CN112831155B - 一种基于层状硅酸镍包覆聚苯胺复合纳米纤维改性的环氧纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种基于层状硅酸镍包覆聚苯胺复合纳米纤维改性的环氧纳米复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种层状硅酸镍包覆聚苯胺复合纳米纤维的制备方法，包括：将植酸、苯胺和过硫酸铵一定的比例反应，得到植酸掺杂改性聚苯胺纳米纤维，进而用水热法在改性聚苯胺纳米纤维表面负载大量的层状硅酸镍纳米材料，经离心、洗涤、干燥后制得具有核壳结构的层状硅酸镍包覆聚苯胺复合纳米纤维；本发明还公开了一种含层状硅酸镍包覆聚苯胺复合纳米纤维的环氧树脂复合材料的制备方法。本发明公开的具有核壳结构的层状硅酸镍包覆聚苯胺复合纳米纤维不但能够使聚苯胺纳米纤维在环氧基体中均匀分散，提高力学性能，还能够显著降低材料的磨损速率和抑制燃烧，可用于制备具有高抗磨和良好阻燃性能于一体的环氧纳米复合材料。

Description

一种基于层状硅酸镍包覆聚苯胺复合纳米纤维改性的环氧纳 米复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米纤维的环氧纳米复合材料及其制备方法，尤其涉及一种基于层状硅酸镍包覆聚苯胺复合纳米纤维改性环氧纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
环氧树脂简称EP，是一种综合性能非常优异的热固性树脂，在航空航天、交通运输、腐蚀防腐以及民用领域颇受青睐，尤其是作为高性能复合材料的基体材料。然而EP的本身易燃和不耐磨的缺点在很大程度上限制其使役性能，甚至会引发安全事故。因此，提高EP的抗磨能力和阻燃性能，对于进一步拓展EP产品的应用领域具有十分重要的意义。国内外的研究表明，通过在EP基体中引入坚硬的纳米粒子可以显著提高其摩擦学性能，大幅降低磨损速率；而阻燃性能的提高则主要通过引入合适的含磷化合物，利用燃烧过程中形成的PO·自由基对H·和OH·自由基进行捕捉而抑制燃烧过程的产生。然而，纳米材料在EP基体中难以分散，现有技术中纳米材料的填充量仅为环氧树脂的2％质量分数，导致难以制备高填充量的EP纳米复合材料。而含磷化合物多为低分子物质，添加进环氧树脂中，容易导致环氧树脂材料的力学性能下降。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种基于层状硅酸镍包覆聚苯胺复合纳米纤维改性的环氧纳米复合材料及其制备方法。本发明提出以聚苯胺(PANI)纳米纤维为载体，首先利用植酸(PA)对PANI纳米纤维进行掺杂改性，制备出阻燃改性的PANI纳米纤维(PA-PANI)，进而用水热法在其表面负载大量层状纳米材料，层状硅酸镍(NiPS)，构筑出具有核壳结构的层状硅酸镍包覆聚苯胺复合纳米纤维(NiPS@PA-PANI)，并将其应用于制备具有高抗磨和良好阻燃性能于一体的EP纳米复合材料。
本发明提供了一种基于层状硅酸镍包覆聚苯胺复合纳米纤维改性的环氧纳米复合材料及其制备方法，具体技术方案为：
一种基于层状硅酸镍包覆聚苯胺复合纳米纤维的环氧纳米复合材料，原料包括环氧树脂、固化剂以及层状硅酸镍包覆聚苯胺复合纳米纤维；其中，层状硅酸镍包覆聚苯胺复合纳米纤维的用量为改性环氧纳米复合材料重量的1％-9％。
基于层状硅酸镍包覆聚苯胺复合纳米纤维改性环氧纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、植酸掺杂聚苯胺纳米纤维的制备：将植酸和苯胺依次溶于去离子水中，配置溶液A；将过硫酸铵溶于去离子水中，配置溶液B；在持续搅拌，并保持0～5℃的低温状态下，将溶液B缓慢添加进溶液A，反应30min，待溶液颜色由棕色完全变成墨绿色；上述溶液在0～5℃静置24h后，经多次离心、洗涤、干燥处理后，在60℃真空干燥24h，得到植酸掺杂聚苯胺纳米纤维，记为PA-PANI；
