KR0133653B1 - 분말상 에폭시 수지 코팅 조성물 - Google Patents

분말상 에폭시 수지 코팅 조성물

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Abstract

에폭시수지 100중량부, 산무수물 5∼35중량부, 페놀수지 2∼30중량부, 경화가속제 0.05∼5중량부 및 평균입도 0.5∼100㎛인 제1충전제 성분의 99.7∼87.0중량%와 평균입도 0.1㎛이하인 제2충전제 성분의 0.3∼13.0중량%로 이루어진 무기충전제의 130∼270중량부를 포함하며, 로터 및 스테이터 권선의 고정화용으로 유용한 분말상 코팅 조성물

Description

분말상 에폭시 수지 코팅 조성물
본 발명은 일반적으로 분말상 코팅 조성물에 관한 것이고, 보다 상세하게는 로터(rotor) 또는 스테이터 코일(stator coil)의 절연, 전기부품의 밀봉(encapsulation of electric parts) 및 성형물의 성형(formation of moldings)용으로 유용한 에폭시 수지 함유 분말상 코팅 조성물에 관한 것이다.
분말상 코팅 조성물은 코일 고정화(coil fixation) 및 슬롯 절연 목적등과 같은 여러 응용분야에 현재 널리 이용되고 있다. 로터 및 스테이터 코일의 고정화용으로 사용될 절연 수지는 고 내충격성, 고경도 및 고 내열충격성을 갖는 것이 바람직하다. 그러나, 공지의 에폭시 수지-함유 분말상 코팅 조성물은 이러한 측면에 있어서 충분히 만족스럽지는 않다.
본 발명의 목적은 안정하며 장기간의 보존 기간을 견디며, 사용시 양호한 겔시간을 발현하며 접착할 고체 표면에 강력한 결합을 하며, 고내충격성, 고경도 및 고 내열충격성을 나타내는 분말상 코팅 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명에 따르면, 하기 조성의 분말상 코팅 조성물이 제공된다.
에폭시수지 100중량부, 산무수물 5∼35중량부, 페놀수지 2∼30중량부, 경화가속제 0.05∼5중량부; 및 평균 입도 0.5∼100㎛의 제1충전제 성분 99.7∼87.0중량% 및 평균입도 0.1㎛이하의 제2충전제 성분 0.3∼13.0중량%로 이루어진 무기 충전제 130∼270중량부
본 발명은 이하 상세히 설명한다.
본 발명은 사용될 에폭시수지로는, 비스페놀 A의 디글리시딜에테르, 비스페놀 F의 디글리시딜에테르. 크레졸 노볼락 에폭시수지, 페놀 노볼락 에폭시수지, 알킬페놀 노볼락 에폭시수지, 지환족 에폭시수지, 비스페놀 A의 수소화 디글시딜에테르, 비스페놀 AD의 수소화 디글리시딜에테르, 프로필렌 글리콜 또는 펜타에리트리톨등 폴리올의 디글리시딜에테르, 지방족 또는 방향족 카르복실산과 에피클로로히드린과의 반응에서 수득한 에폭시수지, 헤테로시클릭 에폭시수지, 스피로고리함유 에폭시수지 및 에폭시기로 변형한 수지를 언급할 수 있다. 이 에폭시수지는 단일 또는 2종이상의 에폭시 수지의 혼합물로서 사용할 수 있다.
비스페놀 A의 디글리시딜에테르의 95∼70중량% 및 노볼락 유형의 에폭시수지의 5∼30중량%의 혼합물은 경화시 그 결과 조성물이 고내열성 및 고강인성을 나타내는 점 때문에 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 사용할 에폭시수지는 일반적으로 25℃에서 고체로 존재한다. 그러나, 액체 에폭시수지는 고체 에폭시 수지와 조합하여 그 결과 분말상 조성물이 블록화를 야기하지 않는 한 고체 에폭시수지와 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명에서, 산무수물은 에폭시수지의 경화제로서 페놀수지와 함께 사용한다. 산무수물의 예로는 프탈산무수물, 트리멜리트산 무수물, 피로멜리트산무수물, 3, 3′,4, 4′-벤조페논 테트라카르복실산 무수물, 에틸렌글리콜비스안히드로트리멜리테이트, 글리세롤트리안히드로트리멜리테이트, 5-(2,5-디옥소테트라히드로푸릴)-3-메틸-3-시클로헥센-1,2-디카르복실산무수물, 테트라히드로프탈산 무수물 및 4, 4′-옥시디프탈산무수물을 포함한다. 방향족 산무수물의 사용이 바람직하다.
