KR0133062B1 - 열경화성 수지 조성물 - Google Patents

열경화성 수지 조성물

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자끼 구니미쓰 마쓰
도시오 마쓰오
류이찌 후지이
사또루 우메끼
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요시우라 이사무
소마루 가부시끼가이샤
미쓰다 가쓰시게
가부시끼가이샤히다찌세이사꾸쇼
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Abstract

내용없음.

Description

열경화성 수지 조성물
제1도는 모터의 회전자를 도식적으로 예시하는 투시도이고,
제2도는 제1도의 부분 단면도이고,
제3(a) 내지 3(c)도는 회전자의 권선을 단열시키는 방법을 도식적으로 예시하는 것이고,
제4도는 본 발명에 따른 열경화성 수지 조성물의 온도와 점도간의 관계를 나타내는 그래프이며,
제 5 내지 7도는 본 발명에 따른 회전자의 권선에 수지 조성물을 도포시키는 방법의 설명도이다.
본 발명은 통상적으로 열경화성 수지 조성물, 특히 고정자 또는 회전자 코일의 단열용으로 유용한 에폭시 수지 조성물에 관한 것이다.
자동차 분야에서는 엔진실의 공간을 최소화 시키기 위한 최근의 수요에 부응하여 시동기내에 사용하는 것과 같은 콤팩트 모터용의 수요가 증가하고 있다. 이러한 소형 모터의 개발속도는 목적하는 출력토크(outpurt torque)를 수득하기 위하여 예를 들면 수 r.p.m 정도로 높이 상승되어야 하기 때문에, 회전자의 온도는 사용중에 약 350℃ 정도가 되도록 코일의 전류밀도는 상승된다. 그 결과, 통상의 와니스(vanish)를 코일을 고정 및 단열시키기 위하여 사용할 경우, 균열 또는 기포가 모터의 작동중에 와니스 피복중에 형성되는데 이는 단열 실패 및 권선의 느슨해진을 야기시킨다.
에폭시 수지 조성물은 또한 고정자코일 또는 전기가 코일을 고정시키기 위하여 사용되어 왔다. 이러한 공지의 에폭시 수지 조성물중의 하나는 3,4-에폭시 시클로헥실-메틸-(3,4-에폭시)시클로헥산 카르복실레이트, 메틸나드산 무수물 및 레조르시놀으로 이루어져 있다(일본국 특허원 제 57-174314호 미심사되었음). 사용할 때에 이 조성물은 소량은 트리에탄올 아민과 혼합되며, 혼합물은 코일에 도포되어 고정 시킨다. 경화를 120℃에서 16시간, 이어서 180℃에서 16시간 동안 수행한다.
따라서, 이 에폭시 조성물은 긴 경화 시간이 요구되는 결점을 가지고 있다. 공지된 에폭시 수지 조성물의 또 다른 문제점은 경화수지가 내열성이 불량하고, 200℃이상의 고온조건하에서 사용될 수 없다는 것이다.
따라서, 본 발명의 목적은 통상의 에폭시 수지 조성물의 결점이 없는 신규의 에폭시 수지 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 특정의 목적은 코일 권선의 틈 새중으로 양호한 투과성을 가지며, 코일을 단단히 고정시킬 수 있으며, 슬로트 단열용으로도 적절하고, 내열성 및 기계적 강도가 우수한 경화제를 제공할 수 있는 에폭시 수지 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 비교적 짧은 시간으로 경화시킬 수 있는 상기 형태의 에폭시 수지조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 긴 가사 시간(pot life) 또는 보존 수명(shelf life)을 갖는 에폭시 수지조성물을 제공하는 것이다.
상기 목적을 수행함에 있어서, 본 발명은 액체 에폭시 수지, 산 무수물을 함유하는 경화제, 상기 액체 에폭시 수지 100 중량부당 3내지 50 중량부의 말레이미드 수지, 및 상기 액체 에폭시 수지 100중량부 당 50 내지 400중량부의 미분된 규회석(wolla-stonite)을 함유하는 열경화성 수지 조성물을 제공하는 것이다.
