KR960015971B1 - 에폭시 수지 분말상 피복 조성물 - Google Patents

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Abstract

내용없음.

Description

에폭시 수지 분말상 피복 조성물
본 발명은 모터 또는 발전기중의 고정자 코일 또는 전기자 코일을 고정시키기 위하여 적절하게 사용되는 에폭시 수지 분말상 피복 조성물에 관한 것이다.
통상적으로, 경화제로서의 카복실산 무수물을 에폭시 수지와 혼합시켜 제조하는 에폭시 수지 분말상 피복조성물은 공지되어 있다[참조 일본국 특허원(OPI) 제243168/85호 및 제89271/86호]. 상기의 "OPI"라는 용어는 공개되었으나 미심사된 일본국 특허출원을 의미한다. 상기한 에폭시 수지 분말상 피복 조성물은 전기 및 전자 부품용의 단열 피복 조성물로서 사용되어온, 우수한 내열성 및 기계적 강도를 갖는 필름을 제공한다. 그러나, 피복 조성물은 매우 흡습성이 크며, 공기로부터 습기 흡수가 용이하며 이는 저장 안정성을 손상시키며, 경화 속도를 감소시킨다.
본 발명은 통상의 에폭시 수지 분말상 피복 조성물이 직면하게 되는 상기 언급한 문제점의 해결책에 관한 것이다.
즉, 본 발명은 (A) 비스페놀형 에폭시 수지 및 분자당 적어도 세개의 에폭시 그룹을 갖는 다작용성 에폭시 수지를 함유하는 에폭시 수지 혼합물; (B) 디시안디아미드와 하기 일반식(I) 화합물의 혼합물을 함유하는 경화제; 및 (C) 충진제를 포함하는, 코일 고정용으로 적절하게 사용되는 에폭시 수지 분말상 피복 조성물을 제공한다.
Figure kpo00001
상기식에서, R1은 알킬 그룹 또는 아릴 그룹을 나타내고, 저장 안정성의 관점에 따르면 페닐 그룹을 나타내는 것이 바람직하며, R2는 시아노에틸 그룹, 비닐 그룹, 또는 페닐 그룹을 나타낸다.
본 발명에서 사용되는 에폭시 수지는 비스페놀형 에폭시 수지 및 분자당 적어도 세개의 에폭시 그룹을 갖는 다작용성 에폭시 수지를 필수 성분으로서 함유한다. 비스페놀형 에폭시 수지에는 비스페놀 A형 및 비스페놀 F형의 두가지가 있으며 비스페놀 A형이 바람직하다.
비스페놀 A형 에폭시 수지 중에서, 하기 구조식(II)로 나타내어지는 것이 특히 바람직하다.
Figure kpo00002
상기식에서, n은 중합도이다.
비스페놀형 에폭시 수지의 평균 분자량은 통상적으로 약 800 내지 6,000, 바람직하게는 약 1,000 내지 3,000의 범위이다. 상기 비스페놀형 에폭시 수지는 평균 분자량 약 900 내지 3,000, 바람직하게는 약 1,300 내지 1,700의 수지를 평균 분자량 약 2,000 내지 4,000, 바람직하게는 약 2,400 내지 3,000의 또 다른 수지와 혼합하여 제조될 수 있다.
분자중에 적어도 세개의 에폭시 그룹을 갖는 다작용성 에폭시 수지의 예는 노볼락형 에폭시 수지(o-크레졸 노볼락형, 페놀성 노볼락형 등), 트리글리시딜 에테르형 수지(시아누르산 또는 트리페닐프로판의 에폭시 화합물), 테트라글리시딜 에테르형 수지(비스페놀 F의 에폭시 화합물, 테트라옥시테트라페닐에탄 등) 등을 포함한다.
이들중, 노볼락형 에폭시 수지가 바람직한데, 그 이유는 상기 노볼락 수지가 심지어 다량의 분말과 혼합될 경우에 조차도 양호한 용융 유동 및 분말 유동성이 일정하게 유지될 정도의 낮은 용융 점도를 갖기 때문이다.