페놀수지는 경화제의 또 다른 성분이며, 이것은 페놀화합물과 포름알데히드와의 반응물이며 최소한 2개의 히드록시기를 함유한다. 적절한 페놀수지의 예로는 페놀 노볼락 수지류, 크레졸 노볼락 수지류, t-부틸페놀 노볼락 수지류, 옥틸페놀 노볼락 수지류, 노닐페놀 노볼락 수지류 및 비스페놀 노볼락 수지류를 든다. 이러한 페놀수지류는 단일 또는 2종 이상의 페놀 수지류의 혼합물로서 사용할 수 있다. 포름알데히드와 2종 이상의 상이한 페놀 화합물과의 반응에 의하여 수득한 페놀수지는 또한 본 발명의 목적을 위해 사용할 수 있다.
산 무수물 및 페놀수지는 각각, 에폭시수지의 에폭시당량당 0.85×p×A당량 및 0.9×(1-p)×B당량의 양으로 사용하며, 여기서 p는 0.2∼0.95의 수치이고, A는 에폭시수지 자체의 경화에 필요한 산무수물의 이론적 양이며, B는 에폭시수지 자체의 경화에 필요한 페놀수지의 이론적 양이다. 일반적으로, 산무수물 및 페놀수지는 에폭시수지의 100중량부당, 각각, 5∼35중량부 및 2∼30중량부의 양으로 사용한다.
본 발명에 사용할 경화 가속제로서는, 트리에틸아민, N, N-디메틸벤질아민, 2,4,6-트리스(디메틸아미노메틸) 페놀 및 N,N-디메틸아닐린 등의 3차 아민류 : 이미다졸 화합물의 트리아진염, 시아노에틸염 및 시아노에틸트리멜리트산염 : 아연아세테이트 및 소듐아세테이트 등의 금속염 : 테트라암모늄 브로마이드 등의 4차 암모늄염 : 아미드류: 퍼옥사이드류 : 아조화합물 : 시아네이트 : 이소시아네이트 : 및 트리페닐포스핀을 언급할 수 있다.
경화 가속제는 에폭시수지 100중량부당 0.05∼5중량부, 바람직하게는 0.1∼3중량부의 양으로 사용한다. 0.05부 미만의 경화 촉진제의 양은 경화에 고온 및/또는 장기간의 시간이 필요하기 때문에 불리하다. 가속제의 양이 5부를 초과할 때, 그 결과 분말상 조성물은 보존중 안정성이 불량하게 된다.
본 발명에 사용할 무기 충전제는 평균 입도 0.5∼100㎛의 제1충전제 성분 99.7∼87.0중량%, 바람직하게는 99.5%∼90.0% 및 평균 입도 0.1㎛이하의 제2충전제 성분 0.3∼13.0중량%바람직하게는 0.5∼10중량%로서 구성된다. 제1 및 제2충전제 성분으로서, 탄산칼슘 및 탄산마그네슘, 실리카, 알루미나, 탈크, 점토, 운모 및 이것들의 표면처리 생산품을 사용할 수 있다. 무기 충전제는 에폭시 수지의 100중량부당 130∼270중량부, 바람직하게는 150∼250중량부의 양으로 사용한다.
본 발명의 분말상 코팅 조성물은 헥사브로모벤젠, 안티몬트리옥사이드 또는 테트라브로모비스페놀 A 등의 난연제 : 카본 블랙, 산화티타늄, 산화적철 또는 산화크롬 등의 안료 : 지로코알루미늄계, 실랄계 또는 티타늄계 등의 커플링제 : 아크릴산 에스테르 올리고머 등의 레벨링제 : 부티랄 수지 또는 폴리에스테르 등의 수지 : 및 카르복시 -말단의 부타디엔 아크릴로니트릴 공중합체와 니틀릴- 부타디엔 고무 등의 1개이상의 부가물을 부가로 함유할 수 있다.
분말상 코팅 조성물은 임의의 공지 방법에 의해 제조할 수 있다. 예를 들면, 각각의 성분은 서로 혼합하여 그 혼합물을 융합, 함께 혼합하고 압출기로 압출한다. 압출물은 그때 고화되며 미분쇄되어 분말상 코팅 조성물을 수득한다.
하기예로서 본 발명을 또한 예시한다.
[실시예]