또 다른 태양에 있어서, 본 발명은 상기의 열경화성 수지 조성물을 제조하고, 회전자의 슬로트 및/또는 회전자의 슬로트 주위에 제공된 권선에 상기 조성물을 도포시키며, 이 도포된 조성물을 경화시키는 공정을 포함하여, 회전자의 슬로트 주위에 제공된 권선을 단열시키는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 기타의 목적, 특징 및 장점은 부수되는 도면 및 하기되는 본 발명의 상세한 설명으로부터 맹백해질 것이다.
실온에서 액체이고, 수지 분자 중에 두 개 이상의 에폭시기를 갖는한 본 발명의 열경화성 수지 조성물로 각종의 에폭시 수지가 사용될 수 있다. 적절한 에폭시 수지의 예에는 비스페놀A, 브롬화된 비스페놀A, 비스페놀F, 페놀 노블락, 글리세린 또는 폴리알킬렌 옥사이드의 글리시딜 에테르와 같은 글리시딜 에테르형 에폭시 수지; 이량체 산 또는 이소프탈산의 글리시딜 에스테르와 같은 글리시딜 에스테르형 에폭시 수지; 비닐 시클로헥산 디옥사이드와 같은 치환족 에폭시 수지; 및 폴리부타디엔을 과초산과 반응시켜 수득한 에폭시화 폴리부타디엔이 있다
상기의 에폭시 수지는 단독으로 또는 두 개 이상의 이의 혼합물 형태로 사용될 수 있다. 또한, 이들 에폭시 수지는 열경화성 수지 조성물의 점도를 저하시키기 위한 희석제로서 제공되는 에폭시 화합물과 조합되어 사용될 수 있다. 이러한 희석제의 예에는 1,6-헥산디올 디글리시딜 에테르, 폴리알킬렌글리콜 디글리시딜 에테르, 트리메틸롤프로판 트리글리시딜 에테르, 부틸 글리시딜 에테르 및 페닐 글리시딜 에테르가 있다. 또한, 결정성 또는 고체 에폭시 수지는 액체 에폭시 수지중에 용해될 수 있는 동안에 상기 조성물에 첨가될 수 있다. 이러한 고체 에폭시 수지의 예에는 레조르신 또는 히드로퀴논의 글리시딜 에테르가 있다.
상기 에폭시 수지용의 경화제로서, 본 발명은 산 무수물, 바람직하게는 액체 산 무수물을 사용한다. 액체 산 무수물은 예를들면, 메틸테트라히드로프탈산 무수물, 메틸헥사히드로프탈산 무수물, 메틸 나드산 무수물, 메틸헥사이드로프탈산 무수물, 메틸 나드산 무수물 및 메틸 부레닐 레르라히드로프탈산 무수물일 수 있다. 이들 산무수물은 단독으로 또는 이의 두 개 이상과 조합시켜 사용될 수 있다. 경우에 따라서 조성물 중에 용해될 수 있는 동안에 결정성 또는 고체 산 무수물은 상기 조성물에 첨가될 수 있다. 이러한 고체산 무수물의 예에는 벤조페논 테트라카르복실산 무수물, 메틸 시클로헥센디카르복실산 무수물 및 말레산 무수물과 디시클로펜타디엔의 반응 생성물이 있다. 산 무수물 경화제는 통상적으로 에폭시 수지의 에폭시기의 일당량 당 0.5 내지 1.5 몰, 바람직하게는 0.7 내지 1.3 몰의 양으로 사용된다.
경화제는 바람직하게는 3차 아민, 3차 아민의 염, 4차 암모늄 염, 금속염, 이미다졸 화합물, BF3-아민 복합체 및 1,8-디아자비시클로(5,4,0) 운데센-7 또는 이의 부가물과 같은 경화촉진제와 조합되어 사용된다. 적절한 경화촉진제의 예에는 벤질디메틸아민, 트리스(2,4,6-디메틸아미노메틸)페놀 또는 이의 2-에틸헥신살연, 1-벤질-2-메틸이미다졸, 트리메틸암모늄 클로라이드 및 BF3-모노에틸아민이 있다.
본 발명에서 사용되는 말레이미드 수지는 두개 이상의 하기 일반식의 구조단위를 갖는 수지이다.