또한, 노볼락형 에폭시 수지중에서, 하기 구조식(III)의 페놀성 노볼락형 에폭시 수지 및 하기 구조식(IV)의 o-크레졸 노볼락형 에폭시 수지가 본 발명에 바람직하게 사용된다.
Figure kpo00003
Figure kpo00004
상기식에서, n은 중합도이다.
구조식(III)의 페놀성 노볼락형 에폭시 수지는 통상적으로 150 내지 220, 바람직하게는 175 내지 195의 에폭시 당량을 가진다. 또한, 구조식(III)의 페놀성 노볼락형 에폭시 수지는 통상적으로 65 내지 75℃의 환 및 보올 연화점(ring and ball softening point)을 가진다.
구조식(lV)의 o-크레졸 노볼락형 에폭시 수지의 에폭시 당량은 통상적으로 200 내지 300, 바람직하게는 215 내지 245이다. 또한, 구조식(IV)의 o-크레졸 노볼락형 에폭시 수지는 통상적으로 70 내지 100℃의 환 및 보올 연화점을 가진다.
첨가되는 다작용성 에폭시 수지의 양은 총 에폭시 수지 l00중량부당 35 내지 85중량부, 바람직하게는 50 내지 75중량부이다.
따라서, 수득되는 분말상 피복 조성물은 이들이 양호한 유동성 및 우수한 용융 유동을 갖는다는 점에서 바람직하다.
본 발명에 사용되는 경화제로는, 디시안디아미드를 하기 일반식(I)의 화합물과 배합하여 사용한다 :
Figure kpo00005
상기식에서, R1은 알킬 그룹 또는 아릴 그룹을 나타내는데, 바람직하게는 저장 안정성을 최대화하기 위한 목적용으로의 페닐 그룹을 나타내며, R2는 시아노에틸 그룹, 비닐 그룹, 또는 페닐 그룹을 나타내며, 바람직하게는 시아노에틸 그룹을 나타낸다.
구체적으로는, R1이 바람직하게는 탄소수 1 내지 20의 알킬 그룹 또는 탄소수 6 내지 20의 아릴 그룹을 나타낸다. R2가 시아노에틸 그룹일 경우, R1은 바람직하게는 탄소수 11 내지 17의 알킬 그룹 또는 아릴 그룹(예 : 페닐, 톨릴, 크실릴 등)을 나타낸다. R1으로 나타낸 알킬 및 아릴 그룹은 치환될 수 있다. 치환체의 구체적인 예는 알킬 그룹, 아릴 그룹, 아미노 그룹 등이다.
본 발명에서 강조되는 중요한 점은 일반식(I)의 화합물과 디시안디아미드를 혼합하여 경화제로 사용한다는 점이다 만일 디시안디아미드를 단독으로 사용하는 경우, 수득되는 분말상 피복 조성물의 경화 속도는 너무 느려진다. 한편으로는, 일반식(I)의 화합물만이 사용될 경우 분말상 피복 조성물은 무척 빨리 경화된다. 상기한 양자를 혼합하여 사용함은 에폭시 수지가 적절한 경화 속도를 가질 수 있도록 경화제를 수득하게 한다. 상기한 양자를 혼합하여 사용함은 또한 분말상 피복 조성물의 점착강도를 향상시킨다. 사용되는 디시안디아미드의 양은 통상적으로 상기 양자의 총량의 5 내지 70중량%, 바람직하게는 10 내지 60중량% 및 더욱 바람직하게는 10 내지 40중량%이다. 경화제의 총량은 에폭시 수지 총 100중량부당 4 내지 15중량부, 바람직하게는 6 내지 9중량부이다.