표1에 나타낸 제제를 갖는 에폭시수지 분말상 조성물을 제조한다.
조성물 각각은 이하 기술되는 방법으로 그것들의 성능을 평가하는 시험을 한다. 결과는 표2에 요약하였다. 표1에서, 양은 중량부이고 상표 및 약호는 하기와 같다.
에폭시 수지
EPIKOTE 1002 : 비스페놀A의 디글리시딜 에테르 : 유까-셀 에폭시 Inc. 제조 : 에폭시당량 : 650
EPIKOTE 1004 : 비스페놀A의 디글리시딜 에테르 : 유까-셀 에폭시 Inc. 제조 : 에폭시당량 : 925
E180S75 : O-크레졸 노볼락 에폭시 수지 : 유까-셀 에폭시 Inc. 제조 : 에폭시당량 : 211
경화제
안히드라이드-1 : 3,3′,4,4′-벤조페논테트라카르복실산 무수물
안히드라이드-2 : 에틸렌 글리콜 비스안히드로멜리테이트
페놀수지 - 1 : 페놀 노볼락수지 : 연화점 : 110℃ : 타마놀 754(아라까와 가가꾸고오교 K.K제조)
페놀수지 - 2 : O-크레졸 노볼락 수지 : 연화점 : 130℃ : ONC-130(니뽕가가꾸 K.K제조)
경화가속제
MI : 2-메틸이미다졸, TPP : 트리페닐포스핀
충전제
6.5Ca : 탄산칼슘 : 평균입도 : 6.5㎛ : KC-30(비호꾸 푼까 고오교 K.K제조),
3.6Ca : 탄산칼슘 : 평균입도 : 3.6㎛ : LITON A-5(비호꾸 푼까 고오교 K.K제조),
0.07Ca : 탄산칼슘 : 평균입도 : 0.07㎛,
0.07LCa : 경탄산칼슘 : 평균입도 0.07㎛ : HOMOCAL D(시로이시 고오교 K.K제조)
레벨링제(Leveling agent)
아크릴, 올리고머 : 아크릴 에스테르 올리고머: NIKALITE XK-21(니혼 카바이드 고오교 K.K제조)
시험 방법은 하기와 같다.
(1) 겔 시간 : JIS C2104에 의거, 분말상 조성물 시료를 200℃에서 유지한 가온 금속판의 원형 강압부분에 놓는다. 시료가 겔화되는 소요시간을 측정한다.
(2) 내충격성 : 160℃로 예비 가열한 철판을 유동상 침지법(fluidizd bed immersion method)에 의하여 분말상 조성물 시료에 적용한 다음 30분간 180℃에서 경화시켜 두께 0.5㎜의 코팅을 형성한다. 듀-퐁계 충격 시험기를 사용하여, 0.5㎏의 추를 높이 500㎜에서 코팅한 판위로 낙하시킨다. 코팅의 균열 또는 파손여부를 관찰한다. 내충격성은 하기 등급에 의하여 평가한다.
A : 균열 또는 파손이 없음,
B : 균열 또는 파손이 있음
(3) 경도 : 160℃까지 예비 가열한 방형철봉(12.5×12.5×100㎜)을 유동상 침지법에 의하여 분말상 코팅 조성물 시료에 적용한 다음 30분간 180℃에서 경화하여 두께 0.5㎜의 코팅을 형성한다. 직경 1㎜의 구리선을 장력 10㎏을 가하면서 코팅한 철봉 주위에 감는다. 결과 봉을 그다음 20시간 동안 200℃에서 정치시킨다. 이후, 권선을 제거하며 구리선이 코팅안으로 절단하여 들어간 깊이를 측정한다. 코팅의 경도는 하기 등급에 의하여 평가한다.
A : 절단 깊이 100㎛미만
B : 절단 깊이 100㎛이상
(3) 내열충격성 : 160℃까지 예비 가열한 모터 기전자(슬롯직경 : 55㎜, 스택 두께 : 40㎜, 슬롯 폭 : 3㎜, 슬롯 수 :14, 축 직경 : 8㎜)을 유동상 침지법에 의하여 코팅 조성물 시료에 적용한 다음 180℃에서 30분간 경화한다. 결과 기전자는 1시간 동안 -40℃에서 유지한 냉각기에 놓은 뒤, 1시간 동안 125℃에서 유지한 가열기에 놓는다. 그러한 냉각 및 가열단계를 50회 반복 순환한다. 그 뒤, 기전자의 균열 또는 파손여부를 검사한다. 내열 충격성을 하기 등급에 의하여 평가한다.
A : 균열 또는 파손이 없음
B : 균열 또는 파손이 있음
＊: 비교시료
* : 비교시료