Figure kpo00001
상기식에서,
R은 수소, 할로겐, 알킬 또는 알콕시를 나타낸다. 말레이미드 수지는 통상의 방법, 예를들면 말레산 무수물 화합물을 폴리아미노 화합물과 반응시켜 카르복실기-함유 말레이미드 화합물을 형성하고, 카르복실기-함유 말레이드 화합물을 탈수 환하시키는 공정을 포함하는 방법에 의하여제조될 수 있다. 적절한 폴리아미노 화합물의 예에는 페닐렌 디아민, 크실렌 디아민, 4,4'-디아미노디페닐, 비스 (4-아미노 페닐) 메탄, 비스(4-아미노페닐)에테르, 비스(4-아미노-3-메틸페닐), 메탄, 2,2,-비스(4-아미노페닐)프로판, 2,2 - 비스(4-아미노-3-메틸페닐) 프로판, 2,2,-비스(4- 아미노-3-클로로페닐) 프로판 및 1,1-비스(4-아미노페닐)-1- 페닐에탄이 있다. 말레이미드 수지는 예를 들면, MP-2000X 및 MB-3000 둘다 미쓰비시유가 가부시끼가이샤의 제품임 및 SM-20 및 AL-90 둘다 스미또모 케미칼 인더스트리 리미티드의 제품임 로서 상업적으로 유용하다.
말레이미드 수지는 에폭시 수지 100 중량부 당 3 내지 50 중량부, 바람직하게는 5 내지 20 중량부의 양으로 사용되어야 한다.
말레이미드 수지의 양이 50 중량부의 과량인 것은 생성 조성물의 투과성이 불량해지며, 경화수지가 내균열성이 낮아지기 때문에 단점이 된다. 한편, 말레이미드 수지의 양이 3중량부 이하인 것은 경화수지의 내열성을 감소시키는 경향이 있다.
본 발명에서 사용되는 규회석은 화학식이 CaSiO3이고 섬유상 또는 원주상의 결정의 형태이다. 규회석은 바람직하게는 0.5 내지 100㎛, 더욱 바람직하게는 2 내지 25㎛ 의 평균 입자크기를 가지고 있다.
규회석은 에폭시 수지 100 중량부당 50 내지 400 중량부, 바람직하게는 100 내지 300 중량부의 양으로 사용되어야 한다.
규회석이 400 중량부의 과량으로 사용될 경우, 상기 조성물의 투과성은 불량해 진다. 한편, 규회석의 양이 50 중량부 미만일 경우, 경화 수지의 균열화 경향은 바람직하지 못하게 증가한다.
본 발명의 열경화성 수지 조성물은 또한 경우에 따라 난연제, 커플링제, 윤활제, 슬럼프 방지제, 균연제, 틱소트로프제(thixo-tropic agent), 침강 방지제, 분산제, 습윤제, 염료, 아뇨, 접착개량제, 발포 방지제 및 가소제와 같은 하나 이상의 첨가제를 함유할 수 있다.
저장 및 이송중에, 본 발명에 따른 조성물은 바람직하게는 액체 에폭시 수지, 말레이미이드 수지 및 규회석을 함유하는 제1성분 팩 및 산 무수물 경화제를 함유하는 제2성분 팩으로 이루어진 2성분 팩형 조성물의 형태로 된다. 사용할 때에 두 개의 팩을 혼합하고, 혼합물을 처리할 물품에 도포시킨다.
본 발명에 따른 열경화성 수지 조성물은 적절하게는 모터의 회전자 또는 고정자의 권선을 단열시키기 위하여 사용된다.
제1도는 호전자의 일예를 나타낸다. 통상적으로 1로서 나타낸 것은 회전축 2에 결합된 다수의 적층판과 축2에 고정된 정류자 4로 이루어진 전기자 코어3을 포함하는 회전자이다. 전기자 코어는 배치된 권선 6의 각각에 그의 원주상에 축방향으로 연신된 다수의 슬로트 5를 갖는다. 권선 6은 정류자 4에 전기적으로 연결된다. 7로서 나타낸 것은 슬로트 5내부에 권선을 6을 고정시킬 뿐 아니라 권선 6을 단열시키기 위하여 제공되는 단열층이다(참조: 제2도).
