JP5332084B2 - 真空用機器に用いられるエポキシ樹脂組成物とその製造方法およびこの樹脂を用いた真空用機器 - Google Patents
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Description
触媒型硬化剤によって硬化させたエポキシ樹脂組成物は、縮合型硬化剤、たとえばアミン系硬化剤や酸無水物硬化剤で反応させたエポキシ樹脂組成物よりも真空中での水分子のガス放出速度が抑制される特長があり、成形の作業性や硬化物の耐熱性を考慮して、その配合比はエポキシ樹脂100重量部に対して1〜6重量部としていた。
また、真空中での水分子のガス放出速度をさらに抑制するために、エポキシ樹脂の化学構造をかさ高い骨格としていた。
このように、真空用機器に用いられる従来のエポキシ樹脂組成物では、真空中でのガス放出速度を抑制するために、水分子のガス放出速度が小さくなる、かさ高い化学構造を持つエポキシ樹脂を触媒型硬化剤を用いて、硬化させていた。
本発明はこのような問題点に鑑みてなされたものであり、真空用機器に用いられるエポキシ樹脂組成物(以下、真空用エポキシ樹脂組成物と記載する場合がある)であって、真空中での水分子の放出を増大させずに、廃棄時の環境負荷を高めることなく、難燃性の高いエポキシ樹脂組成物を提供することを目的とする。
請求項1に記載の発明は、少なくとも環状の化学構造を持つエポキシ樹脂と芳香族一官能型エポキシ樹脂の二種類のエポキシ樹脂と、触媒型硬化剤と、ナノカーボンとを含み、その配合比が前記エポキシ樹脂の合計100質量部に対して、前記触媒型硬化剤が1質量部以上6質量部以下であり、前記ナノカーボンが0.01質量部以上、10質量部以下であり、環状の化学構造を持つエポキシ樹脂は、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ナフタレン型2官能エポキシ樹脂、または、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂であり、芳香族一官能型エポキシ樹脂は、フェニルグリシジルエーテル、または、スチレンオキシドであり、前記芳香族一官能型エポキシ樹脂に前記ナノカーボンを混合した後、環状の化学構造を持つエポキシ樹脂と触媒型硬化剤とを混合して生成される。
請求項2に記載の発明は、触媒型硬化剤を2メチルイミダゾール、2エチル4メチルイミダゾール、2ウンデシルイミダゾール、2ヘプタデシルイミダゾール、2フェニルイミダゾール、1ベンジル2メチルイミダゾール、1シアノエチル2メチルイミダゾール、1シアノエチル2エチル4メチルイミダゾール、1シアノエチル2ウンデシルイミダゾール、3フッ化ホウ素モノエチルアミン錯体、3フッ化ホウ素アニリン錯体、3フッ化ホウ素イソプロピルアミン錯体、3フッ化ホウ素クロロフェニルアミン錯体、3フッ化ホウ素ベンジルアミン錯体、3フッ化ホウ素ジエチルアミン錯体、またはこれらの混合物としたものである。
請求項3に記載の発明は、ナノカーボンは、C60、C70、C76、C78、C82、C84、C240、C540、C720、C960のいずれかのフラーレン、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、またはそれらの混合物としたものである。
請求項4に記載の発明は、芳香族一官能型エポキシ樹脂にナノカーボンを混合し、その後、環状の化学構造を持つエポキシ樹脂と触媒型硬化剤とを混合し、加熱硬化させて樹脂組成物にする、真空用機器に用いられるエポキシ樹脂組成物の製造方法であって、前記環状の化学構造を持つエポキシ樹脂は、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ナフタレン型2官能エポキシ樹脂、または、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂であり、前記芳香族一官能型エポキシ樹脂は、フェニルグリシジルエーテル、または、スチレンオキシドである。
請求項5に記載の発明は、請求項1〜3のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物を成形した真空用機器である。
また、本発明によると、真空下での水分子のガス放出速度を抑制しながら、廃棄時の環境負荷を高めることなく、難燃性を付与することができる。
また、本発明によると、ナノカーボンをエポキシ樹脂に良好に分散させることができるので、安定した品質の樹脂組成物が得られる。
また、本発明によると、真空用機器の真空下での水分子のガス放出速度を抑制しながら、廃棄時の環境負荷を高めることなく、難燃性を付与することができる。
一方、ナノカーボンは凝集性がきわめて強いため、混練などの機械的な混合ではエポキシ樹脂に単粒子として分散させることは難しい。しかし、ナノカーボンは芳香族有機化合物に溶解するため、本発明では調合時に、芳香族環を持ちエポキシ樹脂と硬化反応する低粘度エポキシ樹脂、つまり芳香族一官能型エポキシ樹脂にナノカーボンを溶解させた後、エポキシ樹脂組成物に混合することで、良好に単粒子分散させた。
(イ)多官能型エポキシ樹脂
・ビスフェノールA型エポキシ樹脂(BPAGEと略記、エポキシ当量190)
・ナフタレン型2官能エポキシ樹脂(NAPと略記、エポキシ当量150)
・ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂(DCPDと略記、エポキシ当量250)
(ロ)芳香族一官能型エポキシ樹脂