S2、NiPS@PA-PANI的合成：室温下，将十六烷基三甲基溴化氨溶于去离子水中，进行超声处理后，加入S1制备的植酸掺杂聚苯胺纳米纤维，经30min超声处理分散后，再加入80ml无水乙醇，继续超声处理30min；NH3·H2O加入上述溶液，并进行机械搅拌的同时，逐滴加入体积浓度为2.5％的正硅酸四乙酯/无水乙醇溶液40mL后，室温下持续反应24h，而后经过多次离心、洗涤、干燥后，得到纳米SiO2包覆植酸掺杂聚苯胺纳米纤维的产物，表示为SiO2@PA-PANI，备用；
将SiO2@PA-PANI分散于去离子水中，超声分散30min，标为溶液C；另外称取NiCl2·6H2O、NH4Cl、NH3·H2O依次溶于30ml去离子水中，超声10min，标为溶液D。将C、D溶液共同加入聚四氟乙烯反应釜中，于90℃下反应10h后，经多次离心、洗涤、干燥后得到植酸掺杂聚苯胺纳米纤维表面包覆层状硅酸镍的产物，记为NiPS@PA-PANI；
S3、环氧纳米复合材料的制备：将NiPS@PA-PANI粉末用25mL的丙酮进行超声分散1h后，缓慢加入在70℃预热的EP，强烈搅拌4h，使两者充分混合；将熔融的固化剂加入混合体系，继续强烈搅拌40min，倒入提前预热的硅胶模具，真空脱气20min后，在100℃下固化2h，再在150℃下固化2h。
所述固化剂为4,4-二氨基二苯基甲烷(DDM)。
S3中，环氧树脂与固化剂DDM的质量比为100：25.8。
S1中，植酸的用量为0.91mL，苯胺的用量为0.90mL，过硫酸铵的用量为0.57g。
S2中，植酸掺杂聚苯胺纳米纤维与正硅酸四乙酯的质量比为2:1。
本发明制备的NiPS@PA-PANI纳米复合材料具有多方面的优异性能，机理在于：利用NiPS在PANI纳米纤维的表面修饰，改善了PANI纳米纤维在基体中的分散性；且为PANI提供了更大的比表面积，有利于PANI纳米纤维与EP基体之间形成良好的界面结合和机械铆合，提高材料的力学性能。
在摩擦过程中，大量NiPS纳米片层会在强烈的摩擦作用下发生脱落，进而在试样和摩擦副之间富集，参与形成高质量转移层，起到了良好的固体润滑效应而降低摩擦系数，显著提高材料的摩擦学性能；同时，大量NiPS纳米片层的良好分散同样对基体起到了增强作用，能够抵抗摩擦作用对材料的破坏，提高抗磨能力，使磨损速率显著下降。
与单一添加NiPS和PA-PANI纳米纤维相比，NiPS@PA-PANI则能同时在提高EP纳米复合材料的阻燃和摩擦学性能方面表现出了更大的优势。这主要是基于NiPS@PA-PANI是结合了PA的阻燃特性、NiPS的纳米屏蔽和增强效应，以及PANI纳米纤维的优异成碳作用于一体，其在EP基体中的均匀分散且具有良好的界面结合，一方面利用NiPS无机纳米片层赋予了EP纳米复合材料良好的抗拉强度和弹性模量，另一方面PA的含磷基团、PANI纳米纤维和NiPS的纳米屏蔽的有机结合，在提高EP的阻燃特性方面显示除了优异的协效阻燃效果，大幅提高了阻燃性能。
附图说明
图1为PANI纳米纤维的SEM图；
图2为NiPS@PA-PANI的SEM图；
图3为NiPS@PA-PANI的TEM图。
从图1和图2的对比分析可以看出，PANI纳米纤维经过NiPS的表面修饰后，表现呈现大量片层堆砌结构，使得复合纤维的直径明显变粗；由图3的透射电镜图可以看出所制备的NiPS@PA-PANI显示出了明显的“核-壳”结构，在PANI纳米纤维表面包裹着大量NiPS纳米片层。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本申请实施例以及对照例中使用的环氧树脂均为工业级，E51，双酚A型，环氧值0.48～0.53。
实施例1：
S1、植酸(PA)掺杂聚苯胺(PANI)的制备
