の増大に対処する場合には、
熱媒通路が単数（１段）であると、この運転の微調整が
かなわず、溶剤のガス化が十分でなかったり、または過
剰に加熱されるなどによる不具合が生じる。

したがって、本発明は、従来の脱揮装置の難点を克服
し、処理能力を大きくする場合にあっても重合液の分散
を均一にし、揮発性成分の除去性能が高く、かつ、重合
生成物に対する熱負荷の制御性及び運転性に優れる脱揮
装置を提供することを目的とする。

（課題を解決するための手段）本発明の上記目的はすなわち本発明は、（１）重合生成物を間接加熱する熱交換器と該熱交換器
にて加熱された重合生成物中の揮発成分を除去する脱揮
槽からなる脱揮装置において、該熱交換器の熱媒の流路
を２段以上に分割し、熱交換器の第１段目の流路で重合
生成物を急速加熱することにより、重合生成物中の揮発
成分を分離し、重合生成物の粘度を高め、熱交換器内部
の圧損を高めたことを特徴とする重合生成物の脱揮装
置、（２）熱交換器がプレートフィン型であることを特徴と
する（１）項記載の重合生成物の脱揮装置、及び（３）熱交換器の被処理重合生成物流路出口側に脱揮槽
を接続したことを特徴とする（１）項又は（２）項記載
の重合生成物の脱揮装置により達成された。

本発明に用いる熱交換器としては、プレート式熱交換
器例えば表面にディンプル（凹凸）を与えた板同志を重
ね合わせ溶接などにより一体的に構成する方式のプレー
ト型熱交換器や、薄板を折り曲げて山谷に相当する部分
に分離板を設けて挟み込み、これらをろう材により融接
接合するろうづけの方法により製作されるプレートフィ
ン型熱交換器がある。これらは、多管式熱交換器の場合
に比較して伝熱効率がよいが、伝熱特性に優れるプレー
トフィン型熱交換器の方がより好ましい。熱媒の温度す
なわち運転温度が高いので、材質としてはステンレス鋼
が望ましい。

（作用）本発明においては、熱交換器熱媒流路を２段以上に分
割して、局部的に熱負荷の設定をかえる。２段以上の複
数段に分割する場合にあっては、熱負荷をより細かく分
割できることになり、自由度を大きくすることになる。
例えば、２段に分割された場合を考えてみると、まず、
重合率が低く重合液組成物中の重合体割合が小さい場合
には、従来は溶剤分が相対的に高くなり、粘性が小さい
ので背圧が小さくなり、熱交換器入口部での重合体均一
分散ができにくくなる。重合体塊が偏在して分散され
る。このため、重合体塊が熱交換器重合体通路内に不連
続になってプラグ状となって移動する。このため、揮発
されたガスがこれらの重合体塊にはさまれ部分にしか溶
け込まず、十分にガス化されないまま、また、重合体塊
への伝熱も十分ではなくなり温度が低くなり、脱揮槽に
そのまま間歇的に落下することとなり、製品の劣化を生
じる。このような現象は、製造現場で「吹き抜け」と称
されており、運転条件を調整してこのようなこと生じな
いようになされている。このような状況での製品を押出
し装置にかけて、重合体をひも（ストランド）状にする
場合に、切断がよく発生するということになる。

本発明において熱交換器の急速加熱部で熱負荷を大き
くして与えることにより重合液組成物中の揮発性成分を
すみやかに蒸発させて相対的に重合体の割合を多くする
ことにより、粘性を増して流路内での圧損を大きくする
ことができる。これにより、熱交換器入口部での重合体
の分散を向上させることができる。

第６図に本発明の方式の粘度の変化を従来の方式と比
較して模式的に表す。図中点線は１段で熱媒を供給した
場合（従来方式）で、重合液組成物内部まで熱が伝わる
時間差があり、通路距離の後半部になって重合液組成物
粘性が高くなり、この場合になって始めて背圧が立つ。
入口部分では低い粘度であるので、均一分散がなされに
くい。これに対し図中実線は２段で供給した場合（本発
明方式）であり、急速加熱部で熱負荷を大きくして、入
口部近辺での相対的粘性を高めることができる。したが
って、それ以降は専ら流動に必要な熱量を与えればよい
ことになる。