본 발명에서 사용되는 충진제로서, 실리카, 탄산칼슘, 볼라스타나이트(Wollastanite) (침상 칼슘 실리케이트), 알루미나, 점토, 운모, 활석, 분말 유리 섬유 및 분말 탄소 섬유 같은 통상의 충진제가 사용될 수 있다. 고온에서 연장된 장기간 사용시의 충격 강도(고온 충격 강도)의 보다 적은 분해를 나타내는 분말상 피복 조성물을 수득하기 위하여 볼라스토나이트와 같은 침상 충진제 및 운모와 같은 박편 충진제가 바람직하다. 만일 탄산칼슘과 같은 과립 충진제가 단독으로 사용되면 상당한 고온 충격 강도를 갖는 분말 피복 조성물을 수득하기에는 난점이 있다. 침상 또는 박편 충진제를 단독으로 사용하거나 혼합하여 사용하는 것은 상기 어려움에 대한 해결책이 된다. 첨가되는 충진제는 에폭시 수지 총 100중량부당 30 내지 200중량부, 바람직하게는 40 내지 150중량부이다. 침상 또는 박편 충진제는 충진제 총 첨가량의 20 내지 100중량%, 바람직하게는 30 내지 80중량%가 사용된다.
분말 피복 조성물중에 사용되는 기타의 통상적인 보조 성분은 적절한 양으로 사용될 수도 있다. 상기의 예는 아크릴산 에스테르 올리고머 등과 같은 균질화제, 안료 및 경화 촉진제이다.
특정의 표준 방법이 본 발명의 에폭시 수지 분말 피복 조성물을 함유하는 성분을 혼합하기 위하여 사용될수 있다. 예를들면, 혼합물을 혼합기 등으로 혼합한 후, 반죽기 등으로 반죽하며, 압출기 등으로 추가 용융-혼합하고, 냉각시켜 고화시키며, 분쇄하여 미세입자가 되게 한다.
본 발명의 에폭시 수지 분말 피복 조성물은 전기 또는 전자 장치 또는 부품을 단열하기 위해 사용될 수 있다. 특히, 본 발명의 피복 조성물은 모터 또는 발전기중에 고정자 코일 또는 전기자 코일을 고정시키기 위해 적절하게 사용된다.
하기 실시예는 본 발명을 더욱 상세하게 기술하지만, 이에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다. 다른 지시가 없는한 중량부, 중량%, 중량비가 사용된다.
[실시예]
표 1에 나타낸 조성물(중량부)의 에폭시 수지 분말상 피복 조성물 샘플 1 내지 9를 제조하고 성능 시험을 한다. 결과를 표 1에 나타내었다.
[표 1]
Figure kpo00006
Figure kpo00007
* : 비교실시예
** : 생성직후
*** : 저장후
하기는 표 1에서의 성분들에 대한 화학적 기술내용에 관한 것이다.
에피코트(Epikote) 1007 : 유가 쉘 에폭시 캄파니, 리미티드(Yuka Shell Epoxy Co., Ltd)에 의하여 제조된 상기 구조식(II)의 비스페놀-A형 에폭시 수지(분자량 : 약 2,900, 에폭시 당량 : 1750 내지 2200)
에피코트 1004 : 유가 쉘 에폭시 캄파니, 리미티드에 의하여 제조된 상기 구조식(II)의 비스페놀-형 에폭시 수지(분자량 약 : 1,600, 에폭시 당량 : 875 내지 975)
에피코트 1002 : 유가 쉘 에폭시 캄파니, 리미티드에 의하여 제조된 상기 구조식(II)의 비스페놀-형 에폭시 수지(분자량 : 약 1,260, 에폭시 당량 : 600 내지 700)
EPPN 201 : 니뽄 가야꾸 캄파니, 리미티드(Nippon Kayaku Co., Ltd)에 의하여 제조된 상기 구조식(III)의 페놀성 노볼락형 에폭시 수지(연화점 : 65 내지 75。, 에폭시 당량 : 175 내지 195)EOCN l04 : 니뽄 가야꾸 캄파니, 리미티드에 의하여 제조된 상기 구조식(IV)의 o-크레졸 노볼락형 에폭시 수지(연화점 : 90 내지 100℃, 에폭시 당량 : 225 내지 245)
균질화제 : 아크릴산 에스테르 올리고머
경화제 A : 디시안디아미드
경화제 B : 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸 트리멜리테이트 :
Figure kpo00008
(R1; 페닐 ; R2: 시아노에틸)
BTDA : 무수 벤조페논 테트라카본산
분말 피복 조성물 샘플의 성능을 하기와 같은 방법 및 표준을 사용하여 평가한다.