用0.91mL的PA和0.90mL的苯胺依次溶于5mL去离子水中，配置溶液A；用0.57g的APS溶于2mL的去离子水中，配置溶液B；在持续搅拌，并保持0～5℃的低温状态下，将溶液B缓慢添加进溶液A，反应30min，待溶液颜色由棕色完全变成墨绿色；上述溶液在0～5℃静置24h后，经多次离心、洗涤、干燥处理后，在60℃真空干燥24h，得到PA掺杂PANI纳米纤维(PA-PANI)；
S2、NiPS@PA-PANI的合成
室温下，称取1.0g CTAB溶于30ml去离子水中，进行10min超声处理后，加入称取的0.2g PA-PANI，经30min超声处理分散后，再加入80ml无水乙醇，继续超声处理30min；量取2ml的NH3·H2O加入上述溶液，并进行机械搅拌的同时，逐滴加入体积浓度为2.5％的TEOS/无水乙醇溶液40mL后，室温下持续反应24h，而后经过多次离心、洗涤、干燥后，得到纳米SiO2包覆PA-PANI的产物，表示为SiO2@PA-PANI，备用；
称取约50mg的SiO2@PA-PANI分散于20mL的去离子水中，超声分散30min，标为溶液C；另外称取178.27mg NiCl2·6H2O、530.5mg NH4Cl、1mL的NH3·H2O依次溶于30ml去离子水中，超声10min，标为溶液D。将C、D溶液共同加入聚四氟乙烯反应釜中，于90℃下反应10h后，经多次离心、洗涤、干燥后得到PA-PANI表面包覆层状硅酸镍(NiPS)的产物，记为NiPS@PA-PANI。
S3、EP/NiPS@PA-PANI纳米复合材料的制备
称取0.2g S2制备的NiPS@PA-PANI粉末，用25mL的丙酮进行超声分散1h后，缓慢加入15.74g在70℃预热的EP，强烈搅拌4h，使两者充分混合；将4.06g熔融的DDM加入混合体系，继续强烈搅拌40min，倒入提前预热的硅胶模具，真空脱气20min后，在100℃下固化2h，再在150℃下固化2h。
实施例2：S1-S2与实施例1相同，区别在于S3中NiPS@PA-PANI粉末的用量为0.6g，环氧树脂的用量为15.42g，DDM的用量为3.98g。
实施例3：S1-S2与实施例1相同，区别在于S3中NiPS@PA-PANI粉末的用量为1.00g，环氧树脂的用量为15.10g，DDM的用量为3.90g。
实施例4：S1-S2与实施例1相同，区别在于S3中NiPS@PA-PANI粉末的用量为1.40g，环氧树脂的用量为14.79g，DDM的用量为3.81g。
实施例5：S1-S2与实施例1相同，区别在于S3中NiPS@PA-PANI粉末的用量为1.80g，环氧树脂的用量为14.47g，DDM的用量为3.73g。
对照例1：
将15.90g的EP在70℃充分预热后，加入4.10g熔融的DDM，强烈搅拌40min，倒入提前预热的硅胶模具，真空脱气20min后，在100℃下固化2h，再在150℃下固化2h。
对照例2：
将15.10g的EP在70℃充分预热后，加入3.90g熔融的DDM和1.00g的PA，强烈搅拌40min，倒入提前预热的硅胶模具，真空脱气20min后，在100℃下固化2h，再在150℃下固化2h。
对照例3：
S1、NiPS的合成
室温下，称取1.0g CTAB溶于30ml去离子水中，进行10min超声处理后，再加入80ml无水乙醇，继续超声处理30min；量取2ml的NH3·H2O加入上述溶液，并进行机械搅拌的同时，逐滴加入体积浓度为2.5％的TEOS/无水乙醇溶液40mL后，室温下持续反应24h，而后经过多次离心、洗涤、干燥后，得到纳米SiO2，备用；
称取约50mg的SiO2分散于20mL的去离子水中，超声分散30min，标为溶液C；另外称取178.27mg NiCl2·6H2O、530.5mg NH4Cl、1mL的NH3·H2O依次溶于30ml去离子水中，超声10min，标为溶液D。将C、D溶液共同加入聚四氟乙烯反应釜中，于90℃下反应10h后，经多次离心、洗涤、干燥后得到层状硅酸镍(NiPS)。