本発明によれば、このように重合率の変化に応じて運
転の条件の設定を変えることができるので、製品銘柄の
切り換えに対しても容易に対応可能となる。

（実施例）次に本発明を図示の１実施例に基づきさらに詳細に説
明する。

重合率の小さい、残留揮発分が高い場合を例に説明す
るが、前述のごとく重合体の性状に応じて変更しうる。

第１図は本発明の脱揮装置の１実施例としての、熱交
換器を取り付けた脱揮槽の断面図であり、図中10はプレ
ートフィン型熱交換器、11はこの熱交換器を取り付けた
脱揮槽、12は脱揮槽の蓋体である。熱交換器10において
13は急速加熱部、14は２次加熱部であり、15は重合生成
物の供給口、16は熱交換器からの重合生成物の取出し口
であり、17、18は急速加熱部の加熱媒体の導入ライン及
び取出ライン、19、20は２次加熱部の加熱媒体の導入ラ
イン及び取出ラインを示す。

なお、21は重合液組成物の分散板であり、急速加熱部
への重合生成物の流入については、均一な流れを確保
し、偏流により重合生成物の部分的な滞留部分が発生す
ることを防止することが必要であり、このための分散板
を設けるのが望ましい。22は脱揮槽のジャケット、23は
処理後の重合体、24は揮発性成分のベント、25は処理後
の重合体23の取出ラインである。

この装置において重合生成物はライン15より熱交換器
10に供給され、分散板21により均一分散されて、高温熱
媒体がライン17より急速加熱部13に導入され短時間で急
速に加熱され溶剤分をガス化し、相対的に重合体粘度を
高める。このために、背圧がたち分配の均一化がはから
れ、部分的に滞留を防止できる。次いで低めの所定温度
に調節された熱媒体がライン19より導入されている２次
加熱部14に導かれガス化により温度低下をきたした分を
補い、流動に必要な温度に調節されて、取出し口16より
脱揮槽11に供給される。この場合重合生成物の状態は、
２次加熱部の処理で通常、分離した揮発性成分が気化し
て重合体と揮発性成分との２相状態になり、脱揮槽11に
供給される。脱揮槽11では、減圧されておりジャケット
22で温度調節が行われ、所定条件下で重合生成物の揮発
性成分が蒸発除去されたのち、ライン25より重合体23が
抜き出される。揮発ガス成分は、ライン24より系外に排
出され回収される。

このように、重合生成物を均一に分配でき重合生成物
中の揮発性成分を効率よく蒸発させガス化させるため
に、熱交換器の入り口部に独立して大きな熱負荷を供給
できるようにし、その急速加熱部を経過したのちには、
流動性を維持するのに必要なだけの熱量を専ら供給す
る。

第２図は、他の実施例であり、第１図において急速加
熱部13を通過した熱媒を、通常レベルの２次加熱部14へ
再度移送して、熱媒のもつ熱エネルギーを有効に生かす
ようにしたものであり、急速加熱部13より出た熱媒のラ
イン18を外部熱交換器26を経て２次加熱部14の熱媒とし
て利用するものである。この実施例において必要に応じ
て、急速加熱部13を通過した熱媒に外部熱交換器26で追
加熱量を与えるようにしても良い。一方、通常レベルの
熱交換器で所望する温度レベルが低い場合は、急速加熱
部13を通過した熱媒の持つ余剰熱量を逆に外部熱交換器
26で他の受熱体に与え温度レベルを目的に適したものに
調整して、通常レベルの２次加熱部14へ送ることができ
る。この第２図において、第１図と同符号は同じものを
示す。

第３図は本発明のさらに他の実施例であり、フラッシ
ュドラムである脱揮槽11の蓋体12下の耐圧隔壁空間Ｓ内
に該熱交換器を設けた場合である。この第３図の場合に
第１図及び第２図と同符号は同じものを示す。

