JP3181424B2 - 注型用液状エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
注型用液状エポキシ樹脂組成物Info
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Description
組成物に関するものである。
た諸特性を有することから、電気部品の絶縁や保護を目
的とした注型用材料として用いられている。この場合、
注型用エポキシ樹脂として、常温で液状のものを用いる
と、その硬化反応が発熱反応であり、硬化中に多量の発
熱を生じるため、硬化後、硬化物が収縮し、その結果、
その硬化収縮により電気部品に悪影響を及ぼすととも
に、注型品の寸法精度が悪くなったり、さらに注型品に
クラックが生じる等の問題が生じる。特に、1回の注型
量が数百グラムから数十キログラムの比較的大型の注型
品を得る場合には、前記した硬化収縮が著しく大きくな
る。
場合の前記の問題を回避するために、エポキシ当量の大
きな常温で固体状のビスフェノールAジグリシジルエー
テル型のエポキシ樹脂を注型材料として用い、これを1
00℃以上の温度に加熱溶融し、この溶融液に、予熱し
た酸無水物系硬化剤及びシリカ等の無機系フィラーを混
合し、得られた混合物を、高温に保持しながら、あらか
じめ硬化温度近辺に加熱した電気部品とともに型に注入
し、硬化反応を行った後、徐冷するという方法が行われ
ている。しかしながら、このような従来の注型法では、
複雑でかつ不経済な作業を余儀なくされる上、酸無水物
を硬化剤とするために硬化温度を100〜150℃とい
う高温に設定しなければならないため、エネルギーコス
トの面でも著しく不利であった。
作業を行うことができるとともに、常温ないし60℃程
度の低温度で硬化反応を行うことができ、しかも、注型
品の硬化収縮が著しく抑制されてクラックの発生のない
外観の良好な注型品を与える注型用エポキシ樹脂組成物
を提供することをその課題とする。
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成する
に至った。即ち、本発明によれば、常温〜60℃の低温
で硬化し、かつ硬化時の発熱温度が100℃を超えない
注型用液状エポキシ樹脂組成物であって、常温で液状の
エポキシ樹脂、硬化剤としてのポリオキシプロピレンジ
アミン及び無機系フィラーを含有し、前記ポリオキシプ
ロピレンジアミンの平均分子量が270〜1800の範
囲にあり、かつ無機系フィラーの含有率が組成物全体の
30重量%以上であることを特徴とする注型用液状エポ
キシ樹脂組成物が提供される。
温で液状を示す従来公知のエポキシ樹脂を用いることが
できる。このようなエポキシ樹脂には、たとえば、、ビ
スフェノールAジグルシジルエーテル、ビスフェノール
Fジグルシジルエーテル、ビスフェノールADジグルシ
ジルエーテル、フェノールノボラックグルシジルエーテ
ル、多価カルボン酸のグルシジルエステル、脂肪族多価
ヒドロキシ化合物のグルシジルエーテル等がある。本発
明においては、特に、ビスフェノールAジグルシジルエ
ーテル及びビスフェノールFジグルシジルエーテルの使
用が好ましい。これらの液状エポキシ樹脂には、常温で
固体状のエポキシ樹脂、例えば、ビスフェノールSジグ
リシジルエーテル、クレゾールノボラックグリシジルエ
ーテル等を適量添加することもできる。
の使用との関連で、その硬化剤としてポリオキシプロピ
レンジアミンを用いる。このものは、次の一般式で表わ
すことができる。 (前記式中、nは1以上の数である)
キシプロピレンジアミンは、単独又は混合物の形で用い
られるが、本発明では、その平均分子量を270〜18
00、好ましくは300〜1600の範囲に規定する。
その平均分子量が前記範囲より小さくなると、注型品の
硬化時における発熱や収縮が大きくなり、硬化注型品に
クラックが生じやすくなり、一方、前記範囲より大きく
なると、注型品の硬化反応性が著しく低くなり、常温で
は殆ど硬化しなくなる。本発明において用いるポリオキ
シプロピレンジアミンの使用割合は、そのアミノ基当量
が、エポキシ基1当量に対し、0.5〜1.5当量、好
ましくは0.7〜1.2当量の範囲になるような割合で
ある。
るが、この無機系フィラーとしては従来公知のもの、例
えば、シリカ、炭酸カルシウム、カルシウムとマグネシ
ウムのダブルカーボネート(Ca・Mg(CO3)2)、
酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、水酸化アルミニ
ウム、水酸化マグネシウム、クレイ、タルク、マイカ、
ウオラストナイト等がある。本発明においては、特に、
熱膨張係数、熱伝導性の点から、シリカ、カルシウムと
マグネシウムのダブルカーボネート、酸化アルミニウ
ム、酸化マグネシウム及び水酸化アルミニウムの使用が
好ましい。無機系フィラーの平均粒径は1〜100μ
m、好ましくは5〜60μmである。本発明では、無機
系フィラーは、粒径が3μm以下の水酸化アルミニウム
と併用するのが好ましく、この場合には水酸化アルミニ
ウムが無機系フィラーに対して沈降防止剤としての作用
を示し、無機系フィラーが均一に分散した注型品を得る
ことができる。沈降防止剤として用いる水酸化アルミニ
ウムの使用割合は、無機系フィラーと水酸化アルミニウ
ムの合計量に対し、3〜40重量%、好ましくは5〜3
0重量%である。無機系フィラーの使用割合は、全組成
物中30重量%以上、好ましくは40重量%以上であ
る。30重量%未満では注型品の硬化時における発熱や
収縮が大きくなり、硬化注型品にクラックが生じやすく
なる。無機系フィラーの使用量の上限は、特に制約され
ず、注型作業性が特に阻害されない限り任意に高くする
ことができるが、一般には80重量%以下であり、80
重量%を超えるようになると組成物の粘度が著しく高く
なるので注型作業が困難になる。