단열층 7은 다양한 방법으로 형성될 수 있다. 제3(a) 및 3(b)도에 의하면, 미리 조합된 회전자는 히터8로 150내지 200℃까지 예열시키고 제3(a)도, 열경화성 수지 조성물 7을 바람직하게는 약 40rpm의 회전속도로 축2(제3b)도 주위의 회전자를 회전시키면서 가열된 회전자 1에 노즐 9로부터 적가하면서 도포시킨다. 조성물7을 예열된 회전자 1에 도포하자마자 조성물 7의 점도는 조성물 7이 슬로트들을 통하여 부드럽게 통과할 수 있도록 낮아진다. 이어서 조성물 7은 경화를 시작한다.
제4도는 본 발명의 대표적인 열경화성 수지 조성물의 온도 및 점도와의 관계를 예시한다. 25℃의 온도에서 점도는 약 550cp 이다. 점도는 온도가 상승함에 따라서 감소하며, 약 160℃에서 10cp가 된다. 이어서, 조성물의 겔화로 인하여 점도가 급격하고 신속하게 증가한다. 도포된 조성물 7을 슬로트중으로 투과시키고, 단시간내에 경화시키기 위하여, 히터 8 에 의한 회전자의 예비가열은 바람직하게는 160 내지 180℃에서 수행된다.
제5도 내지 제7도는 제 3b 도의 도포공정의 또다른 태양을 예시한다. 제 5도에서, 수지 조성물을 예비 가열된 회전자1을 장착한 압축 도포기 11중에 충진시키고, 1 내지 3kg/cm의 압력하에서 그로부터 방출시켜 조성물을 슬로트 중으로 강제 도입시킨다. 이로써 상기 수지의 투과는 촉진된다.
제6도에서, 예비가열된 회전자1을 탱크 12에 저장된 열경화성 수지 조성물 7의 욕조중에 침지시킨다. 이어서, 탱크 12의 내부 공간 14를 배기시켜 수지 조성물 7이 슬로트중에 용이하게 투과될수 있도록 포트 13을 통과하는 슬로트 내의 공기를 제거한다.
제7도에서, 예비가열된 회전자를 트레이 15중에 저장된 열경화성 수지 조성물 7의 욕조중에서 회전시키면서 침지시키다.
이어서, 수지 조성물로 도포시킨 회전자1을 160 내지 200℃에서 약 5내지 6분간 가열하여 수지 조성물의 경화를 완결시키고, 제1도에 나타낸 전기자 코어의 양면과 슬로트 내부의 피복물 또는 층을 단열시킨다.
따라서, 회전자의 권선은 우수한 내열성을 나타내는 위치에 단열되고 고정된다. 특히, 회전자를 심한 조건(10분간 약 5000 및 350℃에서)하에서 작동시킬 경우 단열층은 균열 또는 변형이 되지않으며, 권선은 여전히 견고히 결합되고, 단열층에 의하여 전기적으로 단열된다.
하기 실시예는 본 발명을 추가로 예시하는 것이며 중량부가 사용된다.
비교예
[실시예 1]
하기 배합성분을 갖는 열경화성 수지 조성물을 제조한다: 에폭시 수지 100부 (비스페놀 A*1의 글리시딜 에테르 60부 및 3,4-에폭시시클로헥실메틸-3,4-에폭시시클로헥산카르복실레이트*2의 혼합물)
말레이미드 수지 10부*3
메틸헥사히드로프탈산 무수물4 91부
1-벤질-2-메틸이미다졸5 1부
규회석6 50부
*1: 유가-쉘 에폭시 인코포레이티드 제품인 에피코트
(EPIKOTE) 828(수평균 분자량; 380)
*2: 디셀 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 제품인 세록사이드
(CEROXIDE) 2021
*3: 미쓰비시유가 가부시끼가이샤 제품인 MP 2000X
*4: 신니혼 리카 가부시까가이샤 제품인 경화제 Me-HHPA
*5: 시고꾸 가세이 인코포레이티드 제품인 경화 촉진제 IB2MZ
*6: 평균 입자 크기: 10㎛
[실시예 2]
규회석의 양을 200부로 증가시킴을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 열경화성 조성물을 제조한다.