・フェニルグリシジルエーテル(PGEと略記、エポキシ当量160)
・スチレンオキシド(SOと略記、エポキシ当量120)
(ハ)触媒型硬化剤
・2エチル4メチルイミダゾール(2E4MZと略記)
(ニ)ナノカーボン
・ミックスフラーレン(MFと略記)
・バレル型カーボンナノチューブ(CNTと略記)
(ホ)難燃性を向上させる充填材
・水酸化アルミニウム(Al(OH)3と略記)
・クレイ
原料の混合は、先ずは所定量のナノカーボンと芳香族一官能型エポキシ樹脂とを、室温にて攪拌の後、超音波をかけて溶解させた。次に、多官能型エポキシ樹脂と触媒型硬化剤とを混合し、脱泡の後、150℃にて加熱硬化させた。試料は寸法を50mm×50mm、厚さ2mmの板状とし、25℃、60%RHの調湿空気中で20日の加湿を行った。また、ガス放出速度の評価は、加湿後の試料を150℃、6時間のベーキングをし、その後のガス放出速度と残留ガススペクトルを室温にて測定した。表中の評価結果のマークはつぎの意味である。ガス放出速度については、×印は1×10−5Pa m/sを超える場合、○印は1×10−6Pa m/sを超え1×10−5Pa m/s以下の場合、◎印は1×10−6Pa m/s以下の場合とした。一方、難燃性については、粉砕した試料20mgを、熱天秤にて空気をパージガスとした雰囲気で一定昇温させて重量変化を測定し、重量が10%減少した温度にて評価した。
以上の結果より、従来のエポキシ樹脂組成物に対し、本実施例のナノカーボン分散エポキシ樹脂組成物の難燃性は高く、ガス放出速度は小さく、本発明の有効性が確認された。ちなみに、残留ガススペクトルの測定結果より、いずれの試料も室温での放出ガスの主成分は水であり、全ガス放出速度は水の放出速度にほぼ依存していた。
本実施例の巻線部の断面図を図1に示す。図において、1はボビン、2はコイル、3は真空用エポキシ樹脂組成物であり、ボビン1にアミドイミド線を巻回してコイル2とし、素線間と周囲に真空用エポキシ樹脂組成物3を成形したものである。コイル2は、φ0.5mmのアミドイミド線2を長さ50mm、幅30mm、厚さ4mmの外形寸法となるように整列巻きしたものからなる。加湿条件、ベーキング条件、ガス放出速度の評価方法は第1の実施例と同様にし、ガス放出速度の評価結果を、表中に第1の実施の形態と同じマークで表示した。
2 コイル
3 真空用エポキシ樹脂組成物
Claims (5)
- 少なくとも環状の化学構造を持つエポキシ樹脂と芳香族一官能型エポキシ樹脂の二種類のエポキシ樹脂と、触媒型硬化剤と、ナノカーボンとを含み、その配合比が前記エポキシ樹脂の合計100質量部に対して、前記触媒型硬化剤が1質量部以上6質量部以下であり、前記ナノカーボンが0.01質量部以上、10質量部以下であり、
前記環状の化学構造を持つエポキシ樹脂は、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ナフタレン型2官能エポキシ樹脂、または、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂であり、
前記芳香族一官能型エポキシ樹脂は、フェニルグリシジルエーテル、または、スチレンオキシドであり、
前記芳香族一官能型エポキシ樹脂に前記ナノカーボンを混合した後、前記環状の化学構造を持つエポキシ樹脂と前記触媒型硬化剤とを混合して生成されたことを特徴とする真空用機器に用いられるエポキシ樹脂組成物。 - 前記触媒型硬化剤は、2メチルイミダゾール、2エチル4メチルイミダゾール、2ウンデシルイミダゾール、2ヘプタデシルイミダゾール、2フェニルイミダゾール、1ベンジル2メチルイミダゾール、1シアノエチル2メチルイミダゾール、1シアノエチル2エチル4メチルイミダゾール、1シアノエチル2ウンデシルイミダゾール、3フッ化ホウ素モノエチルアミン錯体、3フッ化ホウ素アニリン錯体、3フッ化ホウ素イソプロピルアミン錯体、3フッ化ホウ素クロロフェニルアミン錯体、3フッ化ホウ素ベンジルアミン錯体、3フッ化ホウ素ジエチルアミン錯体、またはこれらの混合物からなることを特徴とする請求項1記載の真空用機器に用いられるエポキシ樹脂組成物。
- 前記ナノカーボンは、C60、C70、C76、C78、C82、C84、C240、C540、C720、C960のいずれかのフラーレン、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、またはそれらの混合物であることを特徴とする請求項1または2記載の真空用機器に用いられるエポキシ樹脂組成物。
- 芳香族一官能型エポキシ樹脂にナノカーボンを混合し、その後、環状の化学構造を持つエポキシ樹脂と触媒型硬化剤とを混合し、加熱硬化させて樹脂組成物にする、真空用機器に用いられるエポキシ樹脂組成物の製造方法であって、
前記環状の化学構造を持つエポキシ樹脂は、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ナフタレン型2官能エポキシ樹脂、または、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂であり、
前記芳香族一官能型エポキシ樹脂は、フェニルグリシジルエーテル、または、スチレンオキシドであることを特徴とする真空用機器に用いられるエポキシ樹脂組成物の製造方法。 - 請求項1〜3のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂組成物を成形したことを特徴とする真空用機器。
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