に、必要に応じ、無機顔料や有機顔料等の着色剤、ハロ
ゲン化物や赤リン等の難燃剤、消泡剤、シランカップリ
ング剤等の慣用の添加剤を添加することができる。
エポキシ樹脂及び無機系フィラーからなる第1液と、ポ
リオキシプロピレンジアミン及び場合によっては無機系
フィラーからなる第2液とからなる二液性組成物として
搬送及び貯蔵され、両者はその使用に際して混合され
る。本発明の組成物は、常温〜60℃の範囲の低温度で
硬化されるが、その硬化に際しての発熱量は小さく、硬
化時の発熱温度は100℃を超えることはない。本発明
の注型用液状エポキシ樹脂組成物は、常温で液状を示す
にもかかわらず、前記のような硬化特性を有することか
ら、注型作業性にすぐれると同時に注型に要するエネル
ギーコストも低い。しかも、注型品の硬化時における収
縮は極めて小さく、得られる硬化注型品は良好な寸法精
度を有するとともに、クラックのないものですぐれた外
観を有するものである。
する。
ラーを表1〜表3に示す組成(重量部)で真空撹拌機で
混合して、注型用組成物を得た。次に、この組成物の特
性を調べるために、この組成物を、内径170mm、深
さ210mmの缶に5kg注型し、注型した組成物の中
心に温度センサーを挿入して、25℃の雰囲気中に24
時間放置した後、硬化注型品を缶から分離した。この場
合、組成物の特性は以下のようにして評価した。その結
果を表1〜表3に示す。
放置で見かけ上硬化しているか否かを人手により判定し
た。 (硬化時の発熱温度)温度センサーによる記録温度の最
高温度を測定した。 (硬化収縮率)硬化注型品の外径を測定し、次式により
算出した。 硬化収縮率(%)=(A−B)/A×100 A:缶の内径 B:硬化注型品の外径 (硬化注型品の外観)変色やクラックの有無により判定
した。
を110℃で真空撹拌機で混合し、得られた組成物を前
記と同様にして注型した後、得られた注型品を110℃
の雰囲気中に24時間放置し、硬化注型品を缶から分離
するようにして実験を行った。
下の通りである。 (1)エポキシ樹脂 エピコート828:ビスフェノールAジグルシジルエー
テル、エポキシ当量:約190、常温液状(油化シェル
エポキシ社製) エピコート834:ビスフェノールAジグリシジルエー
テル、エポキシ当量:約250、常温半固体(油化シェ
ルエポキシ社製) エピコート1001:ビスフェノールAジグルシジルエ
ーテル、エポキシ当量:約475、常温固体(油化シェ
ルエポキシ社製) エピコートRXE−11:ビスフェノールAジグルシジ
ルエーテル、エポキシ当量:約250、常温固体、大型
注型用配合エポキシ樹脂(油化シェルエポキシ社製) アラルダイトCT−200:ビスフェノールAジグルシ
ジルエーテル、エポキシ当量:約400、常温固体、大
型注型用配合エポキシ樹脂(日本チバガイギー社製)
ミン、分子量:約225(ジエファーソンケミカル社
製) ジエファーミンD−400:ポリオキシプロピレンジア
ミン、分子量:約399(ジエファーソンケミカル社
製) ジエファーミンD−2000:ポリオキシプロピレンジ
アミン、分子量:約1994(ジエファーソンケミカル
社製) HN−2200:メチル化テトラヒドロ無水フタル酸
ブルカーボネート、平均粒径:4.4μm(ヘキスト合
成社製) クリスタライトAA:シリカ粉、平均粒径:6μm(竜
森社製)
混合して、注型用組成物を調製し、その組成物特性を実
施例1と同様にして調べた。その結果を表4に示す。な
お、表4に示したハイジライトH−42Mは、平均粒径
1.0μmの水酸化アルミニウム(昭和電工社製)であ
る。
Claims (1)
- 【請求項1】 常温〜60℃の低温で硬化し、かつ硬化
時の発熱温度が100℃を超えない注型用液状エポキシ
樹脂組成物であって、常温で液状のエポキシ樹脂、硬化
剤としてのポリオキシプロピレンジアミン及び無機系フ
ィラーを含有し、前記ポリオキシプロピレンジアミンの
平均分子量が270〜1800の範囲にあり、かつ無機
系フィラーの含有率が組成物全体の30重量%以上であ
ることを特徴とする注型用液状エポキシ樹脂組成物。
Priority Applications (1)
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JP06104493A JP3181424B2 (ja) | 1993-02-25 | 1993-02-25 | 注型用液状エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP06104493A JP3181424B2 (ja) | 1993-02-25 | 1993-02-25 | 注型用液状エポキシ樹脂組成物 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JPH06248059A JPH06248059A (ja) | 1994-09-06 |
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ID=13159852
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP06104493A Expired - Lifetime JP3181424B2 (ja) | 1993-02-25 | 1993-02-25 | 注型用液状エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
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1993
- 1993-02-25 JP JP06104493A patent/JP3181424B2/ja not_active Expired - Lifetime
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