[(1) 충격 강도]
시험용 피복된 조각의 제조 : 60×60mm 및 3.2mm 두께의 연질 강철판을 분말상 피복 조성물 및 열경화성 수지로 피복하여 두께 약 0.3mm의 필름을 수득한다.
측정 : 듀퐁-형 충격 시험기가 사용된다. 1/4인치의 곡률반경의 헤드를 갖는 1kg 중량의 반구형 스트라이커를 약 1/4인치의 곡률반경의 반구형 호올을 갖는 테이플 상에 놓여진 상기 피복 샘플 상에 낙하시켜 판을 오목하게 변형시키며, 피복을 손상시키고 벗기기 위해 필요한 낙하거리를 측정한다. 300mm 이상의 길이를 갖는 샘플은 상당한 충격 강도를 갖는 것으로 평가되었다.
[(2) 내열성]
직경 10mm의 연질 강철 바아를 분말 피복하여 약 0.3mm 두께의 필름을 수득한다. 베어구리망(bare copper wire)을 상기 바아에 매달고, 여기에 500g의 하중을 가한다. 버저(buzzer)- 또는 램프-작동 회로를 샘플과 베어구리망 사이에 100V의 전압을 적용하여 설치한다. 샘플을 로중에서 3℃/분으로 가열한다. 만일 버저 또는 램프를 420℃ 이상의 온도에서 판화된 베어망에 의하여 손상된 피복물상에 놓으면, 샘플은 상당한 내열성을 갖는 것으로 생각된다.
[(3) 겔화시간]
일본공업규격(JlS) C-2104 표준화된 방법에 따라 200℃의 판 온도에서 겔화시간(초)을 측정한다.
[(4) 유동성 및 필름-형성 특성]
시험 펠레트의 제조 : 0.5g의 분말 피복 조성물을 13mm 직경의 원통형 금속 성형기중에 공급하고, 20kg/㎠의 압력하에서 압착하여 직경 13mm이고 두께 "T"mm인 펠레트를 수득한다.
측정 : 펠레트를 45℃로 경사진 강철판 상에 놓고, 150℃까지 가열하여 용융유동이 되게 한다. 겔화가 짧은 시간내에 발생하며 이를 고화시킨다. 경사진 방향의 고체 길이 "F"mm 고화의 초기로부터 20 내지 30분 후에 측정하여 하기 방정식에 따라 유동성을 평가한다 :
유동성=
Figure kpo00009
또한, 필름-형성 특성을 평가하기 위하여 피복 조성물의 겔화정도를 관측한다.
필름-형성 특성은 하기의 4개의 공정인 A, B, C 및 D에 의하여 나타내어진다.
A : 강철판 상에서 균일 필름이 관측된다.
B : 강철판 상에서 거의 균일한 필름이 관측된다.
C : 굴곡을 갖는 필름이 강철판 상에서 부분적으로 관측된다.
D : 굴곡을 갖는 필름이 강철판 상에서 상당히 많이 관측된다.
상기한 4개의 공정중에서, A, B 및 C는 실행 가능하다.
[(5) 저장 안정성]
분말 피복 조성물을 40℃의 일정한 온도 및 80%의 일정한 상대습도하에서 7일동안 저장한다. 저장 생성물에 대한 겔화 시간을 측정하고, 60% 이상의 초기치를 유지하는 저장 생성물을 평가하여 상당한 저장 안정성을 갖게 한다.