[실시예 3]
규회석의 양을 300부로 증가시킴을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 열경화성 조성물을 제조한다.
[실시예 4]
말레이미드 수지의 양을 20부로 증가시킴을 제외하고, 실시예 2과 동일한 방법으로 열경화성 조성물을 제조한다.
[실시예 5]
규회석의 양을 100부로 증가시키고, 메틸헥사히드로프탈산 무수물 91부 대신에 메틸테트라히드로프탈산 무수물(다이니혼 Dainihon 잉크 케미칼 인더스트리 리미티드 제품인 경화제 Me-THPA)92부를 사용함을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 열경화성 조성물을 제조한다.
[실시예 6]
말레이미드 수지 및 산 무수물의 양을 각각 40부 및 98부로 증가시키고, 비스페놀 F의 글리시딜 에테르(유가-쉘 에폭시 인코포레이티드의 제품인 수평균 분자량 330의 에피코트 807)30부 및 세록사이드(CEROXIDE) 2021(상기참조)70부의 혼합물을 에폭시 수지로서 사용함을 제외하고, 실시예 2와 동일한 방법으로 열경화성 조성물을 제조한다.
[비교에 1]
말레이미드 수지를 사용치 않음을 제외하고, 실시예 2과 동일한 방법으로 열경화성 조성물을 제조한다.
[비교예 2]
규회석을 사용치 않음을 제외하고, 실시예 4과 동일한 방법으로 열경화성 조성물을 제조한다.
[비교예 3]
규회석의 양을 500부로 증가시킴을 제외하고, 실시예 4 동일한 방법으로 열경화성 조성물을 제조한다.
[비교예 4]
말레이미드 수지의 양을 60부로 증가시킴을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 열경화성 조성물을 제조한다.
[실시예 7]
2 성분-팩형 열경화성 수지 조성물을 하기와 같이 제조한다.
제1성분
에폭시 수지 100부
(비스페놀 A의 글리시딜 에테르 60부 및 3,4-에폭시시클로헥실메틸-3,4-에폭시시클로헥산카르복실레이트 40부의 혼합물)
말레이미드 수지 10부
1-벤질-2-메틸이미다졸 1부
규회석 50부
제2성분
메틸헥사히드로프탈산 무수물
제2성분에 대한 제1성분의 혼합비를 161:100으로 하고 두 성분을 혼합하여 슬로트 단열용으로 적절한 열경화성 수지 조성물을 제조한다.
성능시험
실시예 1 내지 6 및 비교예 1 내지 4에서 수득한 열경화성 수지 조성물에 대하여 그들의 성능을 평가하기 위한 다양한 시험을 수행한다. 시험 방법은 하기와 같다.
투과성 시험
코어 주위에 구리망(직경: 2mm)을 감아 5층 권선의 회전자 코일을 수득한다. 코일을 160℃까지 가열하고, 그 위에 에폭시 수지 조성물을 적가하면서 도포하여 서서히 코일을 회전 시키면서 시험을 수행한다. 에폭시 수지 조성물로 함칩시킨 코일을 160℃로 유지하여 조성물을 경화시킨다. 냉각후, 감는 방향과 교차되는 면을 따라 코일을 절단하고, 절단면을 관측하여 수지의 함침 상태를 평가한다. 하기와 같이 평가한다:
A: 5층 권선 모두가 수지로 함침된다.
B: 제3또는 제4층(최외각으로부터)까지의 권선이 수지로 함침된다.
C: 제1의 최외각 층만 또는 제2층 까지의 권선이 수지로 함침된다.
내온도 변화성 시험
상기 투과성 시험과 동일한 방법으로 경화수지에 의하여 단열된 회전자 코일의 권선을 제조한다. 회전자 코일을 140℃까지 냉각하고, 30분간 그 온도에서 유지한다. 이어서, 코일을 155℃까지 가열하고, 30분간 그 온도에서 유지시킨다. 이러한 교호 코일 및 열처리를 10회 반복한다. 이어서 코일을 절단하여 확대경으로 수지층과 권선과의 경계를 관측하여 수지층에 균열이 형성되어 있는지 및 권선으로부터 수지층의 분리가 발생되었는지를 검사한다. 하기와 같이 평가한다:
A: 어떠한 균열이나 분리가 관측되지 않는다.