Claims (2)

  1. 비스페놀 A의 디글리시딜에테르, 비스페놀 F의 디글리시딜에테르, 크레졸 노볼락 에폭시수지, 페놀 노볼락 에폭시수지, 알킬페놀 노볼락 에폭시 수지, 지환족 에폭시수지, 비스페놀 A의 수소화 디글리시딜에테르, 비스페놀 AD의 수소화 디글리시딜에테르, 프로필렌 글리콜 또는 펜타에리트리톨등 폴리올의 디글리시딜에테르, 지방족 또는 방향족 카르복실산과 에피클로로히드린과의 반응에서 수득한 에폭시수지, 헤테로시클릭 에폭시수지, 스피로고리함유 에폭시 수지, 에폭시기로 변형한 수지 및 그것들의 혼합물로부터 선택된 에폭시수지 100중량부프탈산무수물, 트리멜리트산 무수물, 피로멜리트산무수물, 3,3′,4,4′-벤조페논 테트라카트복실산 무수물, 에틸렌글리콜비스안히드로트리멜리테이트, 글리세롤트리안히드로트리-멜리테이트, 5-(2,5-디옥소테트라히드로푸릴)-3-메틸-3-시클로헥센-1,2-디카르복실산무수물, 테트라히드로프탈산 무수물 및 4, 4'- 옥시디프탈산무수에서 선택된 산무수물 5∼35중량부 : 페놀 노볼락 수지류, 크레졸 노볼락 수지류, t-부틸페놀 노볼락 수지류, 옥틸페놀 노볼락 수지류, 노닐페놀 노볼락 수지류, 비스페놀 노볼락 수지류 및 그것들의 혼합물로부터 선택된 페놀수지 2∼30중량부 3차 아민류, 이미다졸 화합물의 트리아진염, 이미다졸 화합물의 시아노에틸염, 이미다졸 화합물의 시아노에틸트리멜리트산염, 금속염, 4차 아민염, 아미드, 퍼옥시드, 아조 화합물, 시아네이트, 이소시아네이트 및 트리페닐포스핀로부터 선택된 경화가속제 0.05∼5중량부 및 평균입도 0.5∼100㎛인 제1충전제 성분의 99.7∼87.0중량%와 평균입도 0.1㎛이하인 제2충전제 성분의 0.3∼13.0중량%로 이루어진 여기에서, 제1무기충전제 및 제2무기충전제는 칼슘 카르보네이트, 마그네슘 카르보네이트, 실리카, 알루미나, 활석, 점토, 운모 및 그것들의 혼합물로부터 독립 선택됨-무기충전제의 130∼270중량부를 포함하는 분말상 코팅 조성물
  2. 제1항에 있어서, 무기충전제가 제1충전제 성분의 99.5∼90중량%와 제2충전제 성분의 0.5∼10.0중량%로 이루어짐을 특징으로 하는 분말상 코팅 조성물
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