S2、EP/NiPS纳米复合材料的制备
称取1.00g S1制备的NiPS粉末，用25mL的丙酮进行超声分散1h后，缓慢加入15.10g在70℃预热的EP，强烈搅拌4h，使两者充分混合；将3.90g熔融的DDM加入混合体系，继续强烈搅拌40min，倒入提前预热的硅胶模具，真空脱气20min后，在100℃下固化2h，再在150℃下固化2h。
对照例4：
S1与实施例1相同，区别在于S2按以下步骤实施：
S2、EP/PA-PANI纳米复合材料的制备
称取1.00g S1制备的PA-PANI粉末，用25mL的丙酮进行超声分散1h后，缓慢加入15.10g在70℃预热的EP，强烈搅拌4h，使两者充分混合；将3.90g熔融的DDM加入混合体系，继续强烈搅拌40min，倒入提前预热的硅胶模具，真空脱气20min后，在100℃下固化2h，再在150℃下固化2h。
对照例5：
S1、聚苯胺纳米纤维(PANI)的合成
将0.90mL的苯胺溶于5mL去离子水中，配置溶液A；用0.57g的APS溶于2mL的去离子水中，配置溶液B；在持续搅拌，并保持0～5℃的低温状态下，将溶液B缓慢添加进溶液A，反应30min，待溶液颜色由棕色完全变成墨绿色；上述溶液在0～5℃静置24h后，经多次离心、洗涤、干燥处理后，在60℃真空干燥24h，得到聚苯胺纳米纤维(PANI)；
S2、EP/PANI纳米复合材料的制备
称取1.00g S1制备的PANI粉末，用25mL的丙酮进行超声分散1h后，缓慢加入15.10g在70℃预热的EP，强烈搅拌4h，使两者充分混合；将3.90g熔融的DDM加入混合体系，继续强烈搅拌40min，倒入提前预热的硅胶模具，真空脱气20min后，在100℃下固化2h，再在150℃下固化2h。
对照例1-5的配方表按质量如表1所示：
表1：
试样编号 环氧树脂 DDM PA NiPS PA-PANI PANI
对照例1 15.90 4.10 - - - -
对照例2 15.10 3.90 1.00 - - -
对照例3 15.10 3.90 - 1.00 - -
对照例4 15.10 3.90 - - 1.00 -
对照例5 15.10 3.90 - - - 1.00
对实施例1-5以及对照例1-5进性性能测试，使用的方法如下：
根据国标GB/T 3960-2016进行滑动干摩擦性能测试，试样尺寸为6×7×30mm3，测试之前在规定的室温(23±5)℃和相对湿度(50±5)％的条件下调节24h，而后在同样的温度和湿度下测试；测试时施加的载荷为12kg，摩擦副转速为100rpm，测试持续时长为3600s。
按照国标GB/T 1040-2006进行单向拉伸性能测试，试样为1BA型哑铃型，试验速率为2mm/min，至试样断裂为止。
依据ASTM D2863测试样品的极限氧指数(LOI)，试样尺寸为100mm×6.5mm×3.2mm；按照ASTM D3801-2000进行垂直燃烧测试(UL-94)，样品尺寸为130mm×13mm×3.2mm；按照ASTM D7309用微型燃烧量热仪(MCC)测试阻燃PLA复合材料的燃烧性能，得到燃烧过程中的两个重要的特征参数，包括总的释放热量(THR)和最大释热速率(pHRR)。
试验例1：对照例1-5与实施例3的性能数据如表2所示：
表2：
Figure BDA0002923608880000091
根据表2记载的数据可知，以NiPS@PA-PANI作为填料制备的环氧纳米复合材料，较使用相同质量分数的PA、NiPS、PA-PANI、PANI具有更优异的力学性能、耐磨性能以及阻燃性能。
试验例2：实施例1-5的性能数据如表3所示：
表3：
Figure BDA0002923608880000092
Figure BDA0002923608880000101