B: 균열이나 분리가 관측된다.
내열성 시험
상기 투과성 시험과 동일한 방법으로 경화 수지에 의하여 단열된 회전자 코일의 권선을 제조한다. 회전자 코일을 400℃까지 가열하고, 30분간 이 온도에서 유지시킨다. 실온까지 냉각시킨후, 코일을 절단하고 확대경으로 수지층과 권선과의 경계를 관측하여 수지층에 균열이 형성되어 있는지 및 권선으로부터 수지층의 분리가 발생하였는지를 검사한다. 하기와 같이 평가한다:
A: 어떠한 균열이나 분리가 관측되지 않는다.
B: 균열이나 분리가 관측된다.
단열수지의 조성물과 함께 표 1에 시험결과를 요약하였다.
본 발명은 본 발명의 진의나 필수적인 특징을 이탈함이 없이 특정의 다른 형태로 구체화 될 수 있다. 따라서, 본 실시예는 본 발명을 예시하는 것이지, 본 발명을 제한하는 것은 아니며, 본 발명의 범주는 상기한 것보다는 하기되는 특허청구의 범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구 범위의 의미 및 범위의 동등성 내에서의 변화가 행하여 질 수 있다.
Figure kpo00002

Claims (11)

  1. 실온에서 액체인 에폭시 수지, 산 무수물을 함유하는 경화제, 상기 액체 에폭시 수지 100 중량부당 3 내지 50 중량부의 말레이미드 수지, 그리고 상기 액체 에폭시 수지 100중량부당 50 내지 400 중량부의 미분 규회석을 함유함을 특징으로 하는 열경화성 수지 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 말레이미드 수지와 규회석은 상기 액체에폭시 수지 100 중량부당, 각각, 5내지 20 중량부 및 100 내지 300 중량부의 양으로 사용됨으로 특징으로 하는 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 말레이미드 수지는 화학식:
    Figure kpo00003
    (여기서R은 수소, 할로겐, 알킬 또는 알콕시를 나타냄)
    의 적어도 두 개의 구조단위를 갖는 수지임을 특징으로 하는 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 규회석이 0.5내지 100의 평균 입자 크기를 갖는 조성물.
  5. 제 1항에 따른 열경화성 수지 조성물을 공급하는 단계, 상기 조성물을 회전자의 슬로트, 회전자의 권선, 또는 상기 슬로트와 권선 모두에 도포하는 단계, 그리고 상기 도포된 조성물을 경화시키는 단계를 포함함을 특징으로하는 상기 회전자의 슬로트 주위에 공급된 권선을 단열시키는 방법.
  6. 제 5항에 있어서, 도포된 조성물을 160 내지 200℃로 가열하여 경화를 수행하는 방법.
  7. 제 5항에 있어서, 도포 공전 전에 회전자를 150 내지 200℃까지 가열시킴을 추가로 포함하는 방법.
  8. 제 5항에 있어서, 회전자를 조성물의 욕조와 접촉시키거나, 회전자상에 조성물의 소적을 도포하거나, 또는 회전자를 조성물의 제트 흐름과 접촉시켜 도포 공정을 수행하는 방법.
  9. 제 8항에 있어서, 조성물의 욕조와 회전자와의 접촉을 회전자를 회전시키면서 수행하는 방법.
  10. 제 8항에 있어서, 조성물의 욕조와 회전자와의 접촉을감압으로 유지된 페쇄 용기중에 포함된 욕조중에서 회전자를 침지시켜 수행하는 방법.
  11. 실온에서 액체인 에폭시 수지, 상기 액체 에폭시 수지 100 중량부당 3내지 50중량부의 말레이미드 수지, 및 상기 액체 에폭시 수지 100 중량부당 50 내지 400중량부의 미분 규회석을 함유하는 제 1성분 팩과, 산 무수물을 포함하는 경화제를 함유하는 제2성분 팩으로 이루어져 있고, 상기 제 1 및 제2성분팩들이 서로 혼합되어 열경화성 수지 조성물을 제공함을 특징으로 하는 2성분 팩.
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