第３図の場合全体の脱揮装置の作用は第２図の場合と
同様であるが、脱揮槽上部の突出空間を省略することが
できる利点が加わる。

次に第１図〜第３図の熱交換器の要部斜視図を第４図
に示すが、図にあるように、交互に波の方向が交差する
波板状の薄板（フィン）30を平板31で挟み込み、これを
波板状端面を90゜ずらして交互に多層に重ねて構成され
ている。通路32を重合生成物が流れることになる。この
場合重合生成物の性状例えば粘度、また必要伝熱量など
に応じて適切な形状、寸法のフィンを選定するのが良
い。一方、同図の流路33は急速加熱部13用、34は２次加
熱部14用であり、夫々所望する目的に適する熱レベルの
熱媒体、例えば、水蒸気やダウサム（熱媒油）などが流
される。

なお、35は熱媒流路33の上端仕切棒、36は該流路の急
速加熱部13とその下側の２次加熱部14の間を仕切る仕切
棒、37は重合生成物流路両側端の仕切棒である。

上記実施例に示すように単純な仕切棒の挟み込み構成
だけで管板等を要せずに、重合生成物用の通路を両者の
熱交換器に対し共通にして形成することができるのが本
発明におけるプレートフィン型熱交換器の利点である。
このように熱負荷の大小に応じて流路を２以上設定でき
るので、揮発性成分の除去の必要程度などに応じて加熱
媒体の流量／温度を制御できることになり所望の程度の
加熱が得られ、製品の品質に対する運転の融通性、柔軟
性を増すことになる。

（発明の効果）本発明の脱揮装置の効果を列挙すると次の通りであ
る。

1.処理能力を大きくする必要がある場合にあっても、構
造をシンプルにしたままで所望の性能を揮発でき、全体
としてコンパクトな装置を実現できる。

2.局所的に加熱媒体の多様な熱負荷の設定が容易であ
り、重合液中の溶剤分の割合換言すれば重合率の変動に
対する熱負荷の多様な制御が容易であり、このため銘柄
変更などの生産計画上及び運転上の自由度ないしは融通
性を増すことができる。

3.重合生成物を急激に加熱して熱交換器内の重合体粘度
を高くするなどして重合体の分配の制御が容易であり、
また重合生成物中の解重合反応生成物等の生成を少なく
することができる。

4.揮発性成分の除去が短時間のうちに容易に行える。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の脱揮装置の１実施例の断面図、第２図
及び第３図はそれぞれ、本発明の他の実施例の断面図を
示す。第４図は第１図〜第３図の実施例に用いられた熱
交換器の要部斜視図である。第５図は従来の脱揮装置の
説明図である。第６図は熱交換器重合体通路における重
合液の粘度の変化を模式的に表わしたグラフである。符号の説明 10……熱交換器 11……脱揮槽 12……脱揮槽蓋体 13……急速加熱部 14……２次加熱部 15……重合生成物導入ライン 16……重合生成物取出ライン 17、19……熱媒体導入ライン 18、20……熱媒体取出ライン 21……分散板 22……ジャケット 23……重合体 24……ベント 25……重合体取出ライン 26……外部熱交換器 30……波板状薄板 31……平板 32……重合生成物通路 33……熱媒体通路 34……熱媒体通路 35、36、37……仕切棒

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) C08F 6/00 - 6/28

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】重合生成物を間接加熱する熱交換器と該熱
交換器にて加熱された重合生成物中の揮発成分を除去す
る脱揮槽からなる脱揮装置において、該熱交換器の熱媒
の流路を２段以上に分割し、熱交換器の第１段目の流路
で重合生成物を急速加熱することにより、重合生成物中
の揮発成分を分離し、重合生成物の粘度を高め、熱交換
器内部の圧損を高めたことを特徴とする重合生成物の脱
揮装置。
【請求項２】熱交換器がプレートフィン型であることを
特徴とする請求項１記載の重合生成物の脱揮装置。
【請求項３】熱交換器の被処理重合物生成物流路出口側
に脱揮槽を接続したことを特徴とする請求項１記載の重
合生成物の脱揮装置。