根据表3记载的数据可知，实施例1-5制备的环氧纳米复合材料均具有优异的力学性能、耐磨性能以及阻燃性能，其中实施例3综合性能更优异。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然能够对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种基于层状硅酸镍包覆聚苯胺复合纳米纤维改性环氧纳米复合材料，其特征在于：原料包括环氧树脂、固化剂以及层状硅酸镍包覆聚苯胺复合纳米纤维；其中，层状硅酸镍包覆聚苯胺复合纳米纤维的用量为改性环氧纳米复合材料重量的1%-9%；
所述层状硅酸镍包覆聚苯胺复合纳米纤维改性环氧纳米复合材料以聚苯胺(PANI)纳米纤维为载体，首先利用植酸(PA)对PANI纳米纤维进行掺杂改性，制备出阻燃改性的PANI纳米纤维(PA-PANI)，进而用水热法在其表面负载大量层状纳米材料，层状硅酸镍(NiPS)，构筑出具有核壳结构的层状硅酸镍包覆聚苯胺复合纳米纤维(NiPS@PA-PANI)。
2.一种如权利要求1所述的基于层状硅酸镍包覆聚苯胺复合纳米纤维改性环氧纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、植酸掺杂聚苯胺纳米纤维的制备：将植酸和苯胺依次溶于去离子水中，配置溶液A；将过硫酸铵溶于去离子水中，配置溶液B；在持续搅拌，并保持0~5ºC的低温状态下，将溶液B缓慢添加进溶液A，反应30 min，待溶液颜色由棕色完全变成墨绿色；上述溶液在0~5ºC静置24 h后，经多次离心、洗涤、干燥处理后，在60 ºC真空干燥24 h，得到植酸掺杂聚苯胺纳米纤维；
S2、层状硅酸镍包覆聚苯胺复合纳米纤维的合成：室温下，将十六烷基三甲基溴化氨溶于去离子水中，进行超声处理后，加入S1制备的植酸掺杂聚苯胺纳米纤维，经30 min超声处理分散后，再加入80 ml无水乙醇，继续超声处理30 min；NH3·H2O加入上述溶液，并进行机械搅拌的同时，逐滴加入体积浓度为2.5%的正硅酸四乙酯/无水乙醇溶液40 mL后，室温下持续反应24 h，而后经过多次离心、洗涤、干燥后，得到纳米二氧化硅包覆植酸掺杂聚苯胺纳米纤维的产物，备用；
将纳米二氧化硅包覆植酸掺杂聚苯胺纳米纤维分散于去离子水中，超声分散30 min，标为溶液C；另外称取NiCl2·6H2O、NH4Cl、NH3·H2O依次溶于30 ml去离子水中，超声10 min，标为溶液D；将C、D溶液共同加入聚四氟乙烯反应釜中，于90 ℃下反应10 h后，经多次离心、洗涤、干燥后得到层状硅酸镍包覆聚苯胺复合纳米纤维的产物；
S3、环氧纳米复合材料的制备：将S2制备的层状硅酸镍包覆聚苯胺复合纳米纤维粉末用25 mL的丙酮进行超声分散1 h后，缓慢加入在70 ℃预热的环氧树脂，强烈搅拌4 h，使两者充分混合；将熔融的固化剂加入混合体系，继续强烈搅拌40 min，倒入提前预热的硅胶模具，真空脱气20 min后，在100 ℃下固化2 h，再在150 ℃下固化2 h。
3.根据权利要求2所述的基于层状硅酸镍包覆聚苯胺复合纳米纤维改性环氧纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述固化剂为4,4-二氨基二苯基甲烷。
4.根据权利要求2所述的基于层状硅酸镍包覆聚苯胺复合纳米纤维改性环氧纳米复合材料的制备方法，其特征在于，S3中，所述的环氧树脂与固化剂的质量比为100：25.8。
5.根据权利要求2所述的基于层状硅酸镍包覆聚苯胺复合纳米纤维改性环氧纳米复合材料的制备方法，其特征在于：S1中，植酸的用量为0.91 mL，苯胺的用量为0.90 mL，过硫酸铵的用量为0.57 g。
6.根据权利要求2所述的基于层状硅酸镍包覆聚苯胺复合纳米纤维改性环氧纳米复合材料的制备方法，其特征在于：S2中，植酸掺杂聚苯胺纳米纤维与正硅酸四乙酯的质量比为2:1。
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