샘플번호 2 및 7이 저장 안정성에 있어서 우수할지라도 필름-발포 특성이 불량하며, 샘플 번호 8 및 9는 저장 안정성이 불량하다는 것이 표 1에 나타낸 결과치로부터 명백하다. 한편, 본 발명에 따른 샘플번호 1 및 3 내지 6은 균형잡힌 결과치를 제공한다.
본 발명은 상세하게 및 구체적인 태양에 관하여 기술되어진 반면에 본 발명의 숙련가에 의해 본 발명의 진의 및 범주를 벗어남이 없이 다양한 변경 및 개질이 행하여질 수 있다.

Claims (15)

  1. (A) 비스페놀 에폭시 수지 및 분자당 세개 이상의 에폭시 그룹을 갖는 다작용성 에폭시 수지를 함유하는 에폭시 수지 혼합물; (B) 디시안디아미드와 하기 일반식(I) 화합물의 혼합물을 함유하는 경화제; 및 (C) 충진제를 포함하는, 에폭시 수지 분말상 피복 조성물.
    Figure kpo00010
    상기식에서, R1은 알길 그룹 또는 아릴 그룹을 나타내고, 저장 안정성의 관점에 따르면 페닐 그룹을 나타내는 것이 바람직하며, R2는 시아노에틸 그룹, 비닐 그룹, 또는 페닐 그룹을 나타낸다.
  2. 제1항에 있어서, 상기 비스페놀 에폭시 수지가 구조식(II)의 비스페놀 A형 에폭시 수지인 조성물.
    Figure kpo00011
    상기식에서, n은 중합도이다.
  3. 제1항에 있어서, 상기 다작용성 에폭시 수지가 노볼락 에폭시 수지인 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 노볼락 에폭시 수지가 구조식(III)의 페놀성 노볼락 에폭시 수지 및 구조식(IV)의 o-크레졸 노볼락 에폭시 수지중에서 선택되는 조성물.
    Figure kpo00012
    Figure kpo00013
    상기식에서, n은 중합도이다.
  5. 제1항에 있어서, 상기 다작용성 에폭시 수지가 상기 에폭시 수지 분말상 피복 조성물중에 존재하는 에폭시 수지 총 100중량부당 35 내지 85중량부의 양으로 존재하는 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 다작용성 에폭시 수지의 양이 에폭시 수지 분말상 피복 조성물중에 존재하는 에폭시 수지 총 100중량부당 50 내지 75중량부인 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 비스페놀 에폭시 수지의 평균 분자량이 약 800 내지 6,000의 범위인 조성물.
  8. 제7항에 있어서, 비스페놀 에폭시 수지의 평균 분자량이 약 1,000 내지 3,000인 조성물.
  9. 제1항에 있어서, R1이 페닐 그룹인 조성물.
  10. 제1항에 있어서, R2가 시아노에틸 그룹인 조성물.
  11. 제1항에 있어서, 상기 디시안디아미드가 에폭시 수지 분말상 피복 조성물중에 존재하는 경화제 총량의 5 내지 70중량%의 양으로 존재하는 조성물.
  12. 제11항에 있어서, 디시안디아미드의 양이 상기 에폭시 수지 분말상 피복 조성물중에 존재하는 경화제총량의 10 내지 60중량%인 조성물.
  13. 제1항에 있어서, 경화제가 에폭시 수지 분말상 피복 조성물중에 존재하는 에폭시 수지 총 100중량부당 4 내지 15중량부의 양으로 존재하는 조성물.
  14. 제1항에 있어서, 충진제가 볼라스토나이트(Wollastonite) 및 운모 중에서 선택되는 조성물.
  15. 제1항에 있어서, 상기 충진제가 에폭시 수지 분말상 피복 조성물중에 존재하는 에폭시 수지 총 100중량부당 30 내지 200중량부의 양으로 존재하는 